Tải bản đầy đủ (.pdf) (30 trang)

Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu chế tạo và tính chất vật liệu cao su nano compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril butadien và một số phụ gia nano

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (1.86 MB, 30 trang )

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
­­­­­­­­­­­­­­­­­­

Hồ Thị Oanh

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VÀ TÍNH CHẤT VẬT LIỆU 
CAO SU NANOCOMPOZIT TRÊN CƠ SỞ 
BLEND CỦA CAO SU THIÊN NHIÊN VỚI 
CAO SU NITRIL BUTADIEN VÀ MỘT SỐ 

PHỤ GIA NANO

LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC


Luận văn được hoàn thành tại: 
Phòng Công nghệ Vật liệu và Môi trường – Viện Hóa học   – Viện 
Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

Người hướng dẫn khoa học:  PGS.TS. Đỗ  Quang Kháng – Viện 
Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

Người phản biện khoa học:

 Phản biện 1:  PGS.TS.  Bạch Trọng Phúc  – Đại học Bách 
khoa Hà Nội.

 Phản biện 2: PGS.TS. Phạm Ngọc Lân – Khoa Hóa học – 
Trường Đại học Khoa học Tự  nhiên – Đại học Quốc gia 
Hà Nội.




MỞ ĐẦU
1. Tính cấp thiết của luận văn
Khoa học và công nghệ nano là một lĩnh vực đang nổi lên trong 
việc   nghiên   cứu   và   phát   triển   vật   liệu   mới.   Vật   liệu   cao   su  
nanocompozit kết hợp được cả  ưu  điểm của vật liệu vô cơ  (như 
tính chất cứng, bền nhiệt,…) và ưu điểm của polyme hữu cơ (như 
tính linh động, mềm dẻo, là chất điện môi và khả  năng dễ  gia 
công…). Đặc tính riêng biệt của vật liệu cao su nanocompozit đó là 
kích thước nhỏ  của chất độn dẫn tới sự  gia tăng mạnh mẽ  diện  
tích bề mặt chung so với các compozit truyền thống , đồng thời cải 
thiện tính chất cơ lý của vật liệu.
Cao su thiên nhiên (CSTN) có tính chất cơ  học tốt nhưng khả 
năng bền dầu kém. Trong khi đó, cao su nitril butadien (NBR) được 
biết đến với đặc tính vượt trội là khả năng bền dầu mỡ rất tốt. Do 
vậy, vật liệu cao su blend CSTN/NBR vừa có tính chất cơ học tốt 
của CSTN vừa có khả năng bền dầu mỡ của cao su NBR. Để  tăng 
khả  năng  ứng dụng cho vật liệu cao su blend, các vật liệu này  
thường được gia cường bằng một số chất độn gia cường như than 
đen, silica, clay,... Các chất độn nano, có thể cải thiện đáng kể tính  
chất các sản phẩm cao su. Từ những cơ sở trên, chúng tôi chọn đề 
tài:  “Nghiên   cứu   chế   tạo   và   tính   chất   vật   liệu   cao   su   nano  
compozit trên cơ sở blend của cao su thiên nhiên với cao su nitril  
butadien và một số phụ gia nano” làm chủ đề  cho luận văn thạc  
sĩ của mình.
2. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận án
 Mục tiêu nghiên cứu
Đưa ra được điều kiện thích hợp để  chế  tạo vật liệu cao su  
nano compozit trên cơ  sở  blend của cao su thiên nhiên với cao su  

nitril butadien gia cường bằng   nanosilica, ống nano carbon.
Nội dung nghiên cứu


­ Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu cao su nanocompozit  
trên cơ sở blend của CSTN/NBR và nanosilica.
­ Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật liệu cao su nanocompozit  
trên cơ sở blend của CSTN/NBR và ống nano carbon.
3. Bố cục của luận án
Luận án dày 75 trang với 6 bảng và 31 hình. Kết cấu của luận 
án: Lời mở đầu (2 trang), Chương 1 Tổng quan (24 trang), Chương 2 
Vật liệu và phương pháp nghiên cứu (5 trang), Chương 3 Kết quả 
nghiên cứu và thảo luận (23 trang), Kết luận (2 trang), Phần Danh  
mục các công trình khoa học đã được công bố liên quan đến luận án 
(1 trang), Tài liệu tham khảo (6 trang).
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Giới   thiệu   về   vật   liệu   polyme   nanocompozit   và   cao   su  
nanocompozit
Vật liệu polyme nanocompozit kết hợp được cả  ưu điểm của vật 
liệu  vô cơ   (như   tính chất   cứng,  bền nhiệt,…)   và   ưu  điểm   của 
polyme hữu cơ (như tính linh động, mềm dẻo, là chất điện môi và 
khả  năng dễ  gia công…). Hơn nữa chúng cũng có những tính chất 
đặc biệt của chất độn nano điều này dẫn tới sự cải thiện tính chất  
cơ  lý của vật liệu. Một đặc tính riêng biệt của vật liệu polyme 
nanocompozit đó là kích thước nhỏ  của chất độn dẫn tới sự  gia  
tăng mạnh mẽ diện tích bề  mặt chung so với các compozit truyền 
thống.
1.2. Các phụ gia nano
1.2.1. Ống nano carbon 
­ CNT có đường kính càng nhỏ thì khả năng hoạt động hóa học  

càng mạnh. Song do  ảnh hưởng của hiệu  ứng kích thước và 
hiệu ứng bề mặt của vật liệu nano nên CNT rất dễ bị kết tụ.
­  Phương pháp biến tính bề  mặt CNT:  Về  mặt lý thuyết để 
biến tính vật liệu, chúng ta có thể  dùng các phương pháp cơ,  
lý, hóa tác động lên bề mặt của vật liệu. Nhưng chủ yếu là tập 
trung vào việc xử lý hóa học bề mặt của vật liệu CNT để gắn  
các nhóm chức lên bề mặt của CNT. Việc xử lý hóa học có thể 


hiểu đơn giản là dùng các tác nhân hóa học tác dụng lên các 
nguyên tử carbon trên thành ống.
1.2.2. Nanosilica 
­ Chất độn gia cường có hiệu quả  do kích thước nhỏ, dễ phân tán 
vào vật liệu. Nanosilica có tác dụng làm tăng khả  năng tương hợp 
giữa CSTN và NBR.
­ Tính  ưa nước của nhóm silanol trên bề  mặt silica là nhược điểm 
làm hạn chế  khả  năng  ứng dụng của silica, do đó cần biến tính 
silica.
1.3. Cao su thiên nhiên và cao su nitril butadien
1.3.1. Cao su thiên nhiên (CSTN)
Có độ đàn hồi tuyệt vời, tính chất cơ học tốt và dễ gia công, kháng 
lạnh tốt.
1.3.2. Cao su nitril butadien (NBR)
­ Khả năng chịu môi trường dầu mỡ, dung môi hữu cơ. 
­  Ứng dụng  màng bơm cao su nitrile kháng dầu ,  lớp lót trong 
các đường ống, bọc trục, đế giày và các lớp lót thiết bị.
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Vật liệu nghiên cứu
­ Cao su thiên nhiên (CSTN) loại SVR­3L (Công ty cao su 
Đồng Nai). 

­ Cao su nitril butadien (NBR) Kosyl – KNB35L (Hàn Quốc).
­ Ống nano carbon (CNT) của hãng Nanocyl S.A. (Bỉ).
­ Nanosilica Reolosil (Akpa, Thổ Nhĩ Kỳ).
­ Tác nhân ghép nối silan Si69 là bis­(3­trietoxysilyl propyl) 
tetrasulphit   (TESPT)   và   hỗn   hợp   dung   môi   toluen   và 
isooctan (50:50) (Trung Quốc).
­ Các chất phụ  gia gồm: Lưu huỳnh, oxit kẽm, axit stearic,  
xúc tiến DM, xúc tiến CZ, phòng lão D.
­ Hóa chất khác như CHCl3, NaOH, AlCl3, THF, axeton đều 
là các hóa chất thông dụng của Trung Quốc, bột PVC­S 
của Việt Nam.
2.2. Phương pháp nghiên cứu


2.2.1. Biến tính phụ gia nano
2.2.1.1. Phối trộn nanosilica với Si69
­ Cân nanosilica (7% so với cao su) và Si69 (lượng Si69 thay đổi  
từ  0­15% so với nanosilica), hỗn hợp này được  nghiền trộn  đều 
trong cối sứ..
2.2.1.2. Biến tính CNT bằng polyvinylchloride (PVC)
­ Cân 0,2g CNT và 0,5g PVC cho vào bình cầu 3 cổ  có sẵn 30ml  
CHCl3  khan, bình cầu được nối với một  ống đựng CaCl2  khan và 
một  ống dẫn khí khác được nhúng trong dung dịch NaOH 10% để 
loại bỏ HCl sinh ra trong quá trình phản ứng. Thêm từ từ 0,5g AlCl3 
trong thời gian 1giờ, đồng thời khuấy trộn trong môi trường nitơ   ở 
60oC trong 30 giờ tiếp theo. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng  
hỗn hợp sản phẩm CNT­PVC được khuấy rung siêu âm trong dung 
môi tetrahydrofuran (THF) 10 phút, lọc và rửa nhiều lần bằng axeton 
và ete dầu hỏa, sấy ở 60oC trong 10 giờ.
2.2.2. Chế tạo mẫu cao su nanocompozit

Trên cơ sở đơn phối trộn từ cao su blend CSTN/NBR có tỷ lệ 
là 80/20 với các phụ gia cố định, ảnh hưởng của hàm lượng phụ gia 
nano tới tính chất của vật liệu đã được khảo sát. Thành phần cơ bản  
của các mẫu được trình bày trong bảng sau:
Bảng 2.1: Thành phần cơ bản của mẫu vật liệu cao su 
nanocompozit
Hàm lượng  
Thành phần
Pkl­phần khối lượng
CSTN
80
NBR 
20
Kẽm oxit
4,5
Phòng lão D
0,6
Axit stearic
1,0
Xúc tiến D
0,2
Xúc tiến DM
0,4
Lưu huỳnh
2,0
Nanosilica (hoặc CNT)
Thay đổi


2.3. Phương pháp xác định một số tính chất cơ học của vật 

liệu
a. Tính chất cơ học: Độ bền kéo đứt và độ dãn dài khi đứt theo tiêu 
chuẩn TCVN 4509 : 2006. Độ  cứng được xác định theo tiêu chuẩn  
TCVN 1595­1:2007. Độ  mài mòn của được xác định bằng phương 
pháp AKRON, theo tiêu chuẩn TCVN 1594­87.
b. Xác định khả  năng lưu hóa của vật liệu:  Quá trình lưu hóa của 
vật liệu được khảo sát theo tính chất lưu biến trên thiết bị  đo lưu 
biến của hãng EKTRON.
c.   Phương pháp xác định cấu trúc hình thái của vật liệu:  bằng 
phương pháp hiển vi điện tử  quét (SEM) thực hiện trên thiết bị 
JSM­6490 (JEOL­Nhật Bản).
d.  Đánh giá khả năng bền nhiệt của vật liệu: Khả năng bền nhiệt 
của các mẫu vật liệu cao su và cao su blend được đánh giá bằng 
phương pháp nhiệt trọng lượng (TGA) được thực hiện trên thiết bị 
Labsys TG của hãng Setaram (Pháp).
e.  Đanh gia đô bên môi tr
́
́ ̣ ̀
ương: 
̀ Thông qua hệ  số  già hóa và khả 
năng bền dầu mỡ của vật liệu.


Chương 3 ­ KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.  Nghiên   cứu   chế   tạo   và   tính   chất   vật   liệu   cao   su  
nanocompozit   trên   cơ   sở   blend   của   CSTN/NBR   và 
nanosilica
3.1.1. Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới tính chất cơ 
học của vật liệu
Kết quả  khảo sát  ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới  

tính chất cơ học của vật liệu được mô tả trong các hình dưới đây.

Hình 3.1: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ bền kéo  
đứt và độ dãn dài khi đứt của vật liệu

1


Hình 3.2: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ cứng và  
độ dãn dư của vật liệu

Hình 3.3: Ảnh hưởng của hàm lượng nanosilica tới độ mài  
mòn của vật liệu
Nhận thấy rằng, khi hàm lượng nanosilica tăng lên, độ bền kéo 
đứt, độ dãn dài khi đứt và độ bền mài mòn của vật liệu tăng lên khi 
hàm   lượng   nanosilica   tăng   tới   7%.   Sau   đó,   nếu   hàm   lượng  
nanosilica tiếp tục tăng, độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt của vật 
liệu và độ bền mài mòn của vật liệu lại có xu hướng giảm xuống.  
Riêng độ  cứng của vật liệu tăng lên liên tục nhưng với tốc  độ 
chậm.   Điều  này  có  thể   giải   thích  do  nanosilica   là   một   loại   gia  
cường cho vật liệu polyme nói chung và cao su nói riêng. Khi có 
mặt của vật liệu này, chúng phân tán đều trong vật liệu, tạo thành 
màng lưới riêng, đan xen màng lưới polyme đã làm tăng tính chất  
cơ học của vật liệu. Riêng độ cứng của vật liệu tăng không nhiều 
vì nanosilica là chất độn “mềm” nên không làm tăng nhiều độ cứng  
của vật liệu [8]. Căn cứ  những kết quả  thu được, chúng tôi chọn  
hàm lượng nanosilica biến tính blend CSTN/NBR là 7% để  tiến  
hành các khảo sát tiếp theo.
3.1.2. Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới tính chất  cơ học của vật  
liệu

Để nâng cao khả năng tương hợp giữa nanosilica với chất nền  
cao su và cũng làm tăng mức độ  phân tán cho chất độn, nanosilica 

2


được biến tính với tác nhân ghép nối silan Si69. Các hình dưới đây 
trình   bày   sự   ảnh   hưởng   của   hàm   lượng   tác   nhân   Si69   (so   với  
nanosilica) tới tính cơ học của vật liệu blend CSTN/NBR. 

Hình 3.4: Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới độ bền kéo đứt  
và độ dãn dài khi đứt của vật liệu

3


Hình 3.5: Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới độ cứng và độ  
dãn dư của vật liệu

4


Hình 3.6: Ảnh hưởng của hàm lượng Si69 tới độ mài  
mòn của vật liệu
Kết quả  trên cho thấy, độ  bền kéo đứt và độ  cứng của blend 
tăng khi hàm lượng Si69 tăng và đạt giá trị  cực đại  ở  hàm lượng  
5% Si69 (so với nanosilica hay 0,6% so với cao su). Điều này có thể 
giải   thích,   Si69   có   thể   kết   hợp   với   bề   mặt   chất   gia   cường  
nanosilica, mặt khác, các nhóm chức hữu cơ của Si69 phản ứng với  
các liên kết đôi của mạch cao su, dẫn đến hình thành cầu nối giữa  

phân tử  chất gia cường với phân tử  cao su, do đó nâng cao khả 
năng gia cường cho chất gia cường. 
3.1.3. Cấu trúc hình thái của vật liệu 
Cấu trúc hình thái của vật liệu  được nghiên cứu bằng kính  
hiển vi điện tử quét trường phát xạ (FESEM). Các hình dưới đây là  
ảnh chụp FESEM bề  mặt cắt của một số  mẫu vật liệu cao su  
compozit   trên   cơ   sở   blend   CSTN/NBR   với   3%   nanosilica,   7% 
nanosilica, 10% nanosilica và 7% nanosilica biến tính 5% Si69.

5


Hình 3.7: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend  
CSTN/NBR với  hàm lượng 3% nanosilica

Hình 3.8: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend  
CSTN/NBR với  hàm lượng 7% nanosilica

6


Hình 3.9: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend  
CSTN/NBR với hàm lượng 10% nanosilica

Hình 3.10: Ảnh FESEM bề mặt cắt của các mẫu blend  
CSTN/NBR với hàm lượng 7% nanosilica biến tính 5% Si69
Từ những hình trên cho thấy, khi hàm lượng nanosilica thấp (từ 
3% đến 7%) các hạt nanosilica phân tán trong nền cao su khá đồng 
đều, kích cỡ hạt khá nhỏ  chỉ  dưới 100 nm (hình 3.7 và 3.8). Chính 
vì lý do này mà tính năng cơ  học của vật liệu tăng lên. Khi hàm  

lượng nanosilica tăng lên tới 10% thì trên bề mặt cắt của vật liệu  
xuất hiện các tập hợp hạt cỡ  gần 1  m và sự  phân bố  nanosilica 
trong nền cao su cũng không đồng đều (hình 3.9), làm giảm tính  
chất cơ  học vật liệu.  Ảnh FESEM mẫu vật liệu CSTN/NBR/7%  
nanosilica nanocompozit có thêm 5% tác nhân ghép nối silan Si69  
(so với nanosilica) cho thấy, các hạt nanosilica phân tán trong nền 
cao su đồng đều hơn, kích thước hạt nhỏ hơn (cỡ 60 nm) và tương 
tác giữa chất độn và nền cao su tốt hơn (hình 3.10). 

7


3.1.4. Nghiên cứu khả năng bền nhiệt của vật liệu 
Kết quả nghiên cứu được trình bày trong các hình và bảng dưới 
đây.

Hình 3.11: Giản đồ TGA mẫu vật liệu  cao su blend CSTN/NBR

8


Hình 3.12: Giản đồ TGA mẫu vật liệu  cao su CSTN/NBR/7%  
nanosilica

Hình 3.13: Giản đồ TGA mẫu vật liệu cao su CSTN/NBR/7%  
nanosilica bt 5% Si69
Nhận thấy rằng, nhiệt độ  bắt đầu phân hủy và nhiệt độ  phân 
hủy mạnh đầu tiên (tương  ứng với quá trình phân hủy của CSTN)  
của vật liệu đều tăng khi có 7% nanosilica và nhất là mẫu có thêm  
tác nhân ghép nối silan Si69. Nhiệt độ  bắt đầu phân hủy của vật 

liệu tăng mạnh từ 281,5 C lên 298,3 C và nhiệt độ phân hủy mạnh 
đầu tiên tăng từ  372,2 C lên 375,3 C. Đối với mẫu vật liệu blend 
CSTN/NBR   không  gia  cường,   xuất   hiện  pic   nhiệt   độ   phân  hủy 
mạnh thứ  2  ở  434 C (ứng với nhiệt độ  phân hủy mạnh nhất của  
NBR). Trong khi đó  ở  các mẫu blend gia cường 7% nanosilica, pic  
này xuất  hiện không rõ.  Bên  cạnh  đó,  tổn hao khối  lượng  đến 
600 C của vật liệu cũng giảm từ  92,62 xuống còn 85,38%. Điều 
này có thể  giải thích, một mặt do nanosilica là chất độn vô cơ, có 
khả năng bền nhiệt cao. Khi đưa vào phân tán đều trong nền cao su  
có tác dụng che chắn tác động của nhiệt và cản trở quá trình phân  
hủy   nhiệt   của   cao   su.   Mặt   khác,   cũng   giống   như   nanoclay, 
nanosilica (chưa và đã biến tính) còn có tác dụng làm tăng khả năng  

9


tương hợp giữa CSTN và NBR, do vậy nhiệt độ  phân hủy mạnh  
nhất của hai cấu tử đã tiến lại gần nhau và gần như hòa vào nhau. 
Chính vì vậy, với hàm lượng nanosilica và tác nhân ghép nối silan  
Si69 thích hợp đã làm tăng khả  năng bền nhiệt và tương hợp cho 
vật liệu.
3.1.5. Nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ của vật liệu 
Để  đánh giá đầy đủ  hiệu quả  gia cường của nanosilica, chúng 
tôi tiếp tục nghiên cứu khả năng bền dầu mỡ thông qua đánh giá độ 
trương   của   vật   liệu   trong   hỗn   hợp   dung   môi   toluen   và   isooctan 
(50:50). Hình 3.14 là kết quả đo độ trương trong dung môi của vật 
liệu theo TCVN 2752:2008.

Hình 3.14: Độ trương của các mẫu vật liệu trên cơ sở  
CSTN/NBR trong hỗn hợp dung môi toluen và isooctan

Kết quả trên cho thấy, độ trương của các mẫu vật liệu trên cơ 
sở blend CSTN/NBR đều tăng mạnh sau 6 giờ ngâm trong hỗn hợp 
dung môi, sau đó tăng chậm và đạt cân bằng sau 48 giờ. Khi có  
thêm 7% nanosilica, độ trương của vật liệu giảm đáng kể, nhất là 
khi có thêm 5% tác nhân ghép nối silan Si69. Điều đó minh chứng  
tác nhân ghép nối silan Si69 đã tạo cầu nối giữa chất độn và cao  
su, dẫn đến vật liệu có cấu trúc chặt chẽ đã cản trở sự xâm nhập 
của dung môi (giảm độ trương) đồng nghĩa với việc làm tăng khả 
năng bền dầu mỡ cho vật liệu.

10


3.2.  Nghiên   cứu   chế   tạo   và   tính   chất   vật   liệu   cao   su  
nanocompozit trên cơ sở blend của CSTN/NBR và ống nano 
carbon
3.2.1. Biến tính CNT bằng polyvinylchloride
Cấu trúc của CNT gồm nhiều nguyên tử  carbon (C) trong đó 
mỗi nguyên tử Csp2 lại tham gia liên kết với 2 nguyên tử Csp3 gần 
giống với vòng benzen. Dưới điều kiện thích hợp có mặt xúc tác  
axit Lewis phản  ứng thế Electrophin xảy ra dễ dàng.   Vì vậy, việc 
thực hiện phản  ứng giữa polyvinylcloride với CNT có AlCl 3 khan 
làm chất xúc tác có thể theo cơ chế như sau:

Hình 3.15:  Sơ đồ phản ứng ghép PVC lên bề mặt CNT
Hàm lượng PVC ghép lên bề  mặt CNT được xác định bằng 
phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Kết quả phân tích 
TGA được trình bày trong các hình và bảng sau.

11



Hình 3.17: Giản đồ TGA của CNT

Hình 3.18: Giản đồ TGA của CNT­PVC
Kết quả  trên cho thấy,  ở  khoảng trên 500oC mẫu CNT mới 
bắt đầu bị phân hủy và phân hủy mạnh nhất ở 577oC. Trong khi đó, 
ở mẫu CNT­g­PVC nhiệt độ bắt đầu phân hủy ở khoảng 170 oC và 
phân hủy mạnh nhất 1  ở  khoảng 318 oC. Quá trình phân hủy, mất 
khối lượng kéo dài đến khoảng 400oC thì dừng lại cho đến khoảng 
450oC lại tiếp tục giảm khối lượng và tốc độ  mất khối lượng 
mạnh nhất  ở  634oC. Bên cạnh đó, tổn hao khối lượng của mẫu  
CNT đến 400oC là khoảng 1,21%, trong khi đó  ở  mẫu CNT ghép 

12


PVC đã mất 24,28% khối lượng. Điều này có thể  giải thích do 
PVC bền nhiệt thấp (nếu không có chất  ổn định, khoảng 150oC 
PVC đã bị phân hủy và tới khoảng 380oC đã bị phân hủy hoàn toàn. 
Từ  những kết quả  phân tích nhiệt trọng lượng giữa 2 mẫu CNT 
(chưa biến tính và biến tính) đã xác định được hàm lượng PVC  
ghép lên bề mặt CNT là khoảng 23% khối lượng.  

Hình 3.19: Ảnh TEM của CNT

Hình 3.20: Ảnh TEM của CNT­g­PVC
Cấu trúc hình thái của CNT­g­PVC cũng được quan sát rõ ràng  
qua   hình   ảnh   hiển  vi   điện  tử   truyền  qua   (TEM).   CNT­g­PVC   có 
đường kính cỡ 25nm, lớn hơn đường kính của CNT ban đầu (10­15 


13


nm), điều này càng minh chứng PVC đã được ghép lên bề  mặt  ống  
CNT.
3.2.2. Ảnh hưởng của hàm lượng CNT biến tính và chưa biến 
tính đến tính năng cơ học của vật liệu
Kết quả khảo sát thu được được trình bày trong các hình dưới đây.

Hình 3.21: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ  
bền kéo đứt của vật liệu

14


Hình 3.22: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường  
tới độ dãn dài khi đứt của vật liệu

Hình 3.23: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ  
cứng của vật liệu

15


Hình 3.24: Ảnh hưởng của hàm lượng chất gia cường tới độ  
mài mòn của vật liệu
Nhận thấy rằng, chỉ cần một lượng nhỏ CNT (chưa biến tính 
và   biến   tính)   đã   làm   tăng   đáng   kể   tính   chất   cơ   học   của   blend 
CSTN/NBR. Khi hàm lượng CNT và CNT­g­PVC tăng lên, các tính  

chất cơ học (độ bền kéo đứt, độ dãn dài khi đứt) của vật liệu tăng 
lên và đạt giá trị lớn nhất với hàm lượng CNT là 4% hoặc CNT­g­
PVC là 3%. Điều này có thể  giải thích do tại hàm lượng này, số 
lượng các phần tử  CNT hoặc CNT­g­PVC đạt mức tối  ưu để  gia 
cường cho vật liệu, chúng sắp xếp theo trật tự nhất định và các sợi  
này tạo liên kết bề mặt tốt với phân tử cao su. Khi hàm lượng CNT 
vượt   quá   4%   cũng   như   đối   với   CNT­g­PVC   là   3%   thì   các   ống 
carbon nano được sắp xếp theo nhiều hướng khác nhau tạo thành  
các ống dài dẫn đến sự móc nối giữa các ống càng làm cho sự phân 
tán trở nên khó khăn dẫn đến sự kết tụ làm giảm tính chất cơ học  
của vật liệu. Riêng độ cứng của vật liệu tăng dần với sự tăng của  
hàm lượng CNT. Riêng đối với CNT­g­PVC đã cải thiện tính chất 
cơ học của vật liệu rõ ràng hơn so với CNT không biến tính. Điều 
này có thể giải thích do PVC tương hợp tốt với NBR [7] nên sự có 
mặt của đoạn mạch PVC trên bề mặt giúp cho CNT­g­PVC tương  

16


tác với nền cao su tốt hơn. Chính vì vậy, các tính chất cơ học của  
vật liệu được cải thiện tốt hơn.
3.2.3. Cấu trúc hình thái của vật liệu
Cấu trúc hình thái của vật liệu được nghiên cứu bằng phương  
pháp kính hiển vi điện tử  quét trường phát xạ  (FESEM). Các hình 
dưới   đây   là   ảnh   FESEM   bề   mặt   cắt   của   các   mẫu   vật   liệu  
CSTN/NBR/CNT và CSTN/NBR/CNT­g­PVC.
Từ  các  ảnh FESEM cho thấy, đối với mẫu CSTN/NBR/CNT  
(hình 3.25, hình 3.26, hình 3.27) thì  ống nano carbon phân tán chưa  
thật đồng đều trong nền cao su và khả  năng tương tác của chúng  
với nền cao su chưa thật tốt. Trong khi đó mẫu CSTN/NBR/CNT­

g­PVC (hình 3.28),  ống carbon nano biến tính phân tán đồng đều 
hơn và chúng tương tác, bám dính tốt với nền cao su. Chính vì vậy,  
tính   chất   cơ   học   cũng   như   khả   năng   bền   nhiệt   của   mẫu  
CSTN/NBR chứa CNT­g­PVC cao hơn so với mẫu chứa CNT. Mặt  
khác trên ảnh FESEM còn cho thấy, đường kính ống CNT biến tính 
PVC lớn hơn CNT không biến tính. Điều này càng khẳng định,  
PVC đã được ghép lên bề mặt của ống nano carbon.

Hình 3.25: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/3%CNT

17


Hình 3.26: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/4%CNT

Hình 3.27: Ảnh FESEM của mẫu CSTN/NBR/6%CNT

18


×