Khóa luận tốt nghiệp hóa phân tích

Tên đề tài:

TỔNG HỢP HẠT NANO TiO2/Fe2O3 VÀ ỨNG DỤNG
TRONG XỬ LÝ AMOXICILLIN

Sinh viên:

Dương Thị Oanh

Giáo viên hướng dẫn:

TS. Vũ Thị Hương
ThS. Trần Minh Đức

LỜI CẢM ƠN
Khóa luận tốt nghiệp này được thực hiện tại Bộ môn Hóa Phân tích – Khoa
Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội. Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp, em
đã được đón nhận rất nhiều sự dạy dỗ, hướng dẫn và góp ý nhiệt tình của các thầy cô,
bạn bè.
Với lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô giáo TS.
Vũ Thị Hương và thầy giáo Ths. Trần Minh Đức – người đã giao đề tài và tận tình chỉ
bảo, hướng dẫn em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này.
Em cũng xin chân thành cảm ơn các Thầy, Cô giáo trong Bộ môn Hóa Phân
tích, các Thầy, Cô trong khoa Hóa học – Trường Đại học Sư phạm Hà Nội cùng với
toàn thể các bạn bè đã giúp đỡ, động viên em trong suốt thời gian thực hiện khóa luận.
Em xin chân thành cảm ơn!


Hà Nội, tháng 5 năm 2017
Sinh viên
Dương Thị Oanh

MỤC LỤC

2

2


Kí hiệu viết
tắt

Tiếng Anh

Tiếng Việt

CA

Citric acid

Axit xitric

CAT

Photo catalysis

Chất xúc tác quang

Eg

Forbidden band

Năng lượng vùng cấm

h+

Hole

Lỗ trống

e-

Electron

Electron

VB

Valence Band

Vùng hóa trị

CB

Conductive Band

Vùng dẫn

UV

Ultraviolet

Ánh sáng tử ngoại

SEM

Scanning Electron Microscope

Kính hiển vi điện tử quét

XRD

X–ray diffraction

Tinh thể học tia X

DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VIẾT TẮT

3

3


MỞ ĐẦU
Ngành công nghiệp dược phẩm của nước ta được đánh giá là đang trên đà phát
triển với nhiều công ty cổ phần dược nổi tiếng như Công ty CP Trapaco, Công ty CP
dược Hậu Giang, Công ty CP dược phẩm Nam Hà, … Trong quá trình chế biến
nguyên liệu thành các sản phẩm thuốc, quá trình rửa giải trang thiết bị, rửa chai lọ, vệ
sinh nhà xưởng, … đã tạo ra nguồn nước thải có mức độ ô nhiễm khá cao. Nguồn
nước thải này có chứa hàm lượng dầu mỡ cao và các thành phần khó xử lý đặc biệt là
hợp chất có chứa vòng β– lactams nếu nhà máy có sản xuất thuốc kháng sinh, khiến

thông số COD trong nước thải thường có giá trị cao, vượt quá quy chuẩn xả thải cho
phép. Hiện nay, để làm giảm thiểu nồng độ của các thành phần có trong nước thải
trước khi xả ra nguồn tiếp nhận, một trong phương pháp phổ biến được dùng để xử lý
đó là phương pháp xúc tác quang giúp phân hủy tốt các loại hợp chất hữu cơ, điển hình
là vật liệu bán dẫn nano TiO2 [1,2].
Tuy nhiên do độ rộng vùng cấm (Eg) của titan đioxit (TiO 2) (3,25 eV đối với
anatase và 3,05 eV đối với rutile) nên chỉ ánh sáng tử ngoại (UV) với bước sóng
λ < 380 nm mới kích thích được electron từ vùng hóa trị lên vùng dẫn và gây ra hiện
tượng quang xúc tác. Điều này làm hạn chế khả năng ứng dụng của vật liệu TiO 2 trong
xử lí môi trường. Để sử dụng được nguồn năng lượng ánh sáng mặt trời vào quá trình
quang xúc tác của TiO2, cần thu hẹp năng lượng vùng cấm của nó. Để thực hiện mục
đích này nhiều ion kim loại và phi kim đã được sử dụng pha tạp vào trong
vật liệu TiO2. Pha tạp TiO2 các nguyên tố khác như phi kim, kim loại chuyển tiếp, …
là cách thức hiệu quả để mở rộng ánh sáng hấp phụ từ vùng UV sang vùng nhìn thấy
và giảm sự tái kết hợp của những electron và lỗ trống được phát quang của TiO 2 [3].
Với mong muốn được đóng góp một phần nhỏ cho việc tìm kiếm vật liệu quang
xúc tác nền TiO2 hoạt động trong vùng ánh sáng nhìn thấy, chúng tôi tiến hành nghiên
cứu đề tài: “Tổng hợp hạt nano TiO2/Fe2O3 và ứng dụng trong xử lý amoxicillin”.

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

4

4


1.1. TỔNG QUAN VỀ TiO2
1.1.1. Giới thiệu vật liệu nano TiO2
Môi trường ô nhiễm là hệ quả của sự phát triển trên thế giới, đây là một vấn đề
hết sức nghiêm trọng không thể bỏ qua. Ví dụ về ô nhiễm môi trường có thể được liệt

kê rất nhiều như: Ô nhiễm nguồn nước do chất thải công nghiệp và hộ gia đình, các
bệnh về hô hấp do ô nhiễm không khí như SO x và NOx, không khí trong phòng bị ô
nhiễm bởi các hợp chất hữu cơ phát ra từ vật liệu xây dựng mới được phát triển, đioxin
thoát ra từ vật liệu nhựa trong quá trình đốt rác, ... Thực tế là việc sử dụng năng lượng
để loại bỏ sự ô nhiễm môi trường lại làm tăng lượng khí thải CO 2 dẫn đến sự nóng lên
toàn cầu nhiều hơn, do đó dẫn đến một tình trạng khó xử là không thể sử dụng năng
lượng để hoàn thành mục tiêu chống ô nhiễm môi trường.
Trong trường hợp như vậy,
chúng ta cần một loại vật liệu mới
có thể nhẹ nhàng hài hòa với môi
trường bị ô nhiễm để khôi phục lại
nguyên trạng bằng cách sử dụng
năng lượng tự nhiên, đó là một
phần của môi trường. Một giải pháp
cho vấn đề đó là chất xúc tác quang
[4]. Chất xúc tác quang tạo ra quá
trình oxy hóa trên bề mặt để loại bỏ
các chất độc hại như các hợp chất
hữu cơ hay vi khuẩn, ... khi nó được tiếp xúc với ánh sáng mặt trời.
Các phản ứng quang hóa trên bề mặt titanium đioxit (TiO2) đã thu hút nhiều sự
chú ý về việc ứng dụng thực tế để làm sạch môi trường như làm sạch gạch, kính, …
TiO2 có những lợi thế của sự ổn định hóa học cao, không gây độc, giá thành tương đối
thấp, nhưng một bất lợi lớn là chỉ có ánh sáng tử ngoại (chiếm khoảng 4% bức xạ mặt
trời) được sử dụng cho các phản ứng quang hóa. Vì vậy, nó là sự quan tâm rất lớn
nhằm tìm cách mở rộng vùng bước sóng hấp thụ của TiO 2 sang vùng nhìn thấy mà
không làm giảm hoạt tính quang và để sử dụng có hiệu quả hơn đặc tính quang xúc tác
của loại vật liệu này. Với những thành công bước đầu, những nghiên cứu về cấu trúc
vật liệu TiO2 pha tạp đã chứng minh rằng tính chất và đặc điểm cấu trúc của vật liệu
TiO2 hoàn toàn có thể thay đổi được khi thay thế một phần các ion titan bằng các ion
của các nguyên tố khác. Hướng nghiên cứu này nhằm mục đích mở rộng các ứng dụng

5

5


của loại vật liệu này trong lĩnh vực chế tạo vật liệu xử lý môi trường, vật liệu xây dựng
thân thiện môi trường, năng lượng sạch, … trong điều kiện chiếu sáng thông thường
mà không cần bổ sung nguồn sáng tử ngoại (UV).
Hiện nay, TiO2 có rất nhiều ứng dụng trong cuộc sống như hóa mỹ phẩm, chất
màu, sơn, chế tạo các loại thủy tinh, men và gốm chịu nhiệt … Ở dạng hạt mịn kích
thước nm, TiO2 được ứng dụng trong các lĩnh vực chế tạo pin mặt trời, sensor, làm
chất xúc tác quang, … Đặc biệt TiO2 được quan tâm trong lĩnh vực làm xúc tác quang
ứng dụng trong xử lý môi trường và công nghệ năng lượng.
1.1.2. Cấu trúc của vật liệu TiO2
Titan đioxit (TiO2) là chất rắn màu trắng, đun nóng có màu vàng, khi làm lạnh
thì trở lại màu trắng. Tinh thể TiO2 có độ cứng cao, khó nóng chảy (t0nc = 1870°C)
bền nhiệt, không độc hại và không bị xám khi để lâu trong không khí [5].
TiO2 trong tự nhiên tồn tại ba dạng thù hình khác nhau là rutile, anatase, và
brookite.

Hình 1.1. Cấu trúc tinh thể các dạng thù hình của TiO2
Trong ba pha chính thì hai dạng được ứng dụng nhiều hơn là anatase và rutile.
Theo nhiệt độ, cấu trúc của TiO 2 chuyển dần từ trạng thái vô định hình sang pha
anatase rồi đến pha rutile. Pha anatase chiếm ưu thế khi nung ở nhiệt độ thấp
(300°C đến 700°C), khi tăng nhiệt độ lên (700°C đến 900°C) pha anatase chuyển sang
pha rutile, còn ở nhiệt độ cao (trên 900°C), pha rutile sẽ chuyển thành pha brookite.
Một số tính chất vật lí đặc trưng của hai dạng tinh thể anatase và rutile của TiO2
được cung cấp ở bảng dưới đây:

Bảng 1.1. Một số tính chất vật lí của TiO2 anatase và rutile

STT
6

Tính chất vật lí

Anatase
6

Rutile


1

Cấu trúc tinh thể

Tứ phương

Tứ phương

2

Nhiệt độ nóng chảy (°C)

1800

1850

3

Khối lượng riêng (g/cm3)

3,84

4,20

4

Độ cứng Mohs

5,5 – 6,0

6–7

5

Chỉ số khúc xạ

2,54

2,75

6

Hằng số điện môi

31

114

7

Nhiệt dung riêng (cal.mol–1°C–1)

12,96

13,2

8

Mức năng lượng vùng cấm (eV)

3,25

3,05

1.1.3. Tính quang xúc tác của TiO2
1.1.3.1. Giới thiệu về chất xúc tác quang
Năm 1930, khái niệm quang xúc tác ra đời. Trong hoá học, nó dùng để nói đến
những phản ứng xảy ra dưới tác dụng đồng thời của ánh sáng và chất xúc tác, hay nói
cách khác, ánh sáng chính là nhân tố kích hoạt chất xúc tác, giúp cho phản ứng xảy ra.
Khi có sự kích thích của ánh sáng, trong chất bán dẫn sẽ tạo ra cặp điện tử – lỗ trống
và có sự trao đổi electron giữa các chất bị hấp phụ, thông qua cầu nối là chất bán dẫn.
Bằng cách như vậy, chất xúc tác quang làm tăng tốc độ phản ứng quang hóa, cụ thể là
tạo ra một loạt quy trình giống như phản ứng oxi hoá – khử và các phân tử ở dạng
chuyển tiếp có khả năng oxi hoá – khử mạnh khi được chiếu bằng ánh sáng thích hợp.
Titan oxit TiO2 được làm chất xúc tác quang vì thỏa mãn 2 điều kiện:
- Có hoạt tính quang hóa.
- Có năng lượng Eg thích hợp để hấp thụ ánh sáng cực tím hoặc nhìn thấy.
1.1.3.2. Cơ chế xúc tác quang
TiO2 là chất có hoạt tính quang hóa. Hệ TiO2 + UV đã được ứng dụng trong xử

lý các chất thải do có tính oxi hóa mạnh. Quá trình xúc tác quang trên bề mặt vật liệu
bán dẫn TiO2 được khơi mào khi nhận được nguồn ánh sáng có bước sóng thích hợp có
năng lượng bằng hoặc lớn hơn năng lượng vùng cấm của TiO 2 (λ< 380 nm).
Khi đó, các electron hóa trị sẽ tách khỏi liên kết, chuyển từ vùng hóa trị (VB) lên
vùng dẫn (CB) và để lại các lỗ trống ở VB, từ đó tạo ra các cặp electron – lỗ trống:
TiO2
7

+ hv (λ < 380 nm)

TiO2 (eCB− + hVB+)
7


Các electron có tính khử rất mạnh còn các lỗ trống có tính oxi hóa rất mạnh.
Chúng sẽ tham gia phản ứng với các chất hấp phụ tại bề mặt chất xúc tác như H2O, ion
OH−, các hợp chất hữu cơ hoặc oxi hòa tan. Sự oxi hóa nước hay OH − bị hấp phụ trên
bề mặt các hạt TiO2 sẽ sinh ra gốc tự do OH* là tác nhân chính của các quá trình
oxi hóa nâng cao.
TiO2 (h+) + H2O
TiO2 + OH* + H+
TiO2 (h+) + OH−
TiO2 + OH*
Một phản ứng quan trọng khác xảy ra trong vùng dẫn của TiO 2 là các e− có thể
khử O2 bị hấp phụ, tạo ra ion O2−.
TiO2 (e−) + O2
TiO2 + O2−
Gốc O2− phản ứng với ion H+ (tạo thành do sự phân ly H2O) để sinh ra HO2*.
H+ + O2−
HO2*

Từ các gốc O2− và HO2*, có thể tạo thành H2O2 theo các phản ứng sau:
2O2− + 2H2O
H2O2 + 2OH− + O2
TiO2 (e−) + HO2* + H+
H2O2 + TiO2
Sau đó, H2O2 bị phân tách, tạo ra các gốc hydroxyl:
H2O2 + hν
2 OH*
H2O2 + O2−

OH* + O2 + OH−

H2O2 + TiO2 (e−)

OH* + OH− + TiO2

Ion OH− sinh ra lại có thể tác dụng với lỗ trống quang sinh (h +) để tạo thêm
gốc OH* là một tác nhân oxi hóa mạnh có khả năng oxi hóa hầu hết các chất hữu cơ.
Trong quá trình xúc tác quang của TiO2, các chất ô nhiễm hữu cơ hoặc vô cơ bị oxi
hóa lên mức cao hơn và cuối cùng tạo thành các chất không độc hại [6].
1.1.4. Các phương pháp tổng hợp TiO2
Trong những năm gần đây, liên quan đến ứng dụng hiện đại của TiO2, một số
phương pháp tổng hợp TiO2 đã được nghiên cứu và ứng dụng:
1.1.4.1. Phương pháp vật lý
Để điều chế nano TiO2 thường sử dụng 3 phương pháp vật lí sau:
* Phương pháp lắng đọng hơi hóa học: Sử dụng thiết bị bay hơi titan kim loại
ở nhiệt độ cao, sau đó cho kim loại dạng hơi tiếp xúc với oxi không khí để thu được
oxit kim loại. Sản phẩm thu được là TiO2 dạng bột hoặc màng mỏng.
* Phương pháp phân ly nhiệt trong dung môi: Là phương pháp gần giống
phương pháp thủy nhiệt, ngoại trừ việc sử dụng dung môi và trong điều kiện nhiệt độ

rất cao so với phương pháp thủy nhiệt.
8

8


* Phương pháp bắn phá ion: Các phân tử được tách ra khỏi nguồn rắn nhờ
quá trình va đập của các khí. Phương pháp này thường được dùng để điều chế
màng TiOx đa tinh thể thành phần chính là rutile và không có hoạt tính xúc tác.
I.1.4.2. Các phương pháp hóa học
* Phương pháp thuỷ nhiệt: Đi từ nguồn nguyên liệu TiO 2 anatase. Trong
phương pháp này, dùng nước dưới áp suất cao và nhiệt độ cao hơn điểm sôi bình
thường. Khi đó, nước thực hiện hai chức năng: thứ nhất vì nó ở trạng thái hơi nên nó
chính là môi trường truyền áp suất cho phản ứng xảy ra, thứ hai nó đóng vai trò như
một dung môi có thể hoà tan một phần chất phản ứng dưới áp suất cao, do đó phản ứng
được thực hiện trong pha lỏng hoặc có sự tham gia một phần của pha lỏng hoặc pha
hơi. Thông thường, áp suất pha khí ở điểm tới hạn chưa đủ để thực hiện quá trình này.
Vì vậy, người ta thường chọn áp suất cao hơn áp suất hơi cân bằng của nước để tăng
hiệu quả của quá trình điều chế. Nhiệt độ, áp suất hơi nước và thời gian phản ứng là
các nhân tố vô cùng quan trọng quyết định hiệu quả của phương pháp, ngoài ra cũng
có thể sử dụng các dung môi phân cực như NH 3, dung dịch nước chứa HF, các axit,
bazơ khác để điều chỉnh pH hoặc các dung môi không phân cực để mở rộng khả năng
ứng dụng của phương pháp tổng hợp này [7].
* Phương pháp thủy phân: Trong số các muối vô cơ của titan được sử dụng
để điều chế TiO2 dạng anatase thì TiCl4 được sử dụng nhiều nhất và cũng cho kết quả
khá tốt.
Thủy phân TiCl4 trong dung dịch nước hoặc etanol: Chuẩn bị dung dịch TiCl4
bằng cách nhỏ từ từ TiCl4 99% vào nước ( hoặc hỗn hợp rượu − nước) đã được
làm lạnh bằng hỗn hợp nước đá − muối để thu được dung dịch trong suốt.
Sau đó dung dịch được đun nóng đến nhiệt độ thích hợp để quá trình thuỷ

phân xảy ra. Quá trình xảy ra theo phản ứng sau:
TiCl4 + 3H2O

Ti(OH)4 + 4HCl

Sau đó, Ti(OH)4 ngưng tụ loại nước để tạo ra kết tủa TiO2.nH2O. Kết tủa
được lọc, rửa, sấy chân không, nung ở nhiệt độ thích hợp để thu được sản phẩm
TiO2 kích thước nano. Kết quả thu được từ phương pháp này khá tốt, các hạt TiO2
kích thước nano dạng tinh thể rutile có kích thước trung bình 5,0 nm-10,5 nm.
* Phương pháp nghiền: Đây là phương pháp được áp dụng rất sớm để chế tạo
các hạt nano dùng trong các ứng dụng vật lý. Trong phương pháp này, TiO 2 được
nghiền với các chất hoạt hóa bề mặt và hóa chất để biến tính cùng với dung môi.
9

9


Chất hoạt hóa bề mặt giúp cho quá trình nghiền được dễ dàng đồng thời tránh các hạt
kết tụ với nhau. Sau khi nghiền, sản phẩm phải trải qua một quá trình phân tích hạt rất
phức tạp để thu được các hạt tương đối đồng nhất.
* Phương pháp tẩm: Thủy phân TiCl4 trong dung môi etanol−nước, sau đó trộn
huyền phù TiO2.nH2O với dung dịch chứa tiền chất cần biến tính (ví dụ biến tính N thì
có thể là dung dịch NH3, dung dịch amin, ure …) trong nước có nồng độ khác nhau.
Sau đó lấy sản phẩm thu được đem sấy rồi nung ở các nhiệt độ khác nhau.
* Phương pháp sol–gel: Sol−gel là quá trình chế tạo vật liệu oxit kim loại từ
dung dịch, thông qua các phản ứng thuỷ phân-ngưng tụ muối vô cơ kim loại hoặc tiền
chất alkoxide kim loại [8].
Quá trình sol−gel gồm 5 giai đoạn sau:
Giai đoạn 1: Tạo hệ sol.
Giai đoạn 2: Gel hóa.

Giai đoạn 3: Định hình.
Giai đoạn 4: Sấy.
Giai đoạn 5: Kết khối.
1.2. Tổng quan về oxit Fe2O3
1.2.1. Giới thiệu về Fe2O3
Fe2O3 là loại oxit sắt phổ biến nhất trong thiên nhiên và cũng là hợp chất thuận
tiện nhất cho việc nghiên cứu tính chất từ và chuyển pha cấu trúc của các hạt nano. Sự
tồn tại của Fe2O3 vô định hình và 4 pha tinh thể khác gồm có: alpha–α, beta–β,
gamma–γ, epsilon–ε [9].

1.2.2. Tính chất của Fe2O3
– Fe2O3 là chất rắn màu nâu đỏ, không tan trong nước.
– Fe2O3 là một oxit bazơ, tan trong axit tạo thành dung dịch muối sắt (III).
Fe2O3 + 6 HCl 2FeCl3 + 3H2O
– Về tính chất từ tính: β–Fe2O3 có tính thuận từ, γ–Fe2O3 và ε–Fe2O3 có từ tính
mạnh, α– Fe2O3 là phản sắt từ.
10

10


1.2.3. Ứng dụng của oxit Fe2O3
Oxit Fe2O3 là dạng oxit sắt bền nhất, có tính chất bán dẫn và được xếp vào loại
chất bán dẫn loại n, có độ ổn định cao và có khoảng trống từ 2,0–2,2 eV. Vì vậy,
Fe2O3 có tiềm năng ứng dụng trong lĩnh vực xúc tác quang hóa, vật liệu từ, ....
1.2.4. Các phương pháp tổng hợp
Phương pháp hóa học dựa trên các phản ứng hóa học thông thường:
2Fe3+ + 6OH– → Fe2O3 + 3H2O (100oC)
Tuy nhiên sản phẩm tạo không tinh khiết, ở dạng tinh thể nhỏ (< 3000 Å)
thường là γ–Fe2O3 và tinh thể lớn (> 3000 Å) lại là α–Fe2O3.

1.2.4.1. Phương pháp thủy nhiệt
Phản ứng xảy ra trong autoclave ở nhiệt độ khoảng 200~220 oC, áp suất của hệ
cũng tăng lên tạo điều kiện cho quá trình kết tinh sản phẩm. Phương pháp thủy nhiệt
tổng hợp Fe2O3 từ FeCl3 và CO(NH2)2 ở 90oC được đề xuất cơ chế sau:
NH2CONH2 + H2O →

2NH3 + CO2

NH3.H2O

→

NH4+ + OH–

Fe3+ + 3OH–

→

Fe(OH)3

2Fe(OH)3

→

Fe2O3 + 3H2O

Phương pháp này cho kích thước hạt đồng đều, có thể điều khiển được nhờ
thay đổi thời gian phản ứng, nhiệt độ, pH và nồng độ dung dịch. Có thể thu được
sản phẩm dạng que, sợi, ống nano ngắn, dạng kim, ... Tuy nhiên đòi hỏi thiết bị chuyên
dụng, áp suất cao và thời gian phản ứng khá dài [10].

1.2.4.2. Phương pháp đồng kết tủa
Phương pháp này thường được thực hiện nhờ phản ứng giữa muối Fe(II)
(peclorat, clorit, sunphat, nitrat) và kiềm. Hình dạng và kích thước hạt phụ thuộc vào
loại muối Fe(II), nồng độ, nhiệt độ, pH và lực ion trong dung dịch. Kích thước hạt
thu được vào khoảng 2~15 nm. Phương pháp đồng kết tủa đơn giản, dễ thực hiện và
rẻ tiền, hiệu suất cao và có thể tổng hợp với lượng lớn tuy nhiên kích thước hạt
phân bố trong dải khá rộng [10].

11

11


1.2.4.3. Phương pháp sol–gel
Phương pháp này có thể tổng hợp được ở oxit kim loại ở ngay nhiệt độ phòng.
Quá trình gồm hai bước: Thủy phân tạo sol và cô đặc polime hóa tạo gel, sau đó gia
nhiệt để hình thành hạt nano. Bằng cách thay đổi điều kiện tổng hợp (nồng độ nguyên
liệu, pH, nhiệt độ, tốc độ khuấy) có thể tạo ra vật liệu có hàm lượng, cấu trúc, kích
thước khác nhau. Tuy nhiên quá trình tạo gel khó điều khiển và ảnh hưởng nhiều đến
sản phẩm cuối cùng [10].
1.3. Amoxicillin
1.3.1. Sơ lược về amoxicillin
Amoxicillin được phát hiện bởi các nhà khoa học tại phòng thí nghiệm nghiên
cứu Beecham năm 1972. Ở Mỹ, nó được tiếp thị của GlaxoSmithKline (công ty thừa
kế) theo tên gốc thương mại. Phổ hẹp của hoạt động kháng khuẩn của các Penicillin
dẫn đến việc tìm kiếm các dẫn xuất Penicillin có thể điều trị một phạm vi rộng hơn các
bệnh nhiễm trùng. Bước tiến quan trọng đầu tiên là sự phát triển trên ampicillin.
Ampicillin có một phổ rộng lớn hơn các Penicillin ban đầu và cho phép bác sĩ điều trị
một phạm vi rộng hơn của cả 2 bệnh nhiễm trùng vi khuẩn Gram dương và Gram âm.
Phát triển hơn nữa đến Amoxicillin, với thời gian cải thiện hành động, nó khác với

Ampicillin chỉ đơn thuần là có thêm nhóm hydroxil trên vòng benzen.
Amoxicillin hay còn được gọi tắt là amox, là hợp chất có chứa vòng β–lactams,
là thuốc kháng sinh cùng họ với Penicilin, nó ngăn chặn và diệt các loại vi khuẩn
Gram dương như viêm họng, da tấy mủ hay nhiễm trùng da, nhiễm trùng đường tiết
niệu, viêm phổi, … [11].
– Công thức phân tử amox: C16H19N3O5S.
– Phân tử gam: 365,4 g/mol.
– Công thức cấu tạo:

12

12


– Tính chất: Bột kết tinh trắng hay gần như trắng, khó tan trong nước và trong
etanol 96%, thực tế không tan trong cloroform, ete và các dầu béo, tan trong các dung
dịch axit loãng và dung dịch kiềm loãng.
– Thuốc Amoxicilin được dùng rộng rãi, để điều trị:
+ Nhiễm khuẩn đường hô hấp trên, viêm xoang, viêm tai giữa.
+ Nhiễm khuẩn đường hô hấp dưới do liên cầu khuẩn, phế cầu khuẩn, tụ
cầu khuẩn không tiết penicilinase và H. influenzae.
+ Nhiễm khuẩn đường tiết niệu không biến chứng.
+ Nhiễm khuẩn đường mật.
+ Nhiễm khuẩn da, cơ do liên cầu khuẩn, tụ cầu khuẩn, E. coli nhạy cảm
với Amoxicilin.
+ Bệnh Lyme ở trẻ em hoặc phụ nữ có thai, phụ nữ đang cho con bú.
+ Nhiễm Chlamydia trachomatis đường tiết niệu sinh dục ở người mang
thai không dung nạp được Erythromycin.
+ Bệnh than.
+ Viêm dạ dày-ruột (bao gồm viêm ruột do Salmonella, lỵ trực khuẩn),

viêm màng trong tim (đặc biệt để dự phòng ở bệnh nhân phẫu thuật hoặc
nhổ răng), sốt thương hàn và sốt phó thương hàn.
+ Phối hợp với các thuốc khác trong điều trị nhiễm H. pylori ở bệnh nhân
loét dạ dày tá tràng.

13

13


Với nhiều công dụng như vậy, Amoxicillin là coi một trong những chất
kháng sinh quan trọng được dùng trong ngành Y tế.
1.3.2. Các phương pháp xử lí
1.3.2.1. Phương pháp xử lí sinh học
* Phương pháp xử lí yếm khí: Quá trình phân hủy yếm khí các chất hữu cơ là
quá trình sinh hóa phức tạp tạo ra hàng trăm sản phẩm trung gian và phản ứng trung
gian. Tuy nhiên phương trình phản ứng sinh hóa trong điều kiện yếm khí có thể biểu
diễn đơn giản như sau:
Vi sinh vật + Chất hữu cơ → CH4 + CO2 + H2 + NH3 + H2S + Tế bào mới
* Phương pháp xử lí hiếu khí: Các quá trình xử lý sinh học bằng phương pháp
hiếu khí trong bể xử lý nước thải có thể xảy ra ở điều kiện tự nhiên hoặc nhân tạo.
Trong các công trình xử lý nhân tạo, người ta tạo điều kiện tối ưu cho quá trình
oxi hóa sinh hóa nên quá trình xử lý có tốc độ và hiệu suất cao hơn rất nhiều.
I.3.2.2. Phương pháp xử lí bậc cao
* Công nghệ màng: Lọc bằng màng là một công nghệ loại bỏ tạp chất và muối
trong nước rất tiết kiệm. Lọc bằng màng là một quy trình bóc tách vật lý bằng màng
bán thấm.
* Than hoạt tính: Than hoạt tính là loại vật liệu gồm chủ yếu là nguyên tố
carbon ở dạng vô định hình có tính năng rất đa dạng và đặc biệt là có kết cấu nhiều lỗ
xốp, diện tích bề mặt cực kỳ lớn được tạo ra trong giai đoạn hoạt tính hóa các cấu trúc

rỗng ở bên trong. Nước thải (đặc biệt nước thải công nghiệp chứa các phân tử hữu cơ
độc hại hoặc các phân tử có độ bền vững bề mặt cao ngăn cản các quá trình xử lý sinh
học) đi qua than hoạt tính sẽ được lưu giữ lại trên bề mặt. Ngoài ra, than hoạt tính
chứa và nuôi dưỡng các loại vi khuẩn có khả năng phân hủy các chất hữu cơ dính bám
để tạo ra bề mặt tự do, cho phép giữ lại các phân tử hữu cơ mới.
1.3.2.3. Phương pháp oxi hóa tiên tiến
Nước thải ngành dược có các hợp chất rất khó bị tác động bởi phương pháp xử
lý thông thường. Tuy nhiên, hầu hết các chất hợp chất này có thể được xử lý không
khó bởi sự oxi hóa cao cấp (advanced oxidation). Mục đích của kỹ thuật oxi hóa cao
cấp là tạo ra gốc hydroxyl tự do (OH*), một tác nhân oxi hóa mạnh dễ phản ứng, phá

14

14


hủy hầu hết chất hữu cơ trong nước. Sau đây là một số phương pháp đã được
nghiên cứu và sử dụng:
* Xử lý bằng tác nhân O3/H2O2: Quá trình oxi hoá của ozon với sự có mặt của
hydropeoxit (O3/H2O2) được gọi là quá trình peroxon hoặc perozon, quá trình Peroxon
thực hiện sự oxi hoá chất ô nhiễm chủ yếu là gián tiếp thông qua gốc hydroxyl được
tạo ra từ ozon. Quá trình peroxon được sử dụng rất phổ biến và phát triển mạnh nhiều
năm gần đây để xử lí những chất hữu cơ khó bị oxi hoá trong nước uống và
nước thải. Tuy vậy, nó thường được dừng lại ở mức độ phân huỷ nào đó, nhằm chuyển
hoá các chất hữu cơ khó phân huỷ sinh học thành những chất hữu cơ có khả năng dễ bị
phân huỷ sinh học, làm cải thiện tỷ số BOD/COD trong nước thải theo chiều thuận lợi
để thực hiện các quá trình xử lí sinh học.
* Phương pháp Fenton:
Gồm 4 giai đoạn:
+ Điều chỉnh pH: Ta dùng các chất xúc tác như cát có chứa sắt, hoặc

sắt trên chất mang Fe/SiO2, Fe/TiO2, Fe/than hoạt tính, Fe/Zeolit … pH thích hợp
khoảng 5 – 9.
+ Phản ứng oxi hóa: Trong giai đoạn phản ứng oxi hóa xảy ra sự hình thành
gốc OH* hoạt tính và phản ứng oxi hóa chất hữu cơ.
Fe2+

+

H2O2

→

Fe3+ + *OH + OH–

Chất hữu cơ A + HO* → Chất hữu cơ B+ CO2 + H2O + OH– (MA> MB)
+ Trung hòa và keo tụ: Sau khi xảy ra quá trình oxi hóa cần nâng pH dung dịch
lên >7 để thực hiện kết tủa Fe3+ mới hình thành:
Fe3+

+

3OH–

→

Fe(OH)3

Kết tủa Fe(OH)3 mới hình thành sẽ thực hiện các cơ chế keo tụ, đông tụ, hấp
phụ một phần các chất hữu cơ chủ yếu là các chất hữu cơ cao phân tử.
+ Quá trình lắng: Các bông keo sau khi hình thành sẽ lắng xuống làm giảm

COD, màu, mùi trong nước thải. Sau quá trình lắng các chất hữu cơ còn lại (nếu có)

15

15


trong nước thải chủ yếu là các hợp chất hữu cơ có khối lượng phân tử thấp sẽ được xử
lý bổ sung bằng phương pháp sinh học hoặc bằng các phương pháp khác.
* Phương pháp quang xúc tác: Quang xúc tác là quá trình kích thích các phản
ứng quang xúc tác bằng chất xúc tác dựa trên nguyên tắc: Chất xúc tác quang (CAT)
nhận được năng lượng ánh sáng thích hợp sẽ chuyển sang dạng hoạt hóa *CAT, sau đó
*CAT sẽ chuyển năng lượng sang cho chất thải và chất thải sẽ bị biến đổi sang
dạng mong muốn.
Một số chất bán dẫn được sử dụng làm chất quang xúc tác trong đó có kẽm oxit
ZnO, titan đioxit TiO2, kẽm titanat Zn2TiO2, ...
1.3.2.4. Công nghệ hybrid
Đa số các hệ thống hybrid được hoạt động theo công nghệ:
* Kết hợp sinh trưởng lơ lửng và sinh trưởng bám dính trên cùng một hệ thống
xử lý kị khí hoặc hiếu khí.
* Kết hợp sinh học và hấp phụ, sử dụng các chất mang có diện tích bề mặt riêng
lớn.
* Kết hợp sinh học và các phương pháp công nghệ bậc cao như màng lọc, thẩm
thấu ngược.
* Kết hợp sinh học kị khí, thiếu khí và hiếu khí trong cùng một hệ thống xử lý.
1.3.3. Phương pháp định lượng chất kháng sinh
- Phương pháp đo quang: Phương pháp phân tích dựa trên tính chất quang học
của chất cần phân tích như tính hấp thụ quang, tính phát quang, … Các phương pháp
đơn giản, dễ tiến hành, thông dụng, được ứng dụng nhiều khi xác định β-lactam,
đặc biệt trong dược phẩm [12].

Các β-lactam hấp thụ các tia UV nhưng không nhiều cực đại hấp thụ.
Chúng tạo thành phức chất với một số ion kim loại hoặc tham gia phản ứng quang hóa
giúp nâng cao độ nhạy của phép đo.
- Phương pháp phổ hồng ngoại FTIR: Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại
(FTIR) là một trong những kỹ thuật phân tích rất hiệu quả. Các hợp chất hoá học có
khả năng hấp thụ chọn lọc bức xạ hồng ngoại. Sau khi hấp thụ các bức xạ hồng ngoại,
các phân tử của các hợp chất hoá học dao động với nhiều tần số dao động và xuất hiện
dải phổ hấp thụ gọi là phổ hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các đám phổ khác nhau có mặt
trong phổ hồng ngoại đặc trưng cho các nhóm chức và các liên kết có trong phân tử.
16

16


- Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC:
Tiêu chuẩn ngành thuỷ sản TCN 197-2004 quy định phương pháp định lượng
Penicillin trong sản phẩm thuỷ sản bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) [13].
Penicillin trong sản phẩm thuỷ sản được tách ra khỏi nền mẫu bằng dung dịch đệm
photphat, pH= 9, làm sạch và cô đặc dịch chiết trên cột Bond Elut C18, dẫn xuất hoá
và định lượng bằng HPLC với detector PDA. Qui trình này trải qua quá trình dẫn xuất
phức tạp và mới chỉ dừng lại ở phạm vi thuỷ sản.
Tác giả E.Benito-Pena và các cộng sự đã sử dụng phương pháp HPLC, detector
UV để phân tích đồng thời các kháng sinh β-lactam (Penicillin G, Amoxicillin,
Ampicillin, Penicillin V, Oxacillin, Cloxacillin, Đicloxacillin và Nafcillin) có trong
nước thải. Phương pháp này dựa trên chiết pha rắn (SPE) và sắc ký lỏng hiệu năng cao
[14]. Các penicillin đã được tách ra bằng cách sử dụng cột LUNA C18 (150 mm × 4.6
mm, 5 µm), gradient rửa giải với các pha động bao gồm các axit trifluoroacetic, dung
dịch nước và acetonitril tại bước sóng 220 nm. Hiệu suất thu hồi đạt trong khoảng
82 - 97% (RSD 2 - 9%) cho tất cả các kháng sinh trừ Amoxicillin (52%, RSD 8%),
giới hạn phát hiện trong khoảng 8 - 24 mg/L.

J.M.Cha và các cộng sự cũng đã dùng phương pháp HPLC – MS để xác định
lượng vết của thuốc kháng sinh β-lactam trong mẫu nước tự nhiên và nước thải [15].
Mẫu nước được làm giàu bằng chiết pha rắn, cột Xterra MS C18 (2,1mm × 50mm;
2,5 µm), pha động gồm axit focmic, metanol và acetonitil. Các chất phân tích bao gồm
Amoxicillin, Ampicillin, Oxacillin, Cloxacillin và Cephapirin. Hiệu suất thu hồi
trung bình trong các mẫu thường trên 75% (trừ amoxicillin) với độ lệch chuẩn thấp
hơn 10% trong các mẫu nước. Amoxicillin có hiệu suất thu hồi kém (dưới 40%).
Giới hạn phát hiện phương pháp (MDL) được ước tính khoảng từ 8 - 10 mg/L với
nước bề mặt, 13 - 18 mg/L với nước thải trước xử lý và 8 - 15 mg/L nước thải sau
xử lý của một nhà máy xử lý nước thải.

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị
2.1.1. Dụng cụ
1. Bình định mức: 100 mL; 500 mL; 1,0 L.
2. Cốc thủy tinh: 100 mL, 250 mL
17

17


3. Công tơ hút.
4. Pipet: 1 mL; 2 mL; 5 mL.
5. Micro pipet: 100 µL ; 1 mL.
6. Đèn cồn, chén nung.
7. Phễu lọc, giấy lọc.
2.1.2. Thiết bị
Các thiết bị được sử dụng có tại bộ môn Phân tích, khoa Hóa học, trường Đại
học Sư phạm Hà Nội, gồm có:
1. Máy khuấy từ

2. Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC.
3. Cân phân tích.
4. Máy rung siêu âm.
5. Tủ sấy.
6. Lò nung.
7. Máy nước đề ion.
2.1.3. Hóa chất
- Axit xitric (C6H8O7); dung dịch TiCl4; Amoni nitrat NH4NO3; dung dịch NH3;
Giấy chỉ thị pH; Amoxicilin, dung dịch H 3PO4, Methanol, FeCl3.6H2O; FeSO4.7H2O,
Etanol. Các hóa chất sử dụng trong nghiên cứu đều là loại tinh khiết, có nguồn gốc
từ Trung Quốc.
2.2. Qui trình tổng hợp vật liệu
2.2.1. Qui trình tổng hợp vật liệu Fe2O3
Vật liệu nano Fe2O3 được tổng hợp theo qui trình trong sơ đồ 1 sau đây:
18

18


FeSO4.7H2O

FeCl3.6H2O

Hỗn hợp dungdịch
Khuấy từ
Hỗn hợp X
Lọc
Rửa
Sấy
Sản phẩm

Sơ đồ 1: Qui trình tổng hợp Fe2O3.
Bước 1: Lấy cùng lượng thể tích FeCl3.6H2O và FeSO4.7H2O, tỉ lệ mol 2:1 vào cốc.
Bước 2: Điều chỉnh pH =10 bằng dung dịch NH3, sau đó khuấy từ trong 2 giờ ở 85°C.
Bước 3: Hỗn hợp X thu được đem lọc, rửa nhiều lần với nước đề ion hóa và ethanol.
Sau đó đem sấy khô ở 50°C trong tủ sấy, thu được sản phẩm.
2.2.2. Qui trình tổng hợp vật liệu TiO2/ Fe2O3
Vật liệu nano TiO2/ Fe2O3 được tổng hợp theo qui trình trong sơ đồ 2 sau đây:

19

19


Axit xitric

NH4NO3

Hỗn hợp dung dịch trong suốt

TiCl4

Khuấy từ
Dạng sol-gel

Fe2O3

Rung siêu âm

Chất Y

Đốt
Tro
Nung
Sản phẩm
Sơ đồ 2: Qui trình tổng hợp vật liệu TiO2/ Fe2O3.
Bước 1: Lấy axit xitric (CA) và NH 4NO3 theo tỉ lệ 1:9 về số mol vào cốc 200 mL.
Thêm nước với lượng nhỏ nhất vừa đủ hòa tan hỗn hợp muối trên.
Bước 2: Lấy TiCl4 sao cho tỉ lệ về số mol CA:TiCl 4 là 1,2:1 và nhỏ từ từ vào dung dịch
trên. Sau đó khuấy tiếp 30 phút.
Bước 3: Điều chỉnh pH đến khoảng 7 – 8 bằng dung dịch NH 3. Tăng nhiệt độ 70°C lên
90°C khuấy mạnh đến khi tạo gel.
Bước 4: Thêm oxit sắt Fe2O3 vào mẫu, rung siêu âm trong 1 giờ.
20

20


Bước 5: Đem đốt thành tro, rồi nung ở 650°C, thu được sản phẩm.
2.3. Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Amoxicillin
2.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn Amoxicillin
Cân chính xác khoảng 0,1125 gam chất chuẩn Amoxicillin, hoà tan trong
nước cất, rung siêu âm, sau đó cho vào bình định mức 500 mL và lắc để trộn đều,
sau đó định mức đến vạch định mức, thu được dung dịch gốc có nồng độ 225 mg/L.
Từ dung dịch Amoxicilin gốc, pha thành các dung dịch có nồng độ thấp hơn.
Các dung dịch có nồng độ từ 5 mg/L đến 225 mg/L được dùng làm dung dịch chuẩn để
xây dựng đường chuẩn.
2.3.2. Điều kiện đo Amoxicillin bằng bằng phương pháp HPLC
Nồng độ Amoxicillin được xác định bằng máy sắc kí lỏng hiệu năng cao dùng
detector UV–VIS với các thông số cụ thể như sau:
– Pha tĩnh: Cột ODS C18 (5 µm, 4,6 × 150 cm)

– Pha động: 15% methanol – 85% dung dịch H3PO4 0,03 M về thể tích.
– Tốc độ dòng: 0,75 mL/phút.
– Thời gian chạy mẫu: 10 phút.
– Thể tích mẫu phân tích tối thiểu cần bơm vào cột sắc ký: 10 µL.
– Phát hiện bằng detector UV: bước sóng 254 nm.
– Nhiệt độ phân tích: 40°C.
Tiến hành phân tích sắc ký dung dịch vừa pha theo điều kiện như trên. Từ sắc
ký đồ thu được, ghi lại các giá trị diện tích pic, chiều cao pic của Amoxicillin. Xử lý
thống kê các số liệu thu được, xây dựng được đường chuẩn của Amoxicillin.
2.4. Quy trình xử lí Amoxicilin
2.4.1. Điều kiện tiến hành
Cho vào mỗi cốc thuỷ tinh 80 mL dung dịch Amoxicillin nồng độ 107 mg/L.
Thêm 0,5 gam chất xúc tác. Tiến hành quá trình xúc tác dưới điều kiện chiếu sáng
bằng đèn có công suất 75 W. Mẫu được khuấy, có sục khí liên tục trong suốt quá trình.
21

21


Hình 2.1. Mô hình tiến hành xử lí mẫu
2.4.2. Khảo sát thành phần vật liệu
Thành phần vật liệu xúc tác được khảo sát theo qui trình như trong mục II.4.1.
Lần lượt cho 0,5 gam mỗi loại vật liệu xúc tác có thành phần như trong bảng 2.1
lần lượt vào 80 mL dung dịch amoxicillin, tiến hành quá trình phân huỷ trong thời gian
3 tiếng dưới điều kiện chiếu sáng bằng đèn 75 W. Lấy mẫu và đem dung dịch
phân tích sắc kí bằng máy HPLC với các điều kiện trình bày như mục II.3.2.
Bảng 2.1. Thành phần vât liệu xúc tác

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

Mẫu 4

Mẫu 5

% khối lượng TiO2

70

60

50

40

30

% khối lượng Fe2O3

30

40

50

60

70

Kí hiệu tỉ lệ khối lượng
TiO2: Fe2O3

7:3

6:4

5:5

4:6

3:7

2.4.3. Xử lí mẫu nước thải chứa amoxicillin

22

22


Mẫu nước thải chứa amoxicilin được chuẩn bị như sau: Nước thải được lấy từ
sông Nhuệ, lọc bỏ cặn lơ lửng, thêm vào 80 mL mỗi mẫu nước thải các kháng sinh với
nồng độ tương ứng như sau:
Mẫu NT 1: Amoxicillin 50 mg/L.
Mẫu NT2: Amoxicillin 50 mg/L; Cephalexin 70mg/L và Ampicillin 60 mg/L.

Mẫu NT3: Amoxicillin 110 mg/L.
Tiến hành thực hiện quá trình xử lý bằng xúc tác TiO 2/Fe2O3 (tỉ lệ 7:3) với

hàm lượng xúc tác tương ứng là 0,5 gam trong 80 mL mẫu trong 3 giờ. Phân tích
hàm lượng amoxicillin còn lại trong mẫu bằng phương pháp HPLC theo điều kiện
quy trình như trình bày trong mục 2.3.2 và 2.4.1.

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Tổng hợp vật liệu nano TiO2/Fe2O3 và nghiên cứu cấu trúc bề mặt
Phương pháp sol–gel citrat được lựa chọn để tổng hợp hạt nano TiO 2/Fe2O3 vì
đây là một trong những phương pháp được sử dụng nhiều nhất hiện nay trên thế giới
cũng như ở Việt Nam để tổng hợp hạt nano. Phương pháp sol–gel cho kích thước hạt
tương đối đồng đều do quá trình khuấy trộn lâu làm cho các hạt phân tán đều vào
nhau. Vật liệu nano nano TiO2/Fe2O3 được tổng hợp theo qui trình được trình bày
trong phần 2.2.2.

23

23


VN U -H N -SIEM EN S D5005 - M au TiO2 - Fe3O4

200
190
180
170
160
150
140

120

110

d= 1.6881

d= 3.254

100

30

d= 1.3597

40

d= 1.4 509

d= 3.690

50

d= 1.4 811

60

d= 2.0514

d= 2.7 04 5

70

d= 1.624 0

80

d= 1.84 26

90

d= 2.1894

d= 2.4 886

Li n (Cps)

130

20
10
0
10

20

30

40

50

60

70

2-T heta - Scal e
File : O a nh-DHS P-TiO 2-Fe 3O 4 .ra w - Type : 2Th/Th locke d - S ta rt: 10.000 ° - End: 7 0.000 ° - S te p: 0.030 ° - S te p time : 1.0 s - Te mp. : 25. 0 ° C (Room) - Anode : Cu - Cre a tion: 02/14 / 17 17 :30:53
33-0664 (*) - He ma tite , syn - Fe 2O 3 - Y: 16.36 % - d x by: 1.000 - W L: 1.54 056
21-127 6 (*) - Rutile , syn - TiO2 - Y: 4 5.4 5 % - d x by: 1. 000 - W L: 1.54 056

Hình 3.1. Giản đồ XRD của mẫu TiO2/ Fe2O3.
Từ kết quả trên giản đồ nhiễu xạ tia X được chụp bằng máy SIEMENS tại khoa
Lí, trường Đại học Khoa học Tự nhiên cho thấy, các pic đều sắc nhọn chứng tỏ độ tinh
khiết của vật liệu TiO2/ Fe2O3 điều chế được là cao. Các pic đặc trưng cho pha TiO 2 là
2θ = 27.60, 36.10, 39.20, 41.20, 44.20, 54.20, 56.60, 62.80, 69.00 ; các pic đặc trưng cho
Fe2O3 là 2θ = 24.20 , 33.20, 35.60 , 49.40, 54.00, 60.40.

24

24


b. 500nm

a. 1µm

Hình 3.2. Ảnh SEM của vật liệu TiO2/Fe2O3 ở các độ phóng đại.
Ảnh SEM của mẫu vật liệu TiO2/ Fe2O3 cho thấy các hạt TiO2 được bám xung
quanh bởi các hạt Fe2O3. Kích thước hạt TiO2, Fe2O3 đều tương đối nhỏ do được phân
tán khá lâu trong thời gian khuấy và rung siêu âm. Kích thước hạt với đường kính
trung bình cỡ 20 nm nên vật liệu có diện tích bề mặt lớn.
3.2. Ứng dụng vật liệu trong xử lý amoxicilin

3.2.1. Đường chuẩn xác định hàm lượng amoxicillin bằng phương pháp HPLC
Nồng độ của amoxicillin được xác định bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu
năng cao. Tiến hành phân tích amoxicillin trên thiết bị HPLC với detector UV-VIS ở
bước sóng 254 nm. Thành phần pha động gồm: 15% methanol – 85% dung dịch H3PO4
0,03 M về thể tích. Tốc độ pha động là 0,75 mL/phút. Sắc đồ của amoxicillin thu được
như trong hình 3.3.
Kết quả được đưa ra trong hình 3.3, với điều kiện sắc ký như trên, amoxicillin
xuất hiện ở thời gian lưu khoảng gần 6 phút vừa phải, pic cân đối và gọn. Cho phép
phân tích hàm lượng amoxicillin với thời gian không quá dài.
/211305

7

mV
Detector A:254nm

6
5
4
3
2
1
0
0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

7.0

8.0

9.0

min

Hình 3.3. Sắc đồ của amoxicillin. Thành phần pha động gồm: 15% methanol –
85% dung dịch H3PO4 0,03 M về thể tích. Tốc độ pha động: 0,75 mL/phút.

25

25