Lý thuyết cơ bản về qui hoạch thực nghiệm

A. Lý thuyết cơ bản về qui hoạch thực nghiệm
I.Những khái niệm cơ bản về qui hoạch thực nghiệm
1.Khái niệm
Qui hoạch thực nghiệm là tập hợp các tác động nhằm đưa ra phương án làm thực
nghiệm từ giai đoạn đầu đến giai đoạn kết thúc của quá trình nghiên cứu đối
tượng( từ nhận thông tin mô phỏng đến việc tạo ra mô hình toán, xác định các điều
kiện tối ưu ), trong điều kiện đã hoặc chưa hiểu biết đầy đủ về cơ chế của đối
tượng. Các tập hợp này có mục đích hình thành được một quy luật vận động cho
các đối tượng được tiến hành thí nghiệm, để các đối tượng này biến thiên theo quy
luật đó. Dựa vào quy luật đó, Nhà phân tích có thể dự đoán được khả năng tối ưu
cho quy trình sản xuất, cho phương án thực nghiệm tốt nhất, có hiệu quả kinh tế,
thời gian, công sức nhất.
2. Đối tượng
Đối tượng của qui hoạch thực nghiệm trong các ngành công nghệ: Là một quá
trình hoặc hiện tượng nào đó có những tính chất, đặc điểm chưa biết cần nghiên
cứu. Người nghiên cứu có thể chưa hiểu biết đầy đủ về đối tượng, nhưng đã có
một số thông tin tiên nghiệm dù chỉ là sự liệt kê sơ lược những thông tin biến đổi,
ảnh hưởng đến tính chất đối tượng.
* Các phương pháp qui hoạch thực nghiệm :
- Thực nghiệm sàng lọc
- Thực nghiệm mô phỏng
- Thực nghiệm cực trị: là thực nghiệm được phát triển từthực nghiệm mô phỏng.
Nhiệm vụcủa nó là xây dựng mô hình toán thực nghiệm, theo đó xác định giá
trịtối ưu của hàm mục tiêu và các tọa độtối ưu của hàm. Nói cách khác là xác
định bộ kết hợp giá trịcác yếu tố mà tại đó hàm mục tiêu đạt cực trị.
* Giá trị mã hóa: để tiện tính các hệ sốthực nghiệm của mô hình hồi qui toán học
và tiến hành các bước xử lý số liệu khác, trong kế hoạch thực nghiệm người ta sử
dụng các mức yếu tố theo giá trị mã hóa. Giá trị mã hóa của yếu tố là đại lượng
không thứ nguyên, qui đổi chuẩn hóa từ các mức giá trị thực của yếu tố nhờ quan
hệ:
1

* Ma trận kế hoạch thực nghiệm: là dạng mô tả chuẩn các điều kiện tiến hành thí
nghiệm (các điểm thí nghiệm) theo bảng chữ nhật, mỗi hàng là một thí nghiệm
(còn gọi là phương án kết hợp các yếu tố đầu vào), các cột ứng với các yếu tố đầu
vào.
3. Các bước qui hoạch thực nghiệm cực trị
3.1. Chọn thông số nghiên cứu:
- Phân loại các yếu tố ảnh hưởng lên đối tượng, loại bớt những yếu tố không cần
thiết, nhằm đảm bảo tính khả thi và hiệu quả của thực nghiệm
- Lựa chọn chỉ tiêu (mục tiêu) đánh giá đối tượng, sao cho các chỉtiêu này vừa
đáp ứng các yêu cầu của phương pháp qui hoạch thực nghiệm, vừa đại diện nhất
cho các điều kiện tối ưu của đối tượng nghiên cứu.
- Căn cứ vào số yếu tố ảnh hưởng chính, chỉ tiêu đánh giá, mục đích, nhiệm vụ
thực nghiệm, người nghiên cứu phải biết nhóm các yếu tố vào theo kế hoạch thực
nghiệm.
3.2. Lập kếhoạch thực nghiệm:
Chọn được dạng kếhoạch thí nghiệm phù hợp với điều kiện tiến hành thí nghiệm
và với đặc điểm các yếu tốcủa đối tượng.
3.3. Tiến hành thí nghiệm nhận thông tin
Sử dụng các phương pháp riêng cho từng đối tượng
3.4. Xây dựng và kiểm tra mô hình thực nghiệm
Sử dụng phương pháp bình phương nhỏ nhất và các nội dung phân tích hồi qui,
phân tích phương sai để xác định giá trị của các hệ số trong mô hình hồi qui đa
thức, kiểm tra mô hình theo độ tương thích và khả năng làm việc.
Sơ đồ (quy trình) tổ chức của một quá trình quy hoạch thực nghiệm:
2
4. Tối ưu hoá
4.1. Khái niệm:
Là quá trình tìm kiếm điều kiện tốt nhất (điều kiện tối ưu) của hàm số được nghiên
cứu.
Là quá trình xác định cực trị của hàm hay tìm điều kiện tối ưu tương ứng để thực

hiên 1 quá trình cho trước.
4.2. Thành phần cơ bản của bài toán tối ưu
4.2.1. Hàm mục tiêu
- Là hàm phụ thuộc.
- Được lập ra trên cơ sở tiêu chuẩn tối ưu đã được lựa chọn.
→Hàm mục tiêu là hàm thể hiện kết quả mà người thực hiện phải đạt được là tiêu
chuẩn tối ưu ở dạng hàm, phụ thuộc vào yếu tố đầu vào, giá trị của nó cho phép
đánh giá chất lượng của 1 nghiên cứu.
4.2.2 Quan hệ giữa các đại lượng
Các quan hệ này thường được biểu diễn bằng phương trình cơ bản hoặc mô hình
thống kê thực nghiệm (phương trình hồi qui).
3
4.2.3 Các điều kiện ràng buộc
Để bài toán công nghệ có ý nghĩa thực tế,các biểu thức mô tả điều kiện ràng buộc
bao gồm:
- Điều kiện biên.
- Điều kiện ban đầu
Các bước giải bài toán tối ưu:
1. Đặt vấn đề công nghệ : xem xét công nghệ cần được giải quyết là công
nghệ gì và chọn ra những yếu tố ảnh hưởng chính .Chỉra được hàm mục tiêu Y :
Y→MAX, hoặc Y→MIN
2. Xây dựng mối quan hệ giữa các yếu tố ảnh hưởng và hàm mục tiêu theo qui
luật biết trước hoặc mô hình thống kê thực nghiệm
3. Tìm thuật giải: là phương pháp để tìm nghiệm tối ưu của các bài toán công
nghệ trên cơ sở các mô tả toán học tương thích đã được thiết lập. Đa số dẫn đến
tìm cực trị của các hàm mục tiêu.
4. Phân tích và đánh giá kết quả thu được
- Nếu phù hợp →kiểm chứng bằng thực nghiệm
- Nếu không phù hợp→xem lại từng bước hoặc làm lại từ việc đặt vấn đề.
II. Các phương pháp phân tích hồi quy:

1. Các thông số thực nghiệm:
1.1 Đại lượng ngẫu nhiên:
Định nghĩa: Đại lượng ngẫu nhiên (X) là tập hợp các đại lượng mà giá trị nó mang
lại một cách ngẫu nhiên. Tức là xuất hiện không biết trước.
1.2 Sai số đo:
Trong thực nghiệm, những giá trị nhận được là giá trị gần đúng của
một giá trị thực. ∆x = x – a gọi là sai số đo.
Với : a là giá trị thực của một vật.
x là kết quả quan sát được.
∆x là độ lệch giữa a và x.
-Sai số thô
-Sai số hệ thống
-Sai số ngẫu nhiên
1.3. Độ chính xác và độ tin cậy của phép đo:
- Giả sử một phép đo với sai số tin cậy như sau:
|X −| = ∆ X = ε
Độ tin cậy γ là xác suất để kết quả các lần đo rơi vào khoảng tin cậy
( - ε < X < + ε ), tức là P( - ε < X < + ε ) = γ và độ tin cậy
thường cho trước 0,95; 0,99; 0,999;
4
2. Phân tích thống kê các kết quả thực nghiệm (phân tích quy hồi)
Gồm các bước sau:
- Kiểm tra giá trị của tất cả các hệ số hồi qui bằng cách so sánh với sai
số lặp lại (Sbj) hay còn gọi là sai số chuẩn.
- Sự phù hợp giữa mô tả toán học với kết quả thực nghiệm.
2.1 Phương sai tái hiện:
- Được tính theo công thức:

Hay
Trong đó: f=m-1 là độ tự do đặc trưng cho khả năng biến đổi mà không làm thay

đổi hệ.
m là số lần lặp.
2.2 Kiểm tra ý nghĩa của các hệ số trong phương trình hồi quy:
- Mục đích của kiểm tra này là xem các hệ số bj trong phương trình
hồi qui có khác 0 với một độ tin cậy nào đó hay không.
- Để kiểm tra ý nghĩa của các hệ số trong phương trình hồi qui ta phải
sử dụng chuẩn Student (t).
* Các bước tiến hành kiểm tra:
-Tính chuẩn t
tn
theo công thức:
b
j
là hệ số ứng với yếu tố thứ j trong PTHQ; j = 0,1,2,…
S
bj
độ lệch quân phương của hệ số b
j

- Tra bảng t
b (P,f)
ứng với mức ý nghĩa P chọn trước và f; f là bậc tự do ứng với
phương sai tái hiện của từng phương án mà người nghiên cứu đã chọn.
- So sánh t
j
và t
b

+ Nếu t
j

> t
b
hệ số bj có ý nghĩa và được giữ lại trong PTHQ.
+ Nếu t
j
< t
b
hệ số bj không có ý nghĩa và loại khỏi PTHQ. Các hệ số còn
lại được tính lại theo phương pháp bình phương tối thiểu cho tới khi tất cả chúng
đều có nghĩa.
2.3. Kiểm tra sự tương thích của PTHQ với thực nghiệm
5
3. Các phương pháp phân tích hồi quy:
3.1. Phương pháp bình phương nhỏ nhất (BPNN):
Là phương án cơ bản có hiệu lực khi xử lí các số liệu thực nghiệm và xây dựng
mô hình thống kê cho nhiều đối tượng nghiên cứu thuộc các lĩnh vực khác nhau.
Phương pháp này cho phép xác định các hệ số của phương trình hồi qui đã
chọn sao cho độ lệch của sự phụ thuộc đã cho so với số liệu thực nghiệm là nhỏ
nhất.
Trong đó: Y
u
là giá trị thực nghiệm ứng với k thông số tối ưu ở nghiệm thứ
u
u
là giá trị theo phương trình hồi quy tối ưu ở thí nghiệm thứ u.
3.2. Hồi quy tuyến tính một biến:
Phương trình hồi quy tuyến tính một biến số có dạng:
Các hệ số của phương trình hồi quy được xác định bằng phương pháp bình
phương nhỏ nhất (BPNN), với số thí nghiệm là N.
Hệ phương trình chuẩn có dạng:

3.3 Hồi quy parabol
Phương trình hồi quy parabol – bậc hai một biến có dạng:
Các hệ số của phương trình hồi quy cũng được xác định bằng phương pháp
bình phương nhỏ nhất (BPNN), với số thí nghiệm là N.
Trong trường hợp này:
; ;
Hệ phương trình chuẩn có dạng:
III. Phương pháp lựa chọn các yếu tố ảnh thưởng:
6
Yêu cầu đối với các biến được lựa chọn là các yếu tố đầu vào của nghiên cứu thực
nghiệm:
- Là các biến độc lập, điều chỉnh được.
- Là các yếu tố định lượng.
- Có hiệu ứng ảnh hưỡng rõ nét đến hàm mục tiêu đánh giá hành vi đối tượng
nghiên cứu.
Các căn cứ lựa chọn các yếu tố đầu vào: thông tin tiên nghiệm, kết quả nghiên cứu
lý thuyết, ý kiến chuyên gia, các thực nghiệm thăm dò và thực nghiệm sàng lọc.
IV/ CÁC PHƯƠNG PHÁP HOẠCH ĐỊNH THỰC NGHIỆM:
1. Quy hoạch trực giao cấp 1
Các bước quy hoạch trực giao cấp 1:
-XÁC ĐỊNH MIỀN BIẾN THIÊN

Và tâm quy hoạch:
-CHỌN DẠNG PHƯƠNG TRÌNH HỒI QUY sau khi đã mã hóa:
+Chọn dạng tuyến tính: y
1
= b
0
+ b
1

x
1
+ … + b
k
x
k
Hoặc dạng: y
1
= b
0
+b
1
x
1
+ … + b
k
x
k
+ …b
12
x
1
x
2
+ … + b
k-1,k
x
k-1
x
k

-THỰC HIỆN N THÌ NGHIỆM N = 2
k
,
TÍNH TOÁN XÁC ĐỊNH HỆ SỐ HỒI QUY b
J
bằng phương pháp bình
phương cực tiểu.
- KIỂM ĐỊNH SỰ CÓ NGHĨA CỦA CÁC HỆ SỐ HỒI QUY bj với chuẩn
Student.
- KIỂM ĐỊNH SỰ CÓ NGHĨA CỦA PHƯƠNG TRÌNH HỒI QUY VỚI
CHUẨN FISHER
4.1. Cách tổ chức thí nghiêm trực nghiệm trực giao cấp I
1- Số thí nghiệm cần thực hiện
N = 2
k
2- Mức cơ bản
7
Trong đó Z
j
° là mức cơ bản (tâm phương án ).
Z
j
max
là mức trên (mức cao)
Z
j
min
là mức dưới (mức thấp)
Vectơ vào tại mức cơ bản Z
j

° (j= 1, 2, …k) chỉ ra không gian các yếu tố của một
điểm đặc biệt gọi là tâm thực nghiệm
3-Khoảng biến thiên
4.2 Lập ma trận thực nghiệm
Ma trận thực nghiệm với biến thực nghiệm là một dạng mô tả các điều kiện tiến
hành thí nghiệm theo bảng chữ nhật.
Ma trận thực nghiệm với biến ảo là ma trận chỉ bao gồm các biến ảo xj . Khi xây
dựng ma trận thực nghiệm đưa thêm biến và bố trí các thí nghiệm sao
cho không có thí nghiệm nào trùng nhau.
4.3Tính chất ma trận trực giao cấp 1
4.4 Dạng của phương trình hồi qui cấp I
Phương trình tổng quát:
4.5 Lập công thức tính hệ số b trong phương trình hồi qui
4.5.1 Phương án bình phương nhỏ nhất (BPNN)
Phương pháp này cho phép xác định các hệ số của phuwong trình hồi qui của
phương trình đã chọn sao cho độ lệch của sự phụ thuộc đã cho o với số liệu thực
nghiệm là nhỏ nhất.
Y
u
là giá t với trị thực nghiệm ứng với k
thông số tối ưu ở thí nghiệm thứ u
Ỹu là giá trị theo phương trình hồi qui số tối ưu
ở thí nghiệm thứ u
4.5.2 Công thưc tính hệ số b của phương trình hồi qui
8
4.5.3 Ý nghĩa của hệ số b trong phương trình hồi qui
4.5.3.1 Kiểm tra ý nghĩa của hệ số b trong phương trình hồi qui
Để kiểm tra ý nghĩa của hệ số b trong phương trình hồi quy phải tính phương sai
tái hiện ( làm thí nghiệm song song ở mỗi điểm thực nghiệm).
Hệ số b trong phương trình hồi quy độc lập nhau và xấc định với mật độ chính xác

( S
bj
)

N : số thí nghiệm ứng với mỗi phương án.
Tính ý nghĩa của các hệ số b được kiểm định theo chuẩn student ( t) xác định như
sau:

Trong đó : b
j
là hệ số thứ j trong phương trình hồi qui theo (4.19).
S
bj
: độ lệch quân phương của hệ số j được xác ddinhj theo công thức
(4.20)
Các bước kiểm tra được tiến hành như một kiểm định thống kê.
Công thức (4.21) xác định được S
bj
ứng với mỗi phương án thực nghiệm.
1- Phương án thực nghiệm tại tâm
Khi hoàn tất 2
k
thí nghiệm ở nhân phương án, người nghiên cứu phải làm thêm m (
ít nhất bằng 3) thí nghiệm ở tâm phương án với các giá trị ứng với thí nghiệm tâm
là Y
1
° , Y
2
° , Y
3

°…
Phương sai tái hiện được xác định:
9
Trong đó: Y
i
° là giá trị đo được ở lần lập thứ i
Ӯ

° là giá trị trung bình của m lần đo
m: số lần lập
Thay (4.23) vào (4.20) tìm được giá trị S
bj
4.5.3.2 Kiểm tra sự tương thích của PTHQ với thực nghiệm
Sự tương thích của PTHQ với thực nghiệm được kiểm định theo chuẩn Fisher(E).
Các bước kiểm tra được trình bày ở mục kiểm định thống kê.
Y
u,

u
: là giá trị thực nghiệm
Y
u
:giá trị tính theo PTHQ
f
tt
: độ tự do ứng với phương sai tương thích(S
2
tt
). f
tt =

N-L
N: là số thí nghiệm trong phương án
L: số hệ số có nghĩa được kiểm tra ở (4.5.3.1)
Sau khi kiểm tra nếu PTHQ tương thích với thục nghiệm sẽ được sử dụng để tìm
kiếm tối ưu .Nếu không phù hợp sẽ phải xem xét lại từng bước của bài qui hoạch
và chọn mô tả toán học ở mức cao hơn.
IV. Kết luận – đánh giá chung
Như vậy, với những đặc trưng và ưu việt của mình, quy hoạch thực nghiệm
được xem như một công cụ thật hữu ích, là cơ sở phương pháp luận của nghiên
cứu thực nghiệm hiện đại, trong đó công cụ toán học giữ vai trò tích cực dựa trên
cơ sở nền tảng của toán học xác suất thống kê với hai lĩnh vực quan trọng là phân
tích phương sai và phân tích hồi quy. Quy hoạch thực nghiệm được đánh giá là
một bước phát triển của khoa học thực nghiệm. Với những triển vọng đó, khoa học
đã và đang chờ đợi những bước tiến nhảy vọt của phương pháp này.
PHẦN 2: VẬN DỤNG LÝ THUYẾT QUY HOẠCH THỰC NGHIỆM ĐỂ
XÂY DỰNG ĐỀ CƯƠNG CHI TIẾT
10
TÊN ĐỀ TÀI: NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ CHITOSAN TỪ
CHITIN VỎ GHẸ
1. Lý do chọn đề tài:
Nước ta có nguồn thủy sản dồi dào, lượng vỏ giáp xác phế liệu hàng năm
rất lớn (năm 2005 là 70.000 tấn). Trong đó có vỏ cua ghẹ.
Chitosan (CTS) điều chế từ chitin tách từ vỏ tôm, cua, ghẹ là một
polymer sinh học có rất nhiều ứng dụng trong đời sống, các lĩnh vực như y tế;
sinh học; công - nông nghiệp; công nghệ môi trường…Đặc biệt trong lĩnh vực
y tế chitosan có khả năng cầm máu, kích thích tái tạo mô và biểu mô, làm
chóng liền vết thương, làm thuốc hỗ trợ trị viêm loét dạ dày tá tràng. Vì lý do
đó chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu điều chế chitosan từ chitin vỏ ghẹ”
2. Mục tiêu nghiên cứu:
Nghiên cứu điều chế CTS từ chitin tách từ vỏ ghẹ phế liệu chế biến

thuỷ sản với hiệu quả và mức độ deacetyl cao.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
CTS chiết tách từ vỏ ghẹ phế liệu chế biến thuỷ sản trong Thành Phố Đà
Nẵng.
4. Nội dung và phương pháp nghiên cứu
 Nghiên cứu lý thuyết
-Thu thập, tổng hợp các tài liệu, tư liệu, sách báo trong và ngoài nước
- Trao đổi kinh nghiệm với các chuyên gia, thầy cô giáo và đồng nghiệp
- Nghiên cứu nguồn gốc, trạng thái tồn tại của chitin.
- Nghiên cứu các tính chất hoá lý của chitin, CTS.
- Phương pháp chiết tách chitin, điều chế CTS.
 Nghiên cứu thực nghiệm
-Phương pháp kiểm tra các chỉ số của CTS
-Tối ưu hoá điều chế CTS từ chitin vỏ ghẹ với hiệu suất cao và độ deacetyl phù
hợp với mục đích nghiên cứu.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
 Ý nghĩa khoa học
- Cung cấp những thông tin khoa học về quy trình chiết tách chitin từ vỏ ghẹ.
- Khảo sát điều kiện tối ưu để điều chế chitosan từ chitin vỏ ghẹ
 Ý nghĩa thực tiễn
- Tận dụng tối đa nguồn chitin từ vỏ ghẹ tránh gây ô nhiễm môi trường
- Điều chế chitosan từ chitin vỏ ghẹ để ứng dụng vào cuộc sống.
6. Bố cục đề tài nghiên cứu:
Ngoài phần mở đầu, kết luận và tài liệu tham khỏa luận văn gồm có
các chương như sau:
11
Chương 1: Tổng quan
Chương 2: Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu
Chương 3: Kết quả và thảo luận
CHƯƠNG 1

TỔNG QUAN
1.1. TỔNG QUAN VỀ CHITIN VÀ CHITOSAN
1.1.1. Lược sử nghiên cứu chitin – CTS
1.1.2. Sự tồn tại của chitin và CTS trong tự nhiên
1.1.3. Đặc điểm cấu tạo và tính chất của chitin – CTS
a. Đặc điểm cấu tạo và tính chất vật lý của chitin b. Đặc điểm cấu
tạo và tính chất vật lý của CTS c. Tính chất hóa học của chitin –
CTS
1.1.4. Tình hình nghiên cứu sản xuất chitin và CTS trong
nước và trên thế giới
a. Tình hình nghiên cứu chitin và CTS trên thế giới
b. Tình hình nghiên cứu sản xuất chitin và CTS trong nước
CHƯƠNG 2
NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ
2.1.1. Nguyên liệu
Nguyên liệu được sử dụng là vỏ mai ghẹ, chủ yếu là ghẹ ba mắt, (tên khoa học
là Portunus sanguinolentus) được thu mua của tiểu thương tại chợ Non Nước, quận
Ngũ Hành Sơn, thành phố Đà Nẵng. Đây là loại ghẹ phổ biến ở các tỉnh ven biển
Việt Nam, đặc biệt là miền trung, loài này sống ở đáy bùn cát ven biển với độ sâu
nước từ 5 – 25 mét.
2.1.2. Hóa chất
2.1.3. Máy móc, dụng cụ thí nghiệm.
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình điều chế CTS
a. Quy trình tách chitin từ vỏ ghẹ
Quy trình được mô tả theo sơ đồ trong hình 2.2.
12
Hình 2.1. Sơ đồ tóm tắt quy trình tách chitin từ vỏ ghẹ
- Loại khoáng: Vỏ ghẹ khô sạch bẻ mảnh 1x1(cm), ngâm đảo trong dung dịch

HCl 10%; tỷ lệ rắn/lỏng (w/v): 1/10; nhiệt độ phòng; thời gian 11h. Sau đó rửa trung
tính, sấy khô.
- Loại protein: Sản phẩm ngâm trong dung dịch NaOH 10%; tỷ lệ w/v=1/5; nhiệt
độ phòng; thời gian 24h. Sau đó rửa sạch, kiểm tra protein với thuốc thử Biure, sấy
khô, thu được chitin vỏ ghẹ.
b. Quy trình điều chế CTS
Quy trình theo sơ đồ trong hình 2.3.
Hình 2.3. Sơ đồ tóm tắt quy trình điều chế CTS
- Deacetyl hoá: Khảo sát tối ưu các điều kiện C
%NaOH
(Z
1
):40%÷ 50%, thời
gian (Z
2
) từ 5h÷8h; nhiệt độ (Z
3
): 80
0
C÷100
0
C; w/v=1/20 để thu CTS. Sử dụng
13
kế hoạch thực nghiệm bậc một hai mức tối ưu toàn phần (2
k
) để khảo sát. Gọi Z
j
(j = 1; 2; 3) là mức giới hạn của vùng nghiên cứu, tâm kế hoạch Z
0
j

được xác định
theo công thức:
Trong đó Z
jmax
là mức giới hạn trên, Z
jmin
là mức giới hạn dưới. Khoảng biến
thiên các yếu tố xác định theo công thức:
Xây dựng được điều kiện thí nghiệm theo bảng 2.1.
Bảng 2.1. Điều kiện thí nghiệm điều chế CTS được chọn
Các mứ
c
Các yếu tố ảnh hưởng
Z
1
(%) Z
2
(h)
Z
3
(
0
C)
Z
j
max
50 8 100
Zj0
45 6,5 90
Zjmin

40 5 80
∆Zj
5 1,5 10
Thực hiện với 11 mẫu thí nghiệm có khối lượng 5g mỗi mẫu trong các bình cầu
250ml, số liệu thể hiện trong bảng 2.2.
Bảng 2.2. Số liệu thực nghiệm khảo sát điều chế CTS
STT
t
hí
nghi
ệ
m
Thí nghiệm theo các phương
á
n
Thí nghiệm
tại
tâ
m
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Z
1
(C%)
40 50 40 50 40 50 40 50 45 45 45
Z
2
(h)
5 5 8 8 5 5 8 8 6,5 6,5 6,5
Z
3

(
0
C)
80 80 80 80 100 100 100 100 90 90 90
- Tinh chế: Sau các khảo sát ở trên, rửa sạch sấy khô, ghi lại khối lượng mỗi
mẫu. Sau đó hoà tan mẫu CTS thu được bằng dung dịch CH
3
COOH 1% (dung dịch A)
để được dung dịch CTS/A (dung dịch B) có nồng độ 1%, lọc và kết tủa lại bằng dung
dịch NaOH 10% đến pH>7, lọc rửa bằng cồn 96% đến hết kiềm, ngâm trong cồn tuyệt
đối ở 50
0
C-60
0
C trong 5 giờ, rửa lại bằng axeton. Sản phẩm đem sấy khô và xác định
hiệu suất deacetyl hóa.
14
j
2.2.2. Xác định một số chỉ tiêu hóa lý của CTS
Việc xác định một số chỉ tiêu hóa lý của CTS nhằm kiểm tra và so sánh chất
lượng CTS với tiêu chuẩn của CTS thương mại và theo yêu cầu dùng mạ điện.
a. Xác định độ ẩm
b. Xác định hàm lượng tro của CTS
c. Hàm lượng chất không tan
2.2.3. Phân tích định tính CTS
a. Phân tích hàm lượng nguyên tố nitơ – xác định độ
deacetyl
b. Phổ hồng ngoại
c. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân proton
CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. TÁCH CHITIN TỪ VỎ GHẸ
3.2. QUÁ TRÌNH DEACETYL HÓA CHITIN
3.3. MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ CỦA CTS
3.3.1. Độ ẩm
3.3.2. Hàm lượng tro
3.3.3. Hàm lượng chất không tan
3.4. PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CTS
3.4.1. Độ deacetyl hóa
3.4.2. Phổ hồng ngoại
3.4.3. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân
1
H-NMR
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT LUẬN
1. Khảo sát các điều kiện tối ưu về nồng độ dung dịch NaOH, thời gian phản ứng
và nhiệt độ cho quá trình điều chế CTS (ứng với hiệu suất tối đa) thu được kết quả như
sau:
- Nồng độ dung dịch NaOH: 41,00 % (với tỷ lệ rắn/lỏng = 1/20)
- Thời gian cho phản ứng acetyl hóa: 8,00 giờ
- Nhiệt độ phản ứng: 81
0
C
Hiệu suất điều chế chitosan từ chitin trong vỏ ghẹ với các điều kiện tối đa trên là
15
62,37%.
2. Qua kiểm tra hồng ngoại của phổ cộng hưởng proton cho thấy chitosan đã điều
chế có công thức phù hợp với lý thuyết kết quả thu được chitosan với chất lượng
như sau:
- Độ ẩm: 10,13% - Lượng tro: 0,027%

- Lượng chất không tan: 7,12 % - Độ deacetyl: 88,83%
Như vậy chất lượng CTS đã điều chế phù hợp với yêu cầu chất lượng tối thiểu của
CTS thương mại.
Kiến nghị
Nghiên cứu đầy đủ hơn nữa như tỷ lệ chitin/dung dịch NaOH đến độ
deacetyl, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến độ nhớt của dung dịch CTS điều chế từ
chitin vỏ ghẹ.

16