Báo cáo thí nghiệm UV-Vis đầy đủ

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
---------

BÀI BÁO CÁO

THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH PHỔ NGUN TỬ VÀ UV-VIS

GVHD:
Nhóm:

TP.Hồ Chí Minh, năm 2021


Họ và tên:
BÀI 1: XÁC ĐỊNH KALI
CROMAT_PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

1.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH:
1. Pha chế dung dịch:
-Nồng độ dung dịch chuẩn K2CrO4 gốc (mg/L): 1000ppm
-Thể tích pha (mL): 250 mL
-Khối lượng K2CrO4 rắn cần (g): 0,25g
-Cách pha chế: Cân 0,25g chất rắn K2CrO4 cho vào cốc thủy tinh, hòa tan với
nước rồi cho vào bình định mức 250mL, định mức đến vạch.
2. Phổ hấp thu của dụng dịch K2CrO4: 25 (mg/L)
3. Xác định nồng độ K2CrO4 trong mẫu đo:
Chuẩn
Chuẩn 100mg/L

Mẫu

Mẫu (mL)

Chuẩn 1
2,5
0

Chuẩn 2
5
0

0
5

Độ hấp thu

0,156

0,336

0,297

Nồng độ K2CrO4 (mg/L) trong mẫu ban đầu:
- Vì là kỹ thuật so sánh 2 chuẩn => Nồng độ K2CrO4 trong mẫu đo là:
Cmđo =

(

)(

(

)
)

+ CC1 =

(

)( ,
( ,

,
,

)

)

+ 10 = 17,83(ppm)

- Vì hệ số pha loãng nồng độ là f=25/5 =>Nồng độ K2CrO4 trong mẫu ban
đầu là:


C

ẫ

= Cmđo.f = 17,83.5 = 89,167(ppm)

1.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI:
1.Trong bài này, đơn vị mg/L có tương đương với đơn vị ppm hay không ?
Tại sao?
Tong bài này, đơn vị mg/L tương đương với đơn vị ppm. Vì ở bài này, sử dụng
dung mơi là nước nên:
1ppm = 1µg/mL = 1mg/L
2. Hình dạng phổ đồ nhận được nếu dùng dung dịch 2mg/L quét sóng có
giống với khi dùng dung dịch 5mg/L khơng ? Tại sao ?
Hình dạng phổ đồ khơng thay đổi. Vì cùng hóa chất phân tích là K2CrO4.
3. Xác định hệ số hấp thu mol của dung dịch K2CrO4 tại bước sóng đã chọn.
A = 𝜉.b.C => 𝜉 = A/C = 0,336/20 = 0,0168
1.3. YÊU CẦU CỦA GIÁO VIÊN:
- Nêu rõ vai trì của từng hóa chất sử dụng.
- Phức tạo thành có màu gì.


Họ và tên:
BÀI 2: XÁC ĐỊNH SẮT_PHƯƠNG PHÁP
TRẮC QUANG

2.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH:
1.Kết quả đo:
Khối lượng thuốc (g):

Thể tích định mức (mL): 50 ml

Dùng nước cất trừ nền, đo lần lượt các dung dịch cuẩn từ nồng độ thấp đến nồng

độ cao. Sau đó đo mẫu 3 lần.
Chuẩn

Mẫu

1

2

3

4

5

6

7

VFe2+ 24ppm chuẩn (mL)

0

0,5

1

1,5

2

0

0

V mẫu (mL)

0

0

0

0

0

5

5

Nồng độ Fe

0

0,48

0,96

1,44

1,92

-

-

Hàm lượng Fe3+ (μg)

0

12

24

36

48

-

-

Độ hấp thu A

0

0,297

0,0432

0,097 0,1989 0,3054 0,4155

2.Đồ thị đường chuẩn
*Theo nồng độ:

PT hồi qui theo nồng độ
0.5
y = 0.2213x - 0.0113
R² = 0.9997

0.4

A

0.3
0.2
0.1
0
0

0.5

1

1.5

Nồng độ (ppm)

2

2.5


*Theo hàm lượng:

A

PT hồi qui theo hàm lượng
0.45
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0

y = 0.0089x - 0.0113
R² = 0.9997

0

10

20

30

40

50

60

Hàm lượng (μg)

3.Tính kết quả
Phương trình hồi qui:
*Theo nồng độ:
A = 0,2213C – 0,0113

R2 =0,9997

*Theo hàm lượng:
A = 0,0089C - 0,0113

R2 =0,9997

Nồng độ Fe3+ (ppm) trong mẫu ban đầu thuốc ban đầu (biểu diễn với kết quả
độ tin cậy P=0,95):
*Theo nồng độ:
- Bình 6: Lượng Fe tổng (Fe3+ + Fe2+):
Theo phương trình hồi quy, ta có nồng độ Fe tổng trong bình đo là:
Cppm =

( ,

)

,
,

= 1,39313 (ppm)

=> mFe tổng = Cppm.V = 1,3913.25 = 34,8283 (μg)
- Bình 7: Lượng Fe2+:
Theo phương trình hồi quy, ta có nồng độ Fe2+ trong bình đo là:
Cppm =

( ,

,
,

)

= 0,24627 (ppm)

=> mFe2+ = Cppm.V = 0,24627.25 = 6,1568 (μg)

Vậy nồng độ và lượng Fe3+ trong mẫu đo lần lượt là:


 C
= Cppm ì
− Cppm ì
= 1,39313 - 0,24627 = 1,14686 (ppm)

3+
 mFe = C
.V = 1,14686.25 = 28,67 (μg)
Vì hệ số pha loãng là: f = 20 => Nồng độ và lượng Fe trong mẫu thuốc ban đầu
lần lượt là:
 C ẫ = Cđ . f = 1,14686.20 = 22,9372(ppm)
 m ẫ . =mđ .f = 28,67.20 = 573,4(μg)
*Theo hàm lượng:
- Bình 6: Lượng Fe tổng (Fe3+ + Fe2+):
Theo phương trình hồi quy, ta có: mFe tổng =

( ,

3+

- Bình 7: Lượng Fe :
Theo phương trình hồi quy, ta có: mFe2+=

)

,
,

( ,

,
,

)

= 34,64(μg)

= 6,124 (ppm)

Vậy lượng Fe3+ trong mẫu đo là:
mFe3+ = m ì
−m ì
= 34,64 - 6,124 = 28,516(μg)
Vì hệ số pha lỗng là f = 20 => m

ẫ

= 28,517.20 = 570,34(μg)

2.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI:
Tính lượng CH3COOH và CH3COONa cần thiết để pha chế 500mL dung dịch
đệm có pH = 5 (các thơng số tự tra trên nhãn chai):


Họ và tên:
BÀI 3: XÁC ĐỊNH NITRIT _ PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG

3.1. BÀI TƯỜNG TRÌNH
1. Kết quả đo
Dùng nước cất trừ nền, lần lượt các dung dịch có nồng độ từ thấp đến cao.
Số thứ tự

1

2

3

4

5

V NO2- chuẩn 5ppm
(mL)

0

0

0,5

1

2

Vmẫu (mL)

0

5

5

5

5

Độ hấp thu A

0

0,223

0,234

0,247

0,263

2. Tính kết quả
*Theo nồng độ:
Bình

Độ hấp thu A

C (ppm)

1

0

C1 = 0

2

0,223

C2 = 0

3

0,234

5*0,5 = C3* 25 => C3 = 0,1

4

0,247

5*1 = C4* 25 => C4 = 0,2

5

0,263

5*2 = C5* 25 => C5 = 0,4


A = F (C)
0.3
0.25
0.2

y = 0.1114x + 0.222

R² = 0.9692

0.15
0.1
0.05
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

*Theo hàm lượng:
Độ hấp thu A

Hàm lượng (𝜇g)

0

0

0,222

0

0,230

5*0,5 = 2,5

0,249

5*1 = 5

0,265

5*2 = 10

A = F (m)
0.3
0.25
y = 0.0045x + 0.222
R² = 0.9692

0.2
0.15
0.1

0.05
0
0

2

4

6

8

10

12


Phương trình hồi quy: y =0,1114x + 0,222 (mg/L) R2 = 0,9692
Nồng độ NO2- (ppm) trong mẫu trong bình đo là: Cđo = =

,
,

= 1,99ppm

Vì hệ số pha lỗng là f = 25/5 => Nồng độ NO2- (ppm) trong mẫu ban đầu là:
Cmẫu = Cđo.f = 1,99.25/5 = 9,95(ppm)
Hàm lượng NO2- có trong mẫu ban đầu: mNO2- = C.V = 9,95. 5 = 45,75 (𝜇𝑔)
3.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI
1. Xác định LOD, LOQ (tương tự bài trước)

2. Vai trò của dung dịch trừ nền:
Để ổn định đường nền, loại bỏ ảnh hưởng của nền mẫu. Để khi ra phổ chỉ có độ
cao của chất phân tích, phổ đẹp hơn.


Họ và tên:
BÀI 4: XÁC ĐỊNH HỖN HỢP ĐỔNG
VÀ COBAN _ PHƯƠNG PHÁP
TRIẾT TRẮC QUANG

4.1 BÀI TƯỜNG TRÌNH
1. Kết quả đo
Bình 1

Bình 2

Bình 3

Thể tích dung dịch chuẩn Cu2+ 100ppm (mL)

10

0

0

Thề tích dung dịch chuẩn Co2+ 100ppm (mL)

0

10

0

Thể tích mẫu (mL)

0

0

50

Độ hấp thu A ở 436nm

0,450

0,118

0,576

Độ hấp thu A ở 367nm

0,206

0,248

0,357

2. Tính kết quả
Nồng độ của Cu2+ trong bình đo = (10*4)/25 = 1,6ppm

Nồng độ của Co2+ trong bình đo = (10*2)/25 = 0,8ppm
Tại 𝜆 = 436nm
Đặt K = 𝜀𝑏 Mà A = 𝜀𝑏𝐶 => K = A/C
𝐾

= 0,450/1,6=0,281

𝐾

=0,118/0,8=0,147

Ta có:
𝐴

=𝐴

+𝐴

 0,576 = 0,281 𝐶

↔ 𝐴
+ 0,147 𝐶

(1)

=𝐾

+𝐾

Tại 𝜆 = 367nm
Đặt K = 𝜀𝑏 Mà A = 𝜀𝑏𝐶 => K = A/C
𝐾

= 0,206/1,6 = 0,129

𝐾

= 0,248/0,8 = 0,310

Ta có:
=𝐴

𝐴

+𝐴

 0,356= 0,129 𝐶

=𝐾

↔ 𝐴
+ 0,310 𝐶

+𝐾

(2)

Từ (1),(2) ta có:
0,576 = 0,281 𝐶

+ 0,147 𝐶

0,356= 0,129 𝐶

+ 0,310 𝐶

𝐶
𝐶

=>

= 0,378 ppm
= 1,852 ppm

Suy ra:
 Nồng độ của Cu2+ trong mẫu ban đầu:
𝐶

đ

× 𝑉 đ = 𝐶 đ × 𝑉đ ↔ 𝐶

đ

× 20 = 1,852 × 25 → 𝐶

đ

= 2,315 𝑝𝑝𝑚

đ

= 0,472 𝑝𝑝𝑚

 Nồng độ của Co2+ trong mẫu ban đầu
𝐶

đ

× 𝑉 đ = 𝐶 đ × 𝑉đ ↔ 𝐶

đ

× 20 = 0,378 × 25 → 𝐶

Hàm lượng Cu2+ có trong mẫu ban đầu = 2,315*50 = 115,75𝜇g
Hàm lượng Co2+ có trong mẫu ban đầu = 0,378*50 = 23,625 𝜇g
4.2 TRẢ LỜI CÂU HỎI
1. Lưu ý khi sử dụng cuvette đo mẫu, giải thích.
Khơng thể sử dụng cuvette nhựa để đo mẫu vì đây mà dung mơi là chất hữu cơ có
thể hịa tan nhựa


Không thể sử dụng cuvette thủy tinh để đo mẫu vì có thể hấp thu các bước sóng
vùng UV
Vậy nên ta nên sử dụng cuvette thạch anh để đo mẫu
2. Cách loại bỏ phần nước trong bình định mức thu mẫu (nếu có)

Họ và tên:
BÀI 5: XÁC ĐỊNH SẮT BẰNG PHƯƠNG
PHÁP PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ

5.1. BÀI TƯỜNG TRÌNH
Đường chuẩn và mẫu:
Lượng thuốc (g):
Dung dịch

Độ hấp thu

Nồng độ

RSD

Chuẩn 1

0,005

0,1

3,74

Chuẩn 2

0,014

0,2

4,71

Chuẩn 3

0,041

0,5

5,3

Chuẩn 4

0,06

0,7

1,08

Chuẩn 5

0,086

1

3,85

Mẫu

0,027

0

0,44

0.1
0.09

y = 0.0904x - 0.004
R² = 0.9998

0.08
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0

Cách tính RSD: RSD=

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

với A là độ hấp thu trung bình của các lần đo


Phương trình đường chuẩn: y = 0,0904x-0,004

R =0,9998

Nồng độ Fe trong mẫu đo: 0,027=0,0904x-0,004
𝐶

ẫ đ

=0,34 ppm

Vì hệ số pha lỗng f=25/5 => Nồng độ Fe trong mẫu thuốc ban đầu là:
𝐶

ẫ

=𝐶

ẫ đ

. 𝑓=0,34.5= 1,7 (ppm)

Vậy hàm lượng Fe có trong mẫu thuốc mulvitamin là 1,7 ppm

Nhóm
1

Tên dung dịch

Độ hấp thu

Trung bình

0,000
0,002
0,003

0,001

0,022
0,022
0,024

0,023

Acid citric
200ppm/HNO30,1M

0,002
0,002
0,000

0,002

Fe 0,5ppm + acid
citric 200ppm

0,023
0,024
0,023

0,024

Acid citric
200ppm/HNO30,1M

-0,008
-0,01
-0,007

-0,008

Fe 0,5ppm + acid
citric 200ppm + 0,2mL
acid phosphoric

0,02
0,02
0,019

0,02

HNO3 0,1M

Fe 0,5ppm

2

3

Hiệu suất thu hồi:
- Khi có HNO3 trong Fe3+
A = 0,0904C- 0,004  (0,023 - 0,001) = 0,0904C -0,004


=> 𝐶
H=

đ

=

,
,

= 0,287 (𝑝𝑝𝑚)

= 57,4%

- Khi có HNO3/acid citric trong Fe3+
A =0,0904C- 0,004  (0,024 - 0,002) = 0,0904C- 0,004
/

=> 𝐶

/

H=

.100=

đ

,

= 0,287 (𝑝𝑝𝑚)
.100= 57,4%

,

- Khi có thêm HNO3/acid citric/acid photphoric trong Fe3+
A = 0,0904C- 0,004  (0,02+0,008) = 0,0904C- 0,004
=> 𝐶

/

H=

/

/

/
đ

. 100 =

= 0,353 (𝑝𝑝𝑚)

,
,

. 100 = 70,6%

Nhận xét kết quả:
 Các trên kết quả cho ta thấy hiệu suất thu hồi của Fe3+ trong 𝐻𝑁𝑂 /
𝑎𝑐𝑖𝑑 𝑐𝑖𝑡𝑟𝑖𝑐 đều ảnh hưởng rất lớn đến dung dịch Fe3+.
 Còn acid photphoric cũng có ảnh hưởng đến dung dịch Fe3+, nhưng khơng
ảnh hưởng lớn như HNO3 / acid citric.
5.2.TRẢ LỜI CÂU HỎI
1.Sự thay đổi độ cao đầu đốt có ảnh hưởng đến độ hấp thu hay không? Tại
sao?


Khơng,vì độ cao đầu đốt khơng làm ảnh hưởng tới kết quả,các yếu tố khác như
nhiệt độ ngọn lửa,tác dụng của chất phụ gia mới làm ảnh hưởng đến độ hấp
thu. Sự thay đổi độ cao đầu đốt ảnh hưởng đến độ nhạy và sai số kết quả đo
của mẫu. Do đường truyền quang của mẫu phải đi qua vùng trung tâm của
ngọn lửa để các nguyên tử của mẫu được ion hóa hơi hết thì mới cho ra kết quả
chính xác, nếu đầu đốt quá cao hoặc quá thấp đường truyền quang không đi
qua vùng trung tâm của ngọn lửa sẽ cho ra kết quả sai.
2.Có thể dùng axit khác thay HNO3 không? Tại sao?
Không thể thay đổi HNO3 ,mơi trường đệm pH=5 vì ion kim loại hay bị thủy
phân tạo kết tủa nên dùng axit đó giữ pH ở môi trường pH thấp.

Họ và tên:
BÀI 6: XÁC ĐỊNH HỖN HỢP ĐỒNG,
MANGAN VÀ KẼM_PHƯƠNG PHÁP
PHỔ HẤP THU NGUN TỬ

6.1. BÀI TƯỜNG TRÌNH
Thể tích định mức (mL): 25 ml
Thể tích mẫu (mL): 5 ml
ĐỘ HẤP THU
(nm)

324,8

213,9

1

0,051

0,118

2

0,072

0,154

3

0,088

0,172

4

0,108

0,2

5

0,138

0,278

Bảng số liệu của Cu ở bước sóng 324,8 nm
Loại dung dịch

Chuẩn 1

Chuẩn 2

Chuẩn 3

Chuẩn 4

Chuẩn 5

Thể tích chuẩn

25ppm (ml)

0,5

1

1,5

2

3

Thể tích mẫu
(ml)

5

5

5

5

5

Hàm lượng
chuẩn (µg)

12,5

25

37,5

50

75

Độ hấp thu

0,051

0,072

0,088

0,108

0,138


0.16
y = 0.0014x + 0.0359
R² = 0.9959

0.14
0.12
0.1
0.08
0.06

0.04
0.02
0
0

10

20

30

Hàm lượng Cu trong mẫu đo là: 𝑚

40

=

=

50

,
,

60

70

80

= 25,6 (𝑔)

Hệ số pha loãng hàm lượng: f=5
 Hàm lượng Cu trong mẫu ban đầu là: 𝑚

( ẫ ) =25,6.5=

128 (𝑔)

Bảng số liệu Zn ở bước sóng 213,9 nm
Loại dung dịch

Chuẩn 1

Chuẩn 2

Chuẩn 3

Chuẩn 4

Chuẩn 5

Thể tích chuẩn
25ppm (ml)

0,2

0,5

0,7

1

2

Thể tích mẫu
(ml)

5

5

5

5

5

Hàm lượng
chuẩn (µg)

5

12,5

17,5

25

50

Độ hấp thu

0,118

0,154

0,172

0,2

0,278


0.3
y = 0.0035x + 0.108
R² = 0.9923

0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0

10

20

Hàm lượng Zn trong mẫu đo là: 𝑚

30

=

=

40
,
,

50

60

= 30,85 (𝑔)

Vì hệ số pha lỗng f = 5
Hàm lượng Zn trong mẫu ban đầu là: 𝑚

= 30,85.5 = 154,25 (𝑔)

6.2.TRẢ LỜI CÂU HỎI
1.Có thể chọn bước sóng khác với các bước sóng đo đề nghị trong bài
khơng?Tại sao?
Khơng thể chọn các bước sóng khác vì Zn và Cu có độ hấp thu và bước sóng
khác nhau,khi đổi bước sóng sẽ cho độ hấp thu khơng chính xác.
2.Đặc điểm của dịng máy sử dụng trong bài 5 và 6:
Dòng máy sử dụng trong bài 5 và 6 là FAAS ,đặc điểm là hệ thống phân tích

chính xác,nhanh chóng linh hoạt và an tồn (nếu biết sử dụng đúng cách),phân
tích được nhiều yếu tố,thời gian phân tích nhanh,độ chính xác lặp lại cao,các
yếu tố nhiễu cơ bản được kiểm soát.