TÀI LIỆU THỰC HÀNH HÓA LÝ
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.1 MB, 102 trang )
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP.HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
-
TÀI LIỆU
THỰC HÀNH HĨA LÝ
THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH-2021
Tài liệu Thực hành Hóa
lý
MỤC LỤC
NỘI QUI PHỊNG THÍ NGHIỆM.........................................................................................3
LỜI NÓI ĐẦU.....................................................................................................................4
BÀI 1. PHA DUNG DỊCH VÀ CHUẨN ĐỘ........................................................................5
BÀI 2. KẾT TINH – THĂNG HOA – CHƯNG CẤT – ĐỘ TAN VÀ TÍCH SỐ TAN.........15
BÀI 3. CHẤT CHỈ THỊ MÀU, HẰNG SỐ ĐIỆN LY AXÍT – BAZƠ YẾU..........................21
BÀI 4. TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG...........................................................................................28
BÀI 5. XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG.........................................32
BÀI 6. CÂN BẰNG LỎNG – RẮN....................................................................................35
BÀI 7. NGHIÊN CỨU ĐỘNG HỌC PHẢN ỨNG PHÂN HỦY PHỨC ION CỦA
MANGAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG..........................................................38
BÀI 8. XÁC ĐỊNH BẬC CỦA PHẢN ỨNG.......................................................................43
BÀI 9. XÂY DỰNG GIẢN ĐỒ PHA CHO HỆ BA CẤU TỬ LỎNG..................................47
BÀI 10. XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ TỐC ĐỘ CỦA PHẢN ỨNG BẬC HAI............................51
BÀI 11. XÚC TÁC ĐỒNG THỂ PHẢN ỨNG PHÂN HỦY H2O2.........................................................54
BÀI 12. ĐỘ DẪN ĐIỆN CỦA DUNG DỊCH CHẤT ĐIỆN LY...........................................56
BÀI 13. XÁC ĐỊNH NGƯỠNG KEO TỤ CỦA KEO Fe(OH)3...............................................................61
BÀI 14. HẤP PHỤ TRONG DUNG DỊCH TRÊN BỀ MẶT CHẤT HẤP PHỤ RẮN.........65
BÀI 15. XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP
TRẮC QUANG..................................................................................................................69
Bài 16: XÁC ĐỊNH ENTANPY CỦA QUÁ TRÌNH HĨA HƠI CHẤT LỎNG....................73
BÀI 17: ĐỘ TĂNG ĐIỂM SƠI..........................................................................................78
BÀI 18: XÁC ĐỊNH TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG VÀ NĂNG LƯỢNG HOẠT HÓA CỦA PHẢN
ỨNG THỦY PHÂN CH3COOC2H5 BẰNG HCl..................................................................82
BÀI 19: TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG THẾ HALOGEN..............................................................87
TÀI LIỆU THAM KHẢO....................................................................................................91
Khoa Công nghệ Hóa học, trường Đại học Cơng nghiệp TP. HCM
2
NỘI QUI PHỊNG THÍ NGHIỆM
1.
Đi làm thí nghiệm đúng giờ qui định, chuẩn bị bài trước khi thí nghiệm.
2.
Mặc áo blouse, mang giày, đeo kính bảo hộ, khẩu trang, đầu tóc gọn gàng
khi làm thí nghiệm.
3.
Trong q trình thí nghiệm phải giữ trật tự vệ sinh sạch sẽ, khơng nói chuy ện,
cười đùa, không ăn uống, hút thuốc hay tiếp khách, khơng tự ý rời khỏi phịng
thí nghiệm nếu khơng được sự đồng ý của giáo viên hướng dẫn.
4.
Cẩn thận khi sử dụng những hóa chất độc hại. Những hóa chất độc cần phải
thao tác trong tủ hút, không dùng miệng hút hóa chất. Khi pha lỗng axít phải
thao tác từ từ, khơng cho nước vào axít đậm đặc. Nếu bị bỏng axít phải rửa
ngay dưới vịi nước 3 - 5 phút rồi dùng bông tẩm KMnO4 bôi lên vết bỏng.
Bỏng bằng kiềm đặc cũng làm như trên nhưng thay bằng CH3COOH 2%.
5.
Để xa ngọn lửa những chất dễ cháy nổ.
6.
Sử dụng các máy móc thiết bị trong phịng thí nghiệm phải được sự đồng ý
và hướng dẫn của giáo viên hướng dẫn thí nghiệm. Tuyệt đối khơng được
tự ý sử dụng hay sử dụng sai mục đính, sai qui trình dễ dẫn đến hư hỏng
7.
máy móc thiết bị.
Trước khi ra về phải rửa sạch dụng cụ, làm vệ sinh sạch sẽ nơi thí nghiệm
và bàn giao dụng cụ cho giáo viên hướng dẫn.
LỜI NĨI ĐẦU
Hóa lý là một mơn học cơ sở rất quan trọng của ngành cơng nghệ Hóa học.
Giáo trình thực hành Hóa lý được biên soạn dựa trên cấu trúc chương trình lý
thuyết của các học phần Nhiệt động hoá học, Động hoá học, Điện hoá học và Hoá
keo của mơn Hóa lý và Hóa keo.
Để việc thí nghiệm đạt được hiệu quả, sinh viên cần phải nghiêm túc thực
hiện các quy trình sau:
1. Đọc và nghiên cứu kỹ bài, hiểu cặn kẽ các nguyên lý và nhiệm vụ của từng
bài trước khi vào thí nghiệm.
2. Kiểm tra lại hệ thống lắp ráp thiết bị của bài. Khi có thắc mắc phải hỏi lại
giáo viên hướng dẫn.
3. Để đảm bảo kết quả đo được chính xác, các dụng cụ, thiết bị trước khi sử
dụng phải được rửa sạch và sấy khơ.
4. Khi tiến hành thí nghiệm phải tn thủ các điều kiện phản ứng của thí
nghiệm về nhiệt độ, áp suất…
5. Các kết quả đo được của thí nghiệm phải được giáo viên ký xác nhận trước
khi làm báo cáo.
6. Không tùy ý sửa đổi các dây dẫn, đầu dị hoặc sử dụng máy tính vào mục
đích khác mà khơng có sự đồng ý của giáo viên hướng dẫn.
7. Tác phong làm việc nghiêm túc, không gây ồn ào trong phịng thí nghiệm
ảnh hưởng đến học tập cũng như các kết quả đo.
Tài liệu thực hành Hóa lý này được biên soạn từ các giáo trình Hố đại cương
và Hố lý uy tín và đã được giảng dạy tại Trường Đại học Công nghiệp Tp.HCM.
Tuy nhiên, do nội dung kiến thức khá lớn nên có lẽ sẽ cịn nhiều thiếu sót. Ban
biên soạn rất mong nhận được sự góp ý của q thầy cơ và các bạn sinh viên để
cuốn tài liệu này cũng như phương pháp giảng dạy mơn Thực hành Hóa lý đạt kết
quả tốt hơn.
BÀI 1. PHA DUNG DỊCH VÀ CHUẨN ĐỘ
1.1. Mục đích thí nghiệm
Pha dung dịch và chuẩn độ dung dịch
Xác định tỷ trọng của dung dịch
1.2. Nguyên tắc
1.2.1. Nồng độ dung dịch
Là lượng chất tan có trong một đơn vị khối lượng hoặc đơn vị thể tích dung dịch
hay dung mơi. Trong hoá học, nồng độ dung dịch biểu thị bằng nhiều cách khác nhau.
Nồng độ phần trăm khối lượng (%) là số gam chất tan chứa trong 100 gam dung
dịch.
Nồng độ mol (CM) là số mol chất tan chứa trong một lít dung dịch.
Nồng độ đương lượng (CN) là số đương lượng gam chất tan chứa trong một
lít dung dịch.
Nồng độ molan (Cm hay m) là số mol chất tan trong 1000 gam dung môi.
Nồng độ phần mol (Xi) chỉ số mol chất i chia cho tổng số mol của các chất có
mặt trong dung dịch
ni
X =
i
∑ nj
1.2.2. Pha dung dịch chuẩn
Dung dịch chuẩn là dung dịch có nồng độ đã biết chính xác. Có hai cách pha chế
dung dịch chuẩn.
Cân một lượng chất chính xác rồi hịa tan nó trong bình định mức, pha lỗng dung
dịch bằng nước cất cho tới vạch ngấn. Biết thể tích dung dịch và khối lượng chất tan,
tính được nồng độ dung dịch. Nồng độ dung dịch chuẩn trong phân tích thể tích thường
dùng nồng độ đương lượng. Việc pha chế theo cách trên chỉ thực hiện khi chất pha chế
phải tinh khiết về mặt hóa học, thành phần của chất phải ứng đúng với công thức nghĩa
là phải bền khi ở dạng rắn và trong dung dịch. Chất thỏa mãn các yêu cầu đó gọi là chất
gốc.
Nếu khơng có chất gốc, trước hết pha dung dịch có nồng độ gần đún g, sau đó
dùng dung dịch chất gốc để xác định lại nồng độ dung dịch vừa pha. Ví dụ, dùng
dung dịch axít oxalic (H2C2O4.2H2O) chuẩn để xác định lại nồng độ dung dịch NaOH.
Để tiện dùng trong các phịng thí nghiệm thường dùng “chất tiêu chuẩn”. Những
chất đó là lượng của những chất rắn khác nhau được cân chính xác hoặc là những
thể tích của các dung dịch chuẩn độ được đo chính xác cần thiết để pha một lít 0,1N
đều được bỏ vào ống thủy tinh nhỏ hàn kín (1), trên ống có hai chỗ thủy tinh lõm, ở đó
thành ống rất mỏng (gọi là fixanal). Tiến hành pha chế dung dịch chuẩn độ bằng
”chất tiêu chuẩn” như sau:
Lau sạch chỗ thủy tinh mỏng ở một đầu.
Lấy đũa thủy tinh nhọn (3) chọc thủng đầu mỏng, lộn ngược ống hứng trên
một phễu (2) đặt vào bình định mức.
Sau đó chọc thủng chỗ lõm thứ hai.
Cho dần lượng hóa chất hoặc lượng dung dịch trong ống đó vào bình định
mức 1000ml rồi hịa tan và pha lỗng dung dịch thu được bằng nước cất đến
vạch ngấn.
1.2.3. Pha chế dung dịch từ dung dịch có nồng độ khác
1.2.3.1. Pha lỗng dung dịch
Là q trình thêm nước cất vào để dung dịch có nồng độ nhỏ hơn. Gọi C 1, C2
và V1, V2, là nồng độ và thể tích dung dịch trước và sau khi pha lỗng, vì lượng chất
tan khơng đổi nên C1V1 = C2V2, gọi Vn là thể tích nước dùng pha lỗng thì: V 2 = V1+Vn
và biểu thức trên có dạng:
C1V1 = (V1+Vn).C2
(1)
Ví dụ: cần thêm bao nhiêu ml nước vào 500ml dung dịch axít HCl 0,122N để có
dung dịch axít HCl 0,100N.
Theo biểu thức (1): 0,122.500 = 0,100(500+V n)
Vn = 110ml
1.2.3.2. Pha trộn dung dịch
Giả sử trộn V1 ml dung dịch chất A có nồng độ C1 với V2 ml dung dịch có nồng độ
C2 thu được Vml = V1+V2 dung dịch chất A có nồng độ C, và biểu thức trên có dạng:
C1V1 + C2V2 = CV
(2)
Ví dụ cần thêm bao nhiêu ml dung dịch HCl đặc 12N vào 200ml dung dịch HCl
0,8N để có dung dịch HCl 1N.
Theo biểu thức (2): 12V1+200.0,8 = 1(V1 + 200)
V1 = 3,63ml HCl đặc 12N.
1.2.4. Xác định nồng độ dung dịch
1.2.4. Dụng cụ đo ty trọng phù kế
1.2.4.1. Phân biệt khối lượng riêng và tỷ trọng
Khối lượng riêng (density): là khối lượng của chất lỏng trên một đơn vị thể tích ở
15oC và 101.325 kPa có đơn vị đo là kg/m3.
Tỷ trọng (Specific gravity): là tỷ số khối lượng của một thể tích chất lỏng ở nhiệt độ
quy định với khối lượng của cùng thể tích nước tinh khiết ở cùng nhiệt độ hoặc nhiệt độ
khác. Cả hai nhiệt độ được nghi rõ.
Phù kế là một ống phao thủy tinh dài hàn kín, trên đó có chia thành những vạch
nhỏ. Phần dưới của phù kế có đặt một khối nặng (các hạt chì), trọng lượng của
những hạt này phụ thuộc vào chức năng sử dụng của từng loại phù kế. Nhờ đó mà
phù kế nhúng chìm được trong chất lỏng và giữ được ở vị trí thẳng đứng. Theo độ
chìm sâu của phù kế mà ta có thể biết được tỷ trọng của chất lỏng. Đơi khi trong phù
kế có đặt nhiệt kế, cho phép đo đồng thời nhiệt độ tại thời điểm xác định.
Hình 1.1. Dụng cụ đo tỷ trọng, phù kế
1.2.4.2. Phương pháp sử dụng
Nguyên lý: dựa vào định luật Archimet;
Xác định sơ bộ tỷ trọng của chất lỏng bằng phù kế có thang chia rộng hơn (từ
1 đến 1,8). Sau đó mới đo bằng phù kế có thang chia hẹp hơn (Ví dụ: từ 1,200
đến 1,400);
Rót chất lỏng cần đo (ở nhiệt độ xác định) vào một ống đong bằng thủy tinh
cao, khơ có dung tích 500mL sao cho khi nhúng phù kế vào, nó sẽ khơng
chạm vào đáy của ống đong;
Nhúng phù kế khô vào chất lỏng, ấn nhẹ phù kế xuống, nhưng không ấn quá
mạnh, không để phù kế va vào đáy của ống đong;
Để yên trong vòng 5 -10 phút. Quan sát xem độ chìm của phù kế tới vạch nào
của thang chia trên phù kế thì đó là tỷ trọng của chất lỏng;
Cách đọc giống như đọc mức dung dịch ở các dụng cụ đo dung tích;
Sau khi dùng rửa sạch phù kế, lau khô và đặt vào bao hoặc hộp riêng.
Nhiệt độ của chất lỏng phải tương ứng với nhiệt độ ghi trên phù kế (thường là
20 oC). Trong trường hợp phải đo tỷ trọng của dung dịch có nhiệt độ cao hơn nhiệt
độ ghi trên phù kế ta phải lập bảng hiệu chuẩn, đồng thời sẽ dựa vào bảng hiệu
chuẩn này để xác định sai số trong quá trình đo
Hình 1.2. Cách đọc phù kế
Có những phù kế đặc biệt, cho biết ngay đặc tính cần biết của chất lỏng như:
rượu kế (hoặc cồn kế), sữa kế. Nguyên tắc hoạt động của những phù kế này là: dựa
vào sự khác nhau của tỷ trọng dung dịch với những nồng độ khác nhau (ví dụ: hàm
lượng cồn, hàm lượng chất béo…), từ đó có thể xác định tương đối chính xác hàm
lượng một số chất
Trên phù kế thường có 2 giá trị đọc: tỷ trọng và Độ Baume'.
Bảng 1.1. Bảng chuyển đổi quan hệ giữa tỷ trọng và độ Baume’
Độ Baume'
Tỷ trọng
Độ Baume'
Tỷ trọng
Độ Baume'
Tỷ trọng
0
1
25
1.208
50
1.526
1
1.007
26
1.218
51
1.543
2
1.014
27
1.229
52
1.559
3
1.021
28
1.239
53
1.576
Độ Baume'
Tỷ trọng
Độ Baume'
Tỷ trọng
Độ Baume'
Tỷ trọng
4
1.028
29
1.25
54
1.593
5
1.036
30
1.261
55
1.611
6
1.043
31
1.272
56
1.629
7
1.05
32
1.283
57
1.648
8
1.058
33
1.295
58
1.667
9
1.066
34
1.306
59
1.686
10
1.074
35
1.318
60
1.706
11
1.082
36
1.33
61
1.726
12
1.09
37
1.343
62
1.747
13
1.099
38
1.355
63
1.768
14
1.107
39
1.368
64
1.79
15
1.115
40
1.381
65
1.813
16
1.124
41
1.394
66
1.835
17
1.133
42
1.408
67
1.859
18
1.142
43
1.421
68
1.883
19
1.151
44
1.436
69
1.908
20
1.16
45
1.45
70
1.933
21
1.169
46
1.465
71
1.959
22
1.179
47
1.48
72
1.986
23
1.189
48
1.495
72.5
2
Độ Baume'
Tỷ trọng
Độ Baume'
Tỷ trọng
24
1.198
49
1.51
Độ Baume'
Tỷ trọng
1.2.4.3. Thí nghiệm đo tỷ trọng của một chất lỏng
a. Bằng phù kế
Vệ sinh thật sạch ống đong và phù kế bằng các dung mơi dễ bay hơi như
aceton hay isopropan.
Rót mẫu từ từ vào ống đong thật khéo, tránh tạo bọt. Nếu xuất hiện bọt thì
dùng giấy lọc để thấm cho hết bọt.
Đặt ống đong chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng ở nơi khơng gió và có nhiệt độ
thay đổi ít hơn 2oC trong suốt thời gian thử nghiệm.
Cho nhiệt kế thích hợp vào mẫu thử, khuấy nhẹ và ghi nhận nhiệt độ mẫu
chính xác đến 0.1oC.
Nhấc nhiệt kế ra, thả từ từ phù kế vào mẫu (phù kế phải có thang đo phù hợp
với giá trị mẫu cần đo) và thả tay đến khi phù kế đạt đến vị trí cân bằng. Chú ý
tránh làm ướt thân trên vạch và tại đó phù kế có thể nổi tự do.
Để cho phù kế quay nhẹ, khi phù kế dừng, nổi tự do và không chạm vào
thành ống. Đọc số đo thang tỷ trọng kế chính xác đến 1/5 vạch thang đo.
Ghi số đo tỷ trọng kế trên thang đo tại đó mặt chính của chất lỏng cắt thang
đo. Bằng cách đặt mắt hơi thấp hơn mực chất lỏng và từ từ nâng lên đến bề
mặt. Ban đầu nhìn thấy hình elip méo, sau đó trở thành đường thẳng cắt
ngang tỷ trọng kế.
Nhấc tỷ trọng kế ra khỏi mẫu, đặt nhiệt kế vào mẫu và đo lại nhiệt độ mẫu
chính xác đến 0.1oC. Nếu nhiệt độ đo khác nhiệt độ ban đầu nhiều hơn 0.5oC
thì lặp lại thử nghiệm cho đến khi nhiệt độ ổn định trong khoảng 0.5oC.
Rót mẫu từ ống đong vào bình chứa mẫu.
Lau sạch ống đong, nhiệt kế và tỷ trọng kế.
b. Bằng phương pháp chuẩn độ
Chuẩn độ là phương pháp xác định nồng độ chưa biết của một dung dịch theo
nồng độ đã biết của một dung dịch khác bằng cách đo thể tích của các dung dịch
tương tác. Vì các chất phản ứng với nhau theo đương lượng nên nồng độ của các
dung dịch trong phép chuẩn độ thường dùng là nồng độ đương lượng. Nồng độ của
các dung dịch tương tác tỉ lệ nghịch với thể tích của chúng.
VA NA
VB = N B
A: chất đã biết nồng độ ; B: chất cần xác định nồng độ
Nếu xác định được thể tích VA,VB trong q trình chuẩn độ, biết NA sẽ tìm được
NB. Thời điểm chất A thêm vào vừa đủ tác dụng hoàn toàn với chất B gọi là điểm
tương đương. Thời điểm có thể quan sát được sự thay đổi của các chất chỉ thị, kết tủa
suất hiện... gọi là điểm kết thúc. Hiển nhiên là điểm tương đương và điểm kết thúc
càng gần nhau thì phép chuẩn độ càng chính xác. Những chất gây ra hiện tượng
màu sắc thay đổi,
kết tủa xuất hiện gọi là chất chỉ thị.
Phương pháp chuẩn độ được áp dụng cho nhiều loại phản ứng: phản ứng trung
hịa, phản ứng oxi hóa-khử, phản ứng tạo kết tủa, phản ứng tạo phức…
1.3. Dụng cụ – Hố chất
1.3.1. Dụng cụ
-
Bình định mức 250ml, 100ml
Pipet 10ml.
Buret 25ml
-
Bình hình nón 100ml, phễu.
-
Phù kế, ống hình trụ đo tỷ trọng
Bình nón 50ml
1.3.2. Hóa chất
-
Dung
Dung
Dung
Dung
dịch HCl 2N
dịch HCl 17%
dịch H2C2O4.2H2O 0,1N
dịch KMnO4 0,1N
-
NaOH 0,1N (pha từ fixanan)
-
Dung dịch H2SO4 2N
Tinh thể NaCl
Phenolphtalein
1.4. Tiến hành thí nghiệm
1.4.1. Thí nghiệm 1: Pha dung dịch chất rắn trong nước
Pha 250ml dung dịch NaCl 10%. Tìm khối lượng riêng của dung dịch cần pha
trong sổ tay hóa lý để tính số gam cần lấy
Dùng mặt kính đồng hồ cân lượng muối đến độ chính xác 0,01g, đặt phễu
thủy tinh trên bình định mức 250ml, đổ toàn bộ muối lên phễu
Rửa phễu thủy tinh và mặt kính đồng hồ bằng bình cầu tia
Thêm nước khoảng nửa bình, lắc trịn đến khi hịa tan hoàn toàn muối NaCl.
Tiếp tục cho thêm nước gần đến ngấn, dùng pipet nhỏ từng giọt đến khi vòm
khum của dung dịch trùng với ngấn. Đậy bình, giữ chặt nút, lắc ngược bình
vài lần
Dùng phù kế kiểm tra lại nồng độ của dung dịch
1.4.2. Thí nghiệm 2: Pha dung dịch có nồng độ ngun chuẩn
Pha 100ml dung dịch axít HCl có nồng độ 0,1N từ dung dịch HCl 17% của
phịng thí nghiệm.
Tra bảng tỷ trọng để tìm tỷ trọng dung dịch HCl 17%; tính thể tích dung dịch
HCl 17% cần thiết để pha trong bình định mức 100ml (giữ để tiến hành thí
nghiệm 6).
1.4.3. Thí nghiệm 3: Pha dung dịch từ 2 dung dịch có nồng độ khác nhau
Pha 250ml dung dịch NaCl 7% từ dung dịch NaCl 10% (vừa pha ở thí nghiệm 1)
và dung NaCl 5% (phịng thí nghiệm pha sẵn).
Có 2 cách pha:
Pha thêm nước vào dung dịch NaCl 10%.
Pha sơ đồ đường chéo:
Tỷ lệ 7/3 và tỷ lệ khối lượng của 2 dung dịch cần dùng (dung dịch NaCl
10% và nước cất) tra bảng tỷ trọng để tìm tỷ trọng 3 dung dịch trên, sau đó
tính thể tích dung dịch 10% và nước cần thiết để pha 250ml dung dịch
7%.
Đo thể tích dung dịch cần dùng, đổ vào cốc trộn lẫn và khuấy đều.
Pha thêm dung dịch 5% vào dung dịch 10% (cũng tính và tiến hành cách
pha như trên).
Kiểm tra nồng độ dung dịch bằng phù kế. So sánh với giá trị trong bảng tỷ
trọng.
1.4.4. Thí nghiệm 4: Pha lỗng dung dịch
Pha 100ml KMnO4 0,01N từ dung dịch KMnO4 0,1N (phịng thí nghiệm pha sẵn).
Dựa vào biểu thức (1) tính thể tích KMnO4 0,1N cần lấy để pha trong bình định
mức 100ml. (giữ lại để tiến hành thí nghiệm 7).
1.4.5. Thí nghiệm 5: Xác định nồng độ dung dịch bằng phù kế
Lấy dung dịch HCl 2N (đã pha sẵn trong phịng thí nghiệm) đổ vào ống đong
có thể tích khoảng 500ml.
Dùng phù kế đo tỷ trọng của dung dịch với độ chính xác ±0,005.
Đối chiếu bảng tỷ trọng để tìm nồng độ % của dung dịch axít trên, sau đó tính
ra nồng độ đương lượng.
1.4.6. Thí nghiệm 6: Xác định nồng độ bằng phương pháp chuẩn độ trung hòa
Kiểm tra nồng độ dung dịch HCl pha ở thí ngiệm 2. Để xác định nồng độ du ng
dịch HCl, dùng dung dịch chuẩn NaOH 0,1N (pha từ fixanan).
Dựa vào phản ứng trung hòa: HCl + NaOH = NaCl + H2O
Dùng phenolphtalein làm chất chỉ thị.
Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 20ml dung dịch HCl (pha ở thí nghiệm 2) cho vào bình hình
nón 100ml. Thêm vào 2 – 3 giọt phenolphtalein.
Đổ dung dịch chuẩn NaOH 0,1N vào buret 25ml cao hơn vạch số 0 khoảng
2ml sau đó mở khóa cho dung dịch chảy xuống từ từ đến khi vòm khum của
dung dịch trùng với vạch số 0 thì khóa lại (khơng để bọt khí cịn lại trong
buret).
Để xác định chính xác thời điểm kết thúc phản ứng cần chuẩn bị sẵn dung
dịch mẫu bằng cách lấy một bình nón đựng 20ml nước cất, cho thêm 2 – 3 giọt
phenolphtalein và một giọt dung dịch chuẩn NaOH 0,1N, dung dịch sẽ có màu
hồng nhạt.
Đặt bình hình nón chứa dung dịch axít dưới buret và lót dưới bình một tờ giấy
trắng.
Tay trái mở từ từ khóa buret, nhỏ từng giọt dung dịch NaOH xuống bình hình
nón.
Tay phải khơng ngừng lắc nhẹ bình theo vịng trịn. Khi nào dung dịch xuất
hiện màu hồng nhạt bền trong 5 giây như dung dịch mẫu thì ngừng.
Ghi thể tích dung dịch NaOH đã dùng. Tiến hành chuẩn độ 3 lần. Sai khác
giữa các lần không quá 0,1ml. Lấy giá trị trung bình từ đó suy ra nồng độ
dung dịch HCl.
Chú ý: Nếu khơng có NaOH 0,1N pha từ fixanan thì pha dung dịch NaOH có nồng độ
gần đúng 0,1N, sau đó pha dung dịch chuẩn H 2C2O4.2H2O có nồng độ
chính xác 0,1N theo phương pháp cân rồi dùng dung dịch chuẩn đó để xác
định nồng độ NaOH chính xác bằng phương pháp chuẩn độ (dùng
phenolphtalein làm chỉ thị).
1.4.7. Thí nghiệm 7: Xác định nồng độ bằng phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử
Kiểm tra nồng độ của dung dịch KMnO 4 pha ở thí ngiệm 4. Để xác định nồng độ
dung dịch KMnO4 dùng dung dịch chuẩn là H2C2O4.2H2O dựa trên phản ứng oxi hóa –
khử sau:
5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 10 CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O
Cách tiến hành:
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch H2C2O4 0,01N đã pha sẵn ở phịng thí nghiệm
vào bình hình nón, thêm 1ml H2SO4 2N, đun nóng 70 đến 800C (khơng được
đun sơi)
Cho đầy dung dịch KMnO4 vừa pha ở thí nghiệm 4 vào buret và điều chỉnh
điểm 0.
Nhỏ từng giọt KMnO4 cần xác định ở trên vào dung dịch H2C2O4 đã axít hóa,
lắc đều dung dịch tới khi dung dịch có màu hồng nhạt bền khoảng 1 phút.
Chuẩn độ 3 lần, lấy kết quả trung bình
Tính nồng độ chính xác của dung dịch KMnO4
1.5. Câu hỏi chuẩn bị
1. Cho biết các khái niệm nồng độ phần trăm khối lượng, nồng độ mol, nồng độ
đương lượng, nồng độ molan. Định nghĩa và công thức tính?
2. Tính tốn phải dùng bao nhiêu gam tinh thể hexahidrat của canxi clorua để điều
chế 200ml dung dịch canxi clorua 30% (d = 1.282). Nồng độ mol dung dịch Canxi
clorua, Ca2+, Cl- bằng bao nhiêu?
3. Trong phịng thí nghiệm sẵn có nước cất, các dung dịch Canxi clorua 20% (d =
1,77) và dung dịch 40% (d = 1,396). Hãy tìm cách pha 200ml dung dịch canxi clorua
30% (d = 1,282) bằng 2 phương pháp đơn giản, khác nhau?.
4. Trình bày cơ sở khoa học của phương pháp xác định nồng độ dung dịch bằng phù
kế?
5. Trình bày tính tốn và kết quả của các thí nghiệm?
a. Pha dung dịch chất rắn trong nước, pha dung dịch có nồng độ nguyên chuẩn,
pha dung dịch từ 2 dung dịch có nồng độ khác nhau.
b. Xác định nồng độ bằng phương pháp chuẩn độ trung hòa
c. Xác định nồng độ bằng phương pháp chuẩn độ oxi hóa – khử
BÀI 2. KẾT TINH – THĂNG HOA – CHƯNG CẤT – ĐỘ TAN VÀ
TÍCH SỐ TAN
2.1. Mục đích thí nghiệm
Tách chất bằng phương pháp kết tinh, thăng hoa và chưng cất.
Xác định điều kiện để hình thành một kết tủa trong dung dịch.
Khảo sát sự ảnh hưởng các ion đồng loại đến khả năng tạo tủa.
2.2. Nguyên tắc
2.2.1. Phương pháp kết tinh
Phương pháp này dùng để tinh chế chất rắn dựa trên khả hịa tan của nó trong
dung mơi hoặc hệ dung mơi thích hợp. Trước hết ta cần đun sơi để hịa tan hồn tồn
chất rắn cần tinh chế và lọc nóng để loại bỏ các tạp chất khơng hịa tan. Sau đó làm
lạnh dung dịch để chất rắn kết tinh trở lại.
Dung mơi thích hợp phải hịa tan tốt chất rắn khi đun sơi, ít hịa tan nó khi làm
lạnh và phải thỏa mãn các điều kiện sau:
Không phản ứng với chất rắn cần tinh chế.
Khơng hịa tan tạp chất.
Dễ bay hơi ra khỏi bề mặt chất rắn khi làm khơ.
Ít độc và rẻ tiền.
2.2.2. Phương pháp thăng hoa
Thăng hoa là quá trình làm bay hơi chất rắn rồi ngưng tụ lại thành tinh thể không
qua giai đoạn hóa lỏng. Phương pháp này áp dụng để tinh chế những chất rắn có áp
suất hơi bão hịa thấp. Nó cịn có một số khuyết điểm là q trình xảy ra chậm, sản
phẩm hao hụt một phần.
2.2.3. Phương pháp chưng cất dưới áp suất thường
Phương pháp chưng cất thường được sử dụng để tinh chế các chất lỏng có chứa
các tạp chất rắn hịa tan hoặc các chất khó bay hơi.
Trước hết chất lỏng được đun sôi tạo thành hơi, hơi được dẫn qua ống sinh hàn
ngưng tụ lại thành chất lỏng. Đây là chưng cất thuận dịng, nó được áp dụng cho
những chất lỏng bền khi đun sôi ở áp suất thường.
Những chất lỏng có nhiệt độ sơi dưới 800C thì đun bằng bếp cách thủy. Những
chất có nhiệt độ sơi cao hơn thì đun với bếp cách cát.
2.2.4. Tích số tan
2.2.4.1. Định nghĩa tích số tan
Tích số tan của một chất điện ly ít tan được định nghĩa là tích số các nồng độ các
ion tự do của nó trong dung dịch bão hòa ở một nhiệt độ nhất định với các số mũ tương
ứng là các chỉ số của ion trong phân tử.
2.2.4.2. Điều kiện tạo kết tủa của chất điện ly ít tan
Với dung dịch chất điện ly ít tan AmBn ta có cân bằng sau:
AmBn (r)
mAn+(l) + nBm-(l)
Vì [AmBn] = 1 nên K = [A+n]m [ B-m]n là một hằng số và được gọi là tích số tan T.
Như vậy T cũng là một loại hằng số cân bằng do đó nó chỉ phụ thuộc vào bản chất
của chất tan và nhiệt độ.
[A+n]m.[ B-m]n = T: ta có dung dịch bão hịa trong đó vận tốc hịa tan bằng vận tốc
kết tủa. Kết tủa không tạo thành cũng không tan thêm vào dung dịch.
[A+n]m.[ B-m]n < T: Dung dịch này là dung dịch chưa bão hòa. Vận tốc hòa tan lớn
hơn vận tốc kết tủa, nếu ta thêm chất rắn vào thì nó sẽ tan cho đến khi đạt trạng thái
cân bằng.
[A+n]m.[ B-m]n > T: Dung dịch loại này q bão hịa. Tích số nồng độ của các ion
trong dung dịch lớn hơn tích số nồng độ bão hịa. Khi đó các ion này sẽ kết hợp với
nhau tạo thành kết tủa tách ra khỏi dung dịch làm giảm nồng độ của chúng trong
dung dịch cho đến khi đạt trạng thái bão hòa.
Như vậy dựa vào qui luật trên người ta có thể điều khiển được quá trình hịa tan
hay kết tủa của các chất điện ly ít tan như sau: muốn hòa tan một kết tủa phải thêm vào
kết tủa đó các chất có tác dụng làm giảm nồng độ của các ion do kết tủa phân ly ra.
thường thì các chất này tạo phức bền với ion của kết tủa hoặc là tạo thành axít mạnh.
Ví dụ để hịa tan AgCl có thể dùng NH 3 hay Na2S2O3 vì những chất này tạo phức
bền với Ag+
AgCl
Ag+ + Cl-
Ag+ + 2NH3
[Ag(NH3)2]+
Muốn hòa tan CaCO3 ta thêm HCl
CaCO3
Ca2+ + CO32-
CO32- + 2H+
H2CO3
H2O + CO2
Muốn kết tủa một chất, phải thêm vào dung dịch một chất có chứa ion đồng loại
với kết tủa còn gọi ion chung để làm tăng nồng độ của ion kết tủa trong dung dịch.
Chẳng hạn, dung dịch bão hịa của CaSO4 có T = [Ca2+].[ SO42-] = 10-5. Nếu thêm
CaCl2 0,01M hay Na2SO4 0,01M vào dung dịch trên thì tích số ion của dung dịch sẽ lớn
hơn tích số tan do đó tinh thể CaSO4 sẽ tách ra khỏi dung dịch.
2.3. Dụng cụ – Hoá chất
2.3.1. Dụng cụ
-
Hệ thống chưng cất
-
Thau nhựa
-
Nhiệt kế
Bếp điện
Cốc 100ml
Máy li tâm
-
Đũa thủy tinh
Pipet 10 ml khắc vạch
Đèn cồn
Ống nghiệm
2.3.2. Hóa chất
-
Muối NaCl
-
Than hoạt tính (nến cần)
-
Axít Salicilic lẫn tạp chất
CH3COONa 4N
NaCl 0,5N
AgNO3 0,1N
KI 0,5N
-
Hỗn hợp aceton
HNO3 65% và 2N
NH4OH đậm đặc
CaCl2 0,2N và 0,0002N
Na2SO4 0,2N và 0,0002N
2.4. Tiến hành thí nghiệm
2.4.1. Thí nghiệm 1: Tinh chế muối ăn bằng phương pháp kết tinh lại
Cân chính xác 10g muối ăn dạng rắn bằng cân kỹ thuật, cho vào becher 100ml
có chứa sẵn khoảng 50ml nước cất.
Đun nóng, khuấy đều cho đến khi muối được hịa tan hồn tồn. Nếu dung
dịch hịa tan có màu thì cho vào thêm một ít than hoạt tính (khoảng 2 - 5% trọng
lượng chất cần tinh chế lại) để loại bỏ tạp chất.
Lọc dung dịch thu được bằng phễu lọc áp suất thường.
Cô cạn dung dịch muối qua lọc trên cho đến khi bắt đầu xuất hiện váng tinh thể
thì dừng lại.
Để nguội, làm lạnh dung dịch bằng nước đá cho đến khi NaCl kết tinh hồn
tồn thì dừng lại.
Lọc chân không dung dịch thu được, lấy sản phẩm đem sấy trong tủ hút ở
800C trong 10 phút.
Cân sản phẩm và xác định hàm lượng muối tinh khiết có trong mẫu ban đầu.
Thí nghiệm trên được thực hiện 3 lần, lấy kết quả trung bình.
2.4.2. Thí nghiệm 2: Thăng hoa axít salicilic
Cân chính xác 1 gam axít Salicilic nghiền mịn, cho vào bát sành nhỏ.
Dùng một tờ giấy lọc đã được khoét lổ đậy kín chén sành (đường kính tờ giấy
lọc phải lớn hơn miệng bát sành một ít để hơi axít khơng bị thất thốt), lấy một
phễu thủy tinh đã được nút chặt đáy úp ngược lên chén.
Đun cách cát bát sành ở nhiệt độ khoảng 75 – 800C cho đến khi phần lớn chất
rắn ở đáy chén sành đã thăng hoa và bám vào giấy lọc.
Thu hồi và xác định khối lượng sản phẩm rắn.
2.4.3. Thí nghiệm 3: Chưng cất aceton
Cho vào bình Wurt 25ml aceton, thêm vào 1 ít đá bọt để dung dịch sơi đều. Lắp
đặt hệ thống chưng cất như hình vẽ.
Đun cách thủy hoặc trên bếp điện ở nhiệt độ khoảng 560C - 580C. Dùng bình
cầu 50ml đặt trong chậu nước lạnh để thu hồi sản phẩm qua ống sinh hàn.
Quá trình kết thúc khi thấy trong bình Wurt cịn khoảng 3 - 5ml. Xác định thể
tích sản phẩm thu được.
Nhiệt kế
Nước vào
Nước ra
H2O
Hình 2.1. Sơ đồ lắp ráp hệ thống chưng cất đơn dung môi aceton
2.4.4. Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của ion cùng loại đến độ tan
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch CH3COONa 4N và 10 ml AgNO3 0,1N cho vào
Becher.
Khi phản ứng xảy ra hoàn toàn, đem li tâm toàn bộ dung dịch và kết tủa trong
máy li tâm, gạn bỏ phần nước phía trên.
Thêm 10 ml nước cất vào ống nghiệm đang chứa kết tủa, lắc nhẹ một lúc.
Li tâm cho tủa lắng hết xuống đáy ống nghiệm ta sẽ thu được dung dịch
CH3COOAg bão hòa bên trên. Chia lượng dung dịch này làm 3 phần bằng
nhau, cho vào 3 ống nghiệm:
Ống 1: Thêm từ từ từng giọt dung dịch CH3COONa 4N vào (khoảng 2ml).
Ống 2: Thêm khoảng 2ml dung dịch HNO3 đậm đặc, sau đó đun nóng, ghi
nhận mùi thoát ra
Ống 3: Thêm vào vài giọt dung dịch NH4OH đậm đặc
Quan sát và giải thích hiện tượng trong từng ống nghiệm.
2.4.5. Thí nghiệm 5: Xác định điều kiện hình thành kết tủa
Cho vào ống nghiệm thứ nhất 2 ml dung dịch CaCl2 0,0002 N và 2ml dung
dịch Na2SO4 0,0002 N lắc đều và đun nhẹ.
Cho vào ống nghiệm thứ hai 2ml dung dịch CaCl 2 0,2N và 2 ml dung dịch
Na2SO4 0,2N lắc đều đun nhẹ.
Quan sát hiện tượng xảy ra trong hai ống nghiệm. Giải thích và viết phương
trình phản ứng? Cho biết TCaSO4 = 10-5.
2.4.6. Thí nghiệm 6: So sánh khả năng tạo kết tủa của các ion trong cùng một
dung dịch
Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch NaCl 0,5N; 1 ml dung dịch KI 0,5N; 2,5 ml nước
cất và 0,5 ml dung dịch HNO3 2N cho vào ống nghiệm.
Thêm vào ống nghiệm 2 ml dung dịch AgNO3 0,1N, lắc đều cho đến khi kết
tủa không tạo thêm.
Nhận xét màu dung dịch và chuyển toàn bộ dung dịch vào ống ly tâm để ly
tâm tách kết tủa.
Gạn phần nước bên trên vào ống nghiệm thứ hai (phần kết tủa được giữ lại ở
ống nghiệm đầu để so sánh).
Thêm tiếp vào ống nghiệm thứ hai này 2ml dung dịch AgNO3 0,1 N; lắc nhẹ
cho đến khi có kết tủa xuất hiện, cho toàn bộ vào ống li tâm để tách kết tủa.
Tiếp tục gạn phần nước bên trên sang ống nghiệm thứ 3 và tiến hành tương
tự như ống thứ 2 cho đến khi nào kết tủa không tạo thành nữa.
Ghi số lần ly tâm và so sánh kết tủa của các lần ly tâm về màu sắc kết tủa và
lượng kết tủa.
Giải thích hiện tượng (biết tích số tan của các chất: TAgCl = 1,8.10-10 và TAgI =
1,1.10-16.
2.5. Câu hỏi chuẩn bị
1. Nêu tên các phương pháp được áp dụng để tinh chế các chất (bài thực hành).
Nguyên tắc của từng phương pháp?
2. Cho biết nhiệt độ kết tinh của NaCl?
3. Cho biết biết nhiệt độ thăng hoa của axít salicylic?
4. Cho biết nhiệt độ sôi của aceton?
5. Bản chất của tích số tan. Những yếu tố nào ảnh hưởng đến tích số tan?
6. Trình bày qui luật của tích số tan. Ứng dụng của qui luật này trong sự hòa tan và
tạo thành kết tủa của các chất điện ly ít tan?. Nồng độ dung dịch ảnh hưởng như thế
nào đến sự hòa tan, kết tủa.
7. Kết quả các thí nghiệm:
a. Khảo sát ảnh hưởng của ion đồng loại và các chất khác đến độ tan: Giải thích
hiện tượng trong từng ống nghiệm
b. Xác định điều kiện để hình thành kết tủa: Quan sát hiện tượng xảy ra trong hai
ống nghiệm. Giải thích và viết phương trình phản ứng? Biết TCaSO4 = 10-5.
c. So sánh khả năng tạo kết tủa của các ion trong cùng một dung dịch: Số lần ly
tâm và so sánh kết tủa của các lần ly tâm về màu sắc kết tủa và lượng kết tủa.
Giải thích, biết tích số tan của các chất: TAgCl = 1,8.10-10, TAgI = 1,1.10-16?
BÀI 3. CHẤT CHỈ THỊ MÀU, HẰNG SỐ ĐIỆN LY
AXÍT – BAZƠ YẾU
3.1. Mục đích thí nghiệm
chỉ thị.
ủa H+ trong dung dịch. Mỗi chỉ thị sẽ đổi màu ở 1 khoảng pH nhất định và thông thường để chuyển hẳn từng màu này sang m
Bảng 3.1. Một số chỉ thị màu thơng dụng
Chất chỉ thị
Màu dạng axít
Phạm vi pH
Màu dạng bazơ
Thymol xanh
Đỏ
1,2-2,8
Vàng
Metyl da cam
Đỏ
3,1-4,4
Vàng
Khơng màu
8-10
Hồng
Indigocarmin
Xanh
11,6-14
Vàng
Alizarin vàng R
Vàng
10,0-12,0
Đỏ
Metyl tím
Vàng
0-1.6
Xanh
Cresol đỏ
Đỏ
1,0-2,0
Vàng
Orang IV
Đỏ
1,4-2,6
vàng
Phloxin B
Không màu
2,1-4,1
Hồng
Phenolphthalein
Chất chỉ thị
Màu dạng axít
Phạm vi pH
Màu dạng bazơ
2,3-Dinitrophenol
Khơng màu
2,8-4,0
Vàng
Α-Naphtyl đỏ
Đỏ
4,0-5,6
Vàng
Metyl đỏ
Đỏ
4,8-6,0
Vàng
Không màu
5,4-6,6
Vàng
Bromothymol xanh
Vàng
6,0-7,6
Xanh
Brilliant yellow
Vàng
6,0-7,9
Vàng
Cresol đỏ
Vàng
7,0-8,8
Đỏ
2,6-Divanillylidencyclohexanon
Vàng
7,8-9,4
Đỏ
Etyl-bis(2,4dinitrophenyl)axetat
Không màu
8,4-9,6
Xanh
Thymolphetalein
Không màu
9,4-10,6
Xanh
Xanh lục-xanh
10,2-12,5
Không màu
Metyl xanh
Xanh
10,6-13,4
Tím
Vàng G
Vàng
11,5-14
Hồng
Khơng màu
11,7-12,8
Vàng
4-Nitrophenol
Malachit xanh
hyđroclorit
2,4,6-Trinitrotoluen
Muốn dùng chỉ thị để xác định chính xác pH của một dung dịch, người ta kết hợp
cùng một lúc nhiều chỉ thị có khoảng chuyển màu kế tiếp nhau. Khi đó mỗi giá trị pH sẽ
ứng 1 tổ hợp của nhiều màu. Càng nhiều chỉ thị thì xác xuất các tổ hợp màu đó trùng
nhau càng ít. Do đó pH đo được càng chính xác.
3.2.2. Hằng số điện ly của axít và bazơ yếu
Các axít /bazơ yếu là các axít /bazơ điện li kém khi hòa tan trong nước.Trong dung
dịch chúng tồn tại cân bằng sau:
MOH
M+ + OH(1)
HA
H + + A-
(2)
Khả năng phân ly này được đặc trưng bằng hằng số điện ly:
[H+].[A-]
Ka=
[HA]
[M+].[OH-] [MOH]
Kb=
Từ phương trình phân ly (1) và (2) ta có: [H+] = [A-] và [M+] = [OH-]
[H+]2
Ka= [HA]
[OH-]2 Kb= [MOH]
Nếu hằng số điện ly nhỏ (Ka, Kb < 10-5) thì có thể xem lúc cân bằng [HA] = Ca. Ca là nồng độ axít lúc ban đầu. Tư
[H+]2
Ka=
Kb=
Ca
[OH-]2
Cb
Nếu biết trước Ca, Cb và nồng độ [H+], [OH-], ta có thể xác định hằng số điện ly của axít yếu và
Cơng thức tính pH
Với dung dịch axít mạnh:
pH = - lgH+ = -lg Ca
Với bazơ mạnh:pH = 14 + lgCb
Với axít yếu:pH = 1/2( pKa - lgCa)
Với bazơ yếu:
pH = 14 - 1/2(pKb - lg Cb)
Trong đó:
pKa = - lgKa (Ka - hằng số điện li của axít)
pKb = - lgKb (Kb - hằng số điện li của bazơ)
Với bazơ thì Ka là hằng số axít của axít liên hợp với nó, ta lại có:
Ka.Kb = KH2O
Trong dung dịch nước, nước cũng bị phân ly:
H3O+ + OH-
2H2O
ở 250C:
+
-
KH2 O = [H3O ].[OH ] = 10
-14
Ta có thể dùng khái niệm pH để đặc trưng cho nồng độ [H3O+] và [OH-] của dung dịch theo định nghĩa pH = -lg[H3O+].
Dụng cụ – Hoá chất
Dụng cụ
40 Ống nghiệm trung
2 Bình định mức100ml
-
Becher 250ml
Pipet khắc vạch 10ml
-
3.3.2. Hóa chất
-
Dung dịch X có pH chưa biết
-
NH4OH 0,1N
-
Dung dịch Y có pH chưa biết
CH3COOH 0,1N
NH4Cl 0,1
-
NaOH 0,1N
CH3COONa 0,1N
HCl 0,1N
Tiến hành thí nghiệm
Thí nghiệm 1: Lập thang màu – khoảng pH của dung dịch axít
Dùng pipet 10ml lấy 10 ml dung dịch HCl 0,1 N cho vào ống nghiệm thứ 1.
Lấy 1 ml dung dịch trong ống nghiệm thứ 1 và 9 ml nước cất cho vào ống nghiệm 2.
Lấy tiếp 1ml dung dịch trong ống nghiệm thứ 2 và 9 ml nước cất cho vào ống
nghiệm thứ 3.
Lấy tiếp 1ml dung dịch trong ống nghiệm thứ 3 và 9 ml nước cất cho vào ống thứ
4. Ta sẽ lần lượt có được các dung dịch HCl 0,1N: 0,01N: 0,001N và 0,0001N.
