Phổ tán xạ năng lượng tia X potx

Phổ tán sắc năng lượng tia X
( E n e r g y – D i s p e rsi v e X - r ay S p e c t r o s c o p y )

GVHD : PGS.TS Nguyễn NgọcTrung

SVTH : Đỗ Thị Mai Loan

SHSV : 20081570

Lớp : VLKT-K53
Phổ tán sắc năng lượng tia X

Tổng quan về kỹ thuật phân tích phổ

Nguyên lý của phép phân tích phổ

Kỹ thuật ghi nhận và độ chính xác của
EDS

Ứng dụng

Kết luận chung
Nội dung
Tổng quan về kỹ thuật phân tích phổ EDS (EDX)

Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn
dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ( chủ yếu
là chùm điện tử có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử).

Viết tắt là EDS hoặc EDX.


Được phát triển từ những năm 60 của thế kỷ 20.
Tổng quan về kỹ thuật phân tíc h phổ EDS (EDX)
Tổng quan về kỹ thuật phân tíc h phổ EDS (EDX)

Tia X ( hay tia Ronghen) là một dạng của sóng điện từ, có bước sóng trong khoảng
0.01-10nm.Bước sóng của nó ngắn hơn tia tử ngoại nhưng dài hơn tia gamma.

Tia X có khả năng xuyên qua nhiều vật chất nên thường dùng trong chụp ảnh y tế,
nghiên cứu tinh thể

Năng lượng tia X rất lớn.
Tổng quan về phép phân tích phổ EDS ( EDX)
Nguyên lý c a phép phân tích ph EDSủ ổ
Các hiệu ứng xáy ra khi chiếu chùm điện tử lên mẫu chất:
Nguyên lý của phép phân tíc h phổ EDS
Cơ chế :
+ Điện tử tới ion hóa nguyên tử trong mẫu chất sau khi tán xạ trên lớp K
của nguyên tử đó,làm bật ra một điện tử.
+ Một điện tử lớp ngoài nhảy vào chiếm chỗ đồng thời phát xạ ra photon
tia X.
+ Photon tia X được sinh ra tiếp tục tương tác với các điện tử lớp ngoài
làm bật ra điện tử Auger.
Như vậy nếu phát xạ tia X nhiều thì phát xạ điện tử sẽ ít đi và
ngược lại.
Nguyên lý của phép phân tích phổ EDS
Nguyên lý c a phép phân tích ủ
EDX: Khi chùmđi n t có ệ ử
năng l ng cao t ng tác v i ượ ươ ớ
các l p v đi n t bên trong ớ ỏ ệ ử
c anguyên t v t r n, ph tia ủ ử ậ ắ ổ

X đ c tr ng s đ c ghi nh nặ ư ẽ ượ ậ
Nguyên lý c a phé p phân tí ch ph EDSủ ổ

K h i c h ù m đ i n t c ó n ă n g l n g l n đ c c h i u và o v t r n , n ó s x u y ê n s â u ệ ử ượ ớ ượ ế ậ ắ ẽ
v à o  n g u y ê n t  v t r n v à t n g t á c v i c á c l p đ i n t b ê n t r o n g c a  n g u y ê n ử ậ ắ ươ ớ ớ ệ ử ủ
t . ử

T n g t á c n à y d n đ n v i c t o r a c á c  t i a X  c ó  b c s ó n g  đ c t r n g t l ươ ẫ ế ệ ạ ướ ặ ư ỉ ệ
v i  n g u y ê n t s ( Z ) c a  n g u y ê n t  t h e o  đ n h l u t M o s l e y :ớ ử ố ủ ử ị ậ

P h o t o n t i a X đ c t r n g c ó n ă n g l n g ( h a y b c s ó n g ) x á c đ n h đ c t r n g c h o ặ ư ượ ướ ị ặ ư
n g u y ê n t p h á t r a n ó . D o v y, b c s ó n g t i a X đ c t r n g c h o b i t t h ô n g t i n v ố ậ ướ ặ ư ế ề
s c ó m t c a n g u y ê n t p h á t r a t i a X , c ò n c n g đ c h o b i t t h ô n g t i n v n n g ự ặ ủ ố ườ ộ ế ề ồ
đ c a n g u y ê n t đ ó . ộ ủ ố
Nguyên lý của phép phân tíc h phổ EDS

C ó n h i u t h i t b p h â n t í c h E D S n h n g c h y u l à t r o n g c á c k í n h h i n v i đ i n ề ế ị ư ủ ế ể ệ
t , đ ó c á c p h é p p h â n t í c h đ c t h c h i n n h c á c c h ù m đ i n t c ó n ă n g l n g ử ở ượ ự ệ ờ ệ ử ượ
c a o v à đ c t h u h p n h h c á c t h u k í n h đ i n t .ượ ẹ ờ ệ ấ ệ ừ

T h u t i a X đ c t r n g p h r a t m u b n g 3 c á c h c h y u s a u :ặ ư ả ừ ẫ ằ ủ ế
+ P h k t á n s c s ó n gổ ế ắ
+
+ M á y đ m t l k h íế ỉ ệ

P h t i a X p h á t r a s c ó t n s ( n ă n g l n g p h o t o n t i a X ) t r i t r o n g m t v ù n g ổ ẽ ầ ố ượ ả ộ
r n g v à đ c p h â n t i c h n h p h k t á n s c n ă n g l n g d o đ ó g h i n h n t h ô n g t i n ộ ượ ờ ổ ế ắ ượ ậ
v c á c n g u y ê n t c ũ n g n h t h à n h p h n .ề ố ư ầ
Ph k tán s c năng l ng ổ ế ắ ượ
Nguyên lý c a phé p phân tí ch ph EDSủ ổ

S g i n g v à k h á c n h a u c a K H V ự ố ủ
q u a n g h c v à K H V đ i n tọ ệ ử
C á c đ c t r n g c a K H V đ i n t ặ ư ủ ệ ử
t r u y n q u a v à K H V q u a n g h cề ọ
K thu t ghi nh n và đ chính xác c a ph E DSỹ ậ ậ ộ ủ ổ
-
Detecto là điot Si trong đó mi n p đã ề
đ c làm m ng đ tia X có th đi t i ượ ỏ ể ể ớ
mi n chuy n ti p pn( đã đ c m r ng ề ể ế ượ ở ộ
nh pha t p Li(2-3 cm)). Mi n n n i v i ờ ạ ề ố ớ
b ti n khu ch đ i.ộ ề ế ạ
-
H detecto đ c đ t trong chân không ệ ượ ặ
và gi nhi t đ Nito l ng.ữ ở ệ ộ ỏ
-
Photon tia X đi vào chuy n ti p pn, s ể ế ẽ
cung c p năng l ng cho đi n t quang ấ ượ ệ ử
làm b t các đi n t này ra kh i Si.ậ ệ ử ỏ
K thu t ghi nh n và đ chính xác ph EDSỹ ậ ậ ộ ổ

Q u á t r ì n h i o n h o á t r ê n t o r a c á c c p đ i n t v à l t r n g .ạ ặ ệ ử ỗ ố
G i - n l à s c p Đ T- LTọ ố ặ
- E x l à n ă n g l n g t i a X ượ
- E n l à n ă n g l n g c n t h i t đ t o r a 1 c p Đ T-L T. E n ( S i ) ~ 3 , 8 e Vượ ầ ế ể ạ ặ
C á c c p Đ T - L T t o r a t r o n g S i c h y v c á c đ i n c c v à c h u y n t h à n h x u n g ặ ạ ạ ề ệ ự ể
đ i n á p đ u v à o b t i n K Đ .ệ ầ ộ ề
X u n g n à y đ c K Đ v à đ c n i v i b K Đ n h i u k ê n h . đ ó s l i u đ c x l ý ượ ượ ố ớ ộ ề Ở ố ệ ượ ử
t o t h à n h p h â n b b i ê n đ x u n g t l v i n ă n g l n g t i a X . P h â n b n à y ạ ố ộ ỉ ệ ớ ượ ố
đ c h i n t h t r ê n m à n h ì n h d i d n g p h n ă n g l n gượ ể ị ướ ạ ổ ượ
n=Ex/En

K thu t ghi nh n và đ chính xác c a ph EDSỹ ậ ậ ộ ủ ổ
K thu t ghi nh n và đ chính xác c a ph EDSỹ ậ ậ ộ ủ ổ
K thu t ghi nh n và đ chính xác c a ph EDSỹ ậ ậ ộ ủ ổ

Đ p h â n g i i n ă n g l n g : E wộ ả ượ
+ Đ c đ o b n g đ r n g n ă n g l n g t i n a c c đ i c a c n g đ p i c . E w p h t h u c ượ ằ ộ ộ ượ ạ ử ự ạ ủ ườ ộ ụ ộ
v à o s c p Đ T-L T và n h i u đ i n t .ố ặ ễ ệ ử
+ C á c h t í n h :

T ro n g đ ó E б = 2 , 3 5 . бx, бx =(F.n)^(1/2) là độ lệch chuẩn
F là hệ số, En độ rộng nửa cực đại nhiễu xạ điện tử.
Hiện nay các detector rắn có độ phân giải vào khoảng 140 eV
Ew=Eб + En
K thu t ghi nh n và đ chính xác c a EDSỹ ậ ậ ộ ủ

Đ c h í n h x á c c a E D S : c p đ m t v à i % ( t h ô n g t h n g g h i n h n đ c s ộ ủ ở ấ ộ ộ ườ ậ ượ ự
c ó m t c a c á c n g u y ê n t c ó t p h n c 3 - 5 % t r l ê n ) . ặ ủ ố ỉ ầ ỡ ở

N h n g b i n t h c a E D S :ữ ế ể ủ
+ P h đ i n t Aug e rổ ệ ử
+ P h hu ỳ n h q u a n g t i a Xổ 
+ P h t á n s c b c s ó n g t i a Xổ ắ ướ : t n g t n h p h E D X n h n g c ó t h ê m t h ô n g t i n ươ ự ư ổ ư
v c á c n g u y ê n t n h , c ó k h n ă n g l o i n h i u t t h n E D S v à c h p h â n ề ố ẹ ả ạ ễ ố ơ ỉ
t í c h đ c m t n g u y ê n t c h o m t l n g h i p h .ượ ộ ố ộ ầ ổ
ng d ngỨ ụ

P h â n t í c h đ n h t í n h : To à n b d i n ă n g l n g t i a X đ c t r n g c a c á c n g u y ê n ị ộ ả ượ ặ ư ủ
t đ c q u é t đ x â y d n g đ t h t n g n g . S a u đ ó s o s á n h v i đ t h c hu n ố ượ ể ự ồ ị ươ ứ ớ ồ ị ẩ
đ x á c đ n h c á c n g u y ê n t c ó t r o n g m u .ể ị ố ẫ


P h â n t í c h đ n h l n g : X á c đ n h h à m l n g % c a n g u y ê n t c ó t r o n g m u b n g ị ượ ị ượ ủ ố ẫ ằ
c á c h đ n h l n g c n g đ t i a X đ o đ c v à c h u y n đ i t h à n h % t r n g l n g ị ượ ườ ộ ượ ể ổ ọ ượ
c á c n g u y ê n t t r o n g m u .ố ẫ
N g i t a s d n g h a i p h n g p h á p :ườ ử ụ ươ
+ P P 1 : D a t r ê n c s m u c h u n đ n g n h t c ó t h à n h p h n đ ã b i t g i n g n h h ự ơ ở ẫ ẩ ồ ấ ầ ế ố ư ệ
h p k i m c n p h â n t í c h .ợ ầ
+ P P 2 ( P P l ý t h u y t ) : D a t r ê n c á c m u c h u n n g u y ê n c h t v à h i u c h n h t í n h ế ự ẫ ẩ ấ ệ ỉ
t o á n .
ng d ngỨ ụ
Xác định sự phân bố các nguyên tố trên bề mặt mẫu
Ứng dụng
Phân tích định lượng vi cấu trúc của gỉ và ảnh SEM
Kết luận c hung

Ưu điểm:

Không yêu cầu tiêu tụ tia X.

Độ nhạy cao.

Không có giao thoa từ các pic bậc cao.

Thiết kế cơ khí đơn giản.

Khả năng ghi nhận tốc độ đếm cao cho phép kích thước mũi dò nhỏ hơn và mũi ít bị
hư hỏng hơn.
Ứng dụng

Nhược điểm:


Độ phân giải năng lượng kém.

Hoạt động ở nhiệt độ thấp( 77K).

Đòi hỏi cách ly detector rắn bằng cửa sổ Be hấp thụ phát xạ năng lượng thấp.

Tín hiệu tản mạn từ các miền cách xa.

Định lượng, độ chính xác kém khi nồng độ rất thấp.

E D X t r a k h ô n g h i u q u v i c á c n g u y ê n t n h ( v í d  B ,  C . . . ) ỏ ệ ả ớ ố ẹ ụ
v à t h n g x u t h i n h i u n g c h n g c h p c á c đ n h t i a X c a c á c ườ ấ ệ ệ ứ ồ ậ ỉ ủ
n g u y ê n t k h á c n h a uố
Thank you!