Báo cáo thực tập: TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM ĐẠT CHUẨN ISOIEC 17025:2005
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (332.16 KB, 39 trang )
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MÔI TRƯỜNG
BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM
ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025:2005
Địa điểm thực tập
Người hướng dẫn
Cơ quan công tác
: Viện Môi trường Nông nghiệp
: ThS. Trịnh Thị Thắm
: Đại học Tài nguyên
và Môi trường Hà Nội
Sinh viên thực hiện : Bùi Thị Kim Liên
Lớp
: ĐH2KM2
Hà Nội ,tháng 4 năm 2016
1
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI
KHOA MÔI TRƯỜNG
BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP
TÌM HIỂU VỀ VIỆC VẬN HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM
ĐẠT CHUẨN ISO/IEC 17025:2005
Địa điểm thực tập
Người hướng dẫn
Cơ quan công tác
: Viện Môi trường Nông nghiệp
: ThS. Trịnh Thị Thắm
: Đại học Tài nguyên
và Môi trường Hà Nội
Người hướng dẫn
Sinh viên thực hiện
ThS. Trịnh Thị Thắm
Bùi Thị Kim Liên
Hà Nội ,tháng 4 năm 2016
2
LỜI CẢM ƠN
Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi đến Ban giám hiệu trường Đại học
Tài nguyên và Môi trường Hà Nội, các thầy cô trong Khoa Môi Trường đã tạo điều
kiện, giúp đỡ và chỉ bảo tận tình để em hoàn thành báo cáo tốt nghiệp này.
Em cũng xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Viên Môi trường nông nghiệp đã
cho phép và tạo điều kiện thuận lợi để em thực tập tại Viện Môi trường nông nghiệp.
Em xin chân thành cảm ơn ThS. Đinh Tiến Dũng và các anh chị trong phòng Phân tích
và chuyển giao công nghệ môi trường - Viện Môi trường Nông nghiệp đã tận tâm
hướng dẫn, sửa chữa, góp ý và bổ sung kiến thức để em có thể hoàn thiện bài báo cáo
này. Một lần nữa, em xin chân thành cảm ơn các thầy cô và các anh chị.
Báo cáo thực tập được thực hiện bước đầu đi vào thực tế, tìm hiểu về lĩnh vực
thành lập 1 phòng thí nghiệm mới nên còn tồn tại hạn chế về kiến thức cũng như thời
gian và còn nhiều bỡ ngỡ trong việc báo cáo, do vậy không tránh khỏi những thiếu sót,
em rất mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của quý Thầy Cô trong Khoa
Môi trường – Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà nội và Trung tâm phân
tích và chuyển giao công nghệ môi trường- Viện Môi Trường Nông Nghiệp để để bài
báo cáo của em được hoàn thiện hơn.
Em xin chân thành cảm ơn!
3
MỤC LỤC
4
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn chuyên đề thực tập
Việc ra đời tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 là một trong những trường hợp
phản ánh xu hướng hợp nhất các yêu cầu chung cho một lĩnh vực mà cụ thể là lĩnh vực
thử nghiệm/hiệu chuẩn để tạo nên một bộ mặt mới cho luật pháp, thương mại, kinh tế
và kỹ thuật quốc tế.
Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 được thiết kế để hợp nhất với tiêu chuẩn ISO
9001- hệ thống quản lý chất lương. Vì vậy, tiêu chuẩn này không chỉ đưa ra các yêu
cầu cẩn để quản lý và đảm bảo năng lực kỹ thuật mà còn bao gồm những quy định về
hệ thống quản lý chất lượng để đạt được khả năng đưa ra kết quả đo lường thử nghiệm
tin cậy cao và được quốc tế công nhận.
Một phòng thí nghiệm được Quốc tế công nhận về năng lực là phòng thí
nghiệm đó phải được một tổ chức công nhận (như là VILAS) phòng thí nghiệm đó phù
hợp với tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17025:2005. Mặt khác, việc áp dụng tiêu chuẩn
ISO/IEC 17025 sẽ giúp phòng thí nghiệm có cơ hội tập trung mọi nguồn lực để nâng
cao năng lực, khẳng định độ tin cậy đối với kết quả các phép đo/thử/hiệu chuẩn. Kết
quả đó sẽ được mang tính khoa học và được công nhận.
Là một sinh viên theo học chuyên ngành Kỹ thuật kiểm soát ô nhiễm môi
trường, tôi nhận thấy việc học hỏi và tìm hiểu về việc vận hành phòng thí nghiệm đạt
chuẩn ISO/IEC 17025:2005 là rất cần thiết. Vì vậy, tôi đã chọn đề tài: “Tìm hiểu về
việc vân hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005”
2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập
- Đối tượng thực hiện:
Vận hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005
- Phạm vi thực hiện:
Về không gian: Phòng thí nghiệm trung tâm phân tích và chuyển giao công
nghệ môi trường , Viện môi trường nông nghiệp
Về thời gian: Từ ngày 18/01/2016 đến ngày 08/04/2016.
- Phương pháp thực hiện:
Phương pháp thu thập tài liệu:
Thu thập và tổng hợp các tài liệu có liên quan đến thực hiện và vận hành
ISO/IEC 17025:2005.
Phương pháp thực nghiệm:
5
Thí nghiệm hiệu chuẩn phương pháp.
Phương pháp xử lý số liệu :
Kết quả ghi nhận được của thí nghiệm hiệu chuẩn được ghi lại và xử lý bằng
phần mềm Microsoft Excel 2010.
3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề
- Mục tiêu:
Tìm hiểu về việc vận hành phòng thí nghiệm đạt chuẩn ISO/IEC 17025:2005
Nội dung:
Nghiên cứu tài liệu liên quan tới đề tài
Thí nghiệm hiểu chuẩn , thẩm định độ không đảm bảo đo
Sử lý số liệu và viết báo cáo thực tập
6
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP
1.1. Giới thiệu về Viện Môi trường Nông nghiệp
Viện Môi trường Nông nghiệp là viện thành viên của Viện Khoa học Nông
nghiệp Việt Nam được thành lập ngày 10 tháng 4 năm 2008 theo Quyết định số
1084/QĐ-BNN-TCCB của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và PTNT. Chức năng nhiệm vụ
của Viện được Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp vả PTNT giao tại Quyết định 67/QĐBNN ngày 27 tháng 5 năm 2008 và được điều chỉnh bổ sung trên cơ sở mở rộng phạm
vi hoạt động và cơ cấu lại các đơn vị nghiên cứu chuyên môn và vùng theo Quyết định
số 3175/QĐ-BNN-TCCB ngày 26 tháng 12 năm 2011 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp
và PTNT.
Đến nay, nguồn nhân lực của Viện bao gồm 143 cán bộ viên chức gồm 97 viên
chức biên chế và 46 viên chức hợp đồng, trong đó có 2 PGS, 12 Tiến sỹ, 49 thạc sỹ, 69
kỹ sư và 16 kỹ thuật viên.
Tổ chức hoạt động của Hội đồng Khoa học, các nhóm nghiên cứu chuyên sâu
và các Hội đồng khác. Viện cũng đã được Bộ Nông nghiệp và PTNT phê duyệt đề án
chuyển đổi sang cơ chế hoat động tự chủ, tự chịu trách nhiệm tại Quyết định số
2781/QĐ-BNN-KHCN ngày 02 tháng 10 năm 2009.
Hoạt động khoa học và phát triển công nghệ của Viện chủ yếu tập trung vào các
lĩnh vực sau:
- Quan trắc thường xuyên chất lượng môi trường đất và xây dựng cơ sở dữ
liệu, cảnh bá-ô nhiễm môi trường nông nghiệp, nông thôn;
- Phát triển chế phẩm sinh học phục vụ xử lý và tận dụng phế thải trong nông
nghiệp sản xuất phân bón hữu cơ và xử lý chất thải đồng ruộng;
- Phát triển công nghệ xử lý ô nhiễm môi trường nông thôn, hồ ao, chất thải
lỏng các khu vực chế biến nông sản (bún, dong riềng…);
- Phát triển công nghệ và đề xuất giải pháp xã hội hóa công tác thu gom, xử lý
ba-bì thuốc bả-vệ thực vật;
- Phát triển công nghệ và đề xuất giải pháp xã hội hóa công tác thu gom, xử lý
bao bì thuốc bảo vệ thực vật;
- Nghiên cứu sản xuất than sinh học từ phụ phẩm nông nghiệp;
- Nghiên cứu các giải pháp KH&CN và tổ chức quản lý phục vụ sản xuất nông
sản an toàn;
7
- Phát triển công nghệ xử lý nước sinh hoạt bị ô nhiễm Asen, nước thải ô
nhiễm kim loại nặng;
- Đánh giá tác động của biến đổi khí hậu và đề xuất các giải pháp ứng phó
trong nông nghiệp;
- Nghiên cứu cơ chế, chính sách bảo vệ môi trường nông nghiệp, nông thôn;
Trong những năm qua, Viện đã chuyển gia-2 giống mới, 5 chế phẩm vi sinh vật
và 21 quy trình khoa học công nghệ liên quan đến xử lý ô nhiễm môi trường nông
nghiệp, nông thôn cho 29 tỉnh thành trên phạm vi cả nước và cấp 30 chứng chỉ sản
phẩm nông sản an toàn theo VietGAP cho 8 tỉnh.
Viện đã xây dựng và tổ chức hoạt động Phòng Thí nghiệm trung tâm đạt tiêu
chuẩn ViLas621; ISO17025:2005 và được Bộ chỉ định thực hiện phân tích chất lượng
môi trường, chất lượng nông sản, vật tư nông nghiệp, thức ăn chăn nuôi, thủy sản. Đến
nay, năng lực Phòng Thí nghiệm trung tâm của Viện có thể đáp ứng dịch vụ phân tích
được gần 400 chỉ tiêu chất lượng môi trường và nông sàn gồm:
- 65 chỉ tiêu phân tích chất lượng nước;
- 13 chỉ tiêu phân tích chất lượng không khí;
- 20 chỉ tiêu phân tích chất lượng đất;
- 50 chỉ tiêu phân tích chất lượng phân bón;
- 20 chỉ tiêu phân tích chất thải nguy hại, chất thải rắn và bùn thải;
- 199 chỉ tiêu thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, thủy sản;
- 20 chỉ tiêu vi sinh vật.
Với thành tựu trong nghiên cứu khoa học và chuyển giao công nghệ, Viện đã
được Nhà nước, Bộ Nông nghiệp và PTNT, Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam
trao tặng các phần thường cao quý:
- Tập thể lao động xuất sắc từ 2008-2014;
- Bằng khen của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và PTNT năm 2010
- Bằng khen của Thủ tướng Chính phủ năm 2011
- Cờ thi đua của Bộ Nông nghiệp và PTNT năm 2012
- Huân chương lao động hạng 3 năm 2013
* Tên cơ quan: Viện Môi trường Nông nghiệp
* Tên cơ quan chủ: Viện Khoa học Nông nghiệp Việt Nam
8
* Tên giao dịch quốc tế: Institute for Agricultural Environment
* Tên viết tắt: IAE
* Ngày thành lập: 10/4/2008
* Trụ sở chính: Phố Sa Đôi, Phường Phú Đô, Quận Nam Từ Liêm, Hà Nội
* Điện thoại: 04.37893277
* Website: />1.1.1. Cơ cấu tổ chức
•
Lãnh đạo Viện
-
Viện trưởng: PGS.TS. Mai Văn Trịnh
-
Phó viện trưởng: PGS.TS. Phạm Quang Hà
-
Phó viện trưởng: TS. Trần Văn Thể
•
Hội đồng khoa học Viện
•
Các phòng chức năng
-
Phòng Tổ chức, Hành chính
-
Phòng Khoa học và Hợp tác quốc tế
-
Phòng Tài chính, Kế toán
•
Các bộ môn nghiên cứu
-
Bộ môn Hóa môi trường
9
-
Bộ môn Môi trường nông thôn
-
Bộ môn An toàn và Đa dạng sinh học
-
Bộ môn Mô hình hóa và cơ sở dữ liệu môi trường
-
Bộ môn Sinh học môi trường
•
Các trung tâm
-
Trung tâm Phân tích và Chuyển giao công nghệ môi trường
-
Trung tâm Nghiên cứu và Quan trắc môi trường nông nghiệp miền Trung và Tây
Nguyên
•
Các trạm quan trắc
-
Trạm Quan trắc và Phân tích môi trường nông nghiệp miền Bắc
-
Trạm Quan trắc và Phân tích môi trường nông nghiệp miền Nam
1.1.2. Chức năng
- Viện Môi trường Nông nghiệp là tổ chức sự nghiệp khoa học công lập trực thuộc Viện
-
Khoa học Nông nghiệp Việt Nam, có chức năng nghiên cứu khoa học, chuyển giao
công nghệ, hợp tác quốc tế, tư vấn, dịch vụ về lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông
thôn theo quy định của pháp luật.
Viện Môi trường Nông nghiệp (sau đây gọi tắt là Viện) có tư cách pháp nhân, có con
-
dấu riêng, được mở tài khoản riêng tại Kho bạc và Ngân hàng Nhà nước để hoạt động
theo quy định của pháp luật.
Trụ sở chính của Viện đặt tại phố Sa Đôi, phường Phú Đô, quận Nam Từ Liêm, thành
phố Hà Nội.
1.1.3. Nhiệm vụ
1. Xây dựng chương trình, dự án, kế hoạch nghiên cứu khoa học và chuyển giao
công nghệ thuộc lĩnh vực môi trường trong nông nghiệp, nông thôn, trình cấp có thẩm
quyền phê duyệt và tổ chức thực hiện sau khi được phê duyệt.
2. Nghiên cứu khoa học và đề xuất giải pháp khắc phục ô nhiễm, suy thoái môi
trường nông nghiệp, nông thôn theo quy định của pháp luật, gồm:
a) Môi trường đất, môi trường nước, môi trường không khí trong nông nghiệp
và nông thôn;
b) Bảo tồn, khai thác, sử dụng và quản lý bền vững tài nguyên đất, tài nguyên
nước, đa dạng sinh học, sinh vật chỉ thị, sinh vật xử lý môi trường; sinh vật ngoại lai
và sinh vật biến đổi gen trong nông nghiệp;
c) Ô nhiễm môi trường, sa mạc hóa, mặn hoá, phèn hoá, nhiệt hóa;
d) Độc học và sinh học môi trường của các tác nhân gây ô nhiễm;
10
đ) Sử dụng tác nhân sinh học (vi sinh vật, thực vật, động vật), hóa học và hóa lý
trong xử lý môi trường theo quy định của pháp luật;
e) Quy trình, công nghệ sản xuất nông sản an toàn, rào cản kỹ thuật môi trường
về thương mại nông sản, thực phẩm;
g) Tác động của các hoạt động nông nghiệp, phi nông nghiệp đến môi trường
nông nghiệp, nông thôn; của biến đổi khí hậu đến sản xuất nông nghiệp và đa dạng
sinh học trong nông nghiệp;
h) Công nghệ xử lý ô nhiễm, tái chế và tái sử dụng phụ phẩm, chất thải trong
nông nghiệp;
i) Xây dựng cơ sở dữ liệu, thông tin môi trường và mô hình hoá, dự báo, cảnh
báo môi trường nông nghiệp, nông thôn.
3. Nghiên cứu kinh tế môi trường và luận cứ khoa học phục vụ đề xuất chính
sách trong lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn.
4. Thực hiện quan trắc và phân tích chất lượng môi trường nông nghiệp, nông
thôn; tham gia cung ứng các dịch vụ công phục vụ chương trình giám sát quốc gia về
chất lượng, an toàn thực phẩm nông lâm thủy sản theo yêu cầu của cơ quan nhà nước
có thẩm quyền.
5. Thực hiện dịch vụ tư vấn và chuyển giao tiến bộ kỹ thuật về môi trường nông
nghiệp nông thôn theo quy định của pháp luật, gồm:
a) Tư vấn khoa học, chuyển giao tiến bộ kỹ thuật phục vụ xử lý ô nhiễm môi
trường, đánh giá tác động môi trường của cây trồng biến đổi gen;
b) Đánh giá tác động môi trường, môi trường chiến lược;
c) Phân tích, kiểm tra và đánh giá các chỉ tiêu độc học môi trường, dư lượng các
loại vật tư sản xuất, nông sản bao gồm: tính chất vật lý, hóa học, sinh học của đất,
nước, không khí; độc học môi trường của thuốc bảo vệ thực vật, phân bón, chất kích
thích sinh trưởng, thức ăn gia súc và nông sản; dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, phân
bón, kim loại nặng, vi sinh vật, các chất kháng sinh và các chỉ tiêu khác có liên quan
đến môi trường đất, nước, không khí và chất lượng nông sản;
d) Cung cấp cơ sở dữ liệu và liên kết cấp chứng chỉ chất lượng môi trường nông
nghiệp, nông thôn, chất lượng nông sản và thực phẩm theo yêu cầu của tổ chức, cá
nhân và theo quy định của pháp luật.
6. Liên doanh, liên kết trong nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ,
tham gia đào tạo và phát triển nguồn nhân lực với các tổ chức, cá nhân trong và ngoài
nước trong lĩnh vực môi trường nông nghiệp, nông thôn theo quy định của pháp luật.
11
7. Tổ chức sản xuất kinh doanh vật tư, vật liệu phục vụ xử lý ô nhiễm môi
trường nông nghiệp, nông thôn thuộc phạm vi chức năng, nhiệm vụ, chuyên môn của
Viện theo quy định của pháp luật.
8. Quản lý kinh phí, tài sản, cán bộ, công chức, viên chức và các nguồn lực
khác được giao theo quy định của pháp luật.
9. Thực hiện các nhiệm vụ khác do Giám đốc Viện Khoa học Nông nghiệp Việt
Nam và cấp có thẩm quyền giao.
1.2. Trung tâm Phân tích và Chuyển giao công nghệ môi trường
I.2.1
Chức năng:
Là tổ chức sự nghiệp khoa học công lập trực thuộc Viện Môi trường nông
nghiệp có chức năng sau:
-
Nghiên cứu khoa học, chuyển giao công nghệ, phân tích chất lượng môi trường nông
nghiệp, nông thôn trên phạm vi cả nước;
-
Trung tâm có tư cách pháp nhân, có con dấu và được mở tài khoản riêng tại Kho bạc
Nhà nước và Ngân hàng theo quy định của pháp luật.
I.2.2
Nhiệm vụ:
Thực hiện chức năng được giao, nhiệm vụ chủ yếu của Trung tâm gồm:
-
Xây dựng kế hoạch, đề án xây dựng, nâng cấp và hoạt động của phòng thí nghiệm, đáp
ứng yêu cầu nhiệm vụ nghiên cứu khoa học và dịch vụ phân tích môi trường;
-
Tiếp thu, lựa chọn và cập nhật các phương pháp phân tích chất lượng về môi trường và
nông sản ở trong và ngoài nước để đáp ứng nhiệm vụ phân tích của Viện và Ngành;
-
Nghiên cứu khoa học và đề xuất giải pháp xử lý ô nhiễm trong cách lĩnh vực môi
trường nông nghiệp, nông thôn;
-
Thực hiện dịch vụ, tư vấn và chuyển giao tiến bộ kỹ thuật về môi trường nông nghiệp
nông thôn theo quy định của pháp luật gồm:
-
Tư vấn khoa học, chuyển giao tiến bộ kỹ thuật phục vụ xử lý ô nhiễm môi trường;
-
Đánh giá tác động môi trường, môi trường chiến lược;
-
Phân tích, kiểm tra và đánh giá các chỉ tiêu độc học môi trường, dư lượng các loại vật
tư sản xuất, nông sản;
-
Cung cấp cơ sở dữ liệu và liên kết cấp chứng chỉ chất lượng môi trường nông nghiệp
nông thôn, chất lượng nông sản và thực phẩm theo yêu cầu của tổ chức, cá nhân và
theo quy định của pháp luật.
-
Hợp tác, liên kết với các tổ chức, cá nhân trong và ngoài nước về phạm vi, lĩnh vực
được giao theo quy định của pháp luật;
12
-
Sản xuất, kinh doanh các loại vật tư nông nghiệp, vật liệu xử lý ô nhiễm thân thiện với
môi trường, các mặt hàng trong phạm vi, lĩnh vực được giao theo quy định của pháp
luật;
-
Quản lý tài chính, tài sản và các nguồn lực khác được giao theo quy định của pháp
luật.
I.2.3
Nguồn nhân lực:
Đến nay, Trung tâm có 35 cán bộ viên chức, trong đó có 12 Thạc sỹ, 23 đại học
bao gồm 2 cán bộ có chuyên ngành cây trồng, 7 môi trường, 3 kế toán, 2 hóa học, 3
bảo vệ thực vật, 2 sinh học, 1 vi sinh vật, 1 khoa học đất ....
Lãnh đạo Trung tâm:
Giám đốc:
ThS. Trần Quốc Việt
Phó giám đốc:
1. ThS. Đỗ Phương Chi
2. ThS. Đinh Tiến Dũng
Các đề tài, dự án đã thực hiện
Xử lý thí điểm triệt để một số vùng bị ô nhiễm nghiêm trọng thuốc BVTV (đề
tài cấp bộ, 2011-2013);
Nghiên cứu quy trình phân tích dư lượng một số thuốc trừ cỏ có trong đất, nước
và cây trồng (đề tài cấp cơ sở, 2011-2013);
Nghiên cứu ảnh hưởng của ô nhiễm hóa chất đến hiện tượng tôm nuôi nước lợ
chết hàng loạt tại đồng bằng sông Cửu Long (đề tài cấp nhà nước, 2013-2014).
I.2.4
Đáp ứng các dịch vụ phân tích chất lượng môi trường, vật tư nông nghiệp và
nông sản
Phòng Thí nghiệm của Trung tâm đạt tiêu chuẩn ViLas621; ISO 17025:2005 và
được Bộ chỉ định thực hiện phân tích chất lượng môi trường, chất lượng nông sản, vật
tư nông nghiệp, thức ăn chăn nuôi, thủy sản. Đến nay, năng lực Phòng Thí nghiệm của
Trung tâm có thể đáp ứng dịch vụ phân tích được trên 400 chỉ tiêu chất lượng môi
trường và nông sàn gồm:
-
65 chỉ tiêu phân tích chất lượng nước;
-
13 chỉ tiêu phân tích chất lượng không khí;
-
20 chỉ tiêu phân tích chất lượng đất
-
50 chỉ tiêu phân tích chất lượng phân bón;
-
20 chỉ tiêu phân tích chất thải nguy hại, chất thải rắn và bùn thải;
-
199 chỉ tiêu thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, thủy sản;
-
20 chỉ tiêu vi sinh vật
1.3. Các dự án môi trường đã, đang và sẽ thực hiện
13
1. Xây dựng và triển khai đề án tổng thể về xây dựng hệ CSDL chất độc da
cam/dioxin phục vụ đánh giá tồn lưu, lan tỏa và ảnh hưởng của dioxin lên môi trường
và con người Việt Nam kết hợp ứng dụng công nghệ GIS (2012)
2. Xây dựng hướng dẫn quy trình thu gom, xử lý ba-bì từ hoạt động nuôi trồng
thủy sản và trồng trọt (2013)
3. Đánh giá chất lượng đất, nước tưới tại Tam Đảo và Mê Linh phục vụ quy
hoạch vùng rau an toàn (2008)
4. Đánh giá hiện trạng môi trường (đất, nước, không khí, rác thải) tại một số
khu vực nguy cơ ô nhiễm cao trên địa bàn huyện Yên Dũng tỉnh Bắc Giang, phục vụ
công tác quản lý và giảm thiểu nguy cơ ô nhiễm môi trường (2008-2009)
5. Nghiên cứu sử dụng phế phụ phẩm rơm rạ, trấu để sản xuất than sinh học
nhằm cải tạo đất, giảm thiểu ô nhiễm môi trường tại Sóc Sơn, Hà Nội (2010-2011)
6. Ứng dụng chế phẩm sinh học và thực vật thủy sinh xử lý nước thải nhà máy
CB tinh bột sắn tại Yên Bái (2011-2012)
7. Xây dựng mô hình xử lý chất thải từ quá trình chế biến tinh bột Dong Riềng
làm thức ăn gia súc và phân bón hữu cơ tại tỉnh Bắc Kạn (2012-2013)
8. Nghiên cứu tuyển chọn tập đoàn cây trồng phù hợp và biện pháp kỹ thuật gây
trồng góp phần phục hoàn môi trường sau khai thác Bauxite ở Tây Nguyên (20122015)
9. Đánh giá thực trạng nhiễm bẩn Asen trong các nguồn nước giếng khoan và
đề xuất giải pháp giảm thiểu nhiễm bẩn nguồn nước (2009-2011)
10. Nghiên cứu ảnh hưởng và giải pháp quản lý nguồn nước thải tưới cho mía
nhằm hạn chế ô nhiễm môi trường từ các nhà máy đường tại Thanh Hóa (2009-2011)
11. Nghiên cứu một số giải pháp hạn chế nhiễm bẩn kim loại nặng trong đất để
phục vụ sản xuất rau an toàn (2009-2011)
12. Nghiên cứu sử dụng thực vật chỉ thị để nhận diện các vùng đất bị ô nhiễm
kim loại nặng (2010-2012)
13. Nghiên cứu lựa chọn và phát triển một số vật liệu có khả năng hấp phụ cao
để xử lý ô nhiễm hữu cơ và kim loại nặng (2010-2012)
14. Xác định tải lượng chất ô nhiễm vào vùng canh tác nông nghiệp cuối nguồn
sông Nhuệ (2010-2012)
15. Nghiên cứu quy trình phân tích dư lượng một số thuốc trừ cỏ có trong đất,
nước và cây trồng (2011-2013)
14
16. Quan trắc và phân tích Môi trường đất miền Bắc
17. Quan trắc và phân tích môi trường đất miền Nam
18. Quan trắc và phân tích môi trường đất Tây Nguyên và miền Trung
19. Ứng dụng công nghệ sinh học phù hợp để xử lí nước thải ở làng nghề sản
xuất bún ở Hà Tây (2007-2008)
20. Xây dựng Quy chế quản lý nhiệm vụ/dự án bảo vệ môi trường trong nông
nghiệp nông thôn (2009)
21. Xử lý thí điểm triệt để một số vùng bị ô nhiễm nghiêm trọng thuốc BVTV
(2011-2013)
22. Xây dựng cơ sở dữ liệu môi trường nông nghiệp nông thôn (2015-2016)
23. Điều tra đánh giá tác động của các văn bản quản lý nhà nước lĩnh vực môi
trường nông nghiệp, nông thôn (2013)
24. Nghiên cứu giải pháp khoa học công nghệ quản lý ô nhiễm môi trường đất
trồng rau chuyên canh tại các tỉnh phía Bắc (2012-2014)
25. Tuyên truyền công tác bảo vệ môi trường ngành nông nghiệp (2014)
26. Nghiên cứu diễn biến và giải pháp hạn chế, phục hồi môi trường đất trồng
lúa bị suy thoái vùng ĐBSCL (2015-2017)
27. Nghiên cứu công nghệ xử lý nguồn nước mặt bị ô nhiễm ở vùng nông thôn
bằng công nghệ sinh thái (2009-2010)
28. Nghiên cứu ứng dụng công nghệ tiên tiến phù hợp xử lý suy thoái môi
trường nước nhằm sử dụng bền vững tài nguyên ch-các vùng nuôi tôm tại các tỉnh ven
biển Bắc Bộ và vùng nuôi cá tra ở ĐBSCL (2013-2015)
29. Hoàn thiện công nghệ sản xuất và sử dụng chế phẩm vi sinh vật xử lý phế
thải sau chế biến tinh bột sắn (2014-2015)
30. Nghiên cứu giải pháp khoa học công nghệ quản lý ô nhiễm môi trường đất
trồng rau chuyên canh tại các tỉnh phía Bắc (2012-2014)
15
CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP
2.1. Tổng quan về ISO/IEC 17025
2.1.1. Sơ lược về tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005:
ISO/IEC 17025 (phiên bản mới nhất hiện nay là ISO/IEC 17025:2005) có tên
gọi đầy đủ là Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
(General Requirements for the competence of testing and calibration laboratories).
ISO/IEC 17025:2005 là tiêu chuẩn về hệ thống quản lý chất lượng áp dụng chuyên biệt
cho phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn, do tổ chức quốc tế về tiêu chuẩn hóa ISO
(International Organization for Standardization) ban hành
Đây là tiêu chuẩn được tích lũy kinh nghiệm nhiều năm trong việc tìm kiếm
một chuẩn mực chung cho hệ thống quản lý dành cho các phòng thử nghiệm/hiệu
chuẩn nhằm đảm bảo kết quả đo lường/thử nghiệm đạt được kết quả tin cậy nhất.
Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 được thiết kế để hợp nhất với tiêu chuẩn ISO 9001
– hệ thống quản lý chất lượng, vì vậy tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 không chỉ đưa ra các
yêu cầu để quản lý và đảm bảo năng lực kỹ thuật mà còn bao gồm những quy định về
hệ thống quản lý chất lượng để đạt được khả năng đưa ra những kết quả đo lường/thử
nghiệm tin cậy cao và được quốc tế thừa nhận.
Việc tuân thủ các yêu cầu và an toàn trong hoạt động của các PTN không thuộc
phạm vi tiêu chuẩn này.
Nếu các phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn tuân thủ các yêu cầu của tiêu chuẩn
này thì PTN sẽ hoạt động theo một hệ thống quản lý chất lượng trong các hoạt động
thử nghiệm và hiệu chuẩn đáp ứng được các yêu cầu của ISO 9001
2.1.2. Đối tượng áp dụng:
- Phòng/cơ sở thử nghiệm và hiệu chuẩn;
- Cơ quan quản lý dùng để đánh giá năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn;
- Tổ chức công nhận dùng để đánh giá, công nhận năng lực của phòng thử nghiệm và
hiệu chuẩn.
2.1.2. Phạm vi áp dụng:
- Tiêu chuẩn này qui định các yêu cầu chung về năng lực thực hiện các phép
thử và/hoặc hiệu chuẩn bao gồm cả việc lấy mẫu. Tiêu chuẩn này đề cập đến việc thử
nghiệm và hiệu chuẩn được thực hiện bằng các phương pháp tiêu chuẩn, không tiêu
chuẩn và các phương pháp do PTN tự xây dựng.
16
- Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các tổ chức thực hiện việc thử nghiệm
và/hoặc hiệu chuẩn. Các tổ chức này bao gồm, ví dụ như các PTN bên thứ nhất, bên
thứ hai, bên thứ ba và các PTN mà việc thử nghiệm và/hoặc hiệu chuẩn là một phần
của hoạt động giám định và chứng nhận sản phẩm.
- Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các PTN không phụ thuộc vào số lượng
nhân viên hay phạm vi hoạt động thử nghiệm và/hoặc hiệu chuẩn. Khi một PTN không
thực hiện một hoặc nhiều hoạt động được quy định trong tiêu chuẩn này, như lấy mẫu
và thiết kế/phát triển các phương pháp mới, thì các yêu cầu thuộc các điều đó không
cần áp dụng
- Các chú thích được đưa ra để làm rõ nội dung, các ví dụ và hướng dẫn. Chú
thích này không phải là các yêu cầu và không tạo thành một phần của tiêu chuẩn này.
- Tiêu chuẩn này sử dụng cho các PTN trong việc xây dựng hệ thống quản lý
về hoạt động kỹ thuật, hành chính và chất lượng. Khách hàng của PTN, cơ quan có
thẩm quyền và các cơ quan công nhận cũng có thể sử dụng tiêu chuẩn này để xác nhận
hoặc thừa nhận năng lực của các PTN. Tiêu chuẩn quốc tề này không được sử dụng là
chuẩn mực để chứng nhận PTN.
2.1.5. Ý nghĩa của tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005:
- Các chương trình công nhận phù hợp tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 trên
thế giới giúp tăng cường mối quan hệ hợp tác giữa các phòng thử nghiệm/hiệu chuẩn
với các tổ chức khác nhằm thúc đẩy quá trình trao đổi thông tin, tăng cường kinh
nghiệm, và tăng cường sự hoà hợp của các phương pháp thử và mục tiêu đã định.
- Việc ra đời tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 là một trong những trường hợp
phản ánh xu hướng hợp nhất các yêu cầu chung cho một lĩnh vực mà cụ thể là lĩnh vực
thử nghiệm/hiệu chuẩn để tạo nên một bộ mặt mới cho luật pháp, thương mại, kinh tế
và kỹ thuật quốc tế.
2.1.3. Mục đích của tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005:
- Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 là tiêu chuẩn đưa ra qui định các yêu cầu
nhằm đảm bảo năng lực của phòng thử nghiệm hay phòng hiệu chuẩn cho dù phòng
thử nghiệm hay phòng hiệu chuẩn sử dụng bất kỳ phương pháp thử nghiệm/hiệu chuẩn
nào (bao gồm cả phương pháp tiêu chuẩn, phương pháp không tiêu chuẩn, các phương
pháp do phòng thử nghiệm/hiệu chuẩn phát triển...)
- Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 sử dụng để các phòng thử nghiệm/hiệu
chuẩn phát triển hệ thống quản lý chất lượng, hoạt động hành chính và kỹ thuật. Phòng
thử nghiệm, khách hàng, cơ quan chính quyền và các cơ quan công nhận cũng có thể
17
sử dụng nó để xác nhận hoặc thừa nhận năng lực của các phòng thử nghiệm/hiệu
chuẩn.
- Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 giúp cho các phòng thử nghiệm/hiệu chuẩn
chứng minh được rằng mình có đủ năng lực về kỹ thuật và tổ chức quản lý, hoạt động
một cách hiệu quả và có thể cung cấp các kết quả thử nghiệm và hiệu chuẩn có giá trị
về kỹ thuật, và có độ tin cậy cao.
- Việc áp dụng tiêu chuẩn quốc tế ISO/IEC 17025:2005 sẽ tạo điều kiện cho
việc hợp tác giữa các phòng thử nghiệm/hiệu chuẩn và các tổ chức khác nhằm hổ trợ
cho việc trao đổi thông tin và kinh nghiệm về việc thống nhất hóa các chuẩn mực và
các thủ tục.
- Tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 được ra đời chính là tiền đề cho việc thừa
nhẫn lẫn nhau, song phương hoặc đa phương về kết quả thử nghiệm và hiệu chuẩn để
tránh kiểm tra hai lần hoặc nhiều lần tiến đến chỉ cần kiểm tra một lần, cấp một giấy
chứng nhận và được chấp nhận ở mọi quốc gia.
2.2. Tổng quan các bước xây dựng Phòng thử nghiệm theo ISO 17025:2005
Bước 1: Tìm hiểu tiêu chuẩn và xác định phạm vi áp dụng. Lãnh đạo cần thấu
hiểu ý nghĩa của ISO 17025 trong việc áp dụng đối với PTN, định hướng các hoạt
động, xác định mục tiêu và các điều kiện áp dụng cụ thể.
Bước 2: Lập ban chỉ đạo dự án ISO 17025. Việc áp dụng ISO 17025 là một dự
án lớn, vì vậy cần có một ban chỉ đạo ISO 17025 tại PTN, bao gồm đại diện lãnh đạo
và đại diện của các bộ phận trong phạm vi áp dụng ISO 17025. Cần bổ nhiệm Đại diện
lãnh đạo về kỹ thuật để thay lãnh đạo trong việc chỉ đạo áp dụng hệ thống quản lý ISO
17025 và chịu trách nhiệm trước lãnh đạo về các hoạt động kỹ thuật của PTN
Bước 3: Đánh giá thực trạng của PTN so với các yêu cầu của tiêu chuẩn. Cần rà
soát các hoạt động theo định hướng quá trình, xem xét yêu cầu nào không áp dụng và
mức độ đáp ứng hiện tại của các hoạt động trong PTN. Việc đánh giá này làm cơ sở để
xác định những hoạt động cần thay đổi hay bổ sung để từ đó xây dựng kế hoạch thực
hiện chi tiết.
Bước 4: Thiết kế hệ thống và lập văn bản hệ thống ISO 17025 . Hệ thống tài
liệu phải được xây dựng và hoàn chỉnh để đáp ứng yêu cầu của tiêu chuẩn và các yêu
cầu điều hành của PTN bao gồm:
Sổ tay ISO 17025
Các qui trình và thủ tục liên quan
Các hướng dẫn công việc, quy chế, quy định cần thiết
Bước 5: Áp dụng hệ thống ISO 17025 theo các bước:
18
Phổ biến để mọi nhân viên trong PTN nhận thức đúng, đủ về ISO17025.
Hướng dẫn nhân viên thực hiện theo các quy trình, hướng dẫn đã xây dựng
Xác định rõ trách nhiệm, quyền hạn liên quan đến từng quá trình, qui trình cụ thể.
Bước 6: Đánh giá nội bộ và chuẩn bị cho đánh giá chứng nhận bao gồm:
Tổ chức các cuộc đánh giá nội bộ để xác định sự phù hợp của hệ thống và tiến hành
các hoạt động khắc phục, phòng ngừa cần thiết.
Lựa chọn tổ chức chứng nhận: Doanh nghiệp có quyền lựa chọn bất kỳ tổ chức Chứng
nhận nào để đánh giá và cấp chứng chỉ vì mọi chứng chỉ ISO 17025 đều có giá trị như
nhau không phân biệt tổ chức nào tiến hành cấp.
Đánh giá trước chứng nhận nhằm xác định mức độ hoàn thiện và sẵn sàng của hệ
thống ISO 17025 cho đánh giá chứng nhận. Hoạt động này thường do tổ chức Chứng
nhận thực hiện.
Bước 7: Đánh giá do tổ chức Công nhận (Bureau of Accreditation) tiến hành để
đánh giá tính phù hợp của hệ thống theo yêu cầu tiêu chuẩn ISO 17025 và cấp chứng
chỉ công nhận năng lực của PTN.
Bước 8: Duy trì hệ thống ISO 17025 sau khi chứng nhận. Sau khi khắc phục
các vấn đề còn tồn tại phát hiện qua đánh giá chứng nhận, PTN cần tiếp tục duy trì và
cải tiến các hoạt động đáp ứng yêu cầu của tiêu chuẩn và để không ngừng cải tiến hệ
thống, nâng cao hiệu quả quản lý của PTN nên sử dụng tiêu chuẩn ISO 17025 để cải
tiến liên tục hệ thống của mình.
2.3. Nội dung công việc được phân công “ Đánh giá độ không đảm bảo đo của
phương pháp xác định chất lượng nước- xác định sắt bằng phương pháp trắc phổ
dùng thuốc thử 1.10 –phenantrolin”
2.3.1. Phương pháp xác định chất lượng nước- xác định sắt bằng phương pháp
trắc phổ dùng thuốc thử 1.10 –phenantrolin.
2.3.1.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc phổ xác định sắt trong nước và nước
thải bằng thuốc thử 1.10- phenantrolin. Quy trình được miêu tả để xác định:
- Sắt tổng (tổng sắt hoà tan và không tan)
- Tổng sắt hoà tan {tổng sắt (II) và (III) hoà tan}
- Xác định sắt (II) hoà tan
2.3.1.2. Tiêu chuẩn, tài liệu trích dẫn
- ISO 5667-1:1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần1: Hướng dẫn các phương án lấy
mẫu.
19
-
TCVN 6332:1996 –Chất lượng nước-Xác định sắt bằng phương pháp trắc phổ dùng
thuốc thử 1.10 – Phenantrolin
2.3.1.3. Nguyên tắc
- Thêm dung dịch 1.10- phenantrolin vào lượng mẫu và đo độ hấp thu của phức chất
-
màu da cam-đỏ ở bước sóng bằng 510 nm. Nếu xác định lượng sắt tổng hoặc tổng sắt
hoà tan, thêm hydroxyl- amoni clorua để khử sắt (II) đến sắt (III). Nếu có sắt không
tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần phải xử lý sơ bộ để hoà tan các chất đó.
Phức chất sắt (II)- 1.10- phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2.5 đến 9 và màu sắc tỷ
-
lệ với hàm lượng Fe(II).
Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng độ sắt nhỏ hơn 5.0
mg/l. Độ hấp thu cao nhất khi đo ở λ = 510 nm {hệ số hấp thu phân tử 11x1031
(mol.cm)}
2.3.1.4. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất
a) Hóa chất
- Sử dụng thuốc thử loại phân tích.
- Dùng nước chứa càng ít sắt càng tốt; nồng độ sắt trong thuốc thử thấp hơn ít nhất 3 lần
-
so với độ sai lệch tiêu chuẩn trong kết quả thí nghiệm trắng. Nước đã thử ion hoặc
nước cất trong dụng cụ thuỷ tinh có thể tích thích hợp cho phân tích này.
Axit sunfuric ρ = 1.84 g/ml.
Dung dịch Axit sunfuric c(1/2H2SO4)= 4.5 mol/l: Vừa thêm từ từ vừa khuấy mạnh một
-
thể tích Axit sunfuric đậm đặc vào 3 thể tích nước mát.
Axit nitric đậm đặc ρ= 1.40 g/ml.
Dung dịch Axit clohidric HCl ρ=1.12 g/ml c(HCl)= 7.7 mol/l.
Dung dịch đệm axetat: Hoà tan 40g amoni axetat CH 3COONH4 và 50 ml Axit axetic
-
băng (CH3COOH) ρ =1.06 g/ml trong nước và pha loãng bằng nước tới 100ml.
Hydro xyl- amoni clorua, dung dịch 100 g/l: Hoà tan 40g hydroxyl- amoni clorua
-
(NH2OH.HCl) trong nước. Thêm nước đến 100ml. Dung dịch này ổn định ít nhất trong
một tuần.
Dung dịch 1.10- phenantrolin: Hoà tan 0.5g 1.10- phenantrolin clorua, ngậm 1 phân tử
-
nước (C12H9CIN2.H2O) trong nước và pha loãng tới ml.
Có thể thay thế bằng cách hoà tan 0.42g 1.10- phenantrolin ngậm 1 nước
-
(C12H9N2.H2O) trong 100 ml nước chứa hai giọt axit clohydric HCl.
Dung dịch này ổn định trong một tuần nếu được bảo quản trong tối.
Kali peroxodisunfat (K2S2O8) dung dịch 40g/l: Hoà tan 40g kali peroxodisunfat trong
-
nước và pha loãng tới 100 ml.Dung dịch này ổn định trong vài tuần với điều kiện cất
giữ trong lọ thuỷ tinh sẫm màu ở nhiệt độ phòng.
Sắt, dung dịch gốc chứa 0.10g sắt trong 1 lít: Cân 50.0 mg đây sắt (độ tinh khiết
99.99%) và cho vào bình định mức 500 ml. Thêm 20 ml nước, 5 ml dung dịch HCl và
hơ ấm từ từ cho hoà tan. Làm nguội và thêm nước tới vạch.
20
- 1 ml dung dịch gốc này chứa 0.10 mg sắt: Dung dịch này ổn định ít nhất trong một
-
tháng trong bình thuỷ tinh bền hoặc bình nhựa.
Có thể sử dụng dung dịch gốc bán sẵn.
Sắt, dung dịch chuẩn 1, chứa 20 mg sắt trong 1lít: Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch sắt
-
gốc cho vào bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch.( Dung dịch này chỉ dùng
trong ngày).
Dung dịch chuẩn 2, chứa 1 mg sắt trong 1 lít: Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch sắt chuẩn
cho vào bình định mức 500 ml và thêm nước đến vạch.( Dung dịch này chỉ dùng trong
ngày).
b) Thiết bị
Tất cả các dụng cụ thuỷ tinh,kể cả bình đựng mẫu, cần phải rửa bằng dung dịch
HCl và tráng bằng nước trước khi dùng.
Các dụng cụ trong phòng thí nghiệm bình thường
- Phổ kế, lăng kính hoặc loại vỉ grating, phù hợp với đo quang ở bước sóng λ= 510 nm.
- Cuvet với chiều dài quang học nhỏ nhất là 10 mm và phù hợp với độ hấp thu dự kiến
của dung dịch thử.
Chú thích: Có thể sử dụng các cuvet có chiều dài quang học lớn hơn khi nồng
độ sắt nhỏ hơn 1.0 mg/l.
- Màng lọc kích thước lỗ trung bình 0.45 μm.
- Bình oxy, dung dịch 100 ml.
2.3.1.5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
Cảnh báo - Cần thận trọng và áp dụng biện pháp an toàn vì khi axit hoá mẫu có
thể tạo ra các khí độc hại.
- Lấy mẫu
Lấy mẫu theo ISO 5667-1 và mọi hướng dẫn cụ thể cho loại nước kiểm tra.
Dụng cụ đựng có thể sử dụng như nhựa polyetylen.
- Sắt tổng
Axit hoá mẫu ngay đến pH bằng 1 sau khi lấy mẫu. Nói chung. Dùng 1 ml axit
sunfuric đậm đặc
- Tổng sắt hoà tan
Lọc mẫu ngay sau khi lấy mẫu.
Axit hoá dung dịch lọc cho đến khi pH bằng1 (khoảng 1 ml axit sufuric đậm
đặc cho 100 ml mẫu).
21
- Sắt (II)
Cho 1 ml H2SO4 đặc vào bình oxy đổ đầy mẫu nước vào bình. Tránh để mẫu
tiếp xúc với không khí.
2.3.1.6. Tiến hành thử nghiệm
- Sắt tổng( Xác định trực tiếp).
Lấy 50.0 ml mẫu đã axit hoá ( Nếu có mặt sắt không tan, oxit sắt, phức chất sắt
thì chuyển mẫu sang bình đun 100 ml sử lý sơ bộ).
Oxy hoá: Thêm 5 ml dung dịch kali peroxodisunfit và đun sôi nhẹ trong 40
phút, đảm bảo thể tích không cạn quá 20 ml. Làm nguội và chuyển vào bình định mức
dung tích 50 ml và thêm nước tới vạch.
Chú thích: Phương pháp thay thế: hỗn hợp có thể hấp trong bình kín 100 ml,
trong 30 phút, sau đó làm nguội hoặc pha loãng tới 100 ml. Sự pha loãng này phải
được tính khi tính toán kết quả bằng cách nhân với cơ số 2. Nếu dung dịch đục sau khi
oxy hoá trước khi pha loãng, cần lọc ngay qua màng lọc vào bình định mức. Tráng
giấy lọc với một ít nước, cho dịch rửa vào dịch lọc và thêm nước đến vạch.
Khử thành sắt (II): Chuyển dung dịch sang bình 100 ml, thêm 1 ml
hidroxylamoni clorua và trộn kỹ. Thêm 2 ml dung dịch đệm axetat và chỉnh pH 3.5
đến 5.5, tốt nhất là 4.5.
Chú thích: - Sự khử sắt (III) thành sắt (II) có hiệu quả nhất với pH =1, do đó
thêm dung dịch đệm sau cùng.
Sự tạo thành chất hấp thu: Thêm 2 ml dung dịch 1.10- phenantrolin vào dung
dịch và để ở chỗ tối trong khoảng 15 phút.
Đo quang: Đo độ hấp thu của dung dịch sử dụng phổ kế với 510 nm dùng nước
trong cuvet so sánh.
- Sắt tổng sau khi phân huỷ
Cho 50.0 ml mẫu đã a xit hoá vào cốc có mỏ 100 ml thêm 5 mlHNO3 và 10 ml
HCl, làm nóng tới 70- 800C cho tới khi hoà tan hoàn toàn. Sau 30 phút, thêm 2 ml
H2SO4 và làm bay hơi dung dịch tới khi xuất hiện khói SO 3 màu trắng. Tránh đun cạn.
Làm nguội tới nhiệt độ phòng và thêm 20 ml nước, chuyển sang bình định mức 50 ml
và đổ nước đến vạch.
Làm tiếp như đã mô tả trong khử thành sắt (II) đến đo quang.
- Xác định sắt hoà tan
22
Lấy 50.0 ml mẫu thử và chuyển sang bình định mức 100 ml. Tiến hành như mô
tả trong khử thành sắt (II) đến đo quang
Xác định sắt (II): Lấy 50.0 ml mẫu (6.4) và chuyển sang bình định mức 100 ml.
Tiến hành như mô tả trong khử thành sắt (II) nhưng không thêm hidroxylamoni clorua
và tới đo quang.( Tránh để mẫu tiếp xúc với không khí).
Thử mẫu trắng: Chuẩn bị dung dịch thử trắng, thực hiện chính xác theo quy
trình như đối với mẫu, nhưng thay 50 ml mẫu bằng 50 ml nước.
Hiệu chuẩn:
Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dãy dung dịch sắt chuẩn trong khoảng
nồng độ như dự tính của mẫu thử bằng cách cho một thể tích chính xác đã biết dung
dịch Fe chuẩn vào một loạt bình định mức 50 ml. Thêm 0.5 ml dung dịch H 2SO4 loãng
vào mỗi bình và thêm nước tới vạch.
Xử lý loạt dung dịch sắt chuẩn như đã làm với mẫu, tương ứng với quy trình
cho mỗi dạng Fe cần xác định
Dựng đường chuẩn: Với mỗi dãy dung dịch sắt chuẩn, chuẩn bị đồ thị chuẩn
bằng cách đặt nồng độ dung dịch sắt (mg/l) trên trục hoành tương ứng với độ hấp thu
trên trục tung. Yêu cầu một đường chuẩn riêng cho mỗi dạng Fe, mỗi một máy quang
phổ và mỗi chiều dài quang học của cuvet.
(Thường xuyên lập đường chuẩn định kỳ kiểm tra đường chuẩn và đặc biệt đối
với mỗi mẻ thuốc thử mới.)
Tính toán.
Nồng độ sắt của mẫu, biểu thị bằng miligam trên lít được tính theo công thức:
F (A1- A0)
Trong đó:
F là độ dốc của đường cong chuẩn tương ứng;
A1 làđộ hấp thu của dung dịch đo;
A0 là độ hấp thu của dung dịch thử mẫu trắng
2.3.2. Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp
2.3.2.1.Khái niệm độ không đảm bảo đo
Thông số không âm, đặc trưng cho sự phân tán của các giá trị của đại lượng,
được quy cho đại lượng đo dựa trên các thông tin đã sử dụng. Thước đo độ không đảm
bảo đo :
23
- Nửa độ lệch chuẩn ( hoặc bội của nó)
- Nửa độ rộng của một khoảng có mức tin cậy đã định
Độ không bảm bảo đo đánh giá bằng :
- Phân bố thống kê của một dãy các phép đo – độ lệch chuẩn thực nghiệm ( đánh giá
-
kiểu A)
Phân bố xác suất mô phỏng bằng thực nghiệm hoặc thông tin về độ lệch chuẩn (đánh
giá kiểu B)
Độ không bảm bảo đo gồm nhiều thành phần:
- Nảy sinh từ ảnh hưởng ngẫu nhiên
- Nảy sinh từ ảnh hưởng hệ thống
Độ không đảm bảo đo cho biết phạm vi mà trong đó giá trị của đại lượng xuất
hiện với một xác suất tin cậy
Kết quả của một phép đo là ước lượng tốt nhất của giá trị đại lượng đo và tất cả
các thành phần độ không đảm bảo đo
Sai số của phép đo : Kết quả của phép đo trừ đi giá trị thực của đại lượng đo
Sai số ngẫu nhiên : Kết quả của một phép đo trừ đi kết quả trung bình từ một số
vô hạn các phép đo cùng một đại lượng đo trong điều kiện lặp lại
2.3.2.2. Các nguồn gây ra độ không đảm bảo đo
Trong một phép thử có rất nhiều nguồn gây ra độ không đmả bảo đo:
- Mẫu thử: bản chất của mẫu thử không đồng nhất, trạng thái vật lý, độ ổn định
của mẫu thử, ảnh hưởng của các yếu tố nhiệt độ và môi trường….
- Lấy mẫu không đại diện, không đồng nhất…
- Điều kiện bảo quản : quá trình vận chuyển, bảo quản và thời gian bảo quản
mẫu có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
- Chuẩn bị mẫu: Quá trình đồng nhất, cân mẫu , chiết tách…
- Dung môi và thuốc thử: Độ tinh khiết, tạp chất….
- Thiết bị: Thiết bị có những sai số trong quá trình hiệu chuẩn hoặc chưa được
hiệu chuẩn, sai số ở các khoảng đo khác nhau….
- Điều kiện môi trường : các aảnh hưởng của nhiệt độ, độ ẩm….
- Con người : Kỹ năng, trình độ, sai số tính toán….
- Nguồn ngẫu nhiên khác.
2.3.2.3. Một số khái niệm:
24
a. Độ chụm: Là mức độ gần nhau giữa các kết quả thử nghiệm độc lập nhận
được trong điều kiện quy định.
Gồm : Độ lệch chuẩn lặp lại và Độ lệch chuẩn tái lặp
- Nghiên cứu độ lệch chuẩn lặp lại là thực hiện thử nghiệm trên các mẫu thử đồng nhất,
-
cùng phương pháp , trong cùng một phòng thí nghiệm, cùng nguười thao tác và sử
dụng cùng một thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn.
Nghiên cứu độ lệch chuẩn tái lập là thực hiện thử nghiệm trên các mẫu thử đồng nhất
thực hiện cùng một phương pháp, trong các phòng thí nghiệm khác nhau, với những
người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau
b. Độ lệch: Là mức độ sai khác giữa kì vọng của các kết quả thử nghiệm và giá
trị quy chiếu được chấp nhận. Nghiên cứu độ chệch là nghiên cứu tổng sai số hệ thống.
Sự sai khác hệ thống so với giá trị quy chiếu được chấp nhận càng lớn thì độ chệch
càng lớn. Gồm : Độ chệch phòng thí nghiệm và Độ chệch phương pháp
c. Độ đúng
- Độ đúng của phương pháp là khái niệm chỉ mức độ gần nhau giữa giá trị trung bình
-
của kết quả thử nghiệm và giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận là đúng.
Đối với đa số mẫu phân tích, giá trị thực không thể biết một cách chính xác, tuy nhiên
nó có thể có một giá trị quy chiếu được chấp nhận là đúng ( gọi chung là giá trị đúng)
Độ đúng là một khái niệm định tính. Độ đúng thường được diễn tả bằng độ
chệch
Trong đó: Δ : Độ chệch (bias), %
Xtb : Giá trị trung bình của kết quả thử nghiệm
µ : Giá trị thực hoặc giá trị được chấp nhận là đúng
d. Khoảng tuyến tính và đường chuẩn
- Khoảng tuyến tính của một phương pháp phân tích là khoảng nồng độ ở đó có sự phụ
-
thuộc tuyến tính giữa đại lượng đo được và nồng độ chất phân tích.
Khoảng làm việc của một phương pháp phân tích là khoảng nồng độ giữa giới hạn của
-
chất phân tích ( bao gồm cả giới hạn này), tại đó được chứn minh là có thể xác định
được bởi phương pháp nhất định với độ đúng, độ chính xác và độ tuyến tính .
Xây dựng đường chuẩn: sau khi xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường
chuẩn và xác định hệ số hồi quy tương quan.
e. Vậy liệu chuẩn ( mẫu chuẩn)
25
