duoc lieu chua tinh dau 1 9472

DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU


MỤC TIÊU
1.

Định nghĩa tinh dầu (tinh dầu ≠ chất thơm tổng
hợp, tinh dầu ≠ chất béo).

2.

Phương pháp kiểm nghiệm dược liệu chứa tinh dầu
và kiểm nghiệm tinh dầu.

3.

Công thức 5 thành phần chính của tinh dầu và các
dược liệu chứa tinh dầu giàu các thành phần trên.


ĐẠI CƯƠNG
1.

ĐỊNH NGHĨA

Tinh dầu là một hỗn hợp của nhiều thành phần, thường
có mùi thơm, khơng tan trong nước, tan trong
dung môi hữu cơ, bay hơi được ở nhiệt độ thường,
và có thể điều chế từ thảo mộc bằng phương pháp
cất kéo hơi nước.

ĐẠI CƯƠNG
2. THÀNH PHẦN CẤU TẠO
Chia làm 4 nhóm chính:
(i) Dẫn chất monoterpen (10C)
(ii) Dẫn chất sesquiterpen (15C)
(iii) Dẫn chất có nhân thơm
(iv) Hợp chất có N và S


2.1. DẪN CHẤT MONOTERPEN


2 NHĨM:
- dẫn chất khơng chứa oxi và
- dẫn chất chứa oxi.


Menthol
OH

Limonen
CH2OH

CH2OH

α-pinen

β-pinen

Geraniol

Nerol

CHO

CHO

Citral a

Citral b


2.2 DẪN CHẤT SESQUITERPEN


Gồm có d/c sesquiterpen, azulen và
sesquiterpenlacton, trong đó sesquiterpenlacton
khơng bay hơi ở nhiệt độ thường nên khơng điều chế
bằng phương pháp cất kéo hơi nước, được xem là tiền
chất của azulen.


Curcumen

Guajazulen

O
O
O

O

O
O

Sausurea lacton

Artemisinin
O


2.3 DẪN CHẤT CÓ NHÂN THƠM
OH

OH

OCH3

CHO

Anethol

Aldehyd cinnamic

Eugenol

OH

OH

p-cymen

Thymol

Carvacrol
OH

O
O

OCH3

OCOCH3

OH

Methylsalicylat
Safrol

CHO

Vanilin


3. TÍNH CHẤT LÝ - HĨA


Thể chất: đa số thể lỏng ở to thường (ít ở thể rắn: borneol,
camphor, vanilin, menthol).



Màu sắc: không màu hay vàng nhạt (nếu bị oxy hóa thì màu sẫm
lại), azulen màu xanh mực.



Mùi: mùi thơm dễ chịu, số ít có mùi hắc, khó chịu (tinh dầu giun).



Vị: cay, ngọt (quế, hồi).



Tỷ trọng: nhỏ hơn 1, trừ quế, đinh hương, hương nhu.



Độ tan: khơng hoặc ít tan trong nước, tan trong alcol và dung
môi hữu cơ.



Độ sơi: phụ thuộc thành phần cấu tạo, có thể cất phân đoạn để
tách riêng từng thành phần trong tinh dầu.



Dễ bị oxi hóa và trùng hiệp hóa tạo thành nhựa.

4. TRẠNG THÁI THIÊN NHIÊN VÀ PHÂN BỐ


Phân bố nhiều trong các họ Hoa tán, Cúc, Hoa môi, Long
não, Sim, Cam, Gừng.



Có trong tất cả các bộ phận của cây: LÁ (bạc hà, Tràm); HOA
(hồng, nhài, bưởi); NỤ HOA (đinh hương); QUẢ (sa nhân,
thảo quả, hồi); VỎ QUẢ (cam, chanh); VỎ THÂN (quế); GỖ
(Long não, Vù hương); RỄ (thiên niên kiện, thạch xương bồ);
THÂN RỄ (gừng, nghệ).



Tinh dầu được tạo thành trong các bộ phận tiết của cây (tế
bào tiết; lông tiết - họ Hoa môi; Túi tiết - họ Sim; Ống tiết Họ Hoa tán)


5. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH DẦU


Nguyên tắc: bằng phương pháp cất kéo hơi nước.



Dụng cụ định lượng tinh dầu: 2 phần tách rời nhau.

- Bình cầu (dung tích 500 – 1000 ml)
- Bộ phận định lượng: có 4 phần (ống dẫn hơi nước
và hơi tinh dầu; ống sinh hàn; ống hứng tinh dầu có
chia vạch; nhánh hồi lưu nước no tinh dầu).




6. CHẾ TẠO TINH DẦU


Có 4 phương pháp
- Chiết xuất bằng dung môi
- Ướp
- Ép
- Cất kéo hơi nước


1. CHIẾT XUẤT BẰNG DUNG MƠI


Dung mơi dễ bay hơi (ete dầu hỏa, xăng CN): chiết
xuất tinh dầu trong hoa hay chiết xuất 1 thành phần
nhất định.

Đặc điểm: sau khi chiết bằng dung môi, cất thu hồi dung
môi, thu được tinh dầu lẫn sáp và 1 số tạp. Dùng cồn
để hịa tan tinh dầu.


Dung mơi khơng bay hơi (dầu béo hay paraphin):
ngâm dược liệu (hoa) trong dầu được làm nóng 6070oC/12-48h. Làm nhiều lần cho đến khi dung mơi
bão hịa tinh dầu. Dùng cồn để tách riêng tinh dầu.


2. PHƯƠNG PHÁP ƯỚP


Nguyên liệu: hoa tươi (đã bỏ lá đài).



Cách làm: dùng khuôn gỗ (58 x 80 x 5 cm) ở giữa có
tấm thủy tinh được phết mỡ lợn cả 2 mặt (dày 3 mm).



30 – 80 g hoa tươi/1 bề mặt có lót lớp lụa mỏng/24-72
h tuỳ thuộc vào loại hoa, thay lớp hoa mới cho đến khi
chất béo bão hòa tinh dầu.



Dùng cồn để tách riêng tinh dầu.


3. PHƯƠNG PHÁP ÉP
Chỉ dùng phương pháp này để điều chế tinh dầu vỏ quả
Citrus vì:


Tinh dầu vỏ cam, chanh dùng trong kỹ nghệ đồ uống cần
có mùi giống như tự nhiên;



Trong vỏ cam, chanh tinh dầu nằm trong túi tiết ở lớp vỏ
ngoài, chỉ cần tác dụng 1 lực cơ học là giải phóng ra, nên
phương pháp ép rất phù hợp;



Các túi tiết tinh dầu trong vỏ quả Citrus được bao bọc bởi
màng pectin, nhiệt độ tăng thì màng càng đông cứng lại.
Do vậy nếu muốn điều chế tinh dầu bằng phương pháp
cất, phải phá vỡ màng (bằng cơ học: xay nhỏ; hố học:
HCl lỗng; sinh học: enzym).


4. PHƯƠNG PHÁP CẤT KÉO HƠI NƯỚC


Nguyên tắc: dựa trên nguyên tắc cất một
hỗn hợp 2 chất lỏng bay hơi được
không trộn lẫn vào nhau (nước và tinh
dầu). Khi áp suất hơi bão hịa bằng áp suất
khí quyển, hỗn hợp bắt đầu sôi và hơi nước
kéo theo hơi tinh dầu.

THIẾT BỊ CẤT TINH DẦU
1.

Nồi cất

2.

Ống dẫn hơi (thường được gọi là vòi voi)

3.

Bộ phận ngưng tụ

4.

Bộ phận phân lập





KIỂM NGHIỆM TINH DẦU


Cảm quan



Hằng số vật lý: tỷ trọng, năng suất quay cực, chỉ số khúc xạ, độ
tan trong cồn …



Chỉ số hoá học: chỉ số acid, chỉ số ester, chỉ số acetyl …



Định tính các thành phần trong tinh dầu:





Sắc ký lớp mỏng (dung môi, Thuốc hiện màu chung/nhóm chức
phenol, carbonyl)



Sắc ký khí (thời gian lưu; pp phân tích cộng, trừ, … kết hợp GSMS, GC-IR, GC-NMR)



Phương pháp hóa học (tạo dẫn chất kết tinh, đo độ chảy)



Tách riêng các cấu tử (sắc ký cột, SKLM chế hóa …)

Định lượng các thành phần chính trong tinh dầu

ĐỊNH LƯỢNG CÁC THÀNH PHẦN CHÍNH
1.

Định lượng alcol tồn phần: bằng phương pháp acetyl hóa.


Acetyl hóa alcol bằng lượng dư anhydrid acetic (bỏ acid
dư, làm khơ tinh dầu)



Xà phịng hóa tinh dầu đã acetyl hóa bằng lượng dư
dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hay KOH 0,5N/EtOH)



Định lượng dung dịch kiềm dư

- Alcol dạng ester (tiến hành gđ2 và 3)
2. Aldehyd và ceton: tạo sản phẩm bisulfitic (tác dụng với
NaHSO3 và Na2SO3) là chất kết tinh, tách ra khỏi tinh dầu,
sau đó dùng phương pháp cân hay bình cassia để định
lượng.Tạo sản phẩm d/c hydrazon có màu đỏ cam (+ 2,4DNPH)