Xác định hoạt độ phóng xạ Alpha Bêta trong mẫu nước môi trường

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
====o0()===
ĐỀ TÀI:
XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ ALPHA/BÊTA TRONG
MẪU NƯỚC MÔI TRƯỜNG TREN hệ đ o n h ấ p n h á y
LỎNG SIÊU SẠCH TRI - CARB - 2770 TR/SL
MÃ SỐ: QT - 02 - 05
Chủ trì: TS. Hùi Văn Loát
OAI HỌC Q u ộ c GIA hm
RuNG TÁM ĨHÔ NG ĨIINl ỈHỰ VIẾ;|\
D ĩ/ 2^4
I li! Nôi • 2004
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
====o0o===
TẼN ĐẼ TAI:
XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ ALPHA/BÊTA
TRONG MẪU NƯỚC MÔI TRƯỜNG
T R Ê N HỆ ĐO NHẤP NHÁY LỎNG S IÊU SẠC H TRI - C A R B - 2770 TR /SL
MÃ SỐ: QT - 02 - 05
Chủ trì đề tài:
TS. Bùi Văn Loát
Các cán hộ tham gia:
1. TS. Nguycn Quang Micn - Viện Khảo cổ học Việt Nam
2. TS. Ngỏ Sỹ Lương - Cán bộ giảng dạy Khoa Hóa, Đại học Khoa
học Tự nhiên.
3. PGS. TvS Lê Khánh Phồn - Đại học Mỏ - Địa chất Hà Nội
4. Nguyễn Văn Dũng - Học viên Cao học Khoa Vậl lý
Khóa 2002 - 2004
5. CN. Nguyễn Cảnh Lam - Viện Khảo cổ học Việl Nam.

6. Bùi Xuân Tình - K43 Khoa Vật lý - Đại học Khoa học
Tự nhiên.
Ilà Nôi - 2004
BÁO CÁO TÓM TẮT
a.Tên đề tài:
Xác định hoại dộ phóng xạ alpha/bêla trong mẫu nước môi trường tròn
hệ đo nhấp nháy lỏng siêu sạch Tri- Carb 2770 TR/SL
mã số QT-02-05
b.Chủ trì đề tài: TS. Bùi Văn Loát
c.Cán l)ộ tim 111 gia:
TS. Ngô Sỹ Lương
TS. Nguyễn Quang Miên
PGS. TS Lc Khánh Phồn
Nguyễn Văn Dũng
Nguyễn cánli Lam
Bùi Xuân lin h
d.M ục ticii và nội (lung Iiị>hiên cứu
Nghicn cứu khá năng sử dụng hệ đo nhấp nháy lỏng xác định hoạt độ
alpha/bêta trong mẫu nước môi lrường. Tiến hành đánh giá hoạt độ phóng xạ
alplia/bêla (rên một số mầu nước môi tnrờng, mẫu nirớc máy và nước mưa lại
llà Nội.
c.Các kết quả dạt dược
+ Xây dựng qui Irình xác định hoại độ phóng xạ của mẫu 111 rức mói
lrường liên hệ đo nhấp nháy lỏng Tri- Carb 2770 TR/SL.
-Tiến hành lập Irung các nguyên tố trong dó có nguyên lô phỏng xạ
trong mẫu nưóc(làin giàu mẫu) ihco phương pháp đổng kết lúa BaSOị và
phương pháp bốc hơi. Mẫu nước sau khi cô đặc có thẻ tích lOinl dược pha
cùng lOml nhấp nháy lỏng Utima Golcl AB để thu được dung dịch mẫu thê
tích 20ml. dược dìing làm tiêu bản do hoạt độ. Hoạt độ phỏng xạ alpha/ bêla
lổng cộng cua liêu hán được xác định trên hệ do nhấp nháy lóng Packarđ Tri

- Carb 2770 TR/SL.
Sử (lụng mẫu cliuẩn Sr- 90 và radi-220 để xác định hiệu suâì hóa học
cua phương pháp dồng kết Iủa và hiệu suâì glii của hệ.
- I liệu suất hóa học cùa phương pháp dồnii kết lúa 89% dôi vói slronlri
và 81% dối vời mẫu racli. Iliệu suất ghi của hệ là 28% dối vói hức xạ Ị) và
99% (lôi với hức xạ n.
3
+ Tiến hành xác định hoại độ phóng xạ alpha/bêta trong một số mầu
nước sông hồ, nước mưa và nước máy tại Hà Nội trên hệ đo nhấp nháy lỏng
Tricab - 2770 TR/SL. Kết quả chỉ ra rằng: Hoạt độ alpha biến thicn từ 0.079
đến 0,268 Bq/lit và hoạt động bêta biến thiên từ 0,30 đến 2,1 Bq/lit.
+ Kết quả đào tạo:
- Hướng dẫn 01 luận văn tốt nghiệp “Xác định hoạt độ phóng xạ
alpha/bêta Irong mâu nước môi trường trên hệ do nhấp nháy Tri-Carb 2770
SL/TR. Sinh viên Bùi Xuân Tình K43 Công nghệ hạl nhân.
- 04 báo cáo khoa học tại Hội nghị khoa học chuyên đề từ năm 2000 -
2002.
f. Tình hình kinh phí của đề tài:
Tổng kinh phí của đề tài: 8.000.OOOđ
Kinh phí đã được sử dụng dứng quy định:
- Chi cho mua hóa chất:
- Chi cho công tác xử lý mâu:
2.500.000t1
2.500.000(1
Chi cho đo đạc tính toán, báo cáo kết quả: 2.000.000đ
Các chi khác:
1 .OOO.OOOcì
Khoa Quản lý
Chủ trì đề lài
TS. Bùi Văn Loát

C ơ QUAN CHỦ TRÌ ĐỂ t à i
PHÓ hiệu UƯ ÓNG
4
SCIENTIFIC PROJECT
Branch: Physics Project category: National Level
1.Titlc: Determination of alpha/ bela activities in Environmental walcr by
Liquid Scintillation Counting Tri - carh 2770 SL/TR
2.Code: QT 02 - 05
3.Managing Instilution: Vietnam National University, Hanoi.
4.1mplemenling Inslitution: Hanoi University of Science, Facully ol
physics.
5.Collaborating Institution
ó.Coordinalor
7.Kcy Implemcnlers
Dr Ngo Sy Luong
Di Nguycn Quang Micn
Dr - Lc Khanh Plion
Nguyên Canh Lam
Nguyên Van Dung
Bui Xuan Xinh
8.Duration: From 30/5/2000 lo 31/12/2002
Ọ.Budgel: 8.000.000 VND.
lO.Main rcsulls.
Sluđying mcthođs for dctcrmination of aclivity of enviromnenlal \valcr bv
liquid scinlillalion counling. Samplc concentration was carricd oul hy cvaporalion
mctliod and BaS04 coprecipitaùon mclhod. The obtaincd solution is acklctl l()ml
of ulima Goltl AB Scinlillalion Cocktail. That made IIp Ihc lolal volumc ol Ihc
5
20ml yials used. The alpha/beta activities in sample are determined in the pulsc
đecay discriminator AB with a Packard Tri-carb 2770 TR/SL alpha/beta LSC.

The yied of chemical separation was determined by using solulion of wSr
and solution of mRu.
The chemical yield of BaS04 Coprecipitation metliod was 85% as an
average with Ihe range from 81 to 89%.
Somc of water in Hanoi area, such as: drinking water, ra in water, Hoan
Kiem and Truc Bach lake and Song Hong river was takcn.
It show that:
Tolal a aciivity in llic water rangcd from 0,079 to 0,268 Bt|/L;
Total (3 aclivity in the vvater ranged from 0,30 lo 2,1 Bq/L.
6
MỤC LỤC
T r a iiỊỊ
Báo cáo tóm lắt ?,
Mở đầu 7
Chương 1. Các nguyên tố phóng xạ trong Iiước 10
1.1. Các nguyên tố phóng xạ tự nhiên Irong đất 10
1.2. Các nguycn tố phóng xạ (rong nước 13
Chương 2. Pluíơng pháp xác định hoạt độ a /p tổng cộng trên hệ đo
nhấp nháy lỏng 15
2.1. Một số giải pháp giảm phông trên hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - carb
2770 TR/SL 15
1. Cơ chế giảm phông chủ dộng 15
2. Biện pháp chống phông thụ (lộng 16
2.2. Phân biệt xung dơ bức xạ a /p I
2.3.Tạo mẫu do liên hệ đo nhấp nliáy lỏng Tri-carb 2770 TR/SL 17
Chương 3. Phương pháp và kết quả thực nghiệm 19
3.1. Xác định hoại độ phóng xạ riêng của mẫu nước 19
3.2. Phương pháp thục nghiệm xác định hiệu suất ghi và hiệu suất hóa học 19
3.3. Mối liên hệ giữa số đếm VÌ1 hoạt độ 21
3.4. Ngưỡng phát hiện của thiết bị 23

3.5. Hoại độ phóng xạ riêng của mẫu nước 24
Kếí luận 25
Tài liệu tham khảo 26
7
MỞ ĐẦU
Xác định hoạt độ phóng xạ tổng cộng trong các mẫu nước môi Irườníi là
một trong những hướng phân tích nhiễm bẩn phóng xạ môi (rường nói chung và
môi trường xạ nói riêng. Bài loán phân tích nhiễm bẩn phóng xạ môi trường dược
chia ihành hai giai đoạn:
Giai đoạn thứ nhất, tiến hành xác (lịnh hoại độ phóng xạ lổng cộng trong
các mẫu mỏi trường. Đây là giai (loạn phân tích đại trà và có ý nghĩa quan trọng,
cho ta biêì bức tranh sơ bộ về hoạt độ phóng xạ trên khu vực được khảo sát.
Giai đoạn hai, tiến hành phân lích các nguyên tô phóng xạ trong các mầu có
hoại độ phóng, xạ lớn theo phương pháp phân tích liạl nhân hoặc phương pháp hóa
phóng xạ. Kết quả của giai (loạn hai, cho phép biết rõ nguồn gốc và các nguyên
nhân đóng góp vào hoạt độ phổng xạ của các mẫu có họa! độ lớn, lừ đó đưa ra
biện pháp phòng tránh.
Hoạt độ phóng xạ trong các mẫu nước môi trường thường rất nhỏ cỡ pCị/lil.
Vì vậy, hoạt độ phỗng xạ của mẫu nước (hường không dược xác định trực liếp trôn
các thiếl bị hạl nliAn. Đc xác (lịnh lioạl (lộ phóng xạ (rong mẫu nước Cíin pliãi kêì
hợp các phương pháp hóa phóng xạ và kỹ thuật đo lường bức xạ hạt nhân phóng
thấp. Nhiệm vụ của hóa phóng xạ là lập hợp các nguyên lố phóng xạ có (rong mẫu
nước trong dó có các nguycn lố phóng xạ từ một thể lích lớn về thê lích nhỏ, phù
hợp với đầu đo.
Phép phân lích hạt nhân có nhiệm vụ xác định hoạt độ của các tiêu bán thu
được khi xử lý mẫu và xác định hoạt độ riêng của mẫu ban đẩu. Phương pháp hoá
phóng xạ và kỹ thuật đo lường hạt nhân có nhiệm vụ hỗ trợ cho nhau.
Thực châì của phép do hoạt độ mẫu môi trường là phép đo hoạt độ phóng xạ
Iiliỏ. Thiết bị do phóng xạ cần có độ ổn định cao, phông thiết bị phai thấp.
Thiết bị do phóng xạ có ngưỡng pháp hiện càng lliấp, thể tích mẫu cần lâv

để phân tích càng nhỏ. Điều này rất có ý nghĩa khi phải phân lích các mẫu ớ xa
phòng thí nghiệm. Lượng màu phím lích lại mỗi điểm cần lẫy sẽ giám đi. côim
việc xử lý hóa học mẫu phân tích cũng nhẹ nhàng hơn.
8
Với đầu đo (deleclor) ống đếm cửa sổ, linh thể nhấp nháy và cletector bán
dẫn, tiêu bản đưa vào do cần phải có độ đồng đều cao và mỏng so với quãng chạy
của bức xạ cần đo. Tuy nhiên, với việc sử dụng hệ đo nhấp nháy lỏng (hì việc xử
lý mẫu đơn giản hơn, công việc xử lý mẫu thực chất là làm giàu và cô đặc mẫu.
Viện Khảo cổ học Việt Nam dược Nhà nước trang bị hệ do nlìấp nháy lỏng
siêu sạch TR-Carb 2770 TR/SL đo hãng Pakard của Hoa Kỳ sán xuất. Chức năng
chính của hệ là xác định hoại độ phóng xạ của các bon 14 phục vụ bài toán xác
định tuổi mẫu vật. Ngoài ra, hệ còn có thể sử dụng để do hoạt độ phóng xạ a/p
tổng cộng.
Mục đích của đề tài là xây dựng phương pháp xác định hoạt độ a/|3 lổng
cộng Irên hệ do nhấp nháy lỏng và tiến hành xác định hoại độ của một sô mẩu
nước môi trường lại Hà Nội. Ngoài ra, kết quả của đề tài sẽ cho phcp khảng định
có (hể liến hành xác định hoạt độ của mẫu đất với lượng mẫu nhỏ, lừ đó có thế
xác định dược licu chiếu của bức xạ hàng năm lên các mẫu nhiệt huỳnh quang
phục vụ bài loán xác định tuổi theo phương pháp nhiệt huỳnh quang.
Báo cáo của đề lài gồm: Mở dầu, 3 chương và kc'l luận, tài liệu tham khảo.
Trong quá trình lliực hiện, để tài dã nhận được sự giúp dỡ lận lình của Ban
chủ nhiệm Khoa Vật lý, Phòng Khoa học & Công nghệ Trường Đại học Khoa học
Tự nhiên, Ban Khoa học & Công ngliệ ĐHQGHN. Đặc biệt đề tài đã được Phòng
Ihí nghiệm xác định tuổi của Viện khảo cổ học Việt Nam đã tạo điều kiện thuận
lợi (rong khi tiến hành ihực nghiệm lừ khâu sử lý mẫu đến đo dạc. Chủ liì dỏ lai
xin bày tỏ sự giúp đỡ quí báu đó.
9
Trong quá trình tổng hợp hạt nhân xảy ra cách đây hàng tỷ năm, nhiều dồng
vị phóng xạ đã dược hình thành. Những đồng vị có chu kỳ bán rã nhỏ hơn 150
triệu năm như 26AL, 36CL, 59Ni, r>0Fe, 205Pb đến nay không còn tồn tại trên Trái clâì.

Nhóm các đồng vị có chu kỳ lớn hơn 500 triệu năm như 87Rb, 4nK, 212Th, 235u còn
lổn tại đến ngày nay. Trong bảng số 1 đưa ra một số đặc trưng cơ bán như chu kỳ
bán rã, hàm lượng của các đồng vị trong hợp chất tự nhiên. Trong các (lồng vị trên
s7Rb có hàm lượng rất nhỏ cỡ g/tấn và chu kỳ rất lớn. Ngoài ra 87Rb phân rã bcla
mềm Ihùy lúy, nên nó háu như không được quan tâm trong khi nghiên cứu môi
trường.
Bảng 1: Một sô đặc trưng của các đồng vị phóng xạ trong tụ nhiên
CHƯƠNG 1. CÁC NGUYÊN T ố PHÓNG XẠ TRONG NƯỚC
1.1. Các nguyên tố phóng xạ tự nhiên trong đất
TT
Đổng vị
Hàm lượng trong hợp chất lự nhiên vị (%)
Chu kỳ bán rã (năm)
1
40 K
0,0119
1,39 X 10'’
2
87 Rb
27,85
5.01 X l()m
3
m Th
100
1,4 X 10"’
4
mu
0,7
7.1 X 10*
5

m u
99,28 4.5 X 10"
Kali - 40 vừa phân rã p vừa phân rã p+ và chiếm k. Kali- 40 phân rà p trớ
thành canxi - 40 ở trạng thái cơ bản. Xác suất quá trình phân rã fV cữ 89%. Xác
suất quá trình phân rã Ị3+ và chiếm k của kali - 40 cỡ 11%. Khi phân rã (ỉ+ và
chiếm k, hạt nhân con 40Ar được tạo thành ở trạng thái kích thích có năng lượng
1,46 McV. Bức xạ gamma 1,46 MeV dược phát ra khi hạt nhân 40Ar trở vc trạng
thái cơ bản. Hàm lượng trung bình của kali trong vỏ Trái dát cỡ 1.84%. Hàm
lượng của kali trong các loại clâì đá khác nhau biến lliiên trong khoang rộng từ
0,3% ở đá trầm lích cál đến 3,7% đá Granít.
Thỏri và man thuộc nhóm các nguyên tô actini, chúng có câu hình diện ÚI
như nhau, do đó clnmg thường di kèm với nhau. Trong tlâì đá 11 ran và lliori thường
tổn tại dưới dạng U 0 2 và T h 0 2. Các loại đất đá khác nhau hàm lưoìig cùa uran và
10
thôri khác nhau. Hàm lượng trung bình của uran trong vỏ Trái đất vào khoáng
3ppm (3.10'4%) còn của tliôri 13ppm.
Cả ba đồng vị phóng xạ 232Th, 238u, 235u đều là các nguyên lố phân rã alplia.
Các sàn phẩm con của chúng đều khổng bền, khi được tạo (hành chúng lại tiếp lục
phân rã phóng xạ, tạo thành 3 dãy phóng xạ trong tự nhiên, cả ba dãy phóng xạ
đều được kết thúc bằng đồng vị chì bền. Trong bảng số 2, số 3 và số 4 đưa ra các
đồng vị phóng xạ thuộc ba dãy 2'1RU, 23,u và 212Th tương ứng. Trong các bảng trên
cũng đưa ra các clạng phân rã và chu kỳ bản rã của các dồng vị trong mỗi dãy
phóng xạ tự nhiên.
Bảiìiĩ 2. Dãy phóng xạ lự nhiên 2,HU
TT Đồng vị phóng xạ
Loại phím rã
Chu kỳ !>iín I'ã
1
” *u a
4.507 X lOVun

2
2.1411)
p
24,1 ngày
3
2,4 Pa
p
1.18 phtíl
4
2.14ịj
a
2.48 X l()snăm
5
2.10111
a
7,52 X 10'năin
6
22f’Ra
a
1600 năm
7
222Rn
a
3.825 ngày
8
2,sPo
a
3,05 phút
9
2l4pb

p
26.8 phút
10
2l4Bi
p
19.7 phút
11
2,4Po
a
1.85 X 10J giây
12
2,0Ph
p
22.3 năm
13
2IOBi
p
5.02 ngày
14
2lnPo a
138,4 ngày
15
2nr.pb
0 Bén
! I
Bảng 3. Dãy phóng xạ tự nhiên 212Th.
TT
Đồng vị phóng xạ
Loại phân rã Chu kỳ bán rã
1

232Th
a
1,39 X 10l’năm
2
228 Ra
p
6,7 giờ
3
228Ac
p
6.13 giờ
4
228111
a
1.91 năm
5
221 Ra
a
3.64 ngày
6
220Rn
a
55.3 giAy
7
2l6p0
a
0,158 giây
8
2l2pb
p

1064 gi('í
9
2,2Bi
p
3,04 X I0 7gi;ìy
10
2I2Po
a
60,5 phút
11
2f)8Ti
p
3,1 phút
12
2n8Pb
0
Bền
Bảng 4. Dãy phóng xạ tự nhiên 21?u.
TT
Đồng vị phóng xạ
Loại phân rã
Chu kỳ hán nì
1
2J5U
a
1,7 X l()Knăm
2
2,1 Tli
p
225 giờ

3
23, p a
a
3,25x 10'năin
4 221 Ac
p
2 ỉ ,6 năm
5
6
227111
a
18.2 ngày
22
Fr
p
2 2 pluil
7 22,Ra
a
1 1,44 ngày
8
2l9Rn
a
4,0 giây
9
2,5Po
a
1,78x 10 giây
10 211 Pb
p
36,1 phút

11 2MBi
a
2,16 phút
12
2()7pb
0
Bổn
1">
1.2. Các nguyên tố phóng xạ tự nhiên trong nước.
Như dã chỉ ra ở Irôn, lấl củ các loại clấl (lá đều chứa các nguyên lô phóng xạ.
Khi có đòng nước chảy qua đất đá, các nguyên tố phóng xạ có thể được lioà tan
vào Irong nước. Tuỳ theo tínli chất lioá học của các nguycn lô lioá hục, mức (lộ
hoà tan của chúng vào trong nước khác nhau. Vì vậy, mặc dù trong đấl đá các
nguyên lố phóng xạ trong dãy phóng ra tự nhiên ở trạng thái cân bằng hoặc gần
cân bằng, nhưng ở trong nước chúng hoàn toàn mất cân bằng. Các nguyên tỏ
phóng xạ IỒI1 tại dưới dạng hợp chất lioà tan trong nước sẽ cháy theo dòng nước.
Các nguyên tố nằm trong hợp chất kết tủa lắng dọng xuống đáy sông. Hoại động
phóng xạ riêng trong nước (Bq/lit) của các nguyên tố biến thiên Irong khoảng
rộng.
Thí dụ Irong nước sông hoạt độ của 21RU biến thiên từ 2,5.104 tiến 1,2.10'
Bq/lít, còn 22r’Ra biến thiên từ 4,3.10 3 đến 0,30 Bq/lit.
1.3. Các nguyên tô phóng xạ nhân tạo.
Ngoài các nguyên tố phóng xạ có trong lự nhiên, còn có các nguyên tó
phóng xạ nhân lạo.
Nlur (lã bicì sản phẩm của các vụ thử hạt nhím ngoài không khí cũng như
các sự cổ nhà máy điện nguycn lử và lò phán ứng là các san phẩm phân chia cúa
215u và 21RU. Các sản phẩm phân chia của u và Tli, đa sô là các đồng vị phóng xạ.
trong đó có 2 dồng vị sống lâu dược quan tâm nhiều trong nghiên cứu môi tnrờng
là |r7Cs và wSr. Các sản phẩm của các vụ nổ và các sự cố liạl nhân đóng góp vào
độ phóng xạ môi trường và của nước nói riêng. Theo tính toán từ năm 1958 đến

1985, lượng l37Cs từ các vụ thử vũ khí hạt nhân rơi xuống một mét vuông bc mặl
cữ 7 kBq [5].
Ngoài ra, ngày nay cùng với sự phát triển của khoa học và công nghệ, kỹ
thuật hạt nhân ngày càng được sử dụng rộng rãi và có hiệu quả trong các nền kinh
tế quốc dân. Việc sử dụng các đồng vị phóng xạ và bức xạ hạl nhân trong y tế.
nông nghịêp, địa chất và khai khoáng ít nhiều cũng làm gia tăng hoại độ phóng xạ
của môi (rường. Trong bảng 5 đưa ra đặc irưng loại phân rã và chu kỳ bán lã cua
một số nguyên tô nhàn lạo.
Bảng 5. Một số đồng vị phóng xạ nhân tạo trong môi trường.
TT
Đồng vị phóng xạ
Loại phân rã
Chu kỳ bán rã
1
3H
p
12,4 năm
2
uc
p
5730 năm
3
R,Kr
p
10.7 năm
4
90Sr
p
28 năm
5

95Zn
p
56 ngày
6
R9Sr
p
50,5 ngày
7
p
8 ngày
8
p
30 năm
9
ẻ
p
13.5 ngày
10
l40Ba
p
12.8 ngày
1 1
|18Pu
a
87 năm
12
iWPu
a
1400 năm
13

24(»pu
a
6600 Iiãin
14
24lpu
p
14 năm
15
24'Am
a
430 năm
Hoại dộ phóng xạ lổng cộng của các nguyên tố phóng xạ nhân lạo nhỏ hơn
nhiều so với hoạt độ phóng xạ lổng cộng của các nguyên lố phóng xạ tự nhicn gây
ra. Hay nói cách khác, hoại dọ phóng xạ của các mẫu mói trường chủ yếu do các
nguyên tỏ' phóng xạ tự nhiên gây ra. Để xác định hàm lượng các nguyên lố phóng
xạ nhân lạo trong mẫu môi trường cần phải tiến hành phân tích trên một thỏ’ tích
mẫu rất lớn, trcii các thiết bị đo lường hạt nhân hiện đại.
14
CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ a/ p I ổNG
CỘNG TRÊN HỆ ĐO NHẤP NHẢY LỎNG
2.1.Một sô giải pháp giảm phông trên hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - caii)
2770 TR/SL
Hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL do hãng Canberra chế tạo. Hệ
đo có độ ổn định cao, phông thấp. Thiết bị đã kết hợp các phương pháp giam
phông chủ động và bị dộng. Chức năng chính của hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb
2770 TR/SL là xác định hoạt độ '4C. Ngoài ra, hệ còn có thổ dùng đổ xác clịnli
hoạt độ phóng xạ a và Ị3 của mẫu vật.
l.Cơ chế giảm phông chủ động
Trong hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL đelector nhấp lỏng được
đặt chính giữa hai ống nhân quang điện có các đặc trưng kỹ thuật và chế độ làm

việc như nhau. Giữa đetelor nhấp nháy và hai ống nhân quang diện là đctcctor
chống phông bao bọc quanh đetector phân lích.
Các bức xạ a hoặc Ị3 dược phát ra lừ mẫu được hoà tan Irong chất nhấp
nháy, tirơng tác với chất phát quang lạo ra các nháy sáng. Do tính chíit đảng
hướng của các xung sóng nên cường độ nháy sáng đi về hai ống nhân quang diện
là như nhau. Mặl khác, do hai ống nhân quang điện có dặc trưng kỹ thuật nlur
nhau, nên biên độ ở lối ra của hai ống nhân quang điện gần như nhau, nói chính
xác là gần bằng nhau. Ngược lại, các xung xuất hiện ở lối la của ống nhãn quang
điện, liên quan tới tia vũ trụ, bức xạ phát ra từ các vật xung quanh, sẽ có hicn (lộ
khác nhau. Điều này, liên quan tới lượng nháy sáng đi tới hai ống nhân quang
điện là khác nhau, chính vì vậy biên độ xung ở hai ống nhân quang điện có biên
độ hoàn loàn khác nhau.
Qua phân tích trên nhận thấy, nếu so sánh tỷ số biên độ xung ở lối ra của
hai ống nhân quang diện cho phép loại bỏ được xung do phỏng gây ra. Cu thế: Ty
số biên độ xung lối ra hai ống nhan quang điện liên quan tới bức xụ phát ra lir
mẫu có giá trị xấp xi 1, còn giá trị này đối với bức xạ phông khác xa I. Máy do
nhấp nháy lỏng (lã lliiết kế một mạch diện tử làm nhiệm vụ so sánh biên (lộ xung
ờ lối ra của 2 ống nhân quang diện. Mạch diện tứ này cho các xung điện có I V so
\5
biên độ xấp xỉ 1 đi qua, còn loại bỏ các cặp xung có tỷ số biên độ khác xa so với
1. Đây chính là nguyên tắc giảm phông theo nguyên tắc chủ dộng được sử dụng
trong hệ đo.
2.Các biện pháp chống phông thụ dộng
Biện pháp đầu tiên là chọn đetector chống phông bao quanh đetector phân
tích, có nguyên tử số lớn, tỷ khối cao. Hệ nhấp nháy lỏng Tri - carb 2770 TR/SL,
chúng tôi đã chọn chât nhâ'p nháy là Bi4Ge3Ol2 (viết tắt là BGO). Chất BGO là
chất nhấp nháy không hút ẩm có phông phát quang yếu. Do có mật độ lớn,
nguyên lử số hiệu dụng cao, BGO ngăn cản hiệu quả lia vũ Irụ lác tlụng vào
đetector phân tích. Trong [7,8] đưa ra kết quả thực nghiệm khảo sát tác dụng
chống phông BGO, lỷ số tín hiệu trên phông đã tăng lên 1,3 lần.

Phương pháp giảm phông thụ động tiếp theo là che chắn hệ. Đã sử dụng
khối chì che chắn bao quanh đetector và ống nhân quang điện. Với khối chì
lOOOkg đã được làm thành các khối che chắn để ngăn các tia vũ trụ và bức xạ
phông lừ ngoài hay vào clcleclor. Tiếp theo là lớp cadmi và lớp dồng bao bọc Irong
cùng để ngăn cản các bức xạ lia X.
Theo lý lịch của máy, nếu chọn chế độ đo thích hợp ngưỡng phát hiện của
hộ cỡ 0,027n Ci đối với bức xạ alpha và 0,045 n Ci đối với bức xạ bêta.
2.2.Phân biệt xung do bức xạ alpha và bêta phát ra
Hệ đo nhấp nháy lỏng Tri-carb 2770 có khả năng xác định các xung do bức
xạ alpha hay bêta phát ra, do đó có khả năng xác định riêng biệt hoạt độ a và p
trên cùng một mẫu. Đo hoạt độ phóng xạ alpha và bêta trên hệ đo nhấp nháy lỏng
đã dược sử dụng từ nhiều năm [3, 4, 5].
Xung lấy ra từ anốt của ỏng nhân quang điện do bức xạ a và p phái ra có
dạng khác nhau. Cụ thể, xung do bức xạ p gây ra có Ihời gian kéo dài xung ngắn
hơn so với các xung do hức xạ alpha phát ra. Với xung do bức xạ (5 gây ra, lliời
gian kéo dài của xung cỡ 0,9|ÌS. Trong khi đó thời gian kéo dài của xung do
bức xạ a gây ra cỡ 3f.is. Trcn cơ sở này hệ đo đã thiết kế mạch diện lử phân
biệt thời gian để phân biệt các xung do alpha hay bêta phát ra.
16
Việc lựa chọn thời gian phân giải thích hợp được thực hiện bởi phẩn
mềm điều hành của thiết bị. Trong hệ còn có bộ mẫu chuẩn hỗn hợp C L ’\
Am241 và 36CL + Am241.
V’CL là dồng vị phái ra bức xạ bêta, còn 241 Am là đồng vị phân rã
alpha. Hoại độ phóng xạ riêng phần của các đồng vị trong mẫu hỗn hợp
bằng hoại độ phóng xạ của các mẫu riêng biệt.
Với chế độ đo a/p phân biệt, hệ đo cho phép xác định dồng lliời hoạt
độ phóng xạ tổng cộng do alpha gây ra và hoạt độ phóng xạ bêla của các
nguyên tố có Irong mẫu do.
2.3.Tạo mẫu đo trên hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL
Ngoài do hoạt độ phóng xạ c 14, hệ đo nhấp nháy lỏng Tri- Carb 2770

TR/SL còn được sử dụng do phổng xạ a và p của các mẫu môi Irường. Đổ do
hoạt độ a /p trong mẫu môi trường nói chung và của nước nói riêng ta phái
(ập trung các nguyên tố phóng xạ cổ trong mẫu nghiên cứu han dầu lừ mội
thể tích lớn về (hể tích nhỏ dưới dạng dung dịch để hoà lan với chất nhấp
nháy. Trong công nghệ do nhấp nháy lỏng nói chung và hệ Tri - Carb 2770
nói riêng có hai loại ống dựng mẫu (vial) là loại thủy tinh phông lliấp thể
(ích 7ml và 20 ml và loại hằng nhựa Teílon thể tích 7ml và 20 ml. Sô liệu
khảo sát |7| cho thấy tốc độ đếm phông đối với loại vial bằng thủy tinh cữ
1,6 xung/phút, trong khi đó tốc độ đếm phông đối với loại vial bằng Teílon
là 3,56 xung/ phút. Khái niệm phông ở đây và Irong báo cáo này dược hiểu
là tốc độ đếm khi đặt vial và một dung dịch hóa chất dược sử dụng khi làm
mẫu theo mội lý lệ xác định vào đê đo. Ngoài ra, để xác định hoạt độ phóng
xạ a /p tổng của mẫu môi trường, chúng tôi đã chọn loại vial bằng thúy tinh
có thể tích 20ml. Tỷ lệ dung dịch mẫu và chất nhấp nháy là 1:1. Như vậy Ihc
(ích dung dịch cuối cùng, chứa các nguyên lố thu dược từ mẫu ban đầu, có
thể tích là lOnil. Với thể tích này cho phép giảm hớt rất nhiều khổ khăn (')'
khâu xử lý mẫu do cuối cùng. Đối với phép do tổng cộng cx/(ỉ irong cliâì
nhấp nháy dể tập hợp các nguyên lố phóng xạ có trong llic tích mẫu lớn vồ
thể lích nhỏ dưới dạng dung dịch có 3 phương, pháp s;nr
__
_
_____
=
___
ĐAI HỌC Quốc Gia má
TRUNG TÀM THỐNG TIN ĨH'.' ,it
17
- Phương pháp đồng kết tủa,
- Phương pháp bay hơi,
- Phương pháp chiết.

Nội dung của phương pháp đồng kết tủa là tạo ra một, hoặc hai phán
ứng kếl tủa của kim loại nào đó Irong dung dịch mẫu nước. Khi phán ứng kết
tủa của kim loại đó xảy ra, sẽ kéo llieo sự đồng kết tủa của các kim loại khác
có tính chất hóa học gần với kim loại kết tủa. Trong nước chứa chủ yếu là
các nguyên tố con cháu của dãy thori và uran, do đó phản ứng kếl tủa thường
chọn là Fe(OH), và Ca3(P 0 4)2 hoặc kết tủa của sunfat bari BaSO_|. Đổ thuận
tiện [5,6] trong khi tiến hành xử lý mẫu,đề tài đã chọn phương pháp đồng kết
tủa BaS04. Các bước tiến hành như sau:
Mẫu nước cần xử lý được đựng trong bình thí nghiệm sạch bằng lliủy
linh. Cho lOml (lung dịch H2S 0 4 với nồng độ 10% vào 1 lít mẫu nước. Sau
dó cho lml dung dịch BaCl2 được pha chế llieo tỷ lệ 2ml nước câì với I gam
muối BaCI2, vào trong nước dã dược axit hóa. Dùng đũa thủy tinh quấy đều
để phản ứng kết tủa xảy ra. Sau đó đợi kết tủa lắng đọng xuống đáy bình gạn
bỏ phần nước trong bên liên. Phần lắng dọng được xử lý tiếp.
Dùng dung dịch H2S 0 4 trên để rửa thành bình đến khi nào độ pH Irong
khoảng từ 7 - 8 thì dừng lại. Chuyển phần lắng dọng và nước rửa vào tron ỉ!
các vial. Cho bốc hơi trong các vial bằng đèn hồng ngoại hoặc trong lủ sây
(lưới nhiệt độ 80°c, đến thể lích lOml.
Tiếp theo là trộn dung dịch mẫu thu được với chấl nhấp nháy sáng (heo
tỷ lệ 1:1. Chất nhấp nháy được sử dụng là Ullima Gold (UG). Đây là chất
nhấp nháy trong suốt phù hợp với các bức xạ a và [3 năng lượng lớn. Sau khi
nắp kín các vial tiến hành lắc đều để mẫu hoà tan với chất nhấp nháy. Mầu
được lưu trữ (rong thời gian thích hợp (rước khi tiến hành đo.
18
CHƯƠNG 3. PHƯƠNG PHÁP VÀ KẾT QUẢ THỤC NGHIỆM
3.1. Xác định hoạt độ phóng xạ riêng của mẫu nước
Tốc độ đếm alpha hoặc bêla của tiêu bản Ihu được, tý lệ với hoạt đọ phóng
xạ alpha hoặc bcla tương ứng (rong (hể lích mẫu phan lích. Gọi 11 là tốc độ (lốm, A là
hoại độ phóng xạ của các nguyên tố trong mẫu phân tích, ta có phương trình sau:
n = f,h. A ( I)

trong đó eh là hiệu suấl lioấ học của phương phấp làm giàu mẫu; £ hiệu su rú ghi
của hệ.
Với mầu bâì kỳ, hiếl r,h, E tio lốc độ đếm la sẽ xấc định được hoạt độ phổng
xạ A. I loại độ phỏng xạ IỈỔIIÍI Irong mẫu nước dược lính ihco cổng thức:
Am- — (2)
V
trong dỏ V là (hể lích mầu nước dã (lược lấy đổ phân tích.
3.2. Phưoiiịỉ pháp í hực nghiệm xác định hiệu siiất hoấ học và hiệu siinl gUi
Đẻ tài dã tiến hành lập hợp mẫu Ihco phương phấp bốc hơi và phương pháp
đồng kết lúa. Đc xác định hiệu suâì lìoá học và hiệu suất ghi dã sử dụng dung dịch
Ra-226 có hoại ciộ riêng InCi/g làm mẫu chuẩn alpha và dung dịch Sr-90 có hoạt
độ lnCi/g làm mẫu cluiẩn bcla.
- Vơi mỗi mầu cluiáii, lấy 0,5 gam durm dịch mầu clniẩn hoà lan với nước
cất, thu được 60ml dung dịch mẫu được pha loãng.
Các mầu chuan khi pha loãim clirợc chia làm 6 phần bằng nhau, mồi phấn
có llìể tích lOnil. Với mỗi lỏ Iììầu chuẩn gồm 6 phần. Lấy 3 Irong 6 phấn làm đối
chứng. Mỏi phần tlược lìoà lan lrực liếp với chất nhấp nháy lỏng de do lốc dộ đốm
trực tiếp. Ba phần còn lại dược hoà voi nước cấl đốn thể tích l lít, đìmg làm 3 mầu
cliiián khấc nhau. Ba mầu lìày dược xử lý hoá học như (là liến hành xử lý dôi với
mẫu nước phân lích. Tiến hành xấc định lốc độ đếm trunu bình do 3 licu bản tlni
(lược lừ 3 mầu cIukìiì Iicn.
19
Đối với 3 phần được lấy làm đối chứng đã được hoà tan trực tiếp với chát
nhấp nháy. Hiệu suất hoá học đối với các lô đối chứng coi như bằng I.
Đối với các lô đối chứng hoạt độ phóng xạ A biết, eh = 1, lliực nghiệm xác
định tốc độ đếm từ đó xác định được hiệu suất ghi:
n° _ n°
ep “ A - A ^
81|. A 0 An
Đối với 3 mẫu chuẩn sau khi nhốt mẫu, tiến hành xác định tốc độ đếm II .

Hoạt độ phóng xạ Ac = An đã biết, hiệu suất ghi đã dược xác định dựa vào lô mầu
đối chứng. Từ công thức (1) ta xác định hiệu suất hoá học theo công thức:
n c
6h = — - — (4)
Sp.Ae
Kếl quả lliực nghiệm và kêì quả lính toán F,p, 8|,(lược cho trong háng sô 6 và
số 7. Các phcp do tốc độ đếm đirợc tiến hành với sai số thống kê < I %.
Kết qua thực nghiệm xác định dược hiệu suâì ghi hức xạ alpha là (81.0 ± 1,0) %
còn hiệu suất hoá học của phương pháp có cỡ (89,0 ± 1,())%. Với số liệu phan lích
trên các mẫu thực tế, kêì quả cho thấy tỷ số giữa hai số đếm do 2 mẫu được xử lý
llieo phương pháp chiết và bốc hơi có giá trị bằng I.
Dáng 6. Kết quả xác định hiệu suất ghi và hiệu xuất hoá học (lôi với
mẫu alpha tlico phương pháp đồng kết tủa.
Mẫu đỗi chứng
Mẫu chuẩn
- Hoạt độ phóng xạ (phàn rã/ phút)
185
185
- Tốc độ đếm (xung/ phút)
182,9 ±0,7
148,1 ± 1.2
- Hiệu suâì ghi (%)
98,9 ± 0,4
98,9 ± 0.4
- Hiệu suất lioá học %
100
81,0 ± 1,0
Điều (ló chứng tỏ hiệu suất hóa học phương pháp cỡ 8 1 %. Kết quá này phù
hựp có số liệu [ 2,3,6], hiệu suất hoá học của phương pháp đồng kêì lủa 80 - 90%.
2 0

Bảng 7. Kết quả xác định hiệu suất ghi và hiệu suất hoá học đôi với
mẫu bêta theo phương pháp đồng kết tủa.
Mầu đỗi chứng
Mẩu chuẩn
- Hoạt độ phóng xạ (phAn rã/phúl)
185 185
- Tốc độ đếm (xung/ phút)
51,9 ± 0,6
46,5 ± 0,9
- Hiộu suấl ghi (%)
28,1 ± 0,3
28,1 ±0,3
- Hiệu suất hoá học
100
89,5 ± 1,6
Hiệu suất glii của bức xạ hêta cỡ 28%. Hiệu suất hoá học đối vói mẫu bêla
cỡ 89,5% cao hơn đối với mẫu Ra.
3.3. Xây dựng mối liên hệ giữa sỏ đêìn và hoạt độ
Thực nghiệm xác định tốc (lộ đếm, biết hiệu suất hóa học và liiệu suất ghi
ta xác định dược lioạl độ của licu ban. Tuy nhiên, có thể xây dựng trực liếp mói
liên hệ giữa lốc độ đếm và hoạt độ phóng xạ thông qua phương pháp bình phương
lối thiểu.
Biêì hoạt độ phóng xạ X, thực nghiệm xác định sỏ đếm y.
Từ tập hợp số liệu xây dựng được môi liên hệ giữa số đếm và hoạt độ dưới
dạng: y = ax + b
Từ dung dịch chuẩn Ra- 226 có hoạt độ riêng 1 nCi/g đã tạo ra các mẫu
nước có hoạt độ lổng cộng xác định. Sau đó tiến hành xử lý mẫu chuẩn dã được
tạo như đối với mẫu nước phân tích thông thường, tiêu bản Ihu dược được tiến
hành đo theo dũng qui (rình do đối với mầu môi trường. Trong bảng số X dua ra
kết qua xác định tốc độ đếm của các mầu chuẩn có hoạt độ xác clịnli ở chế độ do

a riêng biệt.
Từ các số liệu trong bảng số xây dựng dược đồ thị hình I. Theo phương
pháp hình phương tối thiểu xác (lịnh được mối licn hệ giữa số (liêm V YÌ1 lioạl (ló
phóng xạ X có dạng:
Y = 0,9873 x+ 1,1535
21
Với hệ số X2 tính trên 1 bậc tự do là R2 = 0,991.
Bảng sỏ 8. Mối liên hệ giữa lioạt độ alplia và sỏ đếm - xử lý mẫu theo
phương pháp bốc hơi
Số thứ tự
Hoạt độ (phân
rã/phút)
Thời gian đo
(phúl)
Số đếm Tốc độ tiếm
(xung/phúl)
1
4,6
100 471
4,7 ± 0,2
2
9,3
100 902
9,0 ± 0,3
3 27,8
50 1320
26.4 ± 0.7
4
55,6
50

2860
57.2+ 1.1
5
83,4
40
3336
80,9 ± 1,4
6
1 10 20
2141
107,5 ±2,3
Kết quả thực nghiệm thu dược dã khẳng định sự phụ thuộc luyến lính giữa
lốc độ đếm và hoạt độ phóng xạ. Điều này cũng khẳng định các hước xử lý hoá
học lừ 6 mẫu chuẩn hoàn toàn như nhau. Ngoài ra, từ số liệu thu dược cho thấy
nếu hiệu suất ghi a cỡ 99% thì hiệu suất bốc hơi là 100%.
Từ dung dịch Sr - 90 chuẩn có hoạt độ riêng lnCi/g, tạo các mẫu chuẩn có
hoạt độ tổng cộng xác định. Hoà tan mẫu chuẩn vào nước cất sao cho Ihể tích thu
được 1 lít. Sau đó tiến hành cô đặc mẫu Iheo phương pháp bốc hơi, xác định lốc
độ đếm theo chế độ do (3 riêng biệt. Kết quả cho ở bảng số 9.
Từ số liệu bảng số 9, llieo phương pháp bình phương tối thiểu thu dược dồ
thị hình 2 và phương trình mô tả sự phụ thuộc của số đếm vào hoại độ phân rã Ịỉ
tổng cộng của mẫu:
y = 0,2785 X + 1,55
Với giá trị ỵ 2 tính trên một bậc tự do là R2= 0,9873
22
M Ẫ U C H U Ẩ N A L PH A
Ị_Ị|nh ị Hoạt Độ (dpm)
Sò (léui(ciLi[))
MẪU CHUẨN BETA
H oạt Độ (dpiu)

Hình 2
Bảng số 9. Mối liên hệ giữa tốc độ đếm và hoạt độ tổng cộng, xử lý mần
theo phương pháp bốc hơi.
Số thứ tự
Hoạt độ (phân
rã/phút)
Thời gian đo
(phút)
Số đếm
Tốc độ đếm
(xuilg/plúll)
1
11,1
100
311
3.1 ±0,2
2
33,3 100
932
9,3 ± 0,5
3
111
50 1534
30,8 ± 0.8
4
222
50
3110
62.2 ± 1.2
5

333
30
2770
______
_
_________
90.4 ± 1,7
6
444
30
3765
125,5 ±2,1
3.4. Xác định ngưỡng phát liiện
Đã liến hành xác định tốc độ đếm phông trong thời gian đo 125 phút, bằng
thời gian đo màu. Chế độ đo phồng và đo mẫu được chọn Iilur nhau. Kết quá thu
được:
Với bức xạ alpha. lốc độ do phông
(2,06 ± 0,13) xung/phút
Với bức xạ bêta, tốc độ (lo phông
(1,44 ± 0,11) xung/phút
Từ kết quả trong 2.3 xác định mối liên hệ giữa tốc độ đếm và hoại độ phóng
xạ lổng cộng thu được, theo tiêu chuẩn 3 lần căn phông xác định dược ngưỡng phân
lích của llìiếl bị: 0,007Bt] dối với hức xạ alplia và 0.02 Bq đối với bức xạ bêta.
Theo các số liệu về hoạt (lộ phổng xạ riêng của các dồng vị phóng xạ trong
nước lự nhicn, lượng mẫu cần phan tích cỡ 1 lít.
23