Nghiên cứu xây dựng phương pháp kiểm định các loại rượu cao cấp (whisky, cognac) để phát hiện hàng giả, hàng kém chất lượng trên thị trường việt nam

1
VIỆN CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM






BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG PHƯƠNG PHÁP KIỂM ĐỊNH
CÁC LOẠI RƯỢU CAO CẤP (WHISKY, COGNAC) ĐỂ
PHÁT HIỆN HÀNG GIẢ, HÀNG KÉM CHẤT LƯỢNG
TRÊN THỊ TRƯỜNG VIỆT NAM

CNĐT : PHẠM VĂN THÀNH












8795

HÀNỘI – 2010





2


LỜI NÓI ĐẦU
Đề tài : “ Nghiên cứu xây dựng phương pháp kiểm định các loại
rượu cao cấp (whisky, cognac) để phát hiện hàng giả, hàng kém chất
lượng trên thị trường Việt nam”, được thực hiện trong thời gian 12
tháng theo “Hợp đồng đặt hàng sản xuất và cung cấp dịch vụ sự
nghiệp công nghiên cứu khoa học và phát triển công nghệ” số 173.10
RD/HĐ-KHCN ký ngày 05 tháng 3 năm 2010 giữa Bộ Công Thương và
Viện Công nghiệp thực ph
ẩm. Đề tài đã hoàn thành đầy đủ các nội
dung nghiên cứu trong Hợp đồng đã ký kết bao gồm:
1. Xây dựng các tiêu chí phân biệt của các loại rượu cao cấp dòng
whisky, cognac trên cơ sở đánh giá, lựa chọn các chỉ tiêu chất
lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm đặc trưng.
2. Xây dựng các phương pháp kiểm định các tiêu chí phân biệt (lý học,
hoá học, cảm quan) của các loại rượu cao cấp dòng Whisky,
Cognac.
3. Tổ
chức Hội thảo thu thập ý kiến của các chuyên gia đánh giá khả
năng ứng dụng kết quả thu được của đề tài trong kiểm định phát
hiện hàng giả, hàng kém chất lượng.
Nhóm thực hiện đề tài xin chân thành cám ơn Vụ Khoa học và Công

nghệ - Bộ Công Thương, Viện Công nghiệp thực phẩm và các đơn vị
bạn đã tạo điều kiện và hỗ trợ chúng tôi hoàn thành nhiệm vụ
này.
Nhóm thực hiện đề tài

3
MỤC LỤC
Số đề mục Tên đề mục

Trang

Lời nói đầu
01

Mục lục
02

Ký hiệu và chữ viết tắt
04

Mở đầu
05
CHƯƠNG I : TỔNG QUAN 07
1.1

Nguồn gốc, xuất xứ, đặc trưng của rượu
Whisky, Cognac
07

1.1.1 Cognac 07

Phân loại Cognac 09

Các lò Cognac nổi tiếng 10

1.1.2 Whisky 12
Phương pháp sản xuất Whisky 13
Phân loại Whisky 14
1.2 Các phương pháp kiểm tra, đánh giá chất
lượng rượu Whisky, Cognac
18
1.3 Thực trạng rượu giả, rượu kém chất lượng
trên thị trường, các phương pháp kiểm định
hiện nay
20
CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM 23
2.1

Đối tượng phân tích
23
2.2

Phương pháp nghiên cứu
23
2.2.1 Lấy mẫu phân tích 23

2.2.2 Phương pháp phân tích 23
2.3

Trang thiết bị, dụng cụ vật tư hoá chất chính

24
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 26
3.1

Phân tích, đánh giá các chỉ tiêu chất lượng
đặc trưng của Whisky, Cognac
26

4
3.2

Các dạng Whisky, Cognac thường làm giả
trên thị trường
28
3.3

Lựa chọn các tiêu chí phát hiện rượu giả,
rượu kém chất lượng
29
3.3.1 Xác định phổ hấp thụ mầu của rượu trên quang
phổ UV-VIS
30
3.3.2 Xác định mầu trong rượu bằng sắc ký bản mỏng
(TLC)
36
3.3.3 Xác định các hợp chất dễ bay hơi bằng sắc ký
khí (GC/FID)
37
3.4

Xây dựng các tiêu chí và phương pháp phát
hiện rượu giả rượu kém chất lượng
43

Tổng hợp kết quả Hội thảo lấy ý kiến chuyên
gia
49

KẾT LUẬN
51

Tài liệu tham khảo
52

Phụ lục
55
- Một số sắc phổ đồ, sắc ký đồ đại diện
- Tài liệu tổ chức Hội thảo
- Các văn bản liên quan của đề tài

5







DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

GC Gas Chromatography
FID Flame Ionization Detector
GC/MS Gas Chromatography/Mass spectrophotomet
HPLC High Performant Liquid Chromatography
SPME Solid Phase Micro Extract
SPE Solid Phase Extract
TLC Think Layer Chromatography
VSATTP Vệ sinh an toàn thực phẩm

6

MỞ ĐẦU

Hàng giả, hàng kém chất lượng luôn là vấn đề quan tâm của người
tiêu dùng và làm đau đầu các nhà quản lý. Thực trạng, những năm qua
lượng hàng giả, hàng kém chất lượng ngày một gia tăng. Rượu, đặc biệt
rượu cao cấp (dòng Whisky, Cognac) được các đối tượng sản xuất, kinh
doanh gian dối rất quan tâm bởi lợi nhuận rất cao của mặt hàng này. Chỉ
trong dịp Tết Nguyên đán, các cơ quan chức n
ăng đã phát hiện, thu giữ
hàng vạn chai rượu giả loại nhãn mác rượu cao cấp.
Trên thực tế, hiện nay việc kiểm soát các loại rượu cao cấp giả, kém
chất lượng của ta còn rất hạn chế. Việc chưa đưa ra được tiêu chí đánh
giá chất lượng rượu một cách phù hợp dựa trên các kỹ thuật phân tích cao
cũng là một lý do cho sự hạn chế này. Hầu hết các phòng thí nghiệm
trong nước hiệ
n nay khi đánh giá chất lượng rượu mới chỉ dựa trên các
chỉ tiêu đánh giá thông thường, đặc biệt với Cognac và Whisky thì chưa
đưa ra được các tiêu chí cơ bản mang tính đại diện cho dòng rượu này.
Chưa có một công bố chính thức nào từ các nghiên cứu trong nước về
ứng dụng các kỹ thuật cao: sắc ký khối phổ, vi chiết pha rắn để phân
loại, xây dựng thành các tiêu chí đánh giá cơ bản cho Whisky và Cognac.
Chính vì lý do đó chúng tôi xây dựng đề tài: “Nghiên cứ
u xây dựng
phương pháp kiểm định các loại rượu cao cấp (Whisky, Cognac) để
phát hiện hàng giả, hàng kém chất lượng trên thị trường Việt Nam”,
nhằm góp phần vào cuộc chiến chống hàng giả, hàng kém chất lượng,
bảo vệ người tiêu dùng, lành mạnh môi trường kinh doanh trong nước.

Nội dung nghiên cứu chính của đề tài gồm:

7
- Xây dựng các tiêu chí phân biệt của các loại rượu cao cấp dòng
Whisky, Cognac trên cơ sở đánh giá, lựa chọn các chỉ tiêu chất lượng,
VSATTP đặc trưng.
- Xây dựng các phương pháp kiểm định các tiêu chí phân biệt (lý học,
hoá học, hoá lý, cảm quan) của các loại rượu cao cấp dòng Whisky,
Cognac để phát hiện hàng giả, hàng kém chất lượng trên thị trường Việt
Nam
- Tổ chức thu thập ý kiến chuyên gia đánh giá khả năng ứ
ng dụng kết
quả thu được của đề tài trong kiểm định phát hiện hàng giả, hàng kém
chất lượng.

8

CHƯƠNG I TỔNG QUAN
1.1 Nguồn gốc, xuất xứ, các đặc trưng của rượu Whisky và Cognac
1.1.1Cognac[5],[6 ],[16 ]
Cognac là gì?
Cognac (cô-nhắc) là một loại rượu của Pháp, ngày nay đã trở thành
tên chung cho một loại rượu mạnh có hương vị đặc biệt. Rượu Cognac
được chưng cất từ rượu nho, sau đó tàng trữ trong thùng gỗ sồi, nhờ vậy
từ màu trắng rượu chuyển thành màu vàng nâu sẫm. Cũng nhờ được tàng
trữ trong thùng gỗ sồi mà Cognac có hương vị rất riêng.
Quá trình ra đời của Cognac: Cognac là một ngôi làng thuộc vùng
Charente, miền Tây Nam nước Pháp, cũng như các vùng quê khác như
Medoc, Bourgogne, Porto là những nơi nổi tiếng về trồng nho và sản
xuất nhiều loại rượu từ nho. Cognac rộng khoảng 250 ngàn acres (Acre:
mẫu Anh= 0,4 hecta). Vào thế kỷ XVII, không chỉ riêng vùng Cognac mà
cả Charente miền Tây Nam nước Pháp sản xuất các loại rượu bán cho
người Hà Lan. Trong số các thương gia buôn rượu có một người Hà Lan
g
ốc Đức tên là Den Helkenwijk nhận thấy rằng, việc vận chuyển rượu tốn
quá nhiều công sức. Ông này cho rằng trong rượu chủ yếu là nước, vậy
thì tại sao không loại bỏ bớt nước để chuyên chở, sau đó đến nơi thì lại
bổ sung thêm nước như cũ. Với ý định đó ông cho chưng cất để rượu nho
thành loại rượu mạnh, và thật bất ngờ sau khi chưng cất ông tạ
o ra loại
rượu mạnh rất đặc biệt. Theo tiếng Hà Lan Brandewijin (nghĩa là burned
– wine), vì vậy ngày nay Cognac cũng còn được gọi là rượu Brandy. Tuy
nhiên Brandy nhiều vùng có thể sản xuất ra, nhưng Cognac thì chỉ có ở
vùng Cognac. Rượu Cognac ở Pháp thường được chưng cất hai lần ở

9
78,3
0
C, độ rượu được tính bằng độ Gay-Lussac là 40 độ (chứa 40%
alcohol); còn Brandy ở California có loại mạnh chứa tới 85% alcohol.
Rượu Cognac sau khi cất xong được tàng trữ trong thùng gỗ sồi, được gọi
là thùng tônô (tonneaux), mỗi thùng chứa khoảng 350 lít. Gỗ làm thùng
tônô lấy từ cây sồi mọc ở rừng Limousin (phía Bắc, trên núi của vùng
Cognac). Đây là loại cây cao lớn, thớ gỗ rất mịn, không rỉ nước, chứa
nhiều tannin (chất đắng của cây); chính chất này t
ạo nên hương vị đặc
biệt của Cognac. Muốn dùng cây này, phải lựa cây thọ tới 100 tuổi. Nếu
cây còn non thì hương vị của Cognac sẽ không được ngon. Thông thường
rượu được trữ trong các thùng tônô cũ có hương vị thơm ngon hơn trữ
trong thùng mới. Các thùng tônô sau đó được cất trong hầm sâu gọi là
Chais, do để dưới hầm nên điều kiện nhiệt độ, độ ẩm ổn định hơn, hơn
nữa dưới hầm sâu, lượng ôxy trong không khí cũng thấp nên ít tác động
đến chất lượng rượu. Trong khoảng thời gian 5 năm đầu tàng trữ, giữa
tannin trong gỗ sồi và các hợp chất có trong rượu tác dụng với nhau, rượu
có màu vàng nhạt. Sau 5 năm tiếp theo, màu vàng nhạt của rượu sẽ biến
thành màu hổ phách (rượu khoảng 10 tuổi)
Rượu được mang tên Cognac phải thoả mãn 4 yếu tố:
- Được sản xuất tại vùng Cognac.
- Được chưng cất 2 lần bằng nồi chưng cất bằng đồng.
- Được ủ trong thùng gỗ sồi lấy từ vùng Limousine hoặc Troncais.
- Được sản xuất từ ba giống nho (Ugni Blanc, Folle Blanc,
Colombard).

10

Sơ đồ thiết bị chưng cất bằng đồng

Phân loại Cognac:
1. 3Star (***) hay còn gọi VS: Là loại rượu trẻ, non nhất nhưng được
tiêu thụ nhiều nhất, đem lại lợi nhuận nhiều nhất vì giá phổ thông.
Tuổi rượu loại này thường từ 3 đến 5 tuổi.
2. V.S.O.P (Very Special Old Pale): Loại rượu này có tuổi từ 7 đến
10 năm.
3. Napoleon: là loại Hoàng đế; nhiề
u lò rượu còn dùng danh từ
Cordon Blue để chỉ loại rượu này.
4. Cordon Blue: Tương tự như Napoleon. Ngoài ra có lò rượu như
Martell hay Bras d’Or của lò Hennessy còn gọi là Anniversary.
5. Extra, hay Extra Vieiille hay Grande Reserve: Tuổi của loại rượu
này tối thiểu phải là 45 năm.
Để bảo vệ uy tín và chất lượng rượu Cognac, ngay từ 1921, nước
Pháp đã ra một luật lệ rất nghiêm khắc trừng phạt những chủ lò rượu pha
chế rượu không đúng; tìm cách gian dối tu
ổi của rượu. Khi dán nhãn phải
ghi đúng tuổi của rượu, nếu gian lận sẽ bị mất môn bài vĩnh viễn. Đến
mùa nấu rượu, chính phủ thường cử nhân viên kiểm soát các lò rượu,

11
những đợt rượu vào thùng tônô phải có chữ ký của kiểm soát viên, chữ
ký này là bằng chứng cho tuổi của rượu.
Các lò rượu Cognac:
1. BISQUIT DUBOUCHE
Thành lập năm 1819, là một trong Tứ đại thiên vương của làng rượu. Số

lượng sản xuất ở đây nhiều và ngon. Lượng rượu trong hầm chứa tới 20
triệu gallons. Các thứ hạng gồm: 3 Star, VS, VSOP, Napoleon, Extra
Vieille.
2. CAMUS
Trước đó nhóm mang tên “La Grande Marque” thành lập năm 1863, đến
1930 thì đổi thành Camus. Lò này mỗi năm tung ra trên 8 triệu chai
Camus. Loại đắt nhất là Hors d’Uffaut hay Reserve Etra Vieille, chỉ xuất
hiện quanh vùng Cognac.
3. CORVOISIER
Thành lập từ 1899, họ nổi tiếng nhờ mua trữ những hầm rượu mới và
mua thêm những hầm rượu ngon khác, sau đó đem pha chế theo cách
riêng của mình. Hàng năm công ty này bán ra tới 25 triệu chai.
Courvoirsier cũng đánh thứ hạng là: 3Star, VSOP, Napoleon, cao cấp
nhất là Extra Vieille.
4. DELAMAIN
Do gia đình De la Main, người Anh gốc Pháp, William Delamain được
phong tước bên Anh. Ng
ười cháu trong gia đình này về Pháp lập ra hãng
rượu năm 1759; năm 1824 đổi thành tên Roullet & Delamain. Delamain
xếp hạng rượu của mình: 3Star, Liquid Goid, VSOP, Long Drink Filano,
cao cấp là Pale and Dry Grande Delamain (30 tuổi), hơn nữa là Vesper
TresVieille, Tres Vieux Cognac de Grande Delamain.
5. HENNESSY

12
Biểu tượng cánh tay sắt cầm búa rìu tung hoành thiên hạ. Hennessy là
một trong Tứ Đại Thiên Vương trong làng rượu, đây là loại rượu rất được
ưa chuộng tại Mỹ; vì vậy tới 4/5 rượu của hãng được xuất sang Mỹ.
Rượu hãng này được phân loại như sau: Bras Arme ( cánh tay bạc –
tương đương 3 Star), loại VSOP, loại Bras d’Or (cánh tay vàng), Mỹ rất

thích loại này, loại X.O có mùi thơm nhẹ như hoa đào tím.
6. MARTELL
Loại này được ưa chu
ộng ở Việt Nam, do thời kỳ Pháp đô hộ mang qua.
Hãng này được thành lập năm 1715, duy trì phương thức cha truyền con
nối. Dòng họ này chăm sóc cẩn thận từng gốc nho, hơn nữa họ còn làm
chủ một vùng rừng cây sồi limousime oak để đóng thùng, vì vậy có rất
nhiều ưu thế trong sản xuất rượu, phẩm chất của rượu này ngon hơn cả
Hennessy. Rượu của hãng được phân hạng như sau: Dry Pale (bán t
ại
Anh), VS tương đương 3Star, cao hơn là Medaillon VSOP dành cho các
nhà hàng cao cấp ở Paris, loại Cordon Blue, loại Cordon d’Argent chỉ
xuất hiện quanh Paris (có tuổi trên 35), loại Extra Vieille Martell tuổi
không dưới 45.
7. REMY MARTIN
Thuộc một trong Tứ đại thiên vương, không thua gì Martell. Hãng được
thành lập năm 1724. Remy Martin không có nhãn 3Star mà cho ra ngay
VSOP, hàng năm bán ra trên 8 triệu chai. Hãng này còn có các loại rượu
khác như Lancet d’Or (bán nhiều ở Mỹ), Grande Reserve, Vieille
Reserve bán tại các quầy rượu hạng sang, loại Louis XII Grande Cognac
tuổi không dưới 25
Ngoài những lò rượu nổi tiếng trên, còn rấ
t nhiều những lò mhỏ
khác: A.E. d’Or, M. Rangeau, Augier, Brillet, Comandon, Exhaw,
Gaston de Lagrande.v.v ngoài ra có hãng còn dùng gỗ sồi màu đen để

13
làm thùng chứa.Rượu được chứa trong các thùng này có màu sẫm hơn,
mùi cay nồng hơn.
1.1.2 Whisky [5],[6 ],[16 ]

Rượu Uýt ki,(tiếng Anh và Pháp dùng là Whisky, tại Ireland và
phần lớn nước Mỹ dùng là Whiskey) là đồ uống có cồn được sản xuất từ
ngũ cốc bằng cách lên men và chưng cất.
Từ Whisky được nhắc đến lần đầu vào năm 1736 xuất phát từ từ
uisge beatha trong tiếng Gaelic tại Scotland hay từ uisce beatha trong
tiếng Gaelic tại Ireland và có nghĩa là nước của cuộ
c sống (uisge /uisce:
nước, beatha: sống). Khái niệm này được phổ biến vào khoảng thế kỷ
16, nhưng thời kỳ đó người ta hiểu đó không chỉ là Whisky mà còn là các
loại rượu chưng cất khác có pha chế.
Nguồn gốc hình thành rượu Whisky
Vào thế kỷ thứ 5 các nhà tu hành theo Kito giáo bắt đầu truyền
giáo tại xứ sở của người Celt và mang theo các dụng cụ kỹ thuật dùng
chế tạo dược phẩm và nước hoa. Theo truyề
n thuyết thì họ là những
người đầu tiên đã chưng cất ra chất lỏng trong suốt: aqua vitae hay uisge
beatha.
Sau cuộc di dân tới châu Mỹ, Whisky cũng được thử sản xuất từ
ngũ cốc. Vì lúa mạch khó trồng ở đây nên những người nông dân Bắc
Mỹ dùng các loại ngũ cốc có khả năng tăng trưởng tốt ở đây là lúa mạch
đen và lúa mỳ. Các lò nấu rượu lâu đời nhất xuấ
t hiện ở Maryland,
Pennsylvania và Virginia. Do không có than bùn nên khó ứng dụng công
thức sản xuất Whisky cổ truyền vì vậy rượu nấu ra không được ngon. Sau
đó nguời ta sử dụng than vách để mang lại hương khói quen thuộc trong
thành phần cất. Cho đến cuối thế kỷ 18 mới có những lò chuyên nấu rượu
Whisky.

14
Vào năm 1856, một người Scot là Andrew Usher sản xuất loại

Blenđe Whisky đầu tiên (cha của ông đã chào mời “Old Vatted
Glenlivet” từ năm1844) với tên gọi “Usher’s Green Stripe”, loại này vẫn
còn tồn tại đến nay trên thị trường.
Phương pháp sản xuất Whisky
Qui trình chung để sản xuất Whisky bao gồm quá trình đường hoá,
giai đoạn này bột ngũ cốc được chuyển hoá thành đường; tiếp theo là quá
trình lên men, giai đoạn này hàm lượng cồn được tạo thành từ 5 đế
n 10%.
Giai đoạn tiếp theo là chưng cất để có được rượu cao độ, cuối cùng là
rượu sau khi pha chế để có độ rượu thích hợp sẽ tàng trữ trong thùng gỗ
sồi trong nhiều năm. Rượu từ thùng, khi lấy ra đóng chai tuỳ loại mà có
thể được pha trộn hoặc không.
Sản xuất Malt- Whisky
Để sản xuất loại Malt này, lúa mạch được tạo ẩm và cho nảy mầm.
Quá trình nảy mầm, do hoạt
động của các enzyme tinh bột trong lúa được
chuyển thành đường. Sau khoảng 5 đến 7 ngày mạch nẩy mầm được
hong khô. Tại Scotland người ta dùng một loại lò cổ truyền (kiln) và đốt
một lượng than bùn nhất định trong lò. Khói do than tạo ra mang lại
hương đặc trưng của một số Whisky Scotland.
Sau quá trình lên men, Malt – Whisky của Scotland và Pot – Still –
Whiskey của Ireland, việc chưng cất rượu được tiến hành trong các bình
bằng đồng có cổ giống hình củ hành, thu được rượu có nồng
độ từ 60%
đến 75%. Các thử nghiệm thay thế đồng bằng các nguyên liệu khác đều
không thành công vì không đạt yêu cầu về hương vị của rượu.
Các loại Whisky khác được cất bằng cột chưng cất, với dạng này,
sản phẩm có nồng độ cồn đạt tối đa là 94,8%.
Trong Liên minh châu Âu, Whisky phải đạt các tiêu chuẩn qui định sau:

15
- Được sản xuất từ mạch nha của ngũ cốc.
- Được chưng cất đến nồng độ rượu nhỏ hơn 94,8% thể tích.
- Được lưu trữ ít nhất 3 năm trong thùng gỗ có thể tích 700 lit
hoặc nhỏ hơn.
- Có nồng độ rượu ít nhất 40% thể tích.
Phân loại Whisky
Phân loại theo ngũ cốc dùng sản xuất.
Whisky được bán trên thị trường dưới nhiề
u tên khác nhau, trong đó
một phần là tên gọi ngũ cốc được dùng để sản xuất Whisky:
- Malt - Whisky được làm từ đại mạch nẩy mầm.
- Grain - Whisky là loại được sản xuất từ lúa mạch và thông
thường sử dụng thiết bị chưng cất cột “kiểu Coffey”.
- Rye - Whisky được sản xuất chủ yếu từ lúa mạch đen (chiếm tới
51%).
- Bourbon - Whisky chủ yế
u sản xuất từ bắp và được chưng cất tới
độ rượu tối đa là 81%, sau đó được đưa vào thùng chứa với độ
rượu tối đa là 63% thể tích.
Phân loại theo qui trình sản xuất
Một cách khác để phân loại Whisky là phân loại theo qui trình sản
xuất:
- Single là loại Whisky có nguồn gốc chỉ từ một lò nấu rượu riêng
lẻ, thường dùng cho Whisky của Scotland: Single-Malt-Whisky.
- Straight cũng là loại Whisky có nguồ
n gốc chỉ từ một lò nấu
rượu riêng lẻ, thường dùng cho loại Whiskey của Mỹ.
- Blend là loại Whisky đã được pha trộn. Trong quá trình sản xuất
(blending), nhiều loại Whisky khác nhau từ nhiều lò rượu được

16
pha trộn vào nhau. Trong số này, có loại có tới 70 loại Whisky
khác nhau.
- Pot Still là loại Whisky được sản xuất chỉ dùng loại bình nấu cổ
điển (thường dùng cho một số Whiskey của Ireland).
- Pur Pot Still là loại Whisky được sản xuất chỉ dùng mạch nha
trong các bình nấu rượu cổ điển.
Ngoài các tên gọi trên các tên gọi khác còn được dùng như:
- Cask strength (độ mạnh thùng), loại này sau khi được tàng trữ
trong thùng, người ta không cho thêm nước vào Whisky nữa để
đạ
t đến một nồng độ rượu nhất định. Nồng độ rượu của những
loại Whisky này khác nhau vì thay đổi tuỳ theo thời gian tàng
trữ, điều kiện môi trường, chất lượng của thùng chứa và nồng độ
rượu của phần cất khi đưa vào.
- Vintage (năm sản xuất), là loại được sử dụng ghi rõ năm sản
xuất.
- Single cask, single barel, là loại có nguồn gốc t
ừ một thùng riêng
lẻ.
- Các tên gọi Scotch, Irish hay American thể hiện xuất xứ của sản
phẩm.
Những nguồn Whisky nổi tiếng trên thế giới
Whisky Scotland
Whisky Scotland hiện được sản xuất trong khoảng 90 lò nấu rượu
tại Scotland. Các loại Whisky được phân theo các vùng như sau:
- Vùng Highland trải dài ở phía Bắc của đường nối giữa
Edinburgh và Glasgow. Vùng này lại được chia ra Central
Highlands, Northern Highlands, Wester Highlands và Eastern

Highlands.

17
- Speyside được hiểu là vùng đất dọc theo sông Spey trong các
vùng đất bá tước Morayshire và Banffshire. Vùng này được coi
là vùng trung tâm của Whisky Scotland với trên 50 lò nấu rượu
tập trung trong một diện tích hẹp.
- Vùng Lowland nằm ở phía Nam đường nối Edimburgh và
Glasgow. Whisky sản xuất ở đây thường nhẹ.
- Whisky sản xuất ở đảo Islay thường đặc biệt mạnh dù có hương
khói nhiều hay ít.



Whiskey Ireland
Tại Ireland, Whiskey được sản xuất với gầ
n 100 loại khác nhau tại
3 địa điểm. Irish Distellers Group, từ 1987 thuộc về nhóm Pernod Ricard
của Pháp, sản xuất trong một nhà máy công nghiệp hiện đại tại Midleton.

18
Antrim là địa điểm của lò nấu rượu nổi tiếng Old Bushmills, được thành
lập năm 1608, là lò nấu rượu lâu đời nhất vẫn còn sản xuất trên thế giới.
Tại Midleton nhiều loại Whiskey John Jameson khác nhau được sản xuất
từ năm 1780, như Paddy, John Power và Tullamore Dew. Cooley
Distillery, được thành lập năm 1987 tại Riverstown gần BắcIrland cũng
đóng một vai trò đặc biệt qua nhiều thương hiệu được sản xuất tại hãng.
Thông thườ
ng lửa than bùn không sử dụng cho Whiskey Ireland, vì thế
Whiskey Ireland nhẹ hơn Whisky Scotland. Whiskey Ireland phần nhiều

là pha trộn (blend). Việc pha trộn Whiskey Ireland khác với pha trộn
Whisky Scotland ở chỗ kết hợp nhiều qui trình làm chín khác nhau trong
nhiều loại thùng khác nhau (thùng Sherry, Bourbon ), Vì thế người ta gọi
blend ở Ireland là Vatting (từ vat có nghĩa là “thùng trộn”). Các blend nổi
tiếng gồm:
- Crested Ten
- Inishowen
- Jameson
- Midleton Very Rare
- Paddy
- Tullamore Dew
- John Power &Son
Whiskey Mỹ
Whiskey Mỹ được sản xuất từ
lúa mạch đen, bắp, lúa mạch hay lúa
mì và các loại ngũ cốc khác tuỳ theo vùng.
- Bourbon là loại Whiskey phải được sản xuất từ ít nhất là 51% bắp,
ngoài ra còn có thời gian lưu trữ 2 năm trong thùng mới từ gỗ sồi trắng,
bên trong được đốt thành than. Tên gọi này xuất phát từ quận Bourbon ở
Kentucky.

19
- Rye Whiskey, hay chỉ gọi là Rye mạnh và thơm hơn Bourbon, thành
phần dùng sản xuất chứa ít nhất 51% lúa mạch đen. Rye là Whiskey khởi
đầu trên toàn Bắc Mỹ.
- Tennessee Whiskey từ Tennessee có nguồn gốc ít nhất là 51% từ bắp và
ít nhất 20% từ lúa mạch đen, lúa mì hay lúa mạch. Trước khi được đưa
vào thùng trữ, Tennessee được lọc qua than gỗ khiến cho Whiskey này
rất êm dịu.
- Corn Whiskey làm từ bắp với ít nhất 80%; Whiskey được chưng cất tối

đa đến 80% và tr
ữ ít nhất hai năm trong thùng gỗ sồi không đốt than.
Những loại rượu nổi tiếng có:
- Jim Beam (Bourbon, Rye)
- Wild Turkey (Bourbon, Rye)
- Bernheim (Bourbon, Rye)
- Four Roses (Bourbon)
- Buffalo Trace (Bourbon, trước đây là Ancient Age)
- Labrot & Graham (Bourbon)
- Van Winkel (Bourbon)
- Jack Daniel’s (Tennessee)
- George Dickel (Tennessee)
- Maker’Mark (Kentucky Straight Bourbon)
1.2 Các phương pháp kiểm tra, đánh giá chất lượng Whisky và
Cognac[5],[6 ],[7 ][8],[10 ],[11 ][13],[14]
Chất lượng rượu cao cấp dòng whisky, cognac được đặc biệt quan
tâm ở các nước châu Âu có truyền thống sản xuất, tiêu th
ụ các loại rượu
này từ lâu đời như Pháp, Bỉ, Ý…Văn phòng quốc gia liên ngành Cognac
(BUREAU NATIONAL INTERPROFESSIONNEL DU COGNAC) đã
có những khuyến cáo về chất lượng rượu kém chất lượng, rượu giả mang

20
nhãn mác của các nước nổi tiếng thâm nhập vào thị trường các nước
khác, nhằm cảnh báo các nước nhập khẩu rượu cần có sự quan tâm về
chất lượng các loại rượu cao cấp này và kiểm soát chúng trên thị trường.
Chính vì lẽ đó nhiều phòng thí nghiệm thuộc nhiều nước trên thế giới đã
quan tâm và ứng dụng các kỹ thuật phân tích mới, hiện đại vào kiểm tra,
kiểm soát chất lượng các loại rượ
u cao cấp này.

Ngay từ những năm 90, việc ứng dụng sắc ký khối phổ để phân tích,
kiểm tra chất lượng các sản phẩm thực phẩm, y dược, vệ sinh môi
trường,… đã được rất nhiều nước trên thế giới quan tâm. Sự kết hợp giữa
phương pháp sắc ký và phương pháp khối phổ tạo nên một phương pháp
phân tích đặc biệt có hiệu quả trong lĩnh vực hoá phân tích. Hai thiết bị

này có khả năng bổ sung và hỗ trợ cho nhau trong quả trình phân tích
(sắc ký: tách, khối phổ: phát hiện), vì vậy phương pháp này được sử
dụng rất hữu hiệu cho quá trình khảo sát định lượng các chất. Hai kỹ
thuật trên có thể tách và định lượng các chất có nồng độ 10
-8
gram và
nhỏ hơn nữa.
Bên cạnh sự phát triển của các kỹ thuật phân tích thì kỹ thuật xử lý,
chiết tách mẫu cũng tiến bộ không ngừng. Các kỹ thuật chiết pha rắn
(SPE), chiết pha lỏng (LPE), vi chiết pha rắn (SPME) và vi chiết pha
lỏng (LPME) ra đời đã hỗ trợ rất nhiều cho phân tích hiện đại, đặc biệt
các chất dễ bay hơi khi sử dụng kỹ thuật vi chiết pha rắn.
Vi chiết pha rắn (SPME) là một kỹ thuật mới dùng chiết tách mẫu để
phân tích. Ưu điểm của phương pháp là đơn giản, thời gian chiết tách
nhanh và lượng mẫu dùng rất ít. Kỹ thuật SPME cùng sắc ký mao quản
hoặc sắc ký khí khối phổ được sử dụng rất có hiệu quả khi phân tích các
chất thơm, các cấu tử quan trọng tạo hương, các ester, các lọai rượu…vì

21
vậy hiện nay trên thế giới kỹ thuật này đã được ứng dụng ở nhiều phòng
thí nghiệm tiên tiến ở nhiều nước khác nhau.
Những tiêu chí cơ bản và phương pháp đánh giá chất lượng rượu Whisky
và Cognac.
Theo BUREAU NATIONAL INTERPROFESSIOEL DU COGNAC và

các tài liệu liên quan đến đánh giá chất lượng Whisky, các chỉ tiêu hoá
học cơ bản để đánh giá Cognac, Whisky gồm:
- Độ rượu (Alcoholic strength) (%V)
- Axit tổng (Total acidity) (mg/l)
- Axit cố
định (Fixed acidity) (mg/l)
- Axit bay hơi (Volatile acidity) (mg/l)
- Chất chiết khô (Dry extract) (g/l)
- Hàm lượng Methanol (Methanol content)( mg/)l
- Hàm lượng Aldehyt (Aldehyt content) (mg/l)
- Hàm lượng Furfural (Fufural content) (mg/l)
- Hàm lượng Esters (Esters content) (mg/l)
Các phương pháp cơ bản để đánh giá các tiêu chí trên là các phương
pháp truyền thống (chưng cất, chuẩn độ ), phương pháp hiện đại (sắc ký,
quang phổ)
Một tiêu chí rất quan trọng khác để đánh giá chất lượng hai loại
rượu trên là đánh giá c
ảm quan, đặc biệt là những đặc trưng về màu sắc,
hương, vị của Whisky và Cognac.
1.3 Thực trạng rượu giả, rượu kém chất lượng trên thị trường và
phương pháp kiểm tra hiện nay
Những năm gần đây, mặc dù nhà nước đã có những cơ chế, chính
sách kiểm soát gắt gao hàng giả, hàng kém chất lượng; tuy vậy các mặt
hàng này vẫn luôn hiện hữu trên thị trường. Đối vớ
i mặt hàng rượu, hàng

22
giả, hàng kém chất lượng luôn là vấn đề bức xúc, đặc biệt là vào thời
điểm Tết Nguyên đán hàng năm. Tính riêng ở một đơn vị quản lý thị
trường ở Hà Nội vào dịp Tết cũng thu giữ hàng ngàn chai rượu giả, rượu

kém chất lượng các loại. Tại Trung tâm Phân tích và Giám định thực
phẩm quốc gia thuộc Viện Công nghiệp thực phẩm, hàng năm số lượng
rượu giả, r
ượu kém chất lượng phát hiện được từ nguồn kiểm soát của
Quản lý thị trường gửi cũng tới hàng chục loại. Rượu giả, rượu kém chất
lượng trôi nổi trên thị trường cũng đủ chủng loại, rất phong phú gồm:
- Các loại rượu mạnh: Votka, Cognac, Whisky
- Các loại rượu vang: vang hoa quả, vang nho, vang gạo
- Các loại rượu khác: rượu mùi, rượu thuốc, rượu lá
Các loạ
i rượu giả, rượu kém chất lượng có thể phân loại như sau:
1. Loại rượu kém chất lượng: Đây là loại rượu mà sự vi phạm chủ
yếu là không đảm bảo các tiêu chuẩn về vệ sinh an toàn thực
phẩm. Nguyên nhân có thể kể ra gồm:
- Sử dụng nguyên liệu không đảm bảo an toàn (dùng các loại cồn
không phải cồn thực phẩm; sử dụng màu không được phép; lạm
dụng ch
ất bảo quản, sử dụng đường hoá học )
- Công nghệ sản xuất thủ công, không đảm bảo vệ sinh sản xuất,
người lao động không được đào tạo chuyên môn, không có kiến
thức về vệ sinh thực phẩm.
2. Rượu giả: Rượu giả là rượu thường làm nhái các loại rượu có
thương hiệu tốt, có giá trị cao, dễ tiêu thụ trên thị trường. Đối với
loạ
i rượu này hiện nay trên thị trường thường có hai cách làm là
làm giả hoàn toàn và làm giả một phần.
- Đối với loại rượu làm giả hoàn toàn, rượu được pha chế hoàn
toàn từ các nguồn nguyên liệu khác nhau để tạo ra loại rượu

23

giống như thật về bao bì, mầu sắc, trạng thái vật lý để đánh lừa
người tiêu dùng. Chỉ bằng mắt thường người tiêu dùng khó có
thể phát hiện ra rượu này
- Đối với rượu giả một phần, cách làm của gian thương cũng giống
như rượu giả hoàn toàn nhưng khác là sau đó rượu này sẽ được
phối chế với một phần rượu thật (kiểu này thường dùng khi làm
giả các loại rượu có giá trị cao như Whisky, Cognac). Rượu giả
loại này không những đánh lừa người tiêu dùng về mặt hình thức
mà ngay cả khi thử nếm cũng sẽ rất khó phát hiện.
Phương pháp kiểm tra rượu giả, rượu kém chất lượng hiện nay:
- Việc kiểm tra rượu giả, rượu kém chất lượng trên thị trường hiện
nay, trước hết dựa vào nguồn gốc xuất xứ
; sau đó là việc xem xét
đến bao bì, nhãn mác. Phương pháp này có hiệu lực về mặt pháp
lý để loại bỏ hàng trôi nổi trên thị trường.
- Kiểm tra bằng cảm quan là bước thứ hai khi có nghi ngờ có dấu
hiệu của hàng giả hàng kém chất lượng. Biện pháp này cũng có
hiệu lực nhất định đối với một số loại rượu.
- Kiểm tra bằng phân tích hoá học:
Hiện tại, việc kiểm tra r
ượu kém chất lượng ở các phòng thí
nghiệm thường dựa vào các qui định vệ sinh an toàn thực phẩm theo
quyết định của Bộ Ytế (Số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19 tháng 12
2007); theo các tiêu chuẩn kỹ thuật của Tiêu chuẩn Việt Nam
(TCVN) như TCVN 1052-71; TCVN 1647-75; TCVN 7043-2002;
TCVN 7045-2002; TCVN 7044-2002 Nhìn chung với các phương
pháp phân tích thông thường như qui định chỉ có thể phát hiện được
các loại rượu có chất lượng kém, độ làm giả chưa thật tinh vi; đối

24

với một số loại rượu được làm giả với kỹ thuật tinh vi thì rất khó
phát hiện ra.

CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
2.1 Đối tượng phân tích:
Đối tượng phân tích là rượu Whisky và Cognac. Tuy nhiên như đã
trình bày trong phần tổng quan, rượu Whisky và Cognac rất đa dạng và
phong phú về chủng loại, hãng sản xuất, nơi sản xuất Vì lý do đó trong
khuôn khổ đề tài chúng tôi chỉ lựa chọn những loại rượu phổ biế
n trên thị
trường Việt Nam và cũng là những loại có khả năng làm giả nhiều nhất.
Những loại rượu chúng tôi tập trung nghiên cứu gồm:
- A.E. Dor X.O. Cognac Special Reserve
- Cammus VSOP
- Rermy Martin
- Chivas Regal 12
- Johnnie Waker Black Label
- Johnnie Waker Gold Label
- Johnnie Waker Red Lable
-
Ngoài các loại rượu trên được nghiên cứu với tần suất lớn, chúng tôi
cũng kiểm tra điểm một số loại khác để so sánh.
2.2 Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 L
ấy mẫu phân tích:
- Để đánh giá chất lượng thật của Whisky và Cognac sử dụng mẫu chuẩn
của nhà cung cấp rượu và các loại rượu nhập khẩu của các nhà nhập khẩu
uy tín trong nước.

25

- Để khảo sát chất lượng rượu trên thị trường: lấy ngẫu nhiên các loại
rượu ở các khu thương mại, tư nhân khác nhau trên địa bàn Hà Nội; từ
Quản lý thị trường.
2.2.2 Phương pháp phân tích:
Để phân tích các chỉ tiêu chất lượng của rượu sử dụng các phương pháp
phân tích truyền thống và hiện đại gồm:
- Các phương pháp chuẩn độ
- Các phương pháp chưng cất
- Các phương pháp quang phổ

- Các phương pháp sắc ký.
1. Xác định hàm lượng ethanol theo TCVN 5562-1991; 1051-71
2. Xác định hàm lượng ester theo TCVN 1051-71; AOAC 950.0.
3. Xác định hàm lượng aldehyt theo TCVN 1051-71; AOAC 950.05
4. Xác định fufural theo TCVN 1051-71
5. Xác định hàm lượng methanol theo AOAC 972.11
6. Xác định mầu thực phẩm theo FAO 14/7 – 6.3
7. Xác định hợp chất bay hơi bằng GC/FID sử dụng kỹ thuật vi chiết
pha rắn (SPME)

2.3 Trang thiết bị dụng cụ, vật tư hoá chất tiến hành thực nghiệm
Thi
ết bị phân tích:
- Máy sắc ký khí Agilent
TM
model 6890N.
- Detector FID
- Máy quang phổ UV-VIS Hitachi U-2000
- Bộ sắc ký bản mỏng TLC
- Bộ chưng cất rượu

Dụng cụ: