Báo cáo thực tập phân tích môi trường pptx

Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH MƠI TRƯỜNG
Bài 1:

Xác định dung lượng trao đổi của cationit và hệ số phân bố của một
số ion kim loại trên cationit

I. Xác định độ ẩm của cationit:
1. Tiến trình thí nghiệm:
Mang chén nung vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ cao đến khối lượng không đổi. Sau đó, lấy
chén ra và cho vào chén 2,0g cationit rồi cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 90-95 oC trong vòng 4
giờ. Lấy chén ra khỏi tủ sấy rồi cho vào bình hút ẩm. Sau đó mang đi cân rồi ghi lại kết
quả. Tiếp tục mang chén đi sấy khoảng 1 tiếng đồng hồ rồi lại lấy ra, hút ẩm, mang đi
cân, ghi lại kết quả. Tiến hành đến khi nào kết quả 2 lần cân liên tiếp nhau khơng thay đổi
là được.
2. Kết quả thí nghiệm và tính tốn:
a, Kết quả thí nghiệm:
- Khối lượng ban đầu (bao gồm khối lượng chén nung và 2g cationit): 43,9837g
- Khối lượng sau khi sấy (lấy kết quả lần sấy cuối cùng): 42,7040g
b, Tính tốn kết quả:
- Độ ẩm X% của cationit được tính bằng cơng thức:
2− g
X =
.100
2
g- khối lượng cịn lại của cationit sau khi sấy.
Ta có: g = Khối lượng ban đầu – Khối lượng sau khi sấy
= 43,9837 – 42,7040 = 1,2797 (g)

2 − 1,2797
.100 = 36,015 (%)
=> X =
2
II. Xác định dung lượng trao đổi của cationit.
1. Tiến trình thí nghiệm:
- Chuần bị nhựa cationit đã biết độ ẩm.
- Chuẩn bị 2 bình nón I và II.
- Chuẩn bị các hóa chất cần thiết.
Tiến hành: cân chính xác 1,0000g cationit vào bình nón I và 1,0000g cationit vào bình
nón II.
- Thêm vào bình nón I: 100ml dung dịch NaOH 0,1N
- Thêm vào bình nón II: 100ml dung dịch CaCl2 0,1N.
Đậy chặt nắp 2 bình nón rồi lắc liên tục trong 3 giờ (để quá trình trao đổi ion xảy ra).
Sau đó hút từ 2 bình trên, mỗi bình hút 25ml cho vào 2 bình khác. Cho vào mỗi bình
chứa dung dịch vừa được hút ra đó 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein rồi đem đi chuẩn
độ:
- Bình I: chuẩn lượng NaOH dư bằng HCl 0,1N
- Bình II: chuẩn lượng HCl sinh ra trong quá trình trao đổi bằng NaOH 0,1N
Nhận biết điểm tương đương:
- Bình I: dung dịch trong bình I chuyển từ hồng nhạt → khơng màu.
- Bình II: dung dịch trong bình II chuyển từ không màu → hồng nhạt.

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 1


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Mơi Trường

2. Kết quả thí nghiệm và tính tốn:
a, Kết quả thí nghiệm:
- Bình I: dung dịch HCl 0,1N tiêu tốn:
V1= 23,00ml
V2= 22,70ml
V3= 22,50ml
V = 22,73ml
- Bình II: dung dịch NaOH tiêu tốn:
V1= 2,2ml
V2= 2,0ml
V3= 2,1ml
V = 2,1ml
b, Tính tốn kết quả:
Dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit:
- Bình I:
QNaOH =
Trong đó:
N1: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH.
N2: nồng độ đương lượng dung dịch HCl.
V1: thể tích NaOH chuẩn tiêu tốn.
V2: thể tích HCl chuẩn tiêu tốn.
m: khối lượng cationit đã lấy.
X: độ ẩm cationit.
100.0,1 − 4.23,73.0,1
= 1,4191(meq / g )
100 − 36,015
 QNaOH =
1.(

)
100
- Bình II:
4.2,1.0,1
4V1 N 1
= 1,3128(meq / g )
QCaCl2 =  100 − X  =  100 − 36,015 
m

 1.
100


 100 
Vậy dung lượng trao đổi Q (meq/g) của cationit là:
QNaOH = 1,4191 (meq/g)
QCaCl2 = 1,3128 (meq/g)
III. Xác định hệ số phân bố của Cd2+ và Zn2+ trên cationit trong các dung dịch HCl
có nồng độ khác nhau.
1. Tiến trình thí nghiệm:
Chuẩn bị 8 bình nón:
- 4 bình dán nhãn Cd1, Cd2, Cd3, Cd4.
- 4 bình dán nhãn Zn1, Zn2, Zn3, Zn4.
Cho vào mỗi bình 1,00g cationit (đã xác định độ ẩm) và 20,0ml dung dịch Cd 2+ hoặc
Zn2+. Lần lượt thêm vào mỗi bình theo thứ tự dung dịch HCl với thể tích: 1,25ml,
5ml, 12,5ml, 25ml (có nồng độ tương ứng: 0,05N, 0,20N, 0,50N, 1,00N). Đậy chặt
nắp bình và lắc liên tục trong 4 giờ.
Sau khi lắc xong, vì dung dịch đem đi chuẩn độ cần đưa về pH=10 nên cần phải trung
hòa lượng acid HCl trong 8 bình trên.
Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường

Trang 2


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

Cách chuyển dung dịch về pH=10: cho vào 8 bình trên mỗi bình 1 mẩu giấy quỳ. Sau
đó nhỏ từ từ vào từng bình dung dịch NH 4OH 6N, vừa nhỏ vừa lắc mạnh đến khi giấy
quỳ trong bình chuyển màu tương ứng với màu của pH=10 trên thang màu đo độ pH.
Sau khi đưa tất cả dung dịch trong 8 bình về pH=10 thì bắt đầu đem đi chuẩn độ:
trước hết lần lượt hút từ mỗi bình 10ml ra các bình khác, thêm chỉ thị Eriocrom T-đen
vào dung dịch, dung dịch trong bình chuyển sang màu tím. Sau đó chuẩn độ bằng
dung dịch EDTA 0,01M. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ là dung dịch trong bình
chuyển từ màu tím sang xanh.
2. Kết quả thí nghiệm và tính tốn:
Kết quả thí nghiệm:
VEDTA tiêu tốn
V1
V2
V3
V
Cd1
0,9ml
0,8ml
0,8ml
0,83ml
Cd2
2,7ml

2,8ml
2,6ml
2,7ml
Cd3
3,3ml
3,5ml
3,4ml
3,4ml
Cd4
4,5ml
4,4ml
4,5ml
4,47ml
Zn1
Zn2
Zn3
Zn4

1,5ml
3,6ml
5,5ml
6,5ml

1,3ml
3,5ml
5,5ml
6,6ml

1,4ml
3,5ml

5,5ml
6,5ml

1,4ml
3,53ml
5,5ml
6,53ml

Tính tốn kết quả:
a, Tính các hệ số phân bố và vẽ đồ thị:
- Hệ số phân bố khối lượng:
Dm =
Trong đó: - QR là lượng ion (mmol) Mn+ (Cd2+,Zn2+) bám trên pha tĩnh (cationit)
- QS là lượng ion (mmol) Mn+ nằm trong pha động (cịn lại trong dung
dịch)
Ta có:

CM ( M n+ ) =

(CM .V ) EDTA
VM n +

Số mol Mn+ còn lại trong dung dịch (QS)

nM n+ = CM ( M n+ ) .VM n+ .103 (mmol )
- Mặt khác:
Nồng độ mol/L của dung dịch Mn+ ban đầu là:

CM ( M n+ )(bd ) =

1000.TM n + ) ( g / mL)
M M n+

Số mmol (Qtồng) của dung dịch Mn+ ban đầu là:

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 3


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

nM n+ ( bd ) = C M ( M n+ )(bd ) .V( M n+ )(bd ) .103 (mmol )
o Số mmol (QR) bám trên pha tĩnh là:
QR = Qtổng – QS
o Hệ số phân bố khối lượng Dm của dung dịch M2+ là:
Dm =
- Hệ số phân bố trao đổi ion:
Dg = = Dm.
Trong đó: Vdd – thể tích dung dịch Mn+ .
gR – số gam nhựa cationit dùng để trao đổi.
- Hệ số phân bố trao đổi ion nồng độ:
Dc = d.Dg
Trong đó: d – khối lượng riêng của cationit
- Hệ số phân bố thể tích:
Dv = Dg.σ
Trong đó: σ – tỷ trọng nhựa nhồi (lượng nhựa đổ vào cột)
Từ các cơng thức tính tốn hệ số phân bố trên, ta thiết lập được bảng kết quả sau:

- Hệ số phân bố của Cd2+:
Cd1
Cd2
Cd3
Cd4
Nồng độ HCl
0,05N
0,20N
0,50N
1,00N
Dm
9,72
2,29
1,62
0,99
Dg
185,4
45,8
32,4
19,8
Dc
126,07
31.14
20,03
13,46
Dv
83,43
20,61
14,58
8,91

- Đồ thị biểu diễn giá trị các hệ số phân bố của Cd2+ theo nồng độ HCl:

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 4


Trường Đại Học Đà Lạt

Hệ số phân bố của Zn2+:
Zn1
Nồng độ HCl
0,05N
Dm
10,28
Dg
205,6
Dc
139,81
Dv
92,52

Khoa Môi Trường

-

Zn2
0,20N
3,33
66,6

45,29
29,97

Zn3
0,50N
1,78
35,6
24,21
16,02

Zn4
1,00N
1,34
26,8
18,22
12,06

- Đồ thị biểu diễn giá trị các hệ số phân bố của Zn2+ theo nồng độ HCl:

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 5


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Mơi Trường

b, Tính thể tích lưu của Cd2+ và Zn2+:
Tính theo cơng thức:

VR = V(Dv+a)
Ta có:
Thể tích cột V= п.R2.h
Trong đó: R – bán kính của cột
h – chiều cao của cột
=> V=3,14*0,42*28 = 14,06 cm3
Thể tích lưu của Cd2+ ở các nồng độ HCl:
Nồng độ HCl
Dv
Thể tích lưu VR(cm3)

Cd1
0,05N
83,43
1178,65

Cd2
0,20N
20,61
295,4

Cd3
0,50N
14,58
210,62

Cd4
1,00N
8,91
130,9

Zn3
0,50N
16,02
230,86

Zn4
1,00N
12,06
175,19

Thể tích lưu của Zn2+ ở các nồng độ HCl:
Nồng độ HCl
Dv
Thể tích lưu VR(cm3)

Zn1
0,05N
92,52
1306,46

Zn2
0,20N
29,97
427

c, Tính giá trị tỉ số tách:
Ta có: cơng thức tính tỷ số tách θ:
D V,B + a
θ=

D V ,A + a
Bảng giá trị tỷ số tách đối với 2 ion Cd2+ và Zn2+ (a = 0,4):
Nồng độ HCl:
0,05N
0,20N
0,50N
83,43
20,61
14,58
D V ,Cd 2 +

1,00N
8,91

D V ,Zn 2 +

92,52

29,97

16,02

12,06

Tỷ số tách θ

1,108

1,446

1,096

1,338

Từ bảng trên và đồ thị ta thấy ở nồng độ HCl = 0,20N thì 2 ion Cd2+ và Zn2+ có thể
được tách chọn lọc nhất.
Đồ thị biểu diễn tỷ số tách θ và nồng độ HCl:

Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường

Trang 6


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

d, Lượng cationit cần đổ vào cột:
Ta có: cơng thức tính tỷ trọng nhựa nhồi:
gR
σ=
=> gR = σ.(VM + VS)
VM + VS
mà (VM + VS) = Vcột = п.R2.h = 3,14*0,42*2,5 = 1,256 m3 = 1,256.106 mL
σ = 0,45g/mL
=> gR = 0,45*1,256.106 = 5,652.105 g.
Tổng dung lượng có thể đạt được của cột:
Ta có: dung lượng trao đổi của cationit R-H = 5 meq/g
=> Tổng dung lượng trao đổi có thể đạt được của cột (meq) trong gR=5,625.105 gam là:
Qtổng = 5*5,625.105 = 2,8125.106 (meq)

e, Thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột:
Từ câu d ta có: dung lượng trao đổi của cột là 2,8125.106 meq/g
Nước có độ cứng 215mg/L theo CaCO3
Hiệu suất trao đổi 80%.
 thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột:
2,8125.10 6
V=
. = 13081,4 L
215
Do hiệu suất trao đổi của cột là 80% nên trên thực tế, thể tích nước cứng được khử là:
80
V = 13081,4.
= 10465,12L
100
Vậy thể tích nước được khử cứng trong một chu kỳ hoạt động của cột là 10465,12 Lít

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 7


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

Tách Cu2+ và Ni2+ trên cột sắc ký trao đổi cation.

Bài 2:

I. Tiến hành thí nghiệm:

Cho nhựa cationit (đã được ngâm trương nở) cùng với nước vào cột đến 1/3 chiều cao
cột. Cho qua cột 100ml dung dịch NaOH 1M – NaCl 1M với tốc độ 2-3 ml/phút. Sau đó
rửa cột bằng nước cất đến khi hết phản ứng kiềm (thử nước chảy ra bằng giấy quỳ đỏ).
Cho qua cột 50ml hỗn hợp Cu 2+ 1mg/ml – Ni2+ 1mg/ml ở tốc độ 2ml/phút. Sau khi
cho chảy hết, tiến hành giải hấp và định lượng Cu2+ và Ni2+:
- Giải hấp Cu2+ : cho hỗn hợp Glycerin – NaOH chảy qua cột ở tốc độ 3-4ml/phút.
Quan sát hiện tượng trên cột, tránh hiện tượng nứt cột. Dùng cốc hứng dung dịch
chảy ra khỏi cột. Tiến hành giải hấp đến khi đến khi dung dịch màu xanh dương
(của phức glycerinat-đồng) ra hết khỏi cột thì dừng giải hấp. Lấy cốc đựng dung
dịch đựng dung dịch đồng được giải hấp ra ngoài, vừa thêm từ từ dung dịch HCl
3M vào dung dịch vừa lắc đều đến khi phức glycerinat-đồng bị phá hủy (dung
dịch mất màu xanh dương). Ước lượng thể tích dung dịch rồi dùng bình định mức
có thế tích lớn hơn gần nhất, định mức đến vạch bằng nước cất.
- Giải hấp Ni2+: cho dung dịch HCl 3M chảy qua cột với tốc độ 3-4 ml/phút. Dùng
cốc đựng dung dịch chảy ra. Tiến hành giải hấp đến khi cột chuyển thành màu của
nhựa ban đầu. Tiến hành định mức bằng nước cất với bình có thể tích lớn hơn gần
nhất.
- Định lượng Cu2+ : hút từ dung dịch Cu2+ đã giải hấp ở trên 10ml cho vào bình nón.
Thêm 2,5ml CH3COOH 4N và 2,5ml KI 5%, lắc nhẹ, đậy bình nón và để n
trong chỗ tối khoảng 5 phút. Sau đó cho 0,5ml dung dịch chỉ thị hồ tinh bột (dung
dịch chuyển qua màu xanh tím) rồi chuẩn độ bằng dung dịch Na 2S2O3 cho tới khi
dung dịch mất màu xanh tím (giữ nguyên thể tích dung dịch chuẩn trên cột, không
cho thêm dung dịch Na2S2O3 vào). Tiếp tục thêm 2,5ml dung dịch KSCN 10% lắc
kỹ và chuẩn độ tiếp đến khi dung dịch hoàn toàn mất màu xanh.
- Định lượng Ni2+: lấy 10ml dung dịch Ni2+ đã được giải hấp ở trên cho vào bình
nón. Thêm chỉ thị Murexide. Để trung hòa HCl (chất giải hấp) và tạo độ pH=8-9
thích hợp cho chuẩn độ Ni2+ thì chúng ta vừa thêm từ từ từng giọt NH4OH 1M
vừa lắc đều đến khi xuất hiện màu vàng. Sau đó chuẩn độ bằng dung dịch EDTA
0,01M đến khi dung dịch trong bình chuyển sang màu tím hồng.
II. Kết quả thí nghiệm và tính tốn

1. Kết quả thí nghiệm:
V1
9,8ml

V3
9,7ml

V
9,63ml

6,7ml

Cu ( V Nas S sO3 tiêu tốn)
Ni2+ ( V EDTA tiêu tốn)
2+

V2
9,4ml
6,4ml

6,3ml

6,47ml

2. Tính tốn kết quả:
a, Định lượng Cu2+:
Ta có:

C N ( Cu 2 + ) =

(C N .V ) Na2 S2O3
VCu 2 =

=

0,01* 9,63
= 5,35.10 −3 N
10 + 2,5 + 2,5 + 0,5 + 2,5

Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường

Trang 8


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

−3
−3
=> aCu 2 + ( g ) = C N ( Cu 2 + ) .ĐCu 2 + .VCu 2 + = 5,35.10 * 32 * 0,01 = 1,712.10 ( g ) = 1,712(mg )
Vậy lượng Cu2+ thu được trong phân đoạn giải hấp thứ nhất là 1,712 mg

b, Định lượng Ni2+:
Ta có:

C ( Ni 2 + ) =

(C..V ) EDTA 0,01 * 6,47
=

= 6,47.10 −3 M
V Ni 2 =
10

−3
−3
=> a Ni 2 + ( g ) = C M ( Ni 2 + ) .M Ni 2 + .V Ni 2 = = 6,47.10 * 58,88 * 0,01 = 3,81.10 ( g ) = 3,81( mg )
Vậy lượng Ni2+ thu được trong phân đoạn giải hấp thứ hai là 3,81 mg.

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 9


Trường Đại Học Đà Lạt
Bài 3:

Khoa Môi Trường

Xác định chất tẩy rửa trong nước bằng phương pháp chiết – trắc
quang với thuốc thử xanh metylen.

I. Tiến trình thí nghiệm:
1. Xây dựng đường chuẩn:
- Cho lần lượt 2,0; 4,0; 6,0; 8,0ml thể tích dung dịch chuẩn DBS(2) vào 4 phễu chiết.
Thêm nước cất vào bình để thể tích trong mỗi bình là 50ml.
- Điều chỉnh pH: Thêm 3 – 4 giọt dung dịch phenolphtalein. Nếu dung dịch trong phễu
chiết không màu thì hãy kiềm hóa chúng bằng vài giọt dung dịch NaOH 1N sau đó làm
mất màu phenolphtalein bằng vài giọt H2SO4 1N.
- Chiết lần 1: Cho vào mỗi phễu chiết 3ml CHCl 3, 7,5ml dung dịch xanh metylen(2).

Đóng chặt nút và lắc phễu chiết trong 30s (trong khi lắc phễu, nhớ mở hé nắp để xì hơi ra
ngồi), chú ý màu của pha hữu cơ. Sau khi lắc xong, mở khóa phễu chiết lấy pha hữu cơ
ra khỏi phễu chiết (pha hữu cơ nặng hơn pha nước nên chìm xuống dưới, lấy xong pha
hữu cơ thì vẫn giữ được pha nước lại trong phễu) cho vào bình định mức 10ml sạch, khô.
- Chiết thêm 2 lần nữa bằng cách thêm mỗi lần 3ml CHCl 3 vào phần pha nước còn lại
trong phễu chiết, gom hết các phần chiết hữu cơ vào 2 bình định mức 10ml khác.
- Định mức đến vạch 3 bình trên bằng CHCl3, lắc đều.
- Sử dụng cuvet thạch anh để đo mật độ quang (độ hấp thụ) của phần chiết hữu cơ trên
máy đo màu ở bước sóng 652nm. Dung dịch là dung dịch mẫu CHCl3.
- Ghi lại kết quả để xây dựng đường chuẩn.
2. Xác định hàm lượng chất tẩy rửa trong một số mẫu nước:
Lấy vào 1 phễu chiết 2,0ml mẫu nước cần phân tích, thêm nước cất đến thể tích 50ml.
Tiến hành tương tự giống như phần xây dựng đường chuẩn ở trên.
II. Kết quả thí nghiệm và tính tốn:
1. Kết quả thí nghiệm:
Nồng độ dung dịch:
C1
C2
C3
0,2
0,4
0,8
Độ hấp thụ quang:
A1
A2
A3
0,087
0,14
0,20
Mẫu nước hồ:

A= 0,122
2. Tính tốn kết quả:
a, Xây dựng đường chuẩn:
Từ kết quả thí nghiệm ta lập phương trình đường chuẩn:
Ta có:
3

3

3

3

i =1

i =1

i =1

i =1
2

∑ xi2 ∑ yi − ∑ xi ∑ xi yi
a=

 3 
3∑ x −  ∑ xi 
i =1
 i =1 
3

= 0,057

2
i

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 10


Trường Đại Học Đà Lạt
3

3

Khoa Môi Trường
3

n ∑ x i y i − ∑ xi ∑ y i
b=

i =1

i =1

i =1




3∑ x −  ∑ xi 
i =1
 i =1 
3

2
i

3

2

= 0,1829

Trong đó:
xi: nồng độ mẫu định phân
yi: độ hấp thụ quang của mẫu định phân
 ta có phương trình đường chuẩn:
y = a + bx = 0,057 + 0,1829x

b, Xác định hàm lượng chất tẩy rửa:
Từ kết quả thí nghiệm ta có:
y = 0,112
Từ phương trình đường chuẩn:
y = 0,057 + 0,1829x
y − 0,057
0,122 − 0,057
=> x =
=
= 0,355 (μg/mL).

0,1829
0,1829

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 11


Trường Đại Học Đà Lạt
Bài 4:

Khoa Môi Trường

Xác định sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử
Thiocyanat

I. Tiến trình thí nghiệm:
1. Dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị 10 bình định mức dung tích 100mL và 10 cốc dung tích 100mL (dán nhãn
rõ ràng).
Cho lần lượt vào mỗi cốc từ cốc thứ 2 đến cốc thứ 10 (còn cốc thứ 1 dùng để đựng
mẫu trắng) dung dịch chuẩn sắt với thể tích lần lượt là 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5
và 5,0mL. Thêm nước cất vào từng cốc sao cho thể tích trong mỗi cốc đạt khoảng 50mL.
Chú ý, cốc thứ nhất không cho dung dịch chuẩn sắt vào (vì là dung dịch so sánh) cho
ln khoảng 50mL nước cất.
Thêm vào từng cốc 1,5mL dung dịch H 2SO4; 1,5mL dung dịch KMnO4; tất cả cốc lên
bếp điện có lưới amian ngăn cách, khi cốc bắt đầu sủi bọt khí thì bắt đầu tính thời gian,
cho dung dịch sơi khoảng 3-5 phút.
Sau khi đun xong, vừa cho thêm từng giọt dung dịch H2C2O3, vừa lắc đều đến khi mất
màu tím của KMnO4. Nếu sau khi mất màu mà dung dịch có nhiều kết tủa thì phải tiến

hành lọc bỏ kết tủa.
Sau đó lại thêm cẩn thận từng giọt dung dịch KMnO 4 đồng thời lắc đều cốc đến khi
dung dịch trong cốc có màu hồng nhạt. Sau đó chuyển dung dịch vào bình định mức
100mL, tráng cốc bằng nước cất và cho tất cả vào bình định mức.
Thêm 1,5 mL dung dịch HCl 1:1, lắc đều, chuyển tất cả sang máy đo quang.
Lần lượt thêm vào mỗi bình 2,5mL dung dịch thiocyanat, định mức bằng nước cất
đến vạch và lắc đều rồi đem đo độ hấp thụ quang ngay (tránh để lâu, vì có thể gây sai số).
Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 495 nm. Dùng dung dịch so sánh là mẫu rỗng ở
bình đầu tiên.
2. Phân tích mẫu nước:
Lấy 1,0 L mẫu nước cần phân tích cho vào cốc chịu nhiệt dung tích 1,0L, rồi đun cốc
trên bếp điện đến khi thể tích cịn 50mL (bước này đun ngay từ đầu cùng với dựng đường
chuẩn).
Sau khi đun xong, thực hiện phản ứng lên màu mẫu nước đã có với thuốc thử
thiocyanat và tiến hành các bước để đo mật độ quang như phần 1 ở trên.
II. Kết quả thí nghiệm và tính tốn:
1. Kết quả thí nghiệm:
Nồng độ dung dịch và độ hấp thụ quang:
2
3
4
5
6
7
8
9
10
-3
-3
-3

-3
-3
-3
-3
-3
C 1.10
1,5.10
2.10
2,5.10
3.10
3,5.10
4.10
4,5.10
5.10-3
A 0,067
0,095
0,151
0,217
0,297
0,238
0,395
0,341
0,369
Kết quả phân tích mẫu nước hồ:
độ hấp thụ quang của mẫu hồ: A=0,041
2. Tính tốn kết quả:
a, Xây dựng phương trình đường chuẩn:
Từ kết quả thí nghiệm xây dựng đường chuẩn ta có:

Bài báo cáo Thực tập phân tích môi trường

Trang 12


Trường Đại Học Đà Lạt
9

9

9

i =1

i =1

Khoa Môi Trường
9

i =1

∑ xi2 ∑ yi − ∑ xi ∑ xi yi
a=

i =1
2



9∑ x −  ∑ xi 
i =1

 i =1 
9

9

2
i

9

9

= 0,0045

9

9∑ xi y i − ∑ xi ∑ y i
b=

i =1

i =1

i =1



9∑ x −  ∑ xi 
i =1
 i =1 

9

2
i

9

2

= 75,167

Trong đó:
xi: nồng độ mẫu định phân
yi: độ hấp thụ quang của mẫu định phân
 ta có phương trình đường chuẩn:
y = a + bx = 0,0045 + 75,167x
Đồ thị phương trình đường chuẩn:

b. Xác định hàm lượng sắt trong mẫu nước:
Từ kết quả thí nghiệm ta có:
y=0,041
Từ phương trình đường chuẩn:
y=0,0045 + 75,167x
y − 0,0045 0,041 − 0,0045
 x=
=
= 0,48.10-3 (g/L) = 0,48 (mg/L)
75,167
75,167

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 13


Trường Đại Học Đà Lạt
Bài 6:

Khoa Môi Trường

Xác định nồng độ carbon dioxid (CO2) trong khơng khí.

I. Tiến trình thí nghiệm:
1. Hấp thu mẫu khơng khí:
- Chuẩn bị dung dịch hấp thu Ba(OH)2.
- Cho 300mL dung dịch hấp thu Ba(OH) 2 vào bình lớn, 150mL dung dịch Ba(OH) 2 vào 2
bình cịn lại. Đậy kín bình bằng nút cao su. Mang bình hấp thu và máy hút khí ra hiện
trường.
- Sau khi lựa chọn vị trí cần lấy mẫu khí để phân tích, lắp đặt thiết bị lấy mẫu theo hướng
dẫn của thầy cô. Ghi số đếm hiện tại của máy, bật máy hút khí và tiến hành hút khí trong
3 giờ đồng hồ.
- Sau khi hút xong, tắt máy hút khí và ghi lại số đếm của máy, gộp 3 bình chức dung dịch
hấp thu thành 1 bình rồi đưa về phịng thí nghiệm để phân tích.
2. Xác định nồng độ CO2:
- Lấy 10mL dung dịch đã được hấp thu khí cần định phân vào bình tam giác 100mL,
thêm 2 – 3 giọt chỉ thị phenolphtalein, dung dịch trong bình chuyển thành màu vàng.
Chuẩn độ bằng dung dịch acid oxalic (H 2C2O4) 0,015N đến khi mất màu hồng của chỉ thị
trong dung dịch
- Tiến hành đối với mẫu trắng: Không cho dung dịch cần định phân vào mà thay vào
đó là cho 10mL dung dịch Ba(OH)2 0,0135N.

II. Kết quả thí nghiệm và tính tốn:
1. Kết quả thí nghiệm:
- Số đếm của máy thu khí trước khi đo: 365316
- Số đếm của máy thu khí sau khi đo : 448627
Thể tích dung dịch acid H2C2O4 0,015N chuẩn độ dung dịch cần định phân:
V1= 7,6 mL
V2= 7,4 mL
V3= 7,3 mL
V = 7,43 mL
Thể tích H2C2O4 0,015N chuẩn độ mẫu trắng tiêu tốn:
V=7,7 mL
2. Tính tốn kết quả:
a, Lập cơng thức tính hàm lượng CO2:
Phương trình phản ứng:
Ba(OH)2 + CO2 → BaCO3 + H2O
(1)
Ba(OH)2 (2) + H2C2O4 → BaC2O4 + 2H2O
Hàm lượng CO2:
- Ta có:

(2)

(C N .V ) Ba ( OH )2 ( 2 ) = (C N .V ) H 2C2O4

=>

C N ( Ba (OH ) 2 ( 2) =

(C N .V ) H 2C2O4
VBa (OH ) 2

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 14


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

0,015 * 7,43
= 0,01114 N
10
C N ( Ba ( OH ) ( 2) 0,01114
=> C M ( Ba ( OH ) ( 2 ) =
=
= 5,57.10 −3 M
n
2
−3
−5
=> n Ba ( OH ) ( 2 ) = 5,57.10 ( M ) * 0,01( L) = 5,57.10 mol
=

2

2

2

- Mặt khác, nồng độ mol/L của Ba(OH)2 ban đầu là:

C M ( Ba (OH )2 bd =

C N ( Ba (OH )2 bd
2

= 7,5.10 −3 M

 số mol của Ba(OH)2 ban đầu là:

nBa ( OH ) 2 bd = 7,5.10 −3 ( M ) * 0,6( L) = 4,5.10 −3 mol
=> Số mol Ba(OH)2 đã phản ứng trong phương trình (1):

n Ba ( OH ) 2 (1) = n Ba ( OH ) 2 bd − n Ba ( OH ) 2 ( 2 )
= 4,5.10 −3 − 5,57.10 −5 = 4,44.10 −3 mol

=> số gam CO2 đã tham gia phản ứng:

mCO2 = n.M = 4,44.10 −3 * 44 = 0,1954 g
=> Hàm lượng CO2 phản ứng (mg/m3):
mCO2 0,1954
TCO2 ( g / mL) =
=
= 3,257.10 − 4 ( g / mL)
V
600
= 0,3257 (mg/mL) = 325,7.103 (mg/m3)
Vậy hàm lượng CO2 thu được là 325,7.103 (mg/m3)
b, Sử dụng phương trình n = để tính số mol khí:

Ta có:
Nhiệt độ vào thời điểm lấy mẫu khí là: 18oC
Áp suất tại thời điểm đó là 0,89 atm
Thể tích khí CO2 thu được là:
VCO2= (số đếm máy sau khi đo – số đếm máy trước khi đo)* 0,502
VCO2= (448627 – 365316)*0,502 = 41822 (mL) = 41,822 (L)
0,89.41,822
 nCO2 =
= 1,56 mol
0,082.291
c, So sánh kết quả với các nhóm thực tập khác:
Kết quả phân tích số mol khí của nhóm II là 1,4 mol
Kết quả phân tích số mol khí của nhóm III là 1,56 mol

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 15


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường

d, Nguyên nhân làm sai lệch kết quả đo:
- Vị trí lấy mẫu khí:
Nhóm II lắp đặt máy thu mẫu khí tại Ngã 5 Đại Học
Nhóm III thu mẫu khí tại tầng 1 nhà A11
- Thời tiết lúc thu mẫu khí:
Nhóm II thu mẫu khí vào ngày thời tiết nắng đẹp
Nhóm III thu mẫu khí vào lúc trời mưa.

- Thời gian thu mẫu khí:
Nhóm II tiến hành thu mẫu khí vào buổi sáng
Nhóm III thu mẫu khí vào buổi chiều tối
Vậy nguyên nhân dẫn đến sai lệch kết quả đo khí CO 2 có thể là do các yếu tố về vị trí,
thời gian lẫy mẫu khí, thời tiết,… như trên.

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 16


Trường Đại Học Đà Lạt

Khoa Môi Trường
MỤC LỤC

Bài báo cáo Thực tập phân tích mơi trường

Trang 17