Tải bản đầy đủ (.docx) (18 trang)

bài báo cáo thực hành hóa học hữu cơ 2

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (365.8 KB, 18 trang )

Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
MỤC LỤC
Bài 1 2
Bài 2 3
Bài 3 5
Bài 4 7
Bài 5 9
Bài 6 14
Bài 7 15
Bài 8 16
Bài 9 17
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 1 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Bài 1:
TÁCH ACID, BASE VÀ HỢP CHẤT TRUNG HÒA
I. QUÁ TRÌNH THỰC HÀNH
1. Chiết hỗn hợp benzoic acid, napthalene và aniline
Cho 3 gam hỗn hợp vào erlen 50ml và thêm 30ml diethyl ether (chú
ý diethyl ether là chất dễ cháy, không để gần lửa và nguồn nhiệt), lắc cho
đến khi hỗn hợp đồng nhất. Cho toàn bộ hỗn hợp vào phễu chiết, dùng
ether để tráng erlen. Thêm 10ml nước, thêm tiếp 10ml dung dịch HCl
3M. Đậy nắp phễu chiết lại. Lắc phễu chiết 3 lần rồi tháo áp suất, rồi làm
tiếp tục như thế 3 lần thì để yên phễu chiết lên giá. Khi tách thành 2 lớp,
lấy lớp bên dưới vào erlen 50ml (đánh dấu erlen này là erlen A)
Cho tiếp 10ml dung dịch NaOH 1,5M vào phễu chiết, lắc như trên,
rồi để yên lên giá, tách lấy lớp chất lỏng phía dưới cho vào erlen 25ml
(đánh dấu erlen này là erlen B). Thêm tiếp 5ml nước vào phễu chiết, lắc
hỗn hợp, tách lấy lớp chất lỏng bên dưới cho vào erlen B
Lúc này một lượng lớn nước còn trong lớp trên (lớp ether), ta có
loại bỏ nước bằng cách chiết với dung dịch sodium chlorua bão hoà. Cho
15ml dung dịch NaCl bão hoà vào phễu chiết, lắc và để yên, sau đó tách


bỏ lớp bên dưới. Cho lớp trên vào erlen 50ml (đánh dấu là erlen C).
Thêm khoảng 1g Na
2
SO
4
vào lắc và để lắng
2. Thu hồi sản phẩm
Base hoá chất lỏng trong erlen A bằng dung dịch NaOH 8M cho
đến khi pH >= 10. Sau đó làm lạnh erlen A. Ghi nhận hiện tượng.
Acid hoá erlen B bằng 3ml HCl đặc, kiểm tra pH dung dịch phải <=
2. Sau đó làm lạnh erlen B. Ghi nhận kết quả
Lọc lấy dịch lọc ether trong erlen C. Cô quay để thu hồi dung môi
ether, thu lấy sản phẩm còn lại. Cân và ghi nhận giá trị khối lượng
Kết tinh sản phẩm trong erlen A và B. Lọc (bằng phễu Buchner) và
rửa sản phẩm lại bằng nước lạnh. Cân khối lượng sản phẩm
II. KẾT QUẢ THỰC HÀNH
Do hết quá chất trong quá trình thực hành nên thí nghiệm không hoàn thành.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 2 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Bài 2:
PHẢN ỨNG SULFO HÓA
I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Điều chế sodium p-toluenesulfonate
Trong erlen 250ml cho vào đó 10ml toluene, 10 ml H
2
SO
4
đặc
Tiến hành đun hoàn lưu cho đến khi lớp toluene biến mất.
Ngừng đun, để nguội erlen, cho hỗn hợp này vào becher 500ml có chứa

sẵn 50ml nước. Tráng bình cầu với 1 ít nước lạnh và đổ vào hỗn hợp trên.
Thêm từng lượng nhỏ tinh thể sodium bicarbonate vào dung dịch trên,
dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi dung dịch hết sủi bọt.
Tiếp tục thêm vào 10g tinh thể NaCl, khuấy cho tan. Nếu dung dịch có
màu cho vào khoảng 1g than hoạt tính. Đun sôi nhẹ vào khuấy đều trong 10
phút.
Dùng phễu thủy tinh để lọc nóng sản phẩm.
Làm lạnh dung dịch qua lọc, sản phẩm sẽ kết tinh.
Lọc khô sản phẩm dưới áp suất kém.
2. Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate
Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate trong ethanol, acetone
và nước.
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Điều chế sodium p-toluenesulfonate
Điều chế thành công sản phẩm sodium p-toluenesulfonate nhưng trong
quá trình làm thí nghiệm, phòng thí nghiêm không có lọc chân không nên
gặp khó khăn trong việc lọc, chỉ lọc thường.
2. Kiểm tra độ hòa tan của sodium p-toluenesulfonate
Sodium p-toluenesulfonate tan nhiều trong nước, tan nhiều trong ethanol
nhưng ít hơn trong nước và tan ít trong acetol.
III. TRẢ LỜI CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Cơ chế phản ứng
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 3 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
2. Hiệu suất phản ứng
Do không thể cân sản phẩm nên không thể tính hiệu suất của phản ứng.
3. Tác dụng của sodium bicarbonate
Sodium bicarbonate có tác dụng trung hòa acid H
2
SO

4
dư, tham gia tạo muối với
acid para-tolunen sufonic, tạo muốn para-tolunen sufonat natri.
4. Tác dụng của NaCl
Tác dụng của NaCl tạo ra Na
+
tạo ion chung, làm tăng khả năng tạo muối.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 4 SVTH: Nhóm 3
Đun hổn hợp dầu thực vật và ethanol cho đến khi hổn hợp đồng nhất
Thêm NaOH vào hổn hợp phản ứng và đun đến khi dd trong suốt
Lọc lấy xà phòng, cân ghi nhận khối lượng xà phòng.
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 3:
PHẢN ỨNG XÀ PHÒNG HÓA
I. CÁCH TIẾN HÀNH
1. Điều chế xà phòng
2. Kiểm tra tính chất của xà phòng
a. Chuẩn bị dung dịch xà phòng
- Chuẩn bị 2 cốc:
+ Cốc 1: 1 gam xà phòng vừa điều chế được + 50ml nước
+ Cốc 2: 1 gam xà phòng trên thị trường + 50ml nước
b. Kiểm tra tính chất xà phòng
- Kiểm tra pH: dùng đũa thủy tinh khuấy đều mỗi cốc sau đó chấm vào giấy pH, ghi nhận
giá trị pH.
- Kiểm tra sự tạo bọt: thêm vào 2 ống nghiệm, ống 1 dung dịch xà phòng vừa điều chế
được và ống 2 dung dịch xà phòng thương mại. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm lại
và sụt trong 10 giây. Quan sát sự tạo bọt trong mỗi ống nghiệm.
- Tương tác với dầu: thêm vào 2 ống nghiệm mỗi ống 5 giọt dầu. Dùng ngón tay bịch đầu
ống nghiệm và sụt trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận
lượng bọt, so sánh với thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.

- Kiểm tra với nước cứng: thêm 20 giọt CaCl
2
1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch
đầu ống nghiệm và sụt trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận
lượng bọt, so sánh với thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.
Thêm 20 giọt MgCl
2
1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm và sụt
trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận lượng bọt, so sánh với
thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 5 SVTH: Nhóm 3
Đổ hổn hợp vào dd NaCl bão hòa
 Xuất hiện kết tủa
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Thêm 20 giọt FeCl
3
1% vào 2 ống nghiệm. Dùng ngón tay bịch đầu ống nghiệm và sụt
trong 10 giây. Quan sát lớp dầu trong mỗi ống nghiệm. Ghi nhận lượng bọt, so sánh với
thí nghiệm kiểm tra sự tạo bọt.
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Điều chế xà phòng
Tạo ra sản phẩm như mong muốn. Nhưng không có kết tinh lại sản phẩm tinh
được chỉ thu được sản phẩm thô do không có lọc áp suất.
Khối lượng sản phẩm thô: m
thô
= 44,638 – 1,465 = 43,173
2. Kiểm tra tính chất của sản phẩm
a. Kiểm tra pH:
pH của xà phòng điều chế được = 9
pH của xà phòng trên thị trường = 10

 Gần giống với xà phòng trên thị trường
b. Kiểm tra sự tạo bọt, tương tác với dầu, kiểm tra với nước cứng
So sánh sự tạo bọt của xà phòng trong các trường hợp trên, ta nhận thấy sự tạo bọt
của xà phòng vừa điều chế được thấp hơn xà phòng trên thị trường.
Nguyên nhân do xà phòng bán trên thj trường có cho thêm chất tạo bọt trong quá
trình sản xuất.
III. TRẢ LỜI CÂU HỎI CỦNG CỐ
1. Tính hiệu suất phản ứng:
2. Viết cơ chế phản ứng xà phòng hóa
Phương trình phản ứng:
cơ chế phản ứng:
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 6 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 4:
PHẢN ỨNG GHÉP CẶP
I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
1. Điều chế acid sulfanilic
Đun hổn hợp gồm 10ml aniline và 20ml sulfuric acid bằng hệ thống sinh hàn ở
nhiệt độ 180
0
C trong 1 giờ 40 phút. Phản ứng kết thúc nếu hòa tan 1 giọt hổn hợp
vào 4ml NaOH 10% thấy tan hẳn. Để nguội, làm lạnh và lọc sản phẩm
Để tinh chế, cho acid thô vào cốc thêm 75ml nước đun đến 80
0
C trên nồi cách
thủy, thêm từng giọt NaOH đên khi tan hoàn toàn, thêm 0,5 gam than hoạt tính,
tiếp tục đun và lọc nóng. Acid hóa phần dd lọc bằng HCl. Làm lạnh và lọc phần
kết tủa. Cân khối lượng sản phẩm thu được.
2. Diazo hóa sulfanilic acid
Hòa tan 2 gam sulfanilic acid vào 4,5 ml dung dịch NaOH 10% trong beaker

thủy tinh có dung tích 100ml ( có thể đun nhẹ đến khi tan hoàn toàn). Pha loãng
dung dịch bằng 15 ml nước, vừa khuấy vừa cho 4,5 ml axit sunfuric đặc vào. Làm
lạnh toàn bộ hỗn hợp phản ứng đến 0-5
o
C. Vừa khuấy, vừa nhỏ từ từ dung dich
gồm 1g sodium nitrite trong 5ml nước. Trong quá trình cho dung dịch sodium
nitrite cần kiểm tra độ axit của môi trường (pH = 1-2) và giữ nhiệt độ phản ứng từ
10-13
o
C. Khi thêm gần hết dung dịch sodium nitrite cần kiểm tra sự kết thúc của
phản ứng diazo hóa bằng giấy KI/hồ tinh bột (xem phần tổng hợp phenol). Sản
phẩm tách ra ở dạng bột trắng là muối điazoni của p-diazobenzenssulfonic acid ở
dạng ion lưỡng cực.
Trung hòa dung dịch muối diazonium của sulfanilic acid bằng dung dịch
Na
2
CO
3
10% đến pH=4-5.
3. Phản ứng ghép cặp điều chế -naphtol da cam
Hòa tan ở một beaker khác dung tích 250ml 1,8 gam
β
- naphtol trong 6ml
dung dịch NaOH 10%. Đun nóng nhẹ để
β
- naphtol tan hoàn toàn, thêm vào đó
20ml nước và làm lạnh toàn bộ dung dịch đến 10
o
C.
Sau đó khuấy dung dịch

β
- naphtolate lạnh vừa cho dung dịch muối điazoni
lạnh vào, đồng thời giữ nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng 0 - 5
o
C. Trong quá trình
phản ứng ghép đôi cần duy trì môi trường của hỗn hợp phản ứng là môi trường
kiềm yếu (pH = 8,8-9). Trường hợp pH thấp hơn cần điều chỉnh bằng dung dịch
NaOH 10%, kết thúc phản ứng hỗn hợp cần phải dư một ít
β
- naphtolate.
Khuấy hỗn hợp phản ứng thêm 15 phút nữa để hoàn thành phản ứng ghép đôi.
Sau đó toàn bộ khối phản ứng được đun trên nồi cách thủy ở 60
o
C để được một
dung dịch đồng thể. Lọc nóng dung dịch và cho vào dung dịch 15g NaCl, khuấy
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 7 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
đều và làm lạnh bằng đá. Sau một thời gian kết tủa sẽ tách ra, lọc lấy sản phẩm
bằng phễu buchner, ép khô và để khô ngoài không khí.
Sản phẩm được kết tinh lại bằng nước – ethanol: hòa tan sản phẩm thô với một
lượng vừa đủ nước sôi, lọc nóng, để dịch lọc nguội dần đến 70 - 80
o
C, cho thêm
vào đó 10ml ethanol và làm lạnh hỗn hợp, sản phẩm sẽ tách ra dưới dạng tinh thể
màu da cam.
II. KẾT QUẢ THU ĐƯỢC
1. Điều chế acid sulfanilic
Điều chế được sản phẩm ở dạng thô. Nhưng không thể cân khối lượng do trong
quá trình sấy sản phẩm, sản phẩm bị nóng chảy.
 Nguyên nhân: khi sấy dụng cụ thí nghiệm các bạn khác chỉnh nhiệt độ quá cao

làm cho sản phẩm bị nóng chảy.
2. Diazo hóa sulfanilic acid
Sản phẩm thu được có màu da cam.
3. Phản ứng ghép cặp điều chế -naphtol da cam
Có điều chế thành công nhưng không cân được sản phẩm.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 8 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Bài 5:
ĐIỀU CHẾ NHỰA PHENOL – FORMALDEHYDE
I. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Cân ống nghiệm.
Cân 14.10 g phenol cho vào becher (hơ nóng khoảng 70
o
C để phenol hoá lỏng
rồi cân). Sau đó thêm 2,00ml nước, 9.00 ml dung dịch formalin 37% cho vào. Cuối
cùng thêm vào 1ml HCl 5M.
* Chú ý: Lấy lượng phenol và formaldehyd phải thật chính xác.
Khuấy đều hỗn hợp sau đó đậy becher bằng giấy parafine, làm thủng 1 lỗ nhỏ
trên mặt. quan sát hiện tượng, đun nhẹ ở 50
o
C. Khi hỗn hợp phản ứng bắt đầu đục và
tách thành 2 lớp thì sau 10 phút dùng đũa thủy tinh lấy 2g nhựa, rửa nhiều lần bằng
nước, cuối cùng tráng aceton rồi đo độ nhớt. Sau đó lấy thêm 2 mẫu nữa thời gian
cách nhau giữa các mẫu là 20 phút.
Hỗn hợp nhựa còn lại sau khi loại hết nước thì tiếp tục gia nhiệt cho đến khi
đóng rắn hoàn toàn, để nguội quan sát màu sắc của nhựa và giải thích hiện tượng.
* Đo độ nhớt bằng nhớt kế Ostwald:
Cân 2.0 g nhựa của mỗi mẫu vào erlen nhỏ chứa 8.0 g ethanol tuyệt đối. Khuấy
thật kĩ để cho nhựa tan hết vào trong dung dịch.
Đầu tiên đo độ nhớt dung môi (ethanol tuyệt đối-t

o
), sau đó đo dung dịch nhựa.
(t). Mỗi dung dịch đo ít nhất 3 lần.
Tính độ nhớt tương đối của mẫu nhựa [η]
td
= t/ t
o
Xác định độ nhớt rút gọn [η]
rg
, độ nhớt đặc trưng [η],[η] đó là giới hạn của η
rg
khi nồng độ lượng C của dung dịch tiến tới 0. Giá trị [η] được xác định thông qua đồ
thị. Suy ra khối lượng phân tử trung bình nhớt của polymer bằng công thức :
[η] = K.
vM
a
II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
SẢN PHẨM
Độ nhớt
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Ethanol 2p14s 2p12s 2p11s
Sản phẩm 1 5p1s 5p0s 4p50s
Sản phẩm 2 4p52s 4p52s 4p52s
Sản phẩm 3 4p40s 4p33s 4p35s
SẢN PHẨM
Độ nhớt tương đối = t/t
0
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Sản phẩm 1 2,25 2,27 2,21
Sản phẩm 2 2,18 2,21 2,23

Sản phẩm 3 2,09 2,07 2,10
SẢN PHẨM
Độ nhớt riêng
Lần 1 Lần 2 Lần 3
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 9 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Sản phẩm 1 1,25 1,27 1,21
Sản phẩm 2 1,18 1,21 1,23
Sản phẩm 3 1,09 1,07 1,10
SẢN PHẨM
Độ nhớt rút gọn
Lần 1 Lần 2 Lần 3
Sản phẩm 1 2.08 2.11 2.02
Sản phẩm 2 1.97 2.02 2.05
Sản phẩm 3 1.82 1.78 1.83
III. CÂU HỎI CỦNG CỐ
Cơ chế phản ứng:
1. Có thể điều chế nhựa novolac tan được từ recorcinol không?
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 10 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
Recorcinol là một trong những dẫn xuất của phenol với 2
nhóm hydroxy ở vị trí 1 và 3 của vòng benzene do vậy tính chất
hóa học của recorcinol có những điểm tương đồng với phenol.
Không thể điều chế nhựa novolac tan được từ recorcinol. Bởi vì recorcinol có 2
nhóm OH ( Benzen1,2-diol) nên mức độ linh động của H tại othor và para không bằng
phenol.
Dưới đây là phản ứng tạo nhựa novolac từ phenol:
Ion metylol sẽ tấn công vào vị trí giàu điện tử của phenol.
Trong môi trường axit các metylol phenol không bền, chúng tương tác với ion
H

+
tạo ion metylolphenol.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 11 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
2. Tại sao nhựa Bakelite để lâu ngoài không khí thường hay có màu đỏ sẫm?
Nhựa Bakelite tổng hợp được từ phenol, mà ở điều kiện thường phenol tồn tại ở
dạng tinh thể hình kim, không màu, có mùi hắc đặc trưng, để lâu trong không
khí có màu hồng và biến thành màu nâu nhạt do nó bị oxi hoá.
3. Tại sao cần phải thêm hexamethylenetetramine để tạo thành hợp chất
Novolac có thể đúc khuôn được (Novolac molding compound)? Có thể sử
dụng 1 amine khác hay không?
Hexamethylenetetramine là một hợp chất hữu cơ dị vòng với công thức
(CH
2
)
6
N
4.
Trắng này tinh thể hợp chất hòa tan cao trong nước và các dung môi
hữu cơ cực. Nó có cấu trúc giống như cái khung tương tự như adamantane . Nó
rất hữu ích trong việc tổng hợp các hợp chất hóa học khác, ví dụ như nhựa,
dược phẩm, phụ gia cao su. Nó thăng hoa trong chân không ở 280 ° C.
Điều chế nhựa novolac ngoài formaldehyde và aldehyde khác có thể
dùng hexa metylentetra amin, khi đun nóng phenol với urotropin ( trong môi
trường rượu) với tỉ lệ 1,2 :1 thì nhận được nhựa novolac chứa nitơ, có thể ở
dạng nhóm dimetylen amin (-CH
2
-NH-CH
2
-), phản ứng này tỏa ra NH

3
.
Nếu đun nóng nhựa novolac và nhựa đi từ phenol có thay thế góc alkyl ở vị trí
octo và para ở 200-280
o
C thì chúng có khả năng chuyển sang trạng thái không
nóng chảy không hòa tan, và nhóm hydroxyl của phenol tham gia vào việc tạo
ra liên kết ete.
Do những trung tâm phản ứng tự do của nhựa novolac (ở vị trí octo và
para so với nhóm hydroxyl của nhân phenol) làm cho nhựa này có khả năng
chuyển sang trạng thái không nóng chảy, không hòa tan khi cho tác dụng với
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 12 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
formaldehyde hoặc urotropin. Đóng rắn nhựa novolac có kèm theo hiện tượng
tạo ra nhóm metylen và nhóm dimetylenimin.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 13 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 6
ĐIỀU CHẾ VÀ LÀM TINH KHIẾT ESTER ETHYL ACETATE
I. Cơ sở lý thuyết
Ester là một nhóm chức có –COO- , có thế được tổng hợp từ cacboxylic
acid và rượu với xúc tác là acid H
+
Phản ứng ester hóa là phản ứng cân bằng, có hằng số cân bằng K
c
=4 ở nhiệt độ phòng:
C
2
H
5

OH + CH
3
COOH CH
3
COOC
2
H
5
+ H
2
O
Ethyl acetate
Ethyl acetate ( EA) là este của ethanol và acid acetic với công thức CH
3
-
COO-CH
2
-CH
3.
Chất lỏng không màu này có mùi ngọt đặc trưng và được sử
dụng trong keo dán. Ethyl acetate được sử dụng chủ yếu như một dung môi
và chất pha loãng, được ưa chuộng vì chi phí của nó thấp, độc tính thấp, và
mùi dễ chịu.
II. Tiến trình thí nghiệm
1. Điều chế ethyl aceiate
Cho 10ml ethanol + 12ml acetic acid +15 giọt H
2
SO
4
.

Đun cách thủy 40 phút và để nguội.
 Ta được hỗn hợp este và nước
2. Tách este
4,5 g Na
2
CO
3
+ 15ml nước cất.
Cho dd Na
2
CO
3
bão hòa + hỗn hợp phản ứng vào phễu chiết
Lấy lớp ethyl acetate ở phía trên cho vào bình cầu.
3. Tinh khiết ester
Lấy bình cầu chứa ethyl acetate, lắp hệ thống chưng cất.
Cân erlen hứng ester.
Chưng cất đến khi chất lỏng trong bình cầu còn lại rất ít.
Cân lại erlen và ghi khối lượng
III. Kết quả thí nghiệm
Khối lượng sản phẩm thu được: m= 3,9g.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 14 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 7
PHẢN ỨNG ALKYL HÓA – ĐIỀU CHẾ ETER – NAPHTYL ETYL
I. Cơ sở lý thuyết
Phản ứng alkyl hóa là quá trình gắn nhóm
C R
O
vào phân tử hợp chất

hữu cơ, thường bằng phản ứng thế hydro của hydrocarbon thơm và hydro
của một vài nhóm chức.
Trong tổng hợp hữu cơ, phản ứng quan trọng là alkyl hóa hydrocarbon
thơm theo cơ chế S
E
.
Phương trình phản ứng:

OH
+ C
2
H
5
OH
OC
2
H
5
+ H
2
O
H
+

II. Tiến trình thí nghiệm
Cho 15 gam
β
- naphtol + 20ml rượu etylic (lắc kĩ)
Thêm vào 3ml H
2

SO
4
(đung trong 2 giờ).
Cho 45 ml dung dịch NaOH 5% đã đun nóng lên 50
o
C . Khuấy mạnh cho
hỗn hợp tan hết. Chất kết tủa có màu vàng nâu.
Lọc và xử lý lần nứa bằng dd NaOH 5%. Rửa sản phẩm bằng nước đến khi
giấy quỳ không đổi màu.
Sấy sản phẩm ở nhiệt độ 45
0
C.
III. Kết quả thí nghiệm
Khối lượng sản phẩm thu được : m
tt
= 12.57g
Khối lượng theo lý thuyết : m
lt
=17.9
H = = 70.22%.
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 15 SVTH: Nhóm 3
CH
3
+ KMnO
4
COOK
+ KOH +
MnO
2 +
H

2
O
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 8
PHẢN ỨNG OXI HÓA TOLUENE
I. Cơ sở lý thuyết
Toluen, hay còn gọi là mêtylbenzen hay phenylmêtan, là một chất lỏng
trong suốt, không hòa tan trong nước.
Phản ứng được chia làm 2 giai đoạn:
Giai đoạn 1:
Giai đoạn 2

COOK
+ HCl
COOH
+ KCl
II. Tiến hành thí nghiêm
Cho 5ml toluen + 5g KMnO
4
. Đun hỗn hợp trong 2 giờ (đun hoàn lưu).
Thêm vào 3ml H
2
SO
4
đặc + vài giọt ethanol
Lọc bỏ mangan dioxit
Đun cách thủy khi thề tích còn 25ml
Acid hóa bằng dung dịch HCl.
Làm lạnh bằng đá. Lọc bằng nước lạnh. Thu sản phẩm
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 16 SVTH: Nhóm 3

Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
BÀI 9
ĐIỀU CHẾ 4 – BROMOAMNILINE
I. Cơ sở lý thuyết
Aniline tham gia phản ứng thế thân điện tử trên nhân thơm mạnh do hiệu
ứng cộng hưởng trong phân tử, làm mật độ electron trên nhân thơm tăng.
Aniline phản ứng với bromine tạo sản phẩm thế poly là 2,4,6 –
tribromoaniline .
NH
2
Ac
2
O
AcOH
NHAc
Br
2
AcOH
NHAc
Br
i. HCl
ii. NaOH
NH
2
Br
Đầu tiên aniline được chuyển thành acetanilide, sau đó bromo hóa tạo
sản phẩm ở vị trí 4 Sau khi bromo hóa, nhóm amide bị thủy phân tạo lại
nhóm amine
II. Tiến hành thí nghiệm
1. Điều chế acetanilide ( N – phenylethanamide)

Cho 25ml acetic acid + 10ml aniline + 12ml acetic anhydride. Khấy diều
và để nguội trong 5 phút
Thêm từ từ 100 – 200 ml nước cho tới khi xuất hiện kết tủa
Lọc lấy tinh thể.
Kết tinh lại bằng ethanol
2. Điều chế N – ( 4 – brom phenyl ) ethanamide ( p-bromoacetanilide ):
Cho 25ml acetic acid vào trong acetanilide.
Hòa tan bromine vào 25ml acetic acid.
Trộn chung hỗn hợp lại với nhau.
Khấy đều và để nguội khoảng 15 phút them 30ml nước cất, lọc lấy sản
phẩm
3. Điều chế 4 – bromoaniline:
Cho N – ( 4 – brom phenyl ) ethanamide + acid HCl. Đun hỗn hợp trong
10 phút sau đó làm nguội (đun hoàn lưu cho tới khi hỗn hợp tan hết ). Để
nguội khoảng 5 phút
Đổ dung dịch bromine vào dung dịch acetanilide. Kiềm hóa bằng NaOH.
Làm lạnh và lọc lấy sản phẩm
III. Kết quả thí nghiệm
Khối lượng sản phẩm thô= 12.92g
Khối lượng giấy lọc =0.6791g
Khối lượng sau kết tinh=9.066g
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 17 SVTH: Nhóm 3
Trường Đại học Trà Vinh Bài báo cáo hóa Hữu Cơ 2
GVHD: Mai Thị Thùy Lam 18 SVTH: Nhóm 3

×