Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý trong bùn của các sông bị ô nhiễm nặng ppt

bộ công thơng
viện khoa học và công nghệ mỏ - luyện kim














báo cáo tổng kết đề tài
nghiên cứu xây dựng qui trình xác định
các kim loại nặng và kim loại quí trong bùn
của các sông bị ô nhiễm nặng

M số : N62



Chủ nhiệm đề tài : Ks. Nguyễn văn Tam



Hà Nội, ngày tháng năm 2008
Thủ trởng cơ quan chủ quản

Hà Nội, ngày tháng năm 2008
Thủ trởng cơ quan chủ trì





7358
19/5/2009



BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
2


các cơ quan phối hợp
1. Viện Công nghệ Xạ hiếm
2. Hội Hoá học Việt Nam
3. Công ty Môi trờng Đô thị Hà Nội
4. Khoa Hóa - Đại học Quốc gia Hà Nội

những ngời thực hiện chính
1. Trơng Đình Kiều: Cử nhân hoá - Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
2. Bùi Thu Hà : Cử nhân hoá - Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
3. Phan Thanh Hà : Cử nhân hoá - Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim









BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
3


Mục lục

Trang
Mở Đầu
9
Chơng 1. Tổng quan
10
1.1 Vài nét sơ lợc về các kim loại nặng và kim

loại quí
10
1.1.1 Kim loại Đồng
10
1.1.2 Kim loại Chì
10
1.1.3 Kim loại Cadimi
10
1.1.4 Kim loại Mangan
10
1.1.5 Kim loại Thuỷ ngân
10
1.1.6 Kim loại Bạc
11
1.1.7 Kim loại Vàng
11
1.2 Độc tính của các kim loại nặng (Cu, Pb, Cd, Mn và
Hg)
11
1.2.1 Độc tính của Đồng
11
1.2.2 Độc tính của Chì
12
1.2.3 Độc tính của Cadimi
12
1.2.4 Độc tính của Mangan
12
1.2.5 Độc tính của Thuỷ ngân
13
1.2.6 Một vài tiêu chuẩn môi trờng về các kim loại nặng

13
1.3 Các phơng pháp xác định các kim loại nặng và
kim loại quý
15
1.3.1 Phơng pháp phân tích khối lợng
15
1.3.2 Phơng pháp phân tích thể tích
15
1.3.3 Phơng pháp phân tích trắc quang
15
1.3.4 Phơng pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)
16
1.3.5 Phơng pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-
AAS)
17
1.4 Các phơng pháp tách và làm giàu các kim loại
nặng, kim loại quý
18
1.4.1 Phơng pháp kết tủa và cộng kết
18
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
4
1.4.2 Phơng pháp tách bằng điện hoá
18
1.4.3 Phơng pháp chiết pha lỏng - lỏng
18
1.4.4 Phơng pháp chiết pha rắn (SPE)
18

1.4.5 Phơng pháp hấp phụ
19
Chơng 2. Phơng pháp nghiên cứu và công tác
chuẩn bị
20
2.1 Phơng pháp nghiên cứu và giới hạn thử nghiệm
áp dụng
20
2.2 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị
21
2.2.1 Hoá chất
21
2.2.2 Dụng cụ
22
2.2.3 Thiết bị
22
Chơng 3. Nội dung nghiên cứu
24
3.1 Chuẩn bị mẫu nghiên cứu
24
3.1.1 Các điều kiện lấy mẫu và xử lý mẫu
24
3.1.2 Khảo sát các điều kiện tối u cho quá trình phân huỷ mẫu
25
3.1.2.1 ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả phân huỷ mẫu
25
3.1.2.2 ảnh hởng của thời gian đến kết quả phân huỷ mẫu
26
3.1.2.3 ảnh hởng của tỷ lệ mẫu so với dung môi hoà tan, tỷ lệ rắn -
lỏng (R/L) đến kết quả phân huỷ mẫu

26
3.1.3 Sơ đồ phân tích chung
27
3.1.3.1 Sơ đồ phân tích (I) - Phân huỷ mẫu bằng hỗn hợp axít HCl +
HNO3
27
3.1.3.2 Sơ đồ phân tích (II) - Phân huỷ mẫu bằng axít HNO3 28
3.1.3.3 Sơ đồ phân tích (III) - Phân huỷ mẫu bằng axít HNO3* 29
3.1.4 Xác định hàm lợng Cu, Pb, Cd và Mn trong cùng một
lợng cân
29
3.1.5 Xác định hàm lợng Au theo lợng cân riêng
30
3.1.6 Xác định hàm lợng Ag theo lợng cân riêng
30
3.1.7 Xác định hàm lợng Hg theo lợng cân riêng
30
3.2 Phơng pháp Quang phổ hấp thụ Nguyên tử (F-
AAS) xác định hàm lợng Cu, Pb, Cd, Mn,Ag và Au
31
3.2.1 Khảo sát các điều kiện đo phổ
31
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
5
3.2.1.1 Vạch đo
31
3.2.1.2 Khe đo
32

3.2.1.3 Cờng độ dòng đèn catôt rỗng (HCL)
33
3.2.2 Các điều kiện nguyên tử hoá
33
3.2.2.1 Chiều cao đèn nguyên tử hoá
33
3.2.2.2 Thành phần khí cháy
34
3.2.2.3 Tốc độ dẫn mẫu
35
3.2.3 Các yếu tố ảnh hởng đến phép đo
36
3.2.3.1 ảnh hởng của nền
36
3.2.3.2 ảnh hởng của các loại axít
37
3.2.3.3 ảnh hởng của các loại ion
38
3.2.4 Phạm vi tuyến tính của các kim loại nặng và kim loại quý
40
3.2.4.1 Phạm vi tuyến tính của Đồng
40
3.2.4.2 Phạm vi tuyến tính của Chì
41
3.2.4.3 Phạm vi tuyến tính của Cadimi
42
3.23.4.4 Phạm vi tuyến tính của Mangan
43
3.2.4.5 Phạm vi tuyến tính của Bạc
44

3.2.4.6 Phạm vi tuyến tính của Vàng
45
3.2.5 Xây dựng đờng chuẩn xác định hàm lợng các kim loại
nặng và kim loại quý
47
3.2.6 Công thức tính
49
3.2.6.1 Hàm lợng phần trăm (%) của các kim loại nặng và kim loại
quý
49
3.2.6.2 Hàm lợng g/t của các kim loại quý
50
3.2.7 Sai số vàđộ lặp lại của phép đo (F-AAS)
50
3.2.7.1 Sai số của phép đo (sai số % tơng đối)
50
3.27.2 Độ lặp lại của phép đo
51
3.2.8 Tổng hợp các điều kiện, xác định hàm lợng các kim loại
nặng và kim loại quý bằng phơng pháp (F-AAS)
52
3.3 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng
Hg
53
3.3.1 Khảo sát các điều kiện tối u
53
3.3.1.1 Khảo sát phổ hấp thụ của phức Hg (II) - PAR
53
3.3.1.2 Khảo sát ảnh hởng của thời gian đến khả năng tạo phức Hg
54

BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
6
(II) - PAR
3.3.1.3 Khảo sát ảnh hởng của pH đến khả năng tạo phức Hg (II) -
PAR
55
3.3.1.4 Khảo sát khoảng nồng độ Hg (II) tuân theo định luật Lambeer
- Beer
56
3.3.1.5 Khảo sát ảnh hởng của các cation
57
3.3.1.6 Khảo sát ảnh hởng của các anion
58
3.3.2 Xây dựng đờng chuẩn xác định hàm lợng thuỷ ngân
60
3.3.3 Công thức tính
61
3.3.4 Sai số và độ lặp lại của phép đo trắc quang
61
3.3.4.1 Sai số của phép đo (sai số phần trăm - % tơng đối)
61
3.3.4.2 Độ lặp lại của phép đo
62
3.3.5 Phơng pháp tách và làm giàu Hg (II) bằng than hoạt tính
63
3.3.5.1 Khảo sát ảnh hởng của pH đến khả năng hấp phụ Hg (II)
63
3.3.5.2 Khảo sát ảnh hởng của thời gian đến khả năng hấp phụ Hg

(II)
65
3.3.5.3 Khảo sát khả năng hấp phụ của than hoạt tính
66
3.3.5.4 Khảo sát khả năng rửa giải Hg (II) bằng axít (HCl)
67
3.3.5.5 Khảo sát khả năng rửa giải Hg (II) bằng Natrihydroxit
(NaOH)
68
3.3.5.6 Khảo sát khả năng rửa giải Hg (II) theo phân đoạn
68
3.3.6 Tổng hợp các điều kiện tối u để xác định hàm lợng Hg
(II) bằng phơng pháp trắc quang
69
Chơng 4. Kết quả và Biện luận
71
4.1 Phân tích mẫu bùn thải theo phơng pháp
đờng chuẩn và phơng pháp thêm chuẩn
71
4.1.1 Chuẩn bị dung dịch phân tích theo phơng pháp đờng
chuẩn
71
4.1.2 Chuẩn bị dung dịch phân tích theo phơng pháp thêm
chuẩn
71
Kết luận và Kiến nghị
78
Tài liệu tham khảo
81

BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
7

Mục lục bảng
Số hiệu Danh mục Trang
Bảng 1 Sơ đồ lấy mẫu bùn của các sông nội thành Hà Nội 24
Bảng 2 Các vạch phổ đặc trng 32
Bảng 3
ảnh hởng của chiều cao đèn nguyên tử hoá (Burner)
34
Bảng 4 Khảo sát lu lợng khí C
2
H
2
35
Bảng 5
ảnh hởng của nền NH
4
Cl
36
Bảng 6
ảnh hởng của nền CH
3
COONa
36
Bảng 7
ảnh hởng của nền CH

3
COONH
4

36
Bảng 8
ảnh hởng của nồng độ axit HCl
37
Bảng 9
ảnh hởng của nồng độ axit HNO
3

38
Bảng 10
ảnh hởng của các cation nhóm kim loại kiềm và kiềm
thổ
38
Bảng 11
ảnh hởng của các cation kim loại hoá trị II và III
39
Bảng 12
ảnh hởng của các anion
40
Bảng 13 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Cu theo F-
AAS
40
Bảng 14 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Pb theo F-
AAS
42
Bảng 15 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Cd theo F-

AAS
43
Bảng 16 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Mn theo F-
AAS
44
Bảng 17 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Ag theo F-
AAS
45
Bảng 18 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Au theo F-
AAS
46
Bảng 19 Sai số phần trăm tơng đối của phép đo F-AAS đối với
Cu, Pb, Cd, Mn, Ag và Au
50
Bảng 20 Kết quả phơng sai (độ lệch chuẩn) và hệ số biến động
của mẫu
52
Bảng 21 Các điều kiện đo phổ F-AAS 53
Bảng 22
Sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào bớc sóng ()
54
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
8
Số hiệu Danh mục Trang
Bảng 23 Sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào thời gian (t) 54
Bảng 24 Sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào pH 55
Bảng 25 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Hg (II) 56
Bảng 26

ảnh hởng của Mg
2+
, Ca
2+
và Al
3+
đến phơng pháp
xác định thuỷ ngân Hg (II)
57
Bảng 27
ảnh hởng của Zn
2+
, Fe
2+
và Fe
3+
đến phơng pháp xác
định thuỷ ngân Hg (II)
58
Bảng 28
ảnh hởng của anion SCN
-
đến phép xác định Hg (II)
58
Bảng 29 Sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào nồng độ Hg (II)
khi có anion SCN
-

59
Bảng 30 Sai số phần trăm tơng đối của phép đo trắc quang xác

định hàm lợng Hg (II)
62
Bảng 31 Kết quả phơng sai và hệ số biến động của mẫu (sau
khi tiến hành xử lý thống kê các kết quả theo Bảng 30)
63
Bảng 32
ảnh hởng của pH đến khả năng hấp phụ Hg (II)
64
Bảng 33
ảnh hởng của thời gian đến khả năng hấp phụ Hg (II)
65
Bảng 34 Khả năng hấp phụ Hg (II) của than hoạt tính 66
Bảng 35 Khả năng rửa giải Hg (II) bằng axít Clohydric (HCl) 67
Bảng 36 Khả năng rửa giải Hg (II) bằng Natri Hydroxit (NaOH) 68
Bảng 37 Khả năng rửa giải Hg (II) theo phân đoạn 69
Bảng 38 Các điều kiện tối u để xác định hàm lợng Hg (II) 70
Bảng 39 Kết quả xác định hàm lợng của các kim loại nặng và
kim loại quý theo phơng pháp đờng chuẩn và phơng
pháp thêm chuẩn
72
Bảng 40 So sánh kết quả xác định hàm lợng các kim loại nặng
và kim loại quý giữa Viện KH và CN Mỏ Luyện kim
với Viện KH và CN Môi trờng Bách Khoa
75





BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
9


Mục lục Hình
Số hiệu Danh mục Trang
Hình 1
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả phân huỷ mẫu
25
Hình 2
ảnh hởng của thời gian đến kết quả phân huỷ mẫu
26
Hình 3
ảnh hởng của tỷ lệ rắn lỏng (R/L) đến kết quả phân
huỷ mẫu
27
Hình 4 Phạm vi tuyến tính của Cu 41
Hình 5 Phạm vi tuyến tính của Pb 42
Hình 6 Phạm vi tuyến tính của Cd 43
Hình 7 Phạm vi tuyến tính của Mn 44
Hình 8 Phạm vi tuyến tính của Ag 45
Hình 9 Phạm vi tuyến tính của Au 46
Hình 10 Đờng chuẩn xác định hàm lợng Cu 47
Hình 11 Đờng chuẩn xác định hàm lợng Pb 47
Hình 12 Đờng chuẩn xác định hàm lợng Cd 48
Hình 13 Đờng chuẩn xác định hàm lợng Mn 48
Hình 14 Đờng chuẩn xác định hàm lợng Ag 49
Hình 15 Đờng chuẩn xác định hàm lợng Au 49
Hình 16

Sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào bớc sóng ()
54
Hình 17 Sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào thời gian (t) 55
Hình 18 Sự phụ thuộc của mật độ quang (D) vào pH 56
Hình 19
Phạm vi tuyến tính của Hg (II) không có SCN
-

57
Hình 20
ảnh hởng của anion SCN
-
đến phép xác định Hg (II)
59
Hình 21
Phạm vi tuyến tính của Hg (II) khi có mặt SCN
-

60
Hình 22
Đờng chuẩn của Hg (II) khi không có SCN
-

60
Hình 23
Đờng chuẩn của Hg (II) khi có mặt SCN
-

61
Hình 24

ảnh hởng của pH đến khả năng hấp phụ Hg (II)
64
Hình 25
ảnh hởng của thời gian đến khả năng hấp phụ Hg (II)
66
Hình 26 Khả năng hấp phụ Hg (II) của than hoạt tính 67
Hình 27 Đồ thị biểu diễn đờng cong rửa giải Hg (II) theo phân 69
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
10
Số hiệu Danh mục Trang
đoạn.
- Đờng nét liền theo axít HCl
- Đờng nét chấm theo NaOH

BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
11
Mở đầu

Ngày nay, nhịp độ phát triển của các ngành công nghiệp, nông nghiệp,
hoá chất và quá trình đô thị hoá ngày càng tăng nhanh, đã và đang tác động
mạnh mẽ đến môi trờng sống của con ngời và động thực vật. Việc thải các
kim loại nặng nh: Cu, Pb, Cd, Mn, As, Sb, Hg và các kim loại quý nh Au,
Ag vào môi trờng đất và nớc ngày càng nhiều, là nguyên nhân dẫn đến sự
nguy hại đối với con ngời, động thực vật và môi trờng sinh thái
Để xử lý triệt để các kim loại nặng và thu hồi các kim loại quý, trong
những năm gần đây, việc phân tích thành phần hóa học của các kim loại có

trong bùn thải của bốn con sông nội thành Hà Nội, nhằm đánh giá chính xác
hàm lợng của các kim loại nặng và các kim loại quý phục vụ cho các yêu cầu
nghiên cứu, điều tra, tìm kiếm, thăm dò và chống ô nhiễm môi trờng, nổi lên
thành một vấn đề hết sức quan trọng và cần thiết. Phân tích các kim loại nặng
và kim loại quý, nhất là ở hàm lợng nhỏ (10
-4
ữ10
-5
%) là một công việc khó
khăn và phức tạp, mà ở nớc ta cha đợc giải quyết một cách thích hợp và
triệt để, hầu nh cha có một quy trình phân tích tiêu chuẩn, có độ chính xác
cao, ổn định và tin cậy. Do đó việc thực hiện đề tài : Nghiên cứu xây dựng
quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý trong bùn của các
sông bị ô nhiễm nặng bằng phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử và
phơng pháp trắc quang, theo hợp đồng số 115.08.RĐ/HĐ-KHCN ký ngày
31-01-2008 giữa Bộ Công Thơng và Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ -
Luyện Kim rất có ý nghĩa khoa học, thực tiễn, đáp ứng yêu cầu cấp bách của
Việt Nam nói chung và đặc biệt là của ngành môi trờng đô thị Hà Nội
Đề tài đợc thực hiện sẽ xác định đợc chính xác hàm lợng các kim loại
nặng và kim loại quý trong bùn của bốn dòng sông nội thành. Trên cơ sở đó
đề ra biện pháp chống ô nhiễm môi trờng một cách hữu hiệu cho Hà Nội,
một phần Hà Tây, Hà Nam và thu hồi các kim loại quý nếu có


BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
12
Chơng 1 . Tổng quan

1.1.Vài nét sơ lợc về các kim loại nặng và kim loại quí
1.1.1. Kim loại Đồng (Cu): Cu là kim loại nặng thuộc nhóm I B, có màu
đỏ, mềm và là loại kim loại nặng tơng đối phổ biến. Đồng có hai đồng vị là
Cu
63
và Cu
65
. Nhiệt độ nóng chảy 1.083
0
C, nhiệt độ sôi 2.453
0
C, là kim loại
dẫn điện, dẫn nhiệt tốt đứng thứ hai sau Ag.
Trong tự nhiên, Cu đợc phân bố rộng rãi cả ở dạng tự do và dạng hợp chất.
Trong nớc và trong bùn Cu tồn tại ở ba dạng: hoà tan, lơ lửng và keo tụ.
1.1.2. Kim loại Chì (Pb): Pb là kim loại thuộc nhóm IV A, màu xám
thẫm, mềm, dễ dát mỏng và dẫn điện tốt. Trong tự nhiên Pb có mặt trong
nhiều khoáng vật nh galenhit (Pbs), Cuisite (PbCO
3
) và Cunglesite (PbSO
4
)
Trong nớc và trong bùn, Pb không tồn tại ở dạng tự do mà thờng ở
dạng hợp chất kết tủa hoặc dạng phức với các ion vô cơ và hữu cơ.
1.1.3. Kim loại Cadimi (Cd): Cd là kim loại thuộc nhóm II B (cùng với
Zn và Hg). Cd có màu trắng bạc, mềm, dễ dát mỏng và dễ mất ánh kim trong
môi trờng nóng, ấm. Trong tự nhiên, Cd có tám đồng vị bền, tuy nhiên lại là
kim loại kém phổ biến nhất. Cd tồn tại chủ yếu trong khoáng greokit (CdS).
Đặc biệt Cd luôn tồn tại trong các khoáng vật chứa Zn.
1.1.4. Kim loại Mangan (Mn): Mn là kim loại thuộc nhóm VII B, có

màu trắng, Mn nóng chảy ở 1.244
0
C và sôi ở 2.080
0
C. Mn nguyên chất dễ cán,
dễ rèn. nhng khi lẫn tạp chất thì trở lên cứng và dòn. Các khoáng vật chính
chứa Mn là Hausmanite (Mn
3
O
4
), Pirolusit (MnO
2
), Braunit (Mn
2
O
3
)
1.1.5. Kim loại Thuỷ ngân (Hg): Hg là kim loại thuộc nhóm II B có ánh
kim màu bạc xám, dẫn điện dẫn nhiệt tốt, dễ bay hơi. Nhiệt độ nóng chảy
38,86
0
C, nhiệt độ sôi 356,66
0
C. Hg là kim loại duy nhất tồn tại ở thể lỏng
trong điều kiện thờng. Trong tự nhiên khoáng vật chứa nhiều Hg là Cinnabar
và các thuỷ ngân sunfua Hg có bảy đồng vị bền
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
13

1.1.6. Kim loại Bạc (Ag): Ag là kim loại quí thuộc nhóm I. Ag có màu
trắng, xám, mềm dẻo, có tính phản xạ ánh sáng tốt. Nhiệt độ nóng chảy là
960
0
C, nhiệt độ sôi là 2.212
0
C. Bạc có hai đồng vị phóng xạ bền Ag
107
và
Ag
109
. Bạc có mặt trong nhiều khoáng vật đa kim với hàm lợng dao động
0,005ữ0,25%, còn trong galenhit, Ag dao động 0,01ữ0,25%.
1.1.7. Kim loại Vàng (Au): Au là kim loại qúi thuộc nhóm I B, có màu
vàng óng, mềm, dẻo, dễ dát mỏng và kéo sợi. Au dẫn điện, dẫn nhiệt tốt.
Trong tự nhiên Vàng chỉ có một đồng vị bền là Au
197
. Au có nhiệt độ nóng
chảy cao 1.096,49
0
C, nhiệt độ sôi cao 2.947
0
C . Vàng thờng tồn tại ở trạng
thái tự do đó là vàng sa khoáng và một phần Vàng gốc. Khoáng vật chủ yếu
chứa vàng là Sinvanit (AuTe
2
), Calavit (AuAgTe
4
) và Petzit (Ag,Au)
2

Te

1.2 Độc tính của các kim loại nặng (Cu, Pb, Cd, Mn và Hg)
Trong cơ thể sống của các động thực vật nói chung, đặc biệt là cơ thể
sống của con ngời, đều chứa rất nhiều các nguyên tố vi lợng: Cu, Fe, Cd,
Ca, Mn, Zn, Co, Ni chúng là một trong những thành phần không thể thiếu
để duy trì sự sống và sự phát triển của động thực vật. Nhng vì một lý do nào
đó mà nồng độ của chúng tăng lên thì gây ra nhiều rối loạn, ảnh hởng đến sự
sinh trởng và phát triển của động thực vật.
1.2.1 Độc tính của đồng
Trong cơ thể ngời, Cu là thành phần cấu thành nên nhiều enzim quan
trọng, hợp chất của nó rất cần cho quá trình tổng hợp hemoglobin và
phôtpholipit. Cu còn tham gia vào quá trình sản xuất hồng cầu, tổng hợp
Elastin, hoocmon và sắc tố Hàm lợng Cu trong cơ thể ngời khoảng 0,1g
và nhu cầu hàng ngày cần khoảng 2mg. Các điều kiện nêu trên cho thấy Cu rất
cần cho cơ thể sống của con ngời.
Mặc dù vậy, nếu thừa Cu thì gây ra những hậu quả nghiêm trọng. Cu tích
tụ trong gan gây bệnh Wilson, tích tụ trong não, thận, biến chứng gây tử vong.
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
14
Đặc biệt nó thay thế đợc Zn trong các enzim làm mất hoạt tính của các
enzim.
Đối với thực vật thờng mẫn cảm với Cu hơn động vật. Nếu trong nớc
có nhiều Cu thì kìm hãm sự phát triển của các loại tảo và các loại thực vật
sống trong nớc Nồng độ Cu trong nớc khoảng 3ppm/l đã kìm hãm sự
phát triển của các loài thực vật sống trong nớc
1.2.2 Độc tính của chì
Chì là nguyên tố có độc tính cao. Chì xâm nhập vào cơ thể động vật qua

chu trình chuyển hoá thức ăn, nớc uống, không khí Khi nhiễm độc chì, nó
phá huỷ tuỷ xơng, ngăn cản quá trình sản sinh hồng cầu, gây thiếu máu. Pb
còn thay thế Ca trong xơng, tơng tác với phốtpho, truyền vào mô mềm của
cơ thể gây độc tính cao. Nếu nồng độ Pb trong máu khoảng 0,07ppm đã ngăn
cản quá trình ôxy hoá glucoza, tiêu hao năng lợng, làm cơ thể mệt mỏi. Nếu
nồng độ Pb > 0,08ppm, gây thiếu máu trầm trọng và sẽ dần dần phá huỷ não
và thận.
Đối với trẻ em, khi nhiễm độc Pb, sẽ làm rối loạn hệ thần kinh trung
ơng, gây ra bệnh thiểu năng trí tuệ.
1.2.3 Độc tính của Cadimi
Cadimi có trong nhiều loại mô động, thực vật. ở ngời, Cd tích tụ chủ
yếu trong gan, thận. Hàm lợng Cd tăng dần theo độ tuổi. Khi bị nhiễm độc
Cd, gây khô họng, tức ngực, nôn mửa, viêm phổi, khó thở dẫn đến tử vong.
Khi vào cơ thể, Cd đợc tích tụ ở thận và xơng, làm rối loạn chức năng thận
và phá huỷ xơng. Đồng thời, gây ức chế hoạt động của một số enzim, làm
tăng huyết áp, gây bệnh ung th phổi. Điều đặc biệt là Cd rất khó bị đào thải
ra khỏi cơ thể động vật. Theo thời gian, nó tích tụ tăng dần trong cơ thể gây
nên nhiều bệnh nan y không bao giờ chữa khỏi.
1.2.4 Độc tính của mangan
Khi đợc tích luỹ ở lá của các loài thực vật, nó giữ vai trò quan trọng
trong quá trình quang hợp của cây xanh. Mn còn liên quan đến tổng hợp
vitamin C trong thực vật. Tuy nhiên, khi thiếu hoặc thừa Mn đều làm giảm sản
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
15
lợng cây trồng. Mn làm tăng tính đề kháng của thực vật đối với một số bệnh
nấm mốc. Trong cơ thể động vật, Mn có liên quan mật thiết đến hoạt động của
các enzim, hoocmon và các loại vitamin. Khi thiếu B1 có nghĩa hàm lợng Mn
trong cơ thể sống quá thấp. Cơ thể ngời khi đủ lợng Mn thì hàm lợng B1

đợc tăng lên và tránh đợc bệnh nhiễm mỡ gan. Thiếu Mn thì xơng chậm
phát triển, thừa Mn thì xơng phát triển quá độ gây biến dạng.
1.2.5 Độc tính của thuỷ ngân
Ngời nhiễm độc Hg biểu hiện ở da sng đỏ, sng lợi, chảy máu chân
răng, viêm nhiễm đờng hô hấp, rối loạn tiêu hoá, xuất tiết, nôn ra máu, viêm
loét dạ dày, hành tá tràng, tổn thơng gan, thận, có thể chết sau 5 đến 6 ngày.
Nớc có nồng độ 0,005mg Hg/l đã gây ngộ độc cho ngời, còn đối với
động vật là 0,008mg Hg/l
1.2.6 Một vài tiêu chuẩn môi trờng về các kim loại nặng (Cu, Pb,
Cd, Mn và Hg)
Chính vì mức độ độc hại của một số kim loại nặng (Cu, Pb, Cd, Mn và
Hg) cho nên đã có nhiều tiêu chuẩn về chất lợng môi trờng. Dới đây là
một vài số liệu theo tiêu chuẩn Việt Nam (TCVN) và thế giới [7].
a - Tiêu chuẩn chất lợng nớc uống
Tiêu chuẩn Việt Nam Tiêu chuẩn WHO Nguyên tố
(mg/l)
TCVN - 20 Mức yêu cầu Mức cho phép
Cu < 0,30 0,05 1,50
Pb < 0,10 0,05 0,10
Cd < 0,05 0,05 0,01
Mn < 0,10 0,05 0,01
Hg - - -





BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim

16
b - Tiêu chuẩn về chất lợng nớc sinh hoạt
Nguyên tố (mg/l) Đô thị Nông thôn
Cu 1,0 1,0
Pb 0,05 0,05
Cd 0,005 0,005
Mn 0,005 0,005
Hg
< 0,001 < 0,001

c - Tiêu chuẩn về nớc ngầm
Nguyên tố (mg/l) Mức cho phép
Cu < 1,0
Pb < 0,05
Cd < 0,01
Mn < 0,01
Hg < 0,005

d - Tiêu chuẩn về nớc thải công nghiệp
Nguyên tố
(mg/l)

A: Nớc dùng cho
sinh hoạt
B: Nớc dùng cho
các mục đích khác
C: Nớc cần phải
xử lý
Cu 0,20 1,0 5,0
Pb 0,10 0,50 1,0

Cd 0,010 0,020 0,50
Mn 0,010 0,020 0,50
Hg
< 0,001
0,001
0,005 ữ 0,01





BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
17
1.3 Các phơng pháp xác định kim loại nặng và kim
loại quí
1.3.1 Phơng pháp phân tích khối lợng
Thờng đợc áp dụng đối với mẫu chứa kim loại nặng và kim loại quí có
hàm lợng cao. Nguyên tắc chung là đa chúng về dạng kết tủa MeS, MeSO
4

(Me là các kim loại). Sau đó lọc, rửa, sấy khô tủa ở nhiệt độ thích hợp rồi cân,
suy ra hàm lợng. Hoặc đa chúng về dạng MeCl, MeCl
3
rồi khử chúng về
dạng kim loại. Sau đó lọc, rửa, sấy khô, nung tủa, cân, suy ra hàm lợng.
1.3.2 Phơng pháp phân tích thể tích
Cũng đợc áp dụng cho mẫu có hàm lợng cao. Nh chuẩn độ Cu
2+

với
EDTA, ở pH=8, chỉ thị Murexit. Hoặc chuẩn độ Cu
+
với Na
2
S
2
O
3
chỉ thị hồ
tinh bột. Chuẩn độ Pb
2+
với EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm, chỉ thị
EriomcromT.đen (ET-OO). Chuẩn độ Cd
2+
với EDTA trong môi trờng kiềm,
chỉ thị ET-OO. Chuẩn độ Mn
2+
với EDTA ở pH=10, chỉ thị ET-OO. Hoặc
chuẩn độ ngợc Mn
2+
bằng Mg
2+
cũng ở pH=10, chỉ thị ET-OO.Chuẩn độ
Hg
2+
với EDTA ở pH=6, chỉ thị xilen da cam. Chuẩn độ ngợc Ag
+
bằng
KMnO

4
, chỉ thị xilen da cam. Chuẩn độ Au
+
bằng Na
2
S
2
O
3
, với chỉ thị hồ tinh bột.
1.3.3 Phơng pháp trắc quang
Là phơng pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng khả kiến. ở điều kiện
thờng các phân tử, nhóm phân tử ở trạng thái bền vững (năng lợng thấp).
Đây là trạng thái cơ bản, nhng khi có một chùm sáng với năng lợng thích
hợp, chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (, , n) sẽ hấp thu
năng lợng chùm ánh sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lợng
cao hơn. Hiệu số giữa hai mức năng lợng (cơ bản E
0
và kích thích E
m
), chính
là năng lợng mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử
của chất cần xác định.
Phơng pháp trắc quang dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một
dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với thuốc thử vô cơ hay hữu
cơ trong môi trờng thích hợp khi đợc chiếu bởi chùm ánh sáng.
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
18

- Phơng trình định lợng của phép đo trắc quang là:
A = KC
A : Độ hấp thụ quang
K : Hằng số thực nghiệm
C : Nồng độ nguyên tố cần phân tích
Phơng pháp trắc quang có độ nhậy, độ ổn định và độ chính xác cao là
phơng pháp đợc sử dụng nhiều trong phân tích vi lợng các nguyên tố.
Phơng pháp trắc quang thờng đợc áp dụng đối với mẫu chứa các kim
loại có hàm lợng nhỏ. Nguyên tắc chung ngời ta cho tạo phức màu giữa ion
kim loại với thuốc thử thích hợp ở pH đặc trng. Sau đó đo mật độ quang của
phức và lập đờng chuẩn giữa D và C, dựa vào đờng chuẩn sẽ xác định đợc
hàm lợng các kim loại
1.3.4 Phơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES)
Phơng pháp phổ phát xạ AES: Dựa vào sự xuất hiện phổ phát xạ của
nguyên tử tự do của nguyên tố cần phân tích ở trạng thái khí, khi có sự tơng
tác với một nguồn năng lợng phù hợp. Hiện nay một số nguồn năng lợng
thờng đợc dùng để kích thích phổ AES nh: ngọn lửa đèn khí, hồ quang
điện Nhng tốt nhất vẫn là nguồn ICP, tia laze. Khi đo phổ cho độ nhậy và
độ chính xác cao với phép đo ICP - AES, các tác giả [1, 2, 3, 6, 12, 15] đã xác
định thành công Cu, Zn trong nớc biển, sau khi hấp thụ chúng trên nhựa
Amberlite XAD - 2. Giới hạn phát hiện của Cu ở 324,8 nm là 2ppm/l và của
Zn ở 213,8 nm là 5ppm/l. Một số tác giả khác [2, 3, 19, 21] cũng áp dụng
phơng pháp ICP - AES, đã xác định đợc chính xác hàm lợng của 17
nguyên tố trong bảng tuần hoàn với giới hạn phát hiện 10
-4
ữ10
-5
%.
Phơng pháp AES có độ nhậy rất cao, có thể phân tích đồng thời nhiều
nguyên tố trong cùng một mẫu. Đây là phơng pháp trọng tài để kiểm tra,

đánh giá chất lợng hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, xác định vi lợng các vết
kim loại


BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
19
1.3.5 Phơng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phép đo phổ AAS dựa vào sự hấp thụ năng lợng của nguyên tử tự do ở
trạng thái hơi, khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố trong môi
trờng hấp thụ. Để đo phổ AAS cần có các điều kiện sau:
- Quá trình hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu, chọn các điều kiện và trang
thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn, dung
dịch) thành trạng thái hơi của nguyên tử tự do.
- Chiếu chùm sáng bức xạ đặc trng của nguyên tố cần phân tích qua
đám hơi. Khi đó các nguyên tử trong đám hơi sẽ hấp thụ tia bức xạ và tạo ra
phổ AAS .
- Thu, phân ly chùm sáng và chọn một vạch phổ hấp thụ đặc trng của
nguyên tố phân tích để đo cờng độ hấp thụ, thông qua một hệ thống máy
quang phổ.
Phơng trình định lợng của phơng pháp là:
D = KC
b

D : Cờng độ vạch phổ
K : Hệ số nguyên tử hoá mẫu
C : Nồng độ nguyên tố cần phân tích
b : Hằng số bản chất, phụ thuộc vào bản chất của chất phân tích.
Cờng độ vạch phổ đợc đánh giá thông qua chiều cao Pic, hoặc diện

tích Pic. Qua đó có thể định lợng đợc nguyên tố cần phân tích.
Phép đo AAS có hai kỹ thuật chính: Kỹ thuật nguyên tử hoá có ngọn lửa
(F- AAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (ETA-AAS). Kỹ thuật không ngọn lửa
cho độ nhậy rất cao, giới hạn phát hiện rất nhỏ (10
-7
%).
Phơng pháp AAS có độ nhậy và độ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố hoá
học có thể đợc xác định với độ nhậy 10
-4
ữ10
-5
%. Phép đo AAS tốn ít nguyên
liệu, thời gian, không cần hoá chất thật tinh khiết. Cùng một lúc có thể xác
định đợc nhiều nguyên tố. Kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ. Đây là
phơng pháp tiêu chuẩn để định lợng nhiều nguyên tố.

BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
20
1.4 Các phơng pháp tách và làm giàu các kim loại
nặng và kim loại quí
Trong thực tế phân tích hàm lợng các kim loại nặng và kim loại quí
trong nớc, bùn thải thờng rất nhỏ, nằm dới giới hạn phát hiện. Vì vậy trớc
khi xác định chúng thì phải thông qua quá trình tách và làm giàu.
1.4.1 Phơng pháp kết tủa và cộng kết
- Kết tủa hydroxit dựa vào phản ứng tạo kết tủa của kim loại ở pH nhất định
Me
2+
+ 2 OH

-
= Me(OH)
2

- Kết tủa bằng cácbonát
Me
2+
+ CO
3
2-
= MeCO
3

- Kết tủa bằng lu huỳnh (S) hoặc các sunfua hữu cơ
Me
2+
+ S
2-
= MeS
Me
2+
+ 2RS
-
= RS Me RS
1.4.2 Phơng pháp tách bằng điện hoá
Nguyên tắc chung của phơng pháp là dựa vào sự tách các chất cần xác
định, trên các điện cực trơ, dới dạng nguyên tố hoặc kết tủa không tan, khi
cho dòng điện một chiều đi qua. Phơng pháp điện hoá dùng để tách các hợp
chất của đa số các nguyên tố hoá học là phơng pháp rất hiệu quả. Nếu sử
dụng các điện cực khác nhau, có thể tách đợc các hỗn hợp phức tạp gồm

nhiều ion kim loại có trong mẫu.
1.4.3 Phơng pháp chiết pha lỏng- lỏng
Nguyên tắc chung dựa vào sự chiết tách các chất cần phân tích bằng các
dung môi hữu cơ khác nhau. Phơng pháp này có nhiều u điểm so với các
phơng pháp khác. Nh chiết phức dithizonát của các kim loại nặng vào CCl
4

hoặc CHCl
3
. Hay chiết phức Halogenua, hoặc Thioxianát của các kim loại vào
xiclohexanol, MIBK và DIBK
1.4.4 Phơng pháp chiết pha rắn (SPE)
Chiết pha rắn là quá trình phân bố chất tan giữa hai pha: lỏng (pha động)
và rắn (pha tĩnh). Pha rắn có thể là các Polime hữu cơ, các loại nhựa trao đổi
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
21
ion hay than hoạt tính. Khi cho pha động tiếp xúc với pha tĩnh thì chất phân
tích có thể đợc giữ lại trên pha tĩnh, hoặc có thể ở lại trên pha động, khi đó
tạp chất ở lại pha tĩnh sau khi rửa giải thì nồng độ chất phân tích tăng lên rất
nhiều so với thể tích ban đầu.
Có ba cơ chế chính cho quá trình tách chiết theo SPE: Hấp thụ pha
thờng, hấp thụ pha đảo và trao đổi ion. Với hai kỹ thuật chính là SPE ở điều
kiện tĩnh và SPE ở điều kiện động.
Theo [2, 4, 19, 20] tác giả đã dùng nhựa Amberlit XAD-16 có diện tích
bề mặt 825m
2
/g tách các kim loại nặng trong nớc sông, hồ. Theo [19, 20, 21]
đã sử dụng nhựa ChoromoSorb (400m

2
/g) để tách các kim loại nặng trong các
sản phẩm sữa đóng gói. Soylak and DoAu [2, 4, 18, 19, 20] dùng than hoạt
tính để tách và làm giàu các kim loại nặng và kim loại quí. Brotoli [4, 19, 20,
21] dùng C
18
để tách Cu, Pb, Cd, Co, Zn trong các loại mẫu khác nhau.
Chiết SPE là kỹ thuật đợc áp dụng rộng rãi trong nhiều phòng thí
nghiệm, để tách chiết vi lợng các kim loại trong nhiều đối tợng khác nhau
cho kết quả chính xác
1.4.5 Phơng pháp hấp phụ
Hiện tợng tăng nồng độ chất tan trên bề mặt phân chia giữa hai pha gọi
là hiện tợng hấp phụ. Hấp phụ là phơng pháp sử dụng rộng rãi trong xử lý
nớc thải, bùn thải, có chứa nhiều chất vô cơ, hữu cơ khác nhau, với nồng độ
quá nhỏ. Các vật liệu hấp phụ thờng đợc dùng bao gồm: Than hoạt tính,
nhựa tổng hợp, Chistosan, Silicagel, than bùn, tro bay. Trong đó chất hấp
phụ tốt nhất là Chistosan, sau đó là than hoạt tính. Chisotan đã đợc dùng để
hấp phụ các ion kim loại: Hg, Ni, Cd và Pb trong các loại nớc thải. Nhận xét:
Đối với đề tài đợc giao chúng tôi sẽ sử dụng than hoạt tính để tách chiết làm
giàu thuỷ ngân trớc khi xác định hàm lợng. Ưu điểm của than hoạt tính dễ
mua, giá thành hạ, thao tác đơn giản, hiệu quả thu hồi cao.


BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
22
Chơng 2. Phơng pháp nghiên cứu

2.1 Phơng pháp nghiên cứu và giới hạn thử nghiệm áp

dụng
Từ các tài liệu tham khảo, nghiên cứu tổng quan các phơng pháp xác định, các
phơng pháp tách và làm giầu các kim loại nặng và kim loại quý, chúng tôi đã chọn
ra giải pháp để thực hiện mục tiêu của đề tài.
Phơng pháp nghiên cứu giới thiệu trong đề tài này áp dụng để phân
tích hàm lợng một số kim loại nặng và kim loại quý trong các mẫu bùn của
bốn con sông nội thành Hà Nội.
Phơng pháp giới thiệu trong đề tài này chỉ nghiên cứu chi tiết quá trình
phân huỷ mẫu bằng phơng pháp axít - Là phơng pháp đặc thù để xác định
các kim loại nói chung bằng phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn
lửa (F-AAS).
Mẫu đợc nghiền mịn đến cỡ hạt 0,063 mm, đợc sấy khô ở nhiệt độ
105 ữ 110
o
C đến trọng lợng không đổi trớc khi cân để phân tích.
Các phép cân đợc tiến hành trên cân phân tích với độ chính xác
0,0001g.
Các hoá chất, thuốc thử sử dụng khi phân tích phải là hoá chất, thuốc
thử tinh khiết phân tích (TKPT), nớc dùng cho phân tích là nớc cất theo tiêu
chuẩn Việt Nam (TCVN 2117-74).
Mỗi nguyên tố đợc xác định bằng ba lợng cân song song. Kết quả
cuối cùng là trị số trung bình cộng của ba kết quả. Sai lệch lớn nhất giữa các
kết quả xác định song song, không đợc lớn hơn sai lệch giới hạn trung bình
nêu ở các bảng trong các tiêu chuẩn tơng ứng, nếu lớn hơn phải xác định lại.
Mỗi quy trình phân tích: Sẽ khảo sát các điều kiện tối u cho quá trình
phân tích, các nguyên tố cản trở, cách khắc phục, bản chất của phơng pháp,
hoá chất, dụng cụ và thiết bị, cách tiến hành phân tích, cách tính kết quả, sai
số, độ lặp lại và khả năng áp dụng.
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
23
Phơng pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS), có độ nhậy
và độ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố hoá học có thể xác định đợc hàm
lợng với độ nhạy 10-4-10-5%. Phép đo AAS tốn ít nguyên liệu, thời gian,
không cần hoá chất thật tinh khiết. Cùng một mẫu có thể xác định đợc nhiều
nguyên tố khác nhau. Kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ. Do vậy chúng tôi
chọn phơng pháp AAS để xác định hàm lợng Cu, Pb, Cd, Mn, Ag và Au.
Riêng Hg chỉ thích hợp khi xác định hàm lợng bằng phơng pháp quang phổ
phát xạ nguyên tử AES hoặc phơng pháp trắc quang

2.2 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị
2.2.1 Hoá chất
Danh mục Ký hiệu
Natrihydroxit NaOH
Natri tetraborax Na
2
B
4
O
7

Amon Clorua NH
4
Cl
Axetat natri CH
3
COONa
Axetat amon CH
3

COONH
4

Muối Mor (NH
4
)
2
Fe(SO
4
).6H
2
O
Natri xianuy NaCN
Bạc Nitơrat AgNO
3

Natrithiosunphat Na
2
S
2
O
3
. 5H
2
O
Ethylendiamin Tetraaxetatnatri EDTA
Kim loại kẽm Zn
Than hoạt tính C
Axít Sunphuric H
2

SO
4
- 98%
Axít Nitơric HNO
3
- 65%
Axít Clohydric HCl - 36%
- Các dung dịch tiêu chuẩn của các ion kim loại: Cu, Pb, Cd, Mn, Hg,
Ag, Au - Nồng độ 1000 ppm của hãng Merck (Cộng hoà Liên bang Đức).
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
24
- Các dung dịch tiêu chuẩn, dung dịch gốc của các ion kim loại: K, Na,
Li, Ca, Mg, Ba, Sr, Ca, Zn, Co, Ni và Al - Nồng độ 1000 ppm của hãng
Merck và tự pha chế.
- Dung môi Metyl isobutyl xeton (MIBK)
- Dung môi Di-izobutyl xeton (DIBK)
- Khí Axetylen
- Chỉ thị Xilen da cam
- Chỉ thị Diplenylamin sunfonat Natri
- Chỉ thị Murexit
- Chỉ thị 4(pyridyl-2azo) recorcinol (PAR)
2.2.2 Dụng cụ
Danh mục Đặc điểm
Bát sứ
= 10 ữ 20cm
Phễu chiết
Dung tích 60 ữ 125ml
Phễu lọc

= 11cm
ống hút
1,0 ữ 25ml
Cột chuẩn độ
1,0 ữ 25ml
Bình tam giác
250 ữ 500ml
Bình định mức
50 ữ 250ml
Cốc thủy tinh
100 ữ 2000ml
Đũa thuỷ tinh
2.2.3 Thiết bị
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, Perkin Elmer: AA - 300
- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, Shimadzu: 6300 ữ 6800
- Máy trắc quang, Pe-Shimadzu: UV-1601
- Máy trắc quang, Pu-8625: UV/-VIS
- Máy lắc
- Lò nung: 1200
o
C
- Tủ sấy: 200
o
C
BCTK: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý .

Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim
25
- Cân phân tích, sai số 0,0001g
- Máy đo pH

- Máy cất nớc hai lần
- Bơm lọc hút chân không
- Bình phản ứng
- Các cột nhựa trao đổi ion