Xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong đồ uống không cồn

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM
VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC – THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC TẬP
ĐỀ TÀI :

XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU
TRONG ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN

GVHD: Ths LÊ NHẤT TÂM

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 8 năm 2015


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm

LỜI CẢM ƠN
Đầu tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy ThS. Lê Nhất Tâm đã giúp
đỡ em trong quá trình làm báo cáo. Thầy đã cho em cơ hội để em có thể được thực tập
tại Trung Tâm 3 này và thầy cũng là người chỉ bảo và hướng dẫn tận tình cho em
những kiến thức về lý thuyết, cách giải quyết vấn đề… Thầy luôn là người truyền
động lực cho em giúp em hoàn thành tốt báo cáo thực tập.
Cho phép em gửi lời cảm ơn sâu sắc đến ban giám đốc Trung tâm Kỹ thuật Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng 3 và các anh chị như anh Phan Thành Trung, anh Nguyễn
Hữu Tín, anh Võ Hoàng Tuấn và tất cả các anh chị ở phòng Môi trường đã tạo điều
kiện thuận lợi cho em học hỏi được nhiều kiến thức mới những bài học kinh
nghiệm,những kiến thức thực tế về lĩnh vực phân tích tạo cơ sở kiến thức để em hoàn
thành tốt công việc thực tập tốt nghiệp này.
Em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến tập thể thầy cô Viện công nghệ sinh
học và thực phẩm đã hết lòng giảng dạy chúng em trong suốt quá trình học tập.

Lời cảm ơn chân thành và sâu sắc, em gửi đến gia đình. Đã luôn sát cánh và
động viên em trong những giai đoạn khó khăn nhất.
Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn!

-2-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập-Tự do-Hạnh phúc

BẢN NHẬN XÉT CỦA CƠ QUAN THỰC TẬP
Đơn vị thực tập: Trung tâm kỹ thuật đo lường chất lượng 3
Xác nhận sinh viên: .................................................... là sinh viên lớp DHTP8B chuyên ngành Công Nghệ Thực Phẩm, Trường Đại Học Công Nghiệp TPHCM. Đã
đến thực tập tại Trung Tâm từ ngày 01/07/2015 đến ngày 01/08/2015
Nội dung nhận xét:
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································
·································································································

·································································································
Ngày ….tháng….. năm 2015
Người đánh giá

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
-3-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
TP. HCM. Ngày. … Tháng … Năm......
Chữ ký

NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG PHẢN BIỆN
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
-4-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………
TP. HCM. Ngày. … Tháng … Năm......
Chữ ký

MỤC LỤC

-5-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm

Lời mở đầu
Xã hội ngày càng phát triển kéo theo đó là hàng loạt các tiến bộ khoa học kỹ
thuật. Trong đó phải kể đến những ứng dụng quan trọng trong ngành nông nghiệp
nhằm tăng năng suất cũng như chất lượng sản phẩm nông nghiệp. Đồng thời, cuộc
-6-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
sống con người ngày một nâng cao, nhu cầu chất lượng về một môi trường sống, thực
phẩm ngày càng cao.
Nhằm đạt được mục tiêu này trong sản suất nông nghiệp và chế biên các sản
phẩm liên quan phải kể đến vai trò thiết yếu của thuốc bảo vệ thực vật bao gồm thuốc
diệt cỏ, diệt nấm,… là giải pháp tối ưu và cho hiệu quả nhanh chóng với mức độ tin
tưởng cao. Tuy nhiên, do nhiều nguyên nhân mà người sản xuất đã lạm dụng sử dụng
thuốc bảo vệ thực vật, hoặc sử dụng không đúng quy định cho phép. Chính điều này
dẫn đến sự tồn tại một lượng lớn dư lượng TBVTV, diệt cỏ,…Trong các sản phẩm
nông sản thành phẩm, các chế phẩm từ nông sản vẫn còn một lượng TBVTV nhất

định. Ngoài ra, do các loại TBVTV có khả năng tồn tại lâu trong môi trường đất,
nước,… nên ảnh hưởng rất lớn đến môi trường sống của các loài sinh vật có ích, cũng
như cuộc sống của con người. Do vậy, việc xác định dư lượng TBVTV trong các mẫu
nông sản thực phẩm rất quan trọng, mang ý nghĩa tích cực trong việc đảm bảo an toàn
thực phẩm, kiểm soát quá trình sản xuất các sản phẩm có sử dụng TBVTV, cũng như
cải thiện chất lượng sống của người dân và bảo vệ môi trường.

CHƯƠNG 1 :
GIỚI THIỆU VỀ TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT
LƯỢNG 3
1.1.
Giới thiệu:

-7-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
Trung tâm kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 3 – gọi tắt là Trung tâm 3
hay QUATEST 3 (Quality Assurance & Testing Centre 3) là tổ chức khoa học công
nghệ thuộc Tổng cục tiêu chuẩn đo lường Chất lượng – Bộ Khoa học và Công nghệ,
được thành lập từ tháng 5 năm 1975 trên cơ sở Viện Định chuẩn Quốc gia trước
đây.
QUATEST 3 có đội ngũ chuyên viên, kỹ thuật viên được đào tạo chuyên sâu và có
nhiều kinh nghiệm, hệ thống phòng thí nghiệm với trang thiết bị hiện đại theo tiêu
chuẩn quốc tế.
QUATEST 3:
- Áp dụng hệ thống quản lý chất lượng theo tiêu chuẩn ISO 9001 cho hoạt
-

động điều hành, hoạt động tư vấn đào tạo và trang thiết bị thí nghiệm.

Lĩnh vực thí nghiệm được công nhận phù hợp với tiêu chuẩn ISO/IEC

-

17025.
Lĩnh vực giám định hàng hóa học được công nhận phù hợp với ISO/IEC

-

17020.
Lĩnh vực chứng nhận sản phẩm được công nhận phù hợp với ISO/IEC

Guide 65.
Lĩnh vực cung cấp dịch vụ thử nghiệm thành thạo theo ISO/IEC 17043.
Qua hơn 35 năm hoạt động, QUATEST 3 được biết đến như một đơn vị hàng đầu
-

tại Việt Nam trong lĩnh vực cung cấp dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo lường chất
lượng và đánh giá sự phù hợp.
• Địa chỉ liên lac :
Website: www.quatest3.com.vn.
Đường dây nóng: (84-8) 22212797.
Trụ sở chính: 49 Pasteur, Quận 1, TP.HCM:
Tel: (84-8) 38294274.
Fax: (84-8) 38293012.
Email:
Khu thí nghiệm Biên Hòa: số 7 đường số 1, Khu công nghiệp Biên Hòa 1,
Biên Hòa, Đồng Nai:
Tel: (84-61) 3836212.
Fax: (84-61) 3836298.

Email:
Chi nhánh tại miền Trung: 104 Lê Lợi, TP.Quảng Ngãi, Quảng Ngãi:
Tel: (84-55) 3836487.
Fax: (84-55) 3836489.
Email:
Trung tâm Đào tạo và Tư vấn NSCL:
-8-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
49 Pasteur, Quận 1, TP. Hồ Chí Minh
Tel: (84-8) 38 294 274
Fax: (84-8) 38 293 012
E-mail:
Trung tâm Dịch vụ Trang thiết bị Thí nghiệm:
64 Lê Hồng Phong, Phường 2, Quận 5, TP. Hồ Chí Minh
Tel: (84-8) 39 232 431, 39 245 516
Fax: (84-8) 39 234 302
E-mail:
1.2.
Chức năng:
Thực hiện chức năng phục vụ công tác quản lý nhà nước về Tiêu chuẩn, Đo
lường, Chất lượng và thực hiện các dịch vụ khác theo yêu cầu của doanh nghiệp, tổ
chức và các nhân.
1.3.
Nhiệm vụ:
Quatest 3 cung cấp các dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng phục
vụ quản lý nhà nước và yêu cầu của các tổ chức, doanh nghiệp. Bao gồm các nhiệm
vụ chính:
-

Kiểm tra, giám định và thẩm định kỹ thuật về chất lượng, vệ sinh, an toàn
của sản phẩm, hàng hóa, vật liệu, cấu kiện công trình.

-

Thử nghiệm vật liệu, sản phẩm, hàng hóa.

-

Kiểm định, hiệu chuẩn và đánh giá phương tiện đo.

-

Chứng nhận sự phù hợp của sản phẩm với tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ
thuật.

-

Chứng nhận rau, quả và chè an toàn phù hợp với VietGAP.

-

Kiểm định và đánh giá an toàn công nghiệp.

-

Khảo sát, quan trắc, phân tích, đánh giá thực trạng và tác động môi
trường.

-

Khảo sát, đánh giá các điều kiện kỹ thuật, thực trạng công nghệ, chuyển
giao công nghệ.

-9-


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
-

Đào tạo và tư vấn năng suất chất lượng, ứng dụng kỹ thuật mã số - mã
vạch.

-

Đào tạo nghiệp vụ, chuyên môn và kỹ thuật về tiêu chuẩn đo lường chất
lượng.

-

Nghiên cứu, chế tạo và cung cấp các chuẩn đo lường, mẫu chuẩn và các
phương tiện đo. Trang bị và cung cấp dịch vụ bảo trì, bảo dưỡng và sửa
chữa các phương tiện đo lường, thử nghiệm, thiết bị kỹ thuật.

-

Tiếp nhận đăng ký và tư vân ưng dụng mã số - mã vạch.

-

Cung cấp thông tin, tiêu chuẩn và các tài liệu liên quan đến tiêu chuẩn, đo
lường, chất lượng.

1.4. Chính sách chất lượng:
QUATEST 3 cam kết luôn làm hài lòng khách hàng khi cung cấp các dịch vụ kỹ
thuật tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng theo nguyên tắc:
- Chính xác.
- Khách quan.
- Kịp thời.
- Hiệu quả.
1.5.
Quyền hạn:
Cấp phiếu kết quả thử nghiệm, giấy chứng nhận chất lượng, chứng thư giám
định về chất lượng sản phẩm hàng hóa và giấy chứng nhận kiểm định thiết bị đo
lường theo quy định.
Ký các hợp đồng về kiểm định và thử nghiệm, các dịch vụ cũng như các nội dung
khác theo quy định đối với các cơ sở sản xuất, kinh doanh, các tổ chức cá nhân.
Thu lệ phí kiểm tra, giám định, kiểm định, thử nghiệm... theo quyết định của nhà
nước.
Giới thiệu khu thử nghiệm Biên Hòa:
Các phòng thử nghiệm tại Trung tâm 3 đặt tại khu Công nghiệp Biên Hòa 1,

1.6.

Đồng Nai. Với diện tích khoảng 20.000m 2 với trên 300 cán bộ nhân viên trong đó có
hơn 50% là kỹ sư, cử nhân, thạc sĩ, tiến sĩ đã được đào tạo chuyên ngành và có
nhiều kinh nghiệm trong lĩnh vực thử nghiệm. Các phòng thử nghiệm được trang bị
- 10 -

GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
nhiều thiết bị thử nghiệm và đo lường hiện đại, có đầy đủ tài liệu, tiêu chuẩn về
phương pháp thử nghiệm, có khả năng đáp ứng các nhu cầu về thử nghiệm sản
phẩm, kiểm định và hiệu chuẩn phương tiện đo trong sản xuất kinh doanh, quản lý
chất lượng, nghiên cứu khoa học và giáo dục đào tạo.
Giám đốc Trung tâm 3 giao cho Phó Giám đốc kỹ thuật trực tiếp điều hành mọi
hoạt động của các phòng thí nghiệm ở Trung tâm.
Chính sách các phòng thí nghiệm của Trung tâm 3 là kết quả bảo đảm, trung
thực, chính xác và đúng thời hạn.
Khối thử nghiệm đang thực hiện duy trì hệ thống chất lượng phù hợp với các yêu
cầu theo tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 về: ”Yêu cầu chung về năng lực của phòng
thử nghiệm và hiệu chuẩn”.
1.7.
Giới thiệu về Phòng Thử nghiệm Môi trường:
1.7.1. Sơ lược về tổ chức:
Phòng thử nghiệm Môi trường được tách ra từ phòng thử nghiệm Hóa hữu
cơ vào tháng 01/2004, chuyên về thử nghiệm các loại mẫu thuộc lĩnh vực
môi trường như:
+
Các thành phần và tính chất các loại nước tự nhiên, nước uống, nước
sinh hoạt, nước thải, chất thải rắn…
+
Thành phần vi lượng kim loại trong nước và vật liệu.
+
Màu Azo, PCP, phenol và dẫn xuất của phenol, PcBs, PAHS…
+
Dư lượng TBVTV trong thực phẩm, nước, vật liệu…
+
Dư lượng các dung môi hữu cơ dễ bay hơi như toluen, xylen…

+
Định danh các thành phần hữu cơ, thành phần dung môi, tổng hoạt độ
phóng xạ alpha, beta trong nước, nông sản…
1.7.2. Cơ cấu tổ chức :
TRƯỞNG ĐƠN VỊ
(PTDV)
Phụ trách chất lượng đơn vị
(QO)

Phụ trách kỹ thuật đơn vị
(TO)

Phụ trách an toàn đơn vị
(SO)

Nhóm nước – kim loại
(NNKL)

Nhóm vật liệu
(NVL)

- 11 Nhóm dư lượng TTS, phóng xạ
(NTTSPX)

Nhóm hỗ trợ
(NHT)


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
Sơ đồ 1.1. Tổ chức phòng thử nghiệm môi trường

1.7.3.

Phương thức lấy mẫu :
- Các chai lấy mẫu cần được dán nhãn, ghi đầy đủ các chi tiết như: địa điểm,

ngày giờ, khoảng cách bờ, độ sâu, tên người lấy mẫu, kết quả đo được tại chỗ, nhận
xét sơ bộ, nhiệt độ, màu sắc, mùi vị, hoàn cảnh, vị trí lấy mẫu.
- Trong quá trình lấy mẫu, phòng thí nghiệm lấy biên bản lấy mẫu, ghi lại các
yếu tố kiểm soát môi trường theo quy định và các thông tin liên quan khác.
- Trước khi lấy mẫu chai cần được súc kĩ 2 đến 3 lần với nước mẫu trước khi
đựng mẫu. Điều cần chú ý là chai lấy mẫu không được sử dụng để đựng các chất
lỏng khác.
- Nếu lấy mẫu từ hệ thống phân phối nước của các thành phố thì các vòi
nước cần phải xả trong một thời gian ngắn để chất rỉ sét được loại bỏ hết, như thế
mới đảm bảo lấy mẫu được tiêu biểu, trung thực cho phẩm chất nước cung cấp từ
nhà máy mà không bị ảnh hưởng từ đường ống hoặc vòi (nếu có).
- Nếu mẫu nước là nước giếng, lượng nước ban đầu được bơm lên không thể
sử dụng để phân tích mà cần để máy bơm chạy một thời gian ngắn rồi mới lấy
mẫu, nhằm loại bỏ nước ban đầu còn ứ đọng trong cánh quạt hay ống dẫn, nếu có
thể cần ghi lại lưu lượng bơm khi lấy mẫu.
- Nếu lấy mẫu ở sông, hồ, kênh, rạch cần ghi chiều sâu, khoảng cách bờ,
khoảng cách nguồn nước thải, lưu lượng mùa… Do đó tùy vào mục đích thử nghiệm
mà ta chọn mẫu nước hỗn hợp hay nhiều mẫu riêng biệt. Đối với mẫu hỗn hợp, tốt
nhất nên chọn vị trí giữa dòng và nhiều mật độ sâu khác nhau, từ trên mặt thoáng
xuống tận đáy; với loại mẫu riêng biệt sẽ tùy vào mục đích thử nghiệm mà chọn vị
trí dọc 2 ven bờ hay giữa dòng và có độ sâu trung bình.
- Đối với mẫu nước ao hồ các mục đích thử nghiệm sẽ quyết định phương
thức lấy mẫu vì nước ao hồ thay đổi liên tục theo mùa, gió, độ sâu, lưu lượng, ngày
đêm, vị trí và các điều kiện địa phương khác.

- 12 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
- Đặc biệt với nước thải, nồng độ chất bẩn còn thay đổi theo giờ sinh hoạt,
giờ sản xuất cao điểm của nhà máy, sản phẩm, lưu lượng, mức độ pha loãng, khả
năng tự sạch hóa của dòng nước, hiệu năng của hệ thống thử nếu có. Do đó mỗi
mẫu tổng hợp tốt nhất để đánh giá sự ô nhiễm xung quanh vùng, trường hợp này
mẫu có thể lấy khoảng 125ml, ở cùng vị trí nhưng thời điểm khác nhau, cách
khoảng 5-10 phút và trộn thành một mẫu duy nhất. Các xét nghiệm đặc biệt, cần
thêm hóa chất bảo quản từ đầu.
1.8.4. THỰC HIỆN TIẾP NHẬN VÀ THỬ NGHIỆM MẪU
• Kiểm nghiệm viên được phân công nhận mẫu:


Nhận mẫu từ bộ phận giao dịch khách hàng, việc giao nhận

mẫu được ghi nhận bằng văn bản.


Thực hiện mô tả mẫu ngoại quan mẫu, so sánh đối chiếu

lượng mẫu thực tế và phiếu yêu cầu của khách hàng. Ghi nhận mô tả
mẫu theo bảng mô tả mẫu.


Các trường hợp mẫu hư hỏng, thiếu mẫu không phù hợp cho

phân tích thì phản ảnh ngay với bộ phận giao dịch khách hàng đồng thời
thông báo cho Phụ trách phòng để tiếp tục phối hợp xử lí.



Chuyển mẫu cho Phụ trách phòng (hoặc người được uỷ

quyền).
•

Phụ trách phòng (hoặc người được uỷ quyền):


Đánh giá, xem xét sự phù hợp giữa mẫu nhận được và các

thông tin yêu cầu thử nghiệm của khách hàng, chuyển trả bộ phận giao
dịch khách hàng các mẫu thử, yêu cầu không phù hợp.


Trao đổi với khách hàng khi trong các trường hợp cần thiết:

phương pháp thử nghiệm, mục đích sử dụng kết quả thử nghiệm.


Phân công thử nghiệm dựa trên năng lực của Kiểm nghiệm

viên.
•

Kiểm nghiệm viên:
- 13 -

GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
Thực hiện thử nghiệm theo hướng dẫn công việc hoặc phương pháp thử



phù hợp.


Xử lý kết quả và viết báo cáo thử nghiệm, Kiểm nghiệm viên

có trách nhiệm tự kiểm tra và ký tên vào bản báo cáo để xác nhận rằng
phép thử nghiệm đã được thực hiện theo đúng yêu cầu quy định.


Gởi lại mẫu sau khi thử nghiệm.
Trưởng nhóm (hoặc người được uỷ quyền)

•


Kiểm tra lại tính đầy đủ và chính xác của kết quả (hoàn trả báo cáo thử

nghiệm cho Kiểm nghiệm viên nếu thấy nghi ngờ hoặc sai sót hoặc yêu cầu thử
nghiệm lại, sử dụng phương thức kiểm tra chéo khi thấy cần thiết).


Ký tên xác nhận vào kết quả thử nghiệm.



Chuyển cho người đánh máy.
Phụ trách phòng (hoặc người được uỷ quyền)

•


Xem xét toàn bộ kết quả thử nghiệm (kết quả thử nghiệm, mã số hợp

đồng… và yêu cầu thử nghiệm lại, sử dụng phương thức kiểm tra chéo khi thấy cần
thiết).


Quyết định việc lưu mẫu hoặc trả mẫu lưu về cho Bộ phận giao dịch

khách hàng nếu có yêu cầu.


Ký kết quả và chuyển cho phòng Hổ trợ kỹ thuật trình kí.

1.8.5. THỰC HIỆN ĐẢM BẢO CHẤT LƯỢNG CHO THỬ NGHIỆM MẪU
1.8.5.1. Xử lí mẫu:

Các mẫu thử nghiệm nếu không xử lí kịp trong ngày thì các kiểm nghiệm
viên phải bảo quản trong môi trường acid nitric (2ml/100ml mẫu), nhiệt độ mát có
máy điều hòa.
1.8.5.2. Lựa chọn phương pháp thử:


Phương pháp thử phải phù hợp với bản chất mẫu và mục đích sử dụng

với của khách hàng (so sánh với qui chuẩn…)
- 14 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm


Điều kiện thực tế tại phòng thử nghiệm phải đáp ứng yêu cầu của

phương pháp thử.


Các thay đổi phương pháp thử do khách hàng yêu cầu phải do Phụ trách

phòng (hoặc người được ủy quyền) trao đổi trực tiếp và được sự đồng thuận của
khách hàng.
1.8.5.3. Đảm bảo chất lượng thử nghiệm:


Thiết bị đo có dung dịch/ mẫu chuẩn kèm theo thì phải được kiểm tra mỗi

ngày hoặc mỗi khi sử dụng bằng dung dịch/ mẫu chuẩn kèm theo (pH, cân ).


Tuân thủ đúng các yêu cầu kiểm soát chất lượng (nếu có) trong hướng

dẫn thử nghiệm có liên quan.


Sử dụng mẫu kiểm soát chất lượng (QC) cho các phép thử trải qua nhiều

giai đoạn chuẩn bị nhằm kiểm soát quá trình trong từng lô thử nghiệm mẫu. Giá trị
đánh giá thông qua hiệu suất thu hồi. Thông thường hiệu suất thu hồi cho phân tích
hàm lượng mg/kg trong khoảng 70 -120 %. Lập control chart sau khi áp dụng
khoảng 20 mẫu (QC).


Các thiết bị dễ bị trôi nền như quang phổ AAS, ICP phải có cài đặt kiểm

tra chuẩn khoảng 20 mẫu phân tích nhằm kiểm tra và tái lặp điều kiện phân tích ổ
định ban đầu.


Yếu tố môi trường phải được kiểm soát tại những vị trí nhạy cảm (tủ

chuẩn), các phòng chứa thiết bị phân tích nếu thiết bị không có yêu cầu nghiêm về
nhiệt độ hoặc tự bù nhiệt thì không cần kiểm soát nhiệt độ nhưng phải có lắp đặt
máy điều hòa để tạo thông thoáng và nhiệt độ thấp (<30 oC).
1.8.5.4. Bảo quản mẫu sau thử nghiệm:


Thông thường tất cả các mẫu sau khi thử nghiệm và ban hành kết quả

cho khách hàng nếu không có yêu cầu đặc biệt sẽ được chuyển xuống kho bảo quản
mẫu. Trường hợp khách hàng có yêu cầu bảo quản trong thời gian dài, mẫu kiểm
tra nhà nước thì Phụ trách phòng sẽ có lưu ý, nếu không thời gian bảo quản tại kho
tuân thủ các qui định tại TTTN 03, qui định của kho.
- 15 -

GVHD: Ths Lê Nhất Tâm


Các phần mẫu được bảo quản tại phòng thử nghiệm trong điều kiện như

trong quá trình cho thử nghiệm trong thời gian 15 ngày nếu không có yêu cầu thử
nghiệm lại của khách hàng. Thanh lí mẫu được thực hiện định kì hàng tháng hoặc
khi tủ chứa đầy sớm.
 Việc chuyển mẫu xuống kho lưu, do nhân viên hỗ trợ thực hiện và được
Nhận mẫu từ
Kiểm nghiệm viên
thực hiện thường xuyên với tần
lần/dịch
tuần và được theo dõi bằng văn bản.
Bộxuất
phận2giao
Bộ phận giao dịch
(P. Hổ trợ kỹ thuật)

Phụ trách phòng

Xem xét sự phù hợp
của mẫu và số HÐ,
lượng mẫu, vào sổ

Phụ trách phòng/
Cán bộ chất lượng

Phân công thực hiện

Kiểm nghiệm viên

Trưởng nhóm

Phụ trách phòng/
Cán bộ chất lượng

Phụ trách phòng/
Cán bộ chất lượng

Không phù hợp

LƯU ÐỒ KIỂM SOÁT QUÁ TRÌNH THỬ NGHIỆM MẪU
Phương pháp thử
Thử nghiệm mẫu
Theo biểu mẫu sẳn có
Báo cáo kết quả thử nghiệm

Kiểm tra báo cáo
thử nghiệm, kết quả

Xử lý theo
M01 – TT05 (nếu cần thiết)

Viết kết quả thử nghiệm,
vào sổ và chuyển đánh máy

Kiểm tra toàn bộ hồ sơ.
Quyết định việc lưu mẫu Ký tên

- 16 Trả mẫu lưu (nếu có)

Xử lý theo
M01 – TT05
(nếu cần thiết)
P. Hổ trợ kỹ thuật
Trình ký


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm

CHƯƠNG 2:
TỔNG QUAN VỀ ĐỒ UỐNG KHÔNG CỒN VÀ THUỐC TRỪ SÂU TRONG ĐỒ UỐNG
KHÔNG CỒN
2.1.
Một số khái niệm:
2.1.1. Đồ uống không cồn :

Đồ uống không cồn là các loại nước uống giải khát không chứa cồn ( không lên
men ). Bao gồm các loại đồ uống như : nước ép trái cây, nước ép rau củ, nước giải
khát có gas và không có gas, nước trái cây tự nhiên, nước trà xanh, nước tinh
khiết....
2.1.2. Thuốc trừ sâu:
Thuốc trừ sâu hay hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) xuất phát từ thuật ngữ
tiếng Anh (Pesticide) có nghĩa là chất để diệt loài gây hại. Dịch sang tiếng Việt các
tác giả sử dụng nhiều thuật ngữ khác nhau như: thuốc trừ sâu, thuốc bảo vệ thực
vật, hóa chất trừ sâu, hóa chất bảo vệ thực vật,... Như vậy HCBVTV là danh từ
chung để chỉ một chất hoặc một hợp chất bất kỳ có tác dụng dự phòng, tiêu diệt
hoặc kiểm soát các sinh vật gây hại, gây bệnh cho người và động vật, các loại côn
trùng khác hay động vật có hại trong quá trình sản xuất. Thuốc trừ sâu là chất hóa

học hoặc hợp chất tự nhiên chiết xuất từ cây cỏ dùng để trừ sâu hại cây.
- 17 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
2.1.3. Chất độc:

Là những chất khi xâm nhập vào cơ thể sinh vật một lượng nhỏ cũng có thể gây
biến đổi sâu sắc về cấu trúc hay chức năng trong cơ thể sinh vật, phá hủy nghiêm
trọng những chức năng của cơ thể, làm cho sinh vật bị ngộ độc hoặc bị chết. Theo
từ điển Bách Khoa Việt Nam: Chất độc có khả năng ức chế, phá hủy hoặc làm chết
cơ thể sống. Khi đưa một lượng nhỏ chất độc vào cơ thể (qua miệng, dạ dày, thở hít
qua phổi, thấm qua da) hoặc khi được hấp thụ vào máu trong những điều kiện nhất
định, gây ra những rối loạn sinh lý của cơ thể, làm nguy hại cho sức khỏe hoặc gây
nguy hiểm đến tính mạng con người.
2.1.4. Độc tính:

Độc tính là khả năng gây độc của một chất đối với cở thể sinh vật ở một lượng
nhất định của chất độc đó. Theo từ điển Bách Khoa Việt Nam: Độc tính là tính gây
độc của một chất đối với cơ thể sinh vật.
Độc tính được chia ra các dạng:
-

Độc cấp tính: chất độc xâm nhập vào cơ thể gây nhiễm độc tức thì, ký hiệu
LD50 (letal dosis 50), biểu thị lượng chất độc (mg) đối với 1kg trọng lượng
cơ thể có thể gây chết 50% cá thể thí nghiệm (thường là chuột hoặc thỏ).
Nếu chất độc lẫn với không khí (hơi độc hay ở trong nước) thì được kí
hiệu LC50 (letal concentration 50) biểu thị lượng chất độc (mg) trong 1m 3
không khí hoặc 1 lít nước có thể gây chết 50% cá thể thí nghiệm. LD 50 là
LC50 càng thấp chứng tỏ độ độc cấp tính càng cao.

-

Độc mãn tính (độc trường diễn): chỉ khả năng tích lũy chất độc trong cơ
thể, khả năng gây đột biến, gây ung thư hoặc quái thai, dị dạng.

2.1.5. Độ độc:

Độ độc biểu thị mức độ của tính độc, là liều lượng nhất định của chất độc cần có
thể gây được một tác động nào đó trên cơ thể sinh vật khi chúng xâm nhập vào cơ
thể sinh vật. Theo từ điển Bách Khoa Việt Nam: Độ độc là lượng chất độc tối thiểu
đủ để giết chết một kilôgam sinh vật sống.

- 18 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
2.1.6. Dư lượng:

Dư lượng là lượng chất độc còn lại trong nông sản hoặc môi trường khi phun
thuốc bảo vệ thực vật. Dư lượng được tính bằng µg (microgram) hoặc mg
(miligram) lượng chất độc trong 1kg nông sản hoặc thể tích không khí, đất, nước...
Trường hợp dư lượng quá nhỏ, đơn vị được tính là bằng ppm hoặc ppb.
Giới hạn tối đa dư lượng (MRL) thuốc bảo vệ thực vật là lượng tối đa một loại
thuốc bảo vệ thực vật chấp nhận tồn tại trong nông sản, thực phẩm mà không gây
hại cho con người. MRL được biểu thị bằng miligram thuốc bảo vệ thực vật trong
một kilogram thực phẩm.
Lượng ăn vào hàng ngày chấp nhận được (ADI) là lượng của một hóa chất được
đưa vào cơ thể hàng ngày mà không gây ảnh hưởng có hại tới sức khỏe con người
(đơn vị tính: mg/kg thể trọng).

2.2.

Phân loại một số loại thuốc trừ sâu theo cấu tạo hóa học:

Các thuốc trừ sâu họ Chlor hữu cơ: Aldrin, Dieldrin, Endrin, Endosulfan,...
Các thuốc trừ sâu họ Phospho hữu cơ: Fenthion, Diazinon, Dimethoate,
Chlorpyrifos, Chlorpyrifos-methyl, Parathion, Parathion-methyl, Fenitrothion,
Malathion, Methidathion.
Các thuốc trừ sâu họ Carbamate: Aldicarb, Aldicarb sunfoxide, Carbazyl,
Isoprocarb,...
Các thuốc trừ sâu họ Pyrethroids: Cypermethrin, Deltamethrin, Fenvalerate,...
Các thuốc trừ sâu họ Triazol: Hexaconazol, Propiconazol, Fenbuconazol,
Difenoconazol, Tebuconazol, Penconazol...

- 19 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
2.3.

Giới thiệu về thuốc trừ sâu trong đồ uống không cồn:
Nên giới thiệu về QCVN 06-2/BYT về dồ uống không cồn, từ đó có cơ
sở giới thiệu các thuốc BVTV bên dưới, cũng như bổ sung bảng cho
phép của các thuốc BVTV

2.3.1. 2-Phenylphenol:

Tên gọi khác: o –phenylphenol, biphenylol, 2-hydroxybiphenyl, orthophenyl
phenol o-xenol orthoxenol
Công thức hóa học: C12H10O

Công thức cấu trúc hóa học:

Tính chất vật lý: Tinh thể màu trắng ánh tím, nhiệt độ nóng chảy vào khoảng
57oC, nhiệt độ sôi vào khoảng 280oC.Dễ cháy.
Tính độc : tác động nghiêm trọng tới mắt,da và đường hô hấp. Chất tiềm ẩn gay
ung thư. Rất độc hại đối với con người và môi trường.
Dữ liệu độc tính :ORL-RAT LD50 2700 mg/kg
ORL-MUS LD50 900 mg/kg
IPR-MUS LD50 50 mg/kg
Công dụng : khử trùng, thuốc diệt nấm, sát khuẩn, tổng hợp trung gian
2.3.2. Diphenylamin:

Tên gọi khác: N –Phenylanilin ; N -Phenylaminobenzol
Công thức hóa học: C12H11N
Công thức cấu trúc hóa học:

- 20 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
Tính chất vật lý: màu sắc từ không màu tới màu xám, nhạy cảm với ánh sáng,
mùi hương hoa.
Tính độc : rất độc hại khi hít phải hoặc tiếp xức trực tiếp qua da. Có thể xảy ra
kích ứng tại chỗ tiếp xúc như da, mắt và đường hô hấp.Ảnh hưởng nghiêm trọng
tới sức khỏe và tính mạng.
Công dụng: làm thuốc diệt nấm. Phát hiện nitrit,nitrat và clorat. Một trong
những chất dùng để ổn định thuốc súng.Hơn nữa còn được dùng làm thuốc nhuộm
và là chất cống oxy hóa,tăng tốc lưu hóa trong công nghệ sản xuất cao su....
2.3.3. Carbaryl:

Tên gọi khác: N 1-naphthyl methylcarbamate, Sevin, α-Naphthyl N-methylcarbamate
Công thức hóa học: C12H11NO2
Công thức cấu trúc hóa học :

Tính chất vật lý: có màu trắng hoặc xám, không mùi, ở dạng tinh thể rắn hoặc cái
hình thái khác nhau bao gồm cả thể lỏng. Nhiệt độ nóng chảy vào khoảng 142 oC,
không tan trong nước ( độ hòa tan 0.01%).
Tính độc : có hại khi hít phải, tiếp xúc trực tiếp qua da hoặc mắt. Gây kích ứng
da, mắt và đường vô hấp dẫn đến suy hô hấp và co giật. Carbaryl gây ức chế enzym
cholinesterase trong hệ thần kinh, tạo nên các triệu chứng như buồn nôn, đau bụng
nhẹ, mờ mắt, chóng mặt, nhức đầu, khó thở... Carbaryl còn có thể gây ra đột biến và
quái thai ở người, giảm khả năng sinh sản ở nam và nữ.

- 21 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
Công dụng: được sử dụng làm thuốc trừ sâu cho các loại cây ăn trái, rau, bông và
các loại cây trồng khác.
2.3.4. Malathion:

Tên gọi khác: Diethyl 2-[(dimethoxyphosphorothioyl)sulfanyl]butanedioate,
Butanedioic acid, [(dimethoxyphosphinothioyl)thio]-, diethyl ester
Công thức hóa học: C10H19O6PS2
Công thức cấu trúc hóa học :

Tính chất vật lý : chất lỏng không màu, nhiệt độ nóng chảy vào khoảng 3 oC, nhiệt
độ sôi 156-157oC, ít tan trong nước (145mg/L, 20 oC), tan trong dung môi ethanol
và acetone.
Tính độc : tiếp xúc trực tiếp vào mắt gây sựng rát và khó chịu. Nuốt phải

malation gây ra ngộ độc nặng có thể dẫn đến tử vong với các triệu chứng ngộ độc
như buồn nôn, nôn mửa , nhức đầu, tiêu chảy, giảm huyết áp, co thắt cơ, tê liệt.
Ngoài ra tiếp xúc malathion hằng ngày với lượng nhỏ có thể làm suy nhược, chóng
mặt, trầm cảm..
Công dụng: là một loại thuốc trừ sâu được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp
và thuốc diệt côn trùng có hại ruồi, muỗi.

- 22 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm
2.3.5. Piperonyl butoxide:

Tên gọi khác: 5-[2-(2-butoxyethoxy)ethoxymethyl]-6-propyl-1,3-benzodioxole
Công thức hóa học: C19H30O5
Công thức cấu trúc hóa học :

Tính chất vật lý : là một chất sáp rắn màu trắng, nhiệt độ sôi vào khoảng 180 oC
Tính độc : thường có độc tính thấp ở người thông qua con đường phơi
nhiễm.Theo EPA phân loại piperonyl butoxide thuộc nhóm C các chất gây ung thư,
chất có thể gây ung thư. Tuy nhiên khi tiếp xúc qua con đường ăn uống hoặc hít
phải thì sẽ có một số triệu chứng ngộ độc như nôn mửa và tiêu chảy, tích lũy trong
cơ thể và tiềm ẫn nhiều nguy hại tới sức khỏe con người.
Công dụng : Piperonyl butoxide là một hợp chất hưu cơ được sử dụng nhằm tăng
cường hiệu lực của một số thuốc trừ sâu họ cúc. Vì vậy piperonyl còn được gọi là
chất hỗ trợ, được sử dụng kết hợp với thuốc trừ sâu, diệt côn trùng.
2.3.6. Propagite:

Tên gọi khác: 2-(4-tert-butylphenoxy)cyclohexyl prop-2-yne-1-sulfonate, Omite,
Comite

Công thức hóa học: C19H26O4S
Công thức cấu trúc hóa học :

- 23 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm

Tính chất vật lý : chất lỏng nhớt, màu hổ phách, ít tan trong nước ( 0,5 ppm ở
25 C), tan trong dung môi hưu cơ như acetone, benzen và ethanol.
o

Tính độc : gây kich ứng khi tipế xúc trực tiếp lên da hoặc mắt, propargite không
có độc tính cao nên ít có triệu chứng ngộ độc cấp tính. Tuy nhiên khi tiếp xúc lâu
dài qua dường hô hấp và ăn uống sẽ dẫn tới những hệ lụy mãn tính như gay quái
thai, mất khả năng sinh sản và có tiềm năng gay ung thư.
Công dụng : được sử dụng như một loại thuốc trừ sâu để diệt một số loại bọ có
hại cho cây trồng.

- 24 -


GVHD: Ths Lê Nhất Tâm

CHƯƠNG 3:
ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ
3.1.

Đại cương về phương pháp sắc ký:
Cơ sở lý thuyết :

3.1.1

Sắc ký là một nhóm các phương pháp hóa lý dùng để tách và phân tích các thành
phẩn cấu tử của một hỗn hợp cấu tử dựa vào tính chất hóa học, vật lý, hóa lý của
các chất cần phân tích (cần tách) với pha động và pha tĩnh. Các tính chất đó là:
• Tính chất hấp phụ của các chất
• Tính chất trao đổi ion
• Sự rây phân tử theo kích thước của chúng
• Sự phân bố của các chất giữa hai pha không tan vào nhau.
3.1.2
Quá trình sắc ký cơ bản :

Quá trình sắc ký có 3 giai đoạn chính:
•
•

Đưa hỗn hợp lên pha tĩnh (lên cột)
Cho pha động chạy qua pha tĩnh: Dung môi qua cột, kéo theo các chất di
chuyển trên pha tĩnh với tốc độ khác nhau, tách khỏi nhau và có vị trí khác
nhau trên cột tạo thành sắc đồ (sắc ký đồ). Giai đoạn này gọi là khai triển sắc
ký. Cho pha động tiếp tục chạy thì các chất lần lượt kéo ra ngoài cột. Giai

•

đoạn này gọi là giai đoạn rửa giải sắc ký.
Phát hiện chất: Các chất có màu thì phát hiện dễ dàng, chất không màu phát
hiện bằng cách nhuộm thuốc thử và kết hợp dùng đèn tử ngoại. Người ta còn
phát hiện các chất tách được qua bộ phận phát hiện gọi là detector đặt sau
cột. Dựa vào cường độ tín hiệu thu được người ta định lượng nồng độ các

chất phân tích.
3.1.3
Phân loại các phương pháp sắc ký phổ biến :
Trên cơ sở nguyên lý sắc ký có thể phân loại các kỹ thuật sắc ký theo nhiều cách
khác nhau:
•

Dựa vào phương cách lưu giữ pha tĩnh, có thể chia sắc ký thành hai nhóm:
 Sắc ký cột (column chromatography): Pha tĩnh được giữ trong ống nhỏ,
pha động đi qua pha tĩnh nhờ áp suất hoặc trọng lực.

- 25 -