ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA SnO2-GO

ĐẠI HỌC QUỐC GIA THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA
KHOA CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU
BỘ MÔN KIM LOẠI VÀ HỢP KIM

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TỔNG HỢP ĐẾN
CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA NANO
COMPOSITE SnO2/GRAPHENE OXIT BẰNG
PHƯƠNG PHÁP THUỶ NHIỆT

GVHD: TS. TRẦN VĂN KHẢI
SVTH: TRẦN THIỆN NHÂN TÂM

MSSV: V1303526

TP.HCM, Tháng 6 năm 2018


Ðại học Quốc gia Tp.HCM

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Trường ÐH BÁCH KHOA

Ðộc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc

-------------------------------------TP. Hồ Chí Minh, ngày

tháng

năm 2018

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN
KHOA : Cơng Nghệ Vật Liệu
BỘ MƠN : Kim Loại và Hợp Kim
HỌ VÀ TÊN : T

N THIỆN NH N T

V

LỚP: VL13KL
1 - Tên luận văn:
Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến cấu trúc và tính chất của nano composite
SnO2 /Graphene oxit bằng phương pháp thuỷ nhiệt
2 - Nhiệm vụ:
- Cơ sở lý thuyết
- Tổng quan về SnO2 trên nền Graphene
+Tính chất, cấu trúc
+ Ứng dụng
- Tổng quan về phương pháp thuỷ nhiệt

2


- Ý nghĩa của luận văn
- Tính cấp thiết và tính mới
- Phương pháp thực hiện
- Tiến hành thí nghiệm
+ Các phương pháp phân tích cấu trúc và tính chất vật liệu

+ Thực hiện quy trình cơng nghê tổng hợp SnO2 trên nền Graphene bằng phương
pháp thuỷ nhiệt
- Kết quả
- Tổng kết
3 - Ngày giao nhiệm vụ :
4 - Ngày hoàn thành nhiệm vụ:
5 - Họ tên người hướng dẫn: T.S Trần Văn Khải
Phần hướng dẫn: Công nghệ vật liệu mới
Ngày.......tháng.......năm

8

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

3


Ðại học Quốc gia Tp.HCM

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Trường ÐH BÁCH KHOA

Ðộc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc

-------------------------------------TP. Hồ Chí Minh, ngày

tháng

năm 2018

PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Dành cho người hướng dẫn
Họ và tên sinh viên: Trần Thiện Nhân Tâm

1.

MSSV: V1303526

Chuyên ngành: Kim loại và hợp kim
2. Đề tài: Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến cấu trúc và tính chất của nano
composite SnO2/Graphene oxit bằng phương pháp thuỷ nhiệt
3. Họ và tên giảng viên hướng dẫn: TS. Trần Văn Khải
4. Tổng quát về bản thuyết minh:
Số trang

: 107

Số chương

:5

Số bảng số liệu

:1

Số hình ảnh

: 57

Số liệu tham khảo

: 25

Phần mềm tính tốn : 2

Hiện vật Sản phẩm

:3

5. Tổng quát về bản vẽ:
Số bản vẽ

:0

Số bản vẽ tay

:0

Số bản vẽ bằng máy tính:

6. Nhận xét:
-

Sinh viên đã hoàn thành luận văn đúng theo thời gian yêu cầu.

4


-

Quá trình thực hiện luận văn sinh viên đã rất chăm chỉ, chịu khó và có khả
năng làm nghiên cứu khoa học.

-

Luận văn đã thực hiện quy trình cơng nghệ chế tạo vật liệu nano composite
SnO2/Graphene oxit bằng phương pháp thủy nhiệt đúng yêu cầu đặt ra.

-

Vật liệu chế tạo ra có thành phần và tính chất rõ ràng, tỉ lệ Sn, O và C là 74.39 :
13.94 : 11.02 (oxi có trong SnCl₄.5H₂O và Graphene oxit), có cấu trúc là các
hạt SnO2 tạo thành hình bơng hoa với kích thướt hạt từ 50-200 nm.

-

Luận văn sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại như: X D, SE , TE ,
EDX, RAMAN, PL, UV. Kết quả luận văn có độ tin cậy cao và khả năng ứng
dụng trong một số lĩnh vực như: điện-điện tử, vật liệu chuyển đổi năng
lượng…

7. Những điểm thiếu xót của luận văn
-

Vì lí do thời gian và trang thiết bị hạn chế nên luận văn chưa thể khảo sát các
điều kiện khác ảnh hưởng đến cấu trúc và tính chất vật liệu như: nồng độ, áp
suất, tốc độ khuấy…

-

Sinh viên cần lưu ý về kĩ năng xử lí kết quả và dữ liệu

8. Đề nghị: Được bảo vệ  Bổ sung thêm để bảo vệ 

Không được bảo vệ 

9. Câu hỏi sinh viên phải trả lời trước hội đồng CBPB ra ít nhất

câu :

a. Hãy so sánh kết quả vật liệu đã tổng hợp với những kết quả nghiên cứu trên
thế giới?
b. Trình bày phương pháp xác định thành phần hóa thơng qua phổ EDX?
c. Dựa vào đâu để xác định kích thướt hạt của vật liệu nano đã tổng hợp?
10. Đánh giá chung Bằng chữ: giỏi, khá, TB :…………
11. Điểm thang điểm

:……........../
Ký tên ghi rõ họ tên

5


Ðại học Quốc gia Tp.HCM

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Trường ÐH BÁCH KHOA

Ðộc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc

-------------------------------------TP. Hồ Chí Minh, ngày

tháng

năm 2018

PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Dành cho người phản biện)
1. Họ và tên sinh viên: Trần Thiện Nhân Tâm

MSSV: V1303526

Chuyên ngành: Kim loại và hợp kim
2. Đề tài: Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến cấu trúc và tính chất của nano
composite SnO2 /Graphene oxit bằng phương pháp thuỷ nhiệt
3. Họ và tên giảng viên hướng dẫn: TS. Trần Văn Khải
4. Tổng quát về bản thuyết minh:
Số trang

: 107

Số chương

:5

Số bảng số liệu

:1

Số hình ảnh

: 57

Số liệu tham khảo

: 25

Phần mềm tính tốn : 2

Hiện vật Sản phẩm

:3

5. Tổng qt về bản vẽ:
Số bản vẽ

:0

Số bản vẽ tay

:0

Số bản vẽ bằng máy tính: 0

6. Nhận xét: ...........................................................................................................

.................................................................................................................................

6


.................................................................................................................................

...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
7. Đề nghị: Được bảo vệ  Bổ sung thêm để bảo vệ 

Không được bảo vệ 

8. Câu hỏi sinh viên phải trả lời trước hội đồng CBPB ra ít nhất

câu :

...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
9. Đánh giá chung Bằng chữ: giỏi, khá, TB :…………
10. Điểm thang điểm

:……........../
Ký tên ghi rõ họ tên

7


Ðại học Quốc gia Tp.HCM

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Trường ÐH BÁCH KHOA

Ðộc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc

-------------------------------------TP. Hồ Chí Minh, ngày

tháng

năm 2018

PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP
Dành cho người phản biện
1.

Họ và tên sinh viên: Trần Thiện Nhân Tâm

MSSV: V1303526

Chuyên ngành: Kim loại và hợp kim
2. Đề tài: Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến cấu trúc và tính chất của nano

composite SnO2 /Graphene oxit bằng phương pháp thuỷ nhiệt
3. Họ và tên giảng viên hướng dẫn: TS. Trần Văn Khải
4. Tổng quát về bản thuyết minh:
Số trang

: 107

Số chương

:5

Số bảng số liệu

:1

Số hình ảnh

: 57

Số liệu tham khảo

: 25

Hiện vật Sản phẩm

:3

Phần mềm tính tốn

:2

5. Tổng qt về bản vẽ:
Số bản vẽ

:0

Số bản vẽ tay

:0

Số bản vẽ bằng máy tính: 0

6. Nhận xét: ...........................................................................................................

.................................................................................................................................

8


.................................................................................................................................
.................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
7. Đề nghị: Được bảo vệ  Bổ sung thêm để bảo vệ 

Không được bảo vệ 

8. Câu hỏi sinh viên phải trả lời trước hội đồng CBPB ra ít nhất

câu :

...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
...................................................................................................................................
9. Đánh giá chung Bằng chữ: giỏi, khá, TB :…………
10. Điểm thang điểm

:……........../

Ký tên ghi rõ họ tên

9


LỜI CẢM ƠN
Luận văn tốt nghiệp này những kết quả mà em đạt được qua sự nỗ lực trong suốt
năm đại học cũng như sự chỉ dạy và giúp đỡ tận tình của các thầy cơ và ban giám hiệu
trường Đại Học Bách Khoa Tp.Hồ chí

inh đã tạo điều kiện tốt nhất để giúp chúng

em hoàn thành trọn v n luận văn tốt nghiệp này.

Trước tiên, em xin chân thành cám ơn đến thầy T.S Trần Văn Khải đã nhiệt tình
hướng dẫn em trong quá trình làm luận văn.. Thầy đã dạy cho em nhiều kiến thức
chuyên môn cũng như những kinh nghiệm thực tế, giúp cho em hoàn thành tốt luận
văn.
Em cũng xin cám ơn quý thầy cô trong ngành Kim Loại và Hợp Kim đã tận
tình hướng dẫn em trong suốt những năm đại học và làm luận văn. Những kiến thức
của thầy cô là nền tảng để em có đủ cơ sở đề hồn thành luận văn một cách tốt nhất.
Cuối cùng em xin cám ơn các bạn bè, anh chị trong khoa đã giúp em nhiều trong
q trình hồn thành luận văn.
ột lần nữa, chúng em xin cảm ơn tất cả mọi người đã hỗ trợ và tạo điều kiện để
chúng em hoàn thành luận văn tốt nghiệp.
Xin chân thành cảm ơn.
Sinh viên, Trần Thiện Nhân Tâm.

10


TÓM TẮT LUẬN VĂN
Lý do chọn đề tài: “Ảnh hưởng của nhiệt độ tổng hợp đến cấu trúc và tính
chất của nano composite SnO2/Graphene oxit bằng phương pháp thuỷ nhiệt”.
Đầu tiên là do em yêu thích nghiên cứu về lĩnh vực vật liệu mới. Ngày nay lĩnh vực
vật liệu ngày càng phát triển, có nhiều thay đổi và đột phá vô cùng lớn đối với sự phát
triển của mỗi quốc gia nói riêng và thế giới nói chung. Các vật liệu mới ngày càng
được ứng dụng và thay thế các vật liệu cổ truyền trong các lĩnh vực của cuộc sống và
các lĩnh vực công nghệ mới. Sở dĩ các vật liệu mới này chiếm được ưu thế là do nó
đáp ứng được những yêu cầu cao và rẻ tiền.

ột trong số đó là vật liệu SnO2 trên nền

Graphene, đây là một vật liệu mới được ứng dụng và sử dụng ngày càng nhiều trong

nhiều lĩnh vực như điện cực, cảm biến, pin mặt trời…. Với nhu cầu ngày càng tăng và
đòi hỏi cao, loại vật liệu này được các chính phủ các quốc gia và các nhà khoa học
trên thế giới đầu tư nghiên cứu và phát triển. Hiện nay, loại vật liệu này đã được tổng
hợp thành công và có tính ứng dụng khá phổ biến. Ở Việt Nam chúng ta hiện nay, các
nhà khoa học cũng đang nghiên cứu để tìm ra cơng nghệ tổng hợp loại vật liệu này và
đã có những thành cơng nhất định. Do đó, trong luận văn tốt nghiệp lần này, em quyết
định lựa chọn nghiên cứu phương pháp tổng hợp vật liệu SnO2 trên nền Graphene
bằng phương pháp thuỷ nhiệt, rồi sau đó đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ và thời
gian đến cấu trúc và tính chất của chúng.
Luận văn tốt nghiệp này với mục đích là tổng hợp vật liệu SnO2 trên nền
Graphene bằng phương pháp thuỷ nhiệt theo như các thơng số thí nghiệm của các bài
báo khoa học đã được cơng bố, rồi sau đó đánh giá sự ảnh hưởng của nhiệt độ và thời
gian đến cấu trúc và tính chất của chúng. Từ đó, xác định khoảng nhiệt độ, thời gian,

11


tốc độ quay hợp lý và tối ưu nhất để kiểm tra lại và thay đổi một vài thông số để tổng
hợp ra vật liệu SnO2 trên nền Graphene bằng phương pháp thuỷ nhiệt có cấu trúc tốt
nhất có thể.
Cụ thể là ở trong luận văn này, em sẽ tiến hành đánh giá và tính tốn các số liệu
bằng phương pháp thuỷ nhiện qua những hình ảnh X D, SE , TE , UV,…để chọn
ra các mẫu tốt nhất dựa trên thông số: độ nhỏ của hạt, độ tinh khiết của vật liệu, hàm
lượng kết tinh của SnO2 trên nền graphene,… với các mốc thời gian và nhiệt độ cụ
thể. Sau khi tổng hợp được vật liệu bằng các quy trình được trình bày bên dưới, sẽ
tiến hành đo các thơng số đó.

12

LỜI MỞ ĐẦU
Năng lượng đang là lĩnh vực mà thể giớ đã và đang quan tâm rất nhiều. Nguồn
năng lượng tự nhiên ngày càng cạn kiệt và thời gian tái sinh tự nhiên cũng kéo dài
khoảng hàng ngàn năm. Như năng lượng hoá thạch : dầu mỏm, than đá,… Do vậy,
một trong những vấn đề được đầu tư ngày càng lớn đó là năng lượng thay thế, năng
lượng tái tạo nhanh như năng lượng mặt trời, năng lượng gió, năng lượng thuỷ điện,
năng lượng thuỷ triều,… Đã được thực hiện trong những năm qua và mãi đến thế kỷ
này. Tuy nhiên, nguồn năng lượng xanh cũng bộc lộ nhiều hạn chế. Đa só, nguồn
năng lượng tự nhiên phụ thuộc vào sự thay đổi của thời tiết, chu kỳ ngày đêm và tuỳ
thuộc địa hình của từng vùng nên các thiết bị chuyển hố năng lượng khơng thể
chuyển hố năng lượng khơng thể hoạt động liên tục mà địi hỏi cần phải lưu trữ năng
lượng. Chính điều này đã thu hút nhiều nhà khoa học tập trung nghiêng cứu trong việc
hát triển hệ thống thiết bị có khả năng lưu trữ năng lượng. Hơn thế thiết bị lưu trữ cần
có khả năng tái sử dụng sau khi hết năng lượng tức là sử dụng lại được nhiều lần
nhằm tiết kiệm chi phí. Do đó, nghiên cứu các loại vật liệu có khả năng sử dụng tái
tạo năng lựng cho thiết bị lưu trữ đực ưu tiên hơn hết. Nhiều hệ thống lưu trữ năng
lượng cho thiết vị lưu trữ được ưu tiên hơn hết. Nhiều hệ thống lưu trữ năng lựơng
được nghiên cứu như ắc quy, phin lithium, pin ion – lithium…[13] Hệ thống pin ion
– lithium được coi là một trong những giải pháp tối ưu hiện tại. Pin ion – lithium là
thế hệ thứ hai của pin lithium kim loại, pin có mật độ năng lượng cao và cơ chế phản
ứng tương đối đơn giản. Hiện tại, pin ion – lithium được ứng dụng cho thiết bị điện tử
di động như pin cho điện thoại di động, máy vu tu nh du động, pin cho đèn chiếu siêu
sáng cầm tay, pin cho thiết bị đo đặc cầm tay di động,… và đã được các nước trên thế

13


giới sử dụng rộng rãi trong hơn hai mươi năm qua. Pin có cấu tạo đơn giản gồm các
phần: điện cực dương, điện cực âm và chất điện giải. Điện cực dương phổ biến nhất
cho pin ion – lithium được làm từ các hợp chất carbon LixC6 và oxit kim loại chuyển

tiếp

oO2, WO2) có cấu trúc tinh thể. Cịn điện cực âm thường làm từ hợp chất có

chứa ion – lithium để giúp ổn định điện cực trong quá trình trao đổi điện tích như
LiMN2O4, LiNiO2,… [14]
Khi sạc, các ion lithium di chuyển từ cực âm sang dương qua chất điện giải, cịn
khi xả thì các ion lithium di chuyển ngược lại. Vật liệu cho cả hai điện cực thường có
cấu trúc khối nên tuổi thọ, khả năng tích điện, khả năng nạp/xả và mật độ dòng điện
tạo ra rất thấp. Để cải thiện các tính năng này, người ta cải tiến điện cực của pin bằng
cách ứng dụng vật liệu kích thước nano như fullerene – C

, ống nano carbon đơn

thành hoặc đa thành, ống nano SnO2, hạt nano SnO2,… Khi vật liệu có kích thước
nano sẽ xuất hiện những tính chất hố lý rất đặc biệt mà ở vật liệu khối khơng có được
do ảnh hưởng của kích thước lượng tử. Với kích thước nano, vật liệu có khả năng tích
trữ lithium lớn hơn, mật độ dịng điện tăng rất nhiều do diện tích bề mặt lớn. Vật liệu
ở kích thước nano cịn thể hiện khả năng nạp/xả lớn, giúp tăng thời gian sống của pin
lên đáng kể. Bên cạnh đó, giá thành của vật liệu nano làm điện cực pin cũng là một
yếu tố quan trong cho việc phát triển nghiên cứu. Vật liệu đáp ứng tốt tính năng làm
điện cực giá thành thấp, dễ tổng hợp là xu hướng nghiên cứu chung cho các nhà khoa
học trên thế giới nhằm sản xuất và ứng dụng vào thiết bị điện tử ở quy mơ cơng
nghiệp.
Vật liệu có cấu trúc dạng tấm lớp đang được rất nhiều nhà khoa học quan tâm
nghiêng cứu. Hầu hết, hợp chất của kim loại chuyển tiếp và phi kim thường có cấu

14

trúc dạng lớp[ SnO2, SnOe2, WSe2,… . Trong đó, SnO2 được xem là vật liệu thu hút
đầu tư nghiên cứu nhiều nhất. CNTs là vật liệu khá phức tạp khi tổng hợp và giá
thành thì vẫn cịn q cao. Vật liệu được quan tâm nhiều sau CNTs là graphene đơn
lớp của graphite . Graphene có những tính chất rất tuyệt vời như khả năng dẫn điện
cực cao, diện tích bề mặt lớn, tính hố bền tốt,… Tính chất graphene ưu việc nhất từ
trước đến nay : Suất young ~
của hạt tải

GPa, độ bền chống đứt gạy

cm2V-1s-1, diện tích bề mặt

graphene từ 4,84 ± ,44 ×
hơn 7 % ở vùng bước sống

3

đến
–

,

± ,48 ×
nm [

GPa, độ linh động

m2g-1 [8], độ dẫn điện của
3

Wm-1K-1 [9], độ truyền qua là

]. Điện trở suất

-6

Ω, Eg=

eV, mật

độ d= ,77 mg/m .
Dựa vào những tính chất đặc trưng của graphene được quan tâm nghiên cứu để
ứng dụng vào rất nhiều lĩnh vực điện tử, quang điện tử, năng lượng, sinh học, mơi
trường…
Do đó những tính chất quý này của graphene và SnO2 được kết hợp với nhau để
tạo ra những vật liệu composite sở hữu những tính năng vượt trội ứng dụng trong các
lĩnh vực đời sống.

15


MỤC LỤC
NHIỆM VỤ LUẬN VĂN..........................................................................................…2
PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP………………………………6
PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP………………………………8
PHIẾU CHẤM BẢO VỆ LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP……………………………..12

LỜI CẢ

ƠN ............................................................................................................. 10

TÓM TẮT LUẬN VĂN ............................................................................................. 11
LỜI MỞ Đ U ............................................................................................................ 13

MỤC LỤC .................................................................................................................. 16
DANH S CH C C THUẬT NG

TIẾNG ANH..................................................... 21

DANH MỤC H NH ẢNH .......................................................................................... 23

DANH MỤC BẢNG .................................................................................................. 26
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN ....................................................................................... 27

1.1.

Đặt vấn đề .................................................................................................... 27

1.2.

Mục tiêu nghiên cứu .................................................................................... 30

1.3.

Tính mới của đề tài ...................................................................................... 30

1.4.

Ý nghĩa khoa học và thực tiễn ..................................................................... 30

16


1.5.

Giả thiết nghiên cứu ..................................................................................... 31

1.6.

Câu hỏi nghiên cứu ...................................................................................... 32

1.7.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ............................................................... 32

1.7.1. Đối tượng nghiên cứu ................................................................................................ 32

1.7.2. Phạm vi nghiên cứu .................................................................................................... 32

1.8.

Nội dung nghiên cứu.................................................................................... 33

CHƯƠNG II: CƠ SỞ LÝ THUYẾT .......................................................................... 34

2.1.

SnO2 ............................................................................................................. 34

2.1.1. Khái niệm ...................................................................................................................... 34

2.1.2. Cấu trúc tinh thể SnO2 ............................................................................................... 34

2.1.3. Tính chất của SnO2 ..................................................................................................... 36

2.1.3.1. Tính chất khối ....................................................................................... 36
2.1.3.2. Tính chất dẫn điện ................................................................................. 36
2.1.4. Ứng dụng của SnO2 .................................................................................................... 37
2.1.5. Phương pháp tổng hợp SnO2 .....................................................................................37
2.2.

Graphene ...................................................................................................... 41

17


2.2.1. Khái niệm .......................................................................................................................41

2.2.2. Tính chất của Graphene ..............................................................................................41
2.2.3. Ứng dụng của Graphene .............................................................................................42
2.2.4. Phương pháp tổng hợp Graphene ............................................................................43

2.3.

SnO2/Graphene ............................................................................................ 44

2.3.1. Khái niệm .......................................................................................................................44

2.3.2.

Cấu trúc vật liệu SnO2/Graphene ................................................................. 45

2.3.3. Tính chất của vật liệu SnO2/Graphene ...................................................................46
2.3.4. Ứng dụng của vật liệu SnO2/Graphene ..................................................................47
2.3.5. Phương pháp tổng hợp vật liệu SnO2/Graphene ..................................................48
2.4.

Lí do chọn phương pháp thuỷ nhiệt ............................................................. 51

CHƯƠNG III: QUY T

NH THỰC NGHIỆM ......................................................... 55

3.1.

Vật liệu và hoá chất ..................................................................................... 55

3.2.

Thiết bị tổng hợp vật liệu ............................................................................. 55

3.3.

Các phương pháp phân tích vật liệu và thiết bị phân tích............................ 56

3.3.1. Các phương pháp phân tích vật liệu ........................................................................56

18

3.3.1.1. Nghiên cứu cấu trúc tinh thể (XRD) ..................................................... 56
3.3.1.2. Phương pháp quang phổ Raman ........................................................... 58

3.3.1.3. Nghiên cứu hình thái bề mặt (SEM) ..................................................... 58
3.3.1.4. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ................................................ 59

3.3.1.5. Phổ huỳnh quang (PL) .......................................................................... 59

3.3.1.6. Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến (UV). ................................. 61

3.3.2. Thiết bị phân tích..........................................................................................................64

3.4.

Phương trình phản ứng hóa học ................................................................... 67

3.5.

Tiến hành thí nghiệm ................................................................................... 68

3.5.1. Chuẩn bị dụng cụ..........................................................................................................68

3.5.2. Quy trình thí nghiệm ...................................................................................................69

3.5.3. Thí nghiệm .....................................................................................................................71

3.5.3.1. Thí nghiệm 1 ......................................................................................... 71

3.5.3.2. Thí nghiệm 2 ......................................................................................... 71

3.5.3.3. Thí nghiệm 3 ......................................................................................... 71
CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ ......................................................................................... 72

19


4.1. Kết quả XRD ....................................................................................................... 72

4.2. Kết quả SEM .......................................................................................................................77

4.3. Kết quả TEM .......................................................................................................................82

4.4. Kết quả EDX .......................................................................................................................87

4.5. Kết quả Raman ...................................................................................................................89

4.6. Kết quả PL ...........................................................................................................................95

4.7. Kết quả UV ..........................................................................................................................97
CHƯƠNG V: TỔNG KẾT ....................................................................................... 101

5.1. KẾT QUẢ .......................................................................................................... 101

5.2. THUẬN LỢI..................................................................................................... .102
. . KHÓ KHĂN……………………………………………………………………102
.4. HƯỚNG PHÁT TRIỂN………………………………………………………..103
5.4.1. PHÁT TRIỂN T ONG NƯỚC…………………………………………..103
5.4.2. PHÁT TRIỂN NƯỚC NGOÀI…………………………………………...103
TÀI LIỆU THA

KHẢO ...................................................................................... ..105

20


D NH SÁCH CÁC THUẬT NG

TIẾNG NH

Thuật ngữ tiếng anh

Nghĩa tiếng việt

Scanning Electron Microscopy

Kính hiển vi điện tử quét

(SEM)

X – Ray Diffraction (XRD)

Nhiễu xạ tia X

PL – Photoluminescence

Phổ quang phát quang

Raman Scattering Spectrocopy

Phổ tán xạ aman

Tranmission Electron Microscopy

Kính hiển vi điện tử truyền qua

(TEM)

UV – Vis

Phổ hấp thu ánh sáng khả kiến và
tử ngoại

Ngưng tụ hơi hoá học

Chemical Vapour Deposition
(CVD)

21


CNTs (Cacbon Nanotubes)

Ống cacbon

Trasition Metal Dichalcogenides –

Kim loại chuyển tiếp

TNDs

Teflon – lined stainless steel

Bình thép khơng gỉ có lớp Teflon

autoclave

Nanoparticles (NPs)

Hạt nano

Chemical Solvent Exfoliations

Bóc tách bằng dung dịch hố học

Top – down method

Phương pháp trên – xuống

Bottom – up method

Phương pháp dưới – lên

Field – Effect transitors (FETs)

Transitors hiệu ứng trường

Chemical Synthesis

Tổng hợp hoá học

Hexagonal structure

Cấu trúc lục giác xếp chặt

Mechanical Exfoliation

Tách bóc cơ học

22


DANH MỤC H NH ẢNH
Hình 1.1 Mơ hình cấu trúc mạng tinh thể graphene (a) và SnO2 đơn lớp (b)
Hình 0.2: Mơ hình cấu trúc vật liệu kết hợp SnO2/graphene
Hình 2.1: Cấu trúc ơ đơn vị của tinh thể SnO2
Hình 2.2: Phổ nhiễu xạ tia X của SnO2
Hình . : a,b ảnh SE

của các hạt cầu tổng hợp dùng chất hoạt động bề mặt PEG

Hình .4. Sự tạo ra và biến mất các vi bọt
Hình . : Sơ đồ minh hoạ sự tạo thành SnO2 dạng cầu kiểu -3
Hình . : Bột graphite ban đầu để tổng hợp GO
Hình .7: Sơ đồ mơ phỏng q trình tổng hợp SnO2/rGO
Hình 2.8: Quy trình nghiên cứu, đặc trưng tính chất của vật liệu SnO2/Graphene
Hình .9: Cơ chế cho sự hình thành của SnO2 /graphene. (a) Graphene oxide, (b) các
quả cầu SnO2 /graphene và c Hỗn hợp Graphene/ hợp chất SnO2
Hình . :

inh hoạ hình học định luật Vulf-Bragg

Hình 3.2: Thiết bị đo UV
Hình 3.3: Kính hiển vi điện tử qt SEM

Hình 0.4:

áy đo quang phổ nhiễu xạ tia X

23


Hình 3.5: Thiết bị đo phổ Raman
Hình 3.6: Thiết bị đo phổ PL
Hình 3.7: Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM
Hình .8:

ột số dụng cụ và hố chất được sử dụng trong q trình thí nghiệm

Hình .9: Cân hố chất bằng cân phân tích
Hình .

: Khuấy 4 , 4

P

bằng cá từ

Hình 3.11: Rung siêu âm

Hình 4.1: Phổ XRD của vật liệu composite SnO2/Graphene tham khảo

Hình 4.2: Phổ XRD của SnO2/Graphene ở 12h-120oC
Hình 4.3: Phổ XRD của SnO2/Graphene ở 12h-150oC
Hình 4.4: Phổ XRD của SnO2/Graphene ở 12h-180oC
Hình 4.5: Phổ XRD của graphene oxit để làm thí nghiệm
Hình 4.6: So sánh phổ XRD của SnO2/Graphene trong điều kiện thời gian không thay
đổi, đánh sự sự thay đổi theo nhiệt độ
Hình 4.7: Ảnh SEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.8: Ảnh SEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.9: Ảnh SEM của mẫu 1 ở 12h-120oC

24


Hình 4.10: Ảnh SEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.11: Ảnh SEM của mẫu 3 ở 12h-180oC
Hình 4.12: Ảnh SEM của mẫu 3 ở 12h-180oC
Hình 4.13: Ảnh SEM của mẫu 3 ở 12h-180oC
Hình 4.14: Ảnh SEM của mẫu 3 ở 12h-180oC
Hình 4.15: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.16: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.17: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.18: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.19: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.20: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.21: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.22: Ảnh TEM của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.23: Phổ phân tích thành phần hóa của mẫu 3 ở 12h-180oC
Hình 4.24: Mẫu Raman chuẩn của bài báo tham khảo
Hình 4.25: Đồ thị phổ Raman của mẫu 1 ở 12h-120oC
Hình 4.26: Đồ thị phổ Raman thể hiện sự có mặt của SnO2 trong mẫu 1 ở 12h-120oC

Hình 4.27: Đồ thị phổ Raman thể hiện sự có mặt của graphene oxit trong mẫu 1 ở
12h-120oC
Hình 4.28: Đồ thị phổ Raman của mẫu 3 ở 12h-180oC

25