luận văn thạc sĩ nghiên cứu đồng trùng hợp ghép AXIT ACRYLIC lên TINH bột BÌNH TINH

ĐỀ TÀI

AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH
VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Giáo viên hướng dẫn: TS. TRẦN MẠNH LỤC


Ngoài phần mở đầu và kết luận, nội dung
của luận văn được chia thành 3 chương:
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN
CHƯƠNG 2 - THỰC NGHIỆM
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN


LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Trong tự nhiên, tinh bột là loại hợp chất hữu cơ rất phổ
biến và dồi dào, chỉ đứng sau xenlulozơ. Và cũng đã từ lâu,
tinh bột được xem như nguồn nguyên liệu quan trọng cho
nhiều ngành công nghiệp vì những tính chất đặc trưng như:
tạo hình, tạo dáng, tạo khung, tạo độ dẻo, độ dai, độ đàn hồi,
độ xốp và có khả năng tạo gel, tạo màng cho sản phẩm.
Tuy nhiên, tinh bột tự nhiên vẫn còn hạn chế chưa đáp
ứng được nhu cầu trong lĩnh vực công nghiệp. Vì vậy đã có
nhiều phương pháp tập trung nghiên cứu nhằm thay đổi cấu
trúc vật lý và hóa học của tinh bột, đặc biệt là tạo nhánh trên
phân tử tinh bột nhờ quá trình đồng trùng hợp ghép.
Chính những lý do trên, chúng tôi chọn đề tài:
“Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic
lên tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây ”.

Tinh bột, biến hình tinh bột
Phản ứng đồng trùng hợp ghép axit acrylic
lên tinh bột
Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng đồng
trùng hợp ghép
Chất giữ nước và vật liệu polyme hấp
phụ nước


+ Cấu tạo của phân tử amilozơ được biểu diễn như sau:
CH2OH
O

H

H

H

H

OH

CH2OH

CH2OH
O

O

H

O

H

H

OH

... O

H

H

OH

H

H

OH

O ...

O

OH

H

OH

+ Cấu tạo của phân
tử amilopectin được biểu diễn như sau:
CH OH
2

O

H

H

H

OH

O
H

OH

CH2

CH2OH
O

H

OH

H

H

H

...O

CH2OH
O

OH

OH

O

H

H

O
H

H

OH

H

H

OH

O
H

OH

H
O ...


Dây và củ sắn dây
Tên khoa học Pueruaria
Thomsoni Benth., (Pueruaria
triloba Mark., Dolichos spicatus
Grah.), thuộc họ Cánh bướm
(Fabaceae Pabilionaceae).
Sắn dây là một dây leo có thể
dài đến 10m, rễ phát triển to
thành củ, nhiều bột.

Củ bình tinh
Tên khoa học Maranta
arundiancae
L.,Huỳnh
tinh

(Bermuda hoặc India Arow-root
des Antilles), thuộc họ Dong riềng
Manrantaece.
Cây thảo sống dai, có thân
rễ hình trụ, nạc.Hoa màu trắng
hoặc đỏ.


 KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐẶC TÍNH CỦA
NGUYÊN LIỆU
 ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT
ACRYLIC LÊN TINH BỘT
TỔNG HỢP VÀ THỬ KHẢ NĂNG GIỮ
NƯỚC CỦA SẢN PHẨM


KHẢO SÁT MỘT SỐ ĐẶC TÍNH CỦA NGUYÊN
LIỆU









Độ ẩm
Độ chua
Hàm lượng kim loại nặng

Protein
Hàm lượng tro
Hàm lượng tinh bột thật
Tạp chất xơ


Tinh bột ban đầu

(NH4)S2O8 0,1% + AA

Nhiệt độ
tỉ lệ R/L
Tỉ lệ TB/AA

Tinh bột đã hồ hóa
Giảm nhiệt độ
sục khí N2
Hổn hợp 1
Khuấy, Nhiệt độ,
sục khí N2

Etanol

Hổn hợp sản phẩm
Chiết soxhlet
sấy ở 1000C

Copolyme ghép

Hiệu suất ghép: Phần trăm lượng axit acrylic ghép vào phân tử tinh
bột so với lượng tinh bột ban đầu.
=

GY(%)

m2  m1
.100
m1

Hiệu quả ghép: Phần trăm lượng axit acrylic ghép vào phân tử tinh
bột so với lượng axit acrylic đã phản ứng.
GE(%)

=

m 2  m1
.100
m 4  m3

Độ chuyển hóa: Phần trăm lượng axit acrylic đã phản ứng so với
lượng axit acrylic ban đầu.
TC(%)

=

m 4  m3
.100
m4

Trong đó: m1, m2, m3, m4 lần lượt là khối lượng tinh bột ban đầu, khối lượng
copolyme ghép, khối lượng monome dư khối lượng monome ban đầu.


Các yếu tố ảnh hưởng đến đồng trùng hợp ghép
 Thời gian
 Nhiệt độ
 Nồng độ monome
 Nồng độ chất khơi mào
 Tỉ lệ tinh bột/monome
 pH
 Trạng thái tinh bột ban đầu


Tinh bột sắn dây + H2O

(NH4)2S2O8 0,1% + AA

Tinh bột đã hồ hóa
Tỉ lệ tinh bột/AA

- Khuấy
- Sục khí N2

Hỗn hợp 1
- Khuấy
- Sục khí N2
- Thời gian

NaOH

Hỗn hợp 2
-

Epiclohydrin

Tỉ lệ epi/ tinh bột

- Khuấy đều

Hỗn hợp 3
- Khuấy
- Thời gian

Sản phẩm ướt
- Sấy ở t0 1000C

Sản phẩm khô

-


 Thời điểm cho epi Thời điểm cho NaOH
 Thời gian
 Lượng epi Lượng nước
 Lượng NaOH
 Nhiệt độ


 Kết quả khảo sát một số đặc tính của nguyên liệu.

 Kết quả nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến
quá trình đồng trùng hợp ghép axit acrylic lên
tinh bột bình tinh và tinh bột sắn dây.
 Kết quả nghiên cứu tổng hợp và thử khả năng
giữ nước của sản phẩm.


MỘT SỐ ĐẶC TÍNH CỦA NGUYÊN LIỆU

Chỉ tiêu

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh

Độ ẩm

12,91%

12,86%

Độ axit

1,06ml/100g mẫu

0,68ml/100g mẫu

Tạp chất - xơ

0,04%

0,06%

Hàm lượng kim loại nặng

Không có

Không có

Tro

0,13%

0,14%

Protein

0,26%

0,22%


PHỔ HỒNG NGOẠI CỦA TINH BỘT BAN ĐẦU
BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN

BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN
Ten may: GX-PerkinElmer-USA

Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382

Resolution: 4cm-1 Date: 4/28/2011

TTNGOT-M SAN DAY BAN DAU

Ten may: GX-PerkinElmer-USA

Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382

Resolution: 4cm-1 Date: 4/28/2011

TTNGOT-BINH TINHBAN DAU.sp

0.700

0.600

0.65

0.55

1017

0.60

0.50
0.55

991

0.45

0.50
1079

0.40
3353

0.45

1154

0.35

A

1163

0.40

0.30

A

0.35
0.30

0.25

3563

3301

1444 1364

0.25

2929

0.20
2927

1360

0.20

0.15

1660

0.15
1648

0.10
765

0.05

0.05
0.000
4000.0

765

0.10

3600

3200

2800

2400

2000

1800
cm-1

1600

1400

Tinh bột sắn dây

1200

1000

800

600.0

0.000
4000.0

3600

3200

2800

2400

2000

1800
cm-1

1600

1400

1200

Tinh bột bình tinh

1000

800

600.0

ẢNH SEM CỦA TINH BỘT BAN ĐẦU

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh


PHÂN TÍCH NHIỆT CỦA TINH BỘT BAN ĐẦU

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh


CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Ảnh hưởng của nhiệt độ
Điều kiện tiến hành: 3g tinh bột; 50ml H2O, hồ hóa ở 700C ;
2,5ml (NH4)2S2O8 0,1%; 1,5ml AA; pH = 3; thời gian 60 phút; nhiệt
độ thay đổi từ 300C – 800C

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh

Chọn nhiệt độ : 500C

CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Ảnh hưởng của thời gian
Điều kiện tiến hành: 3g tinh bột, 50ml H2O, hồ hóa ở 700C ; 2,5ml
(NH4)S2O8 0,1%; 1,5ml AA; pH = 3; nhiệt độ 500C, thời gian thay đổi
từ 30- 180 phút.

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh

Chọn thời gian là 60 phút


CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Ảnh hưởng của nồng độ chất khơi mào
Điều kiện tiến hành: 3g tinh bột; 50ml H2O, hồ hóa ở 700C ; 1,5ml
AA; pH = 3; thời gian 60 phút, nhiệt độ 500C; nồng độ (NH4)S2O8 thay
đổi từ 0,05 đến 0,15%

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh

Chọn nồng độ APS: 0,1%

CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Ảnh hưởng của pH
Điều kiện tiến hành: 3g tinh bột; 50ml H2O, hồ hóa ở 700C; 1,5ml
AA; pH = 3; thời gian 60 phút, nhiệt độ 500C; (NH4)S2O8 0,1%; pH thay
đổi từ: 1 – 6.

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh
Chọn pH = 3


CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Ảnh hưởng của thể tích nước
Điều kiện tiến hành: 3g tinh bột; hồ hóa ở 700C ; 1,5ml AA; pH = 3; thời
gian 60 phút, nhiệt độ 500C; 2,5ml: (NH4)S2O8 0,1%; thể tích nước thay đổi
từ: 30 – 70 ml

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh

Chọn thể tích nước là 50ml

CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Ảnh hưởng của hàm lượng monome
Điều kiện tiến hành: 3g tinh bột; hồ hóa ở 700C; 50ml H2O; pH = 3; thời
gian 60 phút, nhiệt độ 500C; (NH4)S2O8 0,1%; thể tích AA thay đổi từ: 1.0 –
3.0 ml

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh
Chọn lượng AA là 1,5ml


CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP
AXIT ACRYLIC LÊN TINH BỘT BÌNH TINH VÀ TINH BỘT SẮN DÂY

Ảnh hưởng của trạng thái ban đầu
Điều kiện tiến hành: 3g tinh bột; thể tích nước: 50ml; 1,5ml AA; pH = 3;
thời gian 60 phút, nhiệt độ 500C; (NH4)S2O8 0,1%; phản ứng với tinh bột hồ
hóa và tinh bột không hồ hóa

Tinh bột sắn dây

Tinh bột bình tinh
Tinh bột phải hồ hóa