Tài liệu BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH docx

BÀI GIẢNG HÓA PHÂN TÍCH
THÔNG TIN CHUNG
TÊN MÔN HỌC: HÓA PHÂN TÍCH
SỐ ĐVHT: 3 ĐVHT
GIẢNG VIÊN: ThS. BÙI VĂN TOÀN
HỌC HÀNH,THI CỬ:
- SEMINAR: 3 ĐIỂM
- THI HẾT HỌC PHẦN: 7 ĐIỂM (GỒM CÁC BÀI
TẬP KIỂM TRA KIẾN THỨC VÀ BÀI TẬP
ỨNG DỤNG)
TÀI LIỆU HỌC TẬP:
1. BÀI GIẢNG TRÊN LỚP
2. TÀI LIỆU PHOTO
3. CÁC TÀI LIỆU KHÁC
CHƯƠNG 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ HÓA PHÂN TÍCH
1.1 NỘI DUNG VÀ YÊU CẦU CỦA HÓA PHÂN TÍCH
-
Hóa học là một khoa học nghiên cứu về vật
chất, bao gồm thành phần cấu tạo, cấu trúc,
tính chất vật lí và các phản ứng hóa học của
chất đó
-
Để thuận tiện cho việc nghiên cứu, hóa học có
thể chia thành các chuyên ngành nhỏ sau: Hóa
vô cơ, hóa hữu cơ, hóa lí, hóa sinh và hóa phân
tích
-
Hóa học phân tích là khoa học về các phương
pháp phân tích định tính và định lượng các chất.
Ngoài ra hóa học phân tích còn là khoa học về các
phương pháp kiểm tra những quá trình hóa lí và kỹ

thuật hóa học

+ Phân tích định tính nhằm xác định sự hiện diện của
các cầu tử (ion, nguyên tố, nhóm nguyên tố) trong
mẫu phân tích đồng thời đánh giá sơ bộ hàm lượng
của chúng

+ Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định hàm
lượng cấu tử có trong mẫu
VAI TRÒ CỦA HÓA PHÂN TÍCH
•
Giúp tìm ra các định luật hóa học quan trọng
•
Xác định được nguyên tử khối của một số nguyên
tố
•
Thành lập được công thức hóa học của nhiều hợp
chất
•
Cơ sở cho việc kiểm nghiệm hóa học trong nghiên
cứu, sản xuất
•
Xây dựng các phương pháp kiểm tra tự động các
quá trình kỹ thuật
•
Hoa học phân tích là ngành học ứng dụng tổng
hợp thành tựu của các ngành khoa học khác có
liên quan như toán học, tin học, vật lí, y, sinh
học….Ngược lại hóa học phân tích cũng cũng
tạo điều kiện thuận lợi cho việc phát triển các

môn khoa học đó
YÊU CẦU CỦA HÓA PHÂN TÍCH
•
Với ngành: phải luôn phát triển để theo kịp đà
phát triển của các ngành khác
•
Với người làm phân tích: cẩn thận, kiên nhẫn,
chính xác, sạch sẽ, trung thực, có óc phán
đoán… đồng thời có kiến thức về các ngành
khoa học khác như toán, lí, hóa, sinh, …tin học
=> có thể nắm vững, đi sâu vào các phương pháp,
phát triển các phương pháp phân tích mới
1.2 PHÂN LOẠI CÁC PHƯƠNG PHÁP
PHÂN TÍCH (PPPT)
1.2.1 Phân loại theo bản chất phương pháp
- Phương pháp hóa học (PPHH)
Dùng phản ứng hóa học để chuyển cấu tử khảo sát
thành hợp chất mới có tính chất đặc trưng mà ta có
thể xác định được sự hiện diện và hàm lượng của
cấu tử khảo sát.
Vd: Trong môi trường amoniac, Ni
2+
tham gia phản
ứng hóa học với dimethyl glyoxim cho kết tủa
màu đỏ son
•
Phương pháp vật lý (PPVL)
Xác định thành phần và hàm lượng của các chất dựa trên việc
nghiên cứu các tính chất quang, điện, từ, nhiệt hoặc các tính chất

vật lý khác
•
Phương pháp hóa lý (PPHL)
Kết hợp giữa PPHH và PPVL. Định tính hoặc định lượng mẫu dựa
vào lý tính của hợp chất hay dung dịch thu được từ các phản ứng
hóa học giữa cấu tử cần phân tích với thuốc thử
Nguyên tắc: dùng các biện pháp thích hợp tác động lên đối tượng
nghiên cứu và ghi nhận sự thay đổi của các tham số hóa lí
⇒
Đòi hỏi sử dụng thiết bị, dụng cụ phân tích tinh vi, phức tạp
Hiện nay PPPT vật lí và hóa lí gọi chung là PPPT dụng cụ
Các PPPT dụng cụ được chia thành các
phương nhóm phương pháp sau đây:
•
1. PPPT phổ nghiệm
•
2. PPPT điện hóa
•
3. PPPT sắc kí
•
4. Các PPPT khác
•
Ưu điểm của PPPT dụng cụ: độ nhạy cao, nhanh,
chính xác, lượng mẫu nhỏ
•
Nhược: đắt tiền, đòi hỏi trình độ kĩ thuật cao
1.2.2 Phân loại theo lượng mẫu phân tích
hay kỹ thuật phân tích
-
Phân tích thô: dụng cụ từ 50 đến 100ml, mẫu 1 –

10 gam hay ml, tách chất rắn khỏi chất lỏng bằng
phương pháp lọc
-
Phân tích bán vi lượng: dụng cụ <50ml, lượng
mẫu từ 10
-3
g đến 1g hay 10
-1
đến 1ml
-
Phân tích vi lượng: dụng cụ >1ml, lượng mẫu từng
10
-6
- 10
-3
g hay 10
-3
– 10
-1
ml
-
Phân tích siêu vi lượng: môi trường đặc biệt, mẫu
<10
-6
g hay <10
-3
ml
1.2.3 Phân loại theo hàm lượng chất khảo sát
•
Phân tích đa lượng: phân tích lượng lớn

(mẫu 0,1 – 100%) hoặc phân tích lượng nhỏ
(mẫu 0,01 – 0,1%)
•
Phân tích vi lượng (mẫu <0,01%)
1.3 CÁC LOẠI PƯHH DÙNG TRONG HPT
•
Chia làm 2 nhóm chính
-
Phản ứng oxh khử
-
Phản ứng trao đổi tiểu phân
•
Phản ứng oxhk: là phản ứng trao đổi điện
tử giữa cặp oxh/khử, được dùng trong hpt
để:
-
Định tính
Vd: 2Fe
3+
+ 2I
-
=> 2Fe
2+
+

I
2
-
Hòa tan
Vd: 3Cu + 8HNO

3
=> 2NO
NO + 1/2O
2
=> NO
2
↑
-
Định lượng
Vd: MnO
4
+ 5Fe
2+
+ H
+
=> Mn
2+
+ 5Fe
3+
+ 4H
2
O
Phản ứng trao đổi tiểu phân: các phản ứng acid-
baz, phản ứng tạo tủa, phản ứng tạo phức
•
Phản ứng acid – baz: PƯ trao đổi H
+
giữa
đôi acid/baz, dùng để:
-

Hòa tan mẫu
Vd: CaCO
3
+ HCl = CaCl
2
+ CO
2
↑ + H
2
O
-
Định lượng
Vd: HCl + NaOH = NaCl + H
2
O
-
Xác định tính acid, baz (bằng cách đo pH)
Phản ứng tạo tủa: phản ứng trao đổi ion để tạo
thành hợp chất ít tan, dùng để:
- Định tính
Vd: Ag
+
+ I
+
=> AgI↓ (màu vàng)
-
Tách nhóm
Vd: Ag
+
, Pb

2+
, Hg
2+
+ HCl => AgCl↓, PbCl
2
↓…
-
Định lượng
Vd: Ba
2+
+ SO
4
2-
=> BaSO
4
↓
Phản ứng tạo phức: phản ứng kết hợp ion để
tạo phức chất dễ tan, dùng để:
•
Định tính
Vd: Fe
3+
+ nSCN
-
=> [Fe(SCN)n]
(3-n)
•
Định lượng
Vd: Ca
2+

+ H
2
Y
2-
=> CaY
2-
+ 2H
+

. Hòa tan
AgCl↓ + 2NH
4
OH => [Ag(NH
3
)
2
+
+ Cl
-
+ 2H
2
O
. Che và giải che (xem thêm phần hóa học phức chất)
1.4 Yêu cầu thuốc thử dùng trong hóa phân
tích
•
Độ tinh khiết: hàm lượng hợp chất chính X trong
thuốc thử
- Hóa chất kỹ thuật X ≤ 99%
-

Hóa chất phân tích 99% ≤ X ≤ 99,9%
-
Hóa chất tinh khiết phân tích 99,9% ≤ X ≤
99,99%
-
Tinh khiết hóa học 99,990% ≤ X ≤ 99,999%
-
Hóa chất tinh khiết quang học 99,9990 ≤X
≤99,9999%
•
Tính chọn lọc: thuốc thử phải có tính chọn
lọc cao đối với cấu tử cần khảo sát
•
Tính nhạy: khả năng phát hiện cấu tử với
hàm lượng thấp (được dặc trưng bằng độ
loãng và giới hạn phát hiện)
1.5 Yêu cầu của các phản ứng hóa học dùng
trong HPT
•
Xảy ra tức thời
•
Hoàn toàn theo chiều mong muốn
•
Hệ số chính xác, sản phẩm có thành phần
xác định
•
Có dấu hiệu nhận biết lúc phản phản ứng
chấm dứt
2. Các giai đoạn của một PPPT
2.1 Giai đoạn chọn mẫu

-
Mẫu là các nguyên liệu, nhiên liệu, bán
thành phẩm hoặc thành phẩm…rất đa dạng
như hóa chất, dược liệu, dược phẩm, thực
phẩm,…chưa hoặc đã đóng gói
-
Chọn mẫu phải đảm bảo tính đại diện cho lô
hàng
2.2 Giai đoạn chuyển mẫu thành dung dịch
•
Phương pháp ướt:hòa tan mẫu với dung môi
thích hợp
•
Phương pháp khô: đối với các chất không
tan, ta chuyển chúng thành dạng muối sau
đó hóa tan bằng dung môi thích hợp
=> Yêu cầu: không làm mất, hỏng mẫu
2.3 Chọn phương pháp thích hợp và
thực hiện phản ứng
Yêu cầu chọn PP có:
-
Độ nhạy
-
Nhanh
-
Kết quả gần đúng nhất
2.4 Kiểm chứng và xử lí kết quả phân tích
•
Tính kết quả phân tích từ dữ liệu ghi được
•

Xử lí thống kê
•
Kiểm nghiệm lại bằng phương pháp khác
•
(phần chọn mẫu và xử lí thống kê sv xem
thêm trong các tl về thống kê ứng dụng
trong chế biến, sx thực phẩm)