Chế tạo nam châm vĩnh cửu NQFeB chất lượng cao giữa Trung tâm nghiên cứu vật liệu tiên tiến AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia và Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam

Viện khoa học và công nghệ việt nam
Viện khoa học vật liệu

Báo cáo tổng kết đề tài hợp tác theo nghị định th

Chế tạo nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B
chất lợng cao
(Kết quả hợp tác nghiên cứu giữa Trung tâm nghiên cứu vật liệu tiên tiến
AMREC-Malaysia với Viện KH Vật liệu- Việt Nam)
Chủ nhiệm đề tài: gs, tskh. Nguyễn xuân phúc
PGS, TSKH. Nguyễn Văn Vợng

6687
04/12/2007
hà nội - 2007


VKHVL

BKH&CN

BKH&CN

VKHVL

BKH&CN
VKHVL

Bộ khoa học và công nghệ
VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU
18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội

Báo cáo tổng kết khoa học và kỹ thuật nhiệm vụ nghị định thư:
CHẾ TẠO NAM CHÂM VĨNH CỬU Nd-Fe-B CHẤT LƯỢNG CAO
giữa
TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU TIÊN TIẾN AMREC, SIRIM
BHD, MALAYSIA và VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU, VKH&CNVN
(Fabrication of High Performance Nd-Fe-B Magnets between
AMREC, SIRIM Bhd Malaysia and IMS, VAST, Vietnam)

Chủ nhiệm đề tài: GS.TSKH. Nguyễn Xuân Phúc
(đồng chủ nhiệm: PGS.TSKH. Nguyễn Văn Vượng)
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KH&CNVN

Hà Nội 2007


BỘ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM
VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU
18 Hoàng Quốc Việt, Cầu Giấy, Hà Nội
Báo cáo tổng kết khoa học và kỹ thuật nhiệm vụ nghị định thư:
CHẾ TẠO NAM CHÂM VĨNH CỬU Nd-Fe-B CHẤT LƯỢNG CAO
giữa
TRUNG TÂM NGHIÊN CỨU VẬT LIỆU TIÊN TIẾN AMREC, SIRIM BHD
MALAYSIA và VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU, VIỆN KH&CNVN
(Fabrication of Nd-Fe-B high performance permanent magnets
between AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia and IMS, VAST, Vietnam)

GS. TSKH. Nguyễn Xuân Phúc
và PGS.TSKH. Nguyễn Văn Vượng,
Viện Khoa học Vật liệu, Viện KH&CNVN

Hà Nội, 5 - 2007
Tài liệu này được viết trên cơ sở kết quả thực hiện đề tài khoa học công nghệ hợp tác theo
Nghị định thư giữa Việt Nam và Malaysia giai đoạn 2005 – 2006 do GS.TSKH. Nguyễn
Xuân Phúc và PGS.TSKH. Nguyễn Văn Vượng đồng chủ nhiệm. Tài liệu cũng được sử
dụng để bảo vệ tại các hội đồng nghiệm thu cấp cơ sở và cấp nhà nước.
Các số liệu và kết quả có tính bản quyền thuộc nhóm tác giả và cơ quan chủ trì là Viện
Khoa học Vật liệu. Không được phép sao chép tài liệu ở bất cứ dạng nào.
1


1. MỤC LỤC
Nội dung

Trang

1. Mục lục

2

2. Danh sách những người thực hiện và phối hợp thực hiện đề tài

3

3. Tóm tắt

4

4. Phần báo cáo chính

6

4.1. Lời nói đầu

6

4.2. Nội dung chính của báo cáo

7

4.2.1. Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước

7

4.2.2. Lựa chọn đối tượng nghiên cứu

10

4.2.3. Những nội dung thực hiện

10

4.2.3.1. Các kết quả chính đề tài cần thực hiện

10

4.2.3.2. Báo cáo chi tiết về các kết quả đề tài

A. Các kết quả khoa học công nghệ theo các nội dung đã đăng ký
A.1. Kết quả ở dạng quy trình công nghệ
A.2. Kết quả ở dạng vật liệu
A.3. Kết quả ở dạng sản phẩm
A.4. Kết quả ở dạng dây chuyền công nghệ
A.5. Kết quả ở dạng thiết bị
A.6. Kết quả ở dạng đào tạo
A.7. Kết quả trao đổi hợp tác cán bộ khoa học
B. Các kết quả khoa học công nghệ ngoài các nội dung đã đăng ký

11
11
11
27
27
29
30
31
32
33

5. Báo cáo tài chính thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư

37

6. Kết luận chung

38

7. Lời cảm ơn

39

8. Các phụ lục

40

8.1. Phụ lục 1: Các ấn phẩm khoa học đã xuất bản

40

8.2. Phụ lục 2: Sơ đồ quá trình chế tạo nam châm NdFeB loại thiêu kết
30 - 34 MG.Oe và loại kết dính 7 MG.Oe.

41

8.3. Phụ lục 3: Ứng dụng nam châm thiêu kết NdFeB chế tạo các bộ tiết
kiệm xăng và bộ phận lô quay từ tính của máy tuyển từ.

43

8.4. Phụ lục 4: Tổng kết và so sánh các kết quả đăng ký và thu nhận được

44

9. Phụ lục về văn bản liên quan đến nhiệm vụ Nghị định thư
Việt Nam – Malaysia

2

45


2. DANH SÁCH NHỮNG NGƯỜI THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
TT

Họ và Tên

Cơ quan công tác

A

Chủ nhiệm đề tài

1

GS. TSKH. Nguyễn Xuân
Phúc

B

Cán bộ tham gia

2

PGS.TSKH. Nguyễn Văn
Vượng

Phòng
CN&UDVLT,

Viện KHVL

Đồng chủ trì đề tài. Chủ trì nhánh “chế
tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam
châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh
NdFeB“. Chủ trì thực hiện một số nghiên
cứu mới bổ sung. Viết báo cáo định kỳ,
báo cáo tổng kết.

3

TS. Đỗ Vương Hoành

Phòng KLQH,

Chủ trì nhánh “chế tạo nam châm thiêu
kết NdFeB“

Viện KHVL

Viện KHVL
4

KS. Vũ Hữu Tường

Phòng KLQH,
Viện KHVL

5

TS. Vũ Văn Hồng

Phòng KLQH,
Viện KHVL

6

TS. Nguyễn Huy Dân

7

TS. Trần Lê Hưng

Phần công việc đã tham gia

Quản lý toàn bộ đề tài

Chủ trì nhánh “chế tạo hợp kim NdFeB“.
Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết
NdFeB
Chủ trì nhánh “chế tạo bột NdFeB bằng
phương pháp HDDR và nam châm kết
dính dùng bột HDDR“.

Phòng Từ&Siêu
dẫn, Viện KHVL

Tham gia nghiên cứu, chế tạo nam châm
kết dính NdFeB. Đo đạc các thông số từ
trên hệ từ trường xung.

Phòng KLQH,
Viện KHVL

Phụ trách phần ứng dụng nam châm thiêu
kết chế tạo 20 bộ tiết kiệm xăng.

8

TS. Nguyễn Hồng Quyền

Phòng
CN&UDVLT,
Viện KHVL

Phụ trách phần ứng dụng nam châm thiêu
kết chế tạo lô quay từ tính của máy tuyển
từ.

9

TS. Lê Công Quý

Phòng KLQH,

Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết
NdFeB. Phân tích hình thái học trên kính
hiển vi kim tương và SEM.

Viện KHVL

10

11

ThS. Vũ Hồng Kỳ

ThS. Đỗ Khánh Tùng

Phòng KLQH,
Viện KHVL

Tham gia nghiên cứu chế tạo nam châm
kết dính dùng bột HDDR. Tham gia chế
tạo nam châm thiêu kết NdFeB.

Phòng KLQH,

Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết và

3


Viện KHVL

kết dính NdFeB dùng bột HDDR.

12

CN. Lê Tuấn Minh

Phòng
CN&UDVLT,
Viện KHVL

Tham gia nấu hợp kim NdFeB và ứng
dụng nam châm thiêu kết chế tạo lô quay
từ tính của máy tuyển từ

13

ThS. Nguyễn Trung Hiếu

Phòng
CN&UDVLT,
Viện KHVL

Chế tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam
châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh
NdFeB. Thực hiện một số nghiên cứu bổ
sung.

14

KS. Nguyễn Anh Minh

Phòng
CN&UDVLT,
Viện KHVL

Chế tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam

châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh
NdFeB.

15

KTV. Nguyễn Thanh Tao

Phòng
CN&UDVLT,
Viện KHVL

Chế tạo băng nguội nhanh NdFeB và nam
châm kết dính sử dụng bột nguội nhanh
NdFeB.

16

KS. Trần Đình Anh Dũng

Phòng KLQH,

Tham gia chế tạo, vận hành dây truyền
chế tạo nam châm thiêu kết

Viện KHVL
17

KS. Trịnh Xuân Trang

Phòng

CN&UDVLT,
Viện KHVL

Chế tạo chất kết dính. Tham gia giải
quyết một số vấn đề tài chính.

18

KTV. Nguyễn Thu Tần

Phòng KLQH,

Tham gia chế tạo nam châm thiêu kết và
nam châm kết dính bằng phương pháp
HDDR

Viện KHVL

3. TÓM TẮT
Trong hơn 10 năm qua Viện Khoa học Vật liệu thuộc Viện Khoa học và Công nghệ
Việt Nam là thành viên tích cực của chương trình Khoa học Vật liệu của Khối ASEAN và
chương trình hợp tác về Khoa học Vật liệu giữa các thành viên ASEAN và đối tác Ấn Độ.
Một trong những vấn đề được quan tâm trong khuôn khổ hợp tác nói trên là nghiên
cứu phát triển và ứng dụng vật liệu từ cứng chứa đất hiếm NdFeB.
Ngoại trừ Ấn Độ, một quốc gia đối tác của ASEAN có nhiều thành tựu trong việc
tách chiết các nguyên tố đất hiếm và chế tạo vật liệu từ cứng và nam châm thiêu kết
NdFeB, trong các quốc gia của ASEAN thì Việt Nam và Malaysia cùng rất quan tâm đến
hướng nghiên cứu và phát triển ứng dụng nam châm vĩnh cửu trên cơ sở vật liệu từ cứng
NdFeB.
Mối quan tâm chung này được thống nhất giữa các nhà khoa học của hai nước trong

những lần gặp mặt tại các Hội nghị của ASEAN, Hội nghị khoa học tại Hà Nội - Việt
4


Nam, tại Hyderabad - Ấn Độ và tại Kuala-Lampur, Malaysia và được khẳng định tại cuộc
gặp mặt lần thứ 2 của tiểu ban hợp tác giữa Việt Nam và Malaysia về Khoa học, Công
nghệ và Môi trường diễn ra tại Putrajaya, Malaysia ngày 18 – 20 tháng 12 năm 2002. Tại
đây nội dung hợp tác trong khuôn khổ một nhiệm vụ Nghị định thư về nam châm NdFeB
đã được thống nhất ký kết thực hiện.
Trên cơ sở này, phía đối tác Malaysia đã triển khai nhiệm vụ ngay từ năm 2004. Phía
Việt Nam bắt đẩu triển khai nhiệm vụ từ tháng 5 năm 2005. Nhiệm vụ hợp tác song
phương này có tên gọi là nhiệm vụ Nghị định thư về “Chế tạo nam châm vĩnh cửu
Nd-Fe-B chất lượng cao“ giữa AMREC, SIRIM Bhd Malaysia và Viện Khoa học Vật
liệu, Viện KH&CNVN.
Bản báo cáo này trình bày những kết quả hợp tác khoa học công nghệ theo nghị định
thư giữa AMREC, SIRIM Bhd Malaysia và Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và
Công nghệ Việt Nam.

5


4. PHẦN CHÍNH BÁO CÁO
4.1. Lời nói đầu
Nam châm chứa đất hiếm NdFeB, kể từ khi ra đời vào năm 1983 đến nay, luôn là
một vật liệu từ cứng được quan tâm đặc biệt.
Các nhà nghiên cứu khoa học cơ bản quan tâm nhiều đến vật liệu NdFeB do momen
của nguyên tố Nd vừa lớn, lại ít bị nhiễu loạn của trường tinh thể và lại song phương với
momen từ của nguyên tố Fe, ngoài ra với tác động hỗ trợ của nguyên tố B vật liệu này có
dị hướng tinh thể khá mạnh. Những yếu tố quan trọng này đã giúp cho NdFeB, một vật liệu
chứa đáng kể thành phần Fe rẻ tiền nhưng lại có tính từ cứng tốt thể hiện ở độ cảm ứng từ

dư Br cao và trường kháng từ iHc lớn.
Các nhà công nghệ quan tâm tìm kiếm các công nghệ chế tạo nam châm NdFeB với
thành phần pha và vi cấu trúc thích hợp để phát huy những từ tính nội tại nói trên nhằm
mục đích chế tạo các sản phẩm nam châm NdFeB chất lượng cao.
Các kỹ sư dùng nam châm NdFeB chất lượng cao trong các thiết kế mạch từ tối ưu
của mình để chế tạo các thiết bị có hiệu quả sử dụng cao.
Chính vì những lý do trên mà từ năm 1983 đến nay, nam châm NdFeB luôn là sản
phẩm có tốc độ tăng trưởng bền vững, khoảng 15%/năm. Hiện nay, ước tính thị trường của
loại nam châm này có khoảng 20 ngàn tấn/năm, giá thành khoảng 25$/kg (thí dụ cho nam
châm NdFeB loại thiêu kết có phẩm chất từ thể hiện thông qua tham số tích năng lượng từ
cực đại (BH)max=30MG.Oe).
Hiện nay, những nghiên cứu cơ bản và ứng dụng của loại vật liệu này tiếp tục được
triển khai tại các trung tâm từ học trên thế giới nhằm tìm kiếm công nghệ mới để tạo ra
những vi cấu trúc thích hợp nhằm làm tăng phẩm chất từ tính của các sản phẩm nam châm
hơn nữa.
Tại Việt Nam, từ cuối những năm 80 đến nay, nhiều trung tâm nghiên cứu vật liệu
học, trong đó có Viện Khoa học Vật liệu, cũng đã có những quan tâm đặc biệt đến loại vật
liệu này. Giai đoạn tiền nhiệm vụ Nghị định thư này có thể đặc trưng bởi các nghiên cứu
nhằm nâng cao tích năng lượng (BH)max mà ít chú ý đến việc tổ chức và thiết lập một dây
chuyền và quy trình công nghệ ổn định chế tạo nam châm NdFeB, kể cả loại thiêu kết và
kết dính.
Trong nhiều năm qua vật liệu NdFeB đã được quan tâm như một trong các đối tượng
nghiên cứu chung của chương trình Khoa học vật liệu của các thành viên khối ASEAN,
trong đó phải kể đến Malaysia, một quốc gia có mối quan hệ hợp tác trong lĩnh vực vật liệu
từ với Việt Nam trong nhiều năm qua.
Chính vì lý do nêu trên, đồng thời dựa trên cơ sở các thiết bị công nghệ và đo đạc đã
được trang bị cho khu vực vật liệu từ thuộc Phòng thí nghiệm trọng điểm “Vật liệu và linh
kiện điện tử“ đặt tại Viện KHVL, tập thể đề tài cùng đối tác của Viện AMREC, SIRIM
Bhd, Malaysia đã đề nghị Bộ Khoa học và Công nghệ của hai nước và đã được phép tiến
hành nhiệm vụ theo Nghị định thư của hai quốc gia. Phía đối tác Malaysia tập trung nghiên

6


cứu trong lĩnh vực chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính ngay từ năm 2004 và kết thúc
vào cuối năm 2005. Về phía Việt Nam, từ giữa năm 2005 nhiệm vụ được thực hiện với nội
dung ổn định công nghệ chế tạo cả hai loại nam châm thiêu kết và kết dính NdFeB, thiết
lập dây chuyền hoàn chỉnh chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB và bước đầu sử dụng những
nam châm tự chế tạo thay thế nam châm nhập ngoại trong một số thiết bị có bộ phận phát
từ trường. Do các điều kiện khách quan, việc thực hiện nhiệm vụ của hai bên có sự lệch
pha song trên thực tế các nghiên cứu đã đều được các nhà khoa học của hai bên tiến hành
và trao đổi kết quả cùng kinh nghiệm nghiên cứu trong nhiều năm nay nên mọi hợp tác đều
được tiến hành thuận lợi.
Các phần dưới đây trình bày những kết quả thực hiện nhiệm vụ “Chế tạo nam châm
NdFeB chất lượng cao“ theo tinh thần Nghị định thư giữa Viện Khoa học Vật liệu, Việt
Nam và Viện AMREC, SIRIM Bhd, Malaysia.
4.2. Nội dung chính của báo cáo
4.2.1 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước
Tình trạng đề tài:

x

x

(mới khoảng 70%)

(kế tiếp khoảng 30%)

a) Tình hình trên thế giới hiện nay
Vật liệu từ pha đất hiếm Nd-Fe-B có moment từ tổng cộng lớn nhờ vào moment từ
nội tại lớn của ion Nd3+ định hướng cùng phương với moment từ vốn cũng đã lớn của các

ion Fe. Hơn nữa, với cấu trúc mạng tinh thể dạng tetragonal được xây dựng bởi 2 nguyên
tố Nd, Fe cùng với sự trợ giúp của nguyên tố B tạo nên tính dị hướng từ tinh thể lớn khiến
chúng có trường kháng từ cao. Do vậy Nd-Fe-B hiện là vật liệu từ cứng có nhiều tính chất
từ nổi trội và đóng vai trò rất quan trọng trong các ứng dụng của các nam châm vĩnh cửu
chất lượng cao trong thế giới hiện đại ngày nay.
Điểm lại lịch sử phát triển của vật liệu từ cứng pha đất hiếm nói chung có thể chia
thành bốn giai đoạn. Giai đoạn đầu được dành cho vật liệu từ tính họ Sm-Co, chúng bắt
đầu phát triển từ những năm 1960 tại Mỹ và dùng cho công nghiệp quân sự. Giai đoạn thứ
hai được bắt đầu phát triển từ những năm 1970 và tập trung vào vật liệu họ Sm-Co-Cu-FeZr sử dụng đa phần trong công nghiệp. Giai đoạn thứ ba gắn liền với vật liệu Nd-Fe-B nói
trên được phát triển thành công tại Mỹ và Nhật Bản trong những năm đầu của thập kỷ
1980. Trong giai đoạn này, nam châm vĩnh cửu Nd-Fe-B có phẩm chất từ tính cao (đặc
trưng bằng giá trị 55 MG.Oe của tích năng lượng từ cực đại (BH)max) và giá thành thấp
(~1USD/MG.Oe) thực sự thu hút được sự quan tâm đặc biệt của các trung tâm nghiên cứu
từ học và các công ty sản xuất và kinh doanh vật liệu từ cứng. Giai đoạn thứ tư xảy ra hiện
nay của vật liệu từ cứng pha đất hiếm được đặc trưng tiếp tục bằng sự tăng trưởng bền
vững của nam châm Nd-Fe-B dựa trên những tiến bộ của khoa học công nghệ. Điển hình là
những nghiên cứu chế tạo nam châm tổ hợp hai pha từ cứng, từ mềm sử dụng tương tác
7


trao đổi để tận dụng những ưu điểm nội tại của tính chất từ của các hai pha này và những
cải tiến công nghệ tạo sản phẩm nam châm để chúng đạt được những đặc trưng từ tính vốn
có của vật liệu từ cứng.
Bức tranh tổng thể của thị trường của nam châm Nd-Fe-B có thể khái quát hóa bằng
tổng sản lượng của hai loại nam châm Nd-Fe-B nói trên trên toàn thế giới trong năm 1990
là 2,5 ngàn tấn, 1992 là 4 ngàn tấn, 1997 là 7 ngàn tấn và hiện nay đạt gần 20 ngàn tấn.
Trong đó tốc độ tăng trưởng trung bình hàng năm của loại thiêu kết là 15%, của loại kết
dính là 20% và hiện nay tổng sản phẩm của loại kết dính đã chiếm tới 25% trong toàn bộ
các sản phẩm nam châm so với 10% đầu những năm 90.
Trong suốt quá trình phát triển từ những ngày đầu đến nay, với tốc độ tăng trưởng 15

– 20%/năm bền vững trong suốt 20 năm qua, với sự giảm giá thành của các sản phẩm
thương mại từ 100 USD xuống khoảng 25 USD/kg, với kết quả nâng cao tích năng lượng
từ (BH)max từ khoảng 20-25 lên đến cỡ 55 MG.Oe (85% giá trị lý thuyết), nam châm NdFe-B loại thiêu kết luôn thu hút được mối quan tâm của các nhà nghiên cứu và sản xuất.
Tuy giá trị tích năng lượng từ của loại nam châm kết dính nhỏ hơn của loại nam
châm thiêu kết nhưng do nhiều ưu điểm của mình như đơn giản hơn trong các công đoạn
công nghệ, khả năng tạo hình phức tạp và chính xác theo khuôn, độ già hóa nhỏ nam châm
kết dính Nd-Fe-B được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều ứng dụng kể từ những ứng dụng
trong vũ trụ đến những ứng dụng trong đời sống hàng ngày. Vai trò ứng dụng của nam
châm kết dính ngày càng tăng dựa trên nhu cầu tối thiểu hóa kích thước của các thiết bị,
điều mà chúng chiếm ưu thế rất lớn so với loại nam châm thiêu kết.
b) Vài nét về tình hình nghiên cứu chế tạo nam châm NdFeB của AMREC, SIRIM Bhd,
Malaysia
Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng và nam châm vĩnh cửu được bắt đầu tại
Malaysia khoảng 20 năm gần đây. Việc phát triển ứng dụng nam châm vĩnh cửu dựa trên
vật liệu ferrite ở dạng sản xuất của một nhà máy nhỏ. Phát triển tiếp tục trong lĩnh vực này
được lựa chọn trên cơ sở vật liệu từ cứng chứa đất hiếm, cụ thể là hệ NdFeB và được bắt
đầu cách đây 10 năm.
SIRIM, một trung tâm về khoa học công nghệ và tiêu chuẩn hóa các thiết bị điện tử,
đã quan tâm đặc biệt phát triển loại vật liệu từ cứng này. Với sự hỗ trợ kinh phí của Bộ
Khoa học, Công nghệ và Môi trường Malaysia, SIRIM đã trao nhiệm vụ này cho Viện
AMREC sau khi đầu tư hạ tầng cơ sở mới tại tỉnh Pennang. Sự lựa chọn chú trọng phát
triển nam châm NdFeB loại kết dính được bắt đầu sau Hội nghị của chương trình khoa học
vật liệu giữa các nước ASEAN và Ấn Độ tổ chức tại Kuala-Lampur vào năm 2000, khi mà
trên thế giới việc nghiên cứu nam châm tổ hợp hai pha cứng mềm cũng đang được phát
triển mạnh mẽ. Nhiều cán bộ có trình độ của Viện AMREC trong lĩnh vực vật liệu từ đã
được cử sang Anh để học tập và nghiên cứu công nghệ, nhất là công nghệ nổ vỡ và tái hợp
hợp kim NdFeB trong khí Hydro. Một số cán bộ của AMREC thường xuyên tham gia Hội
8

nghị về vật lý chất rắn tổ chức tại Hà Nội, Hạ Long, tham quan Trung tâm đào tạo quốc tế
về khoa học vật liệu (ITIMS), Viện KHVL, tìm kiếm tài liệu và trao đổi về công nghệ chế
tạo chất kết dính dùng để chế tạo nam châm kết dính NdFeB. AMREC cũng không bỏ qua
công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB, tuy vậy nhiều nỗ lực chế tạo hợp kim
NdFeB có thành phần chủ yếu pha Nd2Fe14B mà không có sự chiết pha Fe đã không thành
công. Do vậy hướng nghiên cứu chế tạo nam châm thiêu kết dần bị suy giảm.
Về công nghệ, AMREC được tập trung kinh phí tương đối lớn để trang bị hạ tầng cơ
sở các phòng thí nghiệm diện tích đủ lớn, mua các thiết bị phun bột xé vòi trong khí bảo vệ
(Atomization equipment) của Anh phục vụ chế tạo nam châm kết dính, thiết bị nạp từ xung
của Trung Quốc để nạp từ các viên nam châm kết dính, thiết bị từ kế mẫu rung VSM của
Mỹ để phục vụ công tác đo đạc các tính chất từ. Thiết bị xác định nồng độ ôxy trong hợp
kim NdFeB và thiết bị ép nóng đẳng tĩnh của Mỹ cũng được trang bị.
Hiện nay AMREC tiếp tục phát triển nghiên cứu chế tạo nam châm NdFeB loại kết
dính trên cơ sở phát triển công nghệ HDDR. Về chất lượng nam châm, tích năng lượng từ
của chúng hiện ở mức 5 – 6 MG.Oe, việc nâng cao tiếp tục chất lượng nam châm dựa trên
những nghiên cứu chế tạo bột HDDR dị hướng mà hiện đang được tập trung nghiên cứu.
c) Tình hình nghiên cứu ở Việt Nam hiện nay có liên quan đến đề tài
Tại Việt Nam, hướng nghiên cứu chế tạo vật liệu từ cứng và nam châm NdFeB
được phát triển từ những năm cuối 80 của thập kỷ trước tại ITIMS, trường ĐHKHTN,
trường ĐHBKHN, Viện KHVL và hiện nay tại một số cơ quan thuộc Bộ Quốc phòng (nhà
máy M1, M3). Thời gian đầu mọi nghiên cứu tập trung vào việc chế tạo hợp kim NdFeB
và nam châm thiêu kết NdFeB, thời gian cuối nhiều nghiên cứu tập trung vào việc tìm
kiếm thành phần và công nghệ chế tạo nam châm tổ hợp hai pha cứng mềm. Nhiều nghiên
cứu cơ bản được tiến hành ở trình độ cao, nhiều công trình liên quan đến vật liệu từ cứng
chứa đất hiếm đã được đăng tải trên các tạp chí và hội nghị quốc tế.
d) Tình hình nghiên cứu tại Viện KHVL và bộ phận thực hiện đề tài
Có thể nói mọi vấn đề liên quan đến loại vật liệu này đều được đề cập đến trong các
nghiên cứu tại Viện KHVL, từ hợp kim đến nam châm thiêu kết, nam châm kết dính, nam
châm tổ hợp, công nghệ chế tạo Nd bằng điện phân, công nghệ chế tạo hợp kim NdFeB
bằng phương pháp hoàn nguyên dùng Canxi, nghiên cứu mô phỏng và mô hình hóa nam

châm NdFeB. Từ năm 2002 nhiều thiết bị công nghệ và đo đạc phục vụ nghiên cứu công
nghệ chế tạo hợp kim và nam châm NdFeB được trang bị tại Viện KHVL từ nhiều nguồn
tài chính khác nhau (dự án KHKT, dự án đầu tư chiều sâu theo các hướng trọng điểm,
chương trình hợp tác SAREC, dự án Phòng thí nghiệm trọng điểm). Từ năm 2004 trở đi,
những nghiên cứu bắt đầu được định hướng cho công nghệ chế tạo nam châm công suất
nhỏ cỡ vài chục kg/mẻ, và những nghiên cứu trong khuôn khổ của nhiệm vụ Nghị định thư
này cũng là sự nối tiếp các dự định nghiên cứu như vậy, tập trung vào việc nghiên cứu
9


những cơ sở vật lý để ổn định quy trình công nghệ chế tạo hợp kim NdFeB, chế tạo nam
châm NdFeB loại thiêu kết và kết dính. Những nghiên cứu phát triển ứng dụng nam châm
NdFeB được phát triển mạnh từ 2002. Các cán bộ tham gia thực hiện nhiệm vụ Nghị định
thư này đều là những cán bộ tham gia vào nhiều đề tài các cấp liên quan đến vật liệu và
nam châm NdFeB. Khoảng 50 công trình liên quan đến NdFeB đã được công bố tại các tạp
chí và hội nghị quốc tế và quốc gia.
e) Tiềm năng cán bộ và cơ sở vật chất của cơ quan chủ trì
Viện KHVL có cơ sở vật chất tương đối hoàn chỉnh cho nghiên cứu chế tạo hợp
kim và nam châm NdFeB, bao gồm các thiết bị công nghệ chính, thiết bị từ kế, các thiết bị
phân tích. Các cán bộ tham gia trực tiếp đề tài đều là những cán bộ nghiên cứu có trình độ
cao (1 GS., 1 PGS., 2 TSKH, 4 TS., 3 ThS trên tổng số 18 người) và có kinh nghiệm trong
nghiên cứu cơ bản và triển khai ứng dụng. Tập thể đề tài có quan hệ hợp tác quốc tế truyền
thống với các nước thuộc ASEAN, với Thụy Điển, Mỹ và Ấn Độ.
4.2.2 Lựa chọn đối tượng nghiên cứu
Dựa trên cơ sở những kết quả nghiên cứu đã đạt được tính đến thời điểm đăng ký
thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư và hạ tầng cơ sở đã được trang bị tại Viện KHVL, đối
tượng nghiên cứu của nhiệm vụ đã được xác định rõ ràng là quy trình công nghệ công suất
nhỏ, ổn định chế tạo hợp kim NdFeB và nam châm NdFeB loại thiêu kết và kết dính là
trang bị bổ sung hai thiết bị công nghệ còn thiếu để hoàn chỉnh dây chuyền công nghệ chế
tạo nam châm thiêu kết NdFeB, là thử nghiệm ứng dụng nam châm NdFeB tự chế tạo thay

cho nam châm nhập ngoại trong một số thiết bị có sử dụng loại nam châm này.
Với đối tượng nghiên cứu đã nêu và trên cơ sở hợp tác song phương theo Nghị định
thư Việt Nam – Malaysia, tập thể đề tài có cơ hội mở rộng mối quan hệ hợp tác với đối tác
Malaysia kể cả việc mở rộng triển khai ứng dụng tại nước đối tác.
Việc thực hiện nhiệm vụ Nghị định thư góp phần đào tạo cán bộ trình độ sau đại
học và nâng cao trình độ nghiên cứu và triển khai ứng dụng cho các cán bộ của đề tài và
nâng cao tiềm lực nghiên cứu nói chung cho Viện KHVL.
4.2.3 Những nội dung thực hiện
4.2.3.1 Các kết quả chính của đề tài cần thực hiện
1) Kết quả ở dạng quy trình công nghệ (xem trình bày chi tiết trong mục 4.2.3.2):
• Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính đẳng hướng có
tích năng lượng từ cực đại (BH)max=7 MG.Oe
• Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính dùng bột HDDR
có tích năng lượng từ cực đại (BH)max=12 MG.Oe

10


• Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại thiêu kết mẻ đủ lớn cho
sản phẩm ổn định, kích thước viên nam châm: cỡ 5x4x2,5 cm3, (BH)max cực
đại 30 - 34 MG.Oe
2) Kết quả ở dạng vật liệu:
• 2 kg hợp kim NdFeB có thành phần chính là Nd2Fe14B dùng để chế tạo bột
nguội nhanh và bột HDDR.
3) Kết quả ở dạng sản phẩm:
• 2 kg nam châm NdFeB dùng cho thiết bị thông tin, trong đó loại kết dính
7MG.Oe và loại thiêu kết 30 – 34 MG.Oe
• 30 kg nam châm thiêu kết 34 MG.Oe dùng trong máy tuyển từ.
• 20 bộ nam châm dùng trong thiết bị tiết kiệm xăng có từ trường 0,6 T tác động
lên dòng xăng chảy.

4) Kết quả ở dạng dây chuyền:
• Dây chuyền chế tạo nam châm thiêu kết 8 – 10 kg/mẻ
5) Kết quả ở dạng thiết bị:
• Thiết bị đập hàm Pex-100x125 công suất 80 kg/mẻ và máy nghiền thô DSB
φ500x650 công suất ~ 30 - 40 kg/mẻ
6) Kết quả đào tạo:
• 6 công trình khoa học
• Góp phần đào tạo 2 TS, 3 ThS.
4.2.3.2 Báo cáo chi tiết về các kết quả của đề tài đã đạt được
A. Các kết quả khoa học công nghệ theo các nội dung đã đăng ký
A.1 Kết quả ở dạng quy trình công nghệ
A.1.1 Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính đẳng hướng có tích
năng lượng từ cực đại (BH)max=7 MG.Oe
Công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính đẳng hướng có tích năng lượng
từ cực đại (BH)max=7 MG.Oe dựa trên công nghệ chế tạo bột NdFeB bằng phương pháp
nguội nhanh và công nghệ kết dính bột nguội nhanh bằng chất kết dính hữu cơ thích hợp.
Công nghệ chế tạo bột nguội nhanh NdFeB được thực hiện trên thiết bị ZGK-1
(xem hình H.1). Hợp kim NdFeB được cắt thành thỏi hình hộp chữ nhật, có mặt cắt vuông
cạnh khoảng 15-20 mm, cao khoảng 30 - 40 mm, trọng lượng mỗi mẻ phun khoảng 70 - 80
gram. Thỏi hợp kim được nạp vào trong ống thạch anh (ký hiệu số 1 trên hình H. 1).
Máy phát cao tần của thiết bị ZGK-1 cấp dòng cao tần vào cuộn đốt (ký hiệu số 2
trên hình H.1) làm thỏi hợp kim NdFeB nóng chảy. Hợp kim NdFeB ở dạng lỏng tự thoát
hoặc bị đẩy (nhờ khí Argon nén vào đuôi ống thạch anh) qua đầu vòi của ống thạch anh rơi
xuống bề mặt của trống đồng đang quay với vận tốc đặt trước thông qua bộ điều khiển tốc
độ. Nhờ dung tích nhiệt lớn của trống đồng đang quay với vận tốc v nên giọt hợp kim được
11


nguội nhanh ngay khi tiếp xúc với mặt trống đồng và văng ra theo phương tiếp tuyến với
trống đồng vào ống thu gom. Toàn bộ quá trình phun bột nguội nhanh được thực hiện trong

môi trường chân không cao hoặc môi trường khí bảo vệ Argon.

Khí nén Ar
1

1
2
3

Hợp kim
nóng chảy

Cuộn đốt
của lò tần
số

2

Trống quay

Băng nguội
nhanh

h
3

H.1 Ảnh thiết bị phun băng nguội nhanh ZGK-1 (bên trái) và hình mô tả hợp kim NdFeB
nóng chảy trong ống thạch anh dưới tác dụng của cuộn đốt cao tần và phun qua đầu vòi
xuống bề mặt làm nguội nhanh của một trống đồng đang quay với vận tốc v tạo ra băng
hoặc các mảnh băng nguội nhanh.

Kỹ thuật phun băng nguội nhanh này được sử dụng ở nhiều trung tâm nghiên cứu và
các hãng sản xuất nam châm kết dính. Do phẩm chất từ tính của băng phụ thuộc mạnh vào
thành phần ban đầu của hợp kim, tốc độ và cách thức làm nguội nhanh và môi trường bảo
vệ nên các thí nghiệm đã được tiến hành theo những phương thức khác nhau:
a) Thay đổi tốc độ quay v của trống đồng: phương thức này làm thay đổi tốc độ
nguội nhanh của giọt hợp kim. Thông thường v chỉ thay đổi trong khoảng
5 – 45m/s do hạn chế kỹ thuật. Quan sát thấy kích thước vi hạt trong các băng
nguội nhanh phụ thuộc mạnh vào v, và thay đổi từ vài µm khi v nhỏ xuống đến vài
chục nm khi v lớn và thậm chí băng ở trạng thái vô định hình khi v rất lớn.
b) Việc thay đổi hình thái học của băng nguội nhanh còn phụ thuộc vào vị trí hình
học của ống thạch anh và trống đồng, thông qua 2 tham số là khoảng cách h giữa
đầu ống thạch anh và bề mặt trống đống và góc θ hợp bởi chiều đi của dòng hợp
kim lỏng sau khi ra khỏi ống thạch anh và hướng vuống góc với mặt trống đồng.
Trong trường hợp trên hình H.1, ảnh bên phải, góc θ = 0.
c) Thành phần hợp kim ban đầu ảnh hưởng đến độ nhớt của hợp kim khi đã nóng
chảy và thành phần của băng nguội nhanh. Thành phần hợp kim tác động mạnh
lên giản đồ chữ C biểu diễn mối phụ thuộc giữa nhiệt độ và thành phần trong quá
trình nguội nhanh và quyết định trạng thái vô định hình hoặc trạng thái tinh thể
của băng nguội nhanh.

12


Công nghệ ổn định chế tạo băng nguội nhanh dùng để chế tạo nam châm kết dính
đẳng hướng có (BH)max=7 MG.Oe như đã đăng ký trong nhiệm vụ Nghị định thư được xác
định dựa trên những cơ sở sau:
1. Cố định thành phần hợp kim ban đầu là Nd2Fe14B, sử dụng các biện pháp kỹ thuật
để tuy có độ nhớt cao nhưng hợp kim ở dạng lỏng vẫn tự chảy xuống bề mặt trống
đồng đang quay. Như vậy, nếu tốc độ nguội đủ lớn, sẽ thu được băng nguội nhanh

có thành phần pha cũng là Nd2Fe14B và độ lặp lại của thí nghiệm sẽ được đảm
bảo.
2. Cố định khoảng cách h=3 mm không thay đổi trong các thí nghiệm. Giá trị này
được xác định dựa trên các quan sát thực nghiệm. Một mặt nó đủ nhỏ để không có
các ảnh hưởng của hiệu ứng thủy động học khi trống đồng quay lên quá trình tự
nhỏ giọt hợp kim nóng chảy, mặt khác nó đủ lớn mà vẫn đảm bảo hợp kim được
phun ra dưới dạng băng mỏng.
3. Tốc độ quay của trống đồng thực tại của thiết bị ZGK-1 được lựa chọn trong
khoảng từ 7,5 đến 37,5 m/s. Với các vận tốc này các băng nguội nhanh chứa trong
nó các vi hạt có kích thước nhỏ hơn 100 nm là kích thước của đơn đômen. Như
vậy, bột nguội nhanh thu được sau khi phun và nghiền cơ trong chất kết dính sẽ
cho phép chế tạo ngay các nam châm kết dính mà không cần qua khâu ủ thường
dùng khi phun băng với tốc độ nguội cao để tạo trạng thái vô định hình. Do giảm
được công đoạn ủ nên quy trình sẽ đơn giản hơn và độ ổn định của công nghệ
cũng cao hơn.
4. Chất lượng nam châm không chỉ phụ thuộc vào chất lượng của bột nguội nhanh
mà còn phụ thuộc vào công nghệ chế tạo nam châm kết dính. Để ổn định công
nghệ kết dính, một chất kết dính hữu cơ một thành phần có nhiệt độ nóng chảy
cao đã được chế tạo, cho phép chế tạo nam châm bằng phương thức ép nguội
thông thường hoặc ép nóng khi cần thiết để tăng tỷ trọng của mẫu.
Dưới đây là các bước cụ thể cần tiến hành của một công nghệ ổn định chế tạo nam
châm kết dính 7 MG.Oe:
Bước 1: Chế tạo hợp kim có thành phần
Nd2Fe14B.
Công nghệ chế tạo hợp kim nhằm mục
đích thu nhận được vật liệu từ cứng có thành phần
pha chủ yếu là Nd2Fe14B. Nguyên liệu đầu vào là
Nd kim loại (99,9%), Fe (99,99%) và FeB
(16-22%B) được tẩy rửa sạch dầu mỡ, rỉ, cân theo
tỷ phần nhất định và đưa vào nồi nấu của lò tần

số. Sự lựa chọn tỷ phần trọng lượng của 3 nguyên
liệu đầu vào (Nd, Fe và FexBy) được tính toán dựa
B

13

H.2 Lò tần số dùng để nấu hợp kim

NdFeB


trên giản đồ pha ba nguyên của hệ Nd-Fe-B, chỉ số x và y của nguyên liệu FexBy, khả năng
xuất hiện những pha không có ích trong quá trình rắn hoá (pha NdFe4B4, pha giàu Nd và
pha Fe). Ngoài ra cần để ý đến nhu cầu bù trừ lượng Nd và B hao hụt trong quá trình nấu
hợp kim vì Nd là nguyên tố dễ bị oxy hoá, còn B thì dễ bay hơi và khó khuếch tán vào
trong hợp kim. Hỗn hợp 3 nguyên liệu đầu vào được hợp kim hóa bằng quá trình nóng
chảy trong lò tần số 10 kHz, công suất điện 35 kW, sử dụng nồi nấu bằng vật liệu chịu
nhiệt cao cho phép nấu từ 2 đến 10 kg/mẻ trong môi trường khí bảo vệ Argon (xem hình
H.2), hợp kim thể lỏng được rót vào khuôn ngay trong môi trường khí Argon. Sản phẩm
thu được sau khi rót được ủ nhiệt để tạo sự đồng đều và ổn định pha trong mẫu.
B

B

Kỹ nghệ nấu hợp kim đặc trưng bởi sự xắp xếp các nguyên liệu để hỗ trợ tích cực
cho quá trình cảm ứng dòng trung tần, tránh sự bay hơi của Nd và hiện tượng treo của
nguyên liệu để tăng cường sự đồng đều về thành phần pha Nd2Fe14B trong toàn bộ sản
phẩm hợp kim. Môi trường khí bảo vệ được đảm bảo bằng việc dùng khí Argon sạch, bằng
việc tạo chân không trong buồng làm việc ~10-5
torr trước khi khí Ar được nạp đầy buồng nấu và

sự lặp lại ba lần của chu trình hút chân không –
nạp khí Argon. Môi trường khí làm việc để hóa
lỏng liệu là môi trường khí Argon áp suất 0,6–0,8
atm.. Khuôn rót hợp kim thể lỏng được thiết kế
hợp lý, làm lạnh bằng nước và được lắp đặt trong
cùng buồng nấu tại vị trí thuận lợi cho việc rót
hợp kim khỏi nồi nấu.
H.3 Ảnh sản phẩm hợp kim thu nhận

Hợp kim thu nhận được (xem ảnh tiêu biểu
được sau quá trình nấu và ủ trong lò.
trên hình H.3) có định hướng texture rõ rệt theo
ầ
chiều từ ngoài biên vào trong tâm khối hợp kim, chúng dễ dàng được chẻ vỡ theo chiều
định hướng này. Hợp kim này có thành phần pha là Nd2Fe14B như trình bày trên hình H.4.

H.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X chụp kiểu mẫu bột của sản phẩm hợp kim nấu trên lò
trung tần. Sự trùng hợp vị trí của các đỉnh thực nghiệm và các vạch lý thuyết chứng
minh pha của hợp kim có thành phần Nd2Fe14B.

14


Bước 2: Phun băng nguội nhanh Nd2Fe14B

H.5 Ảnh mẫu mảnh nguội nhanh Nd2Fe14B chế tạo bằng phương pháp phun giọt hợp
kim tự chế tạo trên mặt trống đồng đang quay với vận tốc 15 m/s trong môi trường khí
bảo vệ Argon.

Bột nguội nhanh được chế tạo theo phương pháp giọt hợp kim NdFeB nóng chảy tự

phun qua vòi ống thạch anh xuống trống đồng đang quay với vận tốc v trong khoảng 5 - 45
m/s trong môi trường khí Argon bảo vệ áp suất thấp 0,05 Mpa hoặc trong chân không cao,
tốt nhất là v=22,5 m/s. Các mảnh băng nguội nhanh có hình dạng như trên hình H.5. Sản
phẩm thu được là những mảnh mỏng khoảng 20 µm, kích thước ngang khoảng 1 – 1,5 mm,
kích thước dài từ 5 đến vài chục mm.

Hợp kim

v=15m/s
v=22.5m/s
v=30m/s
v=37.5m/s
v=43.5m/s

2θ
H.6 Giản đồ nhiễu xạ tia X chụp kiểu mẫu bột của hợp kim ban đầu và của các mẫu bột
nguội nhanh phun với vận tốc dài v khác nhau của trống đồng trong khoảng từ 15 đến
43,5 m/s.

Các mẫu bột nguội nhanh được phun với các vận tốc quay khác nhau, chúng đều có
thành phần pha Nd2Fe14B, đúng như thành phần pha của hợp kim (xem hình H.6). Theo
những phân tích dựa trên giản đồ pha của hệ 3 nguyên Nd-Fe-B thì việc trùng lặp về thành

15


phần pha này chứng tỏ quá trình nguội nhanh đã được thực hiện với tốc độ nguội nhanh
khoảng 106 oC/s.

Công nghệ phun bột nguội nhanh trong môi trường khí bảo vệ áp suất thấp hoặc

chân không cao trên thiết bị ZGK-1 với tốc độ nguội nhanh lớn cho phép tạo ra các mảnh
bột nguội nhanh chứa đựng trong nó những vi hạt kích thước dưới kích thước đơn đômen.
Kết quả xác định kích thước hạt trung bình được tiến hành dựa trên phương pháp phân tích
chuỗi các peaks thu nhận được trên giản đồ nhiễu xạ tia X chụp với thống kê cao và sử
dụng chương trình phân tích Reflex Plus của hãng phần mềm Acelrys cho thấy giá trị kích
thước hạt cỡ 20 nm cho những mẫu phun với tốc độ cao hơn 15 m/s và khoảng 50 – 60 nm
cho những mẫu phun với vận tốc thấp hơn (xem bảng 1, 2).
Bước 3: Chế tạo nam châm kết dính
Bột nguội nhanh với thành phần pha Nd2Fe14B, có vi cấu trúc là tập hợp các vi hạt
kích thước cỡ đơn đômen là nguyên liệu đầu vào lý tưởng để chế tạo nam châm kết dính
đẳng hướng đơn pha có vi cấu trúc nano tinh thể. Trong trường hợp không tồn tại tương tác
giữa các vi hạt (mô hình Stoner-Wolhfarth cổ điển), kết quả tính toán các tính chất từ của
16


một nam châm có tỷ trọng ρ=6,4 g/cm3 (là tỷ trọng cực đại của nam châm kết dính có thể
đạt được trên thực tế) được trình bày trên hình H.7, theo đó tích năng lượng từ cực đại
(BH)max có giá trị 65 kJ/m3 (=8,125 MG.Oe). Trong trường hợp tương tác giữa các vi hạt
không tồn tại thì (BH)max sẽ tỷ lệ thuận với tỷ trọng của mẫu nam châm, như vậy một nam
châm Stoner- Wolhfarth muốn có (BH)max≥7 MG.Oe phải có tỷ trọng ρ≥5,51 g/cm3.
0.8
γ = 0.485

J,B (T)
3

(BH)max= 65 (kJ/m )

0.6

(BH)

0.4
J(H)
0.2

B(H)

0.0
-1.0

H
I c

-0.8

-0.6

-0.4

H
B c

-0.2
-0.2

0.0

0.2

μοH (T)

H.7 Đường cong khử từ và tích năng lượng từ của mẫu nam châm Stoner-Wolhfarth
bao gồm các vi hạt kích thước nhỏ hơn kích thước đơn đômen, dị hướng đơn trục và
không tương tác giữa các vi hạt.

Để đạt tỷ trọng này và đồng thời để nâng cao nhiệt độ làm việc của nam châm kết
dính, một chất kết dính chuyên dụng HTB-1 đã được chế tạo. HTB-1 là chất kết dính hữu
cơ một thành phần nên đơn giản trong sử dụng, có mạch phân tử dài, có vùng hóa dẻo rộng
từ 200 đến 350oC (xem phổ hồng ngoại đặc trưng và giản đồ quét nhiệt DSC trên hình H.8)
nên tiện lợi trong việc triển khai công nghệ ép nóng viên nam châm nhằm làm tăng tỷ
trọng mẫu và cải thiện tính chất từ trên cơ sở gia tăng tương tác trao đổi giữa các vi hạt.

H.8 Phổ tán xạ hồng ngoại của chất kết dính hữu cơ một thành phần HTB-1 dùng để chuẩn thành
phần trong khi chế tạo chúng (ảnh trái) và giản đồ phân tích nhiệt DTA (ảnh phải) cho thấy nhiệt
độ nóng chảy của HTB-1 lớn khoảng 478 oC.

17


Các mảnh nguội nhanh sau phun được nghiền thành bột kích thước khoảng 20µm
trong chất kết dính. Các hạt bột nguội nhanh sau khi tẩm chất kết dính trên bề mặt được ép
nguội trong khuôn thành các sản phẩm nam châm có kích thước mong muốn với trọng lực
ép khoảng 6 tấn/cm2. Các viên nam châm sau ép được sấy trong tủ sấy chân không tại
250oC trong 30 phút. Có thể dùng công nghệ ép gia nhiệt các viên nam châm trong khuôn
tại 250oC, trọng lực 6 tấn/cm2 trong khoảng 10 phút. Công nghệ ép gia nhiệt này cho phép
nâng cao tỷ trọng ρ của nam châm đến khoảng 6,4 g/cm3 so với 5,8 g/cm3 thường thấy ở
công nghệ ép nguội. Tính chất từ tính của nam châm kết dính đẳng hướng được xác định
trên hệ từ kế mạch từ kín BH-graph. Đường cong khử từ của một nam châm được trình bày
trên hình H.9. Do các vi hạt có kích thước trong khoảng 20 đến 60 nm, nhỏ hơn kích thước

đơn đômen 100 nm, nên trường kháng từ nội tại iHc của các mẫu nam châm chỉ giới hạn ở
khoảng 7,5 kOe. Quan sát thấy cảm ứng từ dư Br đạt giá trị 6,06 kG là giá trị thường thấy
của các thương phẩm nam châm kết dính đẳng hướng NdFeB. Với tỷ trọng mẫu ρ=5,8
g/cm3, có thể suy ra rằng trong trường hợp tới hạn khi ρ đạt giá trị cực đại ρ=7,6 g/cm3 (là
tỷ trọng Rơntghen ρr của Nd2Fe14B) Br sẽ tăng đến giá trị 8 kG (=6,06x7,6/5,8), là giá trị
tới hạn của tham số cảm ứng từ dư trong mẫu nam châm đơn pha, bao gồm các vi hạt kích
thước đơn đômen không tương tác với nhau (mẫu nam châm Stoner-Wohlfarth). Tích năng
lượng từ của nam châm (BH)max=7,5 MG.Oe, tương ứng với giá trị 10 MG.Oe của các
mảnh bột nguội nhanh vì tỷ trọng của bột tương ứng với giá trị ρr.
Những kết quả nêu trên cho thấy rằng bột nguội nhanh đơn pha có vi cấu trúc nano
tinh thể Nd2Fe14B đã được chế tạo bằng phương pháp phun các giọt hợp kim nóng chảy có
thành phần hợp thức Nd2Fe14B trên trống đồng quay với vận tốc dài tốt nhất khoảng 22
m/s. Sử dụng bột nguội nhanh này và chất kết dính một thành phần HTB-1 dễ dàng chế tạo
các nam châm kết dính đẳng hướng Stoner-Wohlfarth phẩm chất cao.

H. 9 Đường cong khử từ M(H) và B(H) của nam châm kết dính NdFeB sử dụng bột nguội
nhanh chế tạo trên thiết bị ZGK-1 với vận tốc của trống đồng 15m/s. Mẫu có tỷ trọng 5,8
g/cm3, phẩm chất từ tính đặc trưng bởi giá trị (BH)max = 7,5 MG.Oe.

18


A.1.2 Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính dùng bột HDDR có
tích năng lượng từ cực đại (BH)max=12 MG.Oe
Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại kết dính dùng bột HDDR vẫn
gồm ba bước như trình bày ở trên.
Do bản chất của phương pháp “nghiền“ hợp kim NdFeB bằng việc thâm nhập của
các nguyên tử Hyđro vào hợp kim thông qua việc chúng tương tác với nguyên tử Nd có
mặt trong pha giàu Nd trên các biên hạt, kết quả của quá trình này dẫn đến việc làm vỡ hợp
kim thành các hạt hoặc các khối hạt. Quá trình này về nguyên tắc có thể xảy ra ngay ở

nhiệt độ phòng và có tên gọi tắt là quá trình HD. Khi nhiệt độ trong buồng phản ứng chứa
hợp kim và khí Hyđro tiếp tục tăng đến gần 1000oC các nguyên tử Hyđrô tương tác ngay
cả với Nd nằm trong pha Nd2Fe14B và như vậy khiến hợp kim tiếp tục bị phá vỡ thành các
hạt rất mịn. Tuy nhiên, vì mục đích cuối cùng để thu nhận bột hợp kim siêu mịn nhưng vẫn
có thành phần pha Nd2Fe14B nên cần thiết có thêm giai đoạn hút hết khí Hyđro ra khỏi
buồng phản ứng và nhiệt độ của buồng phản ứng phải đủ cao, duy trì trong thời gian vừa
đủ để xảy ra quá trình tái hợp lại pha Nd2Fe14B của các hạt bột mịn.
Quy trình công nghệ chế tạo nam châm kết dính NdFeB dùng bột HDDR gồm các
bước sau đây:
Bước 1: Chế tạo hợp kim dùng để chế tạo bột HDDR
Giai đoạn này được thực hiện giống như bước 1 trong quy trình trình bày trong mục
4.2.3.2, A1.1. Điều khác biệt là hợp kim được chế tạo ngoài thành phần chính là Nd2Fe14B
có dư thêm một lượng nhỏ Nd (khoảng 5% trọng lượng). Điều cần để ý trong giai đoạn này
là tốc độ làm nguội khi rót hợp kim nóng chảy trong lò trung tần vào khuôn sẽ nhỏ hơn so
với khi chế tạo hợp kim cho việc dùng để phun bột nguội nhanh nói ở trên. Bằng biện pháp
này tuy vẫn đảm bảo được thiên hướng của hợp kim như trình bày trên hình H.3 nhưng các
hạt được bọc đều một lớp mỏng có thành phần pha giàu Nd.
Bước 2: Chế tạo bột HDDR

NhiÖt ®é T(oC)

750 – 900oC

KhÝ H2 ∼1 atm

Ch©n
kh«ng

30oC
tHD

tDR

Thêi gian

H.10 Ảnh thiết bị HDDR và chu trình nhiệt độ - thời gian đã sử dụng để nghiền hợp kim
NdFeB.

19


Hợp kim được đập nhỏ thành hạt kích thước khoảng gần 1cm và được nghiền bằng
thiết bị HDDR và quy trình khí - nhiệt độ - thời gian trình bày trên hình H.10. Thiết bị gồm
máy phát khí hydro Parker Chrome Gas 9090, lò điện trở dạng ống Thermolyne Model
21100, hệ bơm chân không, đồng hồ đo và hệ thống van điều áp, công suất nghiền 150-200
g/mẻ
Như trên đã trình bày, quá trình HD xảy ra trong thời gian nhiệt độ nâng từ nhiệt độ
phòng đến nhiệt độ TD (TD thay đổi trong khoảng từ 750 đến 900oC) khi khí Hyđro thâm
nhập vào các pha giàu Nd trên các biên hạt và bẻ gãy hợp kim thành các hạt nhỏ, pha
Nd2Fe14B vốn có của mỗi hạt nhỏ trong giai đoạn này vẫn được bảo toàn. Khi nhiệt độ đạt
TD, các phân tử khí Hydro tác động với các nguyên tử Nd của các hạt này và tiếp tục bẻ
gãy các hạt thành các vi hạt siêu mịn trong khoảng thời gian tHD. Giai đoạn này được tiếp
nối bằng giai đoạn hút khí Hydro đẳng nhiệt, tạo điều kiện để các vi hạt tái tạo lại pha
Nd2Fe14B. Thời gian hút khí Hydro tDR tùy vào khối lượng hợp kim và công suất bơm hút
các phân tử khí Hydro. Kết thúc quá trình HDDR mẫu được làm nguội theo lò, thu nhận
được bột siêu mịn và có thể dùng chúng để chế tạo nam châm kết dính đẳng hướng theo
công nghệ nói ở trên giống như đối với bột nguội nhanh.

H.11 Giản đồ nhiễu xạ tia X chụp kiểu mẫu bột của bột NdFeB sau quá trình phân rã HDDR.
Sự trùng hợp giữa các đỉnh lý thuyết và thực nghiệm chứng tỏ bột có thành phần pha chủ yếu

là Nd2Fe14B.

Giản đồ nhiễu xạ tia X trình bày trên hình H.11 chứng minh các mẫu hợp kim đã
được phân rã thành các hạt bột mịn và quá trình tái hợp lại pha Nd2Fe14B của các hạt bột
mịn này đã xảy ra hoàn toàn.
Ba tham số TD, tHD, tDR ảnh hưởng mạnh lên thành phần pha, vi cấu trúc và tính
chất từ tính của bột HDDR. Các kết quả nghiên cứu tính chất từ của bột HDDR xác định

20


trên hệ từ kế xung trình này trên hình H.12 cho thấy rằng bộ tham số tHD = tDR = 1 giờ,
TD = 830oC là tốt nhất để nghiền hợp kim NdFeB bằng phương pháp HDDR

90

HDDR Nd-Fe-B powder
t = 1h, t = 1h
HD

hîp kim
t =0h, t =0h
HD
DR
t =1h, t =0h
HD
DR
t =1h, t =1h
HD
DR

t =1h, t =2h

100

DR

50

30

Tõ ®é M (emu/g)

Tõ ®é M (emu/g)

60

0
T = 750 oC

-30

T = 800 oC

-60

HD

DR

0

-50

T = 830 oC

HDDR Nd-Fe-B powder

o

o

T = 850 C

-90
-30

T = 800 C
-100

T = 900 oC

-20

-10

0

10

20

30

-30

Tõ tr−êng H (kOe)

-20

-10

0

10

20

30

Tõ tr−êng H (kOe)

H.12 Ảnh hưởng của các tham số công nghệ: nhiệt độ TD ( hình bên trái), thời gian tHD, tDR lên
phẩm chất từ của bột HDDR xác định thông qua phân tích vòng từ trễ của bột thu nhận được
sau quá trình HDDR đo trên từ kế xung.

Kết quả nghiên cứu vi cấu trúc dùng SEM cho thấy sau giai đoạn tHD, hợp kim bị rã
thành các hạt bột rất mịn, tụ thành đám cỡ vài chục đến hàng trăm nanomet (hình H.13). Tuy
nhiên sau giai đoạn tái hợp tDR quan sát thấy sự lớn lên của các hạt đến tận 1μm.

H.13 Ảnh SEM cho thấy bột mịn vài trăm nanomét sau giai đoạn tHD ban đầu và sự lớn lên của các

hạt sau quá trình tái hợp tDR.

Bước 3: Chế tạo nam châm kết dính dùng bột HDDR
Công đoạn này giống như công đoạn chế tạo nam châm kết dính dùng bột nguội
nhanh. Một lượng chất kết dính được chuẩn bị theo tỷ lệ 0,2 ml chất kết dính HTB-1 trên 1
gam bột HDDR. Chất kết dính được làm loãng bằng xylen. Bột HDDR sau khi nguội theo
lò về nhiệt độ phòng được lấy ra khỏi buồng phản ứng và cho ngay vào chất kết dính đã
pha loãng. Bột được nghiền bằng tay để các hạt bột rời nhau và phân tán đều trong chất kết
dính. Sau khi làm khô, bột đã tẩm chất kết dính được ép nguội hay ép gia nhiệt giống như
trình bày ở trên cho quá trình ép viên dùng bột nguội nhanh.
21


M(H)

6

B(H)
(BH)max

5

HDDR Nd-Fe-B powder
o

3

(BH)

B (kG)

M (kG)

4

T=830 C
Nd=0, d=7.5g/cm3

~ 7.7 MGOe

max

2

1

0

-10

-8

-6
H (kOe)

-4

-2

0

H.14 Đường cong khử từ của mẫu bột HDDR đo trên từ kế xung với từ trường từ hóa
6T với giả thiết hệ số tự khử từ ND=0 và khối lượng riêng ρ=7,5g/cm3.

Tính chất từ của nam châm được xác định trên hệ từ kế xung. Kết quả trình bày trên
hình H.14. Do việc các hạt mọc trong quá trình tái hợp hoàn nguyên lại pha Nd2Fe14B nên các
nam châm chế tạo dùng bột HDDR tuy đơn pha nhưng không thuộc loại có vi cấu trúc nano
tinh thể, tích năng lượng từ (BH)max của chúng chỉ đạt 7,7 MG.Oe.
Theo mô hình lý thuyết Stoner-Wolhfarrth trình bày ở trên, một nam châm đẳng
hướng có tỷ trọng ρr có (BH)max đạt giới hạn 10 MG.Oe. Để nâng cao (BH)max của nam
châm kết dính hơn nữa bột sắt từ dùng để chế tạo nam châm kết dính phải là bột dị hướng
hoặc giữa các hạt bột trong nam châm phải tồn tại tương tác trao đổi. Những thí nghiệm
chế tạo bột HDDR dị hướng đã được thử nghiệm nhưng kết quả không được như mong
muốn. Việc tăng cường tương tác trao đổi giữa các hạt trong nam châm kết dính đã được
tiến hành bằng biện pháp ép gia nhiệt. Tuy nhiên bằng biện pháp này (BH)max của các nam
châm kết dính dùng bột HDDR cũng chỉ dừng ở mức 7,7 MG.Oe so với giá trị 12 MG.Oe
dự định ban đầu.

A.1.3 Quy trình công nghệ chế tạo nam châm NdFeB loại thiêu kết mẻ đủ lớn cho sản
phẩm ổn định, kích thước viên nam châm cỡ 5x4x2,5 cm3, (BH)max cực đại 30 - 34
MG.Oe
Tính ổn định của quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết được thực hiện
nhờ vào những cơ sở vật lý sau đây:
1. Giảm số bậc tự do của các quá trình công nghệ. Cụ thể dùng hợp kim có hợp thức
Nd2Fe14B có một lượng dư Nd rất nhỏ để chế tạo nam châm thiêu kết, mà không pha
thêm tạp chất. Do vậy những tham số nhiệt động học cần thiết để lựa chọn các tham
số công nghệ chính là những tham số liên quan đến pha Nd2Fe14B mà đã được xác
định trong các tài liệu tham khảo.

22

2. Hầu hết mọi công đoạn công nghệ đều được tiến hành trong khí bảo vệ để hạn chế
tối đa ôxy hóa Nd.
3. Nâng cao giá trị cảm ứng từ dư nhờ vào việc giảm thiểu kích thước hạt đến mức có
thể.
4. Nâng cao giá trị trường kháng từ do giảm kích thước hạt (trong vùng lớn hơn kích
thước đơn đômen) và phân lập các hạt bằng các lớp biên hạt phi từ mỏng.
5. Tăng thiên hướng từ do cải thiện kỹ nghệ ép dị hướng.
6. Sử dụng việc ép đẳng tĩnh để tăng tỷ trọng của nam châm.
Quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB 30 - 34 MG.Oe gồm các
bước sau đây:
Bước 1: Chế tạo hợp kim NdFeB
Hợp kim NdFeB dùng để chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB có thành phần chính
là Nd2Fe14B với một lượng dư Nd nhỏ, tốt nhất là 5% trọng lượng. Công nghệ chế tạo
giống như trường hợp chế tạo hợp kim dùng để chế tạo bột HDDR. Hợp kim thu nhận
đựoc có ảnh như trình bày trên hình H.3. Hợp kim có ánh kim, được bảo vệ tránh ôxy hóa
do ngâm trong dầu. Thành phần pha của mẫu hợp kim được kiểm tra so sánh theo giản đồ
nhiễu xạ tia X chụp kiểu mẫu bột như trình bày trên hình H.4.

H.15 Phân bố kích thước hạt của bột NdFeB dùng để ép viên nam châm

Bước 2: Nghiền hợp kim NdFeB
Hợp kim được nghiền mịn đến mức nhỏ nhất mà vẫn đảm bảo tránh oxy hóa bột
sau khi nghiền.
Hợp kim được đập thành viên nhỏ kích thước vài mm trong môi trường khí Nitơ
dùng thiết bị đập hàm Pex-100x125 và được nghiền thô thành bột kích thước 200 - 300µm
23