TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP TP .HCM
KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC
Báo cáo thực tập
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN MÔI TRƯỜNG SÀI GỊN
GVHD:
SVTT:
MSSV:
Khố:
TS. LÊ ĐÌNH VŨ
PHAN TẤN LẬP
12027491
2012-2016
g I I.
Chươnơng II.
Ch ư
g I.
Chươnơng I.
Ch ư
Tổng Quan
Tổng Quan
Tổng quan công ty
Tổng quan công ty
Về Nước
Về Nước
NỘI
NỘIDUNG
DUNG
g I II . I.
n
ơ
ư
h
C
g II
Chươn
PHÊ DUYỆT PHƯƠNG
PHÊ DUYỆT PHƯƠNG
PHÁP
PHÁP
I. TỔNG QUAN CÔNG TY
CÔNG TY CỔ PHẦN TƯ VẤN
MÔI TRƯỜNG SÀI GỊN
•
•
Địa chỉ: 45/1 Bùi Quang Là, P.12, Quận Gị Vấp, Tp. Hồ Chí Minh
Lĩnh vực hoạt động:
Lĩnh vực mơi trường, đo đạc phân tích thí nghiệm mơi trường, kinh doanh.
Phịng thí nghiệm mơi trường
Phịng thí nghiệm mơi trường
Năng lực phân tích:
Phân tích mẫu nước, nước thải; Phân tích các chỉ tiêu trong khơng khí; Phân
tích mẫu đất, bùn
Năng lực phối hợp thực hiện dịch vụ phân tích kiểm tra chất lượng trọn
gói.
II. TỔNG QUAN NƯỚC
O
H2
H
2O
O
H2
PHÂN LOẠI
Độ kiềm
NỘI
DUNG
NỘI
DUNG
Chỉ tiêu kẽm
Chỉ tiêu sắt
CHỈ TIÊU KẼM
Phạm vi áp dụng
Phạm vi áp dụng
Quy trình được sử dụng để xác định hàm lượng kẽm trong nước
thải sinh hoạt, nước thải công nghiệp, nước ngầm, nước uống, nước cấp
sinh hoạt, nước mặt
Nguyên tắc
Nguyên tắc
Kẽm hình thành phức màu xanh với 2 -carboxy- 2‘ - hydroxy- 5‘ - sulfoformazyl
benzen (zincon) trong dung dịch đệm pH = 9.0, có bước sóng hấp thụ tối ưu ở λ = 620 nm.
CHỈ TIÊU KẼM
Thiết
Thiết bị/
bị/
dụng
dụng cụ
cụ
Hóa
Hóa chất
chất
- Dung dịch Zn chuẩn.
- Máy UV - VIS
- Dung dịch Kali Cyanid
- Bình định mức 50 ml
- Dung dịch đệm, pH 9
- Bình Erlenmeyer 50 ml.
- Thuốc thử Zincon
- Cyclohexanone.
- HCl đậm đặc và 1N.
- NaOH 6N và 1N.
Xây dựng đường chuẩn
STT
1
2
3
4
5
6
7
0
0,5
1
3
5
10
14
Vml chuẩn Zn
( 10 mg/L)
Định mức tới 20 ml bằng nước cất
Dung dịch đệm
5ml
Dung dịch KCN
2ml
Dung dịch zincon
2ml
- Thêm 1 ml Cyclohexanone.
- Lắc 10 s và chuyển vào cuvet đo quang ở bước sóng 620 nm đọc kết quả sau 1 phút.
Phân tích mẫu
A
2
1.8 f(x) = 0.4x - 0.01
R² = 1
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2
2.5
3
Đồ thị đường chuẩn Zn
3.5
4
C (mg/L)
4.5 5
Kết quả phân tích
C mẫu = C đường chuẩn. F
C mẫu : Nồng độ mẫu thực tế.
C đường chuẩn : Nồng độ mẫu tính được từ đường chuẩn.
F: Hệ số pha loãng.
Xác định khoảng tuyến tính
của đường chuẩn
Xác định LOD, LOQ của
phương pháp
Phê duyệt PP
Xác định độ lặp lại
Xác định khoảng hiệu suất
thu hồi
Ước lượng độ không đảm
bảo đo
Xác định khoảng tuyến tính của đường chuẩn
-
Xây dựng 7 đường chuẩn ở những thời điểm khác nhau (trong 3 ngày)
y = ax + b
a: giá trị độ dốc
b: giá trị hệ số chặn
R: hệ số tương quan được tính theo cơng thức
- Nếu 0,995 < R ≤ 1: Có tương quan tuyến tính rõ rệt.
- Hệ số tương quan (R): Chỉ tiêu đầu tiên của một đường chuẩn đạt yêu cầu là hệ số tương quan hồi quy R phải đạt
2
theo yêu cầu sau: 0,995 ≤ R ≤ 1 Hay 0,99 ≤ R ≤ 1.
CZn (mg /L)
0,1667
0,3333
1,0000
1,6667
3,3333
4,6667
Đường chuẩn 1
0,072
0,106
0,350
0,642
1,259
1,783
Đường chuẩn 2
0,065
0,116
0,381
0,673
1,339
1,840
Đường chuẩn 3
0,070
0,122
0,384
0,649
1,371
1,825
Đường chuẩn 4
0,076
0,126
0,394
0,678
1,259
1,807
Đường chuẩn 5
0,064
0,144
0,389
0,630
1,271
1,809
Đường chuẩn 6
0,079
0,155
0,437
0,703
1,357
1,898
Đường chuẩn 7
0,062
0,149
0,390
0,711
1,291
1,792
Mật độ
quang Abs
Tóm tắt các hệ số từ phương trình Abs = k.C
Zn
+k
0
ko
k
2
R
Đường chuẩn 1
-0.0118
0.3835
0,9995
Đường chuẩn 2
-0.0062
0.3986
0,9996
Đường chuẩn 3
-0,0038
0,3980
0,9986
Đường chuẩn 4
0,0112
0,3826
0,9992
Đường chuẩn 5
0,0023
0,3845
0,9997
Đường chuẩn 6
0,0236
0,4019
0,9998
Đường chuẩn 7
0,0215
0,3820
0,9984
Kết luận: Kết quả xây dựng đường chuẩn ở 7 thời điểm khác nhau cho thấy các đường chuẩn ở các thời điểm khác nhau
2
không biến động nhiều. Đường chuẩn tuyến tính trong khoảng từ 0,2 đến 4,5 mg Zn/L, giá trị R trung bình của 7 đường
chuần là 0,9993.
Xác định giới hạn phát hiện (LOD)
Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp
- Chọn mẫu mơi trường phân tích phân tích lặp lại 10 lần.
- Tính LOD, LOQ: Tính giá trị trung bình và độ lệch chuẩn SD
LOD = 3.SD
LOQ = 10.SD
C thí nghiệm
Mẫu thí nghiệm
Ký hiệu
Mật độ quang Abs
(mg/L)
S1
0,072
0,2142
S2
0,0777
0,2106
S3
0,0771
0,2089
S4
0,0768
0,2083
S5
0,0767
0,2081
S6
0,0723
0,1970
S7
0,0819
0,2210
S8
0,0747
0,2030
S9
0,0815
0,2200
S10
0,0777
0,2105
NT01
Trung bình
0,2102
SD
0,0072
LOD
0,022
LOQ
0,072
Tính toán và kiểm tra kết quả
Đánh giá LOD đã tính được: R = Xtb / LOD
R = 0,2102 / 0,022 = 9,7
Nhận xét: 4 < R < 10 Nồng độ dung dịch thử là phù hợp và LOD tính được là đáng tin cậy.
Vậy chấp nhận giá trị LOD vừa tính đươc.
Giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp là 0,022 mg Zn/L
Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,072 mg Zn/L.
Xác định độ lặp lại
- Tiến hành phân tích mẫu và mẫu thêm chuẩn ở 3 khoảng nồng độ thấp, trung bình và cao trong khoảng tuyến tính
của đường chuẩn. Mỗi nồng độ phân tích lặp lại 6 lần.
- Tính độ lệch chuẩn SD và độ lệch chuẩn tương đối RSD hay hệ số biến thiên CV theo các công thức sau:
Tiêu chí đánh giá
Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau (theo AOAC)
STT
Hàm lượng %
Tỉ lệ chất
Đơn vị
RSD (%)
1
100
1
100 %
1,3
2
10
-1
10
10 %
1,8
3
1
-2
10
1%
2,7
4
0.1
-3
10
0.1 %
3,7
5
0,01
-4
10
100 ppm
5,3
6
0,001
-5
10
10 ppm
7,3
7
0,0001
-6
10
1 ppm
11
8
0,00001
-7
10
100 ppb
15
9
0,000001
-8
10
10 ppb
21
10
0,0000001
-9
10
1 ppb
30
Nền mẫu
1
2
Cmẫu
3
4
5
6
RSD%
0,2102 mg/L
Cthấp
0,2932
0,2913
0,2865
0,2824
0,2839
0,3048
2,83
Ctb
1,0164
1,0106
1,0059
0,9469
0,9614
0,9612
3,10
Ccao
2,961
2,954
3,1984
3,2081
3,153
3,1112
3,68
NT02
Nhận xét: Độ lặp lại khi phân tích mẫu tại 3 khoảng nồng độ từ 2,83% đến 3,68%