Đồ án phân tích thực phẩm: Sản phẩm Muối tinh

MỤC LỤC


ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM                                   GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH
DANH MỤC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
CHỮ VIẾT TẮT
TCVN
ISO
AOAC
CAC

TÊN TIẾNG ANH

TÊN TIẾNG VIỆT
Tiêu chuẩn Việt Nam
International Organization  Tổ   chức   tiêu   chuẩn   hoá 
for Standardization
quốc tế
 Association   of   Official  Hiệp   hội   các   nhà   hoá 
Agricultural Chemists
phân tích chính thống
Codex Alimentarius 
Uỷ  ban Tiêu chuẩn Thực 
Commission
phẩm Codex Quốc tế

2


DANH MỤC BẢNG
Bảng 2.1 Yêu cầu cảm quan................................................................................15

Bảng 2.2 Yêu cầu lý hoá......................................................................................16
Bảng 2.3 Kết quả về % độ ẩm ở hai mẫu.......................................................27
Bảng 2.5 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong nước ở hai mẫu...32
Bảng 2.6 Kết quả về hàm lượng các chất không tan trong acid ở hai mẫu.42
Bảng 2.7 Kết quả về hàm lượng sulfate ở hai mẫu........................................49
 Bảng 3.1 So sánh sự khác nhau trong phương pháp xác định đổ  ẩm  của AOAC và 
TCVN...................................................................................................................57
Bảng 3.2 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không 
tan trong nước của AOAC và TCVN...............................................................58
Bảng 3.3 So sánh sự khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng chất không 
tan trong acid của AOAC và TCVN.................................................................57
Bảng 3.4 So sánh sự  khác nhau tron phương pháp xác định hàm lượng sulfate của 
AOAC và TCVN..................................................................................................58
Bảng 3.5 so sánh  ưu và nhược của phương pháp xác định hàm lượng Mg theo  
AOAC, TCVN......................................................................................................59


ĐỒ ÁN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM                                   GVHD: LÊ THỊ HỒNG ÁNH

DANH MỤC HÌNH
Hình 1.1 Cánh đồng muối Ninh Thuận ........................................................4
Hình 1.2 Bảo quản thịt.........................................................................................6
Hình 1.3 Quy trình sản xuất muối bằng phương pháp tái kết tinh lại................11
Hình 1.4 Sản phẩm muối tinh...............................................................................12
Hình 2.1 Sơ đồ tổng quát phân tích các chỉ tiêu...................................................21
Hình 2.2 Xử lý chén sấy........................................................................................27
Hình 2.3 Xác định độ ẩm......................................................................................27
Hình 2.4 Xử lý chén lọc........................................................................................29
Hình 2.5 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước...................................32
Hình 2.6 Xác định hàm lượng canxi.....................................................................40

Hình 2.7 Xác định hàm lượng magie....................................................................41

4


LỜI MỞ ĐẦU

Muối thu được ở đồng ruộng (muối thô) thường chứa nhiều tạp chất sau quá trình xử  lý 
(tinh chế) để trở thành muối tinh nhưng vẫn còn chứa các tạp chất tan như  Magie Sulfate 
(MgSO4), Magie Clorua (MgCl2), Kali Clorua (KCl), Canxi sulfate (CaSO4) và các tạp chất 
không tan khác  ảnh hưởng rất lớn đến các chất lượng sản phẩm. Hơn nữa trong đời  
sống hàng ngày người ta thường nhầm lẫn giữa muối đã tinh chế và muối chưa tinh chế.  
Vậy sự khác nhau giữa hai loại muối là như thế nào?, cần có những chỉ tiêu gì cho muối  
tinh hàm lượng bao nhiêu, phương pháp xác định các chỉ  tiêu đó ra sao,phương pháp xác 
định  ở  việt nam có giống với các tổ  chức trên thế  giới hay không. Đề  tài “sản phẩm  
muối tinh” sẽ giải quyết vấn đề này. 


CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ MUỐI 
1.1 Đặt vấn đề
Cũng giống như  các sản phẩm thực phẩm khác, muối muốn lưu thông trên 
thị trường phải đáp ứng được các chỉ tiêu do nhà nước đưa ra, hay do các công ty,  
xưởng sản xuất công bố áp dụng như chỉ tiêu cảm quan, lý hoá… Câu hỏi đặt ra  
làm dùng phương pháp nào để  xác định các chỉ  tiêu đó, cách xác định như  thế 
nào…đó chính là lí do em chọn đề tài “ Sản phẩm muối tinh”

1.2  Mục tiêu đề tài
Tìm hiểu về những tiêu chuẩn Việt Nam hiện hành  cho sản phẩm muối 



tinh



Tìm hiểu các phương pháp kiểm tra chỉ tiêu của sản phẩm muối tinh theo  

AOAC.



So sánh các phương pháp kiểm tra của sản phẩm muối tinh

1.3 Tổng quan về muối
1.3.1
1.3.1.1

Lịch sử phát triển muối
Muối ở phương tây

Ở phương Tây, công nghệ sản xuất muối từ nước biển được chú ý ngay từ khi  
đế  quốc La Mã vừa hình thành. Nhà nước tổ  chức và quản lý tất cả  các khâu:  
khai thác, vận chuyển, mua bán. Lương của lính cũng được trả bằng muối, nên 
trong tiếng Pháp, từ salarium (muối) bắt nguồn từ  salaire (lương bổng). Còn 
trong tiếng Anh, chữ salt (muối) có gốc từ salary (lương tháng)
Con người khai thác muối bằng cách tách nó ra khỏi nước biển. Ở các nước xứ 
lạnh, họ cho đông đặc. Nhiệt độ xuống thấp, độ bão hòa giảm đi nên muối kết  
SVTH: CAO THỊ HẬU

 6

tinh, lắng xuống đáy thùng chứa. Sau khi vớt phần băng nổi lên trên, người ta  
cho đông đặc tiếp. Phần muối đặc được đem nấu cho bay hơi hết, tách lấy  
muối tinh thể. Cách làm muối thứ  hai là phơi nước biển để  ánh nắng mặt trời 
làm nước bay hơi, cho muối kết tinh lại. Nước biển  được bơm vào các khu 
ruộng để cho chất bẩn và thạch cao lắng xuống, sau đó dẫn nước này vào khu  
lấy muối kết tinh.
Còn muối mỏ thường kết thành khối lớn, có thể lẫn lộn với đất sét nên có màu 
hơi vàng. Muối mở  được tạo thành khi có một vùng biển lọt vào giữa đại lục 
do sự chuyển động của vỏ trái đất từ thời rất xưa. Mỏ muối Vielitxka ở Ba Lan  
là một mỏ  muối rất lớn, dài 4km, rộng 800m, dày 20­30m, được khai thác từ 
thời Trung cổ và có hẳn một nhà thờ xây ngay trong mỏ muối.

1.3.1.2

Muối ở phương đông

Vùng trung bộ  Campuchia có những nơi nổi đất mặn, dùng để  lấy muối 
ăn, vì trước đây nơi này là một vịnh biển bị phù sa sông  Mekong bồi đắp. Nước 
Lào cũng có mỏ muối, dường như để bù đắp lại sự thiệt thòi không có biển. Họ 
khai thác bằng cách đào các giếng mặn, lấy lên thứ dung dịch gồm muối và đất 
sét hòa lẫn vào nhau, đổ vào thùng gỗ rồi dùng chân đạp. Phần nước chắt ra để 
lắng xuống rồi đem đun lên lấy muối.
Tùy theo vị  thế, cấu trúc của mỏ  và chất lượng muối mà người ta có 
những phương pháp khai thác khác nhau. Có thể đào hầm đến tận phần đất có  
muối rồi lấy lên từng tảng một. Cũng có khi người ta bơm nước xuống mỏ, hòa  
tan muối rồi đem nước mặn lên, phơi cho bốc hơi để lấy muối tinh khiết.
Hơn 250 năm trước, ở vùng đông bắc Thái Lan, người dân thu muối bằng cách  
đốt rễ  của cây dừa nước (loại cây sống  ở  vùng nước mặn), ngâm than tro và  
lọc lấy nước nấu muối.

Ở  Trung Quốc, thời Chiến quốc, Tề Hoàn Công xưng bá (374­357 tr.CN) 
nắm quyền điều động chư  hầu nhà Chu nhờ  tài cải cách kinh tế  của Quản 
Trọng, trong đó có việc nắm độc quyền khai thác muối biển. Các triều đại sau,  

SVTH: CAO THỊ HẬU

 7


việc độc quyền muối là đương nhiên thuộc nhà nước và họ áp dụng chính sách 
này trên vùng đất xâm chiếm.
Những vùng cách xa nguyên liệu làm muối, thì muối đặc biệt càng quý, có thể 
so sánh với vàng. Marco Polo (1254­1324), một nhà du hành Venice đến Trung  
Hoa vào thế  kỷ  13 cho biết các quan lại của Hoàng đế  Trung Hoa đập tiền từ 
muối, 60 đồng tiền muối trị  giá đổi ngang với 10g vàng rồng. Do vậy, muối 
thường dược gọi là “vàng trắng”. Ơ Trung Quốc, muối được phân làm các loại:  
muối biển, muối hồ, muối giếng và muối mỏ.

A. Muối ở Việt Nam
Theo Thiên Nam ngữ  lục thì vào thế  kỷ  VIII (đời Đường), nghề  muối đã 
xuất hiện  ở nước ta. Lúc  ấy, ở Trung Quốc có tướng là Quang Sở  Khách, vốn 
rất tinh rắn, sang nước ta làm quan đô hộ. Ở Nghệ An có một cô gái làm nghề 
nấu muối, đang đêm bọt muối đụng vào rồi thụ  thai, sinh ra Mai Thúc Loan. 
Dân gian truyền rằng do Mai Thúc Loan là tinh muối nên thắng được Quang Sở 
Khách và chém đầu hắn.
Thời Lê cũng rất chú trọng quản lý nghề muối, người dân làm muối gọi là diêm 
dân, người bán muối gọi là diêm hộ.
Vào thời Nguyễn, cả  nước ta có khoảng 1.900 ha ruộng muối: 250 ha  ở 
miền Bắc, 500 ha  ở miền Trung, 1.150 ha  ở miền  Nam. Lượng muối sản xuất 
hàng năm được 165.000 tấn muối, cung cấp dồi dào cho nhu cầu nội địa và xuất  

khẩu một phần sang thị trường nước ngoài. 
Từ  năm 1897, thực dân Pháp áp dụng chế  độ  độc quyền muối (cùng với  
rượu và thuốc phiện)  ở nước ta. Tất cả những cơ sở sản xuất muối của diêm 
dân đều phải bán cho Pháp. Ai bán ra ngoài coi như phạm pháp. Sau đó các công  
ty muối của Pháp bán ra cho xã hội với giá cao gấp 10 lần. 
Thuế  đánh vào các mặt hàng muối, rượu và thuốc phiện (còn gọi là thuế 
chuyên mãi) chiếm tới hơn 60% tổng nguồn thu thuế của ngân sách chung. 
Phương pháp nấu muối không rõ xuất hiện từ  thời nào  ở  nước ta nhưng 
nó tồn tại khá lâu trong lịch sử. Lê Tắc đã mô tả trong An Nam chí lược về cách 
SVTH: CAO THỊ HẬU

 8


nấu muối này:”Nấu nước biển lấy muối trắng như  tuyết. Dân biên thùy qua  
phục dịch  ở  An Nam, đều vì nguồn lợi muối và sắt”. Người vùng Diêm Điền 
(Thái Bình), Móng Cái, Quảng Yên (Quảng Ninh) nấu muối trong các nồi bện 
tre.
Nhà   truyền   giáo   người   Pháp   Abbé   Saint­   Phalle   sống   ở   miền   Bắc  
Việt Nam thời kỳ  1732­1740 đã có những mô tả  đầu tiên về  nghề  làm muối. 
Những ghi chép đó cho hay nhiều thôn  ở  miền Bắc đã dùng nước biển để  rửa 
thứ  cát ven bờ có lẫn những hạt muối kết tinh nhỏ và thu được một thứ  nước  
mặn hơn, sau đó nấu thành muối.
Cuối thế  kỷ  XVIII, phương pháp này vẫn còn tồn tại mạnh mẽ   ở  xứ  Đàng 
Trong. TrongPhủ  biên tạp lục (1776), Lê Quý Đôn cho biết, một số  vùng  ở 
Thuận Hóa vì lò nấu muối bỏ  hư  nên diêm dân phải cho vào cái chảo lớn nấu 
cho sôi, khô kết thành muối, sắc màu đen và có vị đắng.

Vào tháng 5­2003, các nhà khảo cổ  Việt­ Đức đã phát hiện tại gò Ô  
Chùa (huyện Vĩnh Hưng, Long An) những chạc gốm có niên đại cách nay từ 

2900 đến 2250 năm. Cứ  liệu đó cho thấy,  ở  gò Ô Chùa đã có những thợ  làm 
muối lành nghề với quy trình kỹ thuật giống như diêm dân cùng thời đại ở châu  
Âu và cả ở châu Phi.
SVTH: CAO THỊ HẬU

 9


Cách khai thác thông thường nhất vẫn là dùng ánh nắng mặt trời và gió làm bốc 
hơi trên những cánh đồng muối. Người ta cho nước biển chảy vào các ruộng  
muối, trải ra trên các mặt phẳng để dễ bốc hơi. Nước cô đặc dần, chất dơ lắng  
xuống, chất thạch cao cũng bị  loại trừ. Cuối cùng dẫn nước vào khu lấy muối 
thực sự.Việc sản xuất muối  ở nước ta hiện nay chủ yếu vẫn còn theo lối thủ 
công. Người dùng mai xắn đất, dùng chân, dùng đầm nện cho mặt ruộng cho dẽ 
dặt, rồi lấy cát trải lên, tiếp tục nện. Nước biển được dẫn vào các nơi chứa lớn  
nhỏ, rồi tát lên ruộng bằng gàu sòng, gàu dai. Ở Phan Thiết, người ta lợi dụng  
sức gió thổi vào các cánh quạt bơm nước vào ruộng. Muối đọng lại gom bằng  
cào, bằng chổi, vun thành đống.
 Lớp muối đọng lại ban đầu xốp, gọi là muối bọt, có khi được lấy riêng. Muối 
này chỉ  muối nấu, muối tán ra, khác với  muối rang là loại được khử  bằng sức 
nóng để đẩy các phân tử nước thoát ra khỏi��water 
two or three times, until the complete disappearance of chloride ions from the 
washing water.
Carefully place the filter paper and contents in the crucible (6.3), previously 
heated to a red heat, cooled in the desic­cator (6.2) and weighed, and place it in 
an oven at 110± 2o until complely dry. Ignite the filter paper at low temperature. 
This can be carried out with a butane gas or acetylene jet, or in the electric 
furnace (6.1) 
Keep the crucible at approximately 800 ± 25oC for 15min. if the ignited 
precipitate smaell of sulphides (BaS) or has a grey appearance, indicating the 

presence of carbon black, moisten it with 1 drop of the nitric acid solution (5.5) 
and 1 drop of the sulphuric acid solution (5.2) and evaporate to dryness on a hot­
plate in the crucible, fitted with its lid to avoid loss. Return to the furnace (6.1) 
and ignite again at 800 ± 25oC for 15 min.
Cool in the desiccator (6.2) and weigh to the nearest 0.1mg
SVTH: CAO THỊ HẬU

 98


8.EXPRESSION OF RESULT

8.1 Method of calculation and formula
The sulfate (SO4) content is given, as a percentage by mass, by the formula:

Where
m0 is the mass, in grams, of the test portion used for preparing principal solution 
A;
m1 is the mass, in grams, of barium sulfate weighed;
0.41153 is the conversion factor of BaSO4  to SO4.
 

8.2 Repeatability and reproducibility

Comparative analyses on two samples in nineteen labora­ laboratories have given 
the following statistical results:
Evaporated 

Marine salt

salt
Mean 

0.009 

0.117

(percentage by 
mass)
Standard 
deviation

For repeatability ((σr)

0.0015

0.0033

For reproducibility 

0.0038

0.0085

(σR)

9 Special case: determination of sulfate in a principal solution prepared in 
an acid medium

SVTH: CAO THỊ HẬU

 99


9.1

Principl

e 
dissolution in an acid medium and separation of the insoluble residue.
Precipitation of sulphte ions in thefiltrate in accordance with the general method.

9.2

Reagen

ts
See section 5.

9.3

Appara

tus
see section 6

9.4

Proced

ure
9.4.1 test portion
Take 100.0 ml of solution B1)  containing 100g oof the test sample per 1000ml.

9.5

determi

nation
see 7.2

9.6

Express

ion of result
Use the formula given in section 8, where m0 is the mass, in grams, of the
1) See clause 9.5.4 in ISO 2479

 test portion used for preparing principal solution B

10

Test report

d)

The reference of the method used;

SVTH: CAO THỊ HẬU

 100


e)

The results and the method of expression used;

f)

Any unusual features noted during the determination;

Any operation not included in this international standard or regarded as optional 

SVTH: CAO THỊ HẬU

 101


7.AOAC
1.2.01 ­ WATERS AND SALT / SALT
AOAC Official Method 925.55
Salt 
First Action 1925 
A. Preparation of Test Sample—Procedure
If laboratory sample is coarser than "20 mesh," grind so that all will pass No. 20 
sieve, but avoid undue grinding so that as much as possible will be retained on No. 
80 sieve. Mix test sample by quartering and weigh all needed portions as nearly at 
same time as possible.
Reference:

JAOAC 5, 384(1922).
B. Moisture—First Action
Place ca 10 g test sample in dry, weighed 200 mL Erlenmeyer. Weigh flask and 
test portion. Spread test portion evenly over bottom of flask by shaking gently and 
insert small funnel in neck. Heat flask and test portion for periods of 1 h each at ca 
250°C until 2 consecutive weighings agree within 5 mg. Occasionally shake flask 
so that test portion will dry evenly. Report loss of weight as H2O.
C. Matters Insoluble in Water—First Action
Place 10 g test sample in 250 mL beaker, add 200 mL H2O at room temperature, 
and let stand 30 min, stirring frequently. Filter through weighed Gooch with glass 
fiber filter mat dried at 110°C. Transfer residue to Gooch with aid of policeman, 
using total of 50 mL H2O. Wash residue with ca ten 10 mL portions H 2O, until 10 
mL   filtrate   shows   only   faint   opalescence   upon   addition   of   few   drops   AgNO 3 
solution. Dry crucible and contents to constant weight at 110°C. Report increase in 
weight Gooch as "matters insoluble in H 2O" and report results in percent on H2O­
free basis. If matters insoluble in H2O are >0.1%, determine their nature.
SVTH: CAO THỊ HẬU

 102


D. Matters Insoluble in Acid—First Action
Treat 10 g test sample with 200 mL HCl (1 + 19), boil 2–3 min, and let stand 30 
min, stirring frequently. Filter through Gooch with mat dried at 110°C. Wash, dry at 
110°C, cool, and weigh. Express results in percent.
References:
JAOAC 5, 385(1922); 6, 129(1923).
E.   Preparation   of   Solution   for   Sulfate,   Calcium,   and   Magnesium
—Procedure
Weigh ca 20 g test sample, transfer to 400 mL beaker, and dissolve in 200 mL 

HCl (1 + 3). Cover beaker, heat to bp, and continue boiling gently 10 min. Filter 
through paper and wash residue with small amounts of hot H 2O until filtrate is Cl­
free. Unite filtrate and washings, cool, and dilute to 500 mL (Solution X).
F. Sulfate—First Action
Place 250 mL Solution X,  E, in 400 mL beaker, heat to bp, and add slight 
excess   hot   10%   BaCl2  solution   (w/v)   dropwise   while   stirring.   Concentrate   by 
heating gently and finally evaporate to dryness on steam bath. Facilitate removal of 
free acid by stirring partly dried residue. Wash precipitate by decantation with small 
amounts of hot H2O, finally transferring precipitate to close­grain filter paper with 
aid of policeman and stream of hot H 2O. Test filtrate for presence of Ba. Wash 
precipitate   on   paper   until   filtrate   is   Cl­free.   Dry   and   ignite   paper   containing 
precipitate over Bunsen flame. Report percent SO4 in sample on H2O­free basis.
G. Calcium—First Action
Place   remainder   of   Solution   X   in   400   mL   beaker.   Add   excess   of   10% 
H2C2O4∙2H2O   solution  (w/v)  (10 mL  usually  is   enough).   Add  few  drops   methyl 
orange; neutralize while hot by adding NH 4OH dropwise, stirring constantly. Add 
ca 1 mL excess NH4OH, stir, and let stand in warm place 3 h. Decant supernate 
through filter, reserving filtrate for determination of Mg. Test filtrate for Ca with 
(NH4)2C2O4 solution. Wash precipitate in beaker once with 10 mL 1% (NH 4)2C2O4 
solution   (w/v),   decanting   through   filter   paper.   Combine   filtrate   and   washings. 
SVTH: CAO THỊ HẬU

 103


Dissolve precipitate on paper with hot HCl (1 + 1), using same beaker; dilute to 100 
mL, add little more H2C2O4 solution, and precipitate as before. Let stand 3 h, filter, 
and wash with 1% (NH4)2C2O4  solution as before, reserving filtrate and washings. 
Transfer precipitate to crucible, dry, ignite, and heat over blast lamp to constant 
weight (CaO). Report as percent Ca on H2O­free basis.

H. Magnesium—First Action
Combine filtrates and washings from Ca determination, concentrate if necessary 
by boiling gently to ca 150 mL, and proceed as in 920.200 (see 11.1.25). Report as 
percent Mg on H2O­free basis.
AOAC Official Method 920.195
Silica in Water 
Gravimetric Method
First Action 1920
Final Action 
Make   preliminary   examination,   using   100–250   mL   specimen,   to   determine 
approximate   amount   of  Ca  and   Mg   present,   in   order   to   determine   amount   of 
specimen to be evaporated for final analysis.
Evaporate amount of specimen equivalent to 0.1–0.6 g CaO or 0.1–1 g Mg2P2O7 
(usually 1–5 L). Acidify specimen with HCl and evaporate on steam bath to dryness 
in Pt dish. Continue drying ca 1 h. Thoroughly moisten residue with 5–10 mL HCl. 
Let stand 10–15 min and add enough H2O to bring soluble salts into solution. Heat 
on   steam   bath   until   salts   dissolve.   Filter   to   remove   most   of   SiO 2  and   wash 
thoroughly with hot H2O. Evaporate filtrate to dryness and treat residue with 5 mL 
HCl  and enough H2O to dissolve soluble salts, as before. Heat, filter, and wash 
thoroughly with hot H2O. Designate filtrate as Solution X.
Transfer the 2 residues to Pt crucible, ignite, heat over blast lamp, and weigh. 
Moisten contents of crucible with few drops H 2O, add few drops H2SO4 and few mL 
HF, and evaporate on steam bath under hood. Repeat treatment if all SiO 2  is not 
volatilized.   Dry  carefully   on   hot  plate,   ignite,   heat  over   blast   lamp,   and  weigh. 
SVTH: CAO THỊ HẬU

 104


Difference between the two weights is weight SiO 2. Add weight residue (Fe2O3  + 

 Al2O3) to that of Al2O3  and Fe2O3  obtained in  920.196  (see  11.1.19). [If residue 
weighs   >0.5   mg,   BaSO4  may   be   present   in   specimen.   If   so,   make   necessary 
correction and add to weight Fe2O3 and Al2O3 in 920.196 (see 11.1.19).]

© 2000 AOAC INTERNATIONAL 
AOAC Official Method 920.196
Aluminum and Iron in Water 
Gravimetric Method
First Action 1920
Final Action 
Concentrate Solution X, 920.195 (see 11.1.18), to 200 mL; while still hot, slowly 
add NH4OH, stirring constantly, until alkaline to methyl orange. Boil, filter, and 
wash 3 times with hot H2O. Dissolve precipitate in hot HCl (1 + 1). Dilute to ca 25 
mL, boil, and again precipitate with NH4OH. Filter, wash thoroughly with hot H2O, 
dry, ignite, and weigh as Al2O3  and Fe2O3. [In presence of H3PO4, weight of this 
residue   must   be   corrected   for   P2O5  equivalent   to   H3PO4  found   in  973.55E  (see 
11.1.31),   allowing   for   difference   in   volumes   of   the   water   used   for   these 
determinations.] Designate filtrate as Solution Y.
CAS­7429­90­5 (aluminum)
CAS­7439­89­6 (iron)
© 2000 AOAC INTERNATIONAL
 11.1.23 ­ WATERS AND SALT / WATER

SVTH: CAO THỊ HẬU

 105


AOAC Official Method 920.199
Calcium in Water 

Gravimetric Method
First Action 1920
Final Action 
Concentrate Solution Y,  920.196  (see  11.1.19), to 150–200 mL, and to this 
solution,   containing   equivalent   of   0.6   g   CaO   or   1   g   Mg 2P2O7,   add   1–2   g 
H2C2O4∙2H2O and enough HCl (1 + 1) to clear solution. Heat to bp and neutralize 
with NH4OH, stirring constantly. Add NH4OH in slight excess and let stand 3 h in 
warm place. Filter supernate and wash precipitate once or twice by decantation 
with 1% (NH4)2C2O4 solution. Dissolve precipitate in HCl (1 + 1), dilute to 100–
200 mL, add little more H2C2O4, and precipitate as above. After letting precipitate 
stand 3 h, filter, wash with 1% (NH4)2C2O4  solution, dry, ignite, heat over blast 
lamp at 950°C and weigh as CaO and SrO. From this weight subtract weight SrO 
equivalent to the Sr, 911.03 (see 11.1.24). Difference is weight CaO. Calculate as 
Ca. Designate combined filtrates and washings as Solution Z.
© 2000 AOAC INTERNATIONAL

As check on CaO, evaporate to dryness filtrate from the Sr(NO 3)2 in 911.03 (see 
11.1.24), beginning "Filter, and wash with ether–alcohol mixture . . .". Dissolve the 
Ca(NO3)2 in H2O, precipitate as oxalate, filter, wash, ignite at 950°C, and weigh as 
CaO. CaO 0.7147 = Ca.
CAS­7440­70­2 (calcium)

SVTH: CAO THỊ HẬU

 106


AOAC Official Method 920.200
Magnesium in Water
Gravimetric Method

First Action 1920
Final Action
Concentrate Solution Z, 920.199 (see 11.1.23), to 200 mL, acidify with HCl (1 + 
1), and add 2–3 g (NH4)2HPO4  and enough  HCl  (1 + 1) to produce clear solution 
when all (NH4)2HPO4 is dissolved. When cold, make slightly alkaline with NH 4OH, 
stirring   constantly.   Add   2 mL   excess   of   NH4OH   and   let   stand  ca  12   h.   Filter 
supernate  and   wash   4   times   by   decantation   with   NH 4OH   (1   +   10).   Dissolve 
precipitate   in  HCl  (1   +   1),   dilute   to  ca  150   mL,   add   little   (NH4)2HPO4,   and 
precipitate with NH4OH as before. Let stand 12 h, filter, wash Cl­free with NH4OH 
(1 + 10), place in porcelain crucible, ignite, heat over blast lamp, and weigh as 
Mg2P2O7. Calculate to Mg. Mg2P2O7 0.21842 = Mg.
CAS­7439­95­4 (magnesium)
© 2000 AOAC INTERNATIONAL

SVTH: CAO THỊ HẬU

 107


TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tiếng việt:
[1] PGS.TS Nguyễn Hay, 2010, Nghiên cứu thiết kế, chế tạo máy ly tâm liên tục, 
máy   sấy   trang   bị  cho   dây   chuyền   sản   xuất   muối   tinh   liên   tục, 
< />lien­tuc­may­say­trang­thiet­bi­cho­day­chuyen­san­xuat­muoi­tinh­lien­tuc.htm?
page=6>

[2] Trần Thị Phương Thảo, Phương pháp phân tích khối lượng, Đại học 
Bách Khoa < />176677.html>
[3] TCVN 3973­84 Muối ăn (natri clorua). Phương pháp thử
[4] TCVN 9639 : 2013 Muối (natri clorua) tinh

[5] TCVN 3974:2007 Muối thực phẩm 

[6] Huỳnh thị Bích Vân, Đại cương về quá trình sản xuất xút Clo­phân tích 
muối ăn nguyên liệu, Đại học Công Nghiệp TPHCM
 

< />
%C6%B0%C6%A1ng­v%E1%BB%81­qua­trinh­s%E1%BA%A3n­xu%E1%BA
%A5t­xut­Clo­phan­tich­mu%E1%BB%91i­nguyen­li%E1%BB%87u>
Tiếng anh:
[1] AOAC Official Method 920.196 Aluminum and Iron in Water 
[2] AOAC Official Method 920.199 Calcium in Water 
[3] AOAC Official Method 920.200 Magnesium in Water
[4] AOAC Official Method 925.55 SALT
[5] AOAC Official Method 920.195 Silica in Water 
    [6]   />Food.htm
SVTH: CAO THỊ HẬU

 108


 [7]  />[8] ISO 2482, Sodium chloride for industrial use ­ Determination of calcium and  
magnesium contents ­ EDTA complexometric methods 
[9] SO 2483,  Sodium chloride for industrial use ­ Determination of the loss of  
mass at 110 degrees C 
[10] ISO 2479,  Sodium chloride for industrial use ­ Deterphútatrion of matter  
insoluble  in  water   or   in acid  and preparation  of  principal  solutions  for  other  
Determination 
[11]   ISO   2480,  Sodium   chloride   for   industrial   use   ­   Determination   of   sulfate  
content ­ Barium sulfate gravimetric method 

SVTH: CAO THỊ HẬU

 109