Đề tài: Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

PHẦN MỞ ĐẦU

1. Đặt vấn đề
Cùng với sự  tiến bộ của khoa học kỹ thuật, khuynh hướng quay về với thiên  
nhiên, tìm tòi và phát triển những phương thuốc truyền thống ngày càng được chú  
trọng. Thảo dược thiên nhiên ngày càng đóng vai trò quan trọng trong phòng, chữa  
bệnh và nâng cao sức khỏe của nhân dân.
Tỏi là loại cây được trồng khắp nơi để  làm gia vị  và tỏi luôn đứng  ở  tuyến 
đầu về điều trị chống vi khuẩn. Tỏi có tác dụng giúp tăng cường sức đề kháng của  
cơ thể, phòng ngừa và hỗ trợ  điều trị  một số bệnh về đường hô hấp do vi rút, các  
trường hợp ho và cảm cúm dai dẳng, phòng ngừa và hỗ trợ điều trị cảm cúm thông 
thường, giúp giảm cholesterol máu, ngăn ngừa xơ  vữa động mạch, cao huyết áp, 
gan nhiễm mỡ, giúp giảm chướng bụng, đầy hơi, ăn uống khó tiêu, chống ung thư 
dạ dày và ung thư da, làm suy giảm viêm đa khớp, làm chậm quá trình lão hóa,...
Việt Nam  ta  có nhiều  vùng  trồng  tỏi,   nhưng  nổi  tiếng  thơm  ngon  nhất  là 
“Vương quốc tỏi ­ huyện đảo Lý Sơn”. Cây tỏi là cây trồng chủ lực trong sản xuất  
nông nghiệp của huyện đảo Lý Sơn. Bởi bao đời nay cây tỏi đã gắn liền với người  
dân nơi đây. Có một thời người trồng tỏi Lý Sơn luôn ví cây tỏi là “vàng trắng”, 
nhất là sau khi tỏi Lý Sơn được đăng ký nhãn hiệu, giá tỏi tăng cao nên nghề trồng 
tỏi ở Lý Sơn cũng trở nên thuận lợi. Hiện nay, trong 367 ha đất trồng trọt hằng năm 
trên đảo, có đến 300 ha được nông dân thâm canh cây tỏi. Hầu hết tỏi Lý Sơn đều 
được bán dưới dạng tỏi củ, chưa có nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại cây 
trồng này.
Nhược điểm lớn nhất khi sử  dụng trực tiếp tỏi củ  là mùi vị  hăng nồng khó 
chịu, khiến nhiều người không hợp và khó có thể  sử  dụng được nhiều nhằm đáp 
ứng mục đích phòng ngừa và điều trị một số bệnh. Mặc khác với khí hậu nóng ẩm  
gió mùa, người dân lại không có điều kiện bảo quản tốt tỏi khô, tỏi dễ  bị  hư  và 
giảm chất lượng. Để bảo đảm chất lượng và sử  dụng rộng rãi thì việc chiết xuất  
tinh dầu tỏi sẽ giải quyết được các vấn đề nói trên.
1

Đã có nhiều công trình nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp 
chưng cất lôi cuốn hơi nước nhưng chủ  yếu tập trung theo hướng nghiên cứu tối 
ưu luân phiên từng nhân tố   ảnh hưởng. Phương pháp này có độ  chính xác không 
cao, nhiều trường hợp không phản ánh đúng bản chất các quá trình xảy ra trong hệ 
do có sự tương tác giữa các nhân tố. 
Mục tiêu của nghiên cứu này là sử  dụng quy hoạch hóa thực nghiệm khảo sát 
bề mặt đáp ứng dựa trên mô hình thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao để khảo sát ảnh  
hưởng   đồng   thời   của   bốn   nhân   tố:   thời   gian   ngâm   chiết   tỏi   trong   dung   dịch 
natriclorua, thể  tích dung môi chiết, nhiệt độ  chưng cất, thời gian chưng cất tinh  
dầu đến hiệu suất chiết tách tinh dầu, đánh giá được mức độ  ảnh hưởng của các 
nhân tố khảo sát và tìm điều kiện tối ưu cho quá trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng  
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
Đề  tài nghiên cứu nhằm làm sáng tỏ  căn cứ  khoa học, đánh giá bổ  sung thêm 
về  hướng phát triển của cây tỏi và loại tinh dầu hữu ích chưa được nghiên cứu  
nhiều này, cũng như góp phần khai thác tốt tiềm năng, lợi thế, đưa Lý Sơn trở thành  
huyện đảo giàu về kinh tế như định hướng Nghị quyết Trung ương 4 (khóa X) của 
Đảng về chiến lược biển đến năm 2020 đã nêu.
2. Mục tiêu nghiên cứu
Nghiên cứu tối  ưu hóa các yếu tố   ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu  
tỏi Lý Sơn bằng phương pháp bề mặt đáp ứng với sự hỗ trợ của phần mềm Modde 
5.0.
3. Nội dung nghiên cứu
Lập phương trình hồi quy xem xét mức độ ảnh hưởng của các yếu tố khảo sát 
đến hiệu suất quá trình chiết thu hồi tinh dầu tỏi.
Tìm được điều kiện tối  ưu để  thu được tinh dầu tỏi với hiệu suất cao nhất 
bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
4. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

2

Đối tượng nghiên cứu: Các yếu tố   ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất tinh  
dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và hiệu suất tách chiết tinh  
dầu.
Phạm vi nghiên cứu: Tỏi củ thu hoạch tại Huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi.
5. Phương pháp nghiên cứu 
5.1. Nghiên cứu tổng quan lý thuyết
­ Tổng quan các tài liệu về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học và 
công dụng của cây tỏi nói chung và cây tỏi ở Việt Nam nói riêng.
­ Tổng quan về phương pháp chưng cất thu hồi tinh dầu.
­ Tổng quan về  phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm theo phương trình 
hồi quy bậc hai tâm trực giao và đánh giá ảnh hưởng của các nhân tố  khảo sát, tìm 
điều kiện tối ưu hiệu suất tách chiết tinh dầu.
5.2. Nghiên cứu thực nghiệm
­ Phương pháp xử lý mẫu, lọc tách dung dịch ngâm chiết. 
­ Phương pháp tách tinh dầu bằng chưng cất lôi cuốn hơi nước.
­ Phương pháp cô quay phân tách tinh dầu và dung môi nước.
­ Phương pháp cân đo mẫu và dung môi.
5.3. Phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm và xử lý số liệu thống kê
Sử dụng phần mềm Modde 5.0 để quy hoạch hóa thực nghiệm và phần mềm 
Excel để xử lý số liệu thực nghiệm.

3


CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1. Tổng quan về cây tỏi
1.1.1. Nguồn gốc
Tỏi là một loại rau được dùng làm thức ăn và thuốc từ  những năm trước công 

nguyên trên các vùng nhiệt đới Trung Á, về  sau được trồng rộng rãi  ở  Hi Lạp, Ai 
Cập và La Mã. Hiện nay tỏi được trồng rộng rãi ở tất cả các nước trên thế giới.
1.1.2. Phân loại và đặc điểm thực vật
1.1.2.1. Phân loại thực vật
Tỏi có tên khoa học: Alliums sativum L.
Trong thời gian dài tỏi được xếp vào họ  Liliaccae do hoa của nó thuộc loại  
bầu thượng. Nhưng sau dó một số nhà thực vật học đã đổi thành họ Amaryllidaccea  
(Amallryllis) ­ họ thuỷ tiên do hoa của nó được sinh ra ở lá bắc, hình tán, ở ngọn có 
cán hoa. Gần đây để tránh sự xáo chộn J.G. Agard đã phân loại tỏi vào họ Alliaceac 
(họ hành tỏi). Họ này cho tới nay có 30 chi và có tới 600 loài.
1.1.2.2. Đặc điểm thực vật học
­ Thân:
+ Thân thật của tỏi rất ngắn và đã thoái hoá, chúng là dạng đế dò nằm sát ngay 
dưới thân giả  (thân củ). Trên thân thật có mầm sinh dưỡng và sinh thực, những  
mầm này được che phủ bởi những bẹ lá dày mọng nước. 
+ Thân củ cây tỏi bao gồm một số nhánh (ánh, tép) được liên kết với nhau bởi 
những màng mỏng. 
­ Lá: Lá thật đầu tiên của tỏi là một lá mầm, sau khi nảy mầm được 10 – 15 
ngày tuỳ theo điều kiện thời tiết mà lá tỏi có dạng hình bản bằng phẳng, trên lá có  
phủ một lớp sáp. Thời kỳ đầu lá tỏi sinh trưởng rất chậm sau khi nảy mầm chỉ dài  
vài cm. Tuổi thọ của lá phụ  thuộc vào sự  sinh trưởng và phát triển của cây, khi lá 
bắt đầu chết cũng là quá trình tạo củ bắt đầu.
 ­ Hoa: Hoa tỏi thuộc hoa đầu trạng, hoa có 6 lá đài, 6 nhị  và nhụy. Hoa thụ 
phấn chéo (phấn hoa thường chín trước vì vậy phải thụ  phấn với hoa bên cạnh  
hoặc trên cây khác). Hoa có màu trắng xám đôi khi phớt tím hoặc hồng. Vòi nhụy 
4


rất bé, bầu thượng có 3 ngăn nếu được thụ phấn đủ  thì sẽ  cho 6 hạt. Cành hoa dài 
60 – 100 mm hình ống, màu xanh, một chùm hoa có từ 250 – 600 hoa phân bố theo 3  

tầng. 
­ Củ: Loài tỏi trắng củ to đường kính khoảng 4 cm có vỏ màu trắng. Loài tỏi  
tía củ nhỏ hơn, đường kính 3,5 – 4 cm, củ chắc và cay, dọc thân gần củ có màu tía. 
Trong củ  tỏi chứa 60 – 70 % nước, 35 – 42% chất khô, 6,7 – 8% chất béo, 0,3 –  
3,2% đường, 0,1% chất xơ hữu cơ, 0,1 – 0,5% dầu este, 0,06% mỡ, các chất khoáng 
Ca, Na, Mn, P, Fe và các Vitamin C, E, B1, B6, B2. 
­ Rễ: Rễ tỏi thuộc loại rễ chùm, phát triển kém tập chung chủ  yếu  ở lớp đất 
mặt, khả  năng chịu hạn kém. Rễ tỏi có nhiều sợi dài phân nhánh yếu, chúng được 
bao phủ bởi một số lượng lớn lông hút.
1.1.3. Đặc điểm sinh thái của cây tỏi Lý Sơn
Mô tả: Cây thảo sống nhiều năm. Thân thực hình trụ, phía dưới mang nhiều rễ 
phụ, phía trên có nhiều lá. Lá cứng, thẳng dài 15 – 50cm, rộng 1 – 2,5cm có rãnh 
khía, mép lá hơi ráp. Phần dưới của lá phía gốc có một chồi nhỏ sau này phát triển 
thành một tép tỏi; các tép này nằm chung trong một cái bao (do các bẹ lá trước tạo 
ra) thành một củ tỏi tức là thân hành (giò) của tỏi. Hoa mọc  ở ngọn thân trên, một  
cán hoa dài khoảng 55cm. Bao hoa màu trắng hay hồng bao bởi nhiều tán, rơi rụng 
thành mũi nhọn dài. 
Đặc điểm sinh thái: Một năm hai vụ, cây tỏi được gieo trồng từ  một tép tỏi.  
Trước đây, khi gieo trồng phải lót một lớp mỏng cát biển để làm nền. Sau một, hai  
vụ  lớp cát này hết chất dinh dưỡng, phải cào bỏ  đi và rải một lớp cát khác. Năm 
2000 Sở Khoa học & Công nghệ Quảng Ngãi đang triển khai đề tài thay đất và cát  
biển để  làm “nền” khi trồng tỏi bằng cách bón nhiều phân hữu cơ  nhằm tăng độ 
xốp, nâng cao tỉ lệ hạt kết bền trong nước; sử dụng các loại phân chua sinh lý để 
đưa độ  pH đất xuống mức thích hợp; đưa nhiều gốc sunphat vào đất; bón nhiều  
kali, lân để tăng nhanh quá trình hình thành củ tỏi. Bên cạnh đó còn phải dùng một  
lớp thực vật phủ  lên trên nền đất với độ  dày 1,5 cm nhằm hạn chế cỏ dại và giữ 
độ ẩm cho đất. 
1.1.4. Công dụng của tỏi 
1.1.4.1. Tỏi trong y học dân gian
5

Việc dùng tỏi trong đời sống và trong y học dân gian gắn liền với những tư 
tưởng huyền bí về tôn giáo, đó là một hiện tượng đã thấy từ  thời cổ  đại. Các ngư 
dân và thủy thủ dùng các nhánh tỏi để làm bùa, trừ ma quỷ và bệnh tật, trẻ nhỏ thì 
đeo vòng tỏi quanh cổ để né tránh “mắt quỷ dữ”, nông dân mang theo vài nhánh tỏi 
trong túi sẽ đuổi được hết bệnh ra khỏi người. Đến cuối thế  kỷ 19, tệ  mê tín vẫn 
còn tồn tại trong dân gian nên họ  đã rải các củ  tỏi ra đồng ruộng để  đuổi chim  
không cho chúng ăn hạt đã gieo hoặc khi cây đã ra hạt. Tỏi cũng được treo ở chuồng  
trâu, bò để bảo vệ chúng,…
Theo y học cổ truyền Việt Nam và Trung Quốc, tỏi có vị cay, tính ôn, hơi độc,  
đi vào 2 kinh can và vị. Tỏi có tác dụng thanh nhiệt, giải độc (lấy độc trị  độc), sát 
trùng, chữa băng đới, trùng tích, huyết lỵ, tẩy uế, thông khiếu, tiêu nhọt và hạch ở 
phổi, tiêu đờm, đầy chướng, đại tiểu tiện khó khăn, tả, lỵ,… 
Ðông y khuyên không dùng tỏi trong chứng âm hư, nội nhiệt, thai sản, đau mắt, 
mũi, răng, cổ họng, lưỡi,… 
Tỏi được sử dụng như một loại kháng sinh thiên nhiên, tỏi được dùng để điều 
trị  những bệnh liên quan đến hô hấp, bệnh do ký sinh trùng và nhiều bệnh khác. 
Ngày này, tỏi được xem như  dược phẩm chữa bách bệnh vì nó có hiệu quả  toàn  
diện đối với hệ thống miễn dịch.
1.1.4.2. Tỏi trong y học hiện đại
Hiện nay, các nhà khoa học đã nghiên cứu phát hiện ra trong tỏi có silen, các  
nguyên tố  vi lượng và đặc biệt là có thành phần allicin – chất kháng khuẩn giúp 
tăng cường khả năng của hệ thống miễn dịch, làm giảm cao huyết áp và chữa được 
nhiều bệnh khác. Các kết quả nghiên cứu thu được của các nhà khoa học ghi nhận: 
Tỏi có tác dụng chống tắc nghẽn mạch máu giống Aspirine, có hoạt tính làm 
hạn chế sinh ra phần tử tự do gây tổn thương các tổ chức khớp.
Tỏi còn có tác dụng dưỡng nhan, ích thọ, nhờ khả năng làm chậm quá trình lão 
hóa tế bào tức bảo vệ hồng cầu không bị ôxy hóa nên tỏi còn có tác dụng làm chậm 
sự lão hóa.

Tỏi làm giảm xung huyết và tiêu viêm, tiêu tan mệt mỏi, phục hồi nhanh thể 
lực, tiêu mỡ.

6


Nhiều nghiên cứu cho thấy rằng, nước chiết từ  tỏi để  lâu ngày có thể  làm  
giảm 30% lượng cholesterol nên giúp phòng ngừa xơ cứng động mạch, phòng bệnh 
tim mạch. Từ  đó ngăn ngừa các bệnh xuất huyết mạch máu não, đau thắt tim, cao 
huyết áp và một số bệnh tim mạch khác. 
Tỏi đặc biệt tốt để phòng tránh các rối loạn men tiêu hóa. Kích thích tiết dịch  
vị, tiết mật. Phòng tránh các nhiễm khuẩn dạ dày, ruột,…

1.1.4.3. Trong đời sống hằng ngày
Tỏi là một gia vị đã được sử dụng từ xa xưa. Đây là loại gia vị không thể thiếu 
để đem lại hương vị thơm ngon, hấp dẫn cho các món ăn như dùng chế biến nước  
chấm, các món xào nấu, gỏi,… 
Các nhà nghiên cứu phát hiện ra rằng các dân tộc vùng Tây Á, Trung Đông  
thường rất ít khi bị dịch cúm, tỷ lệ ung thư thấp là do có thói quen dùng rượu tỏi.
Ngoài ra trong đời sống hằng ngày người ta còn dùng tỏi để  trị  mụn, đuổi 
muỗi, bảo vệ vật nuôi, dùng như  thuốc trừ  sâu, làm keo dính,  mỹ  phẩm, siro chữa 
đau họng, kích thích hưng phấn tình dục,…
1.2. Đặc điểm tinh dầu
Tinh dầu là hỗn hợp gồm nhiều hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (chủ yếu là các  
tecpen và các tritecpenonit) tan vào nhau, có mùi đăc trưng tùy thuộc vào nguồn gốc 
cung cấp nguyên liệu tinh dầu. Ở nhiệt độ thường hầu hết tinh dầu ở thể lỏng, có 
khối lượng riêng bé hơn 1 (trừ một vài tinh dầu như quế, đinh hương,...), không tan  
trong nước hoặc tan rất ít nhưng lại hòa tan tốt trong dung môi hữu cơ  như  ancol,  
ete, chất béo,… Tinh dầu bay hơi với hơi nước, có vị  cay ngọt và có tính sát trùng  
mạnh. Hệ  thực vật có tinh dầu khoảng 3000 loài, trong đó có 150 ­ 200 loài có ý  

nghĩa nông nghiệp.
Tinh dầu có hai loại: tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không nguyên chất
Tinh dầu nguyên chất: hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóa 
học nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi sử dụng để 
điều trị bệnh tật.
Tinh dầu không nguyên chất là hỗn hợp các loại tinh dầu khác nhau được pha 
trộn với nhau hoặc trong tinh dầu có lẫn các tạp chất. 
7


Thành phần hóa học của tinh dầu gồm nhiều tecpen và những dẫn xuất chứa  
oxi của tecpen (như ancol, anđehit, xeton, ete,…). Mặc dù có nhiều cấu tử như vậy  
nhưng thường một vài cấu tử chính có giá trị và có mùi đặc trưng cho tinh dầu đó. 
Về  mặt sinh học tinh dầu có thể  xem như  “một hỗn hợp thiên nhiên có mùi,  
phần lớn có nguồn gốc từ thực vật”, chỉ có một số ít nguồn gốc từ  động vật. Tinh  
dầu được phân bố rộng trong hệ thực vật, đặc biệt tập trung một số họ như họ hoa  
tán, họ  cúc, họ  hoa môi, họ  long não, họ  sim, họ  cam, họ  gừng,… Tinh dầu được 
chiết từ mọi bộ phận của cây như cánh hoa, lá, cành, củ, rễ, vỏ trái, hạt, vỏ cây,…
Tinh dầu chứa trong thực vật có thành phần không  ổn định. Hàm lượng tinh  
dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố như giống, di truyền, đất trồng, phân bón, thời tiết, 
ánh sáng, thời điểm thu hoạch. Trong các bộ phận của cây hàm lượng tinh dầu cũng  
khác nhau. Tinh dầu là sản phẩm cuối cùng của quá trình trao dổi chất và không  
được sử dụng trở lại cho hoạt động sống của cây.
1.3. Các phương pháp chiết xuất tinh dầu
Dựa trên cách thực hành, người ta chia các phương pháp chiết xuất tinh dầu ra  
làm bốn loại: cơ học, tẩm trích, hấp thụ và chưng cất lôi cuốn hơi nước. Trong đó  
phương pháp tẩm trích và chưng cất lôi cuốn hơi nước thường  được sử  dụng.  
Nhưng dù có tiến hành theo bất cứ  phương pháp nào, quy trình chiết xuất đều có 
những điểm chung sau đây:      
­ Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như nguyên liệu.

­ Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu.
­ Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp nhất. 
Nguyên tắc ly trích của tất cả  các phương pháp nói trên đều dựa vào những 
đặc tính của tinh dầu như:
­ Dễ bay hơi.   
­ Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100oC.
­ Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.
­ Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.
1.3.1. Phương pháp tẩm trích dung môi dễ bay hơi
Phương pháp này có nhiều  ưu điểm vì tiến hành ở  nhiệt độ  phòng, nên thành  
phần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi.
8


Phương pháp này không những được áp dụng để  ly trích cô kết (concrete) từ 
hoa mà còn dùng để  tận trích khi các phương pháp khác không ly trích hết hoặc  
dùng để ly trích các loại nhựa dầu (oleoresin) gia vị.
1.3.1.1. Nguyên tắc
Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong 
các mô cây đối với các dung môi hữu cơ.
1.3.1.2. Dung môi
Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất 
và đặc tính của dung môi sử  dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần phải  
đạt được những yêu cầu sau đây:
­ Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên 
liệu.
­ Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.
­ Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.
­ Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.
­ Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, 

không tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.
­ Nhiệt độ  sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để  thu hồi dung môi, 
nhiệt độ  sôi cao sẽ   ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi  
nên thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.
­ Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố  phụ  khác như: giá thành thấp, nguồn 
cung cấp dễ tìm,…
Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả  những điều kiện kể  trên.  
Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như: đietyl ete, ete dầu hỏa, n­
hexan, cloroform,… lẫn dung môi tan trong nước như: etanol, axeton,… Trong một  
số trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung môi.
1.3.1.3. Quy trình tẩm trích
Phương pháp ly trích này thích hợp cho các nguyên liệu có chứa lượng tinh dầu  
không lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và không chịu  
được nhiệt độ quá cao. Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây:
9


­ Tẩm trích: nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa. Trong một 
số trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước.  
Hỗn hợp nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly 
trích. Nên khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũng  
không nên gia nhiệt quá 50oC để không ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm sau 
này.
­ Xử lý dung dịch ly trích: sau khi quá trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích 
được lấy ra và có thể  thay thế  bằng dung môi mới sau một khoảng thời gian nhất  
định, tùy theo nguyên liệu. Tách nước (nếu có) ra khỏi dung dịch, rồi làm khan bằng  
Na2SO4 và lọc. Dung môi phải được thu hồi ở nhiệt độ càng thấp càng tốt để tránh  
tình trạng sản phẩm bị mất mát và phân hủy. Do đó, nên loại dung môi ra khỏi sản  
phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới áp suất kém (cô quay). Dung môi thu hồi 
có thể dùng để ly trích lần nguyên liệu kế tiếp.

­ Xử lý sản phẩm ly trích: sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm là một  
chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác như nhựa, sáp, chất béo, cho  
nên cần phải tách riêng tinh dầu ra. Chất đặc sệt này đem đi chưng cất bằng hơi 
nước để  tách riêng tinh dầu ra. Tinh dầu có mùi thơm tự  nhiên, nhưng khối lượng  
thu được kém, ngoài ra tinh dầu này có chứa một số cấu phần thơm có nhiệt độ sôi  
cao nên có tính chất định hương rất tốt.
­ Tách dung dịch từ  bã:  sau khi tháo hết dung dịch ly trích ra khỏi hệ  thống,  
trong bã còn chứa một lượng dung dịch rất lớn (khoảng 20 – 30% lượng dung môi  
ly trích). Phần dung dịch còn lại nằm trong nguyên liệu thường được lấy ra bằng 
phương pháp chưng cất hơi nước (trường hợp dung môi không tan trong nước),  
hoặc ly tâm, lọc ép (trường hợp dung môi tan trong nước). Sau đó dung dịch này  
cũng được tách nước, làm khan và nhập chung với dung dịch ly trích.
Chất lượng thành phẩm và hiệu quả  của phương pháp ly trích này phụ  thuộc 
chủ  yếu vào dung môi dùng để  ly trích. Để  đạt kết quả  tốt thì dung môi sử  dụng 
phải thoả mãn được các yêu cầu đã được trình bày ở trên.
Vì dung môi dễ bay hơi nên chúng ta cần phải lưu ý đến tỉ  lệ  thất thoát dung  
môi trong quy trình ly trích vì việc này có thể ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản 
phẩm.
10


Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khi muốn tiến hành phương pháp tẩm trích 
với dung môi dễ bay hơi, thường tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống như 
khuấy từ   ở  nhiệt độ  phòng hoặc đun – khuấy từ  (kèm  ống hoàn lưu) hay phương  
pháp dùng Soxhlet. Ngoài ra, cùng với sự  phát triển ngày càng mạnh mẽ  của “hóa  
học xanh”, mà ngày nay chúng ta còn áp dụng các phương pháp mới như  là: tẩm  
trích có sự hỗ trợ của siêu âm và vi sóng.
1.3.1.4. Ưu và khuyết điểm
­ Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự 
nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.

­ Khuyết điểm: yêu cầu cao về thiết bị; thường thất thoát dung môi; tốn kém, 
quy trình tương đối phức tạp.

1.3.2. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
Phương pháp này dựa trên sự  thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo 
hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc 
với hơi nước  ở  nhiệt độ  cao. Sự  khuếch tán sẽ  dễ  dàng khi tế  bào chứa tinh dầu 
trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian 
nhất định. Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, axit béo không no mạch dài 
thì khi chưng cất phải được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất 
này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó  
khăn.
1.3.2.1. Lý thuyết chưng cất
Chưng cất có thể  được định nghĩa là: Sự  tách rời các cấu phần của một hỗn  
hợp nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng. Trong trường 
hợp đơn giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau, 
áp suất hơi tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ  sôi  
của hỗn hợp sẽ tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào  
thành phần bách phân của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại.  
Nếu vẽ đường cong áp suất hơi của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp  
11


suất hơi tổng cộng, thì  ứng với một áp suất, ta dễ  dàng suy ra nhiệt độ  sôi tương  
ứng của hỗn hợp và nhận thấy nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt  
độ sôi của từng hợp chất. Thí dụ, ở áp suất 760 mmHg, nước sôi ở 100oC và benzen 
sôi  ở  80oC và chúng là hai chất lỏng không tan vào nhau. Thực nghiệm cho thấy, 
nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ sôi ở  69 oC. Giản đồ nhiệt độ 
sôi theo áp suất cho thấy, tại 69oC, áp suất hơi của nước là 225 mmHg và benzen là 
535 mmHg.

Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất 
hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để  tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực 
vật.
1.3.2.2. Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước
a) Sự khuếch tán
Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ  vụn thì chỉ  có một số  mô chứa tinh dầu bị 
vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu 
còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa  
tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau:  
“Ở  nhiệt độ  nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế 
bào thực vật. Dung dịch này sẽ  thẩm thấu dần ra bề  mặt nguyên liệu và bị  hơi  
nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại  
tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh  
dầu trong các mô thoát ra ngoài hết”.
Như  vậy, sự  hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp  
chưng cất sử  dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để  nguyên liệu bị  khô. 
Nhưng nếu lượng nước  sử  dụng thừa quá thì cũng không có lợi,  nhất là trong 
trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước.
Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho  
lớp nguyên liệu có một độ  xốp nhất định để  hơi nước có thể  đi xuyên ngang lớp  
này đồng đều và dễ dàng.
Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói 
trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ  hòa tan trong nước sẽ  được lôi  
cuốn trước. Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ  và không  
12


nghiền, đối với hạt không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong 
nước) sẽ  ra trước, còn limonen (nhiệt độ  sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ  ra  
sau. Nhưng với hạt caraway nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại.

b) Sự thủy giải
Những cấu phần este trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra axit và ancol  
khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Để  hạn chế  hiện tượng này, sự 
chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt. Vì 
vậy, thời gian chưng cất lôi cuốn hơi nước cần thiết phải được khảo sát để thu lấy  
tinh dầu đạt hiệu suất tối ưu.
c) Nhiệt độ
Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước  
quá nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự 
chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các 
tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian  
chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng 
có liên quan với nhau và quy về   ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự 
khuếch tán thẩm thấu sẽ  tăng, sự  hòa tan tinh dầu trong nước sẽ  tăng nhưng sự 
phân hủy cũng tăng theo.
Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng  
cất hơi nước ra thành ba loại chính:
­ Chưng cất bằng nước.
­ Chưng cất bằng nước và hơi nước.
­ Chưng cất bằng hơi nước.
Cả  ba phương pháp này đều có lý thuyết giống nhau nhưng khác nhau  ở cách 
thực hiện.
* Chưng cất bằng nước
Trong trường hợp này, nước phỉ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng 
không gian tương đối lớn phía trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng 
chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi lửa  
hoặc đun bằng hơi nước dẫn từ  nồi hơi vào (sử  dụng bình có hai lớp đáy). Trong  
13

trường hợp chất nạp quá mịn lắng chặt xuống đáy nồi gây hiện tượng cháy khét 
nguyên liệu ở mặt tiếp xúc với đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy 
trộn đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.
Sự chưng cất này thường không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải.  
Những nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu 
phần có nhiệt độ  sôi cao, dễ  tan trong nước sẽ  khó hóa hơi trong khối lượng lớn  
nước phủ  đầy khiến cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những hợp chất này. Thí dụ 
điển hình là mùi tinh dầu hoa hồng thu được từ  phương pháp chưng cất hơi nước  
kém hơn sản phẩm tẩm trích từ  eugenol và alcol phenetil nằm lại trong nước khá 
nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương pháp này để  chưng cất tinh dầu hoa hồng  
khi không thể sử dụng các phương pháp khác.
* Chưng cất bằng nước và hơi nước
Trong phương pháp này, nguyên liệu được xếp trên một vỉ  đục lỗ  và nồi cất 
được đổ nước sao cho nước không chạm đến vỉ.
Nhiệt cung cấp có thể là ngọn lửa đốt trực tiếp hoặc dùng hơi nước từ nồi hơi  
dẫn vào lớp bao chung quanh phần đáy nồi. Có thể  coi phương pháp này là một 
trường hợp điển hình của phương pháp chưng cất bằng hơi nước với hơi nước  ở 
áp suất thường. Như  vậy chất ngưng tụ  sẽ  chứa  ít sản phẩm phân hủy hơn là 
trường hợp chưng cất bằng hơi nước trực tiếp, nhất là ở  áp suất cao hay hơi nước  
quá nhiệt.
Việc chuẩn bị nguyên liệu trong trường trường hợp này quan trọng hơn nhiều 
so với phương pháp trước, vì hơi nước tiếp xúc với chất nạp chỉ  bằng cách xuyên 
qua nó nên phải sắp xếp thế nào để chất nạp tiếp xúc tối đa với hơi nước thì mới  
có kết quả  tốt. Muốn vậy, chất nạp nên có kích thước đồng đều không sai biệt 
nhau quá.
Nếu chất nạp được nghiền quá mịn, nó dễ tụ lại vón cục và chỉ cho hơi nước 
đi qua một vài khe nhỏ do hơi nước tự phá xuyên lên. Như  vậy phần lớn chất nạp  
sẽ không được tiếp xúc với hơi nước. Ngoài ra, luồng hơi nước đầu tiên mang tinh  
dầu có thể  bị  ngưng tụ  và tinh dầu rơi ngược lại vào lớp nước nóng bên dưới gây 

hư hỏng thất thoát. Do đó việc chuẩn bị chất nạp cần được quan tâm nghiêm túc và 
đòi hỏi kinh nghiệm tạo kích thước chất nạp cho từng loại nguyên liệu.
14


Tốc độ  chưng cất trong trường hợp này không quan trọng như  trong trường  
hợp chưng cất bằng nước. Tuy nhiên, tốc độ  nhanh sẽ  có lợi vì ngăn được tình  
trạng quá ướt của chất nạp và gia tăng vận tốc chưng cất. Về sản lượng tinh dầu  
mỗi giờ, người ta thấy nó khá hơn phương pháp chưng cất bằng nước nhưng vẩn 
còn kém hơn phương pháp chưng cất bằng hơi nước sẽ đề cập sau.
So với phương pháp chưng cất bằng nước,  ưu điểm của nó là ít tạo ra sản 
phẩm phân hủy. Do đó, dù với thiết bị  loại nào đi nữa, ta phải đảm bảo là chỉ  có  
phần đáy nồi là được phép đốt nóng và giữ  cho phần vỉ chứa chất nạp không tiếp 
xúc với nước sôi. Phương pháp này cũng tốn ít nhiên liệu, tuy nhiên nó không thể áp 
dụng cho những nguyên liệu dễ bị vón cục.
Khuyết điểm chính của phương pháp là do thực hiện  ở  áp suất thường, nên 
cấu phần có nhiệt độ  sôi cao sẽ  đòi hỏi một lượng rất lớn hơi nước để  hóa hơi  
hoàn toàn và như  thế  sẽ  tốn rất nhiều thời gian. Về  kỹ  thuật, khi xong một lần  
chưng cất, nước  ở bên dưới vỉ  phải được thay thế  để  tránh cho mẻ  sản phẩm sau 
có mùi lạ.
*Chưng cất bằng hơi nước
Hơi nước tạo ra từ  nồi hơi, thường có áp suất cao hơn không khí, được đưa  
thẳng vào bình chưng cất. Trong kỹ nghệ phương pháp này thường dùng để  chưng 
cất tinh dầu từ các nguyên liệu thực vật.
Điểm  ưu việt của phương pháp này là người ta có thể  điều chỉnh áp suất, 
nhiệt độ  như  mong muốn để  tận thu sản phẩm, nhưng phải giữ  nhiệt độ   ở  mức 
giới hạn để tinh dầu không bị phân hủy.
Việc sử  dụng phương pháp này cũng lệ  thuộc vào những điều kiện hạn chế 
như  đã trình bày đối với hai phương pháp chưng cất nói trên cộng thêm hai yếu tố 
nữa là yêu cầu hơi nước không quá nóng và quá ẩm. Nếu quá nóng nó có thể  phân 

hủy những cấu phần có độ sôi thấp, hoặc làm chất nạp khô quăn khiến hiện tượng  
thẩm thấu không xảy ra. Do đó trong thực hành, nếu dòng chảy của tinh dầu ngưng 
lại sớm quá, người ta phải chưng cất tiếp bằng hơi nước bão hòa trong một thời 
gian cho đến khi sự  khuyếch tán hơi nước được tái lập lại , khi đó mới tiếp tục  
dùng lại hơi nước quá nhiệt. Còn trong trường hợp, hơi nước quá ẩm sẽ  đưa đến  
hiện tượng ngưng tụ, phần chất nạp phía dưới sẽ  bị   ướt, trong trường hợp này 
15


người ta phải tháo nước ra bằng một van xả dưới đáy nồi. trong công nghiệp, hơi  
nước trước khi vào bình chưng cất phải đi ngang một bộ phận tách nước.
Với hơi nước có áp suất cao thường gây ra sự  phân hủy quan trọng, nên tốt  
nhất là bắt đầu chưng cất với hơi nước ở áp suất thấp và cao dần cho đến khi kết 
thúc. Không có một quy tắc chung nào cho mọi loại nguyên liệu vì mỗi chất nạp đòi  
hỏi một kinh nghiệm và yêu cầu khác nhau.
Hiệu suất và chất lượng tinh dầu phụ thuộc vào đặc tính của tinh dầu và cách 
chọn phương pháp chưng cất. Thí dụ  như  tinh dầu hương bài, nếu chưng cất hơi  
nước  ở áp suất thường thì thời gian kéo dài trên 12 giờ mà hiệu suất thu được chỉ 
khoảng 1%, nhưng nếu chưng cất  ở thiết bị  có áp suất 4 ­5 atm thì hiệu suất thu 
được đạt 1 ­ 1,2% và thời gian chưng cất chỉ  còn 6 giờ. Thường thì các loại tinh  
dầu có tỉ trọng lớn hơn nước, khi chưng cất hơi nước trong thiết bị áp suất cao, cho  
hiệu suất ly trích cao trong thời gian chưng cất ngắn.
d) Ưu điểm
­ Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.
­ Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
­ Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
­ Thời gian tương đối nhanh.
e) Khuyết điểm
­ Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
­ Chất lượng tinh dầu có thể  bị   ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu  

phần dễ bị phân hủy.
­ Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu.
­ Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
­ Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất kém.
1.3.2.3. Thu hồi thêm tinh dầu từ nước chưng
Thường tinh dầu trong nước chưng nằm dưới hai dạng phân tán và hòa tan. 
Dạng phân tán thì có thể  dùng phương pháp lắng hay ly tâm, còn dạng hòa tan thì 
phải chưng cất lại. Nếu trọng lượng riêng của tinh dầu và nước quá gần nhau thì 
có thể thêm NaCl để gia tăng tỉ trọng của nước làm tinh dầu tách ra dễ dàng.
16


Trong phòng thí nghiệm, để  chưng cất hơi nước tinh dầu, người ta thường  
dùng bộ  dụng cụ thủy tinh Clevenger với hai loại  ống hứng tinh dầu, tùy theo tinh 
dầu nặng hay nhẹ.
1.4. Mô hình hóa thực nghiệm
1.4.1. Khái quát
Trong lĩnh vực nghiên cứu khoa học, tính logic, sự  nhanh chóng và tính chính 
xác là yêu cầu cần bảo đảm. Trong thực nghiệm nghiên cứu cần phải có kết quả 
mô tả  mối quan hệ phụ  thuộc lẫn nhau của các yếu tố  liên quan, đảm bảo độ  tin 
cậy và tính chính xác của kết quả với sai số cho phép.
Trong điều kiện đủ  thông tin, có thể  sử dụng các phương pháp toán học khác 
nhau để  mô tả  hệ thống, từ  đó khảo sát và tình cực trị  đối với bài toán. Tuy nhiên  
khi thiếu thông tin, cần phải làm thực nghiệm để  xây dựng mô hình toán học cho  
quá trình nghiên cứu, sau đó tiến hành các bước tối ưu hoá. Quy hoạch và xử  lý số 
liệu thực nghiệm là một phương pháp toán học được sử dụng rộng rãi trong nghiên 
cứu, học tập và cả  trong sản xuất thực tế.  Ở  đây chúng tôi sử  dụng mô hình hóa 
thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao để tối ưu hóa các yếu tố khảo sát. 
1.4.2. Giới thiệu về mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao
Mô hình hóa thực nghiệm bậc 1 chỉ  gồm các số  hạng bậc 1 cho nên độ  phù  

hợp thấp. Muốn nâng cao độ phù hợp phải có các số hạng bậc 2. Khi đó tiến hành  
mô hình hóa thực nghiệm bậc 2.
Có nhiều giải pháp tìm phương trình hồi qui bậc 2, phổ biến nhất là 2 phương 
pháp:
 Dùng ma trận tâm trực giao.
  Dùng ma trận tâm xoay.
Trong phương trình hồi qui bậc 2 có bao nhiêu số hạng thì ít nhất phải có bấy  
nhiêu phương trình (bấy nhiêu thực nghiệm) để  tìm được các hệ  số  hồi qui tương  
ứng cho mỗi số hạng.

17


Với thực nghiệm có 3 nhân tố   ảnh hưởng lên kết quả  thực nghiệm. Khi tiến  
hành mô hình hóa thực nghiệm bậc 1 đầy đủ  thì về  mặt hình học mô hình là một  
hình lập phương 8 đỉnh, mỗi đỉnh ứng với 1 thực nghiệm và tìm được một hệ số b i 
tương ứng. Để tìm được các số hạng bậc 2 ta phải làm thêm các thực nghiệm ở tâm 
(mức gốc) và những thực nghiệm  ở điểm sao (*) là những điểm nằm trên trục tọa 
độ của nhân tố tương ứng.
Số  thực nghiệm của để  tìm mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao  
được tính theo công thức sau:
N = 2n­q + 2.n + N0    (1.1)
Trong đó: 2n­q: số  thực nghiệm  ở  ma trận gốc; 2.n : số  thực nghiệm  ở  điểm  
sao; N0 : số thực nghiệm ở điểm tâm, thường lấy N0 = 1.
Các bước tiến hành mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao:
Bước 1. Chọn mức thực nghiệm
Chọn các mức thực nghiệm theo vùng khảo sát, tính các mức theo công thức 
tổng quát sau:
xi =

Xithuc − Xigoc
λi

 (1.2)

Trong đó Xi thực: các giá trị dạng thực của nhân tố khảo sát, Xi gốc : mức gốc (0) 
của Xi,  i: khoảng biến thiên của các nhân tố khảo sát Xi.

18


Bước 2. Lập ma trận thực nghiệm mã hóa của mô hình thực nghiệm bậc 2 tâm  
trực giao
Ví dụ: Ma trận thực nghiệm mã hóa bậc 2 tâm trực giao đầy đủ của 3 nhân tố,  
có dạng sau:
Bảng 1.1. Ma trận mô hình hóa thực nghiệm đầy đủ bậc 2 
tâm trực giao 3 nhân tố
N

X0

1

+

­

­

­

+

+

+

x12

x22

x32

y1

2

+

+

­

­

­

­

+

x12

x22

x32

y2

3

+

­

+

­

­

+

­

x12

x22

x32

y3

4

+

+

+

­

+

­

­

x12

x22

x32

y4

5

+

­

­

+

+

­

­

x12

x22

x32

y5

6

+

+

­

+

­

+

­

x12

x22

x32

y6

7

+

­

+

+

­

­

+

x12

x22

x32

y7

8

+

+

+

+

+

+

+

x12

x22

x32

y8

9

+

+d

0

0

0

0

0

(+d)2­

­

­

y9

10

+

­d

0

0

0

0

0

(­d)2­

­

­

y10

11

+

0

+d

0

0

0

0

­

(+d)2­

­

y11

12

+

0

­d

0

0

0

0

­

(­d)2­

­

y12

13

+

0

0

+d

0

0

0

­

­

(+d)2­

y13

14

+

0

0

­d

0

0

0

­

­

(­d)2­

y14

15

+

0

0

0

0

0

0

­

­

­

y15

Để ma trận vẫn đảm bảo tính chất trực giao (đặc biệt là các ma trận cột của 
các số hạng bậc 2) phải đưa thêm tham số  :
Đặt   xi'2

xi2

   

(1.3)

Thì điều kiện trực giao là:
N

( xiu2

).( xiu2

) 0   

(1.4)

u 1

2n

Trong đó: 
Với

2n
d

q

q

2.d 2
   
2n N 0

N .2 n

q 2

19

2n

(1.5)
q 1

  

(1.6)


Vì n, q là số  cho trước nên có thể  tính sẵn d và  , một số giá trị  tính sẵn ghi 
trong bảng sau:
Bảng 1.2. Các giá trị d và   tính trước
Mô hình

N

D

22

9

1,000

23

15

1,2154

24

25

1,4142

25­1

27

1,5467

25

43

1.7244

2
3

0,6667

8
0,7303
15
4
0,8000
5
4 3
0,7698
9
4 10
0,8433
15

Trong trường hợp trên n = 3, tra bảng ta có d = 1,215 và   = 0,7303.
Phương trình hồi qui bậc 2, n yếu tố có dạng tổng quát như sau:
y = b0 x0 + b1x1 + b2 x2 + b3 x3 + b12 x1x2 + b13 x1x3 + b23 x2 x3 + ... +
b11( x12 − φ) + b22 ( x22 − φ) + b33 x32 − φ) + ...

  

(1.7)

Bước 3: Tính hệ số hồi qui của phương trình hồi qui tâm trực giao
N

bi

N

xiu . yu

u 1
N
u 1

2
iu

x

;  bij

N

xiu x ju . yu

u 1
N

( xiu .x ju )

2

;  bii

u 1

( xiu2

u 1

N

(x

2
iu

). yu
)

2

   (1.8)

u 1

Bước 4: Đánh giá tính có nghĩa của hệ số hồi qui
Trong mô hình hóa thực nghiệm bậc 2 người ta không làm thí nghiệm lặp lại 
toàn bộ thực nghiệm, do số thực nghiệm quá lớn. Người ta làm lặp lại chỉ một thực 
nghiệm, thực nghiệm đó thường là thực nghiệm ở tâm rồi xác định giá trị trung bình  
của nó. Tính phương sai của thí nghiệm lặp lại  ở  tâm đó và coi như  đó là sai số 
chung của các thí nghiệm. Người ta cũng dùng chuẩn t để đánh giá tính có nghĩa của 
các hệ số hồi qui:
ti tính > ti bảng(P,f)
Trong đó:

20


| bi |

;  t ijtính
S bi

t itính

Với: 

S 02
Sbij2
2 ; 
( xiu )

2
i

Sb
S 02

1

N0

N0 1 k

1

S bij

| bii |
  (1.10)

S bii

;  t iitính

S 02
Sbii2
2 ; 
( xiu .x ju )
y0 ) 2

( y0 k

| bij |

S 02
( xiu2

)2

 (1.11)

(1.12)

Với N0: số thí nghiệm lặp lại ở tâm, f = N0­1: bậc tự do
Nếu ttính > tbảng thì hệ số hồi qui mới lớn hơn sai số thí nghiệm tức là có nghĩa.
Bước 5: Đánh giá tính phù hợp của mô hình theo phương trình hồi qui bậc 2  
tâm trực giao
Sau khi thu được hàm hồi quy bậc hai, lấy đạo hàm để tìm cực trị của hàm hồi  
quy ta được giá trị  tối  ưu của hàm này. Để  kiểm tra kết quả  theo mô hình hồi quy  
và theo thực nghiệm có sai khác hay không, nghĩa là kết quả thực nghiệm theo hàm 

hồi quy có đáng tin cậy hay không ta kiểm tra qua chuẩn Fisher.
Ftính

2
S phùhop

S

2
0

2
  với   S phùhop

1
N

N

Lu

( yu


yu ) 2  (1.13)

1

Trong đó:
N = 2n­q + 2n + N0

L = số hạng còn lại sau khi đã đánh giá tính có nghĩa của các hệ số hồi qui.
f1 = N – L
f2 = N0 – 1 (N0 là số thực nghiệm lặp ở tâm)
Nếu Ftính < Fbảng  suy ra 

2
S phùhop

S 02

1  (1.14)

Kết quả  sai khác không đáng tin cậy, nghĩa là: sai khác giữa giá trị  hàm mục  
tiêu tính theo phương trình hồi qui và giá trị  thực nghiệm của từng thực nghiệm là  
không đáng tin cậy, tức là mô hình đã mô tả đúng thực nghiệm.

21


CHƯƠNG 2. KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM
2.1. Nguyên vật liệu, hóa chất, dụng cụ
­ Nguyên liệu: Tỏi củ loại 1 của Lý Sơn, Quảng Ngãi.
­ Hóa chất: Đietyl ete (ete dầu hỏa), nước cất, dung dịch natriclorua.
­ Dụng cụ: Bộ chưng cất lôi cuốn hơi nước, hệ cô quay chân không, nhiệt kế, 
các dụng cụ thủy tinh cần thiết: Bình cầu 500 ml, 1000 ml, ống sinh hàn xoắn, phễu 
chiết 100, 250 ml, cốc thủy tinh có mỏ  100, 200, 500 ml, bình nón 200 ml, đũa 
khuấy, bình thủy tinh nút nhám, ống hút, vial, 
2.2. Phương pháp xử lý mẫu thực vật
  Tỏi  được   thu  hoạch tại Huyện  đảo  Lý  Sơn  đã  được   phơi khô  vào tháng 
01/2014. Cắt nhỏ và ngâm chiết trong dung dịch natriclorua.

2.3. Phương pháp tách và xác định hiệu suất thu hồi
­ Ngâm chiết tỏi trong dung dịch natriclorua.
­ Chưng cất lôi cuốn hơi nước thu lấy hỗn hợp nước ­ tinh dầu.
­ Thêm đietyl ete chiết tách hỗn hợp dung dịch sau quá trình chiết xuất.
­ Cô quay làm khan dịch chiết để thu tinh dầu.
­ Đo, xác định hiệu suất thu hồi tinh dầu.
2.4. Quy hoạch hóa thực nghiệm
Với mục đích xét  ảnh hưởng đồng thời của 4 nhân tố  khảo sát (xi): thời gian 
ngâm chiết trong dung dịch natriclorua, thể tích dung môi (nước), nồng độ  và thời 
gian chiết tách đến hàm mục tiêu là hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi (y) đồng thời 
rút gọn được số thí nghiệm cần nghiên cứu cũng như tìm được điều kiện tối ưu cho 
quá trình chiết tách thu hồi tinh dầu, chúng tôi sử dụng phương pháp quy hoạch hóa  
thực nghiệm theo mô hình hồi quy bậc hai tâm trực giao để  nghiên cứu. Mô hình 
hóa thực nghiệm mô tả  hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi được xây dựng theo các  
bước như sau:
­ Lựa chọn các nhân tố  độc lập  ảnh hưởng đến hàm mục tiêu: thể  tích dung  
môi (nước, x1), nồng độ (x2), thời gian ngâm chiết trong dung dịch natriclorua (x 3) và 
thời gian chưng cất (x4).
22


­ Xác định giới hạn phạm vi và mức biến đổi của các nhân tố  trên cơ  sở  các  
nghiên cứu khảo sát đơn biến.

Bảng 2.1. Bảng thiết kế thực nghiệm quá trình chiết xuất tinh dầu tỏi
Các mức

Nhân 
 Nhân tố

Mức 

tố mã 

trên 

hóa
Thể tích dung môi nước (ml) 
Nồng độ NaCl (%)
Thời gian ngâm trong dung 
dịch NaCl (phút)
Thời gian chưng cất (phút)

Mức gốc 
(0)

Mức 
dưới 

Khoảng 
biến 
thiên ( )

x1
x2

(+1)
500
5

350
3

(–1)
200
1

x3

120

75

30

45

x4

120

90

60

30

150
2

Với  x i = (X i − Xio ) / λi . Trong đó: Xi: các giá trị dạng thực của nhân tố khảo sát,  
X io : mức gốc (0) của Xi, xi: các giá trị mã hóa của Xi,  i: khoảng biến thiên Xi.

­ Lựa chọn mô hình thực nghiệm bậc hai tâm trực giao biểu diễn sự phụ thuộc  
của hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi vào các nhân tố khảo sát, phương trình hồi quy 
(PTHQ) bậc hai có dạng như sau: 
y = b0x0 + b1x1  + ...  + b12x1x2 + b13x1x3  + ...
+ b11(x12 –  ) + b22(x22 –  ) +…   (2.1)
y: hiệu suất chiết tách tinh dầu tỏi
xi: các nhân tố khảo sát dạng mã hóa.
b0: hệ số hồi qui bậc 0.
b1, b2,..: hệ số hồi qui bậc 1, mô tả ảnh hưởng của nhân tố x1, x2,.. đến y.
b12, b13,..: hệ số hồi qui tương tác bậc 1, mô tả ảnh hưởng đồng thời của x 1 và 
x2,.. đến y.
b11, b22,..: hệ số hồi qui bậc hai mô tả ảnh hưởng bậc hai của nhân tố xi lên y.
2n − q + 2d 2
n −q
:   số   hiệu   chuẩn   hóa,     =   2 + 2n + N 0   =   0,800   với   cánh   tay   đòn   d=
N.2n − q − 2 − 2n −q −1  = 1,4142.+

23


Số thực nghiệm cần phải làm theo mô hình là: N = 2n­q + 2.n + N0 = 27 
Trong đó: n: số nhân tố khảo sát, n = 4, q: số nhân tố rút gọn, q = 0, 2n­q: số thí 
nghiệm  ở ma trận gốc (ở tâm, 16 thí nghiệm); 2.n: số thí nghiệm  ở  điểm sao (dọc 
theo trục tọa độ, 8 thí nghiệm); N0: số thí nghiệm ở điểm tâm, N0 = 3.
­ Xây dựng ma trận thực nghiệm của biến mã hóa, tiến hành thực nghiệm xác 
định các giá trị hàm mục tiêu. 
­ Xây dựng PTHQ, từ PTHQ tìm được tìm điều kiện tối  ưu của phương pháp 

chiết xuất và đánh giá mức độ ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát đến giá trị  hàm 
mục tiêu.
Ý nghĩa thống kê của các hệ  số  hồi quy được xác định bằng kiểm tra tiêu 
chuẩn student. Kiểm tra tính tương thích của quy trình theo tiêu chuẩn Firsher. Mức  
độ phù hợp của mô hình hồi quy được kiểm định qua hệ số tương quan (R­Square),  
hệ số tương quan hiệu chỉnh (Adj R­Square) và mức độ  phù hợp và mức độ  không 
phù hợp. Điều kiện tối ưu cho quá trình xử lý được xác định trên phần mềm M odde 
5.0.

24


CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát xây dựng mô hình tối ưu hóa 
Từ kết quả nghiên cứu khảo sát đơn lẻ  ảnh hưởng của các nhân tố  đến hiệu  
suất chiết tách tinh dầu. Chúng tôi xây dựng mô hình tối ưu hóa với các điều kiện  
như sau:
­ Thời gian ngâm chiết trong dung dịch NaCl (phút): 30­120 phút
­ Thể tích dung môi (ml): 200­500 ml
­ Nồng độ NaCl (%): 1­5 %
­ Thời gian chiết (phút): 60­120 phút
3.2. Tối ưu hóa quy trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất 
lôi cuốn hơi nước
Để xác định chính xác giá trị  tối ưu của các nhân tố ảnh hưởng đến hiệu suất  
chiết tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, chúng tôi tiến  
hành tối  ưu hóa quá trình tách chiết bằng phương pháp mô hình hóa thực nghiệm 
theo mô hình hồi quy bậc hai tâm trực giao 4 yếu tố với 3 thí nghiệm lặp lại ở tâm  
(n = 4, No  = 3). Như  vậy, phương án thực nghiệm bao gồm 27 thí nghiệm (24 thí 
nghiệm khảo sát, 3 thí nghiệm ở tâm) được chỉ ra trên bảng 3.1.
Số thực nghiệm cần phải làm theo mô hình là: N = 2n + 2.n + N0 = 24 + 2.4 + 3 

= 27 (n = 4: số nhân tố khảo sát). Trong đó: 2 n = 24 = 16: số thí nghiệm  ở ma trận  
gốc (ở tâm); 2.n = 2.4 = 8: số thí nghiệm ở điểm sao (dọc theo trục tọa độ); N0 = 3: 
số thí nghiệm ở điểm tâm. Thí nghiệm thứ 25 là thí nghiệm ở tâm được tiến hành 3 
lần. Phương sai của các thí nghiệm được xác định theo thí nghiệm bổ sung ở tâm là  
S02 = 3,33.10­5.  Từ  kết quả  thí nghiệm, sử  dụng phần mềm Modde 5.0 loại bỏ các  
hệ số hồi quy không phù hợp, tức là các hệ số có  t iTN =  bi / Sbi  < tp(f) hay  t iTN < t(0,05)
(2) = 4,3. Kết quả được chỉ ra trên bảng 3.2 và trên hình 3.1.

25