BÁO cáo THÍ NGHIỆM môn học THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ hữu cơ các yếu tố ẢNH HƯỞNG đến độ bền NHŨ TƯƠNG

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC
BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC_VẬT LIỆU

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM
MƠN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUN NGÀNH CÔNG
NGHỆ HỮU CƠ

GVHD: PHẠM VĂN PHƯỚC
SVTH : LƯU THANH LUÂN
MSSV : 18039241
Lớp học phần: DHHC14A (420300352203)
Khoá : 2018 - 2022

Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 1 năm 2022


MỤC LỤC
BÀI 1: CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG................................ 2
BÀI 2: SẢN XUẤT KEM DƯỠNG DA VÀ SỮA RỬA MẶT............................................ 11
BÀI 3: SẢN XUẤT XI ĐÁNH GIẦY VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
16
BÀI 4: TRÍCH LY CURCUMIN TỪ CỦ NGHỆ VÀNG....................................................... 18
BÀI 5: XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐẲNG ĐIỆN GELATIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP
TRƯƠNG.................................................................................................................................................. 23
BÀI 6: XEO CÁC MẪU GIẤY TRÊN MÁY XEO HANDSHEET................................... 25
BÀI 7: NHUỘM VẢI PHA POLYESTER/ COTTON (T/C) THEO PHƯƠNG PHÁP
TẬN TRÍCH............................................................................................................................................. 31
BÀI 8: KỸ THUẬT IN HOA TRÊN VẢI COTTON BẰNG THUỐC NHUỘM
HOẠT TÍNH............................................................................................................................................. 37

1


BÀI 1: CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG
TS. Phạm Thị Hồng Phượng - PGS. TS. Lê Thị Thanh Hương

1.1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Giúp cho sinh viên:
-

Quan sát được các hiện tượng chất hoạt động bề mặt (HĐBM) hịa tan

dầu trong nước, độ khơng bền của nhũ tương và các yếu tố ảnh hưởng đến nó,
ảnh hưởng của pH và cation kim loại đối với vai trò của chất HĐBM;
-

Có kỹ năng điều chế lotion và đánh giá được độ bền nhũ tương;

-

Hiểu rõ vai trò của các chất trong việc điều chế lotion;

1.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH
1.2.1. Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương
SDS 5%

Nước

Pha loãng

25ml dầu
Canola

Khuấy

1

Hút nhũ tương
sang ống nghiệm
(1) (2) (3) (4)

1 cm

(1)
0,1M
Mg(NO3)2
(2)

(3)
(4)

0,1M Al(NO3)3

0,1M NaNO3
0,1M HNO3

phút

Lắc mạnh

Quan sát, nhận xét

2


Pha chế nhũ tương D/N ổn định bằng chất HĐBM theo các bước sau:
-

Pha 100 mL dung dịch SDS 5 % (g/mL) trong nước đã khử ion;

-

Cho 21 mL của dung dịch 5 % SDS vào beaker 100 mL, sau đó pha

lỗng với 21 mL nước đã khử ion;
-

Thêm 25 mL dầu canola và khuấy mạnh 1 phút không để tạo bọt;

sau:

Tiến hành khảo sát ảnh hưởng của pH đến độ bền nhũ theo các bước

-

Dùng ống nhỏ giọt hút khoảng 1 cm lớp nhũ tương phía bên trên beaker

chuyển sang ống nghiệm.
-

Thêm 1 mL dung dịch 0,1 M Mg(NO3)2 vào ống nghiệm (1) và lắc

mạnh vài lần và đặt trên giá đỡ.
-

Lặp lại tương tự với các ống nghiệm 2, 3, 4 cho vào dung dịch 0,1 M

Al(NO3)3, 0,1 M NaNO3, 0,1 M HNO3.
-

Để quan sát rõ, đổ cẩn thận một vài giọt mỗi dung dịch ra đĩa thủy tinh

và đặt vào trong bóng tối. Nhận xét điều gì xảy ra với SDS và giải thích hiện
tượng trong báo cáo.

3


1.2.2. Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion

3g Acid stearic

12ml dầu canola

Khuấy

Gia nhiệt

42ml nước

Khuấy

Để nguội
-

Mẫu 1: Cân 3 g axit stearic hoặc sáp đèn cầy (eicosan) vào beaker 100

mL sạch và khô, thêm vào 12 mL dầu canola. Đặt beaker trên bếp có cánh
khuấy, gia nhiệt và khuấy mạnh cho đến khi chất rắn chảy ra. Thêm vào hỗn
hợp dầu 42 mL nước đã loại ion, tiếp tục khuấy một lát. Tắt bếp, cẩn thận lấy
beaker ra khỏi bếp, để nguội hoàn toàn.

4


3g Acid stearic
12ml dầu canola

Khuấy

Gia nhiệt
5% SDS

Khuấy

Để nguội

-

Mẫu 2: Lặp lại thí nghiệm trên nhưng thay nước bằng 42 mL dung dịch

SDS 5 % (g/mL). Quan sát cả hai mẫu 10 ÷ 20 (phút), nhận xét hiện tượng
trong báo cáo.

5


12ml dầu canola

3g Acid stearic

Khuấy

3g SDS 5%
42ml NaHCO35%

Gia nhiệt

Khuấy

Khuấy nhẹ nhàng
Không tạo bọt

Khuấy

Để nguội

Quan sát

20-30 phút

Nhận xét

-

Mẫu 3:
+

Cân 3 g axit stearic hoặc sáp đèn cầy (eicosan) cho vào beaker

100 mL sạch và khô, thêm vào 12 mL dầu canola. Đặt beaker trên bếp
có cánh khuấy, gia nhiệt và khuấy mạnh cho đến khi chất rắn chảy ra.
+

Thêm 3 g SDS 5 % (g/mL) cho vào beaker 100 mL sạch và khơ,

sau đó thêm 42 mL dung dịch NaHCO3 5 % (g/mL). Đặt beaker trên bếp
có


6


cánh khuấy, gia nhiệt và khuấy nhẹ nhàng tránh tạo bọt cho đến khi SDS
hòa tan.
+

Cho hỗn hợp NaHCO3 vào hỗn hợp dầu, tiếp tục khuấy một lát

+

Tắt bếp, cẩn thận lấy beaker ra khỏi bếp, để nguội hoàn toàn

+

Quan sát mẫu trong 10 ÷ 20 (phút), nhận xét và ghi nhận hiện

tượng trong báo cáo
Quan sát và đánh giá hiện tượng, ghi nhận trong báo cáo 3 mẫu thí
nghiệm:
1)

Dầu + nước + axit stearic/sáp

2)

Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS

3)

Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3

7


1.2.3. Ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền của nhũ tương

Mẫu 3

Gia nhiệt

– 72oC

Để nguội

Quan sát

Nhận xét
Đặt mẫu 3 lên bếp khuấy gia nhiệt đến 67 ÷ 72 (°C) nếu sử dụng axit stearic hoặc 36 ÷
38 (°C) nếu dùng sáp đèn cầy. Tắt bếp, cẩn thận lấy beaker ra khỏi bếp, để nguội.
Quan sát 10 ÷ 20 (phút) và ghi nhận hiện tượng trong báo cáo.

8


1.2.4. Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu
3g SDS 5%

4g NaHCO3

3g Acid stearic

42ml nước
12ml dầu canola

Khuấy

Khuấy

Khuấy nhẹ nhàng

70oC

Gia nhiệt

Mẫu 1

Không tạo bọt

Mẫu 2

Trộn (2) vào (1)

Mẫu 1

Khuấy

Lotion

Sản phẩm lotion phải có bề mặt láng mịn, trơn bóng, khơng chảy, khơng bị tách
pha, sáng hấp dẫn do đó cần xác định lượng NaHCO3 tối thiểu phải thêm vào. Trong
thí nghiệm này tỷ lệ dầu canola: nước: SDS cố định là 12 mL: 42 mL: 3g nhưng axit
stearic được thay đổi từ 0 ÷ 3 (g) và nồng độ của NaHCO3 trong hỗn hợp được tính
tốn thay đổi từ 4 (%, g/mL) ÷ 5 (%, g/mL).
Tiến hành điều chế lotion theo các số liệu trong bảng và các bước sau:
-

(1): Cân 3 g axit stearic hoặc sáp đèn cầy (eicosan) cho vào beaker 100

mL sạch và khô, thêm vào 12 mL dầu canola. Đặt beaker trên bếp có cánh
khuấy, gia nhiệt và khuấy mạnh cho đến khi chất rắn chảy ra.
-

(2): Thêm 3 g SDS 5 % (g/mL) cho vào beaker 100 mL sạch và khô,

thêm vào 4 g hoặc 5 g NaHCO3, tiếp tục thêm 42 mL nước đã khử ion, khuấy
nhẹ nhàng tránh tạo bọt cho đến khi SDS hòa tan
Trộn nhẹ nhàng (2) vào (1), tiếp tục khuấy một lát rồi cho cả hỗn hợp vào bình
định mức 100 mL. Thêm nước đã khử ion cho đến vạch mức.
So sánh mẫu lotion thứ 4 với các mẫu còn lại. Nhận xét, giải thích và ghi nhận
kết quả trong báo cáo.

9


1.3. CÂU HỎI
1.

-

Giải thích vai trị của các ion HCO3 trong thành phần điều chế lotion.
- NaHCO3 là một chất điện ly vơ cơ được thêm vào q trình điều chế
lotion để tạo các giọt điện tích đẩy nhau, nhờ đó mà làm bền nhũ

2.
Tại sao thay đổi pH của dung dịch thì ảnh hưởng đến độ bền của nhũ
tương?
-

Hệ nhũ bị phá vỡ do xuất hiện những ion kim loại và thay đổi pH ( thêm

vào hệ dung dịch HNO3). Khả năng phá nhũ Al
2+

3+

là cao nhất, sau đó tới

+

+

Mg và Na . Khi thêm và hệ dung dịch HNO3 làm tăng nồng độ H trong
dung dịch cũng ảnh hưởng tới khả năng tương tác giữa pha dầu và pha nước
3.

Khi có mặt của axit stearic hay eicosane ở pha dầu xảy ra hiện tượng gì?

Giải thích tại sao? Axit stearic hay eicosane tạo ra lotion tốt hơn?
-

Khi có mặt acid stearic hay eicosane thì pha dầu tan vào trong nước do

acid stearic ( hay eicosane) là một CHĐBM
-

Sử dụng acid stearic sẽ tạo ra lotion tốt hơn, do phân tử có chứa dầu ưa

nước và đầu kị nước khá dài

4.

Dựa vào kết quả thí nghiệm giải thích lý do tại sao các hạt đất sét bị

trầm tích và làm nghẽn bùn sơng ở các vùng châu thổ?
-

Khống sét có thành phần hố học chủ yếu là nhơm silicat. Trong nước
2-

-

3-

sơng có chứa một số anion CO3 , HCO3 , HPO4 … Các tâm điện tử Si

4+

mang điện tích dương sẽ tương tác với các anion trong nước tạo thành hệ
keo nên tạo ra hiện tượng trầm tích và làm nghẽn bùn sông ở các vùng châu
thổ
5.

Việc thêm cation kim loại có ảnh hưởng đến độ bền của nhũ tương

khơng? Giải thích?
-

Khả năng phá nhũ thay đổi theo đường kính của ion kim loại (Al
2+

3+

<

+

Mg < Na )
- Việc thêm cation kim loại ngăn cản sự tương tác giữa các phân tử
CHĐBM với pha dầu và pha nước

10


BÀI 2: SẢN XUẤT KEM DƯỠNG DA VÀ SỮA RỬA MẶT
TS. Phạm Thị Hồng Phượng - ThS. Võ Uyên Vy

2.1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Giúp cho người học tìm hiểu thêm:
-

Tính chất của da người và những vấn đề liên quan đến da

-

Tính chất và lý thuyết cơ bản của nhũ mỹ phẩm

-

Đơn công nghệ điều chế kem dưỡng da, sữa tắm và công dụng của

các chất trong thành phần của đơn công nghệ.
-

Một vài phương pháp đánh giá chất lượng kem dưỡng da và sữa tắm

2.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH
2.2.1. Sản xuất sữa rửa mặt
Becher A

Gia nhiệt

80oC
Becher C

Becher B vào A

o

80-85 C
Gia nhiệt

Khuấy

TEA

70-75oC

40 phút

Khuấy

Tạo hệ nhũ

Rót dung dịch 1

Dung dịch 1

vào Becher C

Khuấy

20 phút

Dung dịch 2

Becher D

Khuấy

Acid Citric

Chỉnh pH

Tinh dầu nghệ

Khuấy

50oC

Sản phẩm

11


Quy trình sản xuất kem dưỡng da tiến hành như sau:
-

Chuẩn bị nguyên liệu:
+

Becher A: Ngâm carbomer trong nước cất ở nhiệt độ phòng trong

1 giờ và khuấy đều để carbomer trương nước.

-

+

Becher B: Acid stearic, cetyl alcol

+

Becher C: Glycerin, metyl paraben, propyl paraben

+

Becher D: SLES, CAPB và CDE

Tiến hành:

o

+

Gia nhiệt becher A lên khoảng 80 C.

+

Đun chảy hoàn toàn hóa chất trong becher B ở 80 C, khuấy đều

o

o

và rót thật chậm becher B vào becher A ở nhiệt độ 80÷85 C, tăng tốc độ
khuấy trong khoảng 40 phút để tạo hệ nhũ. Sau đó cho TEA vào từ từ để
trung hòa carbomer và acid stearic ta được dung dịch 1.
+

o

Gia nhiệt becher C ở nhiệt độ 70÷75 C, khuấy đều cho tan hết,

rót dung dịch 1 vào becher C tiếp tục khuấy trong 20 phút cho tan đều ta
có dung dịch 2.
+
điều

Cho từ từ becher D vào dung dịch 2 ở trên, khuấy nhẹ sau cùng
o

chỉnh pH bằng acid citric, hạ nhiệt độ xuống 50 C, cho tinh dầu từng
giọt vào, khuấy nhẹ.

12


2.2.2. Sản xuất kem dưỡng da
Tướng dầu

Gia nhiệt

Tướng nước

o

70 C

Trộn đều

Khuấy

Tinh dầu, VTM E

Làm nguội

o

45 C

Sản phẩm

Quy trình sản xuất kem dưỡng da tiến hành như sau:
-

Tướng dầu: đun nóng dầu khoáng, dầu parafin, acid stearic, chất bảo

quản ở nhiệt độ 70ºC.
-

Tướng nước: khuấy cacbomer trong nước, thêm vào TEA, polysorbat

80, glycerin.
-

Cho từ từ tướng nước vào tướng dầu ở 70ºC, khuấy mạnh.

-

Sau đó làm nguội ở 45ºC và cho 2 loại tinh dầu cùng vitamin E vào ở

nhiệt độ này.
2.3. CÂU HỎI
1.

Hãy trình bày phương pháp đo chiều cao cột bọt? Những sản phẩm nào

sau đây (sữa tắm, dầu gôi, sữa rửa mặt, lotion và kem dưỡng da) cần nên đo
chiều cao cột bọt?

13


-

Lấy sản phẩm vừa làm pha loãng với nước theo tỉ lệ phần trăm thích hợp

với thể tích 500ml. Sau đó dùng ống đong đựng 4/5 thể tích dung dịch, 1/5
đựng vào phễu, đặt phễu cao hơn mặt ống đong khoảng 15cm cho dung
dịch vừa pha chảy từ từ xuống ống đong. Sau khi dung dịch chảy hết ta xác
định chiều cao cột bột bằng cách lấy thước đo bọt.
2.

Sữa tắm, sữa rửa mặt, dầu gội
Trong sản xuất, tại sao phải kiểm tra độ nhớt của sản phẩm sau cùng?

-

Độ nhớt trong mỹ phẩm quyết định đến độ nhớt đậm đặc và độ pH của

sản phẩm phải đảm bảo nằm trong giới hạn an toàn và tác dụng tốt nhất cho
da.
3.

Trong quy trình sản xuất sữa rửa mặt, ta cho acid citric vào chỉnh pH

trong khoảng bao nhiêu là phù hợp, giải thích?
-

Trong sản xuất sữa rửa mặt, ta cho acid citric trong khoảng 5.5. Vì pH

quá cao hay quá thấp sẽ ảnh hưởng đến quá trình tẩy rửa vết bẩn, bào mịn
da.
4.

Nêu cơng dụng của các chất trong đơn công nghệ sản xuất sữa rửa mặt?
-

SLES + CAPB + CDE: Các CHĐBM

-

Cacbomer: chất làm đặc

-

Glyxegrin: Dung mỗi pha loãng, chất hút ẩm

-

TED: Chất nhũ hoá

-

Tinh dầu: giữ ẩm cho da, chống lão hoá

-

Metyl parapen + propyl parapen: chất bảo quản

-

Acid stearic: chất trợ nhũ hoá

-

Cetyl alcohol: chất trợ nhũ hố

5.

Trình bày cơng dụng của các chất trong đơn cơng nghệ sản xuất kem

dưỡng da?
-

Poly sorbat 80 : chất ổn định

-

Tinh dầu: Chất giữ ẩm, chống lão hoá

-

Cacbomer: chất làm đặc

-

Dầu khoáng+paraffin : dầu nền làm ẩm da ngăn sự bài tiết của da và tạo

lớp màng trên da

6.

Trong sản xuất, tại sao người ta phải kiểm soát tỉ trọng của sản phẩm?


14


-

Để đảm bảo tính chất của sản phẩm ổn định, đồng nhất, đảm bảo tính

năng của từng chất khi tương hợp với nhau.

15


BÀI 3: SẢN XUẤT XI ĐÁNH GIẦY VÀ ĐÁNH GIÁ
CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
TS. Phạm Thị Hồng Phượng

3.1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Giúp người học nắm được một số khái niệm và tính chất cơ bản về da thuộc và
xi đánh giầy. Đồng thời, nắm được quy trình cơng nghệ sản xuất xi đánh giầy và các
chỉ tiêu kiểm tra chất lượng sản phẩm xi đánh giầy.
3.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH
3.2.1. Sản xuất xi đánh giầy
Hỗn hợp sáp

Lonolin

Acid Stearic

Hỗn hợp lỏng

Gia nhiệt

Khuấy

Cồn 9

Hạ nhiệt

o

70 C

Khuấy

Tướng nước

Tạo nhũ

Khuấy

Hạ nhiệt

1

– 15 phút

o

40-50 C

Nhũ tương

16


Quy trình sản xuất xi đánh giầy tiến hành như sau:
-

Chuẩn bị tướng dầu: Cho các loại sáp đã được bào nhuyễn, lanolin và

acid stearic vào becher 250mL rồi đun chảy hỗn hợp trên bếp điện, khuấy đều
cho
o

đến khi tất cả hịa lẫn vào nhau. Sau đó cho cồn vào, hạ nhiệt độ xuống 70 C
(bằng cách cho vào nồi cách thủy), tiếp tục khuấy để tạo hỗn hợp dầu lỏng mịn.
-

Chuẩn bị tướng nước: Trong một becher khác, ta cân nước và TEA vào

becher rồi đặt vào nồi đun cách thủy để tướng dầu và tướng nước có nhiệt độ
giống nhau.
-

Sau khi khuấy tướng dầu một thời gian, ta tiến hành giai đoạn tạo nhũ,

lúc này cho từ từ nước vào trong dầu, vừa cho vừa khuấy liên tục trong khoảng
thời gian từ 10÷15 phút, sau đó giảm nhiệt độ từ từ, vừa giảm vừa khuấy cho
o

đến khi nhiệt độ đạt khoảng 40÷50 C, ta được một hỗn hợp nhũ tương bền.
Rót xi vào hộp chứa, để ổn định trong thời gian 60÷90phút, thu được
sản phẩm.
-

Sau khi thu được sản phẩm, kiểm tra các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm.

3.3. CÂU HỎI
1.

Hãy nêu vai trò của các chất sử dụng trong đơn công nghệ sản xuất xi

đánh giầy?
-

Sáp paraffin + sáp carnauba: tạo màng chống thấm, tan trong dầu làm

tăng nhiệt độ nóng chảy lớp màng dầu trên da, tăng khả năng làm mềm da.
Là tác nhân nhũ hoá hay trợ nhũ hố
-

Lanoline: chất làm mềm, có tính mướt rất cao

-

SLES, CAPB: chất làm mềm, mướt

-

Nước: dung mơi
o

2.
Có thể thay thế cồn 90 bằng các dung môi khác không? Tại sao? Hãy
kể tên các dung mơi có thể thay thế?
-

Có thể thay thế.

-

Các dung mơi thay thế: methanol, mitrobenzen, chloroform

-

Những dung môi này rất độc ảnh hưởng đến sức khoẻ nên không dùng

nhiều


17


BÀI 4: TRÍCH LY CURCUMIN TỪ CỦ NGHỆ VÀNG
PGS. TS. Nguyễn Văn Cường

4.1. MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM
Giúp người học hiểu biết về phương pháp tách chiết hợp chất thiên nhiên, đồng
thời hiểu được phương pháp định tính sản phẩm tách chiết được bằng phương pháp
sắc ký bản mỏng.

18
4.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH


4.2.1. Trích ly curcumin
Bột Nghệ

Etanol

Đun sơi, khuấy
o

80 C, 2 giờ

Lọc chân không
Loại bỏ etanol

Đun cách thuỷ
Loại bỏ dung
môi

Cao curcumin

Etanol

Nước đá

Lọc chân không
Loại bỏ etanol

Curcumin

19


-

Lấy khoảng 50 g nghệ khô ở dạng bột cho vào bình cầu 500 ml cho cồn
o

96 vào bình cầu chứa phần bột nghệ theo tỷ lệ 1:5 (khối lượng bột nghệ (g)/
thể tích dung dịch (ml)). Lắp ống sinh hàn hồi lưu, vừa đun vừa khuấy trên bếp
từ
ở nhiệt độ sôi của etanol trong thời gian 2.0 giờ. Sau đó thu dịch chiết
bằng
phương pháp lọc chân khơng.
-

Giai đoạn tiếp theo loại dung môi ra khỏi dịch chiết bằng đun cách thủy

trên bếp điện. Thu được cao curcumin. Đem hòa tan cao curcumin trong 10 ml
o

ethanol 96 .

-

Thực hiện quá trình kết tinh curcumin bằng phương pháp làm lạnh trong

nước đá. Đem đi lọc chân khơng thu được curcumin.
-

Hịa tan curcumin trong etanol đem đi phân tích định tính bằng sắc ký

bản mỏng. Thực hiện tách curcumin bằng sắc ký cột.


20