BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH 2

Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH
BÀI 11: CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG CỦA CÁC CATION NHÓM I, II, III.
Ngày thực hành : 23 – 01 – 2010
Họ tên SV : Trần Thái Lãm
Lớp hp: 210416605.
MSSV :08095461

Điểm

Lời phê của cô

BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH VÀ TRẢ LỜI CÂU HỎI.
1. Thí nghiệm 1: Sự tạo tủa AgCl và khả năng tạo phức Ag(NH3)2+:
Câu 1: Khi nhỏ dung dịch HCl vào mẫu chứa ion Ag+ tách kết tủa AgCl màu trắng nhạt.
Ag   Cl   AgCl 

Và khi đun nóng nhẹ, tăng khả năng vón cục (đông tụ) kết tủa.
Sau đó, ly tâm tách kết tủa, thêm từng giọt NH3 1N cho đến dư vào thì tủa tan ra theo quá
trình phản ứng sau:
AgCl 

Ag   Cl 

Ag   2 NH 3
AgCl  2 NH 3

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

Ag ( NH 3 )2
Ag ( NH 3 )2 Cl 

1


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích
GVHD: Th.S Trần Mai Liên
Thêm tiếp từng giọt HNO3 2N vào ống nghiệm chứa trên thì dung dịch có kết tủa màu
trắng như ban đầu (trước khi li tâm).
Phản ứng diễn ra theo sơ đồ sau:

Ag ( NH 3 ) 2 Cl   2 HNO3  AgCl  2 NH 4 NO3

Câu 2: Ảnh hưởng khi thay đổi nồng độ HCl. Dung dịch có thể thay thế HCl:
Khi thay đổi nồng độ HCl trong giới hạn của dung dịch loãng, tủa AgCl không tan. Khi
thay bằng dung dịch đậm đặc, tủa AgCl sẽ tan ra theo phản ứng:
AgCl + 2HCl  H2[AgCl3]
và khi pha loãng dung dịch, sẽ thu lại kết tủa.
 Giả sử thay HCl bằng dung dịch khác: Dung dịch thay thế phải đảm bảo là muối
Clorua, pH < 7 và cation không phải NH4+. Nếu thuốc thử là các anion Br- hoặc Itrên lý thuyết là nhận biết được Ag+ dựa vào khả năng tạo tủa màu, tuy nhiên trong
điều kiện phân tích, Ag+ với nồng độ chưa biết (có thể loãng) thì tủa AgI hay AgBr
khó thể hiện vì độ tan của chúng tương đối lớn.
2. Thí nghiệm 2: màu sắc của hợp chất ít tan Ag2CrO4:

Câu 1: phương trình phản ứng và hiện tượng:
Khi nhỏ K2CrO4 vào mẫu Ag+ xuất hiện tủa vàng - da cam tách ra khỏi dung dịch:
Ag+ + CrO42  Ag2CrO4  (1)

Đây là phản ứng tạo màu đặc trưng của Ag+.
Gạn lấy tủa, thêm từng giọt NaOH 2N, kết tủa tan ra nhưng sau đó chuyển nhanh sang
màu nâu – đen. Các PTPU sau:
Ag2CrO4 + 2NaOH  Na2CrO4 + 2AgOH (2)
Trên lý thuyết, đây là dung dịch không màu, sau đó, sự phân hủy AgOH cho Ag2O màu
đen:

2AgOH  Ag2O

đen

+ H2 O

Câu 2: Ảnh hưởng của pH tới phản ứng tạo tủa:
SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

2


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Phản ứng tạo tủa màu của Ag+ với CrO42 tiến hành trong môi trường trung tính. Chỉ có ở
pH ≈ 7 thì mới cho Ag2CrO4.
Giả sử ở pH < 7, anion cromat sẽ chuyển về dạng bicromat:
2 CrO42 + 2H+  Cr2O72- + H2O
Khi ở pH > 7, diễn ra đồng thời 2 quá trình trên, do đó, không ghi nhận được mục đích thí
nghiệm, tức là, xảy ra cả phản ứng (1) và (2).
3. Thí nghiệm 3: Tính chất của Pb2+:

Khi nhỏ 5 giọt HCl 0.1N vào mẫu Pb2+ thì cho ta kết tủa trắng.
Pb2+ + 2Cl-  PbCl2 
Ly tâm kết tủa, nhỏ vào 1ml H2O sau đó đun nóng, dung dịch trở nên trong suốt, từ đó
kiểm định PbCl2 tan được trong nước nóng.
Sau khi để nguội, trở lại kết tủa hình kim lắng xuống.

 Chú ý:
 Phải thực hiện phản ứng ở pH < 7, do đó sử dụng HCl là hiệu quả sử dụng
nhất. Với các dung dịch kiềm loãng, Pb(OH)2 sẽ kết tủa, với kiềm đặc, tạo
thành plombit .
 Sử dụng Cl- khi không có sự góp mặt [Hg2]2+ và Ag+.

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

3


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

4. Thí nghiệm 4: Màu sắc và tính chất của PbCrO4
Câu 1: PTPU và hiện tượng:
Nhỏ 3 giọt CH3COOH 2N và 3 giọt K2CrO4 vào 3 giọt mẫu dung dịch Pb2+ thu được kết
tủa vàng đậm của PbCrO4.
Pb 2  CrO42  PbCrO4  (*)

Chú ý:
 Phản ứng (*) xảy ra trong môi trường pH < 7, do đó cần có sự góp mặt của
CH3COOH, và vì PbCrO4 tan rất ít trong dung dịch CH3COOH. Khác với BaCrO4,

(BiO)2Cr2O7, PbCrO4 tan trong kiềm mạnh tạo thành plombit PbO22  và cromat
CrO42 . Trong NH3, PbCrO4 không tan (khác với Ag2CrO4).

Gạn lấy tủa, thêm vào 5 giọt NaOH 2N, đun nóng, quan sát thấy tủa tan, tóm tắt quá trình
như sau:
(1) PbCrO4 
(2) Pb2  2OH 

Pb 2  CrO42

Pb(OH ) 2

(1)+(2)+(3)+(4) suy ra: PbCrO4  3OH 

(3) Pb(OH )2
(4) H   OH 

HPbO2  H 

H 2O

HPO2  CrO42  H 2O

Câu 2: PbCrO4 có tạo thành trong môi trường axit hay bazo mạnh không, tại sao?
 Trong môi trường bazơ mạnh: Pb2+ sẽ tạo phức PbO22 

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

4

Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích
GVHD: Th.S Trần Mai Liên
 Trong môi trường axit mạnh: có sự chuyển biến từ cromat sang bicromat theo
phương trình: 2CrO42vàng  2H 

Cr2O72 da cam  H 2O

5. Thí nghiệm 5: Màu sắc và tính chất của PbI2
Câu 1: PTPƯ và hiện tượng.
Nhỏ 2 giọt KI 0.1N vào mẫu Pb2+ xuất hiện kết tủa vàng của PbI2
Pb2  2I   PbI 2  vàng

Tiếp tục nhỏ KI vào ống nghiệm ta nhận thấy tủa tăng lên cự đại sau đó tủa tan ra, tiếp tục
nhỏ KI vào dần màu vàng nhạt dần và tiến về không màu.
PbI 2 

 2 I    PbI 4 

2

vàng

không màu

Khi làm lại thí nghiệm nhưng dừng lại khi thấy tủa tạo ra là nhiều nhất. Tiếp tục đốt ống
nghiệm trên đèn cồn tủa tan ra, sau đó làm nguội từ từ ta được tinh thể vàng sáng rất đẹp
lắng xuống đáy ống nghiệm để lại dung dịch trong suốt.
Câu 2: sự khác nhau trng quá trình tạo tủa:
Về cơ bản, sự tạo thành tủa khác nhau ở bản chất sự kết tủa:

 Ở nhiệt độ thường, đó là sự tạo tủa do kết hợp 2 ion và tạo ra hợp chất có độ tan
thấp.
 Khi hạ từ nhiệt độ cao về thấp để tạo tủa thi đó là sự kết tinh bắt đầu bởi sự tạo
mầm tinh thể.
6. Thí nghiệm 6: Tính chất của CaSO4:
Câu 1: PTPƯ và hiện tượng:

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

5


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích
GVHD: Th.S Trần Mai Liên
0
Nhỏ 3 giọt H2SO4 2N và 5 giọt C2H5OH 96 vào mẫu 3 giọt Ca2+ thấy dung dịch trở nên
vẩn đục do tạo CaSO4 ít tan (coi như kết tủa).
Phương trình phản ứng: Ca 2  SO42  CaSO4 
Câu 2: Mục đích khi cho cồn 96o trong quá trình tạo tủa:
Cồn tạo liên kết hydro với nước làm giảm độ phân cực của nước, do đó độ tan của CaSO4
bị giảm xuống rõ rệt, kết tủa dễ dàng.
7. Thí nghiệm 7: Tính chất của CaCO3:
Nhỏ 3 giọt (NH4)2CO3 0.1N vào mẫu Ca2+ tạo ra kết tủa trắng làm đục dung dịch
Phương trình phản ứng: Ca 2  CO32  CaCO3 
Sau đó, ly tâm và tách kết tủa, nhỏ từng giọt HCl 2N thấy tủa tan ra theo phản ứng sau:
CaCO3  HCl  CaCl2  H 2O

8. Thí nghiệm 8: Tính chất của CaC2O4:
Câu 1: Phương trình phản ứng và hiện tượng:
Nhỏ 5 giọt (NH4)C2H4 0.1N và 3 giọt dung dịch CH3COOH vào mẫu Ca2+ thấy xuất hiện

kết tủa trắng làm đục dung dịch, khi đun nóng ống nghiệm tủa lắng xuống.
Phương trình phản ứng:

Ca 2  C2O42  CaC2O4 

Câu 2: Vai trò của CH3COOH:
Nếu không có CH3COOH, kết tủa vẫn được tạo ra, tuy nhiên phản ứng tạo kết tủa
canxioxalat xảy ra tốt nhất trong môi trường pH < 7, do vậy chọn CH3COOH (pH≈ 6 –
6.5), ở pH này tủa không bị tan trở lại và có thể dùng metyl đỏ để kiểm tra pH.

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

6


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích
GVHD: Th.S Trần Mai Liên
Chú ý: Đun nóng tăng để khả năng tạo tủa và muốn thu được tủa dạng tinh thể lớn ta nhỏ
thuốc thử (NH4)C2H4 từng giọt một.
9. Thí nghiệm 9: Tính chất BaCO3:
Phương trình phản ứng và hiện tượng:
Nhỏ 3 giọt (NH4)2CO3 0.1N vào mẫu 3 giọt dung dịch mẫu Ba2+ nhận thấy có tủa trắng
xuất hiện. Gạn tủa và nhỏ HCl 2N theo từng giọt, tủa tan ra và dung dịch trở nên trong
suốt.
Các phương trình phản ứng diễn ra như sau: Ba 2  CO32  BaCO3 
BaCO3  2 HCl  BaCl2  H 2O  CO2 

10. Thí nghiệm 10: Tính chất của BaCrO4:
Câu 1: Phương trình phản ứng và hiện tượng:
Nhỏ 5 giọt dung dịch CH3COOH và thêm 5 giọt dung dịch K2CrO4 5% vào mẫu chứa 3

giọt mẫu Ba2+ ta thấy tạo ra kết tủa màu vàng tươi.
Phương trình phản ứng như sau:

Ba2  CrO42  BaCrO4 vàng

Câu 2: Vai trò của CH3COOH:
Vai trò như ở thí nghiệm 4: Trong môi trường axit mạnh: có sự chuyển biến từ cromat
sang bicromat theo phương trình: 2CrO42vàng  2H 

Cr2O72 da cam  H 2O

Do đó, dùng CH3COOH tạo ra pH phù hợp cho sự tạo kết tủa.
11. Thí nghiệm 11: Tính chất của SrSO4:
Thêm 3 giọt dung dịch H2SO4 2N vào mẫu Sr2+ ngay lập tức xuất hiện kết tủa trắng
Phương trình phản ứng: Sr 2  SO42  SrSO4 

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

7


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích
Chú ý:

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

 Có thể thay đổi nồng độ [H+] trong dung dịch trong một giới hạn mở rộng. Tuy
nhiên SrSO4 tan nhiều trong các axit mạnh, do đó trong thí nghiệm chỉ dung H2SO4
2N.
 Có thể thay H2SO4 bằng (NH4)2SO4 đậm đặc, giả sử trong dung dịch có Ca2+ thì

cũng không ảnh hưởng đến sự kết tủa SrSO4.
12. Thí nghiệm 12: Tính chất của SrCrO4:
Câu 1: Phương trình phản ứng và hiện tượng:
Thêm 3 giọt dung dịch CH3COONa và tiếp tục với 3 giọt K2CrO4 5% vào mẫu chứa 3
giọt dung dịch Sr2+,đun nhẹ thấy xuất hiện kết tủa vàng của SrCrO4.
Phản ứng:

Sr 2  CrO42  SrCrO4 vàng

Ly tâm lấy tủa, thêm vào 5 giọt CH3COOH kết tủa tan ra cho dung dịch màu da cam.
Phản ứng theo dạng ion như sau: 2CrO42  2H   Cr2O72da cam  H2O
Câu 2: Nếu ban đầu thay CH3COONa bằng CH3COOH thì tủa có được tạo ra không, vì
sao?
Nếu ban đầu thay CH3COONa bằng CH3COOH thì tủa sẽ chuyển ngay sang màu cam
2CrO42  2H   Cr2O72 da cam  H2O . Vì thế, phản ứng tạo tủa SrCrO4 xảy ra trong môi

trường bazơ yếu.
13. Thí nghiệm 13: Tính chất của Al(OH)3:
Thêm 5 giọt NH3 0.1N vào 5 giọt dung dịch mẫu Al3+ thu được kết tủa dạng keo vô định
hình màu trắng sữa, quá trình phản ứng được tóm tắt theo phương trình:

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

8


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

3

Al  3NH 3  3H 2O  Al (OH )3  3NH 4

Tiếp tục cho 5 giọt NaOH 2N vào ống nghiệm thì kết tủa tan dần ra và dung dịch trở nên
trong suốt, phản ứng diễn ra theo phương trình: Al (OH ) 3  NaOH  NaAlO2  2H 2O
Thêm từng giọt NH4Cl bão hòa vào và đun nóng kết tủa xuất hiện trở lại như ban đầu.
Phản ứng như sau: NaAlO2  NH 4Cl  H 2O  Al (OH )3   NH 3  NaCl
14. Thí nghiệm 14: Phản ứng của Al3+ với aluminon (acid aurin tricacbocylic).
Nhỏ 3 giọt Aluminon vào mẫu ống nghiệm chứa 5 giọt mẫu Al3+, để yên trong khoảng 2 3 phút, quan sát thấy có tạo ra các nội phức hình viên.
Phản ứng diễn ra tốt nhất trong môi trường pH = 4 – 5, và tùy nồng độ Al3+ mà cho tủa
hay dung dịch màu đỏ.
Vì phản ứng tạo nội phức diễn ra phức tạp nên chỉ đưa ra sơ đồ chung:
Al3+ + Aluminon  phức đỏ
15. Thí nghiệm 15: Tạo tủa Ag2CrO4 màu đỏ cam từ Cr3+:
Câu 1: Phương trình phản ứng và hiện tượng:
Lấy 5 giọt dung dịch mẫu Cr3+ vào ống nghiệm,nhỏ vào đó 5 giọt H2O25% và 3 giọt
NaOH 2N đun nhẹ, ta thấy dung dịch chuyển qua màu vàng, viết ở dạng ion, phản ứng
diễn ra theo phương trình sau: CrO42  2 Ag   AgCrO4 vàng
2Cr (OH )3  3H 2O2  4OH   2CrO42Vàng  8H 2O

Sau đó, nhỏ thêm 5 giọt H2SO4 1N, kiểm tra pH ≈ 7, tiếp tục cho vào 3 giọt AgNO3 0.1N ,
ta nhận thấy có kết tủa xuất hiện tủa vàng - da cam tách ra khỏi dung dịch.
Phản ứng diễn ra như sau: CrO42  2 Ag   AgCrO4 vàng

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

9

Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích
Câu 2: Vai trò của pH trong thí nghiệm:

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Nhất thiết phải chỉnh ở pH ≈ 7 để quan sát được sự tạo thành tủa Ag2CrO4 và màu sắc của
nó.
 Giả sử pH < 7: Anion cromat sẽ chuyển về dạng bicromat:
2 CrO42 + 2H+  Cr2O72- + H2O
 G/sử pH > 7: Sau phản ứng sẽ thu được trong ống nghiệm màu đen của Ag2O

SVTH: Trần Thái Lãm – dhhd4

10


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH
BÀI 11: CÁC PHẢN ỨNG ĐẶC TRƯNG CỦA CÁC CATION NHÓM I, II, III.
Ngày thực hành : 30 – 01 – 2010
Họ tên SV : Trần Thái Lãm
Lớp hp: 210416605.
MSSV :08095461

Điểm

Lời phê của cô

BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC HÀNH VÀ TRẢ LỜI CÂU HỎI.
Câu 1: Kết quả phân tích mẫu:
Tiến hành làm thí nghiệm và lặp lại 2 lần, khẳng định trong dung dịch mẫu có các ion sau:
Pb2+, Ag+, Ba2+, Ca2+, Sr2+, Al3+.
Quá trình thí nghiệm diễm ra theo sơ đồ sau:
Bước 1:
Dung dịch L1
Lấy 10 giọt dd
hỗn hợp có sẵn.

Thêm từng giọt
dd HCl 2N

Hiện tương: (1)
Xuất hiện kết
Ly tâm
tủa trắng
Kết tủa T1
(cation nhóm I)

SVTH: Trần Thái Lãm

1


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Bước 2:
Tủa 1
Đem phân tích các cation nhóm 1
Thêm 2ml nước cất,
đun cách thủy 5’, ly
tâm

Phần tủa
còn lại

Phần nước
lọc
Thêm 5 giọt dd
KI 0.1N hoặc dd
K2CrO4 5%

Hiện tượng: (2)
Kết tủa màu
vàng dạng
huyền phù

Thêm từng
giọt NH3 2N

Hiện tượng: (3)
Tủa tan hết
Thêm từng
giọt HNO3 2N

Chứng tỏ có cation Pb2+

Hiện tượng: (4)
Có kết tủa trắng xuất
hiện
Chứng tỏ có cation Ag+

SVTH: Trần Thái Lãm

2


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Bước 3:
L1
Dùng để phân tích cation nhóm II
Thêm 3 giọt rượu
etylic, từng giọt
H2SO4

Hiện tượng: (5)
Kết tủa trắng tạo thành
Ly tâm

Phần tủa
T2

Phần nước
lọc L2

Cho từng giọt Na2CO3 bão hòa
lắc mạnh

Hiện tượng: (6)
Kết tủa bột vàng
trong dd màu vàng

Thêm 5 giọt
K2CrO4 5% Hòa tan bằng
CH3COOH 2N

Ly tâm lấy kết
tủa (3 lần)

Ly tâm lấy nước lọc

thêm 5 giọt (NH4)2C2O4 2N

Hiện tượng: (7)

Gạn tủa lấy phần
nước lọc còn lại

Xuất hiện tủa trong
dd

Thêm 10 giọt dd
CaSO4 bão hòa

Chứng tỏ có ion Ca2+

Hiện tượng: (8)

Chứng tỏ
có ion Sr2+
SVTH: Trần Thái Lãm

Xuất hiện tủa trắng
3


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Bước 4:
DD lọc 2
Đem phân tích các cation nhóm 3
Đun nóng để đuổi hết
rượu etylic, để nguội

Thêm 10 giọt dd
NaOH 2N + 10 giọt
H2O2 6%, lắc, dun sôi,
để nguội. (9)
Thêm 1ml dd NH4Cl bão
hòa, đun nóng, ly tâm

(10) Ngay lập tức có tủa keo

trắng hình thành trong dd

Chứng tỏ có
cation Al3+

Câu 2: Các phương trình phản ứng:
(1)
Ag   HCl  AgCl  H 
Pb 2  HCl  PbCl2   H 

Cho hỗn hợp tủa AgCl và PbCl2 màu trắng.
Thêm nước và đun nóng cho PbCl2 tan ra.
(2)

Pb 2  K 2CrO4  PbCrO4  2 K  (kết tủa màu vàng tươi)

(3)

AgCl  2 NH 3  [Ag ( NH 3 ) 2 ]Cl

SVTH: Trần Thái Lãm

4

tan


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

(4)

[Ag ( NH 3 ) 2 ]Cl tan  2 HNO3  AgCl  2 NH 4 NO3 (kết tủa trắng)

(5)

Ca2  H 2 SO4  CaSO4  2H 

Sr 2  H 2 SO4  SrSO4  2H 
Ba2  H 2 SO4  BaSO4  2H 

Hỗn hợp tủa (a) có màu trắng, trong đó có: BaSO4, CaSO4, SrSO4.
Làm tan tủa (a) như sau:
MSO4  Na2CO3 bão hòa  MCO3   Na2 SO4
MCO3  CH 3COOH  CH 3COOM  CO2   H 2O

(6)

Ba2  K2CrO4  BaCrO4  2K  (kết tủa vàng)

(7)

Ca2  ( NH 4 )2 C2O4  CaC2O4  2NH 4Cl (tinh thể trắng)

(8)

Sr 2  H 2 SO4  SrSO4  2H  (kết tủa trắng)

(9)

Al 3  H 2O2  4 NaOH  NaAlO2  3H 2O  3Na 

2Zn 2  H 2O2  4 NaOH  2 NaZnO2  3H 2O  2 Na 

2Cr 3  3H 2O2  10 NaOH  2 Na2CrO4  8H 2O  6 Na 

(10)

NaAlO2  NH 4Cl  H 2O  Al (OH )3   NH 3   NaCl

(tủa Al (OH )3 keo trắng).
Câu 3: Những điểm cần lưu ý khi tiến hành thí nghiệm:
 Tiến hành tuân đúng theo quy trình đã xác định trước.
 Vì trong trong dung dịch có hỗn hợp rất nhiều ion và thuốc thử cũng khá đa
dạng, trong khi đó, ta chỉ có 3 ống nhỏ giọt, do đó, rất dễ làm “bẩn” thuốc thử
và dung dịch cần xác định, như thế sẽ khó xác định thành phần ion trong mẫu.
Do đó, yêu cầu vệ sinh ống nhỏ giọt liên tục sau mỗi lần sử dụng và đồng thời
beacher đựng nước rửa cũng được thay liên tục.
 Ở (9) Vì ion CrO42- thường kết hợp với các cation Mg2+, Zn2+, Mn2+, Fe3+,…tạo
thành các tủa khó tan Mg(CrO2)2, Zn(CrO2)2…vì vật để tách Cr3+ và nhóm 3 ta
thường dùng kiềm dư với sự có mặt của H2O2 để oxi hóa Cr3+ thành CrO42 .
SVTH: Trần Thái Lãm

5


Báo cáo thực hành Hóa phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

BÀI 4: CHUẨN ĐỘ AXIT MẠNH, BAZƠ MẠNH
Ngày thực hành : 12 – 03 – 2010
Họ tên SV : Trần Thái Lãm
Lớp : DHHD4
MSSV :08095461

Điểm

Lời phê của cô

BÁO CÁO THỰC HÀNH
4.1 Chuẩn độ dung dịch NaOH:
Kết quả chuẩn độ dung dịch NaOH
VNaOH (ml)
Lần 1

Lần 2

Lần 3

10

10.2

10.4

Vtrung bình

CN

10.2

0.098

P(%)
NaOHrắn
98

Câu 1: Viết PTPƯ và sự thay đổi màu sắc:
HOOC-COOH + 2 NaOH  NaOOC-COONa + 2 H2O (1)
Ban đầu khi cho chất chỉ thị pp vào dung dịch axit oxalic. Sau đó, cho từ từ từng
giọt NaOH nhỏ xuống dung dịch axit, tại điểm tiếp xúc có màu hồng do xút tác
dụng trực tiếp với chất chỉ thị, lắc đều thì trở lại không màu; nguyên nhân là do

SVTH: TRần Thái Lãm

1


Báo cáo thực hành Hóa phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

khi lắc, phản ứng (1) sẽ diễn ra…cho đến khi phản ứng vừa đủ, vừa nhỏ dư 1 giọt
NaOH sẽ có màu hồng đều khắp dung dịch.
Màu hồng do NaOH dư tương tác với thuốc thử.
Câu 2: Xác định lại nồng độ NaOH.
Sau khi cân và pha chế dung dịch chuẩn cần xác định lại nồng độ của dung
dịch vì độ tinh khiết của NaOH giảm theo gian.

Nguyên nhân của sự hao hụt này là do NaOH hút ẩm trong không khí mang theo
các tạp chất và do đó khi xác định lượng cân thì có sự hao hụt.

4.2 Chuẩn độ dung dịch HCl.
Với Na2B4O7 0.1N là chất chuẩn.
VHCl (ml)
Lần 1

Lần 2

Lần 3

11

10

11

Vtrung bình

CN

10.7

0.093

Vtrung bình

CN

8.2

0.122

C(%)
dd gốc
30

Với NaOH là chất chuẩn
VHCl (ml)
Lần 1

Lần 2

Lần 3

8

8.2

8.3

C(%)
dd gốc
39

Câu 1: Phương trình phản ứng.
-

Với Na2B4O7 phản ứng diễn ra như sau:

Na2B4O7 + H2O + HCl  4H3BO3 + 2NaCl
Khi đạt tới điểm tương tương, tức là HCl nhỏ xuống dung dịch Na2B4O7 phản
ứng vừa đủ, nhỏ tiếp 1 giọt HCl nữa, dung dịch chuyển dần chuyển sang màu
hồng do đặc trưng của MR là chuyển màu trong khoảng pH từ 4.2 – 6.3.

SVTH: TRần Thái Lãm

2


Báo cáo thực hành Hóa phân Tích

-

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Với NaOH làm chất chuẩn.

Đây là thí nghiệm tương đối ngược so với thí nghiệm 1, màu hồng trong
beacher nhạt dần do lượng xút trong đó tác dụng với HCl và dần dần màu hồng
nhạt đi, đến lúc dung dịch trong suốt thì dừng lại.
Câu 2: Tương tự như NaOH khi lấy mẫu HCl cũng xác định lại nồng độ vì
nồng độ của HCl đậm đặc bị giảm nồng độ theo thời gian, dung dịch axit đặc
thường có nồng độ từ 36 – 38 % và khi tính toán lấy 37%, tuy nhiên nồng độ
trên thực tế lại thấp hơn nồng độ này.
Nguyên nhân do sự vì HCl đậm đặc hút ẩm như của NaOH đồng thời có sự bốc
hơi của nó.
Câu 3: Trong hai chất chuẩn là Na2B4O7 và NaOH tốt nhất nên dùng Na2B4O7

SVTH: TRần Thái Lãm

3


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

BÀI 5: CHUẨN ĐỘ AXIT YẾU, BAZƠ YẾU
Ngày thực hành : 20 – 03 – 2010
Họ tên SV : Trần Thái Lãm
Lớp : DHHD4
MSSV :08095461
Điểm

Lời phê của cô

BÁO CÁO THỰC HÀNH
1. Nồng độ dung dịch chuẩn:
-

Dung dịch NaOH:
m (gam)

V(ml) pha

4.08 g

100 ml

 Cách pha:
Theo kết quả tính toán của bài số 4, độ tinh khiết của NaOH là 98% nên khi lấy lượng
cân phải bù 0.02% so với lý thuyết.

SVTH: Trần Thái Lãm

1


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Cần pha NaOH 0.1N và 100ml, theo đó, việc xác định lượng cân theo công thức tính
nồng độ đương lượng.
Ta

0.4  2%  0.4  0, 408 CN 

có

a
 a  CN DV
DV

thay

số

vào,

ta

được:

a  0,1 40  0.1  0.4 (g)

Tuy nhiên, khi lấy mẫu phải cân là: 0.4  2%  0.4  0, 408 (g).
-

Dung dịch HCl:
VHCl đ

V(ml) pha

0,9 ml

100 ml

Dung dịch yêu cầu là 100ml, nồng độ 0,1N, do đó lượng cân sẽ là:
aHCl  DVCN  36,5  0,1 0,1  0,365 ( g )

Dung dịch đậm đặc HCl có nồng độ khoảng 37%, do đó mdd 
VHCl 

quy ra thể tích, ta được:

a
0,365


 0,97 ( g )
C % 0,37

mdd 0,97

 0,85 (ml )
d
1,14

Tuy nhiên, trên thực tế ta lấy 0,9 ml cho dễ đo, với lại do HCl bay hơi nhanh làm nồng
độ của nó giảm.
2. Chuẩn độ của dung dịch CH3COOH:
VNaOH (ml)
Lần 1

Lần 2

Lần 3

9,6

9,2

9,4

SVTH: Trần Thái Lãm

2

Vtrung bình

CN

9,4

0.094


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Câu 1: Phản ứng chuẩn độ diễn ra theo PT sau:
NH 3  HCl  NH 4Cl (1).

Sự đổi màu của chỉ thị: Khi PP được cho vào bình chứa dd axit cần chuẩn, và nhỏ từ từ
NaOH xuống thì ban đầu không có màu, sau đó màu hồng dần hiện ra và bền. Nguyên
nhân là do ban đầu, NaOH tham gia phản ứng (1) cho đến khi hết CH 3COOH hết thì có
màu (màu hồng do NaOH phản ứng với PP).
Câu 2: Dung dịch CH3COOH đậm đặc có nồng độ khoảng 99%, gần như nguyên chất,
tuy nhiên khi chuẩn độ thấy nồng độ của nó giảm đi một lượng tương đối.
Nguyên nhân là do axit bị oxi hóa do để lâu. Ngoài ra trong lúc pha chế có sai sót từ
mẫu lấy, axit bay hơi….
Câu 3: Nếu thay PP bằng MR hay MR cho quá trình chuẩn độ thì theo lý thuyết chung,
khi nhỏ NaOH xuống thì màu đỏ do chỉ thị kết hợp với H+ nhạt dần, tuy nhiên do đây là
chuẩn độ axit yếu nên không dùng các chỉ thị này.
Trên thực tế, MO đổi màu trong khoảng pH 3,1 – 4,4, MR có khoảng đổi màu tương tự
là 4,2 – 6,3, trong khi đó, axit cần chuẩn độ có pH = 2,87 (axit CH3COOH có
K  1,82 105 )

3. Chuẩn độ dung dịch NH3:
VHCl (ml)
Lần 1

Lần 2

Lần 3

8

8,2

8,3

Câu 1: Phản ứng chuẩn độ như sau:
NH 3  HCl  NH 4Cl

SVTH: Trần Thái Lãm

3

Vtrung bình

CN

8,2

0.082

Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Ban đầu, HCl phản ứng với NH3 nên không tạo màu với MR được, khi xuất hiện màu đỏ
bền tức là NH3 phản ứng hết, kết thúc chuẩn độ, màu đỏ là do CHl tạo màu với MR.
Câu 2: Nguyên nhân thay đổi nồng độ dung dịch NH3 đặc:
Theo tính toán ban đầu, NH3 có nồng độ 0,1N nhưng quá trình chuẩn độ cho kết quả
0,082N.
Nguyên nhân cho sự thay đổi này có thể:
-

NH3 trong bình chứa thất thoát do bốc hơi, bị oxi hóa trong không khí.

-

Trong quá trình pha chế, thao tác chậm làm sự thất thoát nhiều hơn.

-

Dung dịch HCl đem chuẩn có nồng độ không chính xác.

Câu 3: Thay thế chỉ thị MR bằng PP cho chuẩn độ NH3:
Nếu thay MR bằng PP thì yêu cầu pH trong dung dịch cần chuẩn từ 8,3 – 10 để chỉ thị
chuyển màu và sau đó khi nhỏ HCl thi màu hồng nhạt dần và đến khi không màu thì dừng
chuẩn độ dừng lại.
Tuy nhiên, việc làm này không được vì NH3 ( K  1,82 105 ) 0,1N có pH khoảng 11,13.

SVTH: Trần Thái Lãm

4


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

BÀI 6: CHUẨN ĐỘ SẮT (II) BẰNG PP PERMANGANAT
Ngày thực hành : 27 – 03 – 2010
Họ tên SV : Trần Thái Lãm
Lớp : DHHD4
MSSV :08095461
Điểm

Lời phê của cô

BÁO CÁO THỰC HÀNH
1. Chuẩn độ của dung dịch KMnO4:
-

Nồng độ dung dịch axit H2C2O4:
m (gam)

V(ml)

C (N)

0,63 (g)

100 ml

0,05N

 Cách pha:
Pha 100 ml H2C2O4 0,05N. Lượng cân là: a  DVCN 

126
 0,1 0, 05  0, 63 ( g )
2

Do trong phòng thí nghiệm ta chỉ có H2C2O4.2H2O nên ta lấy D  126 dvC

SVTH: Trần Thái Lãm

1


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

-

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

Nồng độ KMnO4:

Cách pha: m  aKMnO  DVCN 
4

158

 0,1 0, 05  0,158 ( g )
5

Khi cân lấy khoảng 0,16 (g) KMnO4 rồi tiến hành pha. Tiến hành chuẩn lại KMnO4 bằng
H2C2O4 ta có bảng kết quả sau:
VKMnO4 (ml)
Lần 1

Lần 2

Lần 3

10

9,8

9,9

Vtrung bình

CN

9,8

0,0505

Nồng độ KMnO4 trong bảng trên được tính như sau: (CN V ) KMnO  (CN V ) H C O
4

 CN ( KMnO4 ) 

2 2 4

0, 05 10
 0, 0505 N
9,9

Câu 1: PTPU và sự thay đổi màu sắc:
2MnO4  5C2O42  16 H   2Mn 2  10CO2  8H 2O

Sự thay đổi màu sắc là do sự xuất hiện của KMnO4 sau khi đã phản hết với H2C2O4. Ban
đầu, khi nhỏ KMnO4 xuống thì nó phản ứng với H2C2O4 cho nên dung dịch không màu, sau
đó khi H2C2O4 trong elen hết thì dung dịch có màu hồng của KMnO4.
Câu 2:
Cần chuẩn lại KMnO4 vì nó không phải là chất gốc, không tinh khiết và có chứa tạp chất
MnO2, ngoài ra KMnO4 là chất oxi hóa mạnh, dễ bị khử bởi các tạp chất có trong không
khí, sự tái tạo lại MnO2… Do đó nồng độ của KMnO4 không được chính xác và ta phải tiến
hành chuẩn lại nồng độ của nó.
Khi chuẩn phải đun nóng dung dịch ở 80 – 900C vì ở nhiệt độ thường phản ứng chuẩn độ
xảy ra chậm, nếu để lâu dễ tái tạo trở lại MnO2 dẫn tới sai số lớn.

SVTH: Trần Thái Lãm

2


Báo Cáo Thực Hành Hóa Phân Tích

GVHD: Th.S Trần Mai Liên

2. Chuẩn độ của dung dịch muối Fe2+:
- Nồng độ muối Fe2+:
VKMnO4 (ml)

CN

P(%)

Fe2+

Fe2+

0.0505

10

Vtrung bình
Lần 1

Lần 2

Lần 3

10

10

10

10

Câu 1:
Phương trình phản ứng sau: MnO4
Trên lý thuyết, dung dịch Fe2+ màu trắng xanh nhưng ta quan sát được dung dịch không
màu.
Tại điểm tiếp xúc giữa KMnO4 và Fe2+ sự biến màu từ tím của KMnO4 sang đỏ nâu của
Fe3+ sau đó là không màu. Màu hồng nhạt bền của chỉ thị là khi KMnO4 phản ứng xong với
Fe2+ khi đó, một giọt thuốc thử làm dung dịch có màu hồng.
Câu 2: Vai trò của H2SO4 và H3PO4:
-

Với H2SO4: Trong khi pha Fe2+ từ FeSO4.7H2O ta nhỏ thêm vài giọt H2SO4 nhằm ngăn
chặn sự hình thành Fe3+. Khi chuẩn độ, người ta cho vào H2SO4 để tạo môi trường cho
phản ứng. Người ta không dùng HCl vì Cl- khử được MnO4 , còn với HNO3 nó là chất
oxi hóa với mọi nồng độ nên làm ảnh hưởng tới phản ứng chuẩn độ.

-

Với H3PO4: Là hóa chất đặc biệt dùng trong chuẩn độ Fe2+. Trong khi chuẩn độ, Fe3+
tạo ra khi oxh Fe2+, chính Fe3+ làm dung dịch trở nên vàng, làm cản trở việc xác định
chính xác thời điểm cuối chuẩn độ. Sự có mặt của H3PO4 sẽ chuyển Fe3+ vào phức
không màu khắc phục màu của Fe3+

SVTH: Trần Thái Lãm

3