BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MÔI TRƯỜNG


BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƯỜNG
NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

Địa điểm thực tập

: Viện Hóa Học – Vật Liệu

Người hướng dẫn

: TS. Lê Thị Trinh

Đơn vị công tác

: Trường ĐH Tài nguyên và

Môi trường HN
Sinh viên thực hiện
Lớp

: Trần Thị Mai Anh

: DH1KM

Hà Nội - 2015

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MÔI TRƯỜNG


BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƯỜNG
NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC

Địa điểm thực tập

: Viện Hóa Học – Vật Liệu

Người hướng dẫn

: TS. Lê Thị Trinh

Đơn vị công tác

: Trường ĐH Tài nguyên và

Môi trường HN
Sinh viên thực hiện
Lớp

: Trần Thị Mai Anh

: DH1KM

Người hướng dẫn

Sinh viên thực hiện

(Ký, ghi rõ họ tên)

(Ký, ghi rõ họ tên)

Hà Nội - 2015


LỜI CÁM ƠN
Trong thời gian thực tập tại Phòng Phân tích thuộc Viện Hóa Học – Vật Liệu
em đã rút ra được rất nhiều không những về kinh nghiệm thực tế mà còn về tinh thần
trách nhiệm trong công việc.
Em xin gửi lời chân thành cảm ơn chân thành tới các thầy cô giáo trong Khoa
môi trường – Trường Đại học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội đã quan tâm giảng
dạy tận tình trong suốt 4 năm học, em đã có một nền tảng nhất định về ngành môi
trường nói chung và kĩ thuật kiểm soát ô nhiễm môi trường nói riêng và các kĩ năng
mềm khác. Đặc biệt em xin chân thành cảm ơn cô Lê Thi Trinh đã hướng dẫn tận tình
trong quá trình thực tập.
Bên cạnh đó em cũng xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Th.S Phan Thị Bích
Thủy cùng các anh chị tại phòng phân tích đã quan tâm hướng dẫn tận tình giúp em
làm quen với môi trường làm việc mới, rèn luyện và củng cố kiến thức đã học cũng
như trau dồi kĩ năng giao tiếp, ứng xử. Do thời gian thực tập có hạn, kiến thức thực tế
còn chưa nhiều nên báo cáo của em không thể tránh khỏi thiếu sót.
Em rất mong được đón nhận những nhận xét, góp ý quý báu của các anh chị
làm việc tại Phòng Phân tích của Viện Hóa Học – Vật Liệu cùng các thầy cô giáo khoa
Môi trường để báo cáo thực tập của em hoàn thiện hơn.


MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn chuyên đề thực tập
Theo sự phân công của đơn vị thực tập và dựa trên điều kiện cơ sở vật chất của
phòng phân tích em đã lựa chọn chuyên đề thực tập “ Phân tích một số chỉ tiêu trong
môi trường nước bằng phương pháp hóa học”
Lựa chọn chuyên đề này không chỉ giúp em rèn luyện tay nghề trong phân tích
trong phòng thí nghiệm mà còn đánh giá sơ bộ chất lượng nước trong khu vực được
phân tích.
2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập
Đối tượng thực hiện: Phân tích một số chỉ tiêu trong môi trường nước mặt,
nước ngầm, nước sinh hoạt bằng phương pháp hóa học.
Phạm vi thực hiện:
Chuyên đề được thực hiện tại Phòng Phân tích thuộc Viện Hóa Học – Vật Liệu.
Thời gian thực hiện: từ ngày 19/1/2015 – 31/3/2015
Phương pháp thực hiện: Phân tích trong phòng thí nghiệm, thu thập thông tin
liên quan, xử lý số liệu bằng Excel...
Mục tiêu và nội dung của chuyên đề
Mục tiêu:
Rèn luyện kĩ năng, tay nghề trong lĩnh vực phân tích môi trường.
Đánh giá chất lượng môi trường nước mặt, nước ngầm, nước sinh hoạt của mẫu
đem phân tích.
Nội dung:
Nêu và nhận xét các quy trình phân tích các chỉ tiêu đã làm bao gồm: Độ kiềm,
hàm lượng Cl-, độ cứng tổng, độ cứng Canxi, hàm lượng COD, hàm lượng Fe tổng,
NH4+, NO2-, và hàm lượng Ni2+, Co2+ trong mẫu nước mặt, nước ngầm và nước sinh
hoạt.
Xử lý số liệu, đưa ra kết quả phân tích và so sánh với QCVN.


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
Tên cơ sở thực tập: Viện Hóa Học – Vật Liệu

• Địa chỉ: số 17 phố Hoàng Sâm, Nghĩa Ðô, Cầu Giấy, Hà Nội
• Viện trưởng: PTS Ngô Hoàng Giang
• Phó viện trưởng chính trị: Thượng tá Lê Thanh Hải
• Phó viện trưởng: Đại tá PGS, TS Chu Chiên Hữu
• Phó viện trưởng: Đại tá Lê Quang Tuấn
• Điện thoại: (04) 37564551
Viện Hóa Học Học – Vật Liệu là đơn vị sự nghiệp công lập trực thuộc viện Khoa Học
và Công Nghệ Quân Sự, mỗi phòng ban đều có chức năng và nhiệm vụ riêng, qua quá
trình tìm hiểu, chức năng và nhiệm vụ của Viện được như sau :
1. Cơ cấu tổ chức:
Viện bao gồm các phòng ban như sau:
4 ban cơ quan:
- Ban Kế hoạch – Vật tư
- Ban Chính trị
- Ban Tài chính
- Ban Hành chính – Hậu cần
10 phòng thí nghiệm
- Phòng Hóa lý
- Phòng Cao phân tử
- Phòng Hóa sinh
- Phòng Phân tích
- Phòng Gốm – Kim loại – Hợp kim
- Phòng vật liệu Nano
- Phòng Hóa vô cơ
- Phòng Hóa hữu cơ
- Phòng vật liệu Compozit
- Phòng nhiên liệu dầu mỡ
1 xưởng công nghệ
2. Vị trí và chức năng

2.1. Chức năng nhiệm vụ của Viện Hóa học – Vật liệu
a.Chức năng:
Nghiên cứu cơ bản, ứng dụng tiến bộ khoa học kỹ thuật để thiết kế, chế tạo sản
phẩm trong lĩnh vực hóa học, vật liệu và môi trường quân sự phục vụ quốc phòng - an
ninh và kinh tế quốc dân.
b. Nhiệm Vụ
1. Nghiên cứu sử dụng và chế tạo theo định hướng những vật liệu và công nghệ đặc
thù nhằm nhiệt đới hóa, niêm cất, bảo quản, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật tư kỹ thuật,
VKTBKT cũng như phòng chống vũ khí NBC và xử lý tác động môi trường quân sự.
2. Nghiên cứu những vấn đề khoa học cơ bản, hiện đại về hóa học quân sự và các lĩnh
vực có liên quan, làm cơ sở cho việc xây dựng quy trình công nghệ mới nhằm nâng
cao trình độ công nghệ chuyên ngành hóa học và vật liệu.
3. Triển khai ứng dụng cho toàn quân các kết quả, thành tựu nghiên cứu về hóa học –
vật liệu – môi trường quân sự nhằm bảo quản, niêm cất, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật
tư kỹ thuật, VKTBKT và phòng chống vũ khí NBC, xử lý môi trường quân sự. Sản
xuất thử đơn chiếc hoặc quy mô nhỏ các vật liệu, vật tư kỹ thuật, sản phẩm, trang thiết
bị, vũ khí, khí tài quân sự thuộc bản chất hóa học và công nghệ hóa học
4. Tham gia kiểm tra, đánh giá chất lượng hóa học, sinh học, độ bền của vật liệu,
nhiên liệu – dầu – mỡ và quan trắc tác động ô nhiễm, hiệu quả xử lý môi trường do các
tác nhân phóng xạ, sinh học và hóa học.
5. Tư vấn, thẩm định về các lĩnh vực có liên quan.
6. Xây dựng và phát triển tiềm lực khoa học công nghệ của viện.
7. Tham gia đào tạo tiến sỹ, thạc sỹ và tham gia đào tạo nguồn lực khoa học cho các
học viện, Nhà trường trong quân đội thuộc chuyên ngành hóa học – vật liệu – môi
trường.
8. Tổ chức hợp tác về KHCN, chuyển giao CN với các cơ sở nghiên cứu trong và
ngoài nước, tham gia các hoạt động kinh tế gắn với chức năng, nhiệm vụ chuyên môn
của viện theo quy định của nhà nước và bộ quốc phòng.
2.2. Chức năng, nhiệm vụ Phòng Phân tích

(Ban hành theo Quyết định số: 380/QĐ - VHHVL ngày 30 tháng 9 năm 2011 của
Viện trưởng Viện Hóa học – Vật kiệu)


a. Chức năng
Là cở sở kiểm tra vật liệu và môi trường cấp Bộ Quốc phòng. Nghiên cứu cơ bản,
ứng dụng tiến bộ khoa học công nghệ chuyên ngành Hóa phân tích phục vụ quốc
phòng – an ninh và kinh tế quốc dân.
b. Nhiệm vụ:
1. Nghiên cứu phân tích, đánh giá thành phần vật liệu dùng trong quân sự định
hướng cho nghiên cứu chế tạo vật liệu chuyên dụng.
2. Nghiên cứu cơ bản, nghiên cứu ứng dụng, chuyển giao công nghệ trong lĩnh
vực vật liệu và công nghệ bảo vệ môi trường, quan trắc, xử lý môi trường ảnh hưởng
tới VKTBKT phục vụ bảo quản, niêm cất, sản xuất, sửa chữa, thay thế, chế tạo vật tư
kỹ thuật, VKTBKT.
3. Thực hiện nhiệm vụ kiểm định vật liệu và môi trường theo quy định của Cục
Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng.
4. Tư vấn thẩm định các lĩnh vực về Hóa học phân tích và môi trường.
5. Xây dựng tiềm lực khoa học công nghệ của đơn vị, tham gia đào tạo sau đại học
chuyên ngành Hóa phân tích và Môi trường.
6. Hợp tác KHCN với các đơn vj chức năng trong và ngoài quân đội. Thực hiện
dịch vụ KHCN gắn với chức năng, nhiệm vụ của đơn vị theo quy định của Nhà nước
và Quân đội. Tham gia các nhiệm vụ chung của Viện khi được phân công
3. Tóm tắt các dự án môi trường đã thực hiện
- Dự án Điều tra chất lượng môi trường đất, nước, không khí ảnh hưởng trực tiếp
đến đời sống sinh hoạt của các đồn biên phòng và dân cư lân cận bón tỉnh Tây
Nguyên, nhằm đề xuất giải pháp cải thiện môi trường sống, nâng cao sức khỏi đời
sống cán bộ chiến sĩ biên phòng và dân cư, ổn định an ninh chính trị. Đoàn công tác
của phòng phân tích đã tiến hành điều tra, đánh giá tác động môi trường của 6 đồn
biên phòng thuộc tỉnh Đăc Nông

- Dự án hợp tác Việt Nam – Cộng Hòa Liên Bang Đức nghiên cứu ứng dụng
thành tựu công nghệ hóa học – sinh học tiên tiến góp phần hoàn thiện công nghệ xử lý
tồn dư chất độc hóa học làm sạch và bảo vệ môi trường .
- Dự án nghiên cứu lựa chọn hóa chất chế tạo bộ thuốc thử phân tích xác định
nhanh độc tố asen trong môi trường nước sinh hoạt do Đại tá, PGS Trần Văn Chung.


CHƯƠNG 2 KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP

2.1 : CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH LIÊN QUAN ĐẾN NỘI DUNG THỰC
TẬP TẠI ĐƠN VỊ
2.1.1. Phương pháp chuẩn độ
Quy trình
2.1.1.1. Quy trình xác định độ kiềm trong nước ( theo
Giáo trình thực tập phân tích hóa học phần 1 của trường
Đại học quốc gia Hà Nội trường Đại học khoa học tự
nhiên)
a, Nguyên tắc
- Độ kiềm của nước dùng để chỉ tổng hàm lượng các ion
OH-, CO32-, HCO3- và các loại muối của axit yếu có trong
nước. Tuy nhiên, trong nước thông thường chủ yếu chỉ có
HCO3- và CO32- nên tổng số mili đương lượng 2 chất này
gọi là độ kiềm. Dùng HCL để chuẩn độ các ion trên với
hai chất chỉ thị phenolphthalein và metyl dacam ta tìm
được số mili đương lượng tổng số.
- Yếu tố ảnh hưởng: chất lơ lửng dưới dạng cacbonat. Loại
trừ bằng cách lọc mẫu trước khi phân tích.
b, Hóa chất và dụng cụ
- HCl 0,02N: Hút 0,17ml dung dịch HCl đặc (C%=36%,
d=1,18g/ml) pha thành 100ml dung dịch

- Chỉ thị metyl da cam 0,1%: Hòa tan 0,1g chỉ thị trong
25ml rượu C2H5OH và pha loãng với nước cất thành
100ml.
- Chỉ thị phenolphatalein 0,1%: Hòa tan 0,10g chỉ thị
trong 60ml rượu C2H5OH và pha loãng với nước cất thành
100ml.
c, Cách tiến hành
Lấy 50ml mẫu nước cần phân tích vào bình nón dung tích
250ml, thêm 2-3 giọt dung dịch chỉ thị phenolphthalein
0,1%. Nếu dung dịch có mầu đỏ thì dùng dung dịch chuẩn

Nhận xét
- Khoảng chuyển màu dễ
nhận biết.
- Quy trình phân tích và pha
hóa chất tương đồng với
quy trình phân tích trong
phòng thí nghiệm của
trường.


HCl có nồng độ 0,05N để chuẩn độ đến mất màu (V1).
Sau khi chuẩn độ xong lần 1 hoặc nhỏ phenolphthalein mà
dung dịch không mất màu thì nhỏ tiếp 3 giọt dung dịch
metyl da cam và chuẩn độ bằng HCl lần thứ hai đến khi
dung dịch chuyển sang màu đỏ. Ghi tổng thể tích HCl tiêu
tốn sau hai lần ( V2).
d, Tính kết quả
• Độ kiềm tự do
Ap =

( mmol H+/l)

• Độ kiềm tổng số
At =

( mmol H+/l)

2.1.1.2 Quy trình xác định hàm lượng Cl- (theo phương
pháp Mohr - Giáo trình thực tập phân tích hóa học phần 1
của trường Đại học quốc gia Hà Nội trường Đại học khoa
học tự nhiên)

a, Nguyên tắc
Dùng dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn độ Cl- có trong mẫu
với chất chỉ thị K2CrO4 đến khi kết tủa chuyển từ trắng
sang đỏ nâu.
Ag+ + Cl- –> AgCl
2Ag+ + CrO42- –> Ag2CrO4
b, Hóa chất
- Dung dịch AgNO3 0,05N: Cân 0,875g AgNO3, hòa tan
bằng nước cất để thu được 100ml dung dịch

- Phản ứng thực hiện trong
môi trường trung tính
(pH=5-9,5) vì ở pH thấp,
CrO42- bị giảm do tạo thành
HCrO4-, còn ở pH cao Ag2O
tạo thành gây cản trở phản
ứng.

- Ở quy trình này pH nằm
trong khoảng 6-7 là để loại
bỏ ảnh hưởng của các hợp
chất tạo thành phức chất với
ion bạc như ion amoni và
ion thiosunfat.


- Chất chỉ thị kali cromat 5% : Cân 5,0g K2CrO4 khan, hòa - Đối với mẫu có hàm lượng
tan bằng nước cất để thu được 100ml dung dịch
amoni thấp (dưới 10mg/l) thì
chỉ cần duy trì pH ở 5-9,5.
- Dung dịch H SO 10%: Hút 10ml axit H SO đặc pha
2

4

2

4

loãng trong bình định mức 100ml, định mức bằng nước
cất.
- Dung dịch NaOH 10%: Cân 10,0g NaOH và pha loãng
thành 100ml dung dịch bằng nước cất.
- Chất chỉ thị phenolphthalein 1%: Hòa tan 0,10g chỉ thị
trong 60ml rượu C2H5OH và pha loãng với nước cất thành
100ml.

- Không sử dụng quy trình
này để phân tích các mẫu
môi trường có màu đậm do
ảnh hưởng tới điểm kết thúc
chuẩn độ.

c, Cách tiến hành
Hút 50,0ml mẫu nước cần phân tích vào bình nón dung
tích 250ml, thêm 2 giọt dung dịch chất chỉ thị
phenolphthalein, nếu thấy dung dịch có màu đỏ thì thêm
vài giọt dung dịch H2SO4 10% đến khi mất màu.
Nếu mẫu phân tích không có màu thì thêm NaOH đến khi
có màu hơi hồng rồi mới cho H2SO4 như trên. Như vậy
dung dịch có pH=6-7. Thêm 1-2ml dung dịch K2CrO4 5%
và dùng dung dịch chuẩn AgNO3 chuẩn đến khi dung dịch
xuất hiện kết tủa đổ gạch. Ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn.
d, Tính kết quả

CCl- =

× 35,5×1000 (mg/l)

2.1.1.3 Quy trình xác định độ cứng tổng trong nước
a, Nguyên tắc

- Quy trình phân tích này
tuân theo TCVN 6226:1996.

Phương pháp dựa trên sự tạo phức của Ca2+ và Mg2+ với
EDTA trong môi trường đệm ammoniac có pH = 10, sử

dụng chất chỉ thị ETOO. Các ion Fe3+, Cu2+, Ni2+… cản trở
phép chuẩn độ vì chứng tạo phức bền với EDTA và
ETOO nên phải được che trước chuẩn độ bằng CN- hoặc
S2-.

- KCN và Na2S có vai trò là
chất tạo phức với các ion
kim loại cản trở vậy nên khi
mẫu môi trường là mẫu
nước máy, nước mặt … có


b, Hóa chất
- Dung dịch EDTA 0,05M: (M=372.242): Cân 40g EDTA
định mức 1l (Cm=0.1M) rồi pha loãng 2 lần.
- Dung dịch đệm amoniac (pH=10): Cân 2g NH4Cl vào
bình định mức 100ml, thêm 10ml dung dịch NH4OH 25%
và định mức tới vạch bằng nước cất.
- Chỉ thị ETOO: Trộn 0,05g ETOO vào 10g NaCl đã sấy
khô và nghiền mịn.
- Dung dịch Na2S 10%: Cân 10,0g Na2S, hòa tan bằng
nước cất để thu được 100ml.
- Dung dịch KCN 5%: Cân 5,00g KCN hòa tan bằng nước
cất để thu được 100ml dung dịch.
c, Cách tiến hành
Lấy 50ml mẫu nước, thêm 10ml dung dịch đệm pH=10,
thêm chất chỉ thị ETOO, dung dịch có màu đỏ nho. Dùng
dung dịch chuẩn EDTA có nồng độ 0,05N để chuẩn độ
đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh biếc. Ghi thể
tích EDTV tiêu tốn.

Chú ý: Nếu sự chuyển màu không rõ ràng, tức là trong
dung dịch có mặt các ion cản trở thì cần tiến hành chuẩn
độ lại mẫu nước bằng cách thêm vài giọt dung dịch KCN
5% hoặc Na2S 10% sau đó thêm chất chỉ thị và tiến hành
chuẩn độ như trên.
d, Tính kết quả
Độ cứng tổng( tính theo mgCaCO3/l)

Ctổng=

×100×1000 (mg CaCO3/l)

2.1.1.4. Quy trình xác định độ cứng Canxi trong nước
theo TCVN 6226: 1996
a, Nguyên tắc:
Chuẩn độ tạo phức ion canxi với dung dịch EDTA ở pH
12-13, dùng Murexit làm chỉ thị. Tại cuối điểm chuẩn độ

hàm lượng ion kim loại thấp
thì không cần cho thêm các
chất trên vào để không lãng
phí hóa chất và gây độc cho
người phân tích.


dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà.
Yếu tố ảnh hưởng: Các ion kim loại nặng Fe3+, Cu2+, Ni2+
… vì chúng tạo phức bền với EDTA và ETOO nên phải
được che trước chuẩn độ bằng CN- hoặc S2-.
b, Hóa chất

- Dung dịch EDTA 0,05M: (M=372.242): Cân 40g EDTA
định mức 1l (Cm=0.1M) rồi pha loãng 2 lần.
- Dung dịch KOH 10%: Cân 10,00g KOH hòa tan bằng
nước cất và định mức tới vạch trong bình định mức
100ml.
- Chỉ thị Murexit: Trộn 0,05g Murexit vào 10g NaCl đã
sấy khô rồi nghiền mịn.
- Dung dịch Na2S 10%: Cân 10,0g Na2S, hòa tan bằng
nước cất để thu được 100ml
- Dung dịch KCN 5%: Cân 5,00g KCN hòa tan bằng nước
cất để thu được 100ml dung dịch.
c, Cách tiến hành
Hút chính xác 50ml dung dịch mẫu vào bình tam giác
250ml.
Thêm vào bình 2ml KOH 10%, chỉ thị Murexit dung dịch
có màu đỏ . Dùng dung dịch chuẩn EDTA có nồng độ
0,05N để chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu
tím hoa cà. Ghi thể tích EDTV tiêu tốn.
Chú ý: Nếu sự chuyển màu không rõ ràng, tức là trong
dung dịch có mặt các ion cản trở thì cần tiến hành chuẩn
độ lại mẫu nước bằng cách thêm vài giọt dung dịch KCN
5% hoặc Na2S 10% sau đó thêm chất chỉ thị và tiến hành
chuẩn độ như trên.
d, Tính kết quả
Độ cứng tổng( tính theo mgCaCO3/l)

CCa =

×100×1000 (mg CaCO3/l)

2.1.1.5. Quy trình xác định COD trong nước theo
TCVN 4565 – 88
a, Nguyên tắc
Dựa trên việc oxi hoá các chất hữu cơ có mặt trong nước
bằng dung dịch Kalipemanganat 0,1N trong môi trường
axit ở nhiệt độ sôi. Lượng dư Kalipemanganat được chuẩn
độ bằng axit ascorbic 0,1N.
MnO4- + (C,H…)

+H+

MnO4-dư + H2C2O4 + H+

Mn2+ + CO2 + H2O
Mn2+ +CO2

+ H2O

Yếu tố cản trở
- Clorua: Nồng đọ lớn hơn 300 ng/l loại bỏ bằng cách
thêm vào 0,4 mg thuỷ ngân sùnat.
- Amoni có nồng độ cao cũng gây cản trở. Loại bỏ bằng
cách đun sôi nước cho cạn đến 2/3 thể tích cũ.
b, Hóa chất
- Dung dịch KMnO4 0.1N: Cân 2,9420g KMnO4 pha trong
bình định mức 100ml và định mức bằng nước cất đến
vạch.
- Dung dịch H2SO4 đặc
- Dung dịch H2C2O4.2H2O: Cân 6.3032g trong bình định

mức 1l(thêm 100ml H2SO4 1:5 trước khi định mức.
c, Cách tiến hành
- Hút 100 ml mẫu cho vào bình tam giác dung tích 250
ml, cho thêm 3 viên bi thuỷ tinh. Sau đó thêm 1 ml H2SO4
đặc, 10 ml KMnO4 0,1N.Sau đó đem đun sôi dung dịch
trên bếp điện và để sôi 10 phút.
- Lấy bình ra khỏi bếp điện, nhanh chóng thêm vào đó
chính xác 10 ml axit H2C2O4 0,1N. Lắc đều, chuẩn độ
ngược lượng axit dư bằng KMnO4 đến khi dung dịch xuất
hiện màu hồng nhạt ( bền 10s ) thì dừng chuẩn độ.

-

Quy trình này chỉ áp

dụng trong phân tích mẫu có
hàm lượng COD thấp, chất
hữu cơ trong mẫu dễ phân
hủy và mẫu có hàm lượng
ion Cl- thấp.

- Ưu điểm: Phân tích nhanh
chóng, không tốn hóa chất
đặc biệt là không sử dụng
hóa chất độc hại.


- Ghi thể tích KMnO4 (V1) đã dùng
- Tiến hành làm tương tự với 1 mẫu trắng. Thay mẫu môi
trường bằng nước cất.

Ghi thể tích KmnO4 (V2) đã dùng

d, Tính kết quả
-

Hàm lượng COD tính theo công thức

(V 1 − V 2).C N KMnO 4.1000.8
COD =
(mgO2/l)
vmâu

2.1.2 Phương pháp trắc quang
Các quy trình phân tích trắc quang được sử dụng tuân theo giáo trình Phân tích của
trường Đại Học Tài Nguyên và Môi Trường Hà Nội
II.1.2.1.
Xác định tổng sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang dùng
thuốc thử 1,10- Phenantrolin ( TCVN 6177:1996)
a, Nguyên tắc
Chuyển toàn bộ các dạng sắt không tan về dạng tan ( Fe2+ và Fe3+)
Khử toàn bộ Fe2+ về Fe3+
Ở pH=2,5-9, Fe2+ sẽ tác dụng với thuốc thử 1,10- Phenantrolin tạo thành phức
màu đỏ da cam. So màu tại bước sóng λ=510nm.
Cường độ màu của phức tỉ lệ thuận với hàm lượng Fe2+ có trong dung dịch.
+ Yếu tố ảnh hưởng:
-

Chất lơ lửng sau khi axit hóa mẫu: lọc mẫu
Một số ion kim loại (Cu, Co, Cr, Zn, Ni, Hg, Ag) nồng độ cao sẽ gây ảnh
hưởng. chỉnh pH ‹3.

PO43- và chất màu: Tro hóa mẫu, sau đó hào tan bằng HCL.
Chất oxy hóa: thêm lượng dư chất khử Hydroxylamin
b, Hóa chất
HCl đặc 36%(d=1,18g/ml)
H2SO4 đặc
Dung dịch thuốc thử 1.10-phenantrolin 0,1%: Cân 0,1g 1.10-phenantrolin
( C12H8N2.H2O) hòa tan trong 100ml (nếu khó tan thì đun nóng, chú ý không đun sôi).
Dung dịch này ổn định trong một tuần nếu được bảo quản trong bóng tối.
Dung dịch đệm axetat CH3COONH4: Hòa tan 3,85g amoni axetat CH3COONH4
và 3ml axit axetic đặc (95%, d = 1,05g/ml) và pha loãng bằng nước tới 100ml.
-


-

Dung dịch Hydroxyl-amoni clorua: Hòa tan 10g hydroxyl-amoni clorua
( NH2OH.HCl) trong nước. Thêm nước đến 100ml. Dung dịch này ổn định ít nhất một
tuần nếu bảo quản trong chai màu nâu.
Dung dịch sắt gốc ( 200mgFe/l): Cân chính xác 0,1401g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O,
hòa tan trong 50ml nước, thêm 20ml H2SO4 đặc. Định mức tới 100ml.
Dung dịch sắt làm việc 5mgFe/l: Pha loãng dung dịch gốc 40 lần: Lấy 25ml
định mức tới 100ml.
Kali peroxodisunfat (K2S2O8) dung dịch 4%: Hòa tan 4,0g kali peroxodisunfat
trong nước và pha loãng tới 100ml. Dung dịch này ổn định trong vài tuần với điều kiện
cất giữ trong lọ thủy tinh sẫm màu ở nhiệt độ phòng.
c, Cách tiến hành
Xây dựng đường chuẩn
Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml có đánh số từ 0 đến 5. Lấy các thể tích dung
dịch làm việc Fe2+ nồng độ 5mg/l khác nhau vào bình định mức. thêm 0,5ml dung dịch
hydroxyl amoniclorua, 2ml dung dịch đệm axetat, 1ml thuốc thử 1,10-phenantrolin và

định mức tới vạch. Thang chuẩn tương ứng với các nồng độ: 0,025mg/l; 0,05mg/l;
0,1mg/l; 0,2mg/l; 0,3mg/l.
Stt

0

1

2

3

4

5

Dung dịch Fe2+ chuẩn
làm việc 5mg/l

0

0,125

0,25

0,5

1

1,5

H2O (ml)

10

10

10

10

10

10

Dung dịch Hydroxyl
amoniclorua (ml)

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Dung dịch đệm axetat
(ml)

2

2

2

2

2

2

Thuốc thử 1.10phenantrolin (ml)

1

1

1

1

1

1

Định mức bằng nước cất đến vạch, để yên sau 15 phút đem đo Abs ở bước sóng

510nm
CFe2+ (mg/l)
-

0

0,025

0,111

0,227

0,454

0,683

Phân tích mẫu
+ Axit hóa mẫu ngay đến pH bằng 1 sau khi lấy mẫu.
+ Lấy chính xác 50ml mẫu đã axit hóa
+ Thêm 5ml dung dịch kali pong cạn peroxodisunfit và đung sôi nhẹ trong 40
phút, đảm bảo thể tích không cạn quá 20ml. Làm nguội và chuyển vào bình định mức
dung tích 50ml, thêm 4ml dung dịch Hydroxyl-amoni clorua, 1ml dung dịch đệm
axetat, 1ml dung dịch thuốc thử 1,10-phenantrolin 0,1% rồi định mức.


+ Để phát triển màu 15 phút rồi đem đo độ hấp thụ quang.
Chú ý: nếu mẫu nước có nồng độ sắt cao cần phải pha loãng mẫu.
d, Tính kết quả
Fe mg/l = Cđo × f
f: hệ số pha loãng

2.1.2.2 Xác định ion NO2- bằng phương pháp Griss
a, Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng ion nitrit trong nước
đối với tất cả các loại nước.
Khoảng xác định của phương pháp: các mẫu nước có hàm lượng NO2- nằm
trong khoảng 0,01 mgN/l – 0,25mgN/l. Mẫu nước có hàm lượng NO2- lớn hơn
0,25mgN/l cần pha loãng mẫu trước khi phân tích.
b, Nguyên tắc
Trong môi trường pH = 2-2,5, ion NO2- kết hợp với thuốc thử axit sunfaninic tạo ra
muối diazoni, sau đó muối diazoni này kết hợp với α- Naphthyamin tạo phức Naphthy
azo sunfanilic có màu hồng. Độ hấp thụ quang của dung dịch được đo ở bước sóng
540nm.
c, Yếu tố cản trở
Các ion Ca2+, Mg2+: Dùng EDTA để che
Độ đục: nếu mẫu đục phải lọc mẫu trước khi phân tích. Có thể xử lý mẫu bằng
phèn nhôm hoặc dung dịch ZnSO4 10% và NaOH ( 100ml mẫu +1ml ZnSO4 10% +
0,5ml NaOH 1N, khuấy đều rồi lọc lấy phần trong).
d, Hóa chất
-

Dung dịch Griess A và Griess B được pha sẵn, cách pha như sau:

- Dung dịch Griess A: Cân 0,1g 1-naphtylamin trong 100ml nước đang sôi, làm
lạnh dung dịch và thêm 5ml CH3COOH đặc.
- Griess B: Cân 1g axit sunfanilic cho vào bình định mức 100ml và định mức
bằng nước cất.
- Dung dịch EDTA: 0,5g/100ml nước cất.
- Dung dịch CH3COONa: Hòa tan 27,2g CH3COONa.3H2O/100ml nước cất
- Dung dịch NO2- gốc 1g N/l: Pha từ NaNO2 được sấy khô ở 1050C trong 2 giờ.
- Dung dịch NO2- 50mgN/l: Pha loãng dung dịch gốc ra 20 lần

- Dung dịch NO2- 1mgN/l: Pha loãng dung dịch 50mgN/l ra 50 lần.
e, Cách tiến hành
-

Xây dựng đường chuẩn

Chuẩn bị 5 bình định mức 25ml đánh số từ 0-4. Tiến hành xây dựng đường chuẩn theo
bảng
STT

0

1

2

3

4


Dung dịch NO2- có nồng độ 0 –
0,25mgN/l (ml)

0

0,1

0,15

0,2

0,25

Nước cất

10

10

10

10

10

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

0,5

Dung dịch EDTA (ml)
Dung dịch Griess A (ml)

Dung dịch Griess B (ml)

Dung dịch CH3COONa (ml)

Định mức bằng nước đề ion đến 25ml, để tạo màu ổ định sau 10 phút rồi đem đo Abs ở
540nm
Lập phương trình đường chuẩn Abs = aC + b ( C là nồng độ NO 2- (mgN/l) trong
20ml)
-

Phân tích mẫu môi trường
+ Tiến hành các bước tương tự đối với đường chuẩn, thay dung dịch chuẩn
bằng 10ml mẫu môi trường.
+ Đo Abs của mẫu môi trường.
+ Nếu mẫu môi trường nằm ngoài khoảng của đường chuẩn phải pha loãng mẫu
môi trường.
f, Tính kết quả
Từ Abs của mẫu môi trường đo được tính Cđo:
Cđo:

(mgN/l)

Cđo chính là nồng độ của NO2- trong mẫu môi trường.
2.1.2.3 Xác định hàm lượng ammoniac (NH4+) trong nước (phương pháp lên màu
trực tiếp với thuốc thử Nessler
a, Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm Amoni có khả năng phản ứng với thuốc thử Nessler tạo
thành phức có màu vàng hay sẫm phụ thuộc vào hàm lượng Amoni có trong nước, rồi
đem đo quang ở bước sóng 425nm.
b, Hóa chất
Dung dịch NH4+ (1gN/l): Cân 0,382g NH4Cl hòa tan trong 100ml nước cất.
Dung dịch NH4+ 50mgN/l: Pha loãng dung dich gốc ra 20 lần.

Dung dịch NH4+ 5mgN/l: Pha loãng dung dịch gốc ra 10 lần.


-

Thuốc thử Neler: 6g HgCl2 +50ml nước trong chén sứ đung nóng đến 800C.
Thêm 50ml dung dịch KI(7,4g KI trong 50ml nước). Để nguội, rót phần dung dịch ra,
cặn còn lại rửa 3 lần bằng nước lạnh mỗi lần 20ml. Thêm vào cặn đã rửa 5g KI và một
lượng nước nhỏ. Lúc này HgCl2 phải hòa tan hoàn toàn, thêm vào dung dịch 20g
NaOH, để nguội và pha loãng bằng nước cất đến 100ml. Để yên dung dịch, bảo quản
bằng bình tối màu
c, Cách tiến hành
Xây dựng đường chuẩn:
Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml, đánh số thứ tự từ 0 – 5 rồi tiến hành cho lần
lượt vào bình những thể tích như sau:
STT

0

1

2

3

4

5

V dung dịch

NH4+ (ml)

0,25

0,5

2

4

6

8

V (ml) thuốc
thử Nessler

2

2

2

2

2

2

0,8

1,2

1,6

Thêm nước cất tới vạch
CNH4+(mgN/l)

0,05

0,1

0,4

Để ổn định màu rồi đo ở bước sóng 425nm
-

Phân tích mẫu môi trường
Hút 20ml mẫu môi trường cho vào bình định 25ml, cho thêm thuốc thử như
đường chuẩn và tiến hành đi đo khi ổn định màu.


2.1.3 Phương pháp cực phổ Phân tích hàm lượng kim loại Ni, Co trong nước
Phân tích đồng thời hàm lượng kim loại Ni, Co trong nước bằng phương pháp
Von-Ampe hòa tan hấp phụ (theo metrohm VA-APPLICATION note no V87)
a, Nguyên tắc
Để xác định Niken, Coban trong nước, người ta dựa vào việc đưa phức của hai
chất này với dymetyglyoxxin (DMG) kết tủa lên bề mặt điện cực catot giọt thủy ngân.
Tiến hành điện phân phức chất và ghi đường Von-Ampe biểu diễn sự phụ thuộc cường
độ dòng điện vào giá trị thế của điện cực so sánh. Từ chiều cao của pic đo được và

đường chuẩn dựng từ trước ta xác định được hàm lượng của Niken, Coban trong mẫu
nước.
Các phản ứng xảy ra trong quá trình:
Quá trình tạo phức: Me2+ +DMG -> Me(DMG)2
Quá trình hấp thụ phức trên bề mặt điện cực:
Me(DMG)2 + Hg -> MeDMGHg
Quá trình điện phân: MeDMGHg + 2e -> Me0Hg + DMG
Quá trình hòa tan anot: Me – 2e -> Me2+
Các ion Me2+ hòa tan vào dung dịch.
b, Thiết bị, hóa chất
Thiết bị: máy phân tích cực phổ đa chức năng 797 Computrace do hãng
Metrohm (Thụy Sĩ) sản xuất.
Hóa chất:
+ Dung dịch chuẩn: Ni2+ 0,5mg/l, Co2+ 0,05mg/l: Pha từ dung dịch gốc Ni2+
1000mg/l và Co2+: Hút chính xác 0,05 ml Ni2+ và 0,005 ml Co2+ từ dung dịch gốc, sau
đó định mức trong bình 100ml.
+ Đệm amoni pH 9,3 ( CHCl =1M; CNH3 = 3M) : Hút chính xác 20,877ml dung
dịch HCl đặc có nồng độ 36%, d = 1,18g/cm3 và 56,229 ml dung dịch NH3 25%, d =
0,907 g/cm3. Định mức trong bình 250ml. Được dung dịch đệm amoni pH = 9,3.
+ Dung dịch DMG 0,1M: Cân chính xác 1,1612g tinh thể dimetyglyoxim trộn
đều với 0,8g NaOH tinh thể, sau đó thêm nước. Hòa tan định mức trong bình định mức
100ml. Thu được dung dịch DMG 0,1M.
c, Cách tiến hành
Xây dựng đường chuẩn
+ Chuẩn bị dung dịch chuẩn chứa đồng thời cả hai ion Ni2+ và Co2+ có các nồng
độ: Ni2+ 0,002; 0,005; 0,008; 0,012; 0,017 (mg/l) và Co2+ có các nồng độ: 0,0002;
0,0005; 0,0008; 0,0012; 0,0017 (mg/l).
+ Hút lần lượt 10ml dung dịch chuẩn vừa chuẩn bị, 0,5 ml dung dịch đệm
amoni pH= 9,3 và 0,005 ml dung dịch DMG 0,1M cho vào bình điện phân. Tiến hành
điện phân, đo pic của Ni2+, Co2+. Biểu diễn sự phụ thuộc của chiều cao của pic vào

nồng độ của chất. Từ kết quả đo ta thu được đường chuẩn của Ni2+, Co2+.
Các thông số xác định của máy


Điện cực làm việc

HDME

Tốc độ khuấy

2000 rpm

Chế độ đo

DP

Thời gian đuổi khí oxi

300s

Thế điện phân làm giàu

-750mV

Thời gian điện phân

60s

Thời gian cân bằng

5s

Biên độ xung

50 mV

Thế bắt đầu

-750mV

Thế kết thúc

-1250 mV

Bước nhảy thế

4mV

Thời gian nhảy thế

0,3s

Tốc độ quét

13,3 mV/s

Thế xuất hiện pic Ni

-960 mV

Thế xuất hiện pic Co

-1150mV

-

Phân tích mẫu môi trường
Hút chính xác 10ml mẫu, 0,5ml dung dịch đệm amoni pH 9,3 và 0,05 ml dung
dịch DMG cho vào bình điện phân của máy. Tiến hành cài đặt, điều chỉnh các thông số
của máy theo quy trình. Sau đó tiến hành điện phân ghi pic của Ni, Co. Dựa vào đường
chuẩn máy sẽ xác định nồng độ chất có trong mẫu.
 Ưu điểm của phương pháp
+ Phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc cao, có khả năng xác định đồng thời
nhiều kim loại.
+ Xác định được các kim loại với hàm lượng vết
+ Độ chính xác và độ lặp lại của phép đo cao
+ Quy trình phân tích đơn giản, khi phân tích có thể không cần hoặc chỉ cần
phải xử lý rất ít mẫu, sử dụng một lượng nhỏ hóa chất nên giảm được sai số trong quá
trình xử lý mẫu hoặc sự nhiễm bẩn ro hóa chất đưa vào.
2.2 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM
2.2.1 Lấy mẫu phân tích
Bảng 1: Địa điểm và thời gian lấy mẫu
Tên mẫu
Nước mặt

Địa điểm
Nước ao hồ cạnh sân vận
động Từ Liêm

Thời gian

lấy

TC Lấy mẫu và
bảo quản

25/2/2015
26/2/2015

TCVN 5993-1995 Chất lượng nước -


Nước ngầm

Vòi nước giếng khoan nhà
ông Chính – Trại Gà –
Phú Diễn dùng cho mục
đích sinh hoạt.

3/3/2015
4/3/2015

Nước sinh hoạt

Vòi nước tại Phòng Phân
tích – Viện Hóa – Vật
Liệu

3/3/2015
4/3/2015

Lấy mẫu – Hướng
dẫn bảo quản và xử
lý mẫu

2.2.2 Xác định độ kiềm
Bảng 2: Kết quả xác định độ kiềm
Ngày làm
25/2/2015

3/3/2015

3/3/2015

Tên mẫu
Nước ao

Nước ngầm

Nước sinh
hoạt

Thể tích HCl tiêu tốn (ml)
V11 = 0

V21= 9,1

V12 = 0

V22= 9,3

V13 = 0

V23 = 9,5

V11 = 0

V21= 9,2

V12 = 0

V22= 8,9

V13 = 0

V23 = 8,4

V11 = 0

V21= 10,5

V12 = 0

V22= 10,7

V13 = 0

V23 = 10,6

Kết quả (mmolH+/l)
Ap = 0

At = 3,72

Ap = 0
At = 3,53

Ap = 0
At = 4,24


2.2.3

Hàm lượng ClBảng 3: Kết quả xác định hàm lượng ClNgày làm

Tên mẫu

Thể tích AgNO3 tiêu
tốn (ml)

Kết quả (mgCl-/l)

V1 = 1,5
25/2/2015

Nước ao

V2 = 1,6

53,25

V3 = 1,4

V1 = 2,3
3/3/2105

Nước ngầm

V2 = 2,1

78,69

V3 = 2,25
V1 = 1,75
3/3/2015

Nước sinh hoạt

V2 = 1,9

66,86

V3 = 2

2.2.4

Độ cứng tổng
Bảng 4: Kết quả xác định độ cứng tổng
Ngày làm

Tên mẫu

Thể tích EDTA tiêu

tốn (ml)

Kết quả (mg
CaCO3/l)

V1 = 3,1
25/2/2015

Nước ao

V2 = 3,3

160,8

V3 = 3,25
V1 = 2,5
3/3/2105

Nước ngầm

V2 = 2,6

130

V3 = 2,7
V1 = 3,2
3/3/2015

Nước sinh hoạt

V2 = 3,4
V3 = 3,4

166,6


2.2.5

Độ cứng canxi
Bảng 5: Kết quả xác định độ cứng Canxi
Ngày làm

Tên mẫu

Thể tích EDTA
tiêu tốn (ml)

Kết quả (mg
CaCO3/l)

V1 = 2,8
25/2/2015

Nước ao

V2 = 2,9

145

V3 = 3,0

V1 = 2,1
3/3/2105

Nước ngầm

V2 = 2,1

106,66

V3 = 2,2
V1 = 2,7
3/3/2015

Nước sinh hoạt

V2 = 2,6

133,33

V3 = 2,7
2.2.6

Hàm lượng COD
Bảng 6: Kết quả xác định COD
Thể tích KMnO4 tiêu tốn
(ml)

COD
(mg/l)

Ngày làm

Tên mẫu

26/2/2015

Nước ao

V1 = 0,5

V2= 0,3

3,2

4/3/2105

Nước ngầm

V1 = 0,4

V2= 0,3

1,6

4/3/2015

Nước sinh
hoạt

V1 = 0,4

V2= 0,3

1,6

2.2.7 Xác định hàm lượng Fe tổng
Kết quả đường chuẩn:
Stt

0

1

2

3

4

C (mgN/l)

0

0,5

1

1,5

2

Abs đường
chuẩn

0

0,031

0,058

0,093

0,112


Hình 1: Đường chuẩn của Fe
Kết quả mẫu môi trường
Bảng 7: Kết quả xác định Fe
Ngày làm

Tên mẫu

Abs

Kết quả (mg/l)

26/2/2015

Nước ao

-0,001

Dưới giới hạn phát hiện

4/3/2105

Nước ngầm

0,023

0,3

4/3/2015

Nước sinh hoạt

0,007

0,105

2.2.8 Xác định NO2Kết quả đường chuẩn:
Stt

0

1

2

3

4

C (mgN/l)

0

0,1

0,15

0,2

0,25

Abs đường
chuẩn

0

0,141

0,213

0,279

0,344


Hình 2: Đường chuẩn NO2Kết quả mẫu môi trường

Bảng 8: Kết quả xác định NO2Ngày làm

Tên mẫu

Abs

Kết quả (mgN/l)

26/2/2015

Nước ao

0,012

0,018

4/3/2105

Nước ngầm

0,01

0,015

4/3/2015

Nước sinh hoạt

0,008

0,01

2.2.9 Xác định hàm lượng NH4+
Kết quả đường chuẩn:
Stt

0

1

2

3

4

5

CNH4
(mgN/l)

0

0,1

0,4

0,8

1,2

1,6

Abs

0

0,0025

0,006

0,01

0,015

0,02