hướngg dẫn sử dụng máy phân tích điện hóa đa năng

Viện hoá học – Viện khoa học và công nghệ Việt Nam
Phòng ứng dụng Máy tính trong Nghiên cứu Hoá học
-----o-----

hướng dẫn sử dụng
máy phân tích điện hóa đa năng

Địa chỉ liên hệ::
PGS.TS. Lê Quốc Hùng
Phòng ứng dụng Máy tính trong Nghiên cứu Hóa học-Viện Hóa học
Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam
18 Hoàng Quốc Việt- Cầu giấy- Hà Nội
Fax:

84-4-8 361 283

Điện thoại: 84-4-8 362 008
E-mail:


Giới thiệu chương trình đo DPP3

2


trên hệ máy đo điện hóa đa năng
*DPP: Differential Pulse Polarography, cực phổ xung vi phân.
Phần hướng dẫn này, chủ yếu dùng trong phân tích cực phổ xung vi phân, mọi hướng dẫn sử dụng chỉ tập trung vào phép phân tích này. Để sử dụng được thiết bị
này các bạn cần có kiến thức cơ bản về điện hóa và phân tích điện hóa khi sử dụng
máy.
Hệ máy đo điện hóa đa năng là thiết bị dùng trong các phép đo điện hóa và phân

tích điện hóa. Một hệ máy đo điện hoá dùng trong phân tích cực phổ xung vi phân
bao gồm:
 Máy đo
 Giá điện cực: gồm hệ điện cực (3 hoặc 4 điện cực), cốc đo, khay chứa.
 Phần mềm điều khiển
 Máy tính

Hình 1: Sơ đồ thiết bị đo điện hoá đa năng
Các bước cơ bản tiến hành khi thực hiện các đo đạc với thiết bị máy đo điện hoá đa
năng bao gồm các bước chính sau:
1.
2.
3.
4.

Lắp thiết bị
bật máy đo, mở phần mềm và kiểm tra máy đo đã làm việc ổn định.
Lắp đặt các điện cực trong bình điện phân vào hộp điện cực
chuẩn bị hóa chất cần thiết cho các phép đo.
3


5. tiến hành đặt các thông số đo trên phần mềm và bắt đầu đo.
6. đo đạc và tính toán kết quả.
I - Lắp đặt
Trong phần lắp đặt cần kiểm tra lại xem vị trí của các phần nối giữa máy đo
với máy tính, giữa máy đo với hộp điện cực đã chắc chắn và chính xác chưa. Việc
kiểm tra này rất quan trọng vì nếu các cáp nối này không chắc chắn và chính xác
nó có thể làm nhiễu đường đo hoặc không cho tín hiệu.
Trong phần lắp đặt phải thực hiện đầy đủ các bước cơ bản sau:

1. Kiểm tra xem đã cắm điện nguồn vào máy đo chưa (bằng cách kiểm tra xem
điện đã vào máy đo bằng cách bật công tắc nguồn để xem có điện vào chưa)
2. Kiểm tra lại xem giữa máy đo với máy tính đã được nối
với nhau qua một dây cáp 25 chân qua cổng printer của
máy tính chưa Nếu dây cáp chưa nối thì các lệnh ra trên
máy tính không được thực hiện và máy tính sẽ báo cho biết.

3. Kiểm tra lại xem giá
điện cực đã nối với
máy đo qua một dây
cáp 9 chân chưa

4. Kiểm tra xem vị trí của các điện cực trong bình điện phân đã lắp đúng vị trí của
nó trên hộp điện cực chưa:
Điện cực làm việc: Điện cực so sánh Điện cực đối dây Pt –
thường dùng là điện Ag/AgCl – nối vào nối vào CE
cực đĩa quay Glassy RE
Carbon – nối vào
WE

Vị trí nối điện cực trên hộp
điện cực

5 Kiểm tra lại xem thuỷ ngân trong bầu chứa làm bằng
thép không rỉ nối giữa trục quay và điện cực làm việc đã đủ
đầy để đảm bảo dây thép không rỉ ngập trong bầu thuỷ ngân
đó. Điều này rất quan trọng do đây là điểm nối dẫn điện của
điện cực làm việc. Nếu không đảm bảo được điều này, hệ
thống sẽ không làm việc được. Sau một thời gian làm việc,
nếu thấy có hiện tượng ngắt mạch, kiểm tả xem lượng thuỷ

4


ngân đó còn đủ và sạch hay không, nếu cần, bổ sung thêm
một lượng Hg sạch vào, nếu bầu chứa có dấu hiệu của việc
bị bẩn cần lau bằng cồn và thêm Hg sạch vào.

Bầu chứa
thuỷ ngân

Sau khi đã tiến hành lắp đặt và kiểm tra lại các đầu cáp nối một cách chắc chắn thì
thực hiện bước thứ II đó là kiểm tra máy đo hoạt động.
II. bật máy đo, mở phần mềm và kiểm tra máy đo đã làm việc ổn định
để kiểm tra máy đo hoạt động trước hết phải bật máy đo lên (sau khi đã bật máy
tính), sau đó mới mở phần mềm đã được cài đặt trong máy tính (lưu ý không được
tiến hành theo trật tự ngược lại). Khi mở chương trình đo, trên màn hình xuất hiện
cửa sổ giao diện như trên hình 2

Hình 2. Giao diện phần mềm của chương trình phân tích điện hóa
Trước khi tiến hành các phép đo trong ngày nên kiểm tra xem máy đã hoạt
động ổn định chưa bằng cách cho chạy self test. Để thực hiện công việc này thực
hiện các bước sau:
1. ấn vào nút Reset parameter
2. ấn vào nút start test
Khi đó nếu trên cửa sổ của giao diện phần mềm xuất hiện một đồ thị là một đường
thẳng đi qua điểm (0,0) như hình 2 là chứng tỏ máy làm việc bình thường. Mọi kết
quả khác đều đòi hỏi phải tiến hành kiểm tra lại hệ thiết bị như là các đầu nối của
cáp giữa máy đo với máy tính, giữa điện cực với máy đo…

5

Hình 3 : Đồ thị sau khi ấn Start Test khi maý làm việc bình thường
Nếu có vấn đề với thiết bị (đường start test không tuyến tính) sẽ có cửa số báo hiệu đề gặp nhà
sản xuất

III. lắp đặt các điện cực trong bình điện phân vào hộp điện cực
Khi lắp đặt các điện cực trong các phép đo thì có hai kiểu lắp chính:
1. Với các phép đo ăn mòn
Có một hệ ba điện cực rời đi kèm với máy đo: bao gồm 1 điện cực làm việc
WE, một điện cực đối CE và một điện cực so sánh RE, khi tiến hành các đo đạc
về ăn mòn, trước hết nối hệ ba điện cực này vào máy đo qua vị trí của cáp 9
chân. Sau khi nối hệ ba điện cực này với máy đo, ta tiến hành nối chúng với các
điện cực trong bình đựng dung dịch đo ăn mòn theo đúng vị trí của các điện cực
tương ứng trong bình điện phân.
2. Với các phép phân tích điện hoá
Với các phép phân tích điện hoá chúng ta sử dụng hộp điện cực đằng sau
hộp điện cực có ghi rõ vị trí cần lắp đặt của các điện cực trong bình điện phân.
Ngoài ra trong các phép đo cụ thể đi kèm như là đo nhiệt độ, DO, độ dẫn... có các
đầu đo đi kèm và vị trí lắp đặt của các đầu đo.
để đảm bảo kết quả của các phép đo chúng ta phải áp dụng các qui tắc cơ bản trong
bảo quản và sử dụng các điện cực:
Điện cực so sánh Ag/AgCl cần phải đủ dung dịch nội trong thân điện cực (ở
đây chúng tôi dùng dung dịch KCl bão hoà), được bảo quản bằng cách ngâm
thường xuyên trong dung dịch KCl bão hoà. Trong trường hợp nếu đo các
mẫu nhiễm bẩn cả về mặt hoá học cũng như là vật lý, yêu cầu trước khi bảo
quản phải được rửa sạch bằng dung dịch HNO3 2M trước khi đưa vào dung
dịch bảo quản.

6

Điện cực đối bằng Pt, cần được giữ luôn luôn sạch sẽ, nếu trong thí nghiệm có
đo các mẫu có nồng độ chất phân tích cao, hoặc đo các mẫu hiện trường
nhiễm bẩn thì cần ngâm trong dung dịch HNO 3 qua đêm trước khi sử dụng
tiếp.
Điện cực làm việc (WE): Cần đảm bảo tiếp xúc tốt (điều này có thể kiểm tra
bằng cách xem giữa bề mặt điện cực làm việc với đầu thép không rỉ có tiếp
xúc hay không bằng một đồng hồ đo điện), quan trọng hơn cả là bề mặt điện
cực phải luôn giữ cho thật sạch và bóng. Sau mỗi ngày đo điện cực cần được
đánh bóng lại bằng bột nhôm oxit hoặc giấy lọc kỹ càng tuỳ theo độ bẩn sạch
của điện cực. Sau mỗi lần đo trong ngày thì tuỳ thuộc vào mẫu mà chúng ta
cũng tiến hành đánh điện cực theo các cách khác nhau.
Nếu dung dịch đo của chúng ra là các loại mẫu sạch, không có các thành phần lơ
lửng (như là các mẫu nước khoáng, nước giếng khoan, nước máy…) chúng ta có
thể sử dụng một trong hai cách đánh rửa điện cực sau:
1. đánh điện cực bằng giấy lọc: để thực hiện cách đánh điện cực theo cách này,
chúng ta phải tháo bình điện phân xuống, sau đó kê nhẹ tờ giấy lọc lên bề mặt
điện cực và ấn stir khi đó điện cực làm việc quay và lôi các chất bẩn ra khỏi
bề mặt làm việc của điện cực.
2. đánh điện cực bằng điện hoá: theo phương pháp này trong phần option
chọn PosScan_Treatment bằng cách tích vào. Sau đó vào view ấn vào
PrePosScan khi đó trên màn hình sẽ hiện ra cửa sổ của giao diện phần mềm
đánh điện cực tự động bằng phương pháp điện hoá:
Hình 5: Giao diện
phần mềm đánh
điện cực tự động
bằng phương pháp
điện hoá.
3.

Trong phần Pos-Scan applied potentials bao gồm 4 cột chính:
cột đầu tiên là tên gọi cho các giá trị thế áp vào như U1 clean, U2 clean…
các tên gọi này có thể đặt lại được theo mục đích.
Cột thứ hai là lệnh dùng cho việc chọn áp thế nào: như trên hình ta thấy U1
clean – yes tức là U1 clean có làm việc nhưng U4 clean – No tức là trong
phép đo của chúng ta không có U4 clean làm việc.
Cột thứ ba là thời gian mà mình áp giá trị thế làm việc đó: thường là từ 5 tới
10s.
7


Cột thứ tư là cột lựa chọn điều kiện làm việc, khi áp thế đánh rửa điện cực
chúng ta có cho dung dịch khuấy hay là để dung dịch yên tĩnh.
Sau đây là sơ đồ đo khi chúng ta thực hiện việc đo đạc phân tích điện hoá có đánh
rửa điện cực tự động bằng phương pháp điện hoá:
Hình 6: Sơ đồ quá trình
đo trong đó có sử dụng
phần mềm đánh điện
cực bằng phương pháp
điện hoá

giai đoạn 1: là giai đoạn tích tụ làm giàu điện hoá, trong giai đoạn này một giá
trị điện thế âm được áp vào điện cực khi đó trên bề mặt điện cực sẽ xảy ra quá
trình khử các ion kim loại về kim loại bám vào bề mặt điện cực cùng với thủy
ngân. Trong giai đoạn này dung dịch được khuấy trộn đểu để tạo điều kiện
thuận lợi cho quá trình khuyếch tán các chất tới bề mặt điện cực. Điện thế sử
dụng ở đây thường là -1,1V đối với các phép phân tích xác định Cu, Pb, Cd và
-1,3V đối với Zn.
Giai đoạn 2: giai đoạn nghỉ, sau khi tích tụ các kim loại lên trên bề mặt điện
cực thì chúng ta giữ nguyên giá trị điện thế áp ở trên ngừng khuấy để cho bề

mặt điện cực nghỉ trong khoảng thời gian là 10-30s, giai đoạn này có tác dụng
làm cho các kim loại phân bố đều lên trên toàn bộ bề mặt điện cực.
Giai đoạn 3: đó là giai đoạn hoà tan và ghi đo dòng hoà tan trong giai đoạn này
dung dịch hoàn toàn được yên tĩnh.
Giai đoạn 4: sau khi hoà tan hết các kim loại bám trên bề mặt điện cực chúng
ta áp một giá trị thế âm (thông thường với điện cực so sánh là Ag/AgCl chúng
tôi đã để chế độ mặc định cho nó là -1,6V) để tiến hành điện phân cho khí H 2
thoát ra làm sạch bề mặt điện cực. Giai đoạn này thường khuấy trộn đều để cho
bề mặt điện cực được rửa sạch, giai đoạn này thường kéo dài trong khoảng 1015s.
Giai đoạn 5: trong giai đoạn này một giá trị thế rất dương (thông thường trong
phần mềm đã để chế độ mặc định là 1V) để hoà tan tất cả các kim loại có trên
bề mặt điện cực, do đó giai đoạn này dung dịch cũng được khuấy trộn đều, giai
đoạn này thường tiến hành trong khoảng 10-15s.
Giai đoạn 6: trong giai đoạn này thường đưa điện thế về 0V để cho điện cực
nghỉ trước khi bắt đầu vào một phép đo mới, giai đoạn này dung dịch không
khuấy trộn và thường kéo dài khoảng 5s

8


IV. chuẩn bị hóa chất cần thiết cho các phép đo
Trong phân tích việc chuẩn bị dung dịch đo có ảnh hưởng rất lớn tới kết quả
đo, do đó việc chuẩn bị dung dịch đầy đủ cho các phép đo có vai trò rất quan trọng,
như chúng ta đã biết thì với một dung dịch có nồng độ nhất định, theo thời gian thì
lượng chất trong dung dịch cũng thay đổi theo vì sự hấp phụ của các chất phân tích
vào thành bình, rồi các phản ứng hoá học xảy ra có thể làm giảm lượng chất cần
phân tích hoặc làm tăng lượng chất cần phân tích do đó chúng ta phải thường
xuyên kiểm tra và thay hoá chất chuẩn để đảm bảo độ lặp, độ chính xác của phép
đo.
Ngoài ra khi đo các mẫu dung dịch, chúng ta phải tiến hành các sử lý cơ bản

như lọc các chất cặn lắng đọng, tiến hành các sử lý về mặt vật lý như chiếu tia cực
tím để loại bỏ sự có mặt của các chất hữu cơ có trong nước, sục khí trơ như N 2
đuổi oxi hoà tan có mặt trong dung dịch (với dung dịch có môi trường phản ứng là
axit), hoặc cho thêm các tác nhân hoá học như Na 2SO3 (với dung dịch có môi
trường phản ứng là môi trường kiềm).
Với các phép phân tích về Cd, Pb, Cu: dung dịch điện phân thường được
điều chỉnh về pH khoảng 1-2 bằng HCl 1:1. Tuy nhiên trong môi trường axit mạnh
như thế thì sự xuất hiện của Zn lại không ổn định, do đó Zn thường được xác định
riêng trong môi trường đệm axetat pH khoảng 6.
Chuẩn bị dung dịch đo:
Lấy một thể tích nước cất (hoặc mẫu) khoảng 20-50 ml cho vào bình điện
phân, thêm khoảng 100-200 µl KCl bão hoà (nhằm tăng độ dẫn điện của môi
trường), và 50 µl HgCl2 (để tạo màng thuỷ ngân) và thêm khoảng 50 µl HCl (với
Cd, Pb, Cu) điều chỉnh pH của dung dịch xuống khoảng pH 1-2 hoặc 50 µl
CH3COONH4 (với Zn) điều chỉnh pH 6.
* Trong trường hợp mẫu đã qua bảo quản bằng axit đặc, chúng ra cần phải đưa
về các giá trị pH phù hợp với các phép đo cụ thể, tuyệt đối không thêm các chất có
tính axit mạnh hoặc bazơ mạnh vào để làm thay đổi nhanh giá trị của pH nền, điều
đó có thể làm hỏng tính chất của nền và do đó ảnh hưởng tới kết quả đo, điều này
đặc biệt quan trọng trong các phép phân tích có sử dụng tới các phối tử để tạo
phức.
V. Tiến hành đặt các thông số đo trên phần mềm và bắt đầu đo
Đây là giao diện phần mềm với các chức năng cho như sau:

9


Hình 7: Giao diện cửa sổ
Param

1. Chế độ đo và chức năng trong các MENU
Chương trình có 2 cửa sổ chính:
Cửa sổ 1: cửa sổ Param (Parameters):
Của sổ 2: cửa sổ Graphic Treatment:
quả đo.

Đặt các thông số đo.
Hiển thị phổ đồ sau khi đo và xử lý kết

Khi làm việc với cửa sổ Parameters:
Khi đó sẽ xuất hiện giao diện hình 7: Trong cửa sổ làm việc này có các thông số
cần quan tâm sau:
a. Remarks: Chú thích về phép đo
Đặt các thông tin cần thiết có liên quan đến phép đo và mẫu đo:
Date & Time:
Ngày, giờ đo
Laboratory :
Phòng thí nghiệm tiến hành phân tích
Analyser
:
Tên thí nghiệm viên
Sample
:
Đặc điểm mẫu đo (địa điểm lấy mẫu, tên mẫu,
màu, mùi, trong, đục...)
b. Rtest:
Kiểm tra máy
Khi thực hiện thao tác này, thu được đường thẳng tuyến tính đi qua gốc toạ độ
chứng tỏ máy hoạt động bình thường.
c. Các loại điện cực liên quan đến phép đo

+ Solide:
Đặt chế độ làm việc với điện cực làm việc là điện cực rắn như:
Glassy Carbon, vàng, . . .
+ Mecury:
Đặt chế độ làm việc với điện cực giọt thủy ngân.
d. các loại trục:
Fixed:
Thang đo đặt cố định
AutoAxis: Tự động chuyển đổi thang đo cho phù hợp với chiều cao tín hiệu thu
được của mẫu đo.
e. các thông số khác liên quan đến việc đặt chế độ đo tự động
 Start test:
Bắt đầu tự kiểm tra máy
10


 Meas.Num: Số lần đo lặp lại đối với một mẫu đo, số lần lặp lại này dùng để
đánh giá độ lặp lại của phép đo qua các lần đo.
 Duration(s): Thời gian tự động đo sau mỗi lần đo lặp lại
Chẳng hạn, bạn đặt Meas.Num là 10 và Duration là 60, có nghĩa là máy sẽ tự
động thực hiện mỗi phép đo sau mỗi 60 giây và đo lặp lại như vậy 10 lần.
Nếu bạn đặt Meas.Num là 10 và Duration là 0, có nghĩa là máy sẽ tự động đo lặp
lại liên tục 10 chu kỳ
 Sensibility:
Độ nhạy, có giá trị trong khoảng từ 1-10, việc chọn giá trị độ
nhạy tùy thuộc vào nồng độ của các chất có mặt trong dung dịch phân tích.
 Star All:
Bắt đầu đo sau khi đã đặt đầy đủ các thông sô cần thiết cho
máy.
 Connect:

Nối và ngắt điện cực làm việc ra khỏi hệ đo.
 Stirring:
Quay điện cực (đối với điện cực làm việc là cực quay)
 Reset Parameter:
Đặt các thông số theo chế độ mặc định trong máy đo.
f. các thông số làm việc
1. Sen
Hiện lên giá trị độ nhạy mà ta đặt bên Sensibility
2. U 1 (V):
Thế điểm đầu cho quá trình quét thế
3. U 2 (V):
Thế điểm cuối cho quá trình quét thế
4. U step:
Bước nhảy thế
5. T step:
Thời gian dừng giữa hai xung (hai bước nhảy thế)
6. T sample:
Thời gian lấy mẫu, tự động bằng phần mềm
7. U pulse:
Thế xung
8. U stripping (V):
Thế hòa tan
9. Duration (s):
Thời gian điện phân
10. T rest:
Thời gian nghỉ sau khi điện phân
* Việc đặt các thông số ở trên hoàn toàn giữa vào kinh nghiệm của người phân
tích, tuy nhiên sau đây là một số kinh nghiệm dùng để chọn các thông số:
 để chọn được khoảng thế làm việc phù hợp với độ nhạy đã chọn, trước hết
chuẩn bị một dung dịch có các thành phần của dung dịch chuẩn, sau đó vào

của sổ Graphic_treatment ấn vào start cyclic, khi đó sẽ thu được một phổ đồ
ứng với đường quét cyclic dung dịch phân tích. Thông tin đưa ra từ đường
cyclic bao gồm:
1. Cửa sổ quét thế phù hợp không quá rộng và cũng không quá hẹp, nếu cửa sổ
làm việc quá rộng về cả phía âm và phía dương đều gây ra những ảnh hưởng
đáng kể tới kết quả đo, nếu quét thế về phía quá âm thì sẽ xảy ra quá trình tạo
khí H2 trên bề mặt điện cực, do đó sẽ làm giảm khả năng tích tụ các chất trên
bề mặt điện cực, nếu quét thế về phía quá dương sẽ làm cho quá trình điện
phân nước sinh ra khí O2 là một tác nhân có hoạt tính cực phổ mạnh do đó gây
ảnh hưởng rất lớn tới kết quả phân tích. Vì vậy việc quét thế cyclic trước khi đo
các dung dịch đóng vai trò quan trọng trong việc chọn cửa sổ thế làm việc. Nếu
cửa sổ quét thế quá hẹp có thể gây mất pic của kim loại cần xác định.

11


2. Thứ hai, việc đo cyclic còn cung cấp thêm thông tin về độ nhạy làm việc phù
hợp, với khoảng quét thế cần khảo sát như thế chúng ta phải chọn độ nhạy làm
việc như thế nào để không ảnh hưởng tới tín hiệu thu được, nếu độ nhạy vượt
quá thang đo sẽ ảnh hưởng tới kết quả thu được. Do đó chúng ta phải giảm độ
nhạy và tiến hành quét cyclic lại. Lưu ý sau mỗi phép đo cyclic điện cực làm
việc phải được đánh lại.
3. Thứ ba việc quét cyclic còn đưa thêm thông tin về lượng Hg tạo màng và chất
lượng của điện cực làm việc, nếu tín hiệu pic Hg thu được là một pic cao nhọn
và cân đối điều đó có nghĩa là điện cực làm việc rất tốt, nếu chân pic chưa cân
đối cần đánh lại bề mặt điện cực đến khi sáng bóng.
Sau khi đã chọn được các thông số phù hợp với việc phân tích, chúng ta tiến hành
đo:
Thực hiện phép đo
Sau khi đặt các thông số cần thiết cho một phép phân tích điện hóa

Nhấn phím Start All
Nếu có stripping cửa sổ làm việc ghi dòng điện phân- thời gian để người đo
theo dõi, bằng cách theo dõi cửa sổ stripping chúng ta có thể đoán được quá trình
xảy ra trên bề mặt điện cực có liên tục không, nếu đường stripping đều đặn và
không có điểm gián đoạn, có nghĩa là các phần tiếp xúc giữa điện cực làm việc là
rất tốt không có vầ đề gì nếu dòng bị gián đoạn nghĩa là giữa các phần tiếp xúc
nhau qua cáp nối có vấn đề, khi đó chúng ta cần kiểm tra lại.
Sau quá trình điện phân làm giàu, sẽ tới quá trình hoà tan các kim loại trên bề mặt
điện cực và ghi đo dòng hoà tan, đường dòng-thế thể hiện trong cửa sổ
Graphic_treatment như sau:

12


Hình 8: giao
diện cửa sổ

Graphic_treatment trong phép đo xác định Cu, Pb, Cd
để save lại file đó bạn kích vào tên file (0,1,2…) ở bên góc dưới
bên trái màn hình, sau đó vào file chọn save data và save file
và địa chỉ của bạn.
* Một lưu ý khi tiến hành các đo đạc đó là tín hiệu pic của Hg,
việc quan sát tín hiệu pic của Hg cung cấp một số thông tin
quan trọng như:Mạch điện tử của máy đo và điện cực so sánh:
Khi mà tín hiệu pic Hg thu được liên tục dịch chuyển về một
phía, khi đó có hai khả năng xảy ra: một là mạch điện tử làm
việc có vấn đề và hai là điện cực so sánh không làm việc ổn
định, để kiểm tra điều này bạn có thể tiến hành một phép thử
đơn giản sau: Trong cửa sổ Param có một ô lệnh nho nhỏ dưới
lệnh Start- test đó chính là:

Pot Check
Khi thực hiện lệnh này, bạn tiến hành theo cách, cho dung dịch mẫu trắng chỉ có
Hg2+ trong dung dịch tiến hành đo thông thường tức là cũng đặt các thông số cần
thiết, tuy nhiên do nồng độ của Hg2+ trong dung dịch là khá lớn, do đó thời gian
điện phân Duration chỉ cần 10-20s là đủ cho quá trình tích tụ, sau khi có đường đo
von-ampe hoà tan anot rồi, bạn tìm vị trí của đỉnh pic Hg, giả sử ở đây thế đỉnh pic
của Hg là 0,15 thì bạn kích hoạt vào Pot Check, khi đó có một cửa sổ hiện ra như
trên và bạn đánh giá trị 0,15 vào đó, sau đó tiến hành đo lại dung dịch bằng cách
ấn lệnh start bên cửa sổ Param. Khi đó chức năng của phần mềm sẽ tự động bù trở
và đưa tín hiệu pic Hg về 0,1V. Tuy nhiên sai số này nếu chỉ đơn thuần là sai số hệ
thống của điện cực so sánh chứ không phải do ảnh hưởng của điện tử hoặc bản
chất của điện cực so sánh, nếu sau khi kích hoạt Pot Check mà không có tác dụng
bạn có thể kiểm tra lại điện cực so sánh bằng cách kiểm tra xem điện cực so sánh

13


có bị hư, bị dò, thấm dung dịch hoặc chưa thiết lập cân bằng, cần kiểm tra lại điện
cực so sánh.

14


Sử lý với các kết quả thu được:
Khi tiến hành sử lý các kết quả đo được, chúng ta có thể sử dụng một trong hai
phương pháp chính sau:
1. Phương pháp thêm chuẩn.
2. Phương pháp đường chuẩn
Mỗi phương pháp có những ưu điểm và nhược điểm riêng, vì vậy trong từng
trường hợp cụ thể mà ta sử dụng phương pháp nào.

Thông thường với các phép phân tích thông dụng chúng ta thường sử dụng phương
pháp thêm chuẩn, bởi vì phương pháp này cho độ chính xác cao hơn do ít có sự
thay đổi đến thành phần của nền điện phân. Tuy nhiên trong các phép đo với lượng
mẫu lớn của cùng một khu vực thì việc sử dụng phương pháp đường chuẩn sẽ
nhanh hơn nhiều.
Phương pháp đường chuẩn:
Phương pháp đường chuẩn thường được áp dụng khi đo lượng mẫu lớn tại cùng
một địa điểm lấy mẫu. Theo phương pháp này, trước tiên dựng một đường chuẩn
bằng cách cho một dung dịch có thành phần nền giống như trong thành phần sẽ
thêm vào trong dung dịch đo thực, sau đó tiến hành các phép đo và thêm lần lượt
một lượng mẫu xác định vào trong dung dịch chuẩn, sau đó tiến hành dựng đường
chuẩn với nồng độ dung dịch đã biết và chiều cao pic thu được trong quá trình tính
toán. Việc dựng đường chuẩn này được thực hiện trong phần mềm theo cách sau:

Hình 9: giao diện phần mềm
lập đường chuẩn tự động
thông qua các số liệu tính
toán từ chiều cao/diện tích pic
tương ứng với nồng độ chất
đưa vào dung dịch.

Trước hết pha một dung dịch mẫu trắng có thành phần nền càng gần với thành
phần nền của mẫu càng tốt, sau đó tiến hành thêm một lượng chính xác hàm lượng
kim loại cần phân tích. Sau khoảng từ 10-15 phép đo bạn tiến hành tính toán chiều
15


cao/ diện tích của pic thu được theo các giá trị nồng độ chất thêm vào trong dung
dịch, sau khi có được bảng số liệu tương quan giữa nồng độ chất với chiều
cao/diện tích pic thu được, vào View mở StandardCurve sau đó điền các thông

tin vào các cột ở bên trái màn hình như là đơn vị đo của nồng độ, đơn vị đo của
chiều cao pic/diện tích pic thu được. Sau đó điền các số liệu thu được ở bên phần
tính toán kết quả nồng độ – chiều cao/diện tích pic vào trong bảng, để làm tăng số
lượng số liệu trong bảng bạn vào add thì nó sẽ tự động thêm hàng số liệu vào để
bạn thêm số liệu, càng nhiều số liệu thì độ chính xác của đường chuẩn thu được
càng cao và do đó hệ số tương quan của đường thẳng sẽ càng gần 1.

Hình 10: cách chọn và dựng đường
chuẩn bằng phần mềm tự động

Sau khi dựng đường chuẩn xong bạn tiến hành đo mẫu, khi đo mẫu xong, tính
được chiều cao pic thu được rồi đối chiếu với đường chuẩn để tính ra nồng độ của
các chất trong mẫu.
Thực tế phương pháp đường chuẩn này nhanh hơn phương pháp thêm chuẩn, tuy
nhiên độ chính xác lại không cao bằng phương pháp thêm chuẩn, do tính chất của
nền của mẫu trắng là khác với tính chất thành phần nền của mẫu thực, do đó ảnh
hưởng của các tác nhân khác có mặt trong môI trường không được đánh giá cụ thể.
Vì vậy để đảm bảo thành phần nền thay đổi không đáng kể thì người ta thường sử
dụng phương pháp thêm chuẩn để xác định hàm lượng của các chất. Nội dung của
phương pháp thêm chuẩn như sau:
Phương pháp thêm chuẩn
Giả sử ta có một mẫu nước cần xác định hàm lượng của các kim loại trong mẫu,
sau có tiến hành các sử lý cần thiết, chúng ta tiến hành các đo đạc theo trình tự như
sau:
Lấy một lượng mẫu xác định vào bình đo điện hoá, tiến hành phép đo để xác định
hàm lượng của các chất có mặt trong dung dịch, sau khi tiến hành phép đo thứ nhất
xong, thêm một lượng chính xác chất cần xác định, ví dụ trong phép đo xác định
hàm lượng Cu trong mẫu, thì khi thêm vào ta thêm một lượng chính xác dung dịch

16

Cu chuẩn, sau đó tiến hành đo lại, tiếp tục thêm 2 tới 3 lần nữa để lấy kết quả trung
bình.
Sau khi đo đạc từ 3-4 lần thêm chuẩn chúng ta bắt đầu quá trình tính toán hàm
lượng của chất có mặt trong mẫu.
ấn Clear để xoá tất cả các kết quả có ở trong đồ thì đi và bắt đầu mở lại các kết quả
để tính.
Hình 11: Giao diện phần
mềm tính toán nồng độ
của chất có trong mẫu
bằng phương pháp
thêm chuẩn.

Vào File ấn Open data để mở số liệu đã ghi của mẫu cần tính toán. Cần mở hai số
liệu, trong đó số liệu thứ nhất được mặc định chính là đường đo mẫu ban đầu, và
số liệu thứ hai là đường đo sau khi thêm vào một lượng chính xác dung dịch
chuẩn.
Kích chuột vào lệnh Sample, khi đó phần mềm mặc định chọn đường thứ nhất cho
việc tính toán kết quả. Để cho việc chọn chân pic được chính xác hơn thì bạn có
thể phóng to hình lên bằng cách vừa kéo vừa di chuột về phía góc phải khi đó nó sẽ
phóng to hình lên, nếu bạn muốn đường đo trở về kích thước ban đầu thì chỉ cần di
chuột về phía ngược lại. Sau khi tìm được kích thước phù hợp, bạn chọn chân pic
bằng cách để con trỏ tại điểm đầu của chân pic, kích chuột phải và tại điểm cuối
chân pic, kích chuột trái và nhấn chuột vào lệnh Peak-Q. Khi đó máy tính sẽ mặc
định tính chiều cao pic thu được cho bạn (trong trường hợp bạn muốn tính số liệu
thông qua diện tích pic thì có thể vào View ấn vào Treatment option sau đó bên
phần treated by sẽ chọn Area có nghĩa là bạn chọn cách sử lý bằng diện tích của
pic). Sau khi thực hiện xong bước 1, dịch chuyển con trỏ sang phần added phần
mềm sẽ tự động chuyển sang làm việc với đường đo mẫu sau khi thêm dung dịch

chuẩn của chất cần phân tích. Thực hiện các thao tác tính toán tương tự ở phần trên
để xác địn diên tích pic, nạp nồng độ của lượng chất đã thêm vào (sau khi pha
loãng trong mẫu cần đo), nhấn chuột vào Calculate khi đó máy sẽ tự động tính
nồng độ chất nền trong dung dịch theo phương trình Nernst và in kết quả ra ở phần
cuối bên phải màn hình. Sau đó bạn ấn Clear để xoá đi cả hai đường đo và thực
17


hiện lại các thao tác trên với các lần thêm khác nhau. Sau đó bạn có thể copy số
liệu trong khung ở phần cuối bên phải màn hình ra excel để tính toán số liệu và
tính kết quả trung bình.
Ngoài các lệnh kể trên còn có các lệnh liên quan đến việc sử lý các đường đo trước
khi đưa vào các hình biểu diễn kết quả đo, có tác dụng minh họa cho các báo cáo.
đó chính là:
1 Erroextract: Loại những điểm nhiễu thô (lệnh này có tác dụng trong trường
hợp đường đo của chúng ta có những điểm nhiễu thô trong quá trình đo)
2 Smooth:
Làm trơn (trong trường hợp đường đo của chúng ta không được
trơn và đẹp thì khi phóng lên sẽ có những điểm gấp khúc làm cho đường đo không
đẹp, vì vậy trước khi lưu hình ra tốt nhất chúng ta nên kích vào lệnh Smooth để
làm trơn đường đo)
3 Peak-Q:
Giá trị chiều cao và điện tích của pic
4 C add:
Nồng độ thêm vào, dùng để tính nồng độ mẫu đo bằng phương
pháp thêm chuẩn
5 Unit:
đơn vị nồng độ thêm
Solution
1 Sample:

Con trỏ tự chuyển đến đường 1(sample).
1 Added:
Con trỏ tự chuyển dến đường 2 (added).
2 Draw:
Vẽ lại đồ thị
3 Clear:
Xóa đồ thị
4 Link:
5 3D:
Biểu diễn các đường đo trong cửa sổ Graphic_treatment dưới
dạng không gian ba chiều
Biểu diễn đồ thị dưới dạng không gian ba chiều
Ngoài ra trong phần cửa sổ Graphic_treatment có các lệnh sau như:
Start Imediately: Lệnh này hay được thực hiện khi bạn tiến hành dựng đường
chuẩn hoặc tiến hành khảo sát xem một nguyên tố nào đó có thể xác định được
bằng phương pháp điện hoá không. Vì một nguyên tố chỉ có thể xác định được
bằng phương pháp điện hoá khi mà việc tăng nồng độ của nó trong dung dịch phân
tích tăng tuyến tính với chiều cao hoặc diện tích pic thu được. Nếu sử dụng lệnh
Start Imediately thì phép đo sẽ được tiến hành bằng cách giữ nguyên các điều
kiện đo. Khi đó đồ thị của phép đo này sẽ được vẽ chồng lên đồ thị của phép đo trước.
Lệnh này khác với lệnh Start ở bên cửa sổ Param lệnh Start bên cửa sổ Param
có nghĩa là bạn sẽ xoá tất cả các thông số đo, các kết quả đo đã có từ trước, trước
khi bắt đầu một phép đo mới
Pause:
Tạm dừng phép đo
Start Pol:
Đo đường cong phân cực
Start Cyclic:
Đo cyclic – von-ampe vòng
Connect:

Ngắt – nối hệ đo
18


Stirring:

Khuấy dung dịch

Delution Coef:
Hệ số pha loãng, thông thường trong các phép đo không có sự
pha loãng dung dịch thì hệ số pha loãng này được mặc định bằng 1, tuy nhiên trong
quá trình pha mẫu có hàm lượng chất phân tích quá lớn, chẳng hạn như trong các
phép xác định hàm lượng Zn trong nước máy của một số vùng, thì hàm lượng Zn
trong mẫu thường rất lớn do đó ta phải pha loãng mẫu trước khi phân tích, khi đó
hệ số pha loãng sẽ khác 1 và ta phải điền vào ô này hệ số pha loãng để kết quả đưa
ra là nồng độ của mẫu thật chứ không phải là nồng độ của mẫu đã pha loãng trong
quá trình tính toán kết quả.
Autoaxis: trong một số trường hợp tín hiệu pic thu được vượt quá thang đo, khi mà
ban đầu chúng ta sử dụng hệ trục cố định, muốn có một cái nhìn tổng quát về các
tín hiệu thu được, bạn có thể ấn vào lệnh này khi đó các trục sẽ tự động giãn ra
hoặc co lại phù hợp với chiều cao và khoảng quét thế trong phổ đồ đo.
Hình 12: giao diện cửa sổ Graphic_treatment

19


Sự cố và các cách khắc phục đơn giản:
(Tất cả những sai sót về máy tính thuần tuý không đề cập ở đây)
Chú ý: Khi có bất cứ một nghi ngờ gì chạy chế độ kiểm tra máy (R test), nếu OK
thì chỉ xem xét phần hệ điện cực, bình đo, dung dịch đo và các cáp nối.

T
T
1

Hiện tượng

Nguyên nhân

Cách khắc phục

Khi bật máy đo:
Độ
nhạy, Đường cáp nối máy Kiểm tra lại đường cáp dẫn và cắm chặt
FILTER
hoặc đo với máy tính (cáp dây cáp
các đèn LED 25 chân) bị lỏng
khác nhảy hỗn
loạn

2

Chạy
chương
trình đo máy bị
treo

Tắt máy đo và máy tính.
Bật trở lại theo thứ tự máy tính, khởi
động chương trình đo rồi bật máy đo.

3

- Đo DPP, phổ - Đường dây cáp - Kiểm tra lại đường cáp dẫn và cắm
đo nằm ngang không tiếp xúc tốt chặt dây cáp
trên trục 0
hoặc đứt ngầm.
Chạy R test :
- Chạy Cyclic, - Một hoặc cả 2 - Nếu không OK thì kiểm tra đường
đường đo cũng điện cực WE, CE cáp
nằm ngang trên không tiếp xúc vưới
- Nếu báo OK thì kiểm tra lại các điện
trục 0
hệ thống đo
cực hoặc tăng độ nhạy
- Đặt độ nhạy quá
- hoặc Chạy nhỏ (1-4)
- Giảm độ nhạy.
Cyclic, phổ đồ
vượt thang đo
- Độ nhạy quá lớn. - Kiểm tra lại điện cực RE có còn dung
dịch nội hay không;
- Điện cực RE
- Kiểm tra xem dung dịch trong bình
không tiếp xúc
điện phân có ngập phần làm việc của
các điện cực hay không.

4

Thế điện cực bị - Thành phần dung - Kiểm tra lại thành phần dung dịch đo.

dịch chuyển
dịch bị thay đổi
- Kiểm tra lại điện cực so sánh RE
- Điện cực RE - Bổ chính lại thế đo và thế điện phân
thay đổi

5

Đo không thấy - Thuỷ
ngân - Chạy Cyclic xem có pic thuỷ ngân
pic của kim loại không đủ tạo màng, hay không. Nếu không có thì thêm
trong mẫu cũng độ dẫn kém, pH HCl, KCl (tăng độ dẫn, tạo điều kiện
20


như trong dung không thích hợp
xuất hiện pic Hg), thêm HgCl2 nếu ít
dịch chuẩn
- Điện cực WE - Kiểm tra tiếp xúc điện cực WE (R <
tiếp xúc không tốt
5 Ohm)
- Có chất cản - Điều chỉnh lại thành phần dung dịch
trong dung dịch
đo, loại trừ chất cản.
6

Độ lặp lại không - Điện cực WE - Kiểm tra tiếp xúc của điện cực WE (
tốt
không tiếp xúc tốt
R< 5 Ohm)

- Tốc độ quay không ổn định
- Bề mặt điện cực WE bị rỗ

Kiểm tra lại mô-tơ máy khấy
Xử lý bề mặt bằng bột Al2O3 sắc ký
Kiểm tra lại thành phần dung dịch
nền

- Nồng độ axit
loãng không đủ ổn
định pH dung dịch
7

Thêm dung dịch - Nồng độ chất trong - Pha loãng dung dịch đo hoặc giảm độ
chuẩn
nhng mẫu quá lớn vượt nhạy
chiều cao pic thang đo.
giảm
- Nồng độ chất thêm - Tăng nồng độ chất thêm
quá ít so vưới mẫu.
- ảnh hưởng của các
- Loại trừ ảnh hưởng của các yếu tố cản
yếu tố cản

8

Thế các peak Điện cực so sánh - Thay điên cực so sánh
cùng dịch về không tốt
- Khắc phục tạm thời theo mục....
một phía quá

nhiều

 Khi đã khắc phục sự cố theo các phương pháp trên mà không được, xin mời
liên hệ với CACR để nhận lời khuyên trực tiếp.
 Khi cần thiết có thể gửi lại thiết bị cho CACR để sửa chữa, thời gian sửa chữa
không quá 10 ngày kể từ ngày nhận được máy.
 Khi hết thời hạn bảo hành, người sử dụng cần thanh toán các chi phí vận
chuyển cũng như chi phí cho việc sửa chữa thiết bị.

21