Khảo sát các phương pháp chiết xuất, thành phần hoá học và tính chất hoá lý của tinh dầu hoa lài jasminum sambac

1

PHẦN 1
LỜI MỞ ĐẦU
1.1.

ĐẶT VẤN ĐỀ
Hoa lài Jasminum sambac L. thuộc họ Oleaceae là một trong các lồi hoa có

hưong thom ngào ngạt, hấp dẫn, được ứng dụng nhiều trong cơng nghệ mỹ phẩm (nước
hoa, dầu thom, xà phịng tắm,...) và thực phẩm (ướp trà, làm gia v ị , . . H ư o n g thom
của hoa có được là nhờ thành phần các cấu tử trong tinh dầu, chúng tạo mùi thom dịu
dàng và bền lâu, là hưong liệu quan trọng của các loại mỹ phẩm cao cấp.
Tinh dầu hoa lài thiên nhiên rất đắt vì vậy ngày nay người ta chuyển sang sử
dụng sản phẩm tinh dầu tổng hợp, tuy nhiên việc xác định thành phần tinh dầu phục vụ
cho công nghệ sản xuất tinh dầu tổng hợp chưa được chú trọng.
Có nhiều phưong pháp ly trích tinh dầu, mỗi phưong pháp có ưu và nhược điểm
khác nhau. Chưa có phưong pháp nào thỏa mãn những yêu cầu đặt ra về hiệu quả cũng
như chất lượng tinh dầu hoa lài.
Tinh dầu hoa lài được ứng dụng rộng rãi trong công nghệ sản xuất mỹ phẩm và
dược phẩm. Việc xác định tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu có ý nghĩa quan
trọng.
Tinh dầu hoa lài đã được nghiên cứu và ứng dụng rộng rãi trong nhiều thế kỷ
trước, trên nhiều quốc gia ở khắp các noi trên thế giới. Riêng ở nước ta việc nghiên cứu
tinh dầu hoa lài cũng như khả năng ứng dụng kết quả nghiên cứu hầu như chưa được
quan tâm đúng mức.
Xuất phát từ yêu cầu đó, được sự phân công của bộ môn Công Nghệ Sinh Học,
dưới sự hướng dẫn của thầy TS. Phan Phước Hiền, chúng tôi thực hiện đề tài “ Khảo
sát các phương pháp chiết xuất, thành phần hố học và tính chất hố lý của tinh
dầu hoa lài Jasmỉnum sambac L. trồng tại An Phú Đông, quận 12 Tp.HCM”.

2
1.2.

MỤC ĐÍCH VÀ U CẦU

1.2.1.

Mục đích
Xác định phương pháp ly trích tinh dầu tối ưu đồng thời khảo sát thành phần

hố học và tính chất hố lý của tinh dầu hoa lài trồng tại An Phú Đông, quận 12 Thành
phố HCM.
1.2.2.

Yêu cầu

>Khảo sát đặc điểm sinh học của cây hoa lài An Phú Đơng, Tp. HCM.
•

Đặc điểm hình thái: thân, lá, hoa.

•

Đặc tính sinh thái: điều kiện sinh trưởng, sức tăng trưởng, phân loại.

>So sánh hiệu suất cô kết các phương pháp và dung mơi ly trích khác nhau.
>Khảo sát thành phần các cấu tử của tinh dầu hoa lài.
>Khảo sát tính chất hóa lý của tinh dầu hoa lài.
•

Chỉ số vật lý: tỉ trọng, chỉ số khúc xạ.

Chỉ số hóa học: chỉ số acid (IA), chỉ số savon hóa (IS), chỉ số ester (IE).


PHẦN 2
TỔNG QUAN
2.1.
2.1.1.

GIỚI THIỆU VÈ CÂY HOA LÀI
Phân loại

Lài thuộc: Ngành Ngọc Lan: Magnoliophyta
Lóp Ngọc Lan: Magnoliopsida
Phân lớp Hoa mơi: Lamiidae
Bộ: Oleales Họ: Oleaceae.
Đặc điểm bộ Oleales: Thân to, lá mọc đối, khơng có lá bẹ. Hoa chỉ có hai tiểu
nhụy, hai tâm bì, hột khơng phơi nhũ. Bộ Oleales chỉ có một họ Oleaceae.
Đặc điểm họ Oleaceae: Thân gỗ leo hay mọc thành bụi, phân nhánh luông phân
rất rõ. Lá khơng có lá kèm, thuờng mọc đối hay lá kép lơng chim lẽ. Hoa đều mẫu 5,
lng tính, ít khi đon tính, có lá bắc và hai lá bắc con. Hoa ít khi mọc riêng lẻ mà xếp
thành chùm kép hay xim ở ngọn. Quả khi thì
là quả khơ (quả nang có cánh), khi là quả thịt
(mọng) [6] .
Họ Oleaceae có khoảng 500 lồi trong
đó có 4 lồi phổ biến là:
+ Jasmỉnum granddiflorum L.
+ Jasmỉnum officinale L.

+ Jasmỉnum odoratỉssnum L.
+ Jasmỉnum sambac L.
Hoa lài ở Việt Nam chủ yếu là lài Jasmỉnum
sambac [9].
2.1.2.

Nguồn gốc
Hoa lài là nguyên liệu quan trọng trong công nghệ sản xuất nuớc hoa hiện đại,

từ thời xa xua chúng đã đuợc sử dụng để trang trí ở Ản Độ trong các nghi lễ [17].


Ở Việt Nam, hoa lài đã có mặt khoảng một thế kỷ nay ở làng hoa Ngọc Hà (Hà
Nội), làng hoa Gị vấp, Hóc Mơn (TP. HCM).
Ở miền Nam nước Pháp có hai lồi là
Jasmỉnum officinale và Jasmỉnum grandiỷlorum.
Jasminum officinale là loài lài hoang dại thường
sống trên các vùng núi cao, còn Jasminum
grandiỷlorum thường gọi là lài Tây Ban Nha, được
trồng để chiết xuất tinh dầu tự nhiên. Jasminum
grandiịlorum đã có mặt ở vùng Grasse của Pháp
khoảng 200 năm, chúng được trồng để phục vụ cho
công nghệ sản xuất các loại nước hoa nổi tiếng trên
thế giới [10].
Jasminum officinale mọc ở chân núi Himalayas và vùng đồng bằng Ganges,
được trồng thưong mại ở vùng có khí hậu ơn hịa của Ãn Độ đặc biệt là Uttar Pradesh
và Andhra Pradesh. Chúng đã được mang đến Trung Quốc, Pháp và Địa Trung Hải,
được người Marốc mang đến Tây Ban Nha. Đây cũng là loài rất nổi tiếng và phổ biến
nhất ở Anh. Vì có hưong thom vơ cùng quyến rũ,
chúng được gọi là nữ hoàng của các loài hoa và được

ưa chuộng nhất ở Châu Âu [17].
Jasmỉnum angustỉỷolỉum và Jasmỉnum humile
được trồng rộng rãi ở An Độ, Jasminum ýruticans
mọc tự nhiên ở phía Nam châu Âu và vùng Địa Trung
Hải.
Ở Trung Quốc Jasminum paniculatum được
trồng khắp noi, hoa có giá trị và được gọi là Sienhing-hwa. Jasminum nudiflorum là lồi lài có hoa Hình 2.3. Jasminum humile vàng
rực rõ cũng được trồng ở đây [17].
2.1.3.

Đặc điểm hình thái


Theo mô tả của các nhà thực vật học, cây lài Jasminum sambac thân gỗ nhỏ,
mọc thành bụi, có thể vưon dài như leo trên giá đõ, thường cao 0,5 - 3 m. Phát triển
nhiều cành, lá bóng cả hai mặt, phiến lá hình bầu dục, hoi trái xoan, mọc đối, gần như
không cuống. Lá dài 3-7 cm, rộng 20 - 25 mm, ở kẽ lá có những gân phụ, mỗi bên5-6
gân phụ, lồi ở giữa, cong đột ngột ở mép, gân con hình mạng lưới. Hoa màu trắng mọc
thành cụm ở nách lá hay ở ngọn cây, hoa rất thơm, có nhiều vào mùa hè. Phát hoa 3 1 2 hoa, vành hoa trắng thường đơi, cánh hoa trịn hay trịn dài. Lá đài hẹp, có lơng ở
bìa, có khi khơng lơng. Lá bắc hình sợi chỉ, quả màu đen hình cầu có 2 ngăn, đường
kính 6 mm bao bọc bởi đài [1] [3] [6].
Jasminum officinale là cây bụi thân leo mảnh khảnh, xanh quanh năm, có thể
phát triển đến 10 m. Lá màu xanh đậm, hoa nhỏ màu trắng hình giống như ngơi sao,
được hái vào buổi tối khi mùi hương tỏa ra mãnh liệt. Một người có kinh nghiệm có thể
hái 10.000 - 15.000 hoa trong một ngày [17].
Jasminum grandiỷlorum là loại cây mọc lâu năm, có nhiều cành, cành phía dưới
cứng, dạng gỗ cịn ở phía trên mọc vươn dài, yếu, dạng cỏ. Cành lài có thể dài từ 1,5 2m, lá hình bầu dục, nhọn ở phía cuối. Jasminum grandiỷlorum là lồi lài cánh to, có
giá trị về mặt hương liệu. Hoa mọc ở cuối cành, có cuống hình chng, thường 4-5
cánh màu trắng đục, phần dưới cánh hoa hơi hồng, nở từ tháng 6 đến tháng 10 [17].
Jasminum angustiỷolium là cây thân leo xanh quanh năm, cao 3 - 3 , 6 5 m, lá

rộng màu xanh sáng bóng, hoa màu trắng, tỏa hương thơm quanh năm.
ỉasminum ỷruticans có sức chịu đựng cao trong điều kiện khắc nghiệt, dạng cây
bụi xanh quanh năm, cao 3 - 3 , 6 5 m, dễ gãy, thân cây mảnh, cần phải chống đỡ. Hoa
có màu vàng, khơng tỏa hương từ mùa xuân đến mùa thu.
ỉasminum nudiỷlorum có hoa màu vàng rực rỡ vào mùa đông trước khi ra lá,
phát triển nhanh chóng trong bất cứ điều kiện nào [17].
2.1.4.

Đặc điểm sinh thái
Ở nước ta cây lài ưa khí hậu nóng, đất khơ giàu mùn, cần nhiều ánh nắng để ra

hoa.
Ở Pháp và các nước khác Jasminum grandiỷlorum ưa khí hậu ấm áp, nhiệt độ
5°c - 7°c cây có thể chết, cành hầu như ngừng hoạt động. Lài cần ánh sáng, mọc trong
bóng râm cành và lá sẽ bị hạn chế phát triển, thu hoạch thấp. Neu đất không đủ độ ẩm


thì phải cung cấp nước, đất quá ẩm thì cũng khơng thích hợp, trong trường hợp này
lượng hoa có tăng nhưng hàm lượng tinh dầu và mùi thơm của hoa sẽ giảm [8].
Ở Pháp hoa lài trồng được trên nhiều loại đất, trừ đất có nhiều sét và sạn, cần
phải cung cấp đủ nước và ánh sáng mặt trời. Tại đây hoa lài được trồng bằng cách ghép
loài Jasminum grandiýlorum 2 hay 3 năm tuổi trên gốc ghép của loài Jasminum
officinale hoang dại. Hàng cách nhau 1 - 1,5 m và khoảng 50.000 cây/ha [10].
Hoa lài ở vùng Grasse và Cannes đuợc trồng thành hàng, phải cung cấp đủ ánh
sáng, đất xốp, nhạy cảm với thời tiết lạnh và bị thiệt hại bởi suông giá.
Ở Ai Cập trên các cánh đồng hoa lài mỗi bụi cách nhau lm hàng cách nhau 2 m,
khoảng 5.000 cây/ha, còn ở Morocco hàng cách nhau 2,5m, cây cách nhau lm nên chỉ
khoảng 4.000 cây/ha [10].
Vì thời tiết ở Italia khác với miền Nam nuớc Pháp nên tại đây Jasminum
grandiỷlorum đuợc trồng trực tiếp bằng các cành đuợc cắt, những đoạn cắt đuợc phát

triển trong vuờn ươm một thời gian dài để cho bộ rễ khỏe mạnh. Vào năm thứ hai sau
khi trồng, những bụi lài đuợc xén tỉa những nhánh 30 - 40 cm, những cánh đồng lài
đuợc tuới nuớc mỗi tuần từ tháng 6 đến tháng 10 [10].
Theo Amaud, lài rất nhạy cảm với suông giá và dễ bị bệnh thối rễ do đó cần phải
đuợc che phủ vào mùa thu để ngăn ngừa những thiệt hại do suông giá gây ra đồng thời
phải làm kỹ đất khi trồng lài [17].
Một loại nấm Agaricus melleus, gây bệnh trên những cánh đồng hoa lài, tấn
cơng trên rễ của những cây ghép cành. Khi lồi nấm này xâm nhiễm tràn lan chúng rất
khó ngăn chặn, những cây bị nhiễm thuờng bị hu rễ và gây mất mùa. Những cây này sẽ
bị nhổ bỏ và thay thế vào đó là cây hoa hồng hay oliu [17].
2.1.5.

Năng suất
Ở nuớc ta mùa hoa lài từ tháng 4 đến tháng 10 ở miền Bắc, còn ở miền Nam hoa

lài có quanh năm.
Ở Pháp cũng nhu Italia mùa hoa lài bắt đầu từ cuối tháng 6 và kết thúc khoảng
đầu tháng 11, nếu thời tiết ấm áp và đủ ánh sáng thì năng suất cao nhất từ tháng 8 đến
tháng 10. Hoa đuợc hái vào sáng sớm, sau 10 giờ sáng mùi huong duờng nhu biến mất.
Theo nghiên cứu của các nhà khoa học tại Pháp hoa đuợc hái vào chiều tối chứa luợng
tinh dầu thấp hon hoa đuợc hái vào sáng sớm. Hoa hái vào tháng 8 (khoảng 8.000 10.000 hoa/kg) nặng hon hoa hái vào tháng 10 (14.000 hoa/kg). Năm đầu tiên năng suất


hoa 1.200 - 2.000 kg/ha, năm thứ hai và những năm tiếp theo năng suất tăng lên 3.0004.000 kg/ha [10].


Năng suất thu hoạch trung bình của Pháp là 4 tấn/ha, còn ở Nga là 4-9 tấn/ha.
Tổng sản luợng hoa lài ở miền Nam nuớc Pháp đạt tối đa vào năm 1927với khoảng
1.500 tấn. Năm 1947 sản lượng thu được ở vùng Grasse lên đến 600 tấn. Năm 1912 ở
Ai Cập đạt 100 tấn hoa mỗi năm, còn ở Italia sản lượng hàng năm hiện nay lên đến 500

tấn hoa [10].
Ở Morocco hoa lài được thu hái vào đầu tháng 6 và kết thúc giữa tháng 12, năng
suất khoảng 6.000 kg/ha. Tại Italia năng suất này chỉ khoảng 4.500 - 5.500 kg/ha [10].
2.1.6.

Công dụng
Hưong lài đã được ứng dụng trong việc gia hưong trà:

trà lài gói sản xuất thử nghiệm theo dự án Bộ Công Nghiệp nhẹ
năm 1994 - 1996, trà lài túi lọc sản xuất tại TP. Hồ Chí Minh
năm 1997- 1998.
Hoa lài ứng dụng trong sản xuất xà phịng lài có mùi
thom dịu và bền tại nhà máy xà phịng Hà Nội năm 1994 [9].

Hình 2.4. Trà lài

Lá lài có vị cay tính mát, có tác dụng thanh nhiệt, hoa lài có thể chữa cảm sốt,
đầy bụng, rễ lài chữa mất ngủ và giảm đau. Hoa lài 6 - 12 g phối hợp với lá dây chè, lá
ngấy hưong hay lá ngấy tía (mỗi thứ 20 g) sắc uống lúc thuốc cịn nóng để chữa đầy
bụng [6].
Ở Trung Quốc Jasminum paniculatum được sử dụng cùng với Jasminum
sambac , 5 g Jasmỉnum paniculatum với 15 g Jasmỉnum sambac đế tạo mùi hưong cho
trà, 20 g hỗn hợp dùng cho 50 g trà.
Người Trung Quốc, Ai Cập và Ấn Độ đã sử dụng hoa lài để làm thuốc chống
suy nhược thần kinh và chất kích thích, những người Hindu xâu hoa lài thành vòng để
đeo vào cổ sử dụng trong nghi lễ tôn giáo. Người Thổ Nhĩ
Kỳ sử dụng thân cây lài để làm dây thừng. Trà lài được
người Trung Hoa rất ưa thích và ở Indonesia nó dùng để
trang trí rất phổ biến [17].
Các nhà khoa học thuộc trường đại học Wheeling

Jesuit, Mỹ phát hiện rằng nếu như có một ít hưong lài
trong phịng ngủ của bạn, bạn sẽ ngủ ngon hon và tỉnh Hình 2.5. Nước hoa hưong lài
táo hon khi thức dậy [6].


Tinh dầu hoa lài được dùng để sản xuất các loại nước hoa nổi tiếng đồng thời sử
dụng để pha trộn làm dầu massage hoặc pha loãng để tắm, làm giảm căng thẳng thần
kinh, stress và trạng thái bồn chồn [17].
Tinh dầu hoa lài giúp cho sự sinh đẻ được dễ dàng, làm giảm co thắt dạ con và
xoa dịu sự đau đớn. Vì mùi thom tự nhiên dịu dàng và dễ chịu nên tinh dầu hoa lài được
sử dụng để giải quyết các vấn đề như sự bất lực và bệnh lãnh cảm.
Tinh dầu hoa lài thích hợp với da khơ, da nhờn, da bị kích thích và da nhạy cảm,
làm gia tăng tính đàn hồi và thường được sử dụng để làm căng những vết lằn và thẹo.
Giải quyết các vấn đề về hô hấp như xoa dịu con ho, tình trạng khàn giọng và
viêm thanh quản. Làm giảm sự đau nhức co và bong gân.
Jasminum angustiỷolium ở Ấn Độ có rễ đắng, được trộn lẫn với rễ của Acorus
calamu (cây thạch xưong bồ), rất có giá trị trong việc chữa bệnh ecpet mảng tròn [17].
2.2.
2.2.1.

KHÁI QUÁT VÈ TINH DẦU
Sơ lược về tinh dầu
Tinh dầu (còn gọi là tinh du hay hương du) là những chất có mùi thơm hoặc

những chất có mùi hắc khó chịu mà ta có thể chế từ các loại thực vật như: tinh dầu hoa
hồng, tinh dầu hoa lài, tinh dầu bạc hà, long não,...hay lấy từ các loài động vật như: tinh
dầu cà cuống, xạ hương,... [4].
Tinh dầu là một hỗn hợp nhiều chất dễ bay hơi, có mùi đặc trưng tùy thuộc vào
nguồn gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu. Trong thiên nhiên tinh dầu ở trạng thái tự do
và chỉ một số ít ở trạng thái tiềm tàng. Trong thực vật tinh dầu được tạo ra và tích trữ

trong các mơ, những mơ này có thể hiện diện ở tất cả mọi nơi trong cơ thể thực vật như
rễ, thân,lá, hoa và trái.. .dưới những tên gọi khác nhau như tế bào, túi, lơng và ống [4].
Tinh dầu có độ sôi cao (150°c - 250°C) nhưng dễ bay hơi ở nhiệt độ thấp. Tinh
dầu thường là những chất nhẹ hơn nước nên khi ta chưng cất hay đổ tinh dầu vào nước
thì tinh dầu nổi lên trên. Cũng có một số tinh dầu nặng hơn nước như tinh dầu đinh
hương, tinh dầu quế...Khi chưng cất những tinh dầu này nằm ở phía dưới đáy bình
chưng cất [4].
Tinh dầu khơng tan trong nước hay chỉ tan rất ít, cho nên khi hịa lẫn với nước
tinh dầu nổi lên trên hay chìm xuống. Tinh dầu tan trong một số dung môi hữu cơ như
cồn 90°, ether, chloroíbrm, benzen, dầu mỡ,...cho nên ta có thể dùng các dung mơi này
để chiết lấy tinh dầu [4].


Tinh dầu thuờng khơng có màu hoặc có màu vàng nhạt, một số tinh dầu màu rất
sẫm nhu tinh dầu ngải cứu có màu xanh lo, tinh dầu quế có màu nâu thẫm, tinh dầu
thạch xuong bồ có màu đỏ sẫm [4].
Duới ảnh huởng của nhiệt độ, ánh sáng, không khí, nuớc, tinh dầu dễ bị oxy hóa
và một phần biến thành nhựa. Tỷ lệ tinh dầu chứa trong cây khơng cao, có những tinh
dầu tỷ lệ rất thấp nên rất đắt. Tỷ lệ trung bình trong một số loại cây có tinh dầu [4]:

2.2.2.

Bạc hà:
Hoa hồng:

0,1 % (tưoi)
0,03 % (tưoi)

Hoa lài:

0,1 - 0,35 % (tưoi)

Hưong bài:

1,2 - 2,5 % (rễ khô)

Màng tang:

3,9 - 6 % (quả khô)

Các dạng sản phẩm trong q trình ly trích tinh dầu

2.2.2.1.

Tinh dầu dạng cô kết (concrete)

Sản phẩm thu đuợc từ phuong pháp ngâm chiết tĩnh, chủ yếu là dùng để sản xuất
nuớc hoa thô. Đây là sản phẩm chua loại sáp và chất béo, có dạng sệt có thể đuợc sử
dụng trực tiếp [5].
2.2.2.2.

Tinh dầu tinh khiết (absolute)

Sản phẩm này đuợc thu bằng cách chiết kiệt những sản phẩm cô kết bằng một
luợng ethanol vừa đủ rồi làm lạnh đột ngột (15°C) để tủa và lọc để loại sáp và chất béo.
Phần dịch thu đuợc đem cô quay chân không loại ethanol thu đuợc tinh dầu tinh khiết
[5].
2.2.2.3.

Nước chưng

Là phần nước còn lại sau khi lóng, gạn thu tinh dầu trong phưong pháp chưng
cất lôi cuốn hoi nước của các loại tinh dầu có giá trị cao và có thể xem như một sản
phẩm trong kỹ nghệ hưong liệu [5].
2.2.2.4.

Nhựa dầu tự nhiên

Dạng này được thu trực tiếp từ phần gỗ của thân cây đang sống, từ nhựa này
người ta chưng cất hoi nước để lấy tinh dầu [5].


2.2.2.5.

Nước hoa

Là sản phẩm phối hợp đa dạng của tinh dầu thiên nhiên hay tinh dầu tổng họp
hoặc bán tổng hợp hịa tan trong cồn, ngồi ra cịn có chất định huong. Mỗi thành phần
trong nước hoa đều được chuẩn độ rất chính xác các yếu tố như độ bay mùi, cường độ
và độ bền của mùi hưong [5].
2.3. TINH DẦU HOA LÀI
2.3.1.

Tinh dầu hoa lài
Tinh dầu hoa lài thiên nhiên gồm 2 sản phẩm: tinh dầu hoa lài dạng cô kết

(Jasmine concrete) và tinh dầu hoa lài dạng tuyệt đối (Jasmine absolute) - là nguyên
liệu làm chất thom của công nghệ sản xuất các loại trà, dược phẩm, mỹ phẩm, bên cạnh
đó tinh dầu hoa lài là một trong năm thành phần quan trọng nhất không thể thiếu trong
kỹ thuật phối hưong.

Hoa lài cho mùi hưong ngọt, ấm dịu với thành phần hóa học gồm nhiều cấu tử
đã chinh phục được các nhà phối hưong. Ở Châu Âu tinh dầu hoa lài được dùng trong
ngành sản xuất nước hoa. Nhà nghiên cứu c.Martin đã từng nói: “Neu khơng thể phủ
nhận được hoa hồng là nữ hoàng của các loại hưong thom thì hoa lài là vua của các loại
này” [6].
Do sự đa dạng về thành phần hóa học mà tinh dầu hoa lài có mùi đặc trưng và
phức tạp. Nó là hỗn hợp nhiều đon hưong, sự tạo thành các đon hưong này phụ thuộc
vào các yếu tố địa lý, khí hậu, điều kiện bảo quản cũng như kỹ thuật ly trích tinh dầu.
Vài đon hưong trong tinh dầu hoa lài: [6]
Hexanol và ester của hexanil: Cresol và mùi cỏ
mùi động vật
indol:
Eugenol:

mùi đặc trưng của hạt

Z-jasmon và jasmonat methyl: Cis - ỗ - mùi quả
mùi hoa tím
jasmolacton: Anthranilate methyl:
mùi tng tự hoa cam
Ngồi ra một số chất sẽ đóng vai trò của chất định
hưong như phyton, ester phytil, acid béo và ester của
nó. Sự xuất hiện của các chất như piridin, quinolin sẽ tạo nên các mùi đặc trưng khác
trong tự nhiên.


2.3.2.

Năng suất tỉnh dầu
Viện nghiên cứu Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM đã nghiên cứu chiết xuất

huơng lài năm 1992 ở miền Bắc và miền Nam cho thấy huơng lài Việt Nam có chất
luợng tuơng đuơng huơng lài thế giới với hiệu suất đạt trung bình 0,2 % - 0,3 %, nếu
năm nào thời tiết tốt thu hái đúng chế độ thì hiệu suất cịn cao hon nhiều. [9]
Theo Naves và Mazuyer (1939), 1.000 kg hoa lài tách chiết với Petroleum ether
thu đuợc 2,8 - 3,4 kg cô kết (concrete). Theo nghiên cứu của Girard (1947), năng suất
cô kết của hoa lài miền Nam nuớc Pháp khoảng 0,28 % - 0,3 %. Trong báo cáo gần đây
của Face năng suất cơ kết của hoa lài vùng Sicily và Calabria ít khi duới 0,3 %, thông
thuờng khoảng 0,33 % [10].
Năng suất cô kết phụ thuộc vào một số yếu tố nhu thời tiết, tháng thu hoạch và
thời gian hái hoa trong ngày. Theo Rovesti (1928), năng suất này đạt tối đa vào nửa
cuối tháng 8 và đầu tháng 9, hoa hái vào 6 - 1 0 giờ sáng năng suất cô kết gấp đôi hoa
hái vào buổi chiều [10].
La Face (1948) đã theo dõi năng suất cô kết của hoa lài trong các tháng khác
nhau:
Bảng 2.1. Năng suất cô kết hoa lài theo tháng

2.3.3.

Tháng

Năng suất (%)

6

0,3273

8

0,3322

9
10

0,3200
0,3180

11

0,3000

Thành phần hóa học tinh dầu hoa lài
Đối với hoa lài Việt Nam, viện nghiên cứu Công nghiệp Thực phẩm Tp. HCM

so bộ xác định đuợc một số thành phần hóa học chính nhu sau [9]:


Bảng 2.2. Hàm lượng (%) các chất trong tinh dầu hoa lài miền Bắc và miền Nam
Linalol

Benzyl
acetate

Geraniol

Indole

Methylanthra

Linalyl

-nilate

Acetate

Hoa lài miền
Bắc (3 tuổi)

9,035

11,23

Hoa lài
miền Nam
(3 tuổi)

0,593

6,96

2,8

2,22

3,37

0,179

2,8

0,179

Theo Hesse và Muller (1899), thành phần hóa học tinh dầu hoa lài thu được từ
phưong pháp hấp thụ bao gồm [10]:
Bảng 2.3. Thành phần tinh dầu hoa lài ly trích bằng phưong pháp hấp thụ
Tên chất

Hàm lượng (%)

Benzyl Acetate
d- Linalool

6,5
15,5

Linalyl acetate
Benzyl alcohol
Jasmone
Indole
Methyl anthranilate

7,5
6,0
3,0
2,5
0,5

Naves và Grampoloff (1942) đã xác định thành phần hóa học tinh dầu hoa lài
vùng Sicily và Calabria nước Italia như sau [10]:

Bảng 2.4. Thành phần tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria.
Stt

Tên chất

1
2

Benzyl benzoate
Nerol

3
4
5

1-a- Terpincol
d- Linalool
dl- Linalool

6
7

Farnesol
Nerolidol

8
9

Ruợu (CI8H340)
Eugenol

10
11
12
13

p- Cresol
Benzaldehyde
Jasmone
Indole

14

Ketone (Ci2H3603)

15

Benzoic acid

16

Methyl anthranilate

2.3.4. Đặc tính tinh dầu hoa lài
Cơ kết (concrete) củahoa lài là một dịch đỏ nâu, chứa sáp. Theo Naves và
Mazuyer, “concrete” của hoa lài từ vùng Grasse có các đặc tính lý hóa sau [10]:
Điểm đơng đặc:
47°c - 51°c

Điểm nóng chảy:

49°c - 52°c

Chỉ số acid:

9,8°c - 12,8°c

Chỉ số ester:

68°c - 105°c

Tinh dầu hoa lài tinh khiết (absolute) là chất lỏng sền sệt, màu nâu vàng, tan
trong cồn 95 %. Naves và Mazuyer (1939) đã báo cáo một số tính chất của tinh dầu
hoa lài tinh khiết nhu sau [10]

Chỉ số ester:

Tỉ trọng:
Độ quay cực:

0,929 - 0,955
+ 2° 36’ - +4°95’

Chỉ số khúc xạ ở 20°:

1,4822-1,4935

Chỉ số acid:

4,2-17,2
96,4 - 147,6


2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU
Tùy thuộc vào tính chất nguyên liệu và các tính chất của tinh dầu mà sử dụng các phuơng pháp tách chiết
khác nhau. Dù bằng phuơng pháp nào nguời ta phải dựa vào một số tính chất quan trọng của tinh dầu nhu:
♦♦♦ Tính bay hoi của tinh dầu.
♦♦♦ Tính hịa tan trong trong hoi nuớc của tinh dầu.
♦♦♦ Tính bay hoi theo hoi nuớc của tinh dầu ở các điều kiện nhiệt độ thích hợp.
♦♦♦ Tính hịa tan trong dung mơi hữu co bay hoi và không bay hoi của tinh dầu.
♦♦♦ Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.
Sản phẩm tinh dầu thu đuợc phải đạt một số yêu cầu sau:
❖ Tinh dầu thu đuợc có huong vị tự nhiên của nguyên liệu ban đầu.
♦♦♦ Quy trình kỹ thuật và phuong pháp ly trích tinh dầu nhằm khai thác hết tinh dầu trong nguyên liệu với chi
phí đầu tu thấp nhất [5].
2.4.1.

Phương pháp ly trích tinh dầu bằng dung mơi dễ bay hoi
Dung môi dùng trong phương pháp này đạt được những u cầu sau:

♦♦♦ Hịa tan hồn tồn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nhiên liệu.
❖ Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong ngun liệu.
❖ Khơng có tác dụng hóa học với tinh dầu.
♦♦♦ Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
♦♦♦ Hồn tồn tinh khiết, khơng có mùi lạ, khơng độc, khơng ăn mịn thiết bị, khơng tạo hỗn hợp nổ với
khơng khí và có độ nhớt kém.
♦♦♦ Điểm sôi của dung môi thấp hơn điểm sôi của cấu tử dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.
Thông thường khơng có loại dung mơi nào phù hợp với tất cả các yêu cầu trên, người ta sử dụng dung môi
không tan trong nước như Petroleum ether, diethyl ether,... hay dung môi tan trong nước như ethanol, aceton,.. .

[5].
Nguyên liệu được ngâm vào dung mơi trong bình chứa và được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly trích.
Giữ cho hoa chìm trong dung mơi từ 1 2 - 4 8 giờ, ngâm như vậy từ 10 - 15 đợt hoa cho một lượt dung mơi. Sau

khi q trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích sẽ được tách nước ra khỏi dung dịch rồi làm khan bằng Na 2S04
và lọc. Loại bỏ dung môi ra khỏi sản phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới áp suất thấp (cô quay). Sau khi thu
hồi hồn tồn dung mơi, sản phẩm thu được gồm có tinh dầu và một số chất khác như nhựa, sáp, chất béo nên cần
phải tách riêng tinh dầu ra. Cho ethanol tinh khiết vào hỗn hợp sản phẩm và khuấy đều ở nhiệt độ phòng trong vài
ngày. Tinh dầu hòa tan vào ethanol cùng với một ít nhựa và chất béo, sau đó làm lạnh dung dịch ethanol ở 10°c -


15°c và lọc. Ở nhiệt độ này nhựa và chất béo hịa tan vào ethanol sẽ đơng đặc lại, chỉ còn lại tinh dầu hòa tan
trong ethanol. Chưng cất dưới áp suất kém sẽ thu được tinh dầu tuyệt đối [5].

2.4.2.

Phương pháp hấp thụ
Phương pháp này được tiến hành lần đầu tiên ở vùng Grasse, miền Nam nước Pháp, còn gọi là phương

pháp “enfleurage ” [17]. Phương pháp này áp dụng với các loại hoa có khả năng đặc biệt là vẫn tạo được tinh dầu
sau khi thu hái khỏi cây như hoa lài, hoa huệ. Người ta dùng chất béo động vật hay thực vật (ngày nay còn dùng
thêm vaselin và paraíĩn tinh khiết) hấp thụ những hợp chất dễ bay hơi, do đó hương thơm do hoa tiết sẽ được chất
béo hấp thụ sau khi cho hoa tiếp xúc với các chất béo trong một khoảng thời gian nhất định.
Dùng nhiều khay gỗ hình chữ nhật sâu 8 cm, rộng 60 cm, dài 100 cm. Khoảng giữa chiều cao của khay có
lắp một miếng kính phẳng. Chất béo được trát vào cả hai bên mặt kính, lớp này dày khoảng 1 cm, khi chồng các
khay lên với nhau sẽ tạo thành một hộp kín, đáy và trần là hai lóp chất béo. Đe gia tăng bề mặt hấp thụ người ta
tạo nhiều vạch trên bề mặt lóp này. Hoa tươi, sạch, ráo nước được rải đều lên. Sau đó các khay được chồng lên
nhau và để yên. Lóp chất béo dưới đáy tiếp xúc với hoa thì hấp thụ trực tiếp tinh dầu từ hoa, còn lớp trần thì chỉ
hấp thu những chất dễ bay hơi bốc lên từ lớp trên của hoa. Sau đó hoa cũ được lấy ra và xếp hoa mới vào. Hoa
được thay liên tục cho đến khi lớp mỡ bão hòa tinh dầu. Lớp chất béo bão hòa tinh dầu được gọi là sáp hoa. Đe

thu tinh dầu tinh khiết, sáp hoa được khuấy trộn đều với ethanol ở nhiệt độ phòng, dung dịch ethanol được lấy ra
và ethanol mới được thay vào cho đên khi phần chất béo khơng cịn mùi thơm nữa. Làm lạnh dịch ly trích ở -15°c
và lọc bỏ chất kết tinh. Chưng cất dưới áp suất thấp thu được tinh dầu tuyệt đối [17].
+ Ưu điểm: Phương pháp này cho hiệu suất ly trích cao đối với những loại hoa sau khi thu hái còn tạo
thêm tinh dầu.
2.4.3. Phương pháp chưng cất hơi nước cỗ điển
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hịa tan, khuếch tán, lơi cuốn theo hơi nước của những hợp chất
hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao [5].
Hoa lài và nước cho vào bình cầu chưng cất, chừa một khoảng khơng gian khá lớn phía trên lớp nước. Đun
bình tới sơi, hơi nước bay sẽ cuốn theo tinh dầu, lúc đó sẽ tồn tại hai pha tinh dầu và nước không hòa tan vào
nhau. Phần hơi nước chứa tinh dầu được dẫn qua thiết bị làm lạnh đọng lại thành chất lỏng, nếu tinh dầu nặng hơn
nước sẽ chìm xuống dưới nước, ngược lại tinh dầu nhẹ hơn sẽ nổi lên trên mặt nước [5].
Người ta dùng bình chiết (bình ílorentin) để gạn lấy tinh dầu, tinh dầu còn lại trong phần nước chưng cất
nằm dưới hai dạng phân tán và hịa tan. Tinh dầu dạng phân tán thì có thể lắng hay ly tâm, còn tinh dầu dạng hòa
tan và có trọng lượng riêng gần với trọng lượng riêng của nước người ta sẽ thêm vào phần nước chưng cất một
phần muối ăn để tăng tỷ trọng cho nước nhằm phân biệt rõ hai pha nước và tinh dầu hoặc có thể sử dụng một loại
dung mơi dễ bay hơi để chiết rồi cho dung môi bay hơi.


Trong quy mơ phịng thí nghiệm, để chưng cất lơi cuốn hơi nước cổ điển người ta thường sử dụng bộ dụng
cụ thủy tinh Clevenger [5].
+ Ưu điểm: Qui trình kỹ thuật tương đối đơn giản, thiết bị gọn, dễ chế tạo, thời gian tương đối nhanh.
+ Nhược điểm: Không thích hợp với ngun liệu có hàm hượng tinh dầu thấp. Chất lượng tinh dầu có thể
bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có các cấu phần dễ phân hủy. Khơng lấy được sáp và nhựa hoa có trong ngun
liệu. Những tinh dầu có độ sơi cao thường cho hiệu suất rất kém.
2.4.4. Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng
Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm
các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thốt ra bên ngồi, lơi cuối theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ hoặc
hòa tan vào dung mơi hữu cơ đang bao phủ ngồi ngun liệu [5].
Mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống nhau do kiến tạo của các loại mô khác

nhau, ngay cả khi nguyên liệu được làm nhỏ. Ket quả này được phản ánh qua thời gian ly trích.
Ngồi việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực hiện diện trong tinh dầu cũng bị ảnh
hưởng bởi vi sóng. Ngược lại các cấu phần hydrocarbon ít chịu ảnh hưởng của vi sóng (độ phân cực kém) nên sự
ly trích chúng giống như trong sự chưng cất hoi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh hon rất nhiều vì nước
được đun nóng nhanh bởi vi sóng [5].

2.4.5.

Phương pháp sử dụng dung mơi dioxyt carbon
Hiện nay dioxyt carbon lỏng được sử dụng như một dung mơi dùng để ly trích tinh dầu. Phương pháp này

có lợi điểm là cơ lập sản phẩm rất dễ dàng vì dung mơi C0 2 khi ở áp suất thường sẽ bốc hơi nhanh chóng để lại
tinh dầu tinh khiết. Trong nhiều trường hợp tinh dầu sản xuất theo phương pháp này cho hiệu suất chiết suất và
chất lượng cao. C02 được hóa lỏng trong những thiết bị đặc biệt có thể điều chỉnh nhiệt độ và áp suất. Thí nghiệm
cho thấy tùy theo áp suất sử dụng thành phần tinh dầu thu được khác nhau [5].
Phương pháp này chưa phổ biến trong kỹ nghệ vì giá thành thiết bị còn cao, lượng nguyên liệu sử dụng
còn hạn chế, điều kiện tối ưu để ly trích cịn phải khảo sát thêm.
2.5.

CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT TINH DẦU HOA LÀI

Ở Việt Nam phương pháp chiết xuất tinh dầu hoa lài đã được các nhà nghiên cứu thực hiện như sau:
Hoa lài và dung mơi được đưa vào bình phản ứng với tỷ lệ một phần hoa và ba phần dung môi. Hỗn hợp
hoa và dung môi được khuấy trộn liên tục trong thời gian từ 1 2 - 3 2 giờ (tùy theo công suất và mùa vụ) ở nhiệt
độ 30°c - 32°c. Nhờ áp lực khuấy trộn, các tế bào chứa tinh dầu sẽ bị phá vỡ và hịa tan trong dung mơi tạo thành
dịch trích. Sau q trình chưng cất phân đoạn dưới áp suất thấp sẽ thu được tinh dầu thơ (sáp hoa). Sáp hoa được
hịa tan trong ethanol. Sau khi tiến hành lọc và chưng cất ở áp suất thấp để tách ethanol ra khỏi tinh dầu, sẽ thu
được tinh dầu hoa lài tinh khiết [15].

Theo PGS. TS Văn Đình Đệ tinh dầu hoa lài thu được từ phương pháp hấp phụ bằng than hoạt tính: một
lóp than hoạt tính, một lóp hoa lài, tiếp theo một lóp than lại một lóp hoa lài, đậy kín bằng lóp giấy báo, lóp nylon
giữ nhiệt thấp hơn 25°c trong nhiều giờ (11 giờ - 60 giờ). Sau đó tách lớp than hoạt tính và dùng cồn 96° chiết lấy
tinh dầu hoa lài. Cũng có thể sử dụng phương pháp ly trích bằng dung mơi ether etylic [2].
Trước đây phương pháp hấp thụ (eníleurage) là phương pháp duy nhất được sử dụng để tách tinh dầu hoa
lài tự nhiên ở vùng Grasse, tuy cho năng suất cao nhưng tồn bộ qui trình đều thực hiện rất thủ cơng, chủ yếu
bằng tay, do đó dịch chiết cuối cùng rất mắc tiền. Vì lý do đó người ta đã chuyển qua sử dụng dung mơi dễ bay
hơi để ly trích tinh dầu hoa lài, đặc biệt là Petroleum ether. Ngày nay chỉ khoảng 15 % sản lượng hoa ở vùng
Grasse thực hiện bằng phương pháp hấp thụ và 85 % cịn lại thực hiện bằng dung mơi [10].
Singh và More đã thu cô kết hoa lài bằng dung môi tách chiết là Petroleum ether. Hoa lài được hái và
mang về trước khi mặt trời mọc, hoa được trải lên trên giấy lọc để thấm bớt nước. Tiến hành ly trích 3 lần bằng
cách ngâm hoa vào dung môi trong 30, 20 và 15 phút, sử dụng dung môi mới trong mỗi lần ly trích. Dịch ly trích
được trộn lại và làm khan bằng Na2S04. Dung môi được loại bỏ dưới áp suất kém (35°C) đến khi nào khối lượng
cô kết khơng đổi, cân khối lượng để tính % cơ kết trên lượng hoa tươi [11].
2.6.

2.6.1.

GIỚI THIỆU SẮC KÝ KHÍ VÀ SẮC KÝ KHỐI PHỔ
Sắc ký khí (GC)
Nguyên tắc của sắc ký khí là mỗi cấu phần trong tinh dầu sẽ bị hấp thụ trên pha tĩnh của cột phân tích khác

nhau nên có thời gian lưu khác nhau. Trên cơ sở khác nhau về thời gian lưu này mà người ta có thể định tính và
định lượng cấu tử cần nghiên cứu.
Hai bộ phận quan trọng nhất của thiết bị sắc ký khí là hệ thống cột tách và detector. Nhờ có khí mang, mẫu
từ buồng bay hơi được dẫn vào cột tách nằm trong buồng điều nhiệt. Quá trình sắc ký xảy ra ở đây, sau khi các
cấu tử rời bỏ cột tách tại các thời điểm khác nhau các cấu tử lần lượt đi vào detector, tại đó chúng được chuyển
thành tín hiệu điện, tín hiệu này được khuếch đại và xử lý trên hệ thống máy tính thành các peak khác nhau về cả
chiều cao và diện tích [7].
Trên sắc ký đồ thu được ta có các tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là peak. Thời gian lưu của peak

là đại lượng đặc trưng cho chất cần tách (định tính) cịn diện tích peak là thước đo định lượng cho từng chất trong
hỗn hợp nghiên cứu [7].


gaz pour DIF

Hình 2,6. Sơ đồ thiết bị sắc ký khí detector ion hóa ngọn lửa FID

2.6.2.

Sắc ký khí ghép khối phỗ (GC/MS)
Sắc kỷ khối phổ là một loại sắc ký đặc biệt, vì sau khi ra khỏi cột sắc kỷ, các cấu phần được lần lượt cho

vào buồng MS để thực hiện việc ghi phổ của từng cấu phần. Nhờ một phần mềm, các phổ MS này được so sánh
với các phổ MS chuẩn chứa trong thư viện của máy tính. Do đó để tăng độ chính xác cho sự dị tìm và so sánh,
thư viện phổ khối lượng cần phải có nhiều phổ chuẩn. Độ tương hợp giữa phổ MS của các cấu phần và phổ mẫu
có tính tương đối tùy thuộc phần mềm phụ trách việc so sánh, thường thi độ tương hợp càng lớn thi xác suất định
danh càng cao. Kỉnh nghiệm về thành phần hóa học và kiến thức về phổ khối lượng quyết định rất lớn độ chính

xác của kết quả định danh. Đầu dị phổ khối lượng có độ nhạy cao, khoảng 10 6 - 10 9 g, do đó có thể xác định
được những cấu phần có hàm lượng thấp mà các phương pháp khác không thể thực hiện được. Sắc kỷ khối phổ có
khả năng định danh cao, khả năng dị tìm nhanh, lượng mẫu sử dụng ít [5].


PHẦN 3
VẶT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu
3.1.

THỜI GIAN VÀ ĐỊA ĐIỀM TIẾN HÀNH

✓ Thời gian: từ 3/2005 - 8/2005.
✓ Địa điểm lấy mẫu: Phường An Phú Đông, quận 12, Tp. HCM.
✓ Địa điểm tiến hành thí nghiệm: phịng Hóa Lý - Trung tâm Phân tích Thí nghiệm
Hóa Sinh trường Đại học Nơng Lâm TP. Hồ Chí Minh và khoa Hóa trường Đại
học Khoa học Tự nhiên TP. Hồ Chí Minh.
3.2.

VẬT LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

✓ Vật liệu: hoa lài 20 kg.
✓ Hóa chất sử dụng trong chiết xuất: Petroleum ether (Trung Quốc), ethanol
(Trung Quốc), hexan (Trung Quốc), diethyl ether (Trung Quốc) và natrisulphate
(Trung Quốc).
✓ Thiết bị:
•

Cân điện tử BP 210S - Sartorius AG Gottingen (Đức).

•

Máy lắc Orbital shaker SOI - Stuart Scientiíic (Anh).

•

Bồn siêu âm Power Sonic 510 - Hwashin Technology Co. (Hàn Quốc).

•

Bộ chưng cất hoi nước Clevenger (Việt Nam).

•

Máy cơ quay chân khơng Buchi Rotavapor R - 200 - Buchi (Thụy Sĩ).

•

Khúc xạ kế WAY - S ABBE.

•

Tỷ trọng kế (Việt N am).

•

Máy sắc ký khí HP 6890 N (GI 540N) - Agilent Technologies (Mỹ).
•

3.3.

Máy sắc ký khối phổ HP 6890 N (G1530N) - Agilent Technologies (Mỹ).
NỘI DUNG NGHIÊN cứu

> Khảo sát đặc điểm sinh học cây hoa lài ở An Phú Đông, Thành phố HCM.
> Chiết xuất tinh dầu hoa lài bằng các phưong pháp và dung môi khác nhau.
> Xác định các cấu tử trong tinh dầu hoa lài.
> Xác định tính chất vật lý và hóa học của tinh dầu hoa lài.


3.3.1.

Khảo sát đặc điểm sinh học cây hoa lài

Đối tượng khảo sát: hoa lài 6 năm tuổi ở An Phú Đơng, quận 12, Tp. HCM.
s Khảo sát đặc điểm hình thái, màu sắc: thân, lá, hoa,...
S Đặc điểm sinh thái: nhiệt độ, độ ẩm.
S Mật độ trồng cây hoa lài.
S Khảo sát kinh nghiệm của các chủ vườn.
S Từ các đặc điểm thu được, đối chiếu với các tài liệu phân loại để xác định
đúng tên khoa học.
3.3.2.

Chiết xuất tinh dầu hoa lài

Tiến hành chiết xuất tinh dầu hoa lài bằng 3 phưong pháp: ngâm chiết tĩnh, ngâm chiết
động và chưng cất hoi nước cổ điển.
3.3.2.1.

Phương pháp ngâm chiết tĩnh

Thực hiện trên 2 qui trình: qui trình 1 và qui
trình 2.
a. Quỉ trình 1
Thực hiện trên 3 dung mơi: Petroleum ether, ethanol và hexan.



b. Quỉ trình 2
Thực hiện trên 3 dung mơi: Petroleum ether, ethanol và hexan.

Sơ đồ 3.2. Phuơng pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình

2.


3.3.2.2.

Phương pháp ngâm chiết động

Thực hiện trên 3 dung môi: Petroleum ether, ethanol và hexan với phương pháp lắc và
siêu âm.

30g hoa + 120 ml dung môi
-

Lắc/siêu âm 30 phút

-

Để yên 15 phút, lọc
Lắc/siêu âm 30

Dung dịch I

120 ml dung môi

Xác hoa
Dung dịch II

Xác hoa *

Để yên 15 phút, lọc

120 ml dung môi

Lắc/siêu âm 30 phút

Dung dịch III
phút Để yên 15
Đồng hóa dung dịch I, II, III
phút, lọc