TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(26).2008
58
NGHIÊN CỨU SẢN XUẤT MALTODEXTRIN CÓ
DE <10 BẰNG PHƯƠNG PHÁP AXIT Ở NHIỆT
ĐỘ THẤP (NHIỆT ĐỘ PHÒNG)
RESEARCH ON PRODUCING MALTODEXTRIN WITH DE<10
USING ACID METHODS AT LOW TEMPERATURE (ROOM
TEMPERATURE)
TRƢƠNG THỊ MINH HẠNH
Khoa Hóa, Trường Đại học Bách khoa, ĐHĐN
TÓM TẮT
Qua nhiều nghiên cứu trước đây, để sản xuất maltodextrin bằng phương pháp
axit, thông thường dùng nhiệt độ từ 40-60
0
C để thuỷ phân tinh bột. Nhưng
phương pháp dùng nhiệt độ phòng (nhiệt độ 25
0
C) rất cần thiết cho việc sản xuất
qui mô lớn, tiết kiệm thiết bị và năng lượng. Vì vậy, bài báo này trình bày các kết
quả nghiên cứu về biến hình tinh bột bằng phương pháp axit ở hai mức nhiệt độ
là 25
0
C và 50
0
C. Bằng phương pháp qui hoạch thực nghiệm (QHTN) và tối ưu
hóa, đã tìm được các thông số công nghệ tốt nhất để sản xuất maltodextrin bằng
phương pháp axit ở nhiệt độ thấp có DE <10 là hàm lượng tinh bột là 15 g, thời
gian biến hình 9 giờ và nồng độ axit HCl là 9%.
Abstract
Based on several previous research results, to produce maltodextrin using acid
methods, temperature is often set at 40-60
0
C to decompose starch. However, a
desirable method at room temperature (250
0
C) is necessary for large-scale
production, saving equipment expense and energy. Thus, this paper presents
research results on starch modification using acid methods at two different
temperatures: 250
0
C and 500
0
C. With the experimental planning and optimization
methods, we discover the optimal technical parameters to produce maltodextrin
using acid methods at low temperature with DE < 10: 15-g-concentration starch,
9-hour modifying period, and 9% HCl acid.
1. Giới thiệu:
Tinh bột biến hình bằng phƣơng pháp axit đƣợc biết đến rất sớm vào năm
1811, công nghệ có nhƣợc điểm nhƣ ăn mòn thiết bị, sản phẩm có màu, có vị mặn,
tạo nhiều sản phẩm phụ khó tinh sạch. Tuy có nhƣợc điểm nhƣng phƣơng pháp
này lại có không ít các ƣu điểm nổi bật nhƣ năng suất cao, dùng hoá chất dễ kiếm,
rẻ tiền, dễ tự động dây chuyền sản xuất. Hơn nữa, với công nghệ ngày càng hiện
đại chúng ta có thể khắc phục các nhƣợc điểm trên. Vì vậy trong sản xuất công
nghiệp việc sử dụng phƣơng pháp biến hình tinh bột axit để thu dextrin,
maltodextrin, siro,... ngày càng đƣợc ứng dụng rộng rãi nhằm cung cấp đầy đủ với
số lƣợng lớn, đáp ứng nhu cầu thị trƣờng với giá rẻ [4], [5]...
Maltodextrin đƣợc ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực chế biến thực
phẩm và dƣợc phẩm. Theo dƣợc điển MỸ USP 24 [3], maltodextrin là một chất
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(26).2008
59
không ngọt, là sản phẩm thủy phân tinh bột (TB) không hoàn toàn bằng axit hoặc
bằng enzim hoặc bằng axit và enzim là hỗn hợp các polyme có đơn vị là D-
glucoza có đƣơng lƣợng dextroza DE dƣới 20. Đƣơng lƣợng Dextroza Equivalent
viết tắt là DE là đại lƣợng chỉ khả năng khử đối với chuẩn là 100% ở đƣờng
glucoza (dextrose), hay là số gam tƣơng đƣơng D-glucoza trong 100gam chất khô
của sản phẩm [3], [9].
Sản phẩm có DE từ 4-7 đƣợc sử dụng để tạo màng mỏng dễ tan và tự hủy
đƣợc dùng để bọc kẹo, bọc trái cây khi bảo quản, đƣa vào kem, làm phụ gia cho
các loại nƣớc xốt, làm chất độn tạo viên trong công nghiệp dƣợc. Sản phẩm có DE
từ 9-12 đƣợc dùng trong công nghiệp sản xuất đồ uống, đặc biệt là đồ uống cho trẻ
em, đồ uống và thức ăn riêng cho vận động viên thể thao, làm kẹo gum mềm, làm
chất trợ sấy, chất giữ hƣơng, yếu tố tạo hình. Sản phẩm có DE từ 15-18 đƣợc làm
chất kết dính, chất tăng vị cho đồ uống, đƣa vào thành phần bơ, sữa bột, cà phê
hòa tan, làm vật mang các thành phần không phải đƣờng [6], làm tá dƣợc dính
trong công nghệ dƣợc phẩm.
2. Nguyên liệu và phương pháp
nghiên cứu
2.1. Nguyên liệu
Tinh bột sắn sử dụng nghiên
cứu lấy từ nhà máy tinh bột sắn Tịnh
Phong – Quảng Ngãi. Sản phẩm
đƣợc sản xuất theo tiêu chuẩn ISO
9001:2000.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
- Xác định chỉ số “DE” bằng
phƣơng pháp Fericyanua theo Dƣợc
điển Mỹ USP [3].
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Chọn qui trình chuẩn bị mẫu
tinh bột biến hình ở hai mức nhiệt
độ: nhiệt độ 50
0
C và nhiệt độ phòng
Trên cơ sở nghiên cứu của V.
Singh và S.Z Ali về ảnh hƣởng của
các loại axit khác nhau (HCl, HNO
3
,
H
2
SO
4
, H
3
PO
4
) trên các loại tinh bột
khác nhau (tinh bột lúa mì, bắp kê,
đậu vàng, đậu xanh, khoai tây và sắn)
đến quá trình biến hình tinh bột [6],
[8] chúng tôi đề xuất qui trình chuẩn
Tinh bột
Khuấy
trộn
Dung dịch
HCl
Thủy phân ở 25
0
C
(
0
phòng) hay ở 50
o
C
Hòa trộn
Lọc chân
không, rửa
Thành phẩm
Dung dịch
NaOH
10%
Nghiền, rây
Trung hoà
H
2
O
Nƣớc
lọc
Sấy
45-50
0
C
Hình 3.1.
Qui trình
chuẩn bị mẫu
tinh bột biến
hình bằng
phương pháp
axit ở nhiệt độ
25
0
C và 50
0
C
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(26).2008
60
bị mẫu biến hình theo sơ đồ hinh 3.1 trong đó các thông số kỹ thuật của biến hình
ở nhiệt độ 50
o
C dựa trên phƣơng pháp của Wurzburg [10], ở nhiệt độ 25
o
C (nhiệt
độ phòng) dựa trên cơ sở phƣơng pháp biến hình của N. Atichocudomchai, S.
Vararinit [7].
3.2. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thuỷ phân tinh bột bằng
axit ở 50
0
C
Nồng độ tinh bột, nồng độ axit, thời gian thuỷ phân là các yếu tố quan
trọng ảnh hƣởng đáng kể đến quá trình thuỷ phân. Tiến hành nghiên cứu ảnh
hƣởng của hàm lƣợng TB, nồng độ axit và thời gian đến quá trình biến hình TB
bằng phƣơng pháp QHTN TĐY2
3
. Trƣớc tiên thực hiện một số thí nghiệm khảo
sát:
- Để khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột đến chỉ số DE, chúng
tôi tiến hành 5 thí nghiệm. Các mẫu thí nghiệm đƣợc chuẩn bị với khối lƣợng tinh
bột khác nhau 15, 20, 25, 30, 35g đƣợc hoà trộn với 40ml dung dịch HCl 8%, thời
gian thủy phân là 6 giờ
- Để khảo sát ảnh hưởng của thời gian thuỷ phân đến chỉ số DE, tiến
hành 5 thí nghiệm. Các mẫu thí nghiệm đƣợc chuẩn bị với khối lƣợng tinh bột 20g,
đƣợc hoà trộn với 40ml dung dịch HCl 8%, thời gian thủy phân thay đổi các mức
2, 4, 6, 8, 10 giờ.
Kết quả các thí nghiệm đƣợc biểu diễn lần lƣợt trên các đồ thị hình 3.2,
3.3 và 3.4.
Nhận xét:
Đồ thị 3.2 cho thấy: ở cùng khối lƣợng tinh bột và thời gian thuỷ phân,
nồng độ axit càng tăng thì chỉ số DE càng tăng, tức là khả năng thuỷ phân của tinh
bột càng lớn. Đó là do khi nồng độ axit HCl càng tăng thì càng có nhiều ion H
+
tham gia xúc tác quá trình thuỷ phân tinh bột, làm tăng khả năng tiếp xúc giữa tinh
bột và axit nên tinh bột bị phân cắt càng nhiều, chỉ số DE càng cao. Tuy nhiên,
trong quá trình thực nghiệm chúng tôi thấy rằng ở nồng độ axit cao sản phẩm tạo
nhiều đƣờng và bị nâu hoá mạnh. Vì vậy, để sản xuất maltodextrin không nên
chọn nồng độ axit quá lớn vì sản phẩm có nhiều đƣờng glucoza, có màu nâu mạnh,
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
D E ( %)
2 4 6 8 10
Nồng độ HCl (%)
0
1
2
3
4
5
6
DE ( %)
15 20 25 30 35
Khối lượng tinh bột (g)
0
1
2
3
4
5
6
DE ( %)
2 4 6 8 10
Thời gian thủy phân (giờ)
Hình 3.2.Ảnh hưởng của nồng
độ HCl đến chỉ số DE
Hình 3.3.Ảnh hưởng của khối
lượng tinh bột đến chỉ số DE
Hình 3.4.Ảnh hưởng của thời
gian thuỷ phân đến chỉ số DE
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(26).2008
61
và nồng độ axit cao sẽ gây ô nhiễm môi trƣờng sống [1], [6]. Do đó nồng độ axit
chỉ nên chọn tối đa là 10%.
Trên đồ thị 3.3 cùng một nồng độ axit và thời gian thuỷ phân, hàm lƣợng
tinh bột càng cao thì chỉ số DE càng giảm. Đó là vì khi hàm lƣợng tinh bột tăng thì
khả năng tiếp xúc giữa mạch tinh bột và axit giảm, làm cản trở quá trình thuỷ phân
tinh bột nên chỉ số DE giảm. Nếu nồng độ càng loãng thì khả năng thuỷ phân càng
tăng, tức chỉ số DE càng cao nhƣng nồng độ quá thấp thì hiệu suất không cao, tốn
kém năng lƣợng và thiết bị, không kinh tế. Nên khối lƣợng tinh bột chọn trong
khoảng 15-20g.
Qua đồ thị 3.4 cho thấy khi thời gian thuỷ phân càng tăng thì chỉ số DE
càng cao do thời gian càng dài thì ion H
+
càng có điều kiện tái xúc tác, phân cắt
các mạch tinh bột triệt để hơn. Lúc đầu tốc độ phản ứng xảy ra nhanh nhƣng càng
về sau tốc độ tăng càng chậm là do lúc đầu tinh bột có nhiều amylopectin, các liên
kết α-1,6-glucozit nằm ở vùng vô định hình và các liên kết amyloza mạch dài nên
dễ dàng tiếp xúc với axit. Càng về sau thì các mạch tinh bột càng ngắn dần nên
khả năng tiếp xúc của mạch tinh bột và axit giảm nên tốc độ thuỷ phân càng chậm.
Ngoài ra, trong quá trình biến hình, thời gian càng dài thì có nhiều phân tử glucoza
đƣợc tạo ra, làm cản trở sự tiếp xúc giữa mạch tinh bột và axit nên chỉ số DE càng
về sau càng tăng chậm [8], [23]. Vì vậy chỉ nên chọn thời gian thủy phân trong
khoảng từ 6-8 giờ.
Nhƣ vậy, chúng tôi chọn các thông số kỹ thuật của quá trình biến hình ở
nhiệt độ 50
o
C là: khối lƣợng tinh bột từ 15-20g pha trong dung dịch axit có nồng
độ dƣới 10% tiến hành thủy phân trong khoảng từ 6-8 giờ. Ở các điều kiện đó,
theo kết quả thực nghiệm ở các hình 3.2 3.3, 3.4, DE thu đƣợc tối đa chỉ đạt đƣợc
khoảng 5-6. Chúng tôi tiếp tục khảo sát quá trình biến hình này ở nhiệt độ 25
o
C
(nhiệt độ phòng).
3.3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình thuỷ phân tinh bột bằng
axit ở nhiệt độ 25
o
C (nhiệt độ phòng):
Để khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ HCl đến chỉ số DE, các mẫu thí
nghiệm đƣợc chuẩn bị với khối lƣợng tinh bột 20g, hoà trộn với 40ml dung dịch
Hình 3.7.Ảnh hưởng của thời
gian thuỷ phân đến chỉ số DE
Hình 3.5.Ảnh hưởng của nồng
độ HCl đến chỉ số DE
Hình 3.6.Ảnh hưởng của khối
lượng tinh bột đến chỉ số DE
0
1
2
3
4
5
6
7
DE
(%)
4 5 6 7 8 9 10
Nồng độ HCl (%)
0
2
4
6
8
DE (%)
4 5 6 7 8 9 10
Thời gian thủy phân (ngày)
0
1
2
3
4
5
6
DE (%)
10 15 20 25 30 35 40
Nồng độ tinh bột (g)
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 3(26).2008
62
HCl ở các nồng độ khác nhau 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10%, thời gian thủy phân là 7 ngày
[10] .
Để khảo sát ảnh hƣởng của hàm lƣợng tinh bột đến chỉ số DE, các mẫu thí
nghiệm đƣợc chuẩn bị với khối lƣợng tinh bột khác nhau 10, 15, 20, 25, 30, 35,
40g, đƣợc hoà trộn với 40ml dung dịch HCl 8%, thời gian thủy phân là 7 ngày.
Để nghiên cứu ảnh hƣởng của thời gian thuỷ phân đến chỉ số DE, các mẫu
thí nghiệm đƣợc chuẩn bị với khối lƣợng tinh bột 20g, đƣợc hoà trộn với 40ml
dung dịch HCl 8%, thời gian thủy phân thay đổi ở các mức 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10
ngày.
Kết quả thí nghiệm đƣợc trình bày trên đồ thị các hình 3.5; 3.6 và 3.7.
Nhận xét: Từ kết quả nghiên cứu cho thấy:
+ Trong cả 2 phƣơng pháp biến hình ở 25
0
C (nhiệt độ phòng) hoặc ở 50
0
C
thì các yếu tố: nồng độ axit, khối lƣợng tinh bột, thời gian thuỷ phân đều ảnh
hƣởng lớn đến chỉ số DE tức ảnh hƣởng đến khả năng thuỷ phân của tinh bột.
Trong đó hàm lƣợng tinh bột càng tăng thì chỉ số DE càng giảm, còn thời gian
thuỷ phân và nồng độ axit càng tăng thì chỉ số DE càng tăng. Tuy nhiên, chúng chỉ
tăng cao đến một lúc nào đó sau đó sẽ tăng chậm lại.
+ Qua khảo sát 2 phƣơng pháp biến hình ở nhiệt độ 50
0
C và nhiệt độ phòng
(25
0
C), chúng tôi thấy rằng phƣơng pháp biến hình bằng axit ở nhiệt độ phòng
(25
0
C) có ƣu điểm hơn so với phƣơng pháp biến hình tinh bột ở 50
0
C nhƣ: có chỉ
số DE cao hơn, nhiệt độ biến hình thấp, thƣờng thì bằng nhiệt độ phòng nên thiết
bị đơn giản, không tốn năng lƣợng hoặc tốn ít năng lƣợng để điều chỉnh về nhiệt
độ 25
0
C, quá trình sản xuất đơn giản nên có thể sản xuất theo qui mô lớn rất dễ
dàng. Đó cũng chính là mục đích của đề tài chúng tôi. Chính vì vậy chúng tôi chọn
phƣơng pháp biến hình ở nhiệt độ 25
0
C để nghiên cứu tiếp theo.
3.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của hàm lượng tinh bột, nồng độ axit và thời gian
đến quá trình biến hình bằng axit HCl ở nhiệt độ 25
0
C (nhiệt độ phòng) bằng
phương pháp QHTN TYT 2
3
:
Bảng 3.1: Các mức của các yếu tố
Các mức
Các yếu tố
X
1
(g)
Không
thứ
nguyên
X
2
(ngày)
Không
thứ
nguyên
X
3
(%)
Không
thứ
nguyên
Mức cơ sở (
0
j
X
)
20 0 8 0 8 0
Khoảng biến thiên (
j
)
5 1 1
Mức trên (+) 25 + 9 + 9 +
Mức dƣới (-) 15 - 7 - 7 -