Bài tập Phương pháp khảo sát tính chất vật liệu nano: Phương pháp đo nhiệt huỳnh quang tích phân

�ợc chế độ đẳng nhiệt theo thời gian. 
­ Độ nhạy phát hiện liều chiếu: miligray ­ mGy (chiếu xạ găm trên CaS04 
:Dy).
 ­ Tín hiệu bức xạ nhiệt chỉ ảnh hưởng đáng kể khi nhiệt độ thanh đốt và 
mẫu đo lớn hơn 300°c, hình 2.4.


Phép đo kiểm tra sự lặp lại và đo độ tin cậy của hệ đo đã được khảo sát kỹ 
lưỡng. Điều đó nói lên độ tin cậy của hệ đo chúng tơi sử dụng, độ nhạy của 
nó đủ đáp ứng nhu cầu của phép đo liều. Các biện pháp cách nhiệt, cách điện 
và chống lọt ánh sáng ký sinh cũng được hết sức chú ý do vậy hệ đo có thể 
làm việc trong điều kiện bình thường khơng cần buồng tối, thuận tiện khi 
vận hành.
2.

Thực hiện phép đo: 
­Thực hiện các phép đo cụ thể trên đối tượng là mẫu CaS04 :Dy3 + 
nồng độ 0.15% chế tạo bằng phương pháp tái kết tinh trong mơi 
trường axit dư. Để từ đó rút ra được các kết luận về tính tốn một số 
thơng số động học quan trọng, các tính chất nhiệt huỳnh quang của 
mẫu bột huỳnh quang này. 
_Mẫu CaS04 được chế tạo bằng cách hịa tan hồn tồn một lượng 
CaS04 và Dy2O3 cần thiết trong axit H2SO4 dư, sau đó loại bỏ axit 
H2SO4 bằng q trình trưng cất, sau đó nung sản phẩm tái kết tinh ở 
700°c trong 30phút và ủ ở nhiệt độ 400°c trong 1 giờ để ổn định đặc 
trưng quang học của nó.

Đo nhiệt huỳnh quang tích phân 
Thực hiện phép đo trên hệ đo nhiệt huỳnh quang tích phân chúng tơi đã tìm 
hiểu ở trên với chế độ: 
­ Kích thước mẫu 150­200nm 

­ Chiếu tia X 20KV
 ­ Thời gian chiếu 15s 
­ Đo sau ngừng chiếu 10 phút
 ­ Tốc độ gia nhiệt β=0,290 C/s
Kết quả phép đo nhiệt huỳnh quang tích phân:
Đường nhiệt huỳnh quang tích phân của các mẫu CaS04 :Dy3 + 0,15% ở hình 
3.1. 
Có thể thấy đường cong TL xuất hiện 3 đỉnh có cực đại tương ứng tại các 
nhiệt độ là: 60°c, 110°c, 220°c. Như vậy trong cấu trúc vùng năng lượng của 
vật liệu này đã tồn tại các mức năng lượng trung gian, hoặc nói cách khác là 
đã tồn tại các bẫy bắt điện tử có năng lượng tương ứng với các nhiệt độ 
trên.

Điều quan trọng là đã xuất hiện đỉnh TL chính ở 220°c. Đây chính là đình TL 
thỏa mãn các điều kiện cần trong đo liều phóng xạ như: nhiệt độ đỉnh nằm 
trong khoảng từ 200 ­3000C, bị tác động rất ít bởi điều kiện mơi trường, 
khơng bị chồng lấn với bức xạ của lị đốt. 
Ngồi ra các đỉnh TL ở 60°c, 110°c thuộc về các mức bẫy khơng ổn định, suy 
giảm nhanh theo thời gian ở điều kiện bình thường, ít được sử dụng trong 
mục đích này. 


Tuy nhiên đỉnh 110°c rất có ý nghĩa khi sử dụng phương pháp nhiệt phát 
quang chuyển tải quang (photostimulated Thermolumilescence­PTTL)