BÁO CÁO THÍ NGHIỆM KIỂM NGHIỆM SULFAGUANIDIN VÀ VITAMIN B12

TỔNG LIÊN ĐỒN LAO ĐỘNG VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

BÁO CÁO
KIỂM NGHIỆM THUỐC
GVHD: TS. Nguyễn Trường Huy
ThS. Nguyễn Trần Vân Anh
Sinh viên: Nguyễn Quỳnh Như

THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH, THÁNG 05 NĂM 2020

Email:


ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU PHÂN TÍCH
(Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ)
Số: ________/2020
Mẫu kiểm nghiệm

: Viên nén Sulfaganin 500.

Đơn vị sản xuất

: Cơng ty cổ phần Hóa – Dược phẩm MEKOPHAR.

Số lơ

: 19003AN.

Số đăng ký phân tích

:………………………………………………………..............

Người giao mẫu

: Nguyễn Trần Vân Anh.

Người nhận mẫu

: Nguyễn Quỳnh Như.

Ngày giao mẫu

: 19/05/2020.

Yêu cầu kiểm nghiệm

: Tính chất, độ đồng đều khối lượng, định tính.

Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng

: Tiêu chuẩn cơ sở.

Tình trạng mẫu khi nhận

: Mẫu ngun vẹn, vẫn cịn nguyên niêm phong.

Chỉ tiêu
1. Tính chất

Mức chất lượng
Viên màu trắng.

2. Độ đồng đều khối lượng ± 5% so với khối lượng trung bình của thuốc trong

Kết quả
Đạt
Đạt (P = 0,5949 g)

viên.
3. Định tính

Phản ứng hóa học: Phải có phản ứng đặc trưng của

Đúng

sulfaguanidin.
Sắc ký lớp mỏng: Vết chính trên sắc ký đồ của
dung dịch thử phải phù hợp về vị trí, màu sắc và
kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu.

Email:

Đúng


KẾT LUẬN: Mẫu viên nén Sulfaganin 500 của Công ty cổ phần Hóa – Dược phẩm
MEKOPHAR, số lơ 19003AN, hạn dùng 29/03/2023, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng về chỉ
tiêu tính chất, đồ đồng đều khối lượng và định tính theo tiêu chuẩn cơ sở.
Ngày 25 tháng 05 năm 2020
KIỂM NGHIỆM VIÊN

Nguyễn Quỳnh Như

Email:


HỒ SƠ PHÂN TÍCH
BÀI 3. VIÊN NÉN SULFAGUANIDIN 500 mg

1. Tính chất
– Đánh giá cảm quan: Viên màu trắng.
– Kết luận: Đạt.
2. Độ đồng đều khối lượng
– Kết quả
Khối lượng m (g) khi cân lần lượt 20 viên nén Sulfaganin 500
STT

01

m (g) 0,5928
STT

11

m (g) 0,5978

02

03

04

05

06

07

08

09

10

0,6016 0,5891 0,5919 0,5944 0,5922 0,6043 0,6041 0,5862 0,5968
12

13

14

15

16

17

18

19

20

0,5865 0,6031 0,5979 0,5923 0,5941 0,6020 0,5763 0,5930 0,6013

Khối lượng trung bình của 20 đơn vị chế phẩm là:
P=

∑20
i=1 𝑚𝑖
20

=

0,5928 + 0,6016 + … + 0,5930 + 0,6013
20

= 0,5949 (g)

Ta thấy: P + P 𝑥 5 % = 0,6246 (g) và P – P 𝑥 5 % = 0,5652 (g)
Suy ra : 0,5652 g ≤ m (g) ≤ 0,6246 g.
– Đánh giá: Khối lượng của 20 viên nén Sulfaganin 500 đều nằm trong khoảng ± 5%

so với khối lượng trung bình của thuốc trong viên.
– Kết luận: Đạt.
3. Định tính
A. Phản ứng hóa học tạo amoniac

Email:


– Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 0,2 g
sulfaguanidin, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), đun sơi.
– Tính tốn khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm
P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg = 0,5 g hoạt chất sulfaguanidin.
mcần cân (g) bột thuốc
=> mcần cân =

← 0,2 g hoạt chất sulfaguanidin.

0,2 𝑥 0,5949
0,5

≈ 0,2380 (g)

– Kết quả và phương trình hóa học
+ Hiện tượng: Có hơi amoniac (mùi khai nhẹ) bay lên.
+ Phương trình hóa học
+ NaOH

to

ONa

+ NH3 ↑

– Kết luận: Đúng.
B. Phản ứng hóa học tạo tủa đỏ thẫm
– Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khảng 50 mg
sulfaguanidin, thêm 2 ml dung dịch hydrochloric acid 10 % (TT), lắc kỹ, lọc. Làm
lạnh dịch lọc trong nước đá, thêm 4 ml dung dịch natri nitrit 1 % (TT), lắc đều.
Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 5 ml dung dịch 2- naphtol trong kiềm (TT).
– Tính tốn khối lượng bột viên cần dùng cho thí nghiệm
P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin.
mcần cân (g) bột thuốc
=> mcần cân =

← 50 mg hoạt chất sulfaguanidin.

50 𝑥 0,5949
500

≈ 0,0595 (g)

– Kết quả và phương trình hóa học
+ Hiện tượng: Xuất hiện phức hợp màu da cam – tủa đỏ thẫm.
+ Phương trình hóa học:

Email:


2-naphtol trong kiềm (TT)

+ NaNO2

0-5 oC

+ Cl- + NaCl + 2H2O

HCl
+

[N ≡ N]
0-5 oC

+ NaCl

↓ tủa đỏ thẫm
⁕ Lưu ý: phản ứng được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ thấp (0-5 oC) vì muối
diazo khơng bền, dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao.
– Kết luận: Đúng.
C. Sắc ký lớp mỏng
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Bản mỏng: Silica gel GF254.
+ Dung môi khai triển: Dicloromethan – methanol – acid formic khan (70 : 20 : 10).
+ Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 10 mg sulfaguanidin chuẩn trong 5 ml aceton (TT).
+ Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với 20 mg sulfaguanidin, thêm
10 ml aceton (TT), lắc kỹ, lọc, dùng dịch lọc để chấm sắc ký.
Tính tốn lượng bột thuốc cần phải cân
P = 0,5949 g bột thuốc → chứa 500 mg hoạt chất sulfaguanidin.
mcần cân (g) bột thuốc
=> mcần cân =

← 20 mg hoạt chất sulfaguanidin.

20 𝑥 0,5949

– Kết quả:

Email:

500

≈ 0,0238 (g)


Chú thích: T: dung dịch thử.
C: dung dịch chuẩn.
Tính tốn:

9 cm

7 cm

RfT =
RfC =

7
9
7
9

= 0,78

= 0,78

Nhận xét: Vết chính thu được trên sắc ký đồ của
dung dịch thử tương ứng về vị trí kích thước và
màu sắc với vết chính thu được trên sắc ký đồ
của dung dịch đối chiếu
Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm

– Kết luận: Đúng.

Email:


ĐẠI HỌC TƠN ĐỨC THẮNG
KHOA DƯỢC

CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU PHÂN TÍCH
(Dùng cho kiểm nghiệm viên trả lời nội bộ)
Số: ________/2020
Mẫu kiểm nghiệm

: Thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg.

Đơn vị sản xuất

: Công ty cổ phần Fresenius Kabi Việt Nam.

Số lơ

: 86MKA029.

Số đăng ký phân tích

:………………………………………………………..............

Người giao mẫu

: Nguyễn Trần Vân Anh.

Người nhận mẫu

: Nguyễn Quỳnh Như.

Ngày giao mẫu

: 19/05/2020.

Yêu cầu kiểm nghiệm

: Tính chất, độ trong, độ đồng đều thể tích, pH, định tính,
định lượng.

Tiêu chuẩn hoặc tài liệu áp dụng

: Tiêu chuẩn cơ sở.

Tình trạng mẫu khi nhận

: Mẫu nguyên vẹn, vẫn còn nguyên niêm phong.

Chỉ tiêu

Mức chất lượng

Kết quả

1. Tính chất

Dung dịch trong, màu từ hồng đến đỏ.

Đạt

2. Độ trong

Chế phẩm phải trong suốt và không có các tiểu phân

Đạt

khơng tan khi kiểm tra bằng mắt thường ở điều kiện
quy định.
3. Độ đồng đều thể tích

Thể tích của 5 ống phải từ 100 – 115 % thể tích ghi

Đạt (110 %)

trên nhãn.
4. pH

Dung dịch chế phẩm phải có pH trong giới hạn

Đạt (4,7)

4,0 – 6,0.
5. Định tính

Phổ tử ngoại của dung dịch thử có các hấp thu cực

Đúng

đại ở 278 nm; 361 nm và ở khoảng 547 – 559 nm. Tỷ A278/A547-559 = 3,26

Email:


số độ hấp thu ở cực đại ở 361 nm so với độ hấp thu

A361/A278 = 1,82

ở cực đại trong khoảng 547 – 559 nm từ 3,15 đến
3,45. Tỷ số độ hấp thu ở cực đại ở 361 nm so với độ
hấp thu ở cực đại 278 nm từ 1,70 đến 1,90.
6. Định lượng

Hàm lượng của cyanocobalamin, C63H88CoN14O14P

Đạt (113 %)

trong 01 ống phải đạt từ 95 – 115 % so với lượng ghi
trên nhãn.
KẾT LUẬN: Mẫu thuốc tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg của Công ty cổ phần Fresenius Kabi
Việt Nam, số lô 86MKA029, hạn dùng 24/10/2021, đạt yêu cầu kiểm tra chất lượng về chỉ tiêu
tính chất, độ trong, độ đồng đều thể tích, pH, định tính, định lượng theo tiêu chuẩn cơ sở.
Ngày 25 tháng 05 năm 2020
KIỂM NGHIỆM VIÊN

Nguyễn Quỳnh Như

Email:


HỒ SƠ PHÂN TÍCH
BÀI 4. THUỐC TIÊM VITAMIN B12 1000 mcg
1. Tính chất
– Đánh giá cảm quan: Dung dịch trong, có màu hồng.
– Kết luận: Đạt.
2. Độ trong
– Cách tiến hành thí nghiệm
+ Lấy 20 đơn vị chế phẩm ngẫu nhiên. Lắc nhẹ, tránh tạo bọt khí.
+ Quan sát các ống thuốc tiêm trước bảng màu trắng, sau đó quan sát tiếp dưới
bảng màu đen và ghi nhận kết quả.
– Đánh giá: Chế phẩm trong suốt và khơng có các tiểu phân không tan khi kiểm tra
bằng mắt thường ở điều kiện quy định.
– Kết luận: Đạt.
3. Độ đồng đều thể tích
– Cách tiến hành thí nghiệm

+ Lấy 06 đơn vị chế phẩm (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống để đo thể tích).
+ Dùng kim tiêm khơ sạch để đo thể tích của 05 đơn vị chế phẩm thuốc tiêm.
– Kết quả
STT

V1

V2

V3

V4

V5

Thể tích V (ml)

1,1

1,1

1,1

1,1

1,1

Ta có:

𝑉 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế đ𝑜 đượ𝑐

𝑉 𝑔ℎ𝑖 𝑡𝑟ê𝑛 𝑛ℎã𝑛

𝑥 100 =

1,1
1,0

𝑥 100 = 110 %

→ Thể tích của 05 ống nằm trong giới hạn 100 – 115 % thể tích ghi trên nhãn.
– Kết luận: Đạt.
4. pH
– Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy khoảng 10 ml dung dịch chế phẩm cho vào 1 ống
nghiệm sạch khô. Đo pH bằng pH kế với cặp điện cực Calomel – thủy tinh.
Email:


– Kết quả: pH = 4,7 (giá trị pH nằm trong khoảng từ 4,0 – 6,0).
– Kết luận: Đạt.
5. Định lượng
– Chứng minh công thức: C % =

𝑨𝒕
𝟐𝟎𝟕

𝒙 1000 𝒙 50

(207 là giá trị A (1%; 1 cm) ở bước sóng 361 nm).
+ Ta có: 1 ml chế phẩm thuốc tiêm vitamin B12 Kabi chứa 1000 µg
cyanocobalamin hay 1 mg cyanocobalamin.

+ Từ 1 ml chế phẩm pha loãng với nước để được 50 ml dung dịch có nồng độ
cyanocobalamin khoảng 20 µg/ml.
→ Clý thuyết =

1
50

(mg/ml)

+ Ta lại có: 207 là giá trị A (1%; 1 cm) của cyanocobalamin ở λ = 361 nm.
C=1%=

1 (𝑔)
100 (𝑚𝑙)

=

1000(𝑚𝑔)
100 (𝑚𝑙)

Cthực tế
→ Cthực tế =

𝐴𝑡
207

𝑥

1000
100

→

A = 207

←

At: độ hấp thu đo được

(mg/ml)

+ Hàm lượng % cyanocobalamin có trong 1 ml dung dịch thuốc tiêm so với
lượng ghi trên nhãn:
C%=

𝐶 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
𝐶 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡

→C%=

𝑨𝒕
𝟐𝟎𝟕

𝑥 100 =

𝐴𝑡
207

𝑥

1000
100

𝑥 50 𝑥 100

𝒙 1000 𝒙 50

– Kết quả
Đo được độ hấp thu của dung dịch có nồng độ cyanocobalamin khoảng 20 µg/ml
ở bước sóng 361 nm là At = 0,466.
→C%=

0,466
207

𝑥 1000 𝑥 50 = 113 % (hàm lượng này nằm trong khoảng từ 95 %

đến 115 % so với lượng ghi trên nhãn).
– Kết luận Đạt.
Email:


6. Định tính
– Kết quả
+ Sử dụng dung dịch đã pha ở phương pháp định lượng. Đo dung dịch ở ba
bước sóng 278 nm, 361 nm, 551 nm.

+ Kết quả đo được được thể hiện trong bảng dưới đây.
λ (nm)

278

361

551

Độ hấp thu A

0,254

0,463

0,142

→
→

𝐴 361
𝐴 278
𝐴 361
𝐴 551

=
=

0,463
0,254
0,463
0,142

– Kết luận: Đúng.

Email:

= 1,82 (nằm trong giới hạn từ 1,70 đến 1,90).
= 3,26 (nằm trong giới hạn từ 3,15 đến 3,45).


Email: