Tài liệu BÁO CÁO KẾT QUẢ KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM pdf

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ SÀI GÒN
KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM
BÁO CÁO KẾT QUẢ
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
NITRITE BẰNG PHƯƠNG PHÁP
LÊN MÀU VỚI AXIT SULFANILIC
VÀ -NAPHTYLAMIN
Nhóm 21
Nguyễn Đoàn Thanh Mai
Hà Văn Một

Vũ Thị Kim Ngân
Nguyễn Hữu Nghĩa
Nguyễn Tuấn Nghĩa
I. Tiến hành thử
1. Chuẩn bị mẫu thử
• Cân 2,8g cải chua, nghiền nát cho vào 50ml nước cất và chiết suất
nitrite ở 40
0
C trong 30 phút.Sau đó để nguội, thêm 15ml dung dịch Ag
2
SO
4
lắc đều cho nước cất vừa đủ 100ml, đem lọc. Lấy 5ml dung dịch đã lọc
đem pha loãng với nước cất và định mức thành 100ml
2. Định lượng
Lấy 12 ống nghiệm bằng thủy tinh 10ml cho lần lượt dung dịch vào theo bảng
sau:
Ống
nghiệm
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

Mẫu thử 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 8ml 8ml
Dung dịch
NaNO
2
chuẩn (0,5
g/ml)
0,8
ml
1,6
ml
2,4
ml
3,2
ml
4,0
ml
4,8
ml
5,6
ml
6,4
ml
7,2
ml
8,0
ml
0ml 0ml
Nước thêm
vừa đủ
10

ml
10
ml
10
ml
10
ml
10
ml
10
ml
10
ml
10
ml
10
ml
10
ml
10
ml
10m
l
Griess A 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml
Griess B 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml 1ml
Hàm lượng
NaNO
2
(
g/ml)

0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0
Độ hấp thu
OD
0,02
3
0,04
8
0,06
9
0,07
3
0,09
4
0,11
7
0,14
1
0,15
5
0,17
9
0,20
9
0,06
8
0,06
7
• Lắc đều để yên 15 phút, đo độ hấp thu của dung dịch bằng máy đo quang
phổ ở bước sóng 510 nm.
II. Tính kết quả

• Hàm lượng ở ống 11:
Ta có:
Y = 0,049x + 0,002
trang 2

0,068 = 0,049x + 0,002
• Hàm lượng ở ống 12:
Ta có:
Y = 0,049x + 0,002
0,067 = 0,049x + 0,002
• Hàm lượng NO
2
-
trong cải chua là:
III. Biện luận và giải thích
1. Biện luận
trang 3

• Trong quá trình hút hóa chất có sự sai số dẫn đến quá trình đo có sự sai số
nên có những điểm nó không nằm trên đường chuẩn
• Có thể khi pha loãng dung dịch sẽ ảnh hưởng đến sự tồn tại của phức làm
cho màu của dung dịch giảm dần tới mật độ quang đo được giảm
• Khi giá trị pH của dung dịch thay đổi thì nó sẽ ảnh hưởng tới sự tồn tại của
phức tức là ảnh hưởng đến giá trị đo mật độ quang
• Mỗi phức hình th ành đều có độ bền của nó và sau 1 thời gian dưới tác
dụng của môi trường nó bị phân hủy và vì vậy cần phải đo trong khoảng
thời gian bền của phức. Lúc đó cường độ màu là lớn nhất, độ hấp thụ là cực
đại
2. Giải thích
• Nitrite xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên cơ sở hình thành hợp

chất màu azo. Nitrit phản ứng với amin thơm bậc một trong môi trường axit
tạo thành muối điazo ở giai đoạn trung gian, muối này khi tác dụng với hợp
chất amin hay hyđroxyl tạo thành hợp chất màu azo tương ứng, thích hợp
cho phương pháp trắc quang.
• Khi sử dụng thuốc thử axit sunfanilic và α- naphtylamin thì phản ứng tạo
màu xảy ra như sau:
*Đầu tiên nitrite phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:
*Sau đó muối này phản ứng với α- naphtylamin tạo thành hợp chất azo có
màu hồng.
IV. Phương pháp khác
 Xác định hàm lượng Fe trong nước bằng phương pháp đo quang
1. Nguyên tắc
trang 4

• Sắt trong dung dịch (dd) được khử thành dạng Fe
2+
bằng cách đun sôi
trong môi trường axit và hydroxylamine, sau đó Fe
2+
tạo phức có màu với
1,1 phenanthroline ở pH=2,8 – 3,5. Mỗi nguyên tử Fe
2+
sẽ kết hợp với ba
phân tử của phenanthroline tạo thành phức chất màu đỏ cam. Cường độ
màu tuân theo định luật Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH. Phản ứng sẽ
tạo tốc độ cực đại khi pH của môi trường trong khoảng từ 2,9-3,5 và sử
dụng một lượng thừa phenanthroline. Các phương trình phản ứng được
biểu diễn như sau:
Fe(OH)
3

+ 3H
+
 Fe
3+
+ 3H
2
O
4Fe
3+
+ 2NH
2
OH  4Fe
2+
+ N
2
O + 4H
+
+ H
2
O
2. Cách tiến hành
 Dung dịch chuẩn mẹ
• Đổ 20ml H
2
SO
4
đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,404
Fe(NH
4
)

2
(SO
4
)
2
6H
2
O. Sau khi dung dịch đồng nhất (1ml = 200 gFe =
200ppm).
 Dung dịch mẫu
• Lấy 50ml dd lưu trữ sắt cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước
cất tới vạch định mức (1ml = 10 gFe = 10ppm)
 Thực hành xác định sắt tổng cộng
• Mẫu phải được lắc đều trước khi phân tích, lấy 50ml mẫu cho vào
erlen. Nếu thể tích mẫu có hàm lượng sắt cao hơn 200 g, sử dụng một
lượng mẫu ít hơn và pha thành 50ml. Thêm 2ml HCl đậm đặc và 1ml
NH
2
OH.HCl. Thêm vài viên bi thủy tinh vào erlen đun sôi đến khi thể tích
còn khoảng 15-20ml (nếu bị cạn cho vào 2ml HCl và 5ml nước cất).
• Làm nguội mẫu ở nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định
mức 100ml, thêm 10ml dung dịch đệm NH
3
C
2
H
3
O
2
và 4ml dd

phenanthroline. Cho nước cất tới vạch định mức và lắc đều, sau đó đợi
khoảng 10-15 phút cho cường độ màu đạt cực đại và ổn định. Đo độ hấp
thụ trên máy spectrophotometer ở bước sóng 510 nm.
 Thiết lập đường chuẩn và xác định mẫu
• Sử dụng dd chuẩn có nồng độ 10ppm. Pha loạt dd chuẩn sắt như sau:
Số thứ tự ống 0 1 2 3 4 M1 M2
V dd
chuẩn(ml)Fe10ppm
0 1 2 3 4 0 0
trang 5