Phuong phap huynh quang tia x

Seminar &
thảo luận nhóm về
công nghệ nano


HELLO!
Nhóm 10
Ngô Mạnh Hùng – Trần Văn Hiệp
Đồng Xuân Minh – Đoàn Quang Sơn


Hiện tượng huỳnh quang tia
X


Nội dung chính

▸
▸
▸
▸

Qúa trình tương tác tia X với vật rắn
Hiện tượng huỳnh quang tia X
Sơ đồ hệ phân tích huỳnh quang tia X
Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố và số lượng các nguyên
tố lên cường độ huỳnh quang

▸

Kỹ thuật phân tích định lượng , sử dụng hệ mẫu chuẩn

Tia X là gì
Là 1 dạng của sóng điện từ , có bước sóng trong
khoảng từ 0,01 đến 10 nm tương ứng với dãy tần
số từ 30PentaHz đến30ExaHz và năng lượng từ
120eV đến 120keV.


Tia X


1.
Quá trình tương tác của tia X với
vật rắn


Qúa trình tương tác tia X với

vật rắn

▸

Khi chiếu tia X vào vật rắn , chùm tia này đi sâu vào vật rắn .

▸

Chiều sâu phụ thuộc vào :
+) Năng lượng của tia X
+) Bước sóng của tia X

+) Bản chất của vật liệu rắn


Qúa trình tương tác tia X với

1.Tương tác là đàn hồi

vật rắn

2.Tương tác là không đàn hồi
Tia X mất năng lượng, cung cấp thông tin về huỳnh

Ta thu được các tia X phản xạ ngược trở lại , ta có

quang tia X

phổ nhiễu xạ tia X

=> biết được loại vật chất trong vật rắn mà ta

=> biết được khoảng cách giữa các nguyên tử ,

nghiên cứu

cách sắp xếp , cấu trúc , …


Nguyên lý phát huỳnh quang tia X

2.
Hiện tượng huỳnh quang tia X


Hiện tượng huỳnh quang tia X

▸

Huỳnh quang : là sự phát quang khi
phân tử hấp thụ năng lượng dạng
nhiệt (phonon) hoặc dạng quang
(phonton)


Hiện tượng huỳnh quang tia X

▸

Huỳnh quang tia X (XRF): là sự phát xạ
của đặc tính “thứ cấp” (hay huỳnh
quang ) X – quang từ một vật liệu đã
được kích thích bằng cách bắn phá
với năng lượng cao X-quang hoặc tia
gama.

▸

Một Philips PW1606 huỳnh quang tia X quang
phổ với thức ăn mẫu tự động trong phòng thí
nghiệm kiểm soát chất lượng nhà máy xi măng

Hiện tượng huỳnh quang tia X

▸

Các phổ đặc trưng K,M,L cũng có thể
được phát bằng chính sự kích thích
của các photon tia X.

Năng suất huỳnh quang tia X,w,đối với các họ vạch K,L như
là hàm của nguyên tử số Z

▸

Một số vật liệu có huỳnh quang mạnh bởi tia
X tương ứng với các bước sóng khác nhau
(sử dụng các vật liệu bia khác nhau )


3.
Sơ đồ hệ phân tích huỳnh
quang tia X


Sơ đồ hệ phân tích huỳnh quang tia X

▸

Mỗi phần tử có quỹ đạo điện tử đặc

trưng của năng lượng. Sau cắt bỏ một
electron bên trong bởi một photon
năng lượng được cung cấp bởi một
nguồn bức xạ, một electron từ một
lớp vỏ bên ngoài rơi vào vị trí của nó.

▸

Bước sóng điển hình phân tán XRF phổ


Sơ đồ hệ phân tích huỳnh quang tia X

▸

 Việc chuyển đổi chính là : L → K chuyển tiếp truyền thống được gọi là , sự chuyển M → K được gọi là K β ,
một M → L chuyển đổi được gọi là L α , và như vậy. Mỗi của các hiệu ứng chuyển tiếp cho ra một photon
huỳnh quang với một năng lượng đặc trưng bằng sự khác biệt trong năng lượng của đầu và cuối quỹ
đạo. Bước sóng của bức xạ huỳnh quang này có thể được tính từ luật Planck :

▸

Các bức xạ huỳnh quang có thể được phân tích bằng cách phân loại các nguồn năng lượng của các photon (
tán sắc năng lượng phân tích) hoặc bằng cách tách các bước sóng của bức xạ (bước sóng tán sắc phân tích)


4.
Ảnh hưởng của hàm lượng
nguyên tố, số lượng các
nguyên tố lên cường độ

huỳnh quang


Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố và số
khối

▸

 Sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ X-quang vào 1913-1914, Moseley thấy rằng cường độ cao nhất dòng cao
nhất trong quang phổ tia X của một nguyên tố cụ thể đã được thực sự liên quan đến số nguyên tử các
nguyên tố trong bảng tuần hoàn (Z).

▸

Dòng này được gọi là dòng K-alpha. Dưới sự chỉ dẫn của Bohr, Moseley thấy rằng mối quan hệ này có thể
được thể hiện bằng một công thức đơn giản, sau này gọi là Định Luật Moseley.
= k1 . (Z – k2)
Trong đó:
là tần của dòng K phát xạ x-ray
k1 và k2 là hằng số phụ thuộc vào loại phổ.


Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố và số
khối

▸

Giả sử cho
  k1 và k2 như nhau cho tất cả dòng Kα ta có:

= (2.47 x 10

15

2
) x (Z – 1) (Hz)

Trong mọi trường hợp ta có công thức Bohr cho Kα là:

= = –= (-)
hoặc:

= = () = (2.48 x 10

15

2
) x (Z – 1) (Hz)


Ảnh hưởng của hàm lượng nguyên tố và số
khối

▸

Hai công  thức Moseley cho dòng K-alpha và L-alpha, ở bán phong cách Rydberg là:
15
2
= (3.29 x 10 ) x x (Z – 1) (Hz)
15

2
= (3.29 x 10 ) x x (Z – 1) (Hz)

Sự phụ thuộc của tần số phát xạ và vào số khối, có nghĩa là các hiệu ứng chuyển tiếp cho ra một photon huỳnh quang
với một năng lượng đặc trưng bằng sự khác biệt trong năng lượng của đầu và cuối quỹ đạo phụ thuộc và số khối của
nguyên tử.


5.
Kỹ thuật phân tích định lượng
, sử dụng hệ mẫu chuẩn


Đặc trưng cơ bản của nghiên cứu định lượng

1.

2.

3.

Nghiên cứu định lượng nghiên cứu

Nghiên cứu định lượng có thể cung

Nghiên cứu định lượng nghiên cứu

mối quan hệ giữa các khái niệm và

cấp dữ liệu để mô tả sự phân bố

mối quan hệ giữa các khái niệm và

biến cố

của các đặc điểm và tính chất của

biến cố

tổng thể nghiên cứu, khảo sát các
mối quan hệ nhân quả


Các phép phân tích định lương

▸

Thống kê mô tả

▸

Phân tích mối quan hệ

- Phân tích quan hệ tương phản
- Phân tích nhân tố
- Phân tích hồi quy
+) Đơn biến
+) Đa biến

▸

Phân tích sự khác biệt

- Kiểm tra sự khác biệt
- Phân tích ANOVA


Sử dụng hệ mẫu chuẩn

▸

Mẫu chuẩn : Là một dạng đặc biệt của chuẩn đo lường. Mẫu chuẩn này là chất hoặc vật liệu có một hoặc
một số thuộc tính đảm bảo tính đồng nhất và độ ổn định nhất định.

▸

Căn cứ vào các mẫu thường phải phân tích (mẫu khoáng sản, mẫu hợp kim, mẫu sinh học v.v...) mà PTN
phải biết được mình cần loại mẫu chuẩn nào. Cần nhất là thành phần và nền (Matrix) của mẫu chuẩn càng
giống với mẫu phân tích bao nhiêu thì hiệu quả chuẩn hóa càng cao bấy nhiêu .

▸

Về chất nền (matrix) của mẫu chuẩn, phòng thí nghiệm phải cân nhắc một thực tế là cả về mặt kinh tế lẫn
kỹ thuật là không thể có sự đồng nhất hoàn toàn về chất nền giữa mẫu chuẩn và mẫu phân tích. Một sự
đồng nhất hợp lý phải được chấp nhận. Nếu không, toàn bộ quy trình phân tích phải được xem xét lại.