THỰC TẬP QUÁ TRÌNH THIẾT BỊ - TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP Q TRÌNH THIẾT BỊ
TRÍCH LY LỎNG – LỎNG
1.

MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Mục đích bài thí nghiệm này nhằm giúp sinh viên củng cố lý thuyết đã học thơng
qua thực hành trên thiết bị trích ly lỏng lỏng tự động. Khảo sát đến các yếu tố ảnh hưởng
đến q trình trích ly, đặc biệt là ảnh hưởng của loại và lượng dung mơi đến hiệu suất
tồn bộ q trình.
2.

PHÚC TRÌNH

2.1. Kết quả thí nghiệm
Bảng 2-1:Số liệu ban đầu
Dung dịch

Nhiệt độ (oC)

Tỷ trọng

Nồng độ

n – butanol
Acid acetic

32
32
33

0.804
1.183
0.834

10.79
19.5
1.607

DD n – butanol − acid acetic

Bảng 2-2: Kết quả chuẩn độ ban đầu bằng NaOH 1M
Thể tích NaOH 1M (ml)
Lần 1
Lần 2
Lần 3
Trung bình

16
16
16.1
16.03

Ta có nước ở 32 oC và 33 oC:

ρ H 2O = 995.06 (kg/m 3 )

và

ρ H 2O = 994.73 (kg/m 3 )

Acid acetic
1.179 (g/ml)
Bảng khối lượng riêng sau khi cân và khối lượng riêng của nước tra tại 320C
N – butanol
0.8013 (g/ml)

1


Acid acetic – n – butanol

0.831 (g/ml)

Nước

0.99506 (g/ml)

Bảng 2-3:Số liệu kết quả thí nghiệm ứng với tỉ lệ nguyên liệu : dung môi =4:7

VNaOH 1M chuẩn độ sản phẩm
đỉnh (ml)

VNaOH 1M chuẩn độ sản phẩm
đáy (ml)

Lần 1

Lần 2

Lần 3

Lần 1

Lần 2

Lần 3

1.6

1.5

1.7

7.9

8.7

8.0

Trung bình

1.6

8.2

2.2. Tính tốn nồng độ acid acetic:
Bài tốn chuẩn độ acid yếu CH3COOH bằng base mạnh NaOH với chất chỉ thị
phenolphthalein.
Dung dịch CH3COOH có C0 (M), V0 (ml), Ka = 1.8 10-5
Dung dịch NaOH có C (M), V (ml)

Phản ứng chuẩn độ :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O
Gọi F = , là số phần acid bị chuẩn độ
Phương trình bảo tồn proton:
[H+]
+
[Na+]
[OH-] – [H+] = [Na+] - [CH3COO-]

=

[OH-]

+

[CH3COO-]

[OH-] – [H+] =F = = ( [OH-] – [H+]) + (*)
Khoảng đổi màu của phenoltaplein là từ pH=8.3 pH=10.5
Với pH=8.3 [H+] = 10-8.3

2


Thế các giá trị C,V, V0, [H+], Ka vào phương trình (*) ta tính được giá trị nồng độ
C0 của acid acetic.
Xác định nồng độ đầu acid acetic: 1.6 M
2.3. Ứng với tỉ lệ nguyên liệu - dung môi là 4÷7
Nhập liệu ban đầu được trộn với tỉ lệ thể tích là

(g acid/g n-butanol)
% macid =

Tỉ lệ khối lượng:

Ta có % mCH3COOH = 12.83%, từ đó xác định được điểm F nhập liệu trên giản đồ. Từ
F, kẻ đường FW.
Xác định điểm M trên FW, ta có:

Vậy điểm M nằm trên FW sao cho MF = 2 MW (tỉ lệ hình học)
Từ điểm M, vẽ đối tuyến ER đi qua M sao cho E là pha trích chứa nhiều nước và R là pha
raffinate chứa nhiều n-butanol. Tra giản đồ ta tìm được sản phẩm đỉnh và đáy theo lý
thuyết:
+ Sản phẩm đỉnh R
+ Sản phẩm đáy E
Phần trăm acid acetic trong pha trích (E): 3.5 %
Phần trăm acid acetic trong pha rafinate (R): 4.5 %
Ta có: V = Vcột + Vcầu = 2.952 + 1.1745 = 4.1265 (ml)
W = V = 4.1265 (g)
• Ta có: (1)
• R+E=F+W
Từ (1) và (2) ta được:
• Khối lượng sản phẩm đáy trong pha E:

3


- maa= 108.087 (g)
Khối lượng Acid Acetic trong pha E

Nồng độ mol Acid Acetic trong pha E:
-

CM acid acetic =

Hiệu suất trích ly lý thuyết:
-

Hlt =

2.4. Xác định nồng độ Acid Acetic sản phẩm đáy

Bài toán chuẩn độ acid yếu CH 3COOH bằng base mạnh NaOH với chất chỉ thị
phenolphthalein.
Dung dịch CH3COOH có C0 (M), V0 (ml), Ka = 1.8 10-5
Dung dịch NaOH có C (M), V (ml)
Phản ứng chuẩn độ :
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O
Gọi F = , là số phần acid bị chuẩn độ
Phương trình bảo tồn proton:
[H+]
+
[Na+]
[OH-] – [H+] = [Na+] - [CH3COO-]

=

[OH-]

+

[CH3COO-]

[OH-] – [H+] =F = = ( [OH-] – [H+]) + (*)
Khoảng đổi màu của phenoltaplein là từ pH=8.3 pH=10.5
Với pH=8.3 [H+] = 10-8.3
Thế các giá trị C,V, V0, [H+], Ka vào phương trình (*) ta tính được giá trị nồng độ
C0 của acid acetic.

4


Xác định nồng độ acid acetic trong sản phẩm đáy: 0.82 M
Hiệu suất trích ly thực tế:
Hiệu suất trích ly:

3.
NHẬN XÉT KẾT QUẢ VÀ CHO BIẾT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG Q
TRÌNH TRÍCH LY
3.1. Nhận xét về kết quả thu được
Hiệu suất trích ly lý thuyết thấp hơn nhiều so với hiệu suất trích ly thực tế
3.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình trích ly
• Dung mơi sử dụng :
+ Tính chọn lựa
+ Hệ số phân bố lớn
+ Tính khơng hịa tan của dung mơi
+ Khả năng thu hồi
+ Khối lượng riêng lớn
+ Sức căng bề mặt lớn

+ Các tính chất khác: dung mơi cần có tính chất bền về hóa học. Độ nhớt, áp suất
hơi và điểm đông đặc thất, không độc, không dễ cháy và rẻ tiền.
• Thời gian tiếp xúc pha
+ Nếu thời gian tiếp xúc pha đủ thì quá trình truyền vật chất xảy ra cho đến khi đạt
cân bằng giữa hai pha. Sau khi nhập lệu vào cột trích ly, ta phải chờ cho đến khi có hiện
tương tách lớp xảy ra mới tháo lấy sản phẩm. Đây chính là khoảng thời gian các pha tiếp
xúc và xảy ra trích ly. Do đó, cần một khoảng thời gian đủ lớn để hệ ổn định, nếu tháo lấy
sản phẩm quá sớm trước khoảng thời gian này sẽ thu hồi được lượng acid rất thấp, làm
giảm hiệu suất của q trình.
• Nhiệt độ và áp suất

5


+ Nhiệt độ : Nhiệt độ càng tăng các cấu tử hịa tan nhiều hơn do đó làm q trình
tách sẽ khó hơn, thu ít sản phẩm hơn. Và khi nhiệt độ tăng quá cao các cấu tử sẽ hòa tan
hồn tồn vào nhau ta khơng thực hiện được q trình trích ly nữa. Q trình tách phụ
thuộc vào vùng hai pha nên phải tiến hành ở nhiệt độ thích hợp để có hiệu suất tối đa. Bởi
vậy, tùy theo từng trường hợp cụ thể để chọn nhiệt độ thích hợp. Trong bài ta thực hiện ở
nhiệt độ thường, nhiệt độ ổn định khơng làm ảnh hưởng đến q trình trích ly.
+Áp suất : ảnh hưởng đến q trình trích ly vì nó ảnh hưởng lên độ khuếch tán của
các cấu tử, trừ trường hợp áp suất quá cao, ảnh hưởng của áp suất lên đường cân bằng
xem như không đáng kể nhưng cần thực hiện q trình trích ly ở áp suất cao hơn áp suất
bay hơi của hỗn hợp
• Tỷ lệ dung mơi và ngun liệu
Tỉ lệ dung mơi - ngun liệu càng lớn thì hiệu suất trích ly càng cao. Nhưng không được
quá lớn sẽ làm cho thời gian trích ly dài và cơng đoạn tách dung chất ra khỏi dung môi
càng tốn kém. Ta cần phải xem xét việc chọn dung môi sao cho phù hợp tránh hiện tượng
lãng phí dung mơi đặc biệt là những dung mơi đắt tiền.
• Chiều cao cột trích ly

Cột càng cao thì thời gian tiếp xúc pha càng tăng, quá trình tách pha dễ dàng. Tuy nhiên,
nó sẽ khó tháo lắp và sửa chữa
• Vật liệu chêm và diện tích bề mặt tiếp xúc pha
Các tấm chêm làm tăng diện tích tiếp xúc giữa các pha làm cho q trình khuếch tán được
tốt vì nó có khả năng dính ướt tốt với dung chất cũng như dung mơi, do đó thường chọn
loại vật liệu có diện tích bề mặt riêng lớn, ngoài ra độ rỗng lớn để giảm trở lực cho pha
khí, vật liệu để chế tạo phải có khối lượng nhỏ và bền hóa học
Tài liệu tham khảo: giáo trình các quá trình và thiết bị truyền khối
3.3. Ưu- nhược điểm của q trình trích ly lỏng-lỏng ?
Ưu điểm:

6


− Phương pháp đơn giản nhất.
− Thích hợp với các chất dễ phân hủy ở nhiệt độ cao.
− Tách được những dung dịch đẳng phí và những chất có độ bay hơi tương đối gần
nhau mà phương pháp chưng cất không thể tách được.
− Linh hoạt trong việc lựa chọn điều kiện vận hành, loại và lượng dung môi, nhiệt độ
trích ly.
− Tiết kiệm hơn khi trích những dung dịch quá loãng.
− Hiệu suất tương đối cao.
Nhược điểm:
Thường sử dụng những dung mơi q, do đó sau khi trích ly phải tiến hành tách lấy
dung môi để tái sử dụng dẫn đến thiết bị phức tạp, cồng kềnh, chi phí cao.
3.4. Tại sao không sử dụng dung môi Toluen mà lại sử dụng n-butanol ?
Toluen
+ Ít tan trong nước

n - butanol

+ Độ bay hơi cao

+ Hòa tan vừa phải trong nước ở nhiệt độ
thường

+ Không tan trong cồn

+ Độ bay hơi trung bình

+ Dễ ăn mịn thiết bị

+ Có tính hút ẩm nhẹ

+ Độ nhớt thấp

+ Ăn mòn thiết bị thấp

+ Giá thành cao

+ Độ nhớt cao hơn toluen
+ Giá thành thấp

Nhìn chung, ta thấy tính chất của dung mơi toluen sẽ ưu việt hơn dung môi n –
butanol, nhưng trong bài thí nghiệm ta thay thế toluen bằng n – butanol vì độ ăn mịn hóa
học, giá thành của n – butanol thấp hơn toluen.
3.5. Tại sao không sử dụng nước máy mà lại sử dụng nước cất?
Trong bài ta sử dụng dung mơi là nước cất vì: vì nước cất khơng có lẫn tạp chất, ảnh
hưởng ít đến hiệu suất trích ly và sản phẩm được tinh khiết ly hơn nước máy, nước máy
lẫn nhiều tạp chất, các ion kim loại,… làm thay đổi tính chất của sản phẩm, ảnh hưởng

đến hiệu suất trích ly.

7


3.6. Ứng dụng của trích ly lỏng-lỏng ?
Q trình trích ly lỏng – lỏng được sử dụng rộng rãi trong cơng nghiệp hóa chất,
thực phẩm, lọc hóa dầu và hóa dược:
+ Tách cấu tử quí. VD: tách penixelin từ hỗn hợp lên men, chiết uranylnitrat từ
dung dịch axit nitrit bằng trialkykphotphat.
+ Thu được dung dịch có nồng độ đậm đặc. VD: tách axit acetic bằng etylacetat từ
dung dịch loãng, làm sạch dầu động, thực vật.
+ Phân tách một hỗn hợp đồng nhất thành các cấu tử riêng biệt. VD: tách phenol từ
nước thải bằng butylacetat (hay bằng benzen, hoặc bằng izopropylen).

3.7. So sánh trích ly lỏng-lỏng và trích ly rắn-lỏng ?
Giống nhau: đều là q trình tách hồn tồn hay một phần chất hòa tan trong hỗn
hợp đồng nhất bằng một chất lỏng khác.
Khác nhau:
Trích ly lỏng – lỏng
+ Chất hịa tan: chất lỏng

Trích ly rắn – lỏng
+ Chất hịa tan: chất rắn

+ Dung mơi, pha trích hay pha rafinate + Pha trích: gồm dung chất (chất cần
đều ở pha lỏng.
trích) và dung mơi (H2O). Pha rafinate:
chất rắn

8


TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Nguyễn Bin và các tác giả, 1999, “Sổ tay q trình và thiết bị cơng nghệ hóa chất,
Tập 1”. NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
[2] Nguyễn Bin và các tác giả, 2005, “Sổ tay q trình và thiết bị cơng nghệ hóa chất,
Tập 2”. NXB Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
[3] Vũ Bá Minh và Võ Văn Bang, 1999, “Quá trình và thiết bị CNHH, Tập 3: Truyền
Khối”, NXB Đại Học Quốc gia TP HCM .
[4] Bộ mơn Cơng nghệ hóa học, “Giáo trình thực tập Q trình và thiết bị Cơng nghệ
hóa học”, Đại học Cần Thơ, năm 2017.

9