Thiết bị trích ly trong CNTP

MỤC LỤC
Contents

MỤC LỤC HÌNH ẢNH


1.TỔNG QUAN VỀ TRÍCH LY.
1.1. Khái niệm trích ly:
Trích ly là quá trình tách một hay một số chất tan trong chất lỏng hay trong
chất rắn bằng một chất lỏng khác - gọi là dung mơi. Cơ sở lí thuyết của q
trình trích ly là dựa vào sự khác nhau về hằng số điện môi của dung môi và chất
cần trích ly. Động lục của q trình trích lý là sự chênh lệch nồng độ của cấu tử
ở trong nguyên liệu và trong dung mơi. Dung mơi trích ly gọi là dung mơi thứ
cấp cịn dung mơi có chứa chất hịa tan gọi là dung mơi sơ cấp.
Trích ly lỏng-lỏng
Trích ly lỏng-rắn
Qúa trình tách chất hịa tan trong chất Qúa trình tách chất hịa tan trong chất
lỏng bằng một chất lỏng khác.
rắn bằng một chất lỏng.
VD: Trích ly dầu bằng hexan
VD: Trích ly cafein từ bột cafe

1.2. Lựa chọn dung mơi:
Dung mơi thích hợp cho q trình trích ly cần đảm bảo các tính chất:
• Tính hịa tan có chọn lọc (dung mơi hịa tan tốt chất cần tách mà khơng
hịa tan hoặc hịa tan rất ít các cấu tử khác)
• Khối lượng riêng của nó phải khác xa khối lượng riêng của dung dịch
• Chọn dung mơi có khối lượng riêng nhỏ
• Có các tính chất thơng thường khác: khơng độc, khơng ăn mịn thiết bị,
khơng có tác dụng hóa hịa với các cấu tử trong hỗn hợp, rẻ tiền, dễ
kiếm,...

2. SƠ ĐỒ TRÍCH LY.

Hình 1. Sơ đồ q trình trích ly chất lỏng
Q trình trích ly được tiến hành qua 3 giai đoạn:
2


• Giai đoạn 1: Giai đoạn trộn lẫn, phân phối hai pha vào nhau để tạo sự tiếp
xúc pha tốt cho dung chất truyền từ hỗn hợp đầu vào dung mơi.
• Giai đoạn 2: Giai đoạn tác pha, hai pha này phân lớp và tách ra dễ dàng
hay không phụ thuộc vào độ chênh lệch khối lượng riêng của chúng. Một
pha gọi là pha trích gồm dung mơi và cấu tử phân bố, một pha gọi là
raphinat gồm phần còn lại của dung dịch.
• Giai đoạn 3: Giai đoạn hịan nguyên dung môi, tách cấu tử phân bố ra
khỏi dung mơi.
Trích ly lỏng thường dùng cho các q trình sau: tách các chất dễ phân hủy ở
nhiệt độ cao. Dung dịch có khả năng tạo đẳng khí hoặc các cấu tử có nhiệt độ
sơi gần bằng nhau. Dung dịch q loãng ( tiết kiệm hơn chưng cất ).

3. CÂN BẰNG PHA TRONG Q TRÌNH TRÍCH LY.
3.1 Định luật phân bố.
 Theo quy tắc pha Gibs:

C=k-f+n
Trong q trình trích ly ln có 3 cấu tử độc lập (cấu tử cần trích ly, dung mơi
trích ly, cấu tử mang đi trích ly), luôn tồn tại 2 pha (lỏng, rắn), và 2 yếu tố môi
trường ảnh hưởng là nhiệt độ và áp suất. Suy ra trong q trình trích ly sơ bậc tự
do C= 3-2+2= 3 (thường là áp suất, nhiệt độ, nồng độ của cấu tử phân bố trong
pha trích và pha Raphinat).

 Ta xét quá trình ở điều kiện P,T= const thì ta có biểu thức tốn học của
định luật phân bố là:

Trong đó:

y*: nồng độ cân bằng trong pha trích.
x: nồng độ pha raphinat.
m : hệ số phân bố nồng độ.

3


3.2. Đồ thị tam giác.
Đây là dạng đồ thị được sử dụng nhiều để mô tả thành phần hỗn hợp 3 cấu tử.
Trong đó khoảng cách từ đỉnh đến 3 cạnh biểu diễn thành của 3 cấu tử. Mỗi
đỉnh tam giác biểu diễn một cấu tử nguyên chất (100%) theo ký hiệu.

Hình 2. Đồ thị ta giác cơ bản
Ta xét đồ thị tam giác trong q trình trích ly:
Nếu R (kg) hỗn hợp tại R được trộn với E (kg), hỗn hợp mới được tạo thành tại
M nằm trên đoạn RE và được xác định theo công thức:
Xét cấu tử A, B và C mà trong đó, cấu tử C hịa tan hồn tồn trong A và B,
nhưng A và B chỉ tan trong giới hạn biểu diễn bởi điểm K(nhiều B) và điểm
L(nhiều A) như hình bên dưới.

Hình 3. Đồ thị tam giác của hệ 3 pha sử dụng trong trích ly.
Xét điểm M bên dưới đường cong sẽ tạo nên 2 pha lỏng bão hịa có thành phần
biểu diễn bởi điểm R và điểm S.
Đường nối thành phần 2 pha cân bằng gọi là đối tuyến và nhất thiết phải đi qua
M, có vơ số đối tuyến trong vùng 2 pha, các đối tuyến ít khi song song nhau,

4


chúng thay đổi độ dốc chậm và có thể dương hay âm tùy hệ ba cấu tử. Các điểm
R và S tăng dần lên và trùng nhau tại điểm P gọi là điểm tới hạn.

4. CÁC PHƯƠNG PHÁP TRÍCH LY.
4.1. Trích ly một bậc:
Hỗn hợp ban đầu và dung mơi được trộn lẫn với nhau để tạo nên hỗn hợp M,
quá trình truyền khối giữa hai pha được tiến hành cho đến khi hệ đạt cân bằng,
sau đó hỗn hợp M được tách ra thành hai pha R và E.
Đặt F là lượng nhập liệu ban đầu chứa A và C với phần khối lượng C là x F được
tiếp xúc với S chứa chủ yếu là B với phân khối lượng C là y S, sau đó hỗn hợp
tách ra làm 2 pha cân bằng R1 và E1 được nối với nhau bằng đối tuyến R1E1.
Ta có cân bằng vật chất tổng cộng:
F + S = M 1 = E1 + R1

Hình 4. Sơ đồ trích ly một bậc.
Và điểm M được xác định trên đoạn FS theo quy tắc địn bẫy hoặc tính nồng độ
C trong M1 theo cân bằng vật chất như sau:
Lượng pha trích và pha raphinap được tính theo cân bằng vật chất cho C:

5


 Trích li một bậc có thể làm việc gián đoạn hay liên tục. Đây là phương
pháp trích li đơn giản nhất, có nhược điểm là tốn nhiều dung mơi nhưng
thu được cấu tử cần tách có độ tinh khiết thấp.

Hình 5. Trích ly 1 bậc.

Hình 6. Trích ly 1 bậc liên tục
4.2. Trích ly chéo dịng.
Q trình trích ly nhiều bậc chéo dịng chính là lặp lại nhiều lần của q trình
trích ly một bậc. Lượng dung dịch trích thu được ở mỗi bậc E 1, E2, E3, ... chứa
lượng cấu tử cần tách giảm dần. Lượng dung môi tiêu tốn chung bằng tổng dung
môi tiêu tốn mỗi bậc.
Quá trình này được tiến hành gián đoạn trong cùng một thiết bị có cánh khuấy.
Nghĩa là với một lượng hỗn hợp đầu F, người ta đổ nhiều lần dung môi S, mỗi
lần đổ một lượng dung môi S cần thiết vào thiết bị rồi khuấy đến trạng thái cân
bằng, rồi để lắng lớp raphinat và dung dịch trích. Sau đó tách lớp dung dịch
trích ra, cịn raphinat được giữ lại trong thiết bị và tiếp tục rót một lượng dung
mơi S vào rồi tiến hành quá trình tương tự như trên cho đến khi raphinat có
nồng độ yêu cầu.
Cân bằng vật chất tổng cộng cho đoạn thứ n bất kỳ: Rn-1 + Sn = Mn = En + Rn
Cân bằng cho C:
Ưu điểm của phương pháp này là có thể tách được triệt để cấu tử cần tích trong
Rupinat. Nhưng có nhược điểm là nồng độ cấu tử phân bố trong dung dịch trích
lỗng. Có thể khắc phục nhược điểm này bằng trịch li nhiều đặc ngược chiều.

6


4.3. Trích ly nhiều bậc ngược chiều.
Dung dịch ban đầu đi vào đầu này, dung môi đi vào đầu kia, hai pha raphinat và
pha trích liên tục đi ngược chiều nhau qua mỗi đoạn, cuối cùng hai dòng sản
phẩm RN và E1. Như vậy khi dung dịch trích lỗng nhất lại tiếp xúc với
Raphinat có nồng độ phân bố bé nhất nên có khả năng tách được triệt để cấu tử
phân bố trong Raphỉnat. Ngược lại khi dung dịch trích cảng đậm đặc lại tiếp xúc
với Raphinat có nồng độ cấu tử phân bổ càng cao nên có thể thu được dung dịch
trích có nồng độ càng cao. Khi cùng một độ phân tách như nhau thỉ trích li

nhiều bậc ngược chiều sẽ tốn ít dung mơi nhất.
Cân bằng tổng cộng: F + S = E1 + RN = M
Cân bằng cho dung chất C: F.xF + S.xS = E1.y1 + RN.xN = M.xM

5. THIẾT BỊ TRÍCH LY.
Loại

Năng suất
( m3/m2.h)

Chiều cao đơn
vị truyền khối
HTU(m)

Khuấy – lắng

Hiệu suất,
mâm (%)

Khoảng cách
mâm (m)

75-100

Tháp phun

15-75

3-6

Tháp chêm

6-45

1,5-6

Tháp mâm
xuyên lỗ
Tháp tấm chặn

3-60

0,3-6

6-24

0,75-1,75

18-30

1,2-1,8

5-10

0,1-0,15

Tháp khuấy

15-30

0,3-0,6

80-100

0,3-0,5

Bảng đặc trưng hoạt động của thiết bị trích ly thương mại
Trong q trình trích ly lỏng-lỏng, cũng như trong các q trình hấp thu, chưng
cất, hai pha phải có sự tiếp xúc tốt để quá trình truyền vật chất và tách pha dễ
dàng. Trong hấp thu và chưng cất sự khuấy trộn và tách pha xaye ra dễ dàng và
nhanh chóng. Tuy nhiên, trong trích ly hai pha có khối lượng riêng gần bằng
nhau nên năng lượng tiêu tốn cho quá trình khuấy trộn và tách pha – nếu dòng
chảy do trọng lực – là rất nhỏ so với trường hợp một pha là lỏng, một pha là khí.
Hai pha lỏng thường khó trộn lẫn và khó tách. Độ nhớt của hai pha lỏng thường
tương đối cao và vận tốc dài qua các thiết bị trích ly thấp. Do đó, trong một số
loại thiết bị trích ly năng lượng cơ học được cung cấp cho quá trình trộn và tách
pha.
7


5.1. Thiết bị trích theo đoạn.
Với q trình hoạt động gián đoạn, thiết bị khuấy và thiết bị lắng được kết hợp
làm một thiết bị. Thiết bị khuấy thường dùng cánh khuấy chân vịt hoặc turbin.
Cuối chu kỳ khuấy, các lớp được để yên để tách ra bằng trọng lực và pha trích
và pha raphinat được tháo vào các thùng chứa riêng biệt qua ống tháo ở đáy có
kihs quan sát. Thời gian càn thiết để khuấy và lắng chỉ xác định được bằng thực
nghiệm, thông thường khuấy là 5 phút và lắng là 10 phút. Tuy nhiên thời gian
trên có thể nhanh hơn hoặc lâu hơn tùy hệ chât cụ thể.

Hình 7. Bình khuấy cho q trình trích ly gián đoạn hoặc liên tục.

Với quá trình hoạt động liên tục, thiết bị khuấy và lắng là hai thiết bị riêng biệt.
Bình khuấy có thể nhỏ hơn bình lắng có ống vào và ra, tấm chặn để tránh dòng
chảy tắt. Có thể dùng bơm ly tâm để tạo dịng khuấy trộn. Bình lắng là dạng
thiết bị lắng liên tục bằng trọng lực. Với những chất lỏng dễ tạo nhủ và có khối
lượng riêng gần bằng nhau, dịng ra khỏi thiết bị khuấy cần cho qua sàng để kết
tụ các giọt của pha phân tán trước khi để lăng trọng lực. Với những hệ khó tách
pha hơn có thể sử dụng đến máy ly tâm loại đĩa hoặc ống.

8


5.2. Thiết bị trích ly loại tháp.
5.2.1. Tháp phun.

Hình 8. Cấu tạo tháp phun
A-van tháo pha nặng; B-bề mặt phân chia pha; C-van điều chỉnh bề mặt phân
chia pha; D-van tháo vặn ( mở định kỳ) tích tụ tại bề mặt phân pha.
a) Pha nhẹ phân tán; b) pha nặng phân tán
Đây là dạng thiết bị đơn giản nhất cho q trình tiếp xúc pha liên tục chỉ có một
tháp rỗng bên trong có bộ phận phân phối chất lỏng và tháo chất lỏng ra. Pha
liên tục chiếm toàn bộ thể tích tháp và đi từ dưới lên hoặc từ trên xuống. Pha
phân tán nhờ bộ phận phun tạo thành hạt nhỏ và xuyên qua, phân tán vào pha
liên tục. Pha phân tán sau khi vượt qua khỏi bộ phận phối pha liên tục sẽ bị kết
tụ lại và tách khỏi pha liên tục.
Nếu giảm chiều cao ống A hay mở van C thì bề mặt tiếp xúc pha sẽ hạ xuống.
Pha nặng tiếp tục phân tán vào pha nhẹ. Đây là cách điều chỉnh vị trí của bề
mặt tiếp xúc pha trong tháp.
Ưu điểm: chi phí tạo ra tháp không lớn, dễ dàng làm vệ sinh, năng suất cao.
Nhược điểm: tháp có hiệu suất kém nên khơng được sử dụng trong thực tế.
5.2.2.Tháp đệm ( tháp chêm ).

Cấu tạo khơng khác gì với tháp chêm dùng cho q trình tiếp xúc pha khí lỏng. Tháp có tác dụng hạn chế sự khuấy trộn theo phương trục, thay đổi đường
đi của các hạt pha phân tán nên tăng được một phần tốc độ truyền khối. Với hai
pha lỏng tiếp xúc với nhau, sự lựa chọn vật chêm phải cẩn thận để đảm bảo sự
thấm ướt hoàn toàn bề mặt chêm. Vật chêm bằng sứ dùng cho các chất lỏng có
nước, băng cacbon, nhựa cho các chất lỏng hữu cơ. Đường kính vật chêm khơng
lớn hơn 1/8 đường kính tháp. Tháp chêm có năng suất kém hơn tháp phun vì
9


một phần thể tích của tháp bị vật chêm chiếm. Hiệu suất phân tán trong tháp
chêm cũng không cao.
Nguyên lý hoạt động: trục chính giữa có gắn kết với các cánh khuấy, khi trục
quay các cánh khuấy cũng chuyển động quay theo. Ngồi ra trong tháp cịn có
các vật liệu đệm. Khi pha nặng và pha nhẹ được đưa vào tháp hỗn hợp được đưa
qua các lớp đệm lúc này hai pha nặng và pha nhẹ sẽ gặp nhau kết hợp sự chuyển
động của cánh khuấy trộn đều hổn hợp làm cho chúng tiếp xúc với nhau nhiều
hơn nên làm tăng hiệu quả trích ly.

.
Ưu điểm: có cấu tạo đơn giản và chắc chắn. lớp đệm phân phối tốt diện tích
tiếp xúc lớn, trở lực trong tháp nhỏ.
Nhược điểm: khó làm ướt được đều lớp đệm nếu chiều cao tháp lớn thì chất
lỏng phân phối khơng được đều.
Ứng dụng: tháp đệm có ứng dụng rất rộng rãi\
Cách tạo thành lớp đệm:
a) Yêu cầu lớp đệm :
• Bề mặt riêng phải lớn.
• Thể tích tự do lớn.
• Khối lượng riêng nhỏ
• Độ bền hóa học cao

b) Có hai loại đệm chính
• Loại đệm xếp ngẫu nhiên lộn xộn
• Loại đềm có cấu trúc xác định
10


.
5.2.3. Tháp trích ly nghịch dịng có cánh khuấy, đĩa quay.

a)Thiết bị trích ly có cánh khuấy
b)Thiết bị trích ly có đĩa quay
Hình 10. Thiết bị trích ly dạng tháp có cánh khuấy và dĩa quay
5.2.4.Tháp mâm xuyên lỗ
Tháp mâm hoạt động rất có hiệu quả, cả về năng suất lẫn hiệu lẫn hiệu suất
trích, đặc biệt cho các hệ có sức căng bề mặt kém. Diều này do :
• Sự khuấy trộn theo phương trục của pha liên tục bị giới hạn vào
giữa hai mâm, không lan rộng ra cả tháp
• Các giọt pha phân tán kết tụ lại và được phân tán qua mỗi mâm,
tránh được sự sai biệt nồng độ qua mỗi giọt
Tháp gồm có nhiều mâm trên có đục lỗ, đường kính lỗ có thể từ 2÷9mm. Trong
tháp cả hai pha nặng và pha nhẹ đều có thể bố trí là pha liên tục hoặc pha phân
tán. Những tí giọt của pha phân tán khi qua mâm là các giọt nhỏ sau đó tập hợp
lại thành lớp trên mâm nếu pha phân tán là pha nặng hay ở dưới mâm nếu pha
phân tán là pha nhẹ. Do đó ống chảy chuyền trên mỗi mâm nằm trên hoặc dưới
mâm cho phù hợp.

11


Hình 11.Tháp mâm xuyên lỗ pha nhẹ phân tán

5.3.5. Tháp có gây chấn động.

Hình 11. Tháp chấn động
Tháp này là loại tháp mâm ngun lỗ khơng có ống chảy chuyền. Chấn động có
thể được tạo nên bằng nhiều phương pháp, thơng thường là dùng bơm piston
khơng có van, bơm nối với đáy tháp hay nối với đường ống cho pha nhẹ vào.
Tần số chấn động từ 30÷250 chu kỳ/ph với biên độ chấn động là 1mm. Chấn
động có thể được tạo nên cho tháp chêm hoặc bất kì loại tháp trích nào khác. Có
thể dùng tháp chấn động để trích ly chất lỏng có sai biệt khối lượng riêng là
50kg/m3 nhưng trong trường hợp này năng suất thấp.

12


6. TRÍCH LY SIÊU TỚI HẠN.
6.1. Tổng quan
Trong các ngành cơng hóa chất, vật liệu polymer hoạc cơng nghiệp thực phẩm,
dược phẩm sử dụng nhiều loại dung môi hữu cơ để thực hiện các q trình phản
ứng hóa học hay trích ly thành phần mục tiêu. Các q trình này thải ra nhieuf
hóa chất, phế thải tiêu tốn tài nguyên nước và dung mơi. Một số q trình diễn
ra ở nhiệt độ cao do đó tiêu tốn năng lượng và có thể gây hư hại cấu trúc hoặc
phân hủy hoạt chất giải pháp là sử dụng lưu chất CO2 siêu tới hạn (scCO2).
Trạng thái

Tỷ trọng ( g/mol)

Hệ số khuếch tán Độ nhớt (g/cm.s)
(cm2 /s)
Khí
1x103

1x10-1
1x10-4
Lỏng
1,0
5x10-1
1x10-2
Siêu tới hạn
3x10-1
1x10-3
1x10-4
Bảng Tích chất vật lý của CO2 ở dạng lỏng, khí và siêu tới hạn.
6.2. Phương pháp SCO2

Bất kỳ dung môi nào cũng sẽ ở trạng thái siêu tới hạn nếu tồn tại ở nhiệt độ và
áp suất trên giá trị tới hạn. Đối với mỗi chất thông thường, dưới mỗi một điều
kiện nhất định chúng sẽ tồn tại ở một trạng thái nào đó trong 3 trạng thái rắn,
lỏng và khí. Nếu nén chất khí tới một áp suất đủ cao, chất khí sẽ hóa lỏng. Tuy
nhiên, có một giá trị áp suất mà ở đó, nếu nâng dần nhiệt độ lên thì chất lỏng
cũng khơng thể trở về trạng thái khí, mà rơi vào một vùng trạng thái đặc biệt gọi
là trạng thái siêu tới hạn (supercritical). Vật chất ở trạng thái này mang nhiều
đặc tính của cả chất khí và chất lỏng, nghĩa là dung mơi đó mang tính trung gian
giữa khí và lỏng.Vì vậy khi CO2 được đưa lên nhiệt độ, áp suất cao hơn nhiệt
độ, áp suất tới hạn của nó (310C,73,8 atm), CO2 sẽ chuyển sang trạng thái siêu
tới hạn.
Tại trạng thái này CO2 mang hai đặc tính: Đặc tính phân tách của q trình trích
ly và đặc tính phân tách của q trình chưng cất. Nó có khả năng hoà tan rất tốt
các đối tượng cần tách ra khỏi mẫu ở cả 3 dạng rắn, lỏng, khí. Sau quá trình
13

chiết, để thu hồi sản phẩm chỉ cần giảm áp suất thấp hơn áp suất tới hạn thì CO 2
chuyển sang dạng khí ra ngồi cịn sản phẩm được thốt ra ở bình hứng.Ở mỗi
điều kiện nhiệt độ, áp suất khác nhau sẽ tương ứng với mỗi một đối tượng cần
chiết tách khác nhau.

Sơ đồ bộ chiết
ly rắn-lỏng

siêu tới hạn cho trích

6.3. Ưu điểm của SCO2 so với phương pháp
Phương pháp sử dụng scCO2

Phương pháp sử dụng dung mơi
hữu cơ
Khó kiểm sốt

Dễ dàng kiếm sốt thơng qua áp suất
và nhiệt độ
Dễ dàng áp dụng tự động hóa
Khơng độc, khơng cháy nổ

Tùy phương pháp
Gây độc, dễ bay hơi, dễ cháy nổ, gây
ô nhiễm
Thường không yêu cầu cao về thiết
bị. Đa số đã có quy trình chuẩn

Thiết bị chun dùng, đắt tiền, cần
nghiên cứu ưu hóa điều kiện chiết đối

với mẫu mới
6.4. Ưu điểm của SCO2
•
•
•
•

truyền thống.

Sức căng bề mặt thấp
Độ nhớt thấp
Độ linh động cao
Tỉ trọng xấp xỉ tỉ trọng chất lỏng

6.5. Ứng dụng của SCO2
• Cơng nghệ hóa- vật liệu
• Công nghiệp tách- bào chế dược
14


Công nghệ chế biến thực phẩm : chiết hợp chất từ hoa Houblon trong sản xuấ
bia, loại cafein ra khỏi trà và café,…

15


TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Bài giảng Kỹ Thuật Thực Phẩm 3
2. Q trình thiết bị và cơng nghệ hóa học & thực phẩm – Võ Văn Quang,
Chủ biên: Vũ Bá Minh.

3. https://chuong-4-ky-thuat-trich-ly-bang-sieu-toi-han

16