Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố TiO2, Cr, Mg, C trong xỉ titan

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
BỘ CÔNG THƯƠNG
Viện KH&CN Mỏ Luyện kim








BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI CẤP BỘ

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN
TỐ TiO2, Cr, Mg, Mn, C TRONG XỈ THAN



Chủ nhiệm dự án
: KS NGUYỄN VĂN TAM
Phụ trách đơn vị
: KS Nguyễn Tuấn





Ngày tháng năm 2009 Ngày tháng năm 2009
T.T Cơ quan chủ quản T.T Cơ quan chủ trì

7694
05/02/2010


Hà Nội, 2009
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
1

Các cơ quan phối hợp

1. Công ty TNHH Nhà nớc một thành viên Khoáng sản Thừa Thiên Huế
2. Công ty Cổ phần Khoáng sản Bình Định
3. Công ty Que hàn Việt Đức, TP Hồ Chí Minh.






Những ngời thực hiện chính

1. Nguyễn Văn Tam KS Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim
2. Bùi Thu Hà Cử nhân hoá Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim
3. Phan Thanh Hà Cử nhân hoá Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim

4. Nguyễn Thị Phợng KTV Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim
5. Nguyễn Thị Việt KTV Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim
6. Nguyễn Đăng Hải KTV Viện KH&CN Mỏ -Luyện kim










BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
2
Mục lục


Trang
Mở đầu
7
Chơng 1 Tổng quan
8
1.1 Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu 8
1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nớc 9
1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài 10

Chơng 2 Phơng pháp nghiên cứu và công tác chuẩn bị
11
2.1 Mẫu nghiên cứu 11
2.2 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị 11
Chơng 3 Nội dung nghiên cứu
14
3.1 Khảo sát các điều kiện phân hủy mẫu 14
3.1.1
ảnh hởng của nhiệt độ khi phân hủy mẫu
14
3.1.2
ảnh hởng của thời gian khi phân hủy mẫu
15
3.1.3
ảnh hởng của tỷ lệ mẫu so với hỗn hợp chất nung
chảy khi phân huỷ mẫu
16
3.2 Sơ đồ phân tích 17
3.2.1 Sơ đồ phân tích (I) 17
3.2.2 Sơ đồ phân tích (II) 18
3.3 Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố TiO
2
, Cr,
Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan
19
3.3.1 Phơng pháp chuẩn độ ôxy hoá khử: Xác định hàm
lợng TiO
2

19

3.3.1.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng TiO
2

19
3.3.1.2 Bản chất phơng pháp
22
3.3.1.3 Hoá chất
23
3.3.1.4 Cách tiến hành phân tích
24
3.3.1.5 Tính kết quả
25
3.3.1.6 Độ chính xác của phơng pháp
26
3.3.2 Phơng pháp thể tích: Xác định hàm lợng C 26
3.3.2.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng C
26
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
3
3.3.2.2 Bản chất phơng pháp
29
3.3.2.3 Hoá chất
29
3.3.2.4 Cách tiến hành phân tích
30
3.3.2.5 Tính kết quả

31
3.3.2.6 Độ chính xác của phơng pháp
32
3.3.3 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng Crom (Cr) 32
3.3.3.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Cr
32
3.3.3.2 Bản chất phơng pháp
37
3.3.3.3 Hoá chất
37
3.3.3.4 Cách tiến hành phân tích
37
3.3.3.5 Tính kết quả
38
3.3.3.6 Độ chính xác của phơng pháp
38
3.3.4 Phơng pháp quang phổ HTNT (F-AAS): Xác định hàm
lợng Ca, Mg và Mn
39
3.3.4.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Ca,
Mg và Mn
39
3.3.4.2 Bản chất phơng pháp
49
3.3.4.3 Hoá chất
50
3.3.4.4 Cách tiến hành phân tích
50
3.3.4.5 Tính kết quả
52

3.3.4.6 Sai số và độ lặp lại của phép đo
52
3.4 Khả năng ứng dụng, địa chỉ áp dụng và giá thành phân
tích các nguyên tố trong xỉ titan
53
3.4.1 Kết quả kiểm định các nguyên tố trong mẫu xỉ titan tiêu
chuẩn của Trung Quốc, ký hiệu XT-20
54
3.4.2 Kết quả kiểm định các nguyên tố trong mẫu công nghệ
xỉ titan (mẫu xuất khẩu) của Công ty CP khoáng sản
Bình Định, ký hiệu XT-21
54
Kết luận và kiến nghị
55
Phụ lục
58
Tài liệu tham khảo
59

BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
4
Mục lục bảng
Số hiệu Danh mục Trang
Bảng 1 Thành phần hoá học chung của xỉ titan 9
Bảng 2 Thành phần hoá học của 03 mẫu xỉ titan 11
Bảng 3

ảnh hởng của lợng chất khử (Al, Zn) đến kết quả xác
định TiO
2

21
Bảng 4 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định (TiO
2
) song song 26
Bảng 5 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định (C) song song 32
Bảng 6
Sự phụ thuộc của D vào
33
Bảng 7 Sự phụ thuộc của D vào t 33
Bảng 8 Sự phụ thuộc của D vào pH 34
Bảng 9 Khảo sát phạm vị tuyến tính của phép đo Cr (VI) 35
Bảng 10 Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định (Cr) song song 38
Bảng 11 Các vạch phổ đặc trng của Ca, Mg và Mn 39
Bảng 12
ảnh hởng của chiều cao đèn NTH (Burner)
41
Bảng 13 Khảo sát lu lợng khí C
2
H
2
42
Bảng 14
ảnh hởng của các chất nền
43
Bảng 15
ảnh hởng của nồng độ axit HCl và HNO

3

44
Bảng 16
ảnh hởng của các cation nhóm kim loại kiềm và kiềm thổ
44
Bảng 17
ảnh hởng của các cation kim loại hoá trị II và III
45
Bảng 18
ảnh hởng của các anion
45
Bảng 19 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Ca theo F-AAS 46
Bảng 20 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Mg theo F-AAS 47
Bảng 21 Khảo sát phạm vi tuyến tính của phép đo Mn theo F-AAS 48
Bảng 22 Các điều kiện đo phổ F-AAS 49
Bảng 23 Mẫu tiêu chuẩn xỉ titan của Trung Quốc - XT 20 54
Bảng 24 Mẫu công nghệ xỉ titan của Công ty CP khoáng sản Bình
Định - XT 21
54



BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
5
Mục lục Hình

Số hiệu Danh mục Trang
Hình 1
ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu
15
Hình 2
ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu
16
Hình 3
ảnh hởng của tỷ lệ mẫu và hỗn hợp chất nung chảy đến
hiệu suất phân huỷ mẫu
17
Hình 4
ảnh hởng của nồng độ HCl đến kết quả xác định TiO
2

20
Hình 5
ảnh hởng của nhiệt độ dung dịch khử đến kết quả xác
định TiO
2

21
Hình 6
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định C
27
Hình 7
ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định C
27
Hình 8
ảnh hởng của lu lợng khí oxy đến kết quả xác định C

28
Hình 9
Sự phụ thuộc của D vào
33
Hình 10 Sự phụ thuộc của D vào t 34
Hình 11 Sự phụ thuộc của D vào pH 35
Hình 12 Phạm vi tuyến tính của Cr (VI) 36
Hình 13 Phạm vi tuyến tính của Ca 46
Hình 14 Phạm vi tuyến tính của Mg 47
Hình 15 Phạm vi tuyến tính của Mn 48
Hình 16 Đờng chuẩn của Ca 51
Hình 17 Đờng chuẩn của Mg 51
Hình 18 Đờng chuẩn của Mn 52






BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
6
Mở đầu
Việt Nam có nguồn tài nguyên quặng titan rất phong phú (chiếm 1/5 trữ
lợng titan thế giới) và đợc phân bố rộng rãi trên nhiều vùng lãnh thổ, đó là
quặng titan gốc và quặng titan sa khoáng.
Quặng titan cũng nh các sản phẩm chế biến từ quặng titan đợc ứng

dụng rộng rãi trong nhiều ngành kinh tế quốc dân, đặc biệt là ngành luyện kim
và xuất khẩu. Từ quặng titan, đa vào hế biến sâu ra xỉ titan là nguyên liệu
chính sản xuất pigment (bột màu), sản xuất que hàn và luyện ra titan kim loại,
hợp kim titan
Để xác định chính xác hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan phục vụ
các yêu cầu: nghiên cứu, sản xuất, ứng dụng và xuất khẩu là một công việc
khó khăn phức tạp, mà ở nớc ta cho đến nay, cha có quy trình phân tích tiêu
chuẩn quốc gia. (Hiện nay, các cơ sở nghiên cứu và chế biến quặng titan đều
sử dụng quy trình phân tích tiêu chuẩn: STH-20 của Trung Quốc). Do vậy,
việc thực hiện đề tài
Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
,
Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan bằng phơng pháp chuẩn độ ôxy hoá khử,
phơng pháp phân tích thể tích, phơng pháp trắc quang và phơng pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử, theo Hợp đồng NCKH số 208-09/HĐ-KHCN ký
ngày 31-03-2009 giữa Bộ Công Thơng và Viện KH&CN Mỏ - Luyện kim,
rất có ý nghĩa khoa học và thực tiễn, đáp ứng yêu cầu cấp bách của ngành
công nghiệp chế biến quặng titan nói chung, và đặc biệt đối với các cơ sở
luyện xỉ titan .








BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2

, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
7
Chơng 1. tổng quan
1.1 Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu
Phơng pháp phân tích khối lợng, phơng pháp phân tích thể tích và
phơng pháp phân tích quang học, thờng đợc áp dụng để xác định hàm
lợng các nguyên tố trong nhiều đối tợng khác nhau. Quặng titan cũng nh
các sản phẩm chế biến từ quặng titan, thờng chứa nhiều nguyên tố, có thành
phần hoá học phức tạp. Do vậy phải kết hợp nhiều phơng pháp để cùng xác
định.
Phơng pháp phân tích khối lợng: Thờng đợc áp dụng để xác định
các nguyên tố có hàm lợng cao. Nguyên tắc chung là đa các nguyên tố về
dạng kết tủa: MeS, MeSO
4
, MeCl và MeCl
3
(Me: ký hiệu các nguyên tố kim
loại). Sau đó lọc, rửa, khử, sấy khô (hoặc nung) ở nhiệt độ thích hợp rồi cân,
suy ra hàm lợng.
Phơng pháp phân tích thể tích: cũng đợc áp dụng cho mẫu chứa các
nguyên tố có hàm lợng cao. Cơ sở của phơng pháp dựa vào phản ứng đặc
trng của các nguyên tố đối với các thuốc thử trong các điều kiện tối u để
phản ứng xảy ra hoàn toàn nh phơng pháp chuẩn độ ôxy hóa khử,
phơng pháp chuẩn độ EDTA và phơng pháp chuẩn độ kiềm.
Phơng pháp trắc quang: thờng đợc áp dụng đối với mẫu chứa các
nguyên tố có hàm lợng nhỏ. Nguyên tắc chung cho tạo phức màu giữa ion
kim loại với thuốc thử thích hợp ở pH đặc trng. Sau đó đo mật độ quang (D)
của phức và lập đờng chuẩn giữa (D) và (C). Dựa vào đờng chuẩn sẽ xác

định đợc hàm lợng các nguyên tố.
Phơng pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES): Dựa vào sự xuất hiện phổ
phát xạ của nguyên tử tự do của nguyên tố cần phân tích ở trạng thái khí, khi
có sự tơng tác với một nguồn năng lợng phù hợp Phơng pháp AES có
độ nhậy rất cao, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một
lợng cân. Đây là phơng pháp trọng tài để kiểm tra đánh giá chất lợng hoá
chất, nguyên liệu tinh khiết và xác đinh vi lợng các kim loại.
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
8
Phơng pháp phổ HTNT (AAS): dựa vào sự hấp thụ năng lợng của
nguyên tử tự do ở trạng thái hơi, khi chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của
nguyên tố trong môi trờng hấp thụ. Phơng pháp (AAS) có độ nhậy và độ
chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố hoá học có thể đợc xác định với độ nhậy 10
-4

ữ 10
-5
. Kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ. Đây là phơng pháp tiêu
chuẩn để xác định lợng nhiều nguyên tố.
Bảng 1: Thành phần hoá học chung của xỉ titan
Hàm lợng (%)
Các nguyên tố
Xỉ titan thờng Xỉ titan nâng cao
TiO
2

70ữ72 74ữ76 94,69ữ96,19
FeO
12ữ15 8ữ11 1,18ữ2,19
MgO
4,5ữ5,5 4,5ữ5,5 1,3ữ1,5
MnO
0,2ữ0,3 0,2ữ0,3 0,4ữ0,5
CaO
< 1,2 < 1,2
0,03
Al
2
O
3

4ữ6 4ữ6 0,4ữ0,5
Cr
2
O
3

< 0,25 < 0,25 < 0,25
V
2
O
5

0,5ữ0,6 0,5ữ0,6
0,15
S

0,03ữ0,10 0,03ữ0,10 0,1ữ0,2
P
2
O
5
0,025 - 0,04
C
0,03ữ0,10 0,03ữ0,10
0,20
Tổng tạp khác - - -

Dựa vào bảng 1 có thể lựa chọn đợc phơng pháp tối u để xác định
hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan theo nguyên tắc:
Nguyên tố có hàm lợng cao nh Ti, Mg thì ứng dụng phơng pháp khối
lợng, phơng pháp chuẩn độ và phơng pháp ngoại suy để xác định Các
nguyên tố có hàm lợng nhỏ nhu Ca, Mn và Cr, ứng dụng phơng pháp trắc
quang, phơng pháp quang phổ HTNT và phơng pháp quang phổ phát xạ
nguyên tử để xác định
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
9
1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nớc
Quặng titan và đặc biệt là các sản phẩm chế biến từ quặng titan có giá trị
kinh tế cao trong nền kinh tế quốc dân. Tuy nhiên cho đến nay, các cơ sở
nghiên cứu nh: Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim, Viện Hoá học
Công nghiệp, Viện Địa chất Khoáng sản, Viện Công nghệ Xạ hiếm và Viện
KH&CN môi trờng Bách Khoa và các cơ sở sản xuất nh: Tổng công ty

Khoáng sản Hà Tĩnh, Công ty TNHH Nhà nớc một thành viên Khoáng sản
Thừa Thiên Huế, Công ty Cổ phần Khoáng sản Bình Định, Công ty que hàn
Phú Thọ và Công ty que hàn Việt Đức - TP. HCM nhìn chung cha có một
nghiên cứu ứng dụng hoàn thiện nào đợc triển khai cho công tác phân tích,
đánh giá chất lợng sản phẩm trong khai thác, chế biến và xuất khẩu.
Trong tơng lai, các cơ sở nghiên cứu và sản xuất cần phối hợp, thống
nhất một quy trình phân tích chung (quy trình tiêu chuẩn của Việt Nam), để
định lợng chính xác các nguyên tố trong quặng titan nói chung và các sản
phẩm đợc chế biến từ quặng titan nhằm phục vụ cho công tác nghiên cứu,
sản xuất, xuất khẩu , nhằm bảo vệ nguồn tài nguyên quốc gia, bảo vệ quyền
lợi cho doanh nghiệp trong ngành sản xuất kinh doanh các sản phẩm titan,
mang lại nguồn lợi kinh tế xã hội cho đất nớc, góp phần đảm bảo sự phát
triển bền vững trong thời kỳ kinh tế hội nhập và toàn cầu hoá.
1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài
Các nớc khai thác và chế biến quặng titan nhiều nhất là: Nam Phi,
Ôxtrâylia, Canada, Trung Quốc, Nauy, ấn Độ và Mỹ đều có quy trình phân
tích riêng, để định lợng các nguyên tố trong quặng và các sản phẩm (nh xỉ
titan). Họ thờng sử dụng các loại máy phân tích chuyên dụng nh: Kích hoạt
phóng xạ, huỳnh quang tia X, quang phổ hấp thụ nguyên tử và quang phổ phát
xạ nguyên tử Các loại máy này đã đợc lập trình, trong khoảng thời gian
khoảng 2 phút xác định đợc hàm lợng của tất cả các nguyên tố trong quặng
titan, cũng nh trong các sản phẩm với độ chính xác gần nh tuyệt đối. Tuy
nhiên cho đến nay vẫn cha có một quy trình phân tích chung dạng (ISO,
ASTM, BSI) giữa các quốc gia.
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
10

Chơng 2. Phơng pháp nghiên cứu
và công tác chuẩn bị

2.1. Mẫu nghiên cứu
Đối tợng nghiên cứu là xỉ titan, do vậy chúng tôi sẽ sử dụng ba mẫu xỉ
titan để khảo sát và nghiên cứu.
- Mẫu tiêu chuẩn của Trung Quốc: XT-20
- Mẫu sản phẩm xuất khẩu của Công ty cổ phần khoáng sản Bình Định:
XT-21
- Mẫu công nghệ của Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim: XT-22
Bảng 2: Thành phần hoá học của 03 mẫu xỉ titan
Hàm lợng (%)
Các nguyên tố
Mẫu XT-20 Mẫu XT-21 Mẫu XT-22
TiO
2
74,41 90,39 68,12
Ca 1,74 0,18 1,45
Mg 0,79 0,07 1,01
Mn 0,83 0,45 0,70
Cr 0,042 0,012 0,068
C 0,13 0,26 0,31
2.2. Hoá chất, dụng cụ và thiết bị
2.2.1. Hoá chất
- Axit clohydric : HCl
- Axit nitơric : HNO
3

- Axit sunfuric : H
2

SO
4

- Amonithioxianat : NH
4
SCN
- Amonisunphat sắt (III) : NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O
- Kalipiro sunphat : K
2
S
2
O
7

- Natri cacbonat : Na
2
CO
3

- Natri tetraborax : Na
2
B

4
O
7

- Natri hydroxit : NaOH
- Amoni hydroxit : NH
4
OH
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
11
- Kali hydroxit : KOH
- Kali pemanganat : KMnO
4

- Bari hydroxit : Ba(OH)
2

- Natriperoxit : Na
2
O
2

- Hydropeoxit : H
2
O
2

- Kali dicromat : K
2
Cr
2
O
7

- Natri bicacbonat : NaHCO
3

- Natri clorua : NaCl
- Amoni clorua : NH
4
Cl
- Acetat amon : CH
3
COONH
4

- Ethylendiamin Tetraacetat natri: EDTA
- Lantan clorua : LaCl
3

- Mẫu tiêu chuẩn xỉ Titan XT: 20 Trung Quốc
- Dung dịch tiêu chuẩn Titan 1mg/ml
- Các dung dịch tiêu chuẩn của các ion kim loại: Ti, Cr, Ca, Mg và Mn,
nồng độ 1000ppm, Hãng Merck, Cộng hoà Liên bang Đức.
- Các dung dịch tiêu chuẩn, dung dịch gốc của các ion kim loại: K, Na,
Li, Ba, Sr, Zn, Co, Ni, Cu, Pb, nồng độ 1000ppm, Hãng Merck.

- Chỉ thị Metyl da cam
- Chỉ thị Murexit
- Chỉ thị Eriocrom T đen (ET-00)
- Chỉ thị Diphenylamin sunfphonatnatri
- Chỉ thị Diphenyl cacbazon
- Chỉ thị Diphenyl cacbazit
- Khí acetylen (C
2
H
2
)
- Khí oxy (O
2
)
Ghi chú: Tất cả các hoá chất sử dụng cho quy trình phân tích đều là hoá
chất tinh khiết phân tích (TKPT).






BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
12
2.2.2. Dụng cụ
Bát sứ

10ữ20cm
Phễu lọc
6ữ11cm
ống hút
1,0ữ25ml
Cột chuẩn độ
5ữ25ml
Bình tam giác
100ữ500ml
Phễu ngăn khí 50ml
Chén Ni, Ag, Pt
30ữ50ml
Bình định mức
25ữ250ml
Cốc thuỷ tinh
100ữ600ml
Đũa thuỷ tinh
15ữ30cm
Bình tia nớc cất 500ml
Các loại giấy lọc
11cm
Giấy chỉ thị đo pH

2.2.3.Thiết bị
- Máy quang phổ HTNT, Perkin Elmer AA-300
- Máy quang phổ HTNT, Shimadzu 6300ữ6800
- Máy phân tích cácbon lu huỳnh HV-4B Trung Quốc
- Máy trắc quang Pu-8625: UV/-VIS
- Máy cất nớc hai lần
- Lò nung 1200

o
C
- Tủ sấy 350
o
C
- Cân phân tích sai số 0,0001g
- Máy đo pH
- Dây hợp kim chịu nhiệt 40ữ45cm
- ống sứ không tráng men 65ữ70cm
- Thuyền sứ không tráng men 6ữ8cm


BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
13
Chơng 3. Nội dung nghiên cứu
3.1. Khảo sát các điều kiện phân huỷ mẫu
Xỉ titan có thành phần hoá học rất phức tạp [6,11,17,18]. Do vậy không
thể hoà tan đợc trong các axit riêng biệt mà chỉ hoà tan trong hỗn hợp các
axit theo nguyên tắc: Mẫu đợc phân huỷ trong chén Pt và đợc đun nóng lần
lợt đến cạn với các hỗn hợp axit đặc sau:
HF + HNO
3
HF + HCl
HF + HClO
4

HF + H
2
SO
4

Đun nóng đến khi mẫu tan hoàn toàn, sau đó chế hoá bình thờng để xác
định hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan. Phơng pháp phá mẫu này cho
kết quả rất chính xác, nhng chỉ để nghiên cứu, không áp dụng thực tế vì phức
tạp và tốn kém.
Xỉ titan lại dễ dàng hoà tan trong kiềm: Natri hydroxit, Natri peroxit,
Kali pirosunphat, Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax [6,15,19,21]. Theo
các tác giả khi phân huỷ mẫu xỉ Titan ngời ta thờng phân huỷ mẫu trong
chén Pt và hỗn hợp kiềm Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax theo tỉ lệ
(2:1) ở 1000
o
C trong thời gian 20 phút, mẫu tan hoàn toàn. Hoặc phân huỷ
mẫu với Kalipirosunphat trong chén Pt ở 700
o
C vời thời gian 18 phút, mẫu
cũng tan hoàn toàn. Nhóm đề tài chọn phơng pháp phân huỷ trong chén Ni
(hoặc tốt nhất chén Ag) với Natri hydroxit và Natri peroxit, ở 650 ữ750
o
C,
thời gian 15ữ20 phút, nhận đợc kết quả nh phơng pháp phân huỷ mẫu
trong chén Pt, mà lại đơn giản, tiện lợi và kinh tế hơn
Theo các tác giả [6,19,20,21,23,24] nhiệt độ (T
o
C), thời gian (t) và tỉ lệ
mẫu (M) so với chất nung chảy (NaOH - Na
2

O
2
) có ảnh hởng trực tiếp đến
kết quả phân huỷ mẫu. Đề tài sẽ khảo sát lần lợt các điều kiện trên để tìm ra
các thông số tối u.


BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
14
3.1.1. ảnh hởng của nhiệt độ khi phân huỷ mẫu:
Điều kiện thí nghiệm đợc đặt ra: Phân huỷ một mẫu xỉ titan có hàm
lợng TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn và C đã biết. Lấy kết quả TiO
2
trong mẫu làm
tiêu chí để đánh giá kết quả phân huỷ mẫu
- Mẫu xỉ titan tiêu chuẩn ký hiệu XT: 20 : TiO
2
= 74,41%
- Kích thớc hạt xỉ : 0,063mm
- Thời gian phân huỷ mẫu (t) : t = 16
- Tỷ lệ mẫu và hỗn hợp chất nung chảy : (M: NaOH : Na
2
O
2

) = 1: 7: 1
- Nhiệt độ phân huỷ mẫu (T
o
C) : T
o
C = 550ữ750
Kết quả đợc chỉ ra trên hình 1.

TiO
2
(%) - T (nhiệt độ)
Hình 1: ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu
Từ 650 ữ750
O
C cho kết quả xác định TiO
2
ổn định và gần với hàm lợng
của mẫu tiêu chuẩn. Đề tài chọn nhiệt độ phân huỷ mẫu là 700
O
C cho các
nghiên cứu tiếp theo.
3.1.2. ảnh hởng của thời gian khi phân huỷ mẫu
Điều kiện thí nghiệm nh mục (3.1.1), chỉ thay đổi thời gian phân huỷ
mẫu từ 5ữ25, tính từ khi đạt nhiệt độ phân huỷ mẫu. Kết quả đợc chỉ ra trên
hình 2.
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim

15

TiO
2
(%) - t (thời gian: phút)
Hình 2: ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu
Trong khoảng thời gian từ 15ữ 20 phút, mẫu tan hoàn toàn, cho kết quả
tốt. Đề tài chọn thời gian phân huỷ mẫu: t = 18 cho các nghiên cứu tiếp theo.
3.1.3. ảnh hởng của tỉ lệ mẫu so với hỗn hợp chất nung chảy khi phân
huỷ mẫu
Điều kiện thí nghiệm nh mục (3.1.1), chỉ thay đổi tỉ lệ mẫu (M) và hỗn
hợp chất nung chảy (NaOH - Na
2
O
2
), theo tỉ lệ M: NaOH: Na
2
O
2
từ
1:6:1ữ1:10:1. Kết quả đợc chỉ ra trên hình 3.

Hình 3: ảnh hởng của tỷ lệ mẫu và hỗn hợp chất nung chảy đến
hiệu suất phân huỷ mẫu
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
16

Tỷ lệ mẫu M: NaOH: Na
2
O
2
bằng 1:8:1 là thích hợp nhất cho kết quả
TiO
2
ổn định và chính xác. Đề tài chọn tỷ lệ 1:8:1, có nghĩa là hỗn hợp chất
nung chảy gấp 9 lần lợng mẫu.
3.2. Sơ đồ phân tích
3.2.1. Sơ đồ phân tích (I)
Sơ đồ phân tích (I) đã đợc nhiều tác giả nghiên cứu [6,7,19,20,21,24] đó
là phân huỷ mẫu trong chén Pt với hỗn hợp Kali - natri cacbonat và Natri
tetraborax theo tỉ lệ (2:1) ở 1000
o
C trong thời gian 20 phút. Ưu điểm của
phơng pháp là thời gian phân huỷ mẫu nhanh, mẫu tan hoàn toàn. Đặc biệt
không đa thêm ion lạ vào mẫu, kết quả xác định chính xác và ổn định.
Nhng điều kiện thí nghiệm khó khăn vì phải sử dụng chén Pt và nhiệt độ cao,
bên cạnh đó mỗi lần phân huỷ mẫu chén Pt còn bị hao mòn 7 ữ10mg Pt. Do
vậy sơ đồ phân tích (I) nêu ra chỉ có tính chất tham khảo và làm cơ sở để so
sánh kết quả với sơ đồ phân tích (II) u việt hơn.
Sơ đồ I.

Chén Pt+mẫu+hỗn hợp nung chảy/ 1000
o
C - 20

DD - I KT - I
HCl
DD - III
Cô cạn - H
2
O
XĐ: Ca, Mg, Mn
HTNT
H
2
O

H
2

O
2
DD- II XĐ:
T
iO
2
Ox
y
hoá - khử
XĐ: Cr
Trắc
q
uan
g
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
17
3.2.2 Sơ đồ phân tích II
Sơ đồ phân tích II thờng đợc áp dụng đối với quặng titan, và các sản
phẩm chế biến từ quặng có hàm lợng titan cao, còn các nguyên tố khác có
hàm lợng nhỏ. Đó là phân huỷ mẫu trong chén Ni (tốt nhất là chén Ag) với
Natri hydroxit và Natri peroxit theo tỷ lệ 8: 1, ở 700
O
C trong thời gian 18 phút.
Sơ đồ II

3.3.Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr,
Ca, Mg, Mn và C trong xỉ Titan.
3.3.1.Phơng pháp chuẩn độ oxy hoá -khử xác định hàm lợng TiO
2

3.3.1.1.Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng TiO
2

Theo các tài liệu tham khảo [11,14,16,17,23,24]: Nồng độ axit clohydric,
nhiệt độ dung dịch để khử Ti
4+
về Ti
3+

, lợng chất khử (Zn hoặc Al) đều có
ảnh hởng đến kết quả xác định hàm lợng TiO
2
trong mẫu. Các tác giả cho
Chén Ni (Ag)+mẫu+NaOH + Na
2
O
2

700
o
C - 18
DD - I KT - I
HCl
DD- III
Cô cạn - H
2
O
XĐ: Ca, Mg, Mn
HTNT
H
2
O - H
2
O
2
DD - II
XĐ: TiO
2
Ox

y
hoá - khử
XĐ: Cr
Trắc quang
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
18
biết: điều kiện tốt nhất để xác định hàm lợng TiO
2
: nồng độ axit HCl từ 3,5
đến 4,5N, nhiệt độ dung dịch khử từ 80 ữ 100
o
C, lợng chất khử (Al, Zn) d
khoảng 120 lần so với lợng titan. Đề tài sẽ khảo sát lần lợt các điều kiện
nêu trên để tìm ra các thông số tối u.
3.3.1.1.1. ảnh hởng của nồng độ axít Clohydric:
Điều kiện thí nghiệm đợc đặt ra:
- Dung dịch tiêu chuẩn titan 1mg/ml : 25mg
- Nhiệt độ dung dịch khử T
o
C : 90
o
C
- Nồng độ axít Clohydric C
HCl
: 2ữ6N
Kết quả đợc chỉ ra trên hình 4.

TiO
2
(%) - C (nồng độ: HCl)
Hình 4: ảnh hởng của nồng độ axit HCl đến kết quả xác định TiO
2

Nồng độ axit HCl từ 3ữ5N cho kết quả xác định TiO
2
ổn định và đạt cực
đại tại 4N. Đề tài chọn nồng độ axit HCl bằng 4N cho các nghiên cứu tiếp
theo.
3.3.1.1.2 ảnh hởng của nhiệt độ
Điều kiện thí nghiệm nh mục (3.3.1.1.1), chỉ thay đổi nhiệt độ khử Ti
4+

về Ti
3+
, từ 50ữ100
o
C.
Kết quả đợc chỉ ra trên hình 5.
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
19

TiO
2
(%) - T (nhiệt độ)
Hình 5: ảnh hởng của nhiệt độ dung dịch khử đến kết quả xác định TiO
2

Từ 80ữ 90
O
C, cho kết quả xác định TiO
2
ổn định và sát với mẫu tiêu
chuẩn. Chúng tôi chọn khoảng nhiệt độ này cho nghiên cứu tiếp theo.
3.3.1.1.3 ảnh hởng của lợng chất khử: Al hoặc Zn
Theo các tài liệu nghiên cứu [17,18,20,21,23,24] và thực tế phân tích cho
thấy: chất khử tốt nhất là kim loại nhôm hoặc kẽm với lợng từ 2,5ữ3,0g Al
hoặc Zn cho 100ml dung dịch mẫu hay chính xác hơn lợng chất khử phải
lớn hơn lợng titan từ 100ữ120 lần thì quá trình khử mới xảy ra hoàn toàn.
Kết quả đợc chỉ trong bảng 3.
Bảng 3: ảnh hởng của lợng chất khử (Al, Zn) đến kết quả xác định TiO
2
STT 1 2* 3* 4 5 6
Al (mg) 2000 2000 2000 2000 2000 2000
Zn (mg) 2000 2000 2000 2000 2000 2000
TiO
2
(mg/ml): cho vào 10 15 20 25 30 35
TiO
2
(mg/ml) : thu đợc 10,30 14,96 20,04 24,53 29,49 34,41
Thí nghiệm 2 và 3 cho kết quả xác định TiO

2
chính xác. Thí nghiệm 1 d
chất khử, thí nghiệm 4, 5 và 6 thiếu chất khử dẫn đến kết quả không chính xác.
Qua bảng 3 cho thấy: lợng chất khử nhôm hoặc kẽm phải lớn hơn lợng titan
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
20
từ 100ữ135 lần là tốt nhất cho quá trình khử Ti
4+
về Ti
3+
. Chúng tôi chọn
lợng d chất khử là 120 lần cho nghiên cứu tiếp theo.
3.3.1.1.4 ảnh hởng của các nguyên tố cản trở
Theo các tài liệu tham khảo [20, 21, 22, 23, 24] Cr, V, Mo, W và Nb, ít
nhiều đều ảnh hởng đến phơng pháp chuẩn độ oxy hoá khử xác định hàm
lợng TiO
2
. Tuy nhiên trong quá trình phân huỷ mẫu bằng NaOH + Na
2
O
2
: Cr,
V, Mo và W đi vào nớc lọc nên không ảnh hởng đến phép xác định TiO
2
.
Riêng Nb ảnh hởng trực tiếp đến phơng pháp xác định TiO

2
nhng hàm
lợng Nb trong mẫu xỉ titan quá nhỏ (10
-3
ữ10
-4
%) so với hàm lợng TiO
2
quá
lớn (72ữ95%). Do vậy thực tế Nb cũng không ảnh hởng đến phép xác định
TiO
2

*Nhận xét: Qua nghiên cứu các tài liệu tham khảo [6, 16, 17, 18, 20, 21,
22, 23, 24] và quá trình khảo sát thực nghiệm các điều kiện xác định TiO
2

mục (3.1) và (3.3.1.1). Đề tài đã tổng hợp đợc các thông số tối u để xác
định hàm lợng TiO
2
trong xỉ titan nh sau:
- Nồng độ TiO
2
trong mẫu phân tích cần lấy để chuẩn độ: mg TiO
2
/ml =
20ữ25mg
- Kích thớc hạt xỉ titan : 0,063mm
- Nhiệt độ phân huỷ mẫu : T
o

C = 700
o
C
- Thời gian phân huỷ mẫu : t = 18
- Tỷ lệ mẫu và hỗn hợp chất nung chảy : M:NaOH: Na
2
O
2
= 1:8:1
- Nồng độ dung dịch axit HCl để khử Ti
4+
về Ti
3+
: C
HCl
= 4N
- Nhiệt độ dung dịch mẫu để khử Ti
4+
về Ti
3+
: T
o
C = 80ữ90
o
C
- Tỷ lệ chất khử Al so với TiO
2
: Al: TiO
2
=

(100ữ120):1
- Các nguyên tố Cr, V, Mo, W và Nb không ngăn cản phép xác định TiO
2

theo mục nghiên cứu (3.3.1.1.3)
3.3.1.2 Bản chất của phơng pháp:
Phơng pháp dựa trên việc phân huỷ mẫu bằng Natrihydroxit và Natri
peroxit, hoà tách bằng axít HCl. Sau đó khử Ti
4+
về Ti
3+
bằng nhôm kim loại
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
21
trong môi trờng axít HCl và chuẩn độ Ti
3+
bằng dung dịch tiêu chuẩn
Amonisunphat sắt (III) với chỉ thị amonithioxyanat từ không màu hoặc màu
tím sang màu hung đỏ. Phơng pháp phù hợp để xác định hàm lợng TiO
2

trong xỉ titan hoặc quặng titan có hàm lợng dao động từ 5,0ữ95,0% với sai số
từ 0,20ữ0,65%.
Cơ sở của phơng pháp nh sau:
TiO
2

+ 2NaOH = Na
2
TiO
3
+ H
2
O
Na
2
TiO
3
+ 3H
2
O = Ti(OH)
4
+ 2NaOH
Ti(OH)
4
+ 4HCl = TiCl
4
+ 4H
2
O
3Ti
4+
+ Al = 3Ti
3+
+ Al
3+

Fe
3+
+ Ti
3+
= Fe
2+
+ Ti
4+

3.3.1.3 Hoá chất
3.3.1.3.1 NaOH, dạng hạt
3.3.1.3.2 NaOH 2%
3.3.1.3.3 HCl 36%
3.3.1.3.4 HCl (1:2)
3.3.1.3.5 Al 99,75%, dạng mảnh
3.3.1.3.6 Chỉ thị NH
4
SCN 10%
Hoà tan 10g chỉ thị trong 1.000ml nớc cất, lắc đều đến hoà tan hoàn
toàn.
3.3.1.3.7 Dung dịch tiêu chuẩn NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O khoảng 0,05N
Hoà tan 24,11g chất chuẩn trong 100ml nớc cất, thêm 5ml H

2
SO
4

(3.3.1.3.10). Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức
bằng nớc, đến vạch, lắc đều đến tan hoàn toàn. (Xác định lại nồng độ dung
dịch chuẩn khoảng 0,05N bằng dung dịch tiêu chuẩn K
2
Cr
2
O
7
fixanal 0,05N)
với chỉ thị Diphenylaminsunfonatri (3.3.1.3.13).
3.3.1.3.8 Dung dịch tiêu chuẩn titan 1mg/ml
Hoà tan 0,5g Ti 99,95% vào cốc 250ml bằng 30ml HCl (3.3.1.3.3), đun
sôi nhẹ đến tan, để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức 500ml, định
mức đến vạch bằng dung dịch HCl (3.3.1.3.4)
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
22
3.3.1.3.9 Dung dịch NaHCO
3
bão hoà.
3.3.1.3.10 H
2
SO

4
98%
3.3.1.3.11 H
2
O
2
30%
3.3.1.3.12 Na
2
O
2
98,5%
3.3.1.3.13 Chỉ thị Diphenylaminsunfonatri 0,1% hoà tan 0,1g chỉ thị trong
100ml nớc lắc đều đến tan hoàn hoàn
3.3.1.4 Cách tiến hành phân tích
Mẫu xỉ titan đợc phân hủy theo sơ đồ phân tích (II). Tuỳ theo hàm
lợng các nguyên tố trong mẫu xỉ titan. Cân 0,5ữ1,0g mẫu đã đợc nghiền
mịn đến cỡ hạt 0,063mm và đợc sấy khô ở 105ữ110
o
C đến khối lợng
không đổi trớc khi cân. Cho mẫu vào giữa chén Ni, trong chén đã chứa sẵn
2,5ữ5,0g NaOH (3.3.1.3.1) đã đợc nung trớc, sau đó phủ lên trên 1,5ữ3,0g
NaOH (3.3.1.3.1) và 0,5ữ1,0g Na
2
O
2
(3.3.1.3.12). Ban đầu nung mẫu ở 400
o
C
khoảng 7sau đó tăng lên 700

o
C đủ 18. Mẫu nung xong, lấy ra để nguội, đặt
chén mẫu vào cốc dung tích 600ml rót vào cốc 150ml nớc nóng, đun cốc
mẫu đến sôi khoảng 4ữ5 phút để mẫu rữa ra hoàn hoàn. Rửa sạch định lợng
mẫu trong chén vào cốc bằng nớc nóng, tiếp theo thêm vào cốc 6ữ7 giọt
H
2
O
2
(3.3.1.3.11), đun sôi nhẹ dung dịch mẫu khoảng 20 phút thỉnh thoảng
khuấy đảo đều dung dịch, đun xong làm nguội dung dịch mẫu đến nhiệt độ
phòng, để yên khoảng 2 giờ. Sau đó lọc rửa dung dịch mẫu bằng giấy lọc chảy
nhanh (băng đỏ), rửa tủa 3ữ4 lần bằng dung dịch NaOH (3.3.1.3.2), tiếp theo
rửa 2 lần bằng nớc cất, mỗi lần rửa khoảng 15ml, thu đợc DD I định mức
250ml (3.3.1.4.1) để xác định hàm lợng Crôm và KT I đợc hoà tan trong
50ml HCl (3.3.1.3.3) thu đợc DD II định mức 250ml (3.3.1.4.2) để xác định
hàm lợng TiO
2
, Ca, Mg và Mn. Tuỳ theo hàm lợng titan có trong mẫu, lấy
25ữ50ml DD (II) (3.3.1.4.2) cho vào bình nón dung tích 500ml. Thêm vào
bình 40ml nớc cất, 20ml HCl (3.3.1.3.3). Đa bình lên bếp, đun sôi nhẹ 1ữ2.
Lấy bình ra, thêm vào 2g Al (3.3.1.3.6), đậy bình bằng nắp chén sứ, để yên
10ữ12 để khử Ti
4+
về Ti
3+
. Sau đó tiếp vào bình 0,5g Al (3.3.1.3.6) và 30ml
BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
23
HCl (3.3.1.3.3), đun sôi mạnh dung dịch từ 8ữ10đến khi dung dịch trong
bình trở nên trong, hoặc có màu tím và có nhiều bọt khí to nổi lên. Lấy bình ra
đậy nhanh miệng bình bằng phễu ngăn khí có chứa dung dịch NaHCO
3
bão
hoà (3.3.1.3.10) và làm nguội ngay bình trong chậu nớc lạnh đến nhiệt độ
phòng. Sau đó bỏ phễu ngăn khí, thêm nhanh vào bình 10ữ15ml chỉ thị
NH
4
SCN (3.3.1.3.7), tia nớc quanh thành bình, lắc đều và chuẩn độ ngay
dung dịch mẫu bằng dung dịch tiêu chuẩn NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O (3.3.1.3.8),
cho đến khi dung dịch có màu hung đỏ, kết thúc phép chuẩn độ. Ghi lại thể
tích dung dịch tiêu chuẩn NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H

2
O (3.3.1.3.8) đã tiêu tốn (V1) ml.
Đồng thời tiến hành phân tích mẫu trắng song song, cùng điều kiện với
mẫu phân tích. Cũng ghi lại thể tích dung dịch tiêu chuẩn NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O
(mục 3.3.1.3.8) đã tiêu tốn (V2) ml.
3.3.1.5 Tính kết quả:
Hàm lợng titan đioxit đợc tính bằng (%) theo công thức:
% TiO
2
= T. (V
1
-V
2
) x
V
WƯ
.
a
100

- V
1

: Thể tích dung dịch amoni sunphat sắt (III) tiêu chuẩn tiêu tốn cho
chuẩn độ mẫu phân tích, tính bằng ml
- V
2
: Thể tích dung dịch amoni sunphát sắt (III) tiêu chuẩn tiêu tốn cho
chuẩn độ mẫu trắng tính bằng ml
- w: Thể tích dung dịch mẫu định mức, tính bằng ml
- v: Thể tích dung dịch mẫu lấy để chuẩn độ, tính bằng ml
- a: Khối lợng mẫu cân, tính bằng mg
- T: là độ chuẩn của dung dịch tiêu chuẩn amoni sunphát sắt (III) đợc
tính bằng số mg TiO
2
trong một ml dung dịch (mg TiO
2
/ml) và đợc tính theo
công thức:
100
.
m
V
P
T =

- p: Phần trăm của TiO
2
trong mẫu tiêu chuẩn tính theo %
- v: Thể tích dung dịch amoni sunphát sắt (III) tiêu tốn để chuẩn độ phần
mẫu thử tiêu chuẩn (chứa hàm lợng TiO
2
đã biết) tính bằng ml.

BCTK Nghiên cứu quy trình xác định các nguyên tố: TiO
2
, Cr, Ca, Mg, Mn, C trong xỉ titan - N67

Viện KH & CN Mỏ - Luyện kim
24
- m: Khối lợng phần trăm của mẫu thử tiêu chuẩn, tính bằng mg
(Mẫu tiêu chuẩn là mẫu có thành phần cấu tạo và hàm lợng TiO
2
gần
giống với mẫu phân tích).
3.3.1.6. Độ chính xác của phơng pháp
Bảng 4: Độ lệch cho phép kết quả các lần xác định (TiO
2
) song song
Hàm lợng TiO
2
(%) Độ lệch cho phép (%)
5,0ữ10,0
0,20
10,0ữ20,0
0,30
20,0ữ40,0
0.45
40,0ữ60,0
0.50
60,0ữ80,0
0.60
80,0ữ95,0
0.65

3.3.2.Phơng pháp thể tích xác định hàm lợng C:
3.3.2.1.Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng C:
Theo các tài liệu tham khảo [5, 6, 21, 23, 24] và thực tế phân tích cho
thấy: Nhiệt độ (T
o
C), thời gian (t) và lu lợng khí oxy để đốt C trong mẫu
đều có ảnh hởng đến kết quả xác định hàm lợng C trong xỉ titan.
Các tác giả [5, 6, 21, 23, 24] cho biết: Các điều kiện tốt nhất để xác định
hàm lợng C trong mẫu là: Nhiệt độ đốt mẫu từ 1.200ữ1.400
o
C, thời gian đốt
mẫu từ 0,5ữ5,0 phút và lu lợng khí oxy từ 2ữ7 ml/phút. Đề tài sẽ khảo sát
lần lợt các điều kiện trên để tìm ra các thông số tối u.
3.3.2.1.1 ảnh hởng của nhiệt độ đốt mẫu:
Điều kiện thí nghiệm đợc đặt ra:
- Mẫu xỉ titan , ký hiệu XT. 20 : %C = 0,12%
- Kích thớc hạt xỉ : 0,063mm
- Thời gian đốt mẫu (t) : t = 2 phút
- Lu lợng khí oxy : 4 ml/phút
- Nhiệt độ đốt mẫu từ (T
O
C) : 1.200ữ1.400
o
C