HOA PHAN TICH CO SO 3

1
1
Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối
lượng
2
2
Các bước tiến hành và kỹ thuật
3
3
Định lượng một số mẫu
PHẦN THỨ HAI - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
Chương 1: PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
1.1. Cơ sở và nguyên tắc của phân tích khối lượng

PT khối lượng là pp định lượng hóa học = xác định khối
lượng của chất cần xác định hoặc những hợp chất của nó

Có hai nhóm các phương pháp phân tích khối lượng:

Nhóm các phương pháp kết tủa

Nhóm các phương pháp chưng cất.

Đối với nhóm các phương pháp kết tủa:

Đối với nhóm các phương pháp chưng cất
Cấu tử cần xác định được tách ra khỏi mẫu ở dạng khí.
Trong trường hợp này, phép phân tích hoặc là dựa trên
phép xác định khối lượng chất đã được cất ra, hoặc là dựa
trên phép xác định chất còn lại.
1.2. Các bước tiến hành và kỹ thuật phương

pháp kết tủa

Chọn mẫu đại diện, chuyển mẫu phân tích thành dạng
dung dịch sau đó tiến hành qua các giai đoạn sau:

Bước 1: Kết tủa cấu tử cần xác định dưới dạng hợp
chất thích hợp

Bước 2: Lọc và rửa tủa

Bước 3: Chuyển dạng tủa sang dạng cân

Bước 4: Cân
Bước 1: Tạo tủa

Chọn dạng tủa và thuốc thử thích hợp

Yêu cầu với thuốc thử:

Có tính chọn lọc cao

Thuốc thử thường được dùng dư

Lượng thuốc thử dư phải được loại bỏ dễ dàng trong
quá trình lọc, rửa, nung

Thuốc thử có khả năng tạo thành dạng cân có hàm
lượng của nguyên tố cần xác định càng nhỏ càng tốt,
điều này giúp giảm sai số khi cân


Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp:

Nếu kết tủa thu được là tủa tinh thể:

Tiến hành kết tủa từ dung dịch loãng, nóng, khuấy
đều

Kết tủa ở pH thấp

Sau khi tạo tủa, để yên một thời gian nhằm tạo điều
kiện cho tủa lớn lên (làm muồi tủa)

Tránh hiện tượng quá bão hòa

Thuốc thử được thêm nhanh, khuấy đều

Ngay sau khi tạo tủa thêm ngay dd chất điện li mạnh để
phá lớp điện tích kép trên bề mặt hạt keo, làm tủa dễ đông
tụ

Thêm vào dd một lượng nước nóng trước khi lọc để tách
tủa ra khỏi dd, giảm nồng độ của cấu tử lạ

Tủa được lọc ngay

Nếu kết tủa vô định hình:

Dung dịch mẫu và thuốc thử cần nóng và khá đậm đặc
Bước 2: Lọc và rửa tủa


Lọc:
Giấy lọc
Phễu lọc thủy tinh

Rửa tủa: dd rửa:

Nóng (tăng quá trình giải hấp)

Chứa ion chung với kết tủa

Có thể chứa lượng nhỏ acid hoặc baz để giảm sự thủy
phân

Thêm chất điện li mạnh để giảm hiện tượng pepti hóa
Bước 3: Chuyển tủa sang dạng cân

Sấy ở nhiệt độ dưới 250
0
C (nếu chỉ cần loại nước)

Nung kết tủa ở nhiệt độ từ 600 đến 1200
0
C:
BaSO
4
: 700 – 800
0
C
Fe(OH)
3

→ Fe
2
O
3
: 900
0
C
Al(OH)
3
→ Al
2
O
3
: 1000 – 1100
0
C
CaC
2
O
4
→ CaCO
3
(600
0
C) → CaO (1000 – 1200
0
C)

Thời gian nung: đến khi tủa có khối lượng không đổi
Bước 4: Cân

Sử dụng cân phân tích

Yêu cầu của dạng kết tủa:

Phải là dạng ít tan, tích số tan phải đủ nhỏ để phản ứng
kết tủa xảy ra một cách định lượng

Dạng kết tủa phải dễ lọc và sau khi rửa phải tinh khiết.
Tuy nhiên dạng kết tủa có thể chứa các chất khác mà
chúng bay hơi khi xử lý nhiệt.

Yêu cầu đối với dạng cân:

Phải là chất hầu như không hút ẩm trong điều kiện môi
trường phòng thí nghiệm

Có thành phần hóa học đúng với công thức hóa học

Mong muốn có phân tử lượng càng lớn càng tốt để
nâng cao độ chính xác của phương pháp phân tích
khối lượng

Công thức tính hàm lượng % của X
•
G: lượng cân của mẫu phân tích (g)
•
a: khối lượng của dạng cân (g)
•
F: hệ số chuyển để tính ra X
VD:

100
aF
x
G
= ×
2 3
2 2 26.98154
0.5293
101.961
Al
F
Al O
×
= = =
Ví dụ 1: Kết tủa tinh thể: lượng cân thực tế tiện lợi
để kết tủa = 0.5g
CaCO
3
Ca
2+
CaC
2
O
4
CaO
H
+
C
2
O

4
2-
t
3
3
0.5
100.1 0.5
0.9
56.1
0.5
CaCO CaO
CaCO
CaO
M M
M
a g
M
a g
−
×
×
= = =
−
Ví dụ 2: Kết tủa vô định hình: lượng cân thực tế
tiện lợi để kết tủa=0.1g
2Fe(NO
3
)
3
2Fe(OH)

3
Fe
2
O
3
6OH
-
t
o
3 3 2 2 3
3 3 2
3 3 2
3 3 2
2 3
( ) .9
( ) .9
( ) .9
( ) .9
2
2 0.1
808.01 0.1
0.5
0.1
159.7
Fe O
Fe NO H O Fe O
Fe NO H O
Fe NO H O
Fe NO H O
M M

M
a g
a g
M
−
×
×
= = =
−
VD 3: xác định hàm lượng phần trăm của Fe trong mẫu Fe(NO
3
)
3
.9H
2
O theo khối
lượng dạng cân Fe
2
O
3
được tách ra
2 3 2 3 2 3
3 3 2
2 3 2 3
3 3 2 3 3 2
A1 2 / 2 /
( ) .9
2 /
( ) .9 ( ) .9
; 0.6994

100
100
% %
100
A B Fe Fe O Fe Fe O Fe Fe O
Fe NO H O
Fe O Fe Fe O
Fe NO H O Fe NO H O
g a F g a F F
a gFe
a F
gFe
x
a a
x
= × → = × =
−
× ×
×
= =
−
•
Phương pháp tách
VD: tính hàm lượng % SiO
2
trong mẫu
Vì dạng cân có cùng công thức với dạng cần xác
định→a
A
=g

A

2
2 2
ô
ô ô
100 100
% %
100
v i SiO
SiO SiO
v i v i
a g
g a
x
a a
x
−
× ×
= =
−
100 100
% %
A A
g a
x
a a
× ×
= =
1.3. Định lượng một số mẫu

Định lượng Al
3+
trong quặng Boxit
Định lượng Fe
3+
trong dung dịch Fe
2
(SO)
3
1.3.1. Định lượng Al
3+
trong quặng Boxit

Nguyên tắc:
Cân m(g) mẫu quặng, phá mẫu thành dung dịch rồi
chuyển toàn bộ Al
3+
thành Al(OH)
3
bằng dung dịch (NH
3

+ NH
4
Cl) ở pH ≈ 6 -8. Nung Al(OH)
3
ở 1200
0
C

được
dạng cân Al
2
O
3

Ion cản trở là các chất oxy hoá và các ion có khả năng tạo
kết tủa hydroxyt. Kết tủa Al(OH)
3
là một hydroxyt lưỡng tính,
vô định hình màu trắng, nên chỉ kết tủa trong môi trường có
pH thích hợp, tuỳ thuộc vào nồng độ Al
3+
ban đầu có trong
dung dịch

Kỹ thuật phân tích
M (g)
quặng
V (ml) dd
Al
3+
V
’
(ml)
Al
3+
Đun gần sôi,
thêm 2 giọt MR
Dd màu

hồng
Thêm từng
giọt NH
3 đđ
Dd vàng, kết
tủa trắng
Rửa tủa bằng
NH
3
nóng, lọc
Kết tủa trắng
Nung ở 800
0

C, 20-30 phút
m
’
chất rắn
sau nung
Kết
quả

Dùng NH
4
OH kết tủa Fe
3+
dưới dạng Fe(OH)
3
, nung
Fe(OH)

3
thu được Fe
2
O
3

Tránh nung kéo dài
Lúc này cho thêm HNO
3
để oxi hóa Fe
3
O
4

Để tránh sự thủy phân Fe
2+
→Fe
3+
, thêm HNO
3

Fe
3+
+3NH
3
+3HOH
Fe(OH)
3
+3NH
4

+
2Fe(OH)
3
Fe
2
O
3
+3HOH
6Fe
2
O
3
4Fe
3
O
4
+O
2
2Fe
3
O
4
+2HNO
3
3Fe
2
O
3
+HOH+2NO
2

FeCl
3
+2HOH
Fe(OH)
2
Cl+2HCl
Fe(OH)
2
Cl+2H
+
2HOH+Fe
3+
+Cl
-
3Fe
3+
+4HNO
3
3Fe
3+
+NO+2HOH+3NO
3
-
Định lượng Fe
3+
trong dung dịch Fe
2
(SO
4
)

3

Nguyên tắc

Trong môi trường acid pH=2-3, 75-90
o
C, kết thúc ở pH=7-9

Oxi hóa Fe
2+
→Fe
3+

Thêm NH
4
NO
3
để tránh tạo hệ keo và tăng sự đông tụ kết tủa vdh, Khi dùng nước
rửa NH
4
Cl, Cl
-
làm bay hơi Fe

Tách các cation có thể tạo kết tủa với NH
3

Loại các anion: silicat, photphat (che Fe
3+
)


Chỉ kết tủa khi không có lượng lớn các cation gây ra sự cộng kết cùng với Fe(OH)
3
Fe(OH)
3
+3NH
4
Cl
FeCl
3
+3HOH+3NH
3
Acid hóa=HNO
3
dung dịch Fe
3+
đã loại các ion ngăn cản,
đun nóng 75-90
o
C, khuấy và thêm NH
3
10% đến mùi nhẹ
amoniac. Thêm 100mL nước cất nóng, lọc bằng giấy lọc
không tro. Rửa với NH
4
NO
3
2% nóng đến sạch Cl
-
. Sấy

kết tủa đến khô, đặt vào chén cân, đốt nóng chén để
than hóa, rồi nung ở 1000
o
C đến khối lượng không
đổi→cân

Kỹ thuật phân tích