KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

TIÊU CHUẨN NGÀNH

64 TCN 112 - 1998

KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT
ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chất hoạt động bề mặt anion trong
kem giặt tổng hợp bằng phương pháp chuẩn độ hai pha.
2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu kem giặt tổng hợp theo TCVN 5491 - 91.
3. Nguyên tắc
Xác định chất hoạt động bề mặt anion trong dung dịch có hai pha: nước và
clorofom, bằng cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt cation (Hiamin), có
mặt chỉ thị là hỗn hợp của thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) và thuốc nhuộm anion
(disunfin xanh 1).
Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối với thuốc nhuộm cation - dimidi bromua hoà
tan vào lớp clorofom có màu hồng ánh đỏ. Trong q trình chuẩn độ Hiamin sẽ thay thế
dimidi bromua để tạo với chất hoạt động bề mặt anion một muối tan chuyển sang pha
nước, khi đó màu hồng của pha clorofom sẽ biến dị. Lượng dư Hiamin sẽ tạo muối với
thuốc nhuộm anion disunfin xanh 1 chuyển vào pha clorofom và có màu xanh xám nhạt.
4. Thuốc thử
Các hoá chất sử dụng là loại tinh khiết hố học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích
(TKPT).
Nước cất theo TCVN 4851 - 1989.
4.1 Clorofom, d20 = 1,48g/ml được cất ở khoảng 59,50C đến 61,50C.
4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng 24,5%.
Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d20 = 1,83g/ml vào 300ml nước và pha lỗng đến
1 lít.
4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1M.
4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1M.

4.5 Etanol 95%.
4.6 Phenolphtalein, dung dịch 1% trong etanol: Hoà tan 1g phenolphtalein trong 100ml
etanol 95%.
4.7 Natri lauryl sunfat (natri dodexyl sunfat) - [CH3(CH2)11OSO3Na], dung dịch chuẩn độ
có nồng độ 0,004M.


4.7.1 Xác định độ tinh khiết của Natri lauryl sunfat.
Cân 5 ± 0,2g natri lauryl chính xác đến 1mg, cho vào bình cầu đáy trịn dung tích
250ml. Thêm chính xác 25ml dung dịch chuẩn axit sunfuric 1M, lắp ống sinh hàn và đun
hồi lưu. Trong khoảng 5 đến 10 phút đầu tiên, dung dịch sẽ đặc dần và có nhiều bọt, làm
giảm bọt bằng cách ngắt nguồn điện và lắc trịn bình. Để tránh tạo bọt q nhiều có thể
đặt bình trên bếp cách thuỷ đang sơi trong 60 phút. Sau đó dung dịch sẽ ngừng sủi bọt và
trở nên trong. Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút nữa.
Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phòng, tráng ống sinh hàn và thành bình
bằng 30ml etanol 95% sau đó bằng nước.
Thêm vài giọt phenolphtalein 1% chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit 1M.
Tiến hành phép thử trắng bằng cách chuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric 1M với
dung dịch natri hidroxit 1M theo chỉ thị phenolphtalein.
Độ tinh khiết t của natri lauryl sunfat tính bằng phần trăm khối lượng, theo công
thức:
288,4 * C0 * (V1 - V0)
* 100
t=
1000 * m1

=

28,84 * C0 * (V1 - V0)
m1

Trong đó:
288,4: khối lượng phân tử của natri lauryl sunfat.
V0: thể tích natri hidroxit 1M chuẩn độ mẫu trắng, ml.
V1: thể tích natri hidroxit 1M chuẩn độ mẫu thử, ml.
C0: nồng độ của dung dịch natri hidroxit, 1M.
m1: khối lượng natri lauryl sunfat, g.
4.7.2 Chuẩn bị dung dịch natri lauryl sunfat.
Cân từ 1,14g đến 1,16g natri lauryl sunfat chính xác đến 1mg và hồ tan trong
nước. Chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.
Nồng độ chính xác C2 của dung dịch natri lauryl sunfat biểu thị bằng mol/l tính
theo cơng thức:
m2 * t
C2 =

288,4 *
100

Trong đó:
m2: khối lượng natri lauryl sunfat đã dùng để pha dung dịch, g.
t: độ tinh khiết của natri lauryl sunfat (4.7.1)
4.8 Hiamin, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004M.
Hiamin là benzetoni clorua, tên khoa học là:
Benzyl dimetyl - 2 - 2 - 4 (1.1.3.3 tetra metylbutyl phenoxi-etoxietyl amoni clorua
monohidrat) có cơng thức phân tử:
[(CH3)3-C-CH2-C-(CH3)2-C6H4OCH2-CH2OCH2- CH2-N-( CH3)2- CH2-C6H5]+Cl-.H2O


4.8.1 Chuẩn bị dung dịch.
Cân 1,792g Hiamin đã sấy khô ở 1050C, chính xác đến 1mg, hồ tan trong nước.

Chuyển định lượng vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ.
4.8.2 Xác định nồng độ dung dịch.
Lấy 25ml dung dịch natri lauryl sunfat cho vào bình chuẩn độ (5.1). Thêm 10ml
nước, 15ml clorofom và 10ml chỉ thị hỗn hợp 2 (4.9.4). Mở máy khuấy 30 giây, dừng
khuấy. Lớp clorofom lắng ở dưới có màu hồng. Dùng micro buret chuẩn độ bằng cách
thêm từng lượng nhỏ 0,1 ÷ 1ml dung dịch Hiamin (4.8.1), sau mỗi lần thêm khuấy trộn
dung dịch 30 giây. Ở gần điểm tương đương, phải chuẩn độ với từng giọt dung dịch
Hiamin và khuấy trộn 30 giây sau mỗi lần thêm Hiamin. Dùng bình tia tráng cổ bình và
tiếp tục chuẩn với từng giọt Hiamin, khuấy sau mỗi lần thêm, cho đến khi lớp clorofom
hoàn toàn mất màu hồng và chuyển sang màu xanh xám nhạt. Ghi thể tích dung dịch
Hiamin tiêu tốn - V2ml.
4.8.3 Tính nồng độ
Nồng độ chính xác C1 của dung dịch Hiamin biểu thị bằng mol/l tính theo cơng
thức:
C1 =

C2 * 25
V2

Trong đó:
V2: thể tích dung dịch Hiamin đã chuẩn độ, ml.
C2: nồng độ dung dịch natri lauryl sunfat (4.7.2)
4.9 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp
4.9.1 Disunfin xanh 1 - (Dinatri-4',4" dinitrilodietyl metan-2,4 disunfonat)

4.9.2 Dimidi bromua - (3,8 diamino - 5 metyl - 6 phenyl-phenantridini bromua)


4.9.3 Chuẩn bị dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1.
Cân 0,5 ± 0,005g dimidi bromua cho vào cốc thứ nhất dung tích 50ml, và 0,25 ±

0,005g disunfin xanh 1 cho vào cốc thứ hai dung tích 50ml. Thêm khoảng 20 đến 30ml
etanol 10% nóng vào mỗi cốc. Khuấy đến khi tan hết và chuyển các dung dịch vào bình
định mức dung tích 250ml. Tráng cốc và định mức bằng etanol.
4.9.4 Dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2 (chứa axit).
Lấy 20ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 1 cho vào bình định mức dung tích 500ml,
thêm 200ml nước, 20ml axit sunfuric 24,5%, lắc kĩ, thêm nước đến vạch, lắc kĩ. Bảo
quản ở chỗ tối.
5. Thiết bị và dụng cụ
Các dụng cụ thơng thường trong phịng thí nghiệm.
5.1 Bình chuẩn độ có cánh khuấy chạy bằng mơ tơ (Hình 1)
6. Cách tiến hành
Cân khoảng 2g kem giặt chính xác đến 1mg, cho vào cốc dụng tích 250ml, thêm
200ml nước nóng, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, tránh tạo bọt. Thêm ba giọt
phenolphtalein 1%, trung hoà đến màu hồng nhạt bằng dung dịch natri hidroxit 1M hoặc
dung dịch axit sunfuric 1M. Chuyển vào bình định mức 1000ml bằng cách rót nhẹ nhàng
theo thành bình, tráng cốc với nước gộp vào bình, để nguội, thêm nước đến vạch và lắc
trộn cẩn thận.
Lấy 25ml dung dịch cho vào bình chuẩn độ (5.1), lần lượt thêm:
10ml nước
15ml clorofom
10ml dung dịch chỉ thị hỗn hợp 2.
Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Hiamin như ở 4.8.2.
7. Tính kết quả
Hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion A biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính
theo cơng thức:
A = V3 * C1 * Mt * 1000 * =
100

4 * V3 * C1 * Mt

m0 * 25 * 1000

m0

Trong đó:
V3: thể tích dung dịch Hiamin tiêu tốn khi chuẩn độ, ml.
mt: khối lượng phân tử trung bình của chất hoạt động bề mặt anion được xác định
theo 64 TCN 106 - 1998.
m0: khối lượng mẫu thử, g.
C1: nồng độ dung dịch Hiamin, 0,004M.
(Hình vẽ:)
Hình 1. Bình chuẩn độ
Xác định NO2, NO3 trong nước bằng phương pháp trắc quang
Khi bón phân cho cây, các loại phân đạm được sử dụng sẽ bị các vi khuẩn trong đất
chuyển hoá thành NH4+ và NO3- để cho cây hấp thụ. Nitrat và amoni một phần chủ yếu
được cây hấp thụ, một phần giải phóng ra ngồi khí quyển dưới dạng N2, NH3 và phần
cịn lại tích tụ trong đất và tan trong nước ngầm. Khi sử dụng nguồn nước này, nitrat vào
cơ thể người sẽ tham gia phản ứng khử ở dạ dày và đường ruột do tác dụng của các men
tiêu hoá sinh ra NO2-. Nitrit sinh ra phản ứng với Hemoglobin tạo thành
methaemoglobinemia làm mất khả năng vận chuyển oxi của Hemoglobin. Hiện tượng
này đặc biệt thấy rõ ở trẻ em ( bệnh Blue baby )
Khi dùng thực phẩm hay nguồn nước chứa hàm lượng nitrit, nitrat vượt quá giới hạn cho
phép sẽ gây ngộ độc nên việc xác định hàm lượng chúng có ý nghĩa rất quan trọng trong
việc đánh giá chất lượng nước, chất lượng nơng sản và rau quả.
Một phương pháp phân tích khá đơn giản và nhanh để xác định nitrit, nitrat trong nước
ngầm là phương pháp trắc quang - kết hợp với cột khử Cd- Cu.
Reply With Quote

Bản chất của phương pháp là sử dụng thuốc thử Griss gồm axit sunfanilic và aphanaphtylamin để tạo sản phẩm màu azo với ion nitrit.

Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo:

Sau đó muối này phản ứng với α- naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng


Người ta có thể xác định tổng NO3- và NO2- để từ đó xác định nitrat trong cùng một
mẫu bằng phương pháp khá đơn giản là sử dụng hỗn hợp Cd-Cu.
Nguyên tắc của phương pháp như sau:
Ion NO3- bị khử thành ion NO2- với sự có mặt của Cd. Các hạt Cd được xử lý với dung
dịch CuSO4, sau đó được nạp vào cột thuỷ tinh. Phản ứng khử tiến hành tốt nhất ở pH =
6-8. Hiệu suất khử đạt 88-90%.
Ion NO2- được xác định nhờ phản ứng tạo màu azơ hố bằng axit sunfanilic và αnaphtylamin. Phức tạo thành có cường độ màu lớn. Cực đại hấp thụ ở bước sóng λ= 520
nm với hệ số hấp thụ mol ε= 4.10^4
09-05-2008 10:23 AM #4

Ví dụ như phương pháp phân tích thể tích xác định nitrat:
Người ta có thể xác định nitrat theo phương pháp này dựa trên phản ứng khử NO3- về
các trạng thái oxi hoá thấp hơn bằng các chất khử thích hợp. Sau đó tiến hành phép chuẩn
độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược).
Với phép chuẩn độ ngược thì một lượng chính xác dung dịch chuẩn Fe2+ được cho dư so
với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu. Sau đó lượng dư Fe2+ được chuẩn độ bằng dung
dịch Cr2O72+ với chất chỉ thị là ferroin. Các phản ứng xảy ra như sau:
NO3- + 3Fe2+ + 4H+ --> NO + 3Fe3+ + 2H2O
2Fe2+ + Cr2O72+ + 14H+ --> 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O
(phản ứng tiến hành trong mơi trường CO2)
Nếu phịng thí nghiệm xịn thì có thể dùng máy sắc kí ion (IC=Ion Chromatography) để
xác định riêng nồng độ từng ion trong nước. Nguyên tắc của phương pháp này là dùng
một cột trao đổi anion. Pha động để rửa giải thông thường là dung dịch đệm Sodium
carbonate+Sodium hydrogencarbonate. Nếu nồng độ 2 ion trong nước lớn thì khơng cần
dùng bộ suppressor (đưa pha động-đệm thành H2O), nếu nồng độ thấp thì phải dùng bộ

suppressor để tăng giới hạn phát hiện của máy. Đầu dò để phát hiện các ion là đầu dò đo
độ dẫn điện. Phương pháp này nói chung là có thể phân tích một lúc nhiều anion (hoặc
cation nếu dùng cột trao đổi cation) trong một lần phân tích bằng cách chạy đa chuẩn.
Các hướng dẫn ngắn gọn về phương pháp phân tích có thể tìm trên trang web sau:
/>

Phương pháp phân tích nitrate+nitrite: />Reply With Quote
12-24-2008 02:52 PM #7
phamthoiminhquoc
View Profile
View Forum Posts
Private Message
View Blog Entries
View Articles

Junior Member
Join Date
Nov 2008
Posts
13 Thanks 0
0 Times in 0 Posts
Trong trường hợp xác định NO2 và NO3 bằng phương pháp trắc quang thì rất là chính
xác nhưng độ đúng thì chỉ đạt đối với mẫu nước.
Đối với phương pháp khử bằng Cd hạt thì bằng phương pháp chảy qua cột gặp một hạn
chế là tốc độ chảy qua cột phải tối ưu.
Trong trường hợp nhiều mẫu có khi bó tay vì mất thời gian. Nếu ACE nào gặp nhiều mẫu
thì nên dùng Cd hạt kết hợp siêu âm. Mẫu vừa sạch mà thời gian chuẩn bị nhanh. Nhớ
định mức mẫu rồi mới cho Cd hạt vào. Sau đó chỉ lấy lượng mẫu cần thiết để xác định mà
thơi :36::36::36:
KHẢ NĂNG THÌ GIỚI HẠN!!!

LỊNG THAM THÌ VƠ HẠN...
Reply With Quote
12-24-2008 02:58 PM #8
phamthoiminhquoc
View Profile
View Forum Posts
Private Message
View Blog Entries
View Articles


Junior Member
Join Date
Nov 2008
Posts
13 Thanks 0
0 Times in 0 Posts
Một vấn đề nữa là đối với anh em nào thích ăn thịt rừng.
Khi còn ở VN, nhớ la đường Cống Quỳnh có bán thịt rừng cơng khai. Nhìn khúc thịt
rừng đỏ hỏn thấy mà thèm
. Nhưng kỳ thực một trong những thủ
thuật để có thịt đỏ hỏn trong cả ngày, biết đâu vài ngày vì thú ở trên rừng chứ đâu ở phố
là bằng cách bôi muối Nitrit.
Một số người biết thì vể rửa kỹ, cịn phần lớn là làm qua loa, nhất hạng là cái món nướng
nữa thì kinh dị.
Trong trườn hợp mẫu này xác định NO2- hoặc NO3- thì bằng cách ngâm mẫu thịt trong
nước nóng và lọc. Áp dụng như trên
chú ý là quy trình chuẩn bị mẫu này không nên định mức trước khi lên màu. Cho tồn
bộ hóa chất theo quy trình và đợi đến khi cường độ màu đủ đậm thì định mức.
KHẢ NĂNG THÌ GIỚI HẠN!!!

LỊNG THAM THÌ VƠ HẠN...
Reply With Quote
12-24-2008 04:56 PM #9
vanchungus
View Profile
View Forum Posts
Private Message
View Blog Entries
View Articles

Administrator


Join Date
Aug 2008
Posts
2,272 Thanks 6
68 Times in 44 Posts
Nhắc đến thú rừng lại thấy nhớ Điện Biên quá
Trên đó thú rừng tự mình đi săn về chứ chẳng phải mua bán gì cả.
Phịng Cơng nghệ gene động vật (Viện Cơng nghệ sinh học) vừa nghiên
cứu thành công phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ cỏ 2,4-D bằng
kỹ thuật miễn dịch trên phiến nhựa (ELISA) và trên que thử. Ưu điểm của
phương pháp là rẻ tiền và có thể thực hiện ngay được trên hiện trường.
Trước nay, các nhà khoa học vẫn thường dùng phương pháp sắc ký khí trong
việc xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trên rau quả. Tuy nhiên, cách này
khá đắt tiền và phải thực hiện trong phịng thí nghiệm với thiết bị hiện đại mặc dù
hiệu quả khá cao.
Với kỹ thuật miễn dịch trên phiến nhựa (ELISA) và trên que thử, kết quả bước
đầu đã đáp ứng được các yêu cầu phân tích mà tiêu chuẩn Việt Nam TCVN

5942-1995 nêu ra. Phương pháp này ổn định và có thể đo trên thực tế.
Hiện tại, nhóm nghiên cứu đã thành cơng trong việc xác định dư lượng thuốc trừ
sâu 2,4-D (dichlorophenoxyacetic acid) trong đất và trên rau, quả, củ... Tiếp tục
hướng này, các nhà khoa học hy vọng có thể chế tạo thành cơng que thử nhanh
dư lượng thuốc trừ sâu trong rau quả, thực phẩm đặt tại các cửa khẩu và quầy
bán.
Với dụng cụ này, những người thường xuyên tiếp xúc thuốc bảo vệ thực vật
hằng ngày có thể tự kiểm tra dư lượng thuốc trong nước tiểu của mình. Các nhà
mơi trường có thể sử dụng nó để đánh giá dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong
nước, đất, trong cơ thể động thực vật tại hiện trường.

Phân tích As bằng phương pháp AAS


Bách khoa tồn thư mở Wikipedia

Bước tới: menu, tìm kiếm
Bài hoặc đoạn này cần được wiki hóa theo các quy cách định dạng và văn
phong Wikipedia.
Xin hãy giúp phát triển bài này bằng cách liên kết trong đến các mục từ thích hợp khác.

Thơng tin trong bài (hay đoạn) này không thể kiểm chứng được do không
được chú giải từ bất kỳ nguồn tham khảo nào.
Xin bạn hãy cải thiện bài viết này bằng cách bổ sung chú thích tới các nguồn uy tín. Nếu bài
được dịch từ Wikipedia ngơn ngữ khác thì hãy chuyển nguồn tham khảo từ phiên bản đó cho
bài này. Nếu khơng, những câu hay đoạn văn khơng có chú giải nguồn gốc có thể bị thay thế
hoặc xóa đi bất cứ lúc nào.

Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic
Absorption Spectrophotometric). Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng khơng

hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám
hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những
bức xạ nhất định tưng ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong q trình phát
xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao
hơn gọi là trạng thái kích thích. Q trình đó gọi là q trình hấp thu năng lượng của
nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá
trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử.
Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi thấp nên ta thường chọn
hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đèn khí Ar-H2¬ có nhiệt độ
ngun tử hóa mẫu khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5µg/ml, giới hạn phát
hiện 0.2µg/ml, khoảng xác định 1-50µg/ml.

Phân tích As bằng phương pháp AAS
Bách khoa toàn thư mở Wikipedia

Bước tới: menu, tìm kiếm
Bài hoặc đoạn này cần được wiki hóa theo các quy cách định dạng và văn
phong Wikipedia.
Xin hãy giúp phát triển bài này bằng cách liên kết trong đến các mục từ thích hợp khác.

Thơng tin trong bài (hay đoạn) này không thể kiểm chứng được do không
được chú giải từ bất kỳ nguồn tham khảo nào.
Xin bạn hãy cải thiện bài viết này bằng cách bổ sung chú thích tới các nguồn uy tín. Nếu bài
được dịch từ Wikipedia ngơn ngữ khác thì hãy chuyển nguồn tham khảo từ phiên bản đó cho
bài này. Nếu khơng, những câu hay đoạn văn khơng có chú giải nguồn gốc có thể bị thay thế
hoặc xóa đi bất cứ lúc nào.

Phương pháp AAS được viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic
Absorption Spectrophotometric). Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng khơng

hấp thu hay bức xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám
hơi nguyên tử thì chúng hấp thu và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thu những
bức xạ nhất định tưng ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra trong quá trình phát
xạ của chúng. Khi nguyên tử nhận năng lượng chúng chuyển lên mức năng lượng cao
hơn gọi là trạng thái kích thích. Q trình đó gọi là quá trình hấp thu năng lượng của
nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ của ngun tử đó. Phổ sinh ra trong q
trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử.
Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi thấp nên ta thường chọn
hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đèn khí Ar-H2¬ có nhiệt độ
nguyên tử hóa mẫu khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5µg/ml, giới hạn phát
hiện 0.2µg/ml, khong xỏc nh 1-50àg/ml.

Mc lc
[n]
ã
ã
ã

ã

ã

1 Cỏc bc chun b phõn tích bằng AAS
2 Chuẩn bị dung dịch mẫu
3 Thiết bị và qui trình phân tích bằng AAS
o 3.1 Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc
o 3.2 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu
4 Quy trình phân tích
o 4.1 Hóa chất

o 4.2 Mở máy
o 4.3 Xác định đường chuẩn
o 4.4 Chuẩn bị mẫu và chuẩn Asen
o 4.5 Xác định Asen bằng NaBH4
o 4.6 Tính tốn kết quả
5 Ngun tử hóa bằng nhiệt điện
o 5.1 Vận hành máy
o 5.2 Chuẩn hóa thiết bị
o

5.3 Xác định As bằng AAS với lò nhiệt điện

[sửa] Các bước chuẩn bị phân tích bằng AAS
Chuẩn bị:
•
•
•
•
•
•
•

Hệ thống đèn phát ra nguồn sáng hấp thu
Hệ thống nguyên tử hóa mẫu
Hệ thống gương lọc sắc
Bộ đơn sắc
Bộ phát hiện
Computer
Dung dịch mẫu

[sửa] Chuẩn bị dung dịch mẫu
•

Lấy mẫu

Mẫu nước giếng được lấy và được bảo quản trong bình định mức bằng thủy tinh đã được
rửa bằng HCl 2M, được đậy kín tránh để mẫu tiếp xúc với ơxy khơng khí tạo ra kết tủa
FeAsO4 và các hợp chất bay hơi, các ion kim loại ảnh hưởng trong suốt quá trình bảo
quản và xử lí mẫu khác ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
•

Bảo quản mẫu

Mẫu được bảo quản ngay sau khi lấy mẫu bằng cách axít hóa mẫu phân tích bằng dung
dịch HNO3 đậm đặc đến pH<2 mục đích là để hịa tan các hợp chất khó tan của mẫu như
As2O3 về dạng tan H3AsO3 hay H3AsO4, thuận tiện trong quá trình bảo quản mẫu. Mẫu
được bảo quản trong tủ giữ mẫu.
•

Xử lí mẫu.

Do mẫu có chứa những phần tử lơ lững hoặc các hợp chất hữu cơ do đó cần phải được xử
lí trước khi phân tích gồm: lọc mẫu, axít hóa bằng HNO3 đến pH<2 rồi đem đo trên phép
đo AAS. Nếu mẫu có chứa các hợp chất khó tan của kim loại cần phân tích thì ta cần phá
mẫu trước khi lọc nhằm đảm bảo kết quả phân tích.

[sửa] Thiết bị và qui trình phân tích bằng AAS
[sửa] Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc
Chọn hệ thống đèn catot rỗng (HCl). Đèn này được cấu tạo gồm ba phần chính:

•
•
•

Thân đèn và cửa sổ
Các điện cực catot và anot
Khí trong đèn.Đó là khí trơ He, Ar, N2

Anot được cấu tạo bằng kim loại trơ và bền nhiệt như W hay Pt. Catot được chế tạo có
dạng hình xylanh hay hình ống rỗng có đường kính từ 3-5 mm. Dài 5-6 mm và chính
bằng kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít nhất 99.9%). Dây dẫn của catot cũng
là kim loại W hay Pt. cả hai điện cực được gắn chặt trên bệ đỡ của thân đèn và cực catot
phải nằm đúng trục xuyên tâm của đèn. Nguồn ni là nguồn một chiều có thế 220-240
V.
Ngun tắc làm việc
Khi đèn làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục.
Do sự phóng điện đó mà một số phân tử khí bị ion hóa. Các ion vừa được sinh ra sẽ tấn
cơng vào catot làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot


bị hóa hơi và nó trở thành những nguyên tử kim loại tự do. Khi đó dưới tác dụng của
nhiệt độ trong đèn HCl đang được đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị kích thích
và phát ra phổ phát xạ của nó. Đó chính là phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng.
Nhưng vì trong điều kiện làm việc đặc biệt của mơi trường khí trơ có áp suất thấp, nên
phổ phát xạ đó chỉ bao gồm các vạch nhạy của kim loại đó.

[sửa] Hệ thống ngun tử hóa mẫu
Q trình ngun tử hóa trong ngọn lửa gồm hai bước kế tiếp nhau.
•

•
•
•

Bước 1 là chuyển dung dịch mẫu phân tích thành thể các hạt nhỏ như sương mù
trộn đều với khí mang và khí cháy. Q trình này được gọi là q trình aerosol
hóa hay nebulize hóa.
Bước 2 là dẫn hỗn hợp aerosol cùng hỗn hợp khí đốt vào đèn để ngun tử hóa.
Hệ thống này gọi là Nebulizer system, nó gồm hai phần chính:
Đèn để nguyên tử hóa mẫu (burner head)
Buồng aerosol hóa mẫu theo hai loại kỹ thuật:
o Aerosol hóa mẫu theo kỹ thuật pneumatic-mao dẫn: Kỹ thuật này người ta
dung hệ thống Nebulize và khí mang để tạo ra thể sol khí của mẫu phân
tích nhờ hiện tượng mao dẫn. Trước hết nhờ ống mao dẫn S và dịng khí
mang K mà dung dịch mẫu được dẫn vào buồng aerosol hóa. Trong buồng
này, dung dịch mẫu được đánh tung thành thể bụi nhờ quả bi E và cánh
quạt Q, rồi được trộn đều với hỗn hợp khí đốt và được dẫn lên đèn ngun
tử hóa.
•
o

Aerosol hóa mẫu bằng siêu âm: Theo kỹ thuật này, để aerosol hóa mẫu
phân tích người ta dung hệ thống siêu âm có tần số 1-4.5MHz. Dưới tác
dụng của lực siêu âm, mẫu dung dịch được phân tán thành những hạt rất
nhỏ và trộn đều với hỗn hợp khí để dẫn lên đèn ngun tử hóa.

[sửa] Quy trình phân tích
[sửa] Hóa chất
Dung dịch NaBohydrua (NaBH4): hồ tan 8g NaBH4 trong 20ml NaOH 0.1N pha chế
hằng ngày. Dung dịch NaI hòa tan 50g NaI trong 100ml nước cất, pha chế hằng ngày, có

thể thay bằng KI cùng lượng tương ứng H2SO4 18N ( ứng với H2SO2 tỉ lệ 1:1) H2SO4
2.5N: rót cẩn thận 35ml H2SO4 vào 400ml nước cất, để nguội, định mức đến 800ml.
Dung dịch K2S2O8 5%: hòa tan 25g K2S2O8 trong 800ml nước cất đựng trong bình thủy
bảo quản trong tủ lạnh, pha chế hàng tuần. Acid Nitric HNO3 đậm đặc Acid percloric
HClO4 Acid clohidric HCl Khí Ar/N2, Ar/He
•

Dung dịch chuẩn As vơ cơ:
o Dung dịch chuẩn gốc As(III) hòa tan 1.32g As2O3 trong mẫu nước cất có
chứa 4g NaOH. Định mức tới 1000ml (1ml chứa 1mg As(III)).


Dung dịch chuẩn làm việc As(III): pha loãng 10ml dd chuẩn gốc As(III)
tới 1000ml bằng nước cất có pha lỗng 5ml HCl đđ (1ml chứa 10mg
As(III))
o Dung dịch chuẩn As(III) pha lỗng 10ml dd chuẩn tới 1000ml bằng nước
cất có chứa 2-5ml HNO3đđ (1ml chứa 0.1mg As(III)).
Dung dịch chuẩn As(V):
o Dung dịch gốc: Hòa tan 1.534g As2O5 trong mẫu nước cất chứa 4g NaOH
pha loãng đến 1000ml(1ml chứa 1mg As(V)).
o Dung dịch chuẩn làm việc As(V) : pha loãng dd gốc 100 lần (1ml chứa
10mg As(V))
o Pha dung dịch chuẩn: pha loãng dung dịch chuẩn làm việc 100 lần (1ml
chứa 0.1mg As(V))
Dung dịch chuẩn As hữu cơ:
o

•

•

Hịa tan 1.842g (CH3)2AsOOH (acid dimethylarsenic) trong nước chứa 4g NaOH pha
loãng đến 1000ml (1ml chứa 1mg As). Chú ý kiểm tra độ tinh khiết của acid theo dung
dịch As tiêu chuẩn (50-100mg/l) bằng quang phổ hấp thu nguyên tử. Dung dịch chuẩn
làm việc As hữu cơ: Pha chế như trên (1ml chứa 10mg As). Dung dịch chuẩn As hữu cơ:
Pha chế như trên (1ml chứa 0.1mg As)

[sửa] Mở máy
Lấp máy theo tài liệu hướng dẫn dùng máy, nối bình phản ứng với sụt khí. Điều chỉnh tốc
độ dịng khí là 2 l/phút. Nếu có ống làm khơ nối giữa bình phản ứng và ống ngun tử
hóa mẫu thì dùng CaCl2 thay vì sử dụng CaSO4 vì nó giữ SeH4 lại. Trước khi dùng hệ
sinh khí hydrua phải xác định thong số máy tối ưu. Phun dung dịch chứa Asen vào ngọn
lửa để điều chỉnh vị trí ống ngun tử hóa sao cho đạt mật độ quang cực đại. Phun dung
dịch trắng cho đến khi loại hoàn toàn dung dịch lưu lại. Xác định tốc độ khí mang, nồng
độ và tốc độ nhỏ giọt NaBH4, thể tích dung dịch và tốc độ khuấy để đạt được tốc độ
hydrua hóa cực đại nếu sử dụng dung dịch ống thạch anh cần chọn nhiệt độ tối ưu. Việc
nhỏ giọt NaBH4 quá nhanh hydrua thoát ra nhanh sẽ làm mất cân bằng hệ. Khi tốc độ khí
mang q lớn thì tính hiệu hấp thu sẽ giảm. Nên dùng bước sóng 193.7 nm cho Asen.

[sửa] Xác định đường chuẩn
Lấy 0.00; 1.0; 2.0; 10; 15; 20 dung dịch làm việc Asen (III) pha loãng đến 100ml bằng
dung dịch HNO3 (2-5ml HNO3 đặc trong 1l nước cất) ta thu dãy chuẩn với nồng độ từ 0,
1, 2, 5, 10, 15, 20mg Asen (III)/l pha dung dịch chuẩn hằng ngày.

[sửa] Chuẩn bị mẫu và chuẩn Asen
Để xác định lại độ tái hiện hoàn toàn của Asen làm theo hai bước trên. Trong bình
Berzelin dung tích 200ml, trong 50ml mẫu chuẩn thêm vào 7ml mẫu chuẩn bằng
Asen(III) (dung dịch chuẩn được pha chế bằng cách lấy 10ml dung dịch làm việc vào cốc
có mỏ và pha chế thành 50ml thêm vào đó 7ml H2SO4 18N và 5ml HNO3 đặc. Sau đó
đem cơ cho đến khi xuất hiện khí SO3. Duy trì điều kiện oxy hóa bằng cách thêm vào liên

tục HNO3 vào để tránh cho dung dịch không bị đậm màu. Khi phân hủy hồn tồn dung
dịch sẽ có màu sáng. Để nguội thêm vào đó 25ml nước cất và 1 ml HClO4 và lại cô tiếp
để loại hết khí oxit nitơ (cho đến khi bốc khói SO3). Chú ý cẩn thận khi tiếp xúc với
HClO4. Kiểm tra hiệu quả quá trình phân hủy bằng cách cho thêm 5ml dung dịch chuẩn
Asen hữu cơ vào 50ml mẫu và xác định tốc độ tái hiện. Xử lí các mẫu chuẩn theo tồn bộ
quy trình để đánh giá độ tái hiện tổng số và độ tái hiện trung bình của Asen trong axit
clohydric phải trên 80%. Một cách khác có thể dùng bình kjeldahl để phân hủy trong việc
xác định độ tái hiện tổng số của Asen bằng cách nâng cao hiệu suất mẫu. Sau lần cơ cuối
cùng pha lỗng mẫu bằng nước cất tới 50ml.
•

Chuẩn bị mẫu và dãy chuẩn để đo tổng Asen

Lấy 50ml dung dịch mẫu hoặc chuẩn cho vào bình Berzelin 200ml thêm vào 1ml H2SO4
2.5N và 5ml dung dịch K2S2O8¬ 5% cơ nhẹ trên bếp cách cát khi cịn khoảng 30-40 phút
khơng được để dung dịch cơ cạn. Cách khác có thể đun dung dịch trong autoclave ở
120oC trong 1 giời. Sau khi phân hủy xong pha loãng tới 50ml để đo asen kiểm tra hiệu
suất phân hủy bằng cách xác định độ tái hiện của acid cacolodic nếu thấp thì phải phân
hủy lại và dung lượng K2S2O8 gấp đôi.

[sửa] Xác định Asen bằng NaBH4
Thêm 5ml HCl đặc vào 50ml chuẩn hoặc mẫu đã bị phân hủy trong bình Berzelin 200ml
và khuấy đều thêm tiếp 5ml NaI và khuấy tiếp ít nhất 30 phút, lấy ống sục khí, phểu nhỏ
giọt và ống thốt khí vào bình berzelin, mở máy ghi cho đến khi đường nền ổn định.
Trong lúc sục khí để đuổi tất cả kim loại ra khỏi bình phản ứng, thêm 0.5ml NaBH4 vào
bình. Tín hiệu tăng nhanh và rồi giảm. Khi tín hiệu trở lại nền, lấy bình ra, rửa ống phun
bằng nước rồi tiếp tục làm với chuẩn để kiểm tra tín hiệu, kiểm tra các chất gây ảnh
hưởng hóa học làm giảm tín hiệu của Asen bằng cách xử lí mẫu đã phân hủy vởi dung

dịch Asen (III) có nồng độ 10mg/l. Độ tái hiện trung bình phải đạt 90%.

[sửa] Tính tốn kết quả
Dựng đường chuẩn độ cao của pic theo nồng độ chuẩn. Xác định nồng độ mẫu theo
đường chuẩn nếu mẫu có pha lỗng trước khi phân hủy thì phần kết quả đo được với hệ
số pha lỗng. Tóm tắc qui trình xác định Asen bằng AAS với hệ tạo khí hydrua:
•

Ngun tắc

Asen được khử một cách định lượng về trạng thái khí hydrua AsH3 bằng NaBH4 và khí
tạo thành đi theo dịng khí trơ vào bộ phận ngun tử hóa của máy AAS (ống thạch anh
trên ngọn lửa dịng khí O2/N2).
•

Thiết bị

Hệ thống tạo khí hydrua, máy AAS, đèn catod rỗng Asen, đèn đơteri hiệu chỉnh.


•

Thuốc thử

Khí mang Ar hoặc N2 HCl 12N; KI 20%; tinh thể NaBH4 Dung dịch chuẩn gốc Asen 1
g/l. Pha loãng 100 lần asen 10 mg/l và pha loãng tiếp 100 lần asen 0.1 mg/l
•

Dựng đường chuẩn

Dãy chuẩn được chuẩn bị trong bình dịnh mức 100 ml theo thứ tự sau:
Số bình định mức

Trắng 2

3

4

Dung dịch chuẩn 0.1 mg/l Asen (ml) 0

10 20 40

Nước cất định mức đến vạch

100

100 100 100

Nồng độ Asen tương ứng (mg/l)

0

10 20 40

[sửa] Nguyên tử hóa bằng nhiệt điện
Kỹ thuật này rất thích hợp để phân tích các nguyên tố cỡ hàm lượng vi lượng 5ppm và
siêu vi lượng như As
Nếu phân tích nước bề mặt, nước tinh khiết thì lị graphic được điều chỉnh trương trình
nhiệt độ gồm ba bước vì mẫu chứa hàm lượng nhỏ các chất hòa tan. Đối với nước muối

nước biển, nước thải chứa nhiều các chất khác thì sử dụng trương trình gia nhiệt trên 7
bước. Cần dùng ống graphic có gắn tắm gá để giảm các loại nhiễu nền và tăng độ nhạy.
Một số hóa chất và dung dịch thường dùng bằng lị graphic:
•
•
•
•

Nước cất khơng chứa kim loại
Acid chloclohydric, HCl (1:1) đậm đặc
Acid HNO3 (1:1) đậm đặc
Dung dịch chỉ thị hiệu chỉnh nền

Điều chế thuốc thử
•
•

Mg(NO3)2 10000mg/l: hịa tan 10.57 Mg(NO3)2.6H2O trong nước và pha lỗng tới
100ml
Ni(NO3)2 10000mg/l: hịa tan 4.96g Ni(NO3)2.6H2O trong nước pha lỗng tới
100ml


•
•
•

H3PO4 10%: cho 10ml H3PO4 đđ vào nước thành 100ml
Pd(NO3)2 4000mg/l: hịa tan 8.89g Pb(NO3)2.H2O trong nước và pha lỗng tới
1000ml

HNO3 4%: 40ml HNO3 pha lỗng bằng nước với bình định mức 100ml.

Xử lí mẫu: Tất cả các dụng cụ thủy tinh dùng để chứa mẫu hóa chất và chuẩn bị mẫu phải
được rửa bằng HNO3(1:1) và phải tráng bằng nước cất. Cơng việc xử lí mẫu và đo được
thực hiện trong phịng thí nghiêm sạch khơng bụi để tránh ơ nhiễm mẫu.
Phân tích As hịa tan: cho 1ml H2O2 vào 100ml mẫu và 1ml thể tích dd Ni(NO3)2 dự trữ
thích hợp trước khi đem đo. Những kim loại cịn lại khơng cần cho dd hiệu chỉnh nền.
Phân tích tổng số As: Cho vào cốc 100ml mẫu 1ml HNO3đđ và 2ml H2O2 30%. Đun nhẹ
trên bếp 70-80 độ C đến thể tích cịn khoảng 50ml-để nguội cho một lượng thích hợp
muối Ni là chất hiệu chỉnh nền. Định mức 100ml. Đồng thời chuẩn bị mẫu trắng.

[sửa] Vận hành máy
Đặt các thong số vận hành thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sử dụng hiệu chỉnh
nền khi xác định các nguyên tố tại các bước sóng ngắn hoặc mẫu chứa hàm lượng chất
tan cao, thường không sử dụng bước sóng lớn hơn 350nm.
•
•
•

Chọn tốc độ khí trơ thích hợp.
Ở giai đoạn làm khô đặt nhiệt độ lân cận dưới nhiệt độ sôi của dung môi.
Chọn nhiệt độ nguyên tử hóa.

[sửa] Chuẩn hóa thiết bị
Dùng dung dịch chuẩn dự trữ để pha các dung dịch chuẩn có nồng độ dự kiến. Loại dãy
chuẫn được chuẩn bị hằng ngày. Cần chuẩn bị mẫu trắng và dãy dung dịch chuẩn ít nhất
có ba nồng độ khác nhau nằm trong khoản phân tích phù hợp với thiết bị và với nồng độ
chất cần phân tích trong dung dịch đo.
Chú ý: Thành phần có trong chuẩn càng tương tự với mẫu chuẩn càng tốt. Vì vậy có thể
thêm lượng acid tương đương. Tiêm vào lò một lượng dung dịch chuẩn và mẫu, sau vài

lần tiêm mẫu phải tiêm chất chuẩn để kiểm tra đọ lặp lại của phương pháp. Người ta có
thể sử diụng phương pháp đo trực tiếp với xây dựng đường chuẩn hoặc phương pháp
thêm chuẩn, phương pháp này chỉ có giá trị khi nồng độ nằm trong vùng tuyến tính.

[sửa] Xác định As bằng AAS với lị nhiệt điện
•
•

Ngun tắc: Mẫu được đưa vào lò tại đây mẫu được nung ra nóng chảy và sau đó
muối As được phân li thành trạng thái As nguyên tử.
Thiết bị: Lò nguyên tử, máy AAS, đèn catot rỗng AAS và đèn đơtơri hiệu chỉnh
nền, máy ghi.


•
•

Thuốc thử: dd Ni(NO3)2 2%. Chuẩn gốc As 1g/l pha loãng 100lần- 10mg/l, tiếp
tục pha loãng 100 lần- 0.1mg/l.
Dựng đường chuẩn:

Dãy chuẩn được chuẩn bị trong bình định mức 100ml theo thứ tự sau:
Bình định mức Trắng 2

3

4

Chuẩn As 0.1mg/l 0

10 20 40

Ni(NO3)2 2ml

10 10 10

10

Nước cất đến vạch 100

100 100 100

Nồng độ As(mg/l) 0

10 20 40

•

Tiêm 10ml các bình vào lò và tiếp tục như phần sau:
o Tiến hành phân tích: Trộn 10ml mẫu với 1ml Ni(NO3)2. Tiêm 10ml vào lò
loại nước ở 130 độ C trong vòng 60s. Nung chảy ở 850 độ C trong 40s và
tiếp tục nguyên tử hóa ở 2500 độ C trong 30s. Đo độ hấp thu ở bước sóng
193.7nm.
o Kết quả được tính theo mg/l. Chú ý của phươngpháp này là 2 µg/l.

Lấy từ “ />%B1ng_ph%C6%B0%C6%A1ng_ph%C3%A1p_AAS”
Thể loại: Những bài cần được wiki hóa | Hồn tồn khơng có nguồn tham khảo | Asen |
Hóa phân tích
Xem
•

•
•
•

Bài viết
Thảo luận
Sửa đổi
Lịch sử

Cơng cụ cá nhân
•
•

Thử bản Beta

Đăng nhập / Mở tài khoản


Xem nhanh

Trang Chính
Cộng đồng
Thời sự
Thay đổi gần đây
Bài viết ngẫu nhiên
Trợ giúp
Qun góp

•
•

•
•
•
•
•

In/xuất ra

Tạo một quyển sách
Tải về dưới dạng PDF
Bản để in ra

•
•
•

Tìm kiếm
Xem

Tìm ki?m

Gõ tiếng Việt

Tự động [F9]
Telex (?)
VNI (?)
VIQR (?)
VIQR*
Tắt [F12]
Bỏ dấu kiểu cũ [F7]

Đúng chính tả [F8]
Cơng cụ
•
•
•
•
•

Các liên kết đến đây
Thay đổi liên quan
Các trang đặc biệt
Liên kết thường trực
Chú thích trang này

Ngơn ngữ khác


•

‫العربية‬
Български
Česky
Deutsch
Eesti
English
Español
‫فارسی‬
Galego
Italiano
‫עברית‬

Magyar
Nederlands
日本語
Polski
Русский
Suomi
Svenska
தமமழ
中文

•

Trang này được sửa đổi lần cuối lúc 06:07, ngày 15 tháng 4 năm 2010.

•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•

•
•
•

Diễn Đàn Cơng Nghệ Hóa Học > CÁC CHUN NGÀNH CƠNG NGHỆ HĨA HỌC > Hóa học Phân tích >
Xác định Cr trong nước
PDA

View Full Version : Xác định Cr trong nước
tuxedomask
05-11-2008, 01:31 PM
Crom khi ở hàm lượng cao trong môi trường nước là một nhân tố gây ô nhiễm nghiêm trọng gây
những ảnh hưởng to lớn và lâu dài đối với cơ thể sống.
Trong nước, Crom tồn tại hai dạng Cr(III) và Cr(IV). Nhìn chung, sự hấp thụ của Crom vào cơ thể
con người tuỳ thuộc vào trạng thái oxi hố của nó. Cr(VI) hấp thụ qua dạ dày, ruột nhiều hơn
Cr(III) (mức độ hấp thụ qua đường ruột tuỳ thuộc vào dạng hợp chất mà nó sẽ hấp thu) và cịn có
thể thấm qua màng tế bào. Nếu Crom (III) chỉ hấp thu 1% thì lượng hấp thu của Cr(VI) lên tới
50%. Tỷ lệ hấp thu qua phổi không xác định được, mặc dù một lượng đáng kể đọng lại trong phổi
và phổi là một trong những bộ phận chứa nhiều Crom nhất. Crom xâm nhập vào cơ thể theo ba con
đường: hô hấp, tiêu hoá và khi tiếp xúc trực tiếp với da. Con đường xâm nhập, đào thải Crom ở cơ
thể người chủ yếu qua con đường thức ăn, Cr(VI) đi vào cơ thể dễ gây biến chứng , tác động lên tế
bào, lên mô tạo ra sự phát triển tế bào không nhân, gây ung thư, tuy nhiên với hàm lượng cao
Crom làm kết tủa các prôtêin, các axit nuclêic và ức chế hệ thống men cơ bản. Dù xâm nhập vào cơ
thể theo bất kỳ con đường nào Crom cũng được hoà tan vào trong máu ở nồng độ 0,001mg/l; sau
đó chúng chuyển vào hồng cầu và hồ tan nhanh trong hồng cầu nhanh 10 ÷ 20 lần, từ hồng cầu
Crom chuyển vào các tổ chức phủ tạng , được giữ lại ở phổi, xương, thận, gan, phần còn lại chuyển


qua nước tiểu. Từ các cơ quan phủ tạng Crom hoà tan dần vào máu, rồi đào thải qua nước tiểu từ
vài tháng đến vài năm.

Những cơng việc có thể gây nhiễm độc Crom: Chế tạo ắcquy, luyện kim, sản xuất nến, sáp, thuốc
nhuộm, chất tẩy rửa, thuốc nổ, pháo, diêm, keo dán, ximăng, đồ gốm, muối crom , bột màu, men
sứ, thuỷ tinh, bản kẽm, cao su, gạch chịu lửa, xà phịng, hợp kim nhơm, thợ xây dựng, mạ điện, mạ
crom..
Đặc biệt ngành mạ Crom thường được tiến hành ở nhiệt độ khoảng trên 40 độC và hơi dung dịch
axit cromic có nồng độ cao (thường lớn hơn 200g/l) sẽ tác động đến hệ thống hô hấp của công
nhân. Hàm lượng Crom có trong nước ngọt khoảng 0,1-6 µg/mlvà trong nước biển là 0,250µg/l.Trong các loại thức ăn, hàm lượng Crom khoảng từ 20-600mg/kg. Trong nước Crom chỉ tồn
tại ở hai dạng Cr3+, Cr6+ nhưng dạng Cr3+ thường gặp hơn
Cùng với sự phát triển của nhiều ngành công nghiệp ở nước ta, thì sự phát thải nguyên tố crom ra
môi trường là đáng lo ngại và quan tâm, đi đơi với việc phải tìm cách xử lý thì việc phân tích hàm
lượng crom là một yêu cầu quan trọng.
tuxedomask
Các phương pháp xác định Crom

05-11-2008, 01:33 PM

1.Các phương pháp phân tích hố học
Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (thông thường lớn hơn 0,05%). Các
trang bị và dụng cụ cho các phương pháp này là đơn giản và khơng đắt tiền.
a.Các phương pháp phân tích khối lượng
-Nguyên tắc: Dựa trên kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp. Lọc, rửa, sấy hoặc nung
kết tủa rồi cân và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.
Theo phương pháp này, Crom được xác định dưới dạng kết tủa cromat chì, cromat thuỷ ngân,
cromat bari và Crom(III) oxit nhưng thực tế thường dùng là bari cromat (BaCrO4) (kết tủa này
thường được tạo thành bằng cách thêm Ba(CH3COO)2 hay BaCl2 vào dung dịch cromat kiềm yếu.
Phương pháp phân tích khối lượng là một trong những phương pháp định lượng có độ chính xác rất
cao (có khả năng đạt 0,01% thậm chí cao hơn nữa) nên thường được sử dụng là phương pháp trọng
tài.Tuy nhiên phương pháp này có nhược điểm là có nhiều thao tác lâu và phức tạp, nhiều giai đoạn
tách (cách tách này thường khơng hồn hảo và là nguồn gốc gây sai số).
b.Các phương pháp thể tích (các phép chuẩn độ)

Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch
chuẩn) được thêm vào dung dịch của chất định phân, vừa tác dụng vừa đủ, tồn bộ lượng chất định
phân đó. Thời điểm đã thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương
đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dung những chất gây ra những hiện tượng mà có
thể quan sát bằng mắt - gọi là chất chỉ thị.
Xác định Crom dựa trên phản ứng chuẩn độ oxi hoá - khử giữa Cr2O72-với:
-Dung dịch Na2S2O3 (dùng chỉ thị hồ tinh bột)
Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-Dung dịch Fe(II) (dùng chỉ thị điphenylamin E0 = +0.76V)
Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 3Fe3+ + 7H2O
Các phương pháp chuẩn độ đảm bảo độ chính xác cao và phép xác định nhanh. Khác với phương
pháp khối lượng, chúng cho phép xác định lần lượt một vài chất. Các phương pháp chuẩn độ khá
đơn giản, thiết bị dễ kiếm và được dùng phổ biến trong thực hành hố phân tích nhưng nó có nhược
điểm là sai số lớn do dụng cụ đo, thể tích dung dịch chuẩn, chỉ thị đổi màu và chỉ dùng để xác định
nguyên tố với hàm lượng lớn, không phù hợp với phân tích lượng vết.
tuxedomask

05-11-2008, 01:42 PM

2.Các phương pháp phân tích cơng cụ
a.Các phương pháp phổ
*Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Đây là phương pháp phổ biến, có độ nhạy cao và chính xác, được ứng dụng rất rộng rãi để phân tích


lượng vết các kim loại nặng trong các mẫu địa chất, khoáng sản, sinh học và nhất là trong các đối
tượng về mơi trường.
Tuy nhiên phương pháp địi hỏi một hệ thống các máy móc tương đối đắt tiền. Các dụng cụ hố chất
dùng trong phép đo phải có độ tinh khiết cao. Hơn nữa phương pháp này là chỉ cho biết thành phần
ngun tố của chất phân tích có trong mẫu phân tích, mà khơng chỉ ra được trạng thái liên kết, cấu

trúc của nguyên tố có trong mẫu. Thêm vào đó độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc rất nhiều
vào nồng độ chính xác của dãy mẫu chuẩn nên sai số khơng nhỏ.
*Phương pháp phân tích phổ phát xạ nguyên tử (AES)
Phương pháp phổ AES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của nguỵên tố phân
tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với một nguồn năng luợng phù hợp. Hiện nay, người ta
dùng một số nguồn năng lượng để kích thích phổ AES: ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa
điện, tia laze, plasma cao tần cảm ứng (ICP), tia X...trong đó ngọn lửa đèn khí, hồ quang, tia lửa
điện đã được sử dụng từ lâu nhưng độ nhạy khơng cao. Cịn ICP, tia laze là những nguồn mới được
đưa vào sử dụng khoảng hơn chục năm trở lại đây và chúng cho độ nhạy cao nên là nguồn được sử
dụng phổ biến, có nhiều ưu việt. Đặc biệt nếu dùng máy hiện đại với nguồn kích ICP có thể đạt tới
10e-5 - 10e-6 %, lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu
mà không phải tách riêng chúng. Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hố chất,
ngun liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong lương thực, thực phẩm. Tuy nhiên,
phương pháp này chỉ cho biết thành phần ngun tố của mẫu phân tích chứ khơng cho biết trạng
thái liên kết của các nguyên tố có trong mẫu và hơn nữa độ chính xác của phép phân tích phụ thuộc
rất nhiều vào việc chuẩn bị dãy mẫu đầu nên sai số không nhỏ.
*Phương pháp đo quang
Nguyên tắc:
Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa
ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hay hữu cơ trong mơi trường thích hợp khi được chiếu bởi
chùm sáng.
Phương trình định lượng của phép đo: A = K.C
(A: Độ hấp thụ quang; K: Hằng số thực nghiệm;C: Nồng độ ngun tố phân tích)
Có thể sử dụng phản ứng tạo phức màu đỏ tía của Cr (VI) với p-amino-N, N-dimetylamin để xác
định Crom, có hấp thụ cực đại tại bước sóng 554 nm hoặc
trong mơi trường axit các ion Cr6+ phản ứng với thuốc thử diphenylcacbazit tạo thành phức màu đỏ
tím và có cực đại hấp thụ tại bước sóng 540 nm. Cr(VI) cịn được xác định dưới dạng phức màu đỏ
tía với o-nitrophenyl floron và bromua axetyltrimetyl amoni, hấp thụ cực đại ở bước sóng 582 nm.
tuxedomask

05-11-2008, 01:45 PM

b.Các phương pháp điện hoá
b. Phương pháp von – ampe hồ tan
Phương pháp này đơn giản, tốn ít mẫu và có khả năng xác định được nhiều kim loại có nồng độ nhỏ.
Phương pháp này sử dụng hệ hai điện cực: điện cực Calomen bão hoà làm điện cực so sánh và điện
cực làm việc là điện cực graphit. Điện phân làm giàu Cr(III) hyđroxyt kết tủa trên điện cực graphit,
sau đó hồ tan anot. Việc xác định Crom dựa vào phản ứng:
CrO42- + 4H2O +3e → Cr(OH)3 + 5OHTrong phương pháp von – ampe ứng dụng để xác định để xác định Crom người ta cũng hay sử dụng
hai hệ điện cực là điện cực màng thuỷ ngân và điện cực giọt thuỷ ngân treo.
c. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Phương pháp sử dụng để xác định hàm lượng Cr(VI) trong dung dịch điện cực mạ, nước thải.
Padrauskasv và Kazlaurkiene LG đã dùng hệ cột trao đổi ion có kích thước (100,6 mm) với 10 mm
cột silasorb để tách Cr(VI) với dung dịch rửa giải là tetrabutylammoniumbutylat (TBBA) ở pH =7
trong hỗn hợp H2O – Axetonnitrin với tỷ lệ thể tích 18:82 V/V. Sau đó Cr(VI) được đẩy ra khỏi cột
sẽ được phát hiện bằng detectơ UV – VIS với độ nhạy phát hiện là 0,01 - 6 mg/ml.
vBulletinđ v3.0.1, Copyright â2000-2010, Jelsoft Enterprises Ltd.

ã