Nghiên cứu xác định hàm lượng amoni và sắt trong than bùn để làm phân bón bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS

LỜI MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của đề tài
Việt Nam là một nước có đất đai màu mỡ và phì nhiêu, đặc biệt là đất bùn
chiếm một lượng rất lớn và phân bố đều khắp các vùng trong cả nước. Ở miền Trung
nói chung và Đà Nẵng nói riêng, có nhiều mỏ than bùn đang được thăm dò, tìm kiếm
và nghiên cứu để đưa vào sử dụng.
Than bùn giàu nitơ, nghèo lân và rất nghèo kali, thường chua. Than bùn có rất
nhiều ứng dụng như làm chất đốt, làm chất kích thích sinh trưởng, làm chất hấp phụ…
Hiện nay than bùn được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp như là một chất độn để ủ
với các loại phân khác ( phân lân, phân xanh, phân hữu cơ)
Phân bón là những bổ sung cho đất được dùng để thúc đẩy cây cối phát triển;
các loại chất dinh dưỡng có trong phân bón là nitơ, phốt pho và kali (các chất dinh
dưỡng) và các chất dinh dưỡng khác (vi chất dinh dưỡng như Bo, Cl, Mn, Fe, Zn, Cu,
Mo và Se) được thêm vào với những số lượng nhỏ.
Trong than bùn có chứa nhiều nguyên tố như : N, P, K, Na, S, Al, Fe. Khi có sắt
với hàm lượng lớn thì không thể hỗn hợp được với supephotphat. Đồng thời than bùn
chứa nhiều sắt thì khi bón phân vào đất sẽ gây ô nhiễm môi trường. Nitơ là một trong
những nguyên tố quan trọng, cần thiết cho sự tồn tại và phát triển của thực vật nói
chung, cây trồng nói riêng. Cây trồng cần nitơ suốt cuộc đời. Cung cấp đủ nitơ hiệu
suất quang hợp sẽ tăng lên, tạo điều kiện cho quá trình tích lũy các chất dinh dưỡng
của cây. Nhưng nếu thừa nitơ, thời kỳ sinh trưởng kéo dài, gluxit tiêu hao sẽ lớn hơn
gluxit tích lũy, làm giảm hiệu quả sản xuất. Nguồn nitơ mà cây hấp thụ được chủ yếu
là từ phân bón dưới dạng NH4+. Phân bón chứa nhiều nitơ khi bón cho cây, cây hấp thụ
không hết sẽ bị rửa trôi vào nguồn nước sẽ ảnh hưởng đến chất lượng môi trường đất,
nước và môi trường xung quanh. Vì vậy cần xác định hàm lượng amoni và sắt trong
than bùn để sử dụng hợp lý nó.
Với hy vọng đóng góp thêm nhứng thông tin về hàm lượng amoni và sắt trong
than bùn chúng tôi chọn đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lượng amoni và sắt trong
than bùn để làm phân bón bằng phương pháp trắc quang phân tử UV - VIS
2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài

Kết quả thu được của đề tài nhằm góp phần xây dựng một phương pháp phân tích
thích hợp để xác định hàm lượng sắt và amoni trong than bùn phù hợp điều kiện phòng
thí nghiệm.
Trên cơ sở đó áp dụng vào phân tích một số mẫu than bùn thực tế để đánh giá
hàm lượng sắt và amoni trong than bùn trên địa bàn quận Liên Chiểu. Thông qua kết
quả phân tích đánh giá hàm lượng sắt và amoni có th
ể đánh giá khả năng tích tụ sắt và amoni trong một số mẫu than bùn.

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU


1.1. Sắt và dư lượng của nó trong than bùn
1.1.1. Giới thiệu về sắt
Sắt là kim loại phổ biến nhất (34,6% theo khối lượng) tạo ra trái đất, nó cũng là
nguyên tố phổ biến thứ 10 trong vũ trụ.
Ký hiệu: Fe
Số thứ tự: 26
Nguyên tử khối: 55,847
Cấu hình electron: 1s22s22p63s23p63d64s2
Sắt ở ô thứ 26, thuộc chu kỳ 4và ở phân nhóm phụ VIIIB
Tính chất vật lý của sắt
Sắt là kim loại có màu trắng xám, có ánh kim, dễ rèn, dễ dát mỏng và gia công
cơ học.
Tính chất hóa học của sắt
Sắt là kim loại có hoạt tính hóa học trung bình. Tác dụng được với phi kim, axit
và các dung dịch muối.
1.1.2. Nguồn gốc xuất hiện của sắt trong than bùn
Sự phát triển của công nghiệp đã thải ra nhiều loại bụi kim loại, trong đó có sắt
gây ô nhiễm môi trường không khí, nước và đất rồi từ đó sắt tích tụ trong than bùn.

Các chất thải của các nhà máy sản xuất hoạt động thải các thứ cặn bã ra mặt đất, trôi
xuống sông hồ,...sau lắng xuống bùn.
Sắt có trong thiên nhiên dưới dạng hợp chất oxit, sunfua, cacbonat và silicat.
Các hợp chất này qua thời gian dài bị các ngành khai thác khoáng sản, nguyên liệu
khai thác đổ ra mặt đất, rồi trôi xuống sông hồ, sa lắng xuống bùn
Từ nguồn phân bón nhân tạo vô cơ và hữu cơ: phân bón vô cơ và hữu cơ là một
trong những nguồn làm xuất hiện sắt trong than bùn. Do lượng phân bón chứa sắt đưa
vào đất ngày càng lớn và thường xuyên lên đã ảnh hưởng rất lớn đến hàm lượng sắt
trong than bùn. Thông qua quá trình rửa trôi sắt trong đất sẽ bị rửa trôi theo nước
xuống các ao, hồ và tích tụ trong than bùn.
1.1.3. Vai trò của sắt
1.1.3.1. Trong đời sống sản xuất


Sắt thường được dùng dưới dạng các hợp kim rất có giá trị trong kỹ thuật. Sự
kết hợp của giá thành thấp và các đặc tính tốt về chịu lực, độ dẻo, độ cứng làm cho nó
trở thành vật liệu không thể thay thế được, đặc biệt trong các ứng dụng như sản xuất ô
tô, thân tàu thủy lớn, các bộ khung cho các công trình xây dựng. Sắt nguyên chất chỉ
được sử dụng cho những mục đích đặc biệt, ví dụ sản xuất lõi từ của các nam châm
điện hoặc được dùng thay thế đồng và đồng thau thuộc loại vật liệu mềm trong sản
xuất các vòng đệm, các loại vỏ đạn,...
1.1.3.2. Đối với cây trồng
Sắt là một thành phần thiết yếu đóng vai trò quan trọng trong các quá trình sinh
học cơ bản của thực vật như: hoạt hóa các enzim của quá trình quang hợp và hô hấp;
cố định và đồng hóa nitơ; tổng hợp ADN; nó là một nhân tố của nhiều enzim có liên
quan đến quá trình tổng hợp hocmon của thực vật. Ngoài ra sắt còn là chất xúc tác để
hình thành nên diệp lục và hoạt động như một chất mang oxi. Nó không tham gia vào
thành phần của diệp lục nhưng có ảnh hưởng quyết định tới sự tổng hợp diệp lục trong
cây. Sắt hấp thu năng lượng mặt trời vào lá giúp sẫm màu hơn và làm tăng bề dày của
lá cây.

1.1.3.3. Đối với cơ thể con người
Chất sắt là một trong những dưỡng chất quan trọng trong cơ thể, có mặt trong
mọi tế bào và rất cần thiết trong việc duy trì sự khỏe mạnh của hệ miễn dịch, các cơ và
điều chỉnh sự phát triển của các tế bào.
Sắt tham gia vào quá trình hình thành và phát triển của hồng cầu. Sắt trợ giúp
trong việc vận chuyển oxi đến các tế bào, đảm bảo quá trình nuôi sống chúng thông
qua việc tổng hợp nên hemoglobin và cấu trúc của não.
Sắt còn có mặt trong myoglobin để dự trữ oxi cho cơ và tham gia vào các sắc tố
hô hấp ở mô bào như catalaza, peroxidaza. Ngoài ra, sắt còn là một thành phần quan
trọng của enzym hệ miễn dịch, của nhân tế bào giúp vận chuyển oxi và chất ding
dưỡng.
1.1.4. Tác hại của sắt
1.1.4.1. Đối với cây trồng
Khi trong đất có quá nhiều hay thiếu sắt đều gây ảnh hưởng đến việc hấp thu sắt


của thực vật. Cụ thể sự thiếu hụt sắt thường xảy ra trên nền đất có đá vôi. Thiếu sắt
gây ra hiện tượng màu xanh lá cây nhợt nhạt (bạc lá) với sự phân biệt rõ ràng giữa
những gân lá màu xanh và khoảng giữa màu vàng. Vì sắt không được vận chuyển giữa
các bộ phận trong cây nên biểu hiện thiếu trước tiên xuất hiện ở các lá non gần đỉnh
sinh trưởng của cây. Thiếu sắt nặng có thể chuyển toàn bộ cây thành màu vàng tới
trắng lợt ở phần thịt lá trong khi gân lá vẫn còn xanh. Sự thiếu sắt có thể xảy ra do sự
thiếu cân bằng với các kim loại khác như molipden, đồng hay mangan. Một số yếu tố
khác cũng có thể gây thiếu sắt như quá thừa lân trong đất; do pH cao kết hợp thừa
canxi, đất lạnh và hàm lượng cacbonat cao; thiếu sắt do di truyền của cây; thiếu do
hàm lượng chất hữu cơ trong đất thấp.
1.1.4.2. Đối với con người
Mặc dù sắt đóng một vai trò rất quan trọng đối với sức khỏe con người nhưng
việc hấp thu quá nhiều sắt có thể gây ngộ độc vì các sắt (II) dư thừa sẽ phản ứng với
các peroxit trong cơ thể để sản xuất ra các gốc tự do. Khi hàm lượng sắt bình thường

thì cơ thể có một cơ chế chống oxi hóa để có thể kiểm soát quá trình này. Khi dư thừa
sắt thì những lượng dư thừa không thể kiểm soát của các gốc tự do được sinh ra.
Các triệu chứng thường gặp khi ngộ độc sắt: đau bụng, buồn nôn, nôn, tiêu
chảy kèm theo tiểu ra máu, mất nước và thậm chí dẫn đến tử vong. Nếu sắt quá nhiều
trong cơ thể (chưa đến mức gây chết người) thì một loạt các hội chứng rối loạn quá tải
sắt có thể phát sinh như hemochromatosis.
Thiếu sắt thường tăng dần theo thời gian và có liên quan đến chế độ ăn kém
hoặc mất máu nhiều. Trong một số trường hợp nghiêm trọng, thiếu sắt gây thiếu máu
với các biểu hiện lâm sàng như sau: chán ăn, ít ngủ, ít hoạt động, hay quên, kém minh
mẫn, chóng mặt, ù tai; giảm trương lực cơ, bắp cơ nhão, bụng chướng, tim đập nhanh,
suy tim; da xanh, niêm mạc nhợt, gan, lách to; tóc dễ rụng và bạc màu, móng tay mềm,
cong, dễ gãy; đau nhức xương.
1.2. Amoni và dư lượng của nó trong than bùn
1.2.1. Giới thiệu về amoni
Cấu tạo: Ion amoni NH4+ có cấu tạo hình tứ diện đều với bốn nguyên tử hidro ở
đỉnh và nguyên tử Nitơ trung tâm. Mô tả cấu tạo hình tứ diện đều của ion NH 4+:


Hình 1.1: Cấu tạo tứ diện đều của ion amoni
Tính chất vật lý: Ion NH4+ không màu nên các muối amoni đều không màu .
Dễ tan trong nước.

Hình 1.2: Sự tồn tại của ion amoni trong nước
Tính chất hóa học:
- Muối amoni bị thủy phân trong dung dịch cho môi trường axit yếu
NH4+ + H2O ↔ NH3 + H3O+ (K = 5,5.10-10)
- Các muối amon đều ít bền với nhiệt, tùy thuộc vào bản chất của axit tạo muối
mà phản ứng nhiệt phân của muối amon cũng khác nhau:
+ Nếu là muối của axit tính oxi hóa như HNO 2, HNO3 khi được đun nóng thì
axit được giải phóng sẽ oxi hóa NH3 thành N2 hay oxit của nitơ

NH4NO2 → N2 + 2H2O
NH4NO3 → N2O +2H2O
+ Nếu là muối của axit dễ bay hơi thì khi đun nóng sẽ phân hủy theo quá trình
ngược với phản ứng kết hợp.
NH4Cl → NH3 + HCl


(NH4)2CO3 → NH3 +NH4HCO3
Ở nhiệt độ thường :
NH4HCO3 → NH3 + CO2 + H2O
+ Nếu là muối của axit khó bay hơi và nhiều nấc thì đun nóng sẽ biến thành
muối axit và giải phóng amoniac:
(NH4)2SO4 → NH4HSO4 + NH3 ↑
NH4HSO4 → H2SO4 + NH3↑
H2SO4

→ SO3 ↑ + H2O

3SO3 + 2NH3 → 3SO2 +N2 + 3H2O
- Muối của amoni trong thực tế được dùng nhiều để làm phân đạm, quan trọng
hơn hết là các muối NH4Cl, NH4NO3, (NH4)2SO4.
1.2.2. Nguồn gốc xuất hiện của sắt và amoni trong than bùn
Nitơ trong than bùn không có nguồn gốc từ khoáng mà chủ yếu là do nguồn gốc
hữu cơ và nguồn cố định từ không khí cung cấp.
Đạm phần lớn nằm trong thành phần của các hợp chất hữu cơ trong than bùn,
hàm lượng dự trữ của đạm trong than bùn phụ thuộc trước hết vào lượng mùn trong
than bùn.
Nitơ được cố định sinh học từ khí quyển bởi các vi khuẩn, nấm, tảo, mà chủ yếu
là vi khuẩn. Chúng có khả năng cố định nitơ từ dạng nguyên tố thành nitơ ở dạng hợp
chất phức tạp khác nhau và NH4+ .

Từ nguồn phân bón nhân tạo vô cơ và hữu cơ: Nguồn nitơ từ phân bón vô cơ và
hữu cơ là một trong những nguồn làm xuất hiện nitơ trong than bùn. Do lượng phân
bón chứa nitơ đưa vào đất ngày càng lớn và thường xuyên lên đã ảnh hưởng rất lớn
đến hàm lượng nitơ trong than bùn. Thông qua quá trình rửa trôi nitơ trong đất sẽ bị
rửa trôi theo nước xuống các ao, hồ và tích tụ trong than bùn.
Nguồn nitơ từ nước mưa khí quyển: Nitơ trong khí quyển đi vào than bùn theo
nước mưa, do hiện tượng quang hóa các phân tử nitơ bị tách thành các ion, sau đó là
liên kết với ion hidro tạo thành liên kết amoniac hoặc liên kết với oxi tạo thành axit
nitrit. Do đó nitơ trong nước mưa khí quyển có hai dạng: amoni và nitrat. Cả hai dạng
này đều dễ tiêu đối với thực vật. Hàm lượng nitơ nhận được từ nguồn này cũng rất


khác nhau, nó phụ thuộc vào mùa trong năm và vùng địa lý khác nhau.
Nitơ được hình thành từ các trận mưa giông có sấm sét :
N2

+ H2 → NH3

N2

+

O2

→ NO → NO2

Sau đó nhờ sự hoạt động của các vi khuẩn có trong than bùn và dưới tác dụng
của các yếu tố hóa học, các điều kiện cần thiết, NH 3 được chuyển hóa thành các dạng
khác của nitơ.
Các chất thải của các nhà máy sản xuất hoạt động thải các thứ cặn bã ra mặt

đất, trôi xuống sông hồ,...sau lắng xuống bùn.
Các chất thải của nông nghiệp, chăn nuôi gia súc, như bã thừa, phân động vật,
nước thải rửa chuồng trại, thuốc trừ sâu, thuốc diệt cỏ.
Động vật, vi sinh vật sinh sống, phát triển thải ra.
1.2.3. Vai trò của amoni
Đạm là thành phần dinh dưỡng quan trọng nhất của thực vật, thành phần cấu
tạo nên protit, chất diệp lục, men và các chất hữu cơ khác cấu tạo nên tế bào thực vật.
Đạm điều tiết các hoạt động sống của cây, tham gia trong các chất kích thích sinh
trưởng, các vitamin. Đạm có hoạt tính sinh học rất cao, người ta thấy đạm có trong các
enzim, xúc tiến các quá trình biến đổi sinh hóa trong cơ thể sống. Vì vậy nitơ có tính
quyết định tới sinh trưởng và phát triển của thực vật, là nguyên tố quyết định năng suất
của cây trồng.
Thiếu đạm cây bị vàng và rụng sớm.
Thiếu đạm cây sinh trưởng và phát triển kém, còi cọc, chồi bị thui chột.
Cây thiếu đạm buộc phải hoàn thành chu kỳ sống nhanh, thời gian tích lũy
ngắn, giảm năng suất.
1.2.4. Tác hại của amoni
Thừa đạm do cây phải hút nhiều nước để giảm nồng độ amoni NH4+ trong cây
nên tỉ lệ nước trong lá cao. Than lá vươn dài, mền mại, che bóng lẫn nhau, ảnh hưởng
đến quang hợp, cây dễ bị ộp đổ.
Đạm hữu cơ hòa tan (amin, amit) trong cây nhiều cây dễ bị mắc bệnh.
Thừa đạm tỉ lệ diệp lục trong lá cao, lá có màu xanh tối lại hấp dẫn côn trùng


nên thường bị sâu bọ phá hoại mạnh.
Thừa đạm quá trình sinh trưởng và sinh dưỡng kéo dài, quá trình ra hoa và kết
quả bị chậm lại, lâu thu hoạch.
Thừa đạm làm cho chất lượng nông sản kém, giá trị sinh học thấp:dư thừa NO 3-,
NH4+, trong rau quả.
Thừa đạm cây không dùng hết nên có thể gây ô nhiễm đất.

Amôni thực ra không quá độc đối với cơ thể người. Nhưng trong quá trình khai
thác, xử lý và lưu trữ nước, nó chuyển hóa thành nitrit và nitrat. Nitrit là chất độc rất
có hại cho cơ thể. Khi người uống phải, nó sẽ chuyển hóa thành nitrosamin, một chất
có tiềm năng gây ung thư.
1.3. Các phương pháp vô cơ hóa mẫu
1.3.1. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô (vô cơ hóa khô)
Nguyên tắc: Mẫu được nung trong chén nung ở một nhiệt độ nhất định cho đến
tro trắng. Sau khi nung, mẫu được hòa tan vào dung môi thích hợp (nước, axit, hỗn
hợp axit, hỗn hợp axit và chất oxy hóa mạnh, kiềm, hỗn hợp kiềm, hỗn hợp kiềm và
chất oxy hóa mạnh, dung dịch muối) thì mới chuyển được các chất phân tích vào dạng
dung dịch, để sau đó xác định nó theo một phương pháp đã chọn.
Trong quá trình nung có thể thêm hay không thêm chất phụ gia – là chất có tác
dụng bảo vệ hay làm cho việc nung xảy ra nhanh hơn, tốt hơn.
Ưu nhược điểm của phương pháp:
- Thao tác và cách làm đơn giản.
- Không phải dùng nhiều axit đặc.
- Xử lý được triệt để, nhất là các mẫu nền hữu cơ.
- Không lâu như xử lý ướt bình thường.
- Có thể mất một số chất dễ bay hơi như Cd, Pb, Zn, Sn, Sb… nếu không có
chất phụ gia bảo vệ thêm vào
Để khắc phục nhược điểm này, người ta thường cho thêm các chất bảo vệ như
MgO, Mg(NO3)2 hay KNO3 và chọn nhiệt độ thích hợp.
1.3.2. Phương pháp vô cơ hóa mẫu ướt (vô cơ hóa ướt)
Nguyên tắc: Dùng các tác nhân axit mạnh và đặc (HCl, H 2SO4), axit mạnh đặc


có tính oxy hóa mạnh (HNO 3, HClO4), hỗn hợp axit, dung dịch kiềm mạnh (NaOH,
KOH đặc), hỗn hợp của kiềm mạnh và muối kim loại kiềm (NaOH + NaHCO 3), hỗn
hợp của kiềm mạnh và peroxit (KOH + Na 2O2) để phân hủy mẫu phân tích trong điều
kiện đun nóng trong bình Kendan hay trong hộp kín, hoặc trong lò vi sóng.

Ưu nhược điểm của phương pháp:
- Không làm mất các chất phân tích.
- Tốn nhiều axit đặc và kiềm tinh khiết cao.
- Dễ làm nhiễm bẩn mẫu.
- Thời gian phân hủy mẫu dài.
- Phải đuổi axit và kiềm dư lâu.
1.3.3. Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp
Nguyên tắc: Trước tiên, mẫu được phân hủy trong chén hay cốc nung mẫu
bằng một lượng nhỏ axit, và chất phụ gia để phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban đầu của các hợp
chất mẫu, tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay hơi khi nung. Sau đó mới đem
nung ở nhiệt độ thích hợp cho đến tro trắng.
Ưu, nhược điểm của phương pháp:
- Hạn chế được sự mất của một số chất phân tích.
- Sự tro hóa là triệt để, sau khi hòa tan tro sẽ có dung dịch mẫu trong.
- Không phải dùng nhiều axit tinh khiết cao.
- Thời gian xử lý nhanh hơn vô cơ hóa ướt.
- Không phải đuổi axit dư lâu nên hạn chế được sự nhiễm bẩn do môi trường.
- Phù hợp cho nhiều loại mẫu khác nhau để xác định kim loại.
- Không cần trang bị phức tạp.
Phương pháp vô cơ hóa mẫu khô – ướt kết hợp đã phát huy được ưu điểm và
khắc phục được nhược điểm của phương pháp vô cơ hóa mẫu khô và vô cơ hóa mẫu
ướt. Vì vậy, chúng tôi tiến hành vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp khô – ướt kết hợp.
1.4. Các phương pháp xác định vi lượng sắt
1.4.1. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)
Cơ sở lý thuyết: Dựa vào các vạch phổ đặc trưng của các nguyên tố để nhận
biết sự có mặt của chúng trong mẫu phân tích.


Nguyên tắc: muốn thực hiện phép đo AES của một nguyên tố cần phâir thực
hiện các quá trình sau đây:

- Cung cấp năng lượng để hóa hơi, nguyên tử hóa mẫu tạo ra đám hơi nguyên tử
tự do và kích thích đám hơi đó phát ra phổ phát xạ của chúng.
- thu chùm sáng phát xạ đó, phân li và ghi phổ phát xạ của mẫu phân tích.
- Quan sát phổ thu được của mẫu phân tích theo các vạch đặc trưng của các
nguyên tố để phát hiện chúng.
1.4.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Cơ sở lý thuyết: Dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố ở
trong trạng thái hơi (khí) khi chiếu chùm tia đơn sắc qua đám hơi nguyên tử tự do của
nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ.
Nguyên tắc: muốn thực hiện phép đo AAS của một nguyên tố cần phải thực
hiện các quá trình sau đây:
- Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ
trạng thái đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Quá
trình này gọi là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
- Chiếu chùm tia bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi
nguyên tử vừa điều chế được ở trên, các nguyên tử của nguyên tố cần phân tích trong
đám hơi sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo ra phổ hấp thụ của nó.
- Nhờ một hệ thống quang học, thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn một
vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích để đo cường độ của nó.
1.4.3. Phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS
Phương pháp đo quang dựa vào tính chất hấp thụ chọn lọc ánh sáng trong vùng
nhìn thấy của chất màu. Để xác định sắt người ta dùng một số thuốc thử sau để tạo
phức màu: axit sunfosalixilic trong môi trường đệm amoni (pH = 8 – 11), kali
isothioxianat trong môi trường HNO3 1:1, o-phenantrolin trong môi trường pH = 3- 9
hay 2,2-bipyridyl trong môi trường axit axetic…
1.4.3.1. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử isothioxianat
Xử lý mẫu và oxi hóa toàn bộ lượng sắt có trong mẫu thành sắt (III). Trong môi
trường axit ion Fe3+ tạo được với ion SCN- phức chất màu đỏ

Fe

3+

+

SCN

-

[FeSCN]

2+

Người ta dùng axit HNO3 làm môi trường mà không dùng các axit khác vì trong
môi trường HCl và H3PO4 sẽ tạo phức gây cản trở đến quá trình phân tích, còn trong
môi trường H2SO4 làm cho màu của phức bị nhạt đi.
[FeSCN] 2
[FeSCN]

2+

+

+

+

-

H

+

-

H

+

Cl

H2PO 4

[FeCl]

2+

+

[FeHPO 4]

SCN
+

+

-

HSCN

Phương pháp dùng thuốc thử SCN- có giới hạn phát hiện kém, độ chính xác
thấp mà được sử dụng rộng vì phương pháp này đơn giản, nhanh, áp dụng được trong
các dung dịch axit mạnh và chi phí của nó tương đối thấp. Phương pháp này xác định
được hàm lượng sắt từ 1 – 10 ppm.
1.4.3.2. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử axit sunfosalixilic
Axit sunfosalixilic tạo với sắt các ion phức có màu khác nhau: tại pH = 2 – 2,5
[Fe(Sal)]+1 có màu đỏ, tại pH = 4 – 8 [Fe(Sal) 2]-1 có màu nâu và tại pH = 8 – 11,5
[Fe(Sal)3]-3 có màu vàng. Trong môi trường axit những ion phức nêu trên chỉ được tạo
thành với oxit sắt (III) còn trong môi trường kiềm thì cả với oxit sắt (II) và oxit sắt
(III) vì trong những điều kiện như vậy Fe2+ dễ dàng được oxi hóa thành Fe3+.
Phương pháp dùng thuốc thử axit sunfosalixilic trong môi trường amoniac cho
phép xác định tổng lượng các ion Fe 2+ và Fe3+, nghĩa là xác định hàm lượng tổng số
của sắt. Phương pháp dựa trên sự tạo thành ion nội phức sắt sunfosalixilic:
OH
Fe3+ + 3HSO3C6H3

O)3] -3

[Fe(HSO3C6H3
COOH

COO-

Màu vàng của ion phức này rất bền. Phương pháp này có thể xác định cường độ
màu bằng mắt hoặc bằng máy so màu quang điện. Hệ số hấp thụ phân tử của dung
dịch màu tại λ = 430 nm là ε = 6000.
Lượng lớn nhôm, đồng có trong mẫu phân tích có thể gây cản trở phép xác định
vì chúng tạo phức với axit sunfosalixilic.

1.4.3.3. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử o-phenantrolin
Thuốc thử o-phenantrolin phản ứng với ion Fe2+ tạo thành phức chất có màu tím
đỏ. Khoảng pH thích hợp cho quá trình tạo phức khá rộng từ 3 – 9. Phức này hoàn
toàn bền, cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9 và phức có λ max =
510 nm.
Fe3+ cũng tạo phức với o – phenantrolin, phức này có màu xanh lục nhạt ở λ max
= 585 nm. Tuy vậy, phức này không bền theo thời gian và chuyển dần sang màu vàng
nhạt có cực đại hấp thụ ở λmax = 360 nm.
Mangan có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình xác định nên khi mẫu phân tích có
mặt mangan thì không định lượng được sắt bằng phương pháp này. Lượng đồng trong
mẫu lớn (>10mg) cũng gây ảnh hưởng nhưng có thể loại trừ ảnh hưởng đó bằng cách
tiến hành phản ứng trong khoảng pH = 3 – 4.
1.4.3.4. Xác định hàm lượng sắt bằng thuốc thử 2,2 – bipyridyl
Mẫu sau khi xử lý chứa Fe3+. Dùng axit ascobic khử Fe3+ về Fe2+ rồi định
lượng sắt bằng dung dịch 2,2-bipyridyl trong môi trường axit axetic.
Dung dịch Fe2+ tạo với 2,2 – bipyridyl trong môi trường axit axetic phức chất có
màu hồng. Hàm lượng sắt có trong mẫu phụ thuộc vào độ đậm nhạt của phức.

N
N

N

Fe
N

N
N

Để phù hợp với đối tượng phân tích và điều kiện của phòng thí nghiệm chúng
tôi chọn phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS để xác định sắt với thuốc


thử là axit sunfosalixilic.
1.5. Các phương pháp xác định amoni
1.5.1. Phương pháp chuẩn độ
Cho NaOH đặc vào bình cất có chứa mẫu amoni, khi đó có phản ứng:
NH4+ + OH- → NH3 + H2O
Dùng axit dư (nồng độ xác định) để hấp thụ amoniac theo phản ứng:
HCl + NH3 → NH4Cl
Sau đó dùng NaOH chuẩn độ lượng axit dư với chỉ thị metyl da cam.
Phản ứng chuẩn độ: NaOH + HCl → NaCl + H2O
1.5.2. Phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS dùng thuốc thử Nessler
Thuốc thử Nessler tạo dung dịch vàng với amoni. Dựa vào mật độ quang dung
dịch đo được để xác định nồng độ amoni trong dung dịch.
Phản ứng phân tích:
NH4+ + 2K2[HgI4] + 2OH- → [(Hg)2NH2]I↓ + 5I- + 4K+ + 2H2O
Mật độ quang đo tại bước sóng 400nm.
Xác định nồng độ amoni bằng phương pháp thêm chuẩn hay đường chuẩn.
Sự có mặt của ion Ca2+ và Mg2+ ảnh hưởng đến độ chính xác của phép đo.
1.6. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS
1.6.1. Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV – VIS
Đây là phương pháp dựa trên sự so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên
cứu với cường độ màu của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định.
Cơ sở lý thuyết của phương pháp là định luật Bugơ – Lambe – Bia:
D = lg(I0/I) = ελ.l.C
Trong đó:
- D là mật độ quang của dung dịch chất hấp thụ.
- ελ là hệ số hấp thụ phân tử của chất hấp thụ với bức xạ đơn sắc có độ dài sóng

λ.
- l là độ dày lớp dung dịch chất hấp thụ (đo bằng cm).
- C là nồng độ chất hấp thụ (đo bằng mol/l).
Nguyên tắc: Chuyển chất phân tích về dạng dung dịch có màu bằng thuốc thử
thích hợp rồi đo sự hấp thụ ánh sáng (đo mật độ quang) của nó và từ đó xác định nồng
độ của nó.


1.6.2. Các điều kiện tối ưu của một phép đo quang
1.6.2.1. Bước sóng tối ưu λmax
Dung dịch chất màu mà ta phân tích hấp thụ bức xạ đơn sắc một cách chọn lọc.
Khi sử dụng phương pháp đo quang để phân tích định lượng một chất, người ta phải
dùng tia đơn sắc nào mà khi chiếu vào dung dịch giá trị mật độ quang đo được là lớn
nhất, gọi là mật độ quang cực đại Dmax, khi này cho kết quả phân tích có độ nhạy và độ
chính xác tốt nhất.
Bước sóng tương ứng với mật độ quang cực đại D max gọi là bước sóng tối ưu
λmax. Với mỗi dung dịch nghiên cứu nhất định, chúng ta phải xác định bước sóng λ max
trước khi tiến hành phân tích định lượng. Thông thường các giá trị λ max của các chất đã
được nghiên cứu khảo sát và liệt kê trong các bảng tra hay các quy trình phân tích có
sẵn, chúng ta có thể tham khảo. Hoặc chúng ta có thể xây dựng đường cong hấp thụ
trên máy đo quang và từ đó chọn λmax thích hợp.
1.6.2.2. Khoảng tuyến tính của nồng độ
Thực nghiệm đã chứng minh rằng quan hệ giữa mật độ quang D và nồng độ
dung dịch C chỉ tuyến tính trong một khoảng giá trị nồng độ xác định gọi là khoảng
tuyến tính của định luật Lambe – Bia.
Khoảng tuyến tính là khác nhau đối với các máy đo khác nhau và với các đối
tượng phân tích khác nhau. Do đó phải xác định khoảng tuyến tính cho từng phép phân
tích cụ thể.

1.6.2.3. Thời gian ổn định màu
Thời gian ổn định màu của phức giữa chất cần phân tích với thuốc thử cũng là
một yếu tố quan trọng, ta nên kiểm tra xem thời gian nào ổn định màu vì cường độ
màu của một số dung dịch thì bền nhưng đối với một số dung dịch màu khác thì lại chỉ
bền trong một thời gian nhất định.
1.6.2.4. Sự có mặt của ion lạ
Thông thường trong các mẫu phân tích ngoài chất phân tích không thể không kể
đến sự có mặt của ion lạ, các ion này có khả năng tương tác với chất cần phân tích hay
tạo màu với thuốc thử trong dung dịch cho nên sẽ ảnh hưởng đến quá trình xác định,
bắt buộc phải tìm cách loại trừ. Hai cách hay sử dụng nhất để loại trừ là tách chúng ra
khỏi dung dịch phân tích hoặc tìm cách che.
1.6.2.5. Môi trường pH
Nếu thuốc thử dùng trong phương pháp này thuộc dạng axit mạnh thì pH hầu
như không ảnh hưởng đến sự hấp thụ bức xạ điện từ. Nếu thuốc thử thuộc dạng axit
yếu thì yếu tố pH sẽ ảnh hưởng đến sự tạo phức và phải tìm điều kiện môi trường pH
tối ưu cho quá trình xác định.
1.6.3. Các phương pháp phân tích định lượng
Để phân tích định lượng trắc quang phân tử, có 2 phương pháp hay sử dụng là
phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm chuẩn.
1.6.3.1. Phương pháp đường chuẩn:
Quy trình thực hiện như sau:
- Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác, tăng dần nhất định
C1, C2, C3, C4, C5, C6 của chất chuẩn phân tích, chất chuẩn phân tích X đã được đưa về
dạng phức màu bằng thuốc thử thích hợp.
- Đo mật độ quang D1, D2, D3, D4, D5, D6 của các dung dịch chuẩn tại bước sóng
λmax đã khảo sát.
- Xây dựng đường chuẩn D = f(C).


D

D5
D4
DX
D3
D2
D1

C1

C2

C3

CX

C4

C5

C (mg/ml)

Hình 1.3. Đường chuẩn của phương pháp đo quang
- Chuẩn bị mẫu trong điều kiện tương tự, đo mật độ quang Dx.
- Dựng đường chuẩn suy ra nồng độ Cx.
Đặc điểm của phương pháp:
- Ưu điểm: dễ làm, rất thuận tiện khi phân tích hàng loạt nhiều mẫu, có độ
chính xác cao, thường có thể loại bỏ được sai số hệ thống.
- Nhược điểm: dung dịch chuẩn thường có thành phần không giống như dung
dịch mẫu phân tích nên có thể có những ảnh hưởng mà ta không xác định được, nhiều
thao tác nên tốn nhiều thời gian.

1.6.3.2. Phương pháp thêm chuẩn:
Quy trình thực hiện như sau:
- Đo mật độ quang của dung dịch phân tích Dx.
- Thêm một lượng chất chuẩn a vào dung dịch phân tích, đo mật độ quang D
từ các giá trị đo được, xác định nồng độ của mẫu Cx.

Cx
D
C a Dx
= x ⇒ Cx =
C x + C a Dx+ a
Dx+ a − Dx
Đặc điểm:

x+a


- Ưu điểm: loại bỏ được ảnh hưởng của các thành phần khác có trong dung dịch
phân tích, dễ viết chương trình cho máy.
- Nhược điểm: tồn thời gian, yêu cầu phải rất tuyến tính.
1.7. Sơ lược vài nét về than bùn
Than bùn được hình thành do sự phân hủy của các giống, loài thực vật xảy ra
trong nước dưới ảnh hưởng của khí hậu ẩm ướt. Vật liệu bị phân hủy tích tụ ngay tại
nơi của thực vật sinh sống. Các giống loài thực vật phát triển trong nước, sau khi chết
bị than hóa hoặc mùn hóa trong điều kiện không có không khí. Sự than hóa hoặc mùn
hóa là kết quả của sự phân hủy của thực vật dưới tác động của các vi sinh vật (vi
khuẩn, nấm).
Than bùn là một hỗn hợp của thực vật đầm lầy đủ loại: mùn, vật liệu vô cơ và
nước, trong đó di tích thực vật chiếm hơn 60%. Than bùn là loại vật liệu có thể chứa
tới 50 – 60% carbon khi khô.

Dựa theo sự phân hủy xác của thực vật có thể phân loại than bùn thành 3 loại:
than bùn nông, than bùn sâu, than bùn chuyển tiếp.
- Than bùn nông là loại than bùn được hình thành do sự tích tụ của xác, bã các
loại cây có ít chất dinh dưỡng như lau, sậy, lác,…ở những địa hình tương đối cao nên
loại than bùn này ít chất dinh dưỡng và chua.
- Than bùn sâu được hình thành từ những vùng có địa hình thấp, những vùng
trũng, có đầm lầy nước đọng và nhiều chất dinh dưỡng, các loại cây như: cỏ lông lợn,
rêu, cỏ sâu róm, lau, sậy, lác, lăn, và nhiều cây nhỏ khác…xác bã của các loại cây này
tích tụ dần thành than bùn sâu, đây là loại than bùngiauf chất dinh dưỡng, ít chua.
- Than bùn chuyển tiếp là loại than bùn nằm giữa hai loại than bùn sâu và than
bùn nông, nghèo chất dinh dưỡng và chua.
Tính chất hóa lý của than bùn
- Màu sắc: đen, sẫm hoặc nâu.
- Cấu trúc: xốp, nát bụi hoặc hòa quyện thành bùn.
- Than bùn giàu nitơ, nghèo lân và rất nghèo kali, thường chua.
Thành phần hóa học của than bùn
- Hàm lượng chất hữu cơ: Thành phần các chất hữu cơ hoàn toàn phụ thuộc vào


thực vật tạo than, mức độ phân hủy và môi trường trong đó than bùn được hình thành.
Theo kết quả nghiên cứu của các nhà khoa học cho rằng than bùn có năm nhóm hữu
cơ căn bản:
+ Nhóm chất hữu cơ hòa tan trong nước gồm polisaccarit, amin,… thành phần
này dao động trong khoảng 5 - 10% tùy theo mức độ phân hủy.
+ Nhóm chất hữu cơ tan trong este và rượu gồm axit béo, sáp…thành phần này
dao động trong khoảng rộng, liên quan chặt chẽ đến thực vật tạo thành than.
+ Nhóm các chất xenlulozơ, hemixenlulozơ chiếm khonge 5 – 10%.
+ Nhóm gilin và các dẫn xuất của nó chiếm khoảng 5 – 40% rất bền đối với sự
tác động của vi sinh vật.
+ Nhóm hợp chất chứa nitơ chiếm tỉ lệ thấp khoảng 0,3 – 4%.

Chất hữu cơ chiếm khoảng 48 – 65,9%, chủ yếu là axit humic.
- Chất mùn trong than bùn: Mùn là hợp chất cao phân tử, có thành phần không
ổn định, được hình thành khi phân hủy chất hữu cơ hoặc mùn hóa chất hữu cơ, trong
than bùn tổng lượng bùn có thể đạt tới vài chục phân trăm. Ở trạng thái khô, chất mùn
có màu đen, cứng giòn, có khả năng hấp thụ nhiều nước và chất dinh dưỡng, chất mùn
hòa tan từng phần trong dung dịch kiềm, bị kết tủa trong dung dịch axit và đặc biệt rất
bền dưỡi tác dụng của các vi sinh vật trong điều kiện yếm khí, ngược lại trong điều
kiện thoáng khí chất mùn có thể bị biến đổi bởi một số loại nấm.
Thành phần nguyên tố của than bùn
Thay đổi theo mẫu vật phân tích, thành phần thực vật, mức độ phân hủy của
thực vật và theo cả độ sâu của mỏ than. Trong các nguyên tố tạo than, thành phần
carbon, oxy, hydro là nổi bật vì nó chiếm hầu hết thành phần của than. Các nguyên tố
thường gặp trong các loại than bùn là: N, P, K, Na, S, Al, Fe.
Ứng dụng của than bùn
Than bùn có rất nhiều ứng dụng trong công nghiệp và nông nghiệp. Hiện nay,
than bùn được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp như một chất độn để ủ với các loại
phân khác (phân lân, phân xanh và phân hữu cơ). Ngoài ra, than bùn còn được dùng
làm chất đốt, làm chất kích thích sinh trưởng và làm chất hấp thụ…
1.8. Chuẩn bị mẫu than bùn


Chuẩn bị mẫu là khâu cơ bản, quan trọng đầu tiên trong phân tích. Hai yêu cầu
chủ yếu của công tác chuẩn bị mẫu là: mẫu phải có tính đại diện cao cho vùng nghiên
cứu; mẫu phải được nghiền nhỏ đến độ mịn thích hợp tùy thuộc vào yêu cầu phân tích.
1.8.1. Lấy mẫu phân tích
Tùy thuộc vào mục đích nghiên cứu mà lựa chọn cách lấy mẫu thích hợp.
Thông thường có một số cách lấy mẫu như sau: lấy mẫu theo tầng phát sinh, lấy mẫu
cách biệt hoặc hỗn hợp,…
Khi nghiên cứu về thành phần hóa học của than bùn thì chúng tôi tiến hành lấy
mẫu hỗn hợp. Nguyên tắc của lấy mẫu hỗn hợp là lấy các mẫu riêng biệt ở nhiều điểm

khác nhau rồi hỗn hợp lại, lấy mẫu trung bình. Thông thường lấy từ 5 đến 10 điểm rồi
hỗn hợp lại để lấy mẫu trung bình (mẫu hỗn hợp). Khi lấy mẫu ở các điểm riêng biệt
cần tránh các vị trí cá biệt không đại diện.
Trộn mẫu và lấy mẫu hỗn hợp: các mẫu riêng biệt được rây mịn và trộn đều
trên giấy hoặc nilon (chú ý trộn càng đều càng tốt). Sau đó dàn mỏng rồi chia làm 4
phần theo đường chéo, lấy 2 phần đối diện nhau trộn lại được mẫu hỗn hợp (hình 1.6).
2
1

3
4

Hình 1.4. Sơ đồ lấy mẫu hỗn hợp
Lấy phần 1 và 3, bỏ 2 và 4 hoặc lấy 2 và 4, bỏ 1 và 3.
Lượng đất của mẫu hỗn hợp lấy khoảng 0,5 đến 1 kg, cho vào túi, ghi phiếu
mẫu như nội dung ghi cho phiếu mẫu ở trên.
1.8.2. Phơi khô mẫu
Trừ một số trường hợp phải phân tích trong bùn tươi như xác định hàm lượng
nước, một số chất dễ biến đổi khi đất khô như NH 4+, NO3-, Fe2+,…, còn hầu hết các chỉ
tiêu khác đều được xác định trong đất khô


Mẫu bùn lấy từ hồ về phải được hong khô kịp thời, nhặt sạch các xác thực vật,
sỏi đá, sau đó dàn mỏng trên bàn gỗ hoặc giấy sạch rồi phơi khô trong nhà. Nơi hong
mẫu phải thoáng gió và không có các hóa chất dễ bay hơi như NH 3, Cl2, SO2,…Để
tăng cường quá trình làm khô bùn có thể lật đều mẫu. Thời gian hong khô có thể kéo
dài vài ngày tùy thuộc vào loại bùn và điều kiện khí hậu.
Cần chú ý là mẫu bùn được hong khô trong không khí là tốt nhất. Không nên
hong khô ngoài nắng hoặc sấy khô trong tủ sấy.
Mẫu phân tích tươi: trong phân tích than bùn, một số chỉ tiêu bắt buộc phải

phân tích ngay trong mẫu mới được lấy (mẫu tươi) như: điện thế oxi hóa khử, hàm
lượng Fe2+, NH4+, S2-…vì hàm lượng các nguyên tố này sẽ thay đổi trong quá trình
phơi khô mẫu. Mẫu than bùn mới lấy về trộn đều rồi đem phân tích ngay.
1.8.3. Rây mẫu
Sau khi làm mẫu khô trong không khí, trộn đều, dùng phương pháp lấy mẫu
hỗn hợp để thu hẹp khối lượng đến khoảng 500g, rồi tiến hành rây mẫu qua rây 1mm
để loại bỏ các hạt đất đá, rễ cây có kích thước lớn. Sau đó tiến hành vô cơ hóa mẫu.

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất
2.1.1. Thiết bị
Máy đo quang Jasco |V| - |5|3|0| UV/VIS Spectrophotometer của Nhật Bản.
Lò nung, cân phân tích.


Hình 2.1: Máy quang phổ hấp thụ phân tử V- 530
2.1.2. Dụng cụ
Chén sứ, bát sứ.
Bếp điện, bếp cách thủy.
Phễu lọc, giấy lọc.
Đũa thủy tinh; cốc thủy tinh 100 ml; 250 ml; bình định mức 25ml; 50 ml;
100ml; 500 ml; 1000 ml; pipet 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml.
Bình tam giác.
Một số dụng cụ khác.
2.1.3. Hóa chất
Các dung dịch gốc: Fe3+ 1000ppm.
Axit HNO3 đặc, HClO4 đặc, H2SO4 đặc.
NH4Cl, NaOH.
Muối Hg2Cl, KI.
Muối KNO3.

Axit sunfosalixilic.
Dung dịch H2O2 30%.
NH3 đặc.
Gelatin.
Nước cất 2 lần.


KCl, trilon B.
2.2. Cách pha các loại dung dịch
2.2.1. Pha dung dịch chuẩn Fe3+ 0,1 mg/ml
Lấy 10 ml dung dịch gốc Fe3+ có nồng độ 1000 ppm hay 1 mg/ml cho vào bình
định mức 100 ml rồi định mức bằng HNO3 2% đến vạch.
Để có dung dịch Fe3+ với các nồng độ nhỏ hơn ta tiếp tục pha loãng dung dịch
trên bằng dung dịch HNO3 2% .
2.2.2. Pha dung dịch chuẩn NH4Cl 0,01 mg N/ml (10ppm)
Sấy khô NH4Cl tinh khiết phân tích ở nhiệt độ 1050 C trong 1 giờ, cân chính xác
0,3820g NH4Cl tinh thể đã sấy khô, hòa tan trong 100 ml H 2O cất không có N2 ta được
dung dịch chuẩn NH4+ - N 1000 ppm. Hút 1 ml dung dịch tiêu chuẩn 1000ppm ở trên,
định mức thành 100 ml ta được dung dịch tiêu chuẩn NH4+ - N 10ppm.
2.2.3. Pha các dung dịch khác
Dung dịch axit sunfosalixilic 10%: hòa tan 30 g axit sunfosalixilic tinh khiết
vào 270 ml nước cất.
Dung dịch NH3 10%: hòa tan 30 ml NH3 đặc vào 270 ml nước cất.
Dung dịch gelatin 1%: hòa tan 1g gelatin đã nghiền nhỏ trong 100 ml nước cất
ở 70oC trên bếp cách thủy đến khi tan hoàn toàn. Không để nhiệt độ lớn hơn 70 oC vì
gelatin sẽ keo tụ. Dung dịch pha xong phải dùng ngay.
Dung dịch Nessler: Cân 9g HgCl2, 10g KI hòa tan trong 500ml nước cất rồi cho
vào 40g NaOH, khuấy tan hết, để lắng vài ngày gạn lấy nước trong. Bảo quản dung
dịch trong bình nâu 500 ml để dùng dần. Dung dịch sau khi pha xong phải có màu hơi
vàng.

Dung dịch trilon B: Cân chính xác 4.650g trilon B hòa tan vào nước, định mức
đến 500 ml, thu được dung dịch có nồng độ 0,01N.
Dung dịch KCl 0,1 N: 7,45g KCl định mức thành 1000ml dung dịch bằng nước
cất.
2.3. Nội dung nghiên cứu
- Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện phân tích hàm lượng sắt trong than bùn
bằng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS


+ Điều kiện vô cơ hóa mẫu: dung môi phân hủy mẫu, thời gian và nhiệt độ
nung.
+ Xây dựng đường chuẩn.
+ Chuẩn bị mẫu giả.
+ Đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp.
+ Đánh giá sai số thống kê của phương pháp.
+ Xây dựng quy trình phân tích sắt trong than bùn.
+ Áp dụng quy trình phân tích một số mẫu than bùn ở quận Liên Chiểu.
- Điều kiện phân tích hàm lượng amoni trong than bùn bằng phương pháp trắc
quang phân tử UV – VIS
+ Chuẩn bị mẫu giả.
+ Đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp.
+ Đánh giá sai số thống kê của phương pháp.
+ Xây dựng quy trình phân tích amoni trong than bùn.
+ Áp dụng quy trình phân tích một số mẫu than bùn ở quận Liên Chiểu.
2.4. Thực nghiệm nghiên cứu điều kiện phân tích hàm lượng sắt trong than bùn
bằng phương pháp trắc quang phân tử UV – VIS
2.4.1. Điều kiện vô cơ hóa mẫu
2.4.1.1. Chọn dung môi thích hợp
Có nhiều chất oxi hóa mạnh có thể dùng để phân hủy mẫu và mỗi chất chỉ sử
dụng hiệu quả với mỗi loại mẫu nhất định. Vì vậy, cần khảo sát chất oxi hóa nào có

thể oxi hóa nhanh, cho nhiệt độ và thời gian nung ngắn, đảm bảo an toàn. Chúng tôi
chọn hỗn hợp dung môi HNO3 đặc + HClO4 đặc + H2SO4 đặc + H2O2 với chất bảo vệ
là KNO3.
2.4.1.2. Khảo sát nhiệt độ và thời gian nung mẫu
Sau khi đã than hóa mẫu bằng dung môi lựa chọn ở trên chúng tôi tiến hành
khảo sát nhiệt độ và thời gian mà tại đó mẫu hóa trắng nhanh nhất. Xác định hiệu suất
thu hồi của mỗi nhiệt độ nung và thời gian nung. Từ đó, chọn nhiệt độ và thời gian
nung tối ưu.
Quá trình tiến hành như sau: cân chính xác khoảng 2 g than bùn đã rây mịn cho


vào bát sứ, cho lượng dung môi đã chọn vào, đem đun trên bếp điện cho mẫu sôi nhẹ
và đun sôi từ từ cho đến khô để trở thành tro đen, chuyển mẫu vào chén sứ có nắp đậy
và đem nung ở các nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ.
Sau khi chọn được nhiệt độ nung tối ưu chúng tôi cố định nhiệt độ và thay đổi
thời gian từ 1 giờ đến 2 giờ 30 phút để chọn thời gian nung tối ưu.
2.4.2. Xây dựng đường chuẩn
Chuẩn bị 11 bình định mức dung tích 50 ml.
Tiến hành chuẩn bị dãy dung dịch đo với thể tích dung dịch Fe 3+ 0,1 mg/ml tăng
dần: 0,5 ml; 1 ml; 2ml; 3 ml; 4ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml; 8 ml; 9ml; 10ml. Thêm vào mỗi
bình lần lượt 5 ml dung dịch axit sunfosalixilic 10% và 6 ml dung dịch NH 3 10%. Lắc
đều và định mức bằng nước cất đến 50 ml.
Trong một bình định mức 50 ml khác chuẩn bị dung dịch trống với các lượng
dung dịch NH3 và axit sunfosalixilic như ở trên nhưng không có dung dịch Fe3+.
Đo mật độ quang trên máy UV – VIS tại λ max = 418,5 nm, tiến hành lập đường
chuẩn rồi dựa vào đó tính hàm lượng sắt có trong mẫu giả, kiểm tra sai số của phép đo.
2.4.3. Phân tích mẫu thực tế để xác định sắt
Dựa vào quy trình phân tích đã được xây dựng ở mục 2.4.6 chúng tôi tiến hành
phân tích xác định hàm lượng sắt trong một số mẫu than bùn trên địa bàn quận Liên
Chiểu.

2.4.4.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Mẫu sau khi lấy về được phơi khô ở những nơi thoáng khí, tránh những nơi có
nguy cơ làm nhiễm kim loại nặng vào mẫu. Sau khi làm mẫu khô trong không khí,
trộn đều, dùng phương pháp lấy mẫu hỗn hợp để thu hẹp khối lượng đến khoảng 500g,
rồi tiến hành rây mẫu qua rây 1mm để loại bỏ các hạt đất đá, rễ cây có kích thước lớn.
Sau đó tiến hành vô cơ hóa mẫu.
2.4.4.2. Phân tích mẫu
Dùng các điều kiện tối ưu đã khảo sát để tiến hành phân tích hàm lượng sắt
trong mẫu than bùn theo quy trình đã xây dựng ở mục 2.4.6.
2.5. Phân tích mẫu thực tế xác định amoni
2.5.5.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu than bùn