Khảo sát thành phần hóa học cao ethyl acetate của lá cây sú trắng aegiceras floridum roem schult họ sú aegicerataceae

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA
CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2015 - 2016

ĐỀ TÀI

KHẢO SÁT THÀNH PHẦN HÓA HỌC CAO
ETHYL ACETATE CỦA LÁ CÂY SÚ TRẮNG
AEGICERAS FLORIDUM ROEM.& SCHULT.
HỌ SÚ AEGICERATACEAE)


TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA
CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2015 - 2016

ĐỀ TÀI

KHẢO SÁT THÀNH PHẦN HÓA HỌC CAO
ETHYL ACETATE CỦA LÁ CÂY SÚ TRẮNG
AEGICERAS FLORIDUMROEM.& SCHULT.
HỌ SÚ AEGICERATACEAE)

Sinh viên thực hiện: Mai Thị Tuyết

Nam/ Nữ : Nữ

Dân tộc: Kinh

Năm thứ: 4/ Số năm đào tạo: 4

Lớp D12HHHC - Khoa Khoa Học Tự Nhiên
Ngành học: Hóa Học
Người hướng dẫn: ThS. Lưu Huỳnh Vạn Long
ƯBND TỈNH BÌNH DƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT

CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc


THƠNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI
1. Thơng tin chung:
-

Tên đề tài: Khảo s t thành ph n hóa học cao ethyl acetate c a l cây s tr ng
Aegiceras floridum Roem.& Schult. Họ S Aegicerataceae)

-

Sinh viên thực hiện: Mai Thị Tuyết

-

Lớp: D12HHHCKhoa: Khoa Học Tự Nhiên Năm thứ: 4 Số năm đào tạo:4

-

Người hướng dẫn: ThS. Lưu Huỳnh Vạn Long

2. Mục tiêu đề tài:
-

Khảo s t thành ph n hóa học c a cao ethyl acetate l cây S tr ng.

3. Tính mới và sáng tạo:
-

Cho đến nay chưa có một nghiên cứu nào trên thế giới c ng như Việt Nam
nghiên cứu về thành ph n hóa học và hoạt t nh chống ung thư c a loài Aegiceras
floridum (cây Sú tr ng) này.

4. Kết quả nghiên cứu:
-

Kết quả c a đề tài s góp ph n sung vào đ c đi m Hóa- Thực v t c a chi Aegiceras.

-

Gi p cho việc định hướng đ u tư nghiên cứu và sử dụng một c ch hiệu quả nguồn
tài nguyên thiên nhiên.

-

Ngoài ra kết quả c a đề tài là nguồn tài liệu tham khảo hữu ch cho sinh viên học
viên Cao học và Nghiên cứu sinh chuyên ngành Hóa học.

-

Báo cáo t ng kết đề tài.

5. Đóng góp về mặt kinh tế - xã hội, giáo dục và đào tạo, an ninh, quốc phòng và
khả năng áp dụng của đề tài:
- Đề tài này cung cấp cho sinh viên khoa Ho học những kiến thức về: phương ph p
cô l p tinh chế c c hợp chất có nguồn gốc thiên nhiên phương ph p x c định cấu tr
c c c hợp chất thông qua c c phương ph p ph hiện đại IR NMR- 1D 2D và khối
ph MS.
- Đề tài s là một tài liệu tham khảo cho c c sinh viên chuyên ngành Hóa học. Kết
quả của đề tài này dự kiến s ẽ được công b ố trên c ác tạp chí hóa học.
6. Cơng bố khoa học của sinh viên từ kết quả nghiên cứu của đề tài (ghi rõ họ tên
tác giả, nhan đề và các yếu tố về xuất bản nếu có) ho c nh n xét đ nh gi c a cơ s đã p


dụng c c kết quả nghiên cứu (nếu có):

Ngày tháng năm 2016
Sinh viên chịu trách nhiệm chính
thực hiện đề tài
(ký, họ và tên)

Nhận xét của người hướng dẫn về những đóng góp khoa học của sinh viên thực
hiện đề tài (phần này do người hướng dẫn ghi):

Xác nhận của lãnh đạo khoa

Người hướng dẫn

(ký, họ và tên)
Ngày tháng năm 2016

(ký, họ và tên)


CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA
UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG
■
VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
Độc lập - Tự do - Hạnh
phúc

THƠNG TIN VỀ SINH VIÊN
CHỊU TRÁCH NHIỆM CHÍNH THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
I. SƠ ƯỢC VỀ SINH VIÊN:

Ảnh 4x6

Họ và tên: Mai Thị Tuyết
Sinh ngày: 12 th ng 10 năm 1994
Nơi sinh: Quảng Nam
Lớp: D12HHHC Khóa: 2012-2016 Khoa: Khoa Học Tự Nhiên
Địa chỉ liên hệ: Phú Hòa - TP. Thủ D ầu Một- Bình Dương
Điện thoại: 01685751291 Email:

II. Q TRÌNH HỌC TẬP kê khai thành t ch c a sinh viên từ năm thứ
1 đến năm
đang học):
* Năm thứ 1:
Ngành học: Hóa Học
Khoa: Khoa Học Tự Nhiên
Kết quả xếp loại học t p: TB- Khá
* Năm thứ 2:
Ngành học: Hóa Học
Khoa: Khoa Học Tự Nhiên
Kết quả xếp loại học t p: Kh
* Năm thứ 3:
Ngành học: Hóa Học
Khoa: Khoa Học Tự Nhiên
Kết quả xếp loại học t p: Kh
* Năm thứ 4:
Ngành học: Hóa Học
Khoa: Khoa Học Tự Nhiên
Kết quả xếp loại học t p: Kh
Xác nhận của lãnh đạo khoa
(ký, họ và tên)

Ngày tháng năm 20
Sinh viên chịu trách nhiệm chính
thực hiện đề tài
(ký, họ và tên)



LỜI CẢM ƠN

Trong q trình làm việc để hồn thành đề tài nghiên cứu khoa học này em
đã nhận được sự giúp đỡ, hướng dẫn tận tình của Thầy Lưu Huỳnh Vạn Long
cũng như các Thầy Cô trong bộ môn hóa hữu cơ, khoa Khoa học tự nhiên của
trường Đại Học Thủ Dầu Một.
Qua đây em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Thầy Lưu Huỳnh Vạn Long ,
người đã trực tiếp hướng dẫn em làm đề tài nghiên cứu khoa học này, rèn luyện
cho em cách thức thực hiện - quản lý công việc trong hoạt động NCKH.
Qua việc hoàn thành đề tài giúp em hiểu sâu hơn các kiến thức cơ bản cũng
như các ứng dụng khoa học của mơn Hóa Hữu Cơ trong cuộc sống của chúng ta.
Trong khoảng thời gian nghiên cứu ngắn ngủi, kiến thức của em cịn nhiều
bỡ ngỡ. Do vậy, khơng tránh khỏi những thiếu sót là điều chắc chắn, em rất
mong nhận được những ý kiến đóng góp quý báu của quý Thầy, Cô giúp cho đề
tài nghiên cứu khoa học hồn thiện hơn.
Cuối lời em xin chúc q Thầy Cơ dồi dào sức khỏe, hạnh phúc và niềm tin
để tiếp tục là người truyền đạt kiến thức ươn mầm cho thế hệ mai sau.

Sinh viên
Mai Thị Tuyết


MỤC ỤC
••


1.2.1. Nghiên cứu về dược tính trên cây cùng chi Aegiceras corniculatum.........4
1.3. Nghiên cứu về hóa học.....................................................................................5
1.3.1. Nghiên cứu về hóa học trên cây cùng chi Aegiceras corniculatum............5
1.3.2. Cấu trúc những hợp chất đã cô l p được trong cây S đỏ - Aegiceras
corniculatum .........................................................................................................6
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM................................................................................10

2.1. Hóa chất và thiết bị ........................................................................................10
2.1.1. Hóa chất ...................................................................................................10
2.1.2. Thiết bị.....................................................................................................10
2.2. Nguyênliệu ....................................................................................................10
2.2.1........................................................................................................Nh n danh
..................................................................................................................................... 10


2.2.2. Thu h i mẫu

11

2.3. Điều chế c c loại cao...................................................................................... 11
2.4. Ly tr ch và cô l p một số hợp chất hữu cơ từ cao ethyl acetate c a l cây
Aegiceras floridum .............................................................................................12
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN.............................................................15
3.1. Khảo sát cấu trúc hóa học c a hợp chất AF.EA1 ............................................15
3.2. Khảo sát cấu trúc hóa học c a hợp chất AF.EA2 ............................................ 17
3.3. Khảo sát cấu trúc hóa học c a hợp chất AF.EA3 ............................................ 18
3.4. Khảo sát cấu trúc hóa học c a hợp chất AF.EA4 ............................................20
CHƯƠNG 4. KẾT UẬN............................................................................................22
TÀI LIỆU THAM KHẢO ........................................................................................24
PHỤ LỤC


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT VÀ KÝ
HIỆU
d

: Dou let m i đôi)

dd

: Doublet-dou let m i đôi-đôi)

DMSO

: Dimethyl sulfoxide (CH3)2SO

EA

: Ethyl acetate

H

: Hexane

IR

: Infrared spectroscopy

J

: Hằng số ghép c p (coupling constant, ph 1H-NMR)

M

: Methanol

NMR

: Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy

ppm

: Part per million (ph n triệu)

R

f

: Retardation factors

s

: Single m i đơn)

SKLM

: S c ký lớp mỏng

STT

: Số thứ tự

AF

: Kí hiệu hợp chất cơ lập được từ câyAegiceras floridum

UV

: Ultraviolet tử ngoại)

DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 2.1. Khối lượng và thu suất các loại cao của c ác nguyên liệu...........................11
Bảng 2.2. Kết quả s c k cột nhanh silica gel trên cao ethyl acetate (350,0 g)..............13
Bảng 3.1. So s ánh dữ liệu phổ NMR của hợp chất AF.EA1 với quercetin.................16
Bảng 3.2. So s nh dữ liệu ph NMR c a hợp chất AF.EA2 với acid
protocatechuric..........................................................................................18


Bảng 3.3. So s ánh dữ liệu phổ NMR của hợp chất AF.EA3 với acid vanillic............20
Bảng 3.4. So s nh dữ liệu ph NMR c a hợp chất AF.EA4 với acid
4-hydroxibenzoic............................................................................................21
Bảng 4.1. Cấu tr c và tên gọi c c hợp chất đã cô l p được từ cao ethyl acetate cây
Aegiceras floridum....................................................................................23

DANH MỤC SƠ ĐỒ
•

Sơ đồ 2.1. Qui trình điều chế các loại cao trên l S tr ng Aegiceras floridum) bằng
phương pháp trích pha rắn trên silica gel...................................................12

DANH MỤC HÌNH
•

Hình 1.1. Cây sú trắng - Aegiceras floridum..............................................................3
Hình 2.2. SKLM các hợp chất cô l p được từ cao ethyl acetate..................................14
Hình 3.1.Cấu tr c hóa học c a quercetin (AF.EA1) .....................................................16
Hình 3.2.Cấu tr c hóa học c a acid protocatechuric (AF.EA2)....................................17

Hình 3.3. Cấu tr c hóa học c a acid vanillic (AF.EA3) ...............................................19
Hình 3.4. Cấu trúc hóa học của acid 4-hydroxibenzoic (AF.EA4)..............................21



1


2

6. Bố cục chính của đề tài
- Gồm ph n m đ u, chương 1 chương 2 chương 3 chương 4 tài liệu tham khảo và
phụ lục.

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1. Đặc tính thực vật
Cây Sú tr ng có tên khoa học là Aegiceras floridum, là một trong những loài cây
thuộc chi Aegicerasthuộc họ S Aegicerataceae).

Hình 1.1. Cây sú tr ng - Aegiceras floridum
Chi Aegiceras thuộc họ S Aegicerataceae) ao gồm hai loài Aegiceras corniculatum và
Aegiceras floridum.
Theo Phạm Hoàng Hộ,[3] Việt Nam chi Aegiceras c ng có hai lồi Aegiceras
corniculatum cịn gọi là S đỏ) và Aegiceras floridum S tr ng).
1.1.1. Mô tả thực vật
Cây sú tr ng (Aegiceras floridum ) (hình 1.1)
Tiểu mộc khơng lơng. Lá có phiến hình muỗn thường vào 5.5 x 2.7 cm, dày,
cứng , không lông , b ìa uốn xuống , gân phụ khơng rõ , 3 -5 c ặp , đáy từ từ hẹp thành
cuống. Ch m tụ t n ngọn nh nh đài v n vành v n ti u nhụy 5 ao phấn có ngăn ngang
thành nhiều uồng phụ. Tr i khơ hột khơng phơi nh m m mọc thành móc ngay.

1.1.2. Phân bố
Cây sú tr ng - Aegiceras floridum mọc ch yếu các khu rừng ng p m n đi n hình
rừng ng p m n C n Giờ, TP. Hồ Chí Minh.


3

1.2. Nghiên cứu về dược tính
1.2.1. Nghiên cứu về dược tính trên cây cùng chi Aegiceras corniculatum
Cây S đỏ - Aegeceras corniculatum là một cây nhỏ ho c cây bụi mọc c c đ m lầy
ngập mặn Châu Á và Australia. Loài cây này đã được sử dụng một cách truyền thống để
điều trị hen suyễn, tiểu đường, viêm và thấp khớp. Trước đó các nghiên cứu dược lý cho
thấy tác dụng chống viêm, chống oxy hóa, và tyrosine phosphatase 1B hoạt tính ức chế
c a cây này.[11]
Theo V Văn Chi [14] vỏ cây A. corniculata có tác dụng thuốc c có nơi d ng vỏ ho c
lá nấu nước s c miệng trị ướu c .
Theo Edgardo Gomez và cộng sự[1] hợp chất 5-O-methylem elin có khả năng gây
độc cho c nồng độ 1 ppm trong khoảng thời gian 75 ph t.
Theo M. Minjuan Xu và cộng sự

[6]

vỏ và hạt cây d ng trị ệnh vảy c . C c thử

nghiệm in vitro cho thấy 5-O-ethylembelin và 5-O-methylembelin có t c dụng chống lại
sự ph t tri n c a c c dòng tế ào HL-60, Bel7402, U937 và Hela.
Theo Ahsana Dar và cộng sự [2] đã chiết xuất từ cành c a cây A.corniculatum bằng
các dung môi n-hexane, ethyl acetate và methanol có tác dụng chống oxi hóa, chống
viêm và khả năng b ảo vệ gan nhờ tác nhân anion superoxide(O2 -) và các gốc hydroxyl
(OI T).

Theo Sundaram Ravikumar và cộng sự

[4]

đã chiết xuất từ lá c a cây A.

Corniculatum bằng dung mơi methanol s có tác dụng ức chế các lồi kí sinh trùng ho c
virus b i spiro benzofuran (Spiro [benzofuran-2 (3 I), 1'- (3 cyclohexane) -2', 3- dione, 7
-chloro-4 ', 6]).
Axit éo được tìm thấy trong cây S đỏ đóng một vai trị quan trọng trong nhiều
chức năng c a da.[12] Một số axit éo không no đa chức như acid linoleic acid linolenic,
và acid arachidonic là thành ph n c a vitamin F, rất c n thiết cho sự phát tri n và bảo vệ
da.
1.3. Nghiên cứu về hóa học
1.3.1. Nghiên cứu về hóa học trên cây cùng chi Aegiceras corniculatum
Cho đến nay chưa có một cơng trình nghiên cứu nào trong nước và thế giới công


4

bố khoa học về thành ph n hóa học c a cây Cây Sú tr ng - Aegiceras floridum. C c
nghiên cứu chỉ t p trung vào loài Aegiceras corniculatum cây S đỏ). Chính vì thế chúng
tơi tiến hành tìm hi u c c nghiên cứu các thành ph n hóa học c a cây cùng chi và kết quả
cho biết:
Năm 2003, Nhóm tác giả Minjuan Xu đã cơ l p đượcdẫn xuất hydroquinone là 5O- methylembelin (3), 5-O-ethylembelin (4), 2-O-acetyl-5-O-methylembelin (5), 2Dehydroxy-5-O-methylembelin

(6),

2-Methoxy-3-nonylresorcinol

(7),

3-

Undecylresorcinol (8), 3,7-Dihydroxy-2,5- diundecyl naphthoquinone (9), 2,7Dihydroxy-8-methoxy-3,6-diundecyldibenzofuran-1,4-dione

(10),

2,8-Dihydroxy-7-

methoxy-3,9-diundecyldibenzofuran-1,4-dione (11), 10-Hydroxy -4-O-methyl-2,11diundecylgomphi- lacton (12) từ thân và cành cây Aegiceras corniculatum.[6] Vào năm
2008, 5 năm sau ) nhóm tác giả Jun Wu c ng đã cô l p được những chất nêu trên.[1]
Năm 1961 T c giả K. Venkateswara Rao và các cộng sự đã cô l p được
Aegiceradiol C30H48O2: 3/A28-Dihydroxyl olean-12,15-diene (21) từ vỏ cây Aegiceras
corniculatum.[7]
Năm 2004 Tác giả Daojing Zhang Jun Wu Si Zang Jianshe Huang đã cô l p được
16a-Hydroxy-13,28-epoxyoleanan-3-one (14), Isorhamnetin (26), Isorhamnetin 3-O- aL-rliamnoíUranosyl- (1^6) -/?-D-glucopyranoside (27) , acid syringic (22) và acid gallic
(23) từ thân và vỏ cây Aegiceras corniculatum.[10]
Năm 2008 Tác giả Jun Wu và cộng sự đã cô l p thêm được hai hydroquinones là
rapanone (2,5-Dihydroxy-3-tridecyl-1,4-benzoquinone) (1), Embelin (2,5- Dihydroxy3-undecyl-1,4-benzoquinone) (2) và cáctriterpen: 3/-I lyclroxy-13//28-epoxy-16-oxo18/-oleanane (13), Protoprimula- genin (15), Aegicerin (16), Embelinone (17),
Schimpeíinone (18) và Primulagenin A (19), 28-Norolean-12,17-dien-3/-ol (20) và acid
protocatechuic (24), acid vanillic (25).[1]
Năm 2011 Tác giả M. Gowri Ponnapalli và các cộng sự đã cô l p được bốn đồng
phân mới dạng phân tử vòng lớn c a chất chacombretastatin D-2 : Isocorniculatolide A
(28), 11-O-methylisocorniculatolide A (29), 11- Omethylcorniculatolide A (30), và


5

12-Hydroxy-11-O-methylcorniculatolide A (31) và chất đã iết

Corniculatolide A (32) được cô l ập từ chiết CHCl 3 của vỏ cây
Aegiceras corniculatumyn1

Năm 2008 Tác giả M. Chandrasekaran, A. Senthil Kumar, K. Kannathasan, V.
Venkatesalu đã cô l p được thành ph n axit béo trong lá c a tám loài cây rừng ng p m n:
Avicennia officinalis L. (Avicenniaceae), Bruguiera cylindrica (L.) Blume, Ceriops

HO.

decandra (Griff) Ding Hou, Rhizophora mucronata Blume và Rhizophora Lamk.
(Rhizophoraceae), Aegiceras corniculatum (L.) Blanco (Myrsinaceae), Lumnitzera
racemosa Willd. (Combretaceae), và Acanthus ilicifolius L. (Acanthaceae) như myristic,
pentadecanoic, palmitic, heptadecanoic, oleic, linoleic và acid linolenic ,...[12]
1.3.2. Cấu trúc những hợp chất đã cô lập được trong cây Sú đỏ (Aegiceras
corniculatum)
QUINONE
1 Rapanone (2,5-Dihydroxy-3-tridecyl-1,4-benzoquinone)

65432 R1=H
=OH
=OCOCH
3

R2=OCH
=OH: Embelin
23CH3 :5-O:: 5-O-ethylembelin
2-O-acetyl-5-O-methylembelin
2-Dehydroxy-5-O-methylembelin
(2,5-Dihydroxy-3-undecyl-1,4-benzoquinone)
methylembelin

6
HO.

ÔH

7

2-Methoxy-3-nonylresorcinol


8 3-Undecylresorcinol

9 3,7-Dihydroxy-2,5- diundecylnaphthoquinone

o

10 2,7-Dihydroxy-8-methoxy-3,6-diundecyldibenzofuran-1,4-dione

11 2,8-Dihydroxy-7-methoxy-3,9-diundecyldibenzofuran-1,4-dione

12 10-Hydroxy -4-O-methyl-2,11-diundecylgomphi- lacton
TRITERPENE

13 R1= OH R2= H

R3 + R4 = O : 3^-Hydroxy-13^:28-epoxy-16-oxo-18^-oleanane

14 R1 + R2= O

R3 = H R4 = OH: 16 -Hydroxy-l3,28-epoxy-oleanan-3 -one

15 R1= OH R2= H

R3 = H R4 = OH: Protoprimula- genin


16 R1= OH R2= OH R3 + R4 = O: Aegicerin
R3 + R4 = O: Embelinone
17 R1 + R2= O

18 Schimpefinone

19 Primulagenin A

PHENOLIC
20 28- Norolean- 12,17- dien- 3fi-ol

2 R1=
22 CH3
3
2
4
2
5

R1= H
R1= H
R1=

CH3

R2= OCH3

: Acid syringic

R2= OH

: Acid gallic

R2= H
R2= H

21 Agiceradiol (3/À28- Dihydroxy-oleanCOO
12,15-diene)
H

: Acid
protocatechuic
: Acid vanillic

HỢP CHẤT KHÁC

26 R = H : Isorhamnetin (quercetin 3'- methyl ether)


: Isorhamnetin 3-O-a-L- rhamnofuranosyl- (1^6) -/?- D-glucopyranoside

28 R = H

: Isocorniculatolide A
: 11-Acetoxyisocorniculatolide A

R = Ac

29 R = CH3

: 11-O-methylisocorniculatolide A

30 R1= CH3 R2= H : 11- O-methylcorniculatolide A
31 R1= CH3 R2= OH

: 12-Hydroxy-11-O-methylcorniculatolide A

32 R1= R2= H

: Corniculatolide A

R1= Ac

R2 = H

: 11-Acetoxycorniculatolide A


CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM
2.1. Hóa chất và thiết bị
2.1.1. Hóa chất

>

Dung môi dùng trong s ắc ký cột và s ắc ký điều chế, s ắc ký lớp mỏng gồm: hexane,
cloroform, ethyl acetate, acetone, methanol là hóa chất Việt Nam (Chemsol) và được
làm khan bằng Na2SO4 nếu sử dụng lại.

>
>
>

Thuốc thử: đ hiện hình các vết hữu cơ ằng s c ký lớp mỏng, phun xịt bằng dung dịch
acid sulfuric 30 %, dung dịch vanilin soi đèn UV.
Silica gel Si - 60 (Merck) và Li Chroprep Rp - 18 (25 - 40 ^m) loại dùng cho s c ký cột,
Merck.
S c ký lớp mỏng pha thường 25DC - Alufolien 20 x 20 cm Kieselgel F254, Merck.
2.1.2. Thiết bị

>
>
>
>

Các thiết bị d ng đ li trích (erlen, becher, ống nghiệm, pipet pasteur, ...).
Cột s c kí: cột khơ, cột c đi n.
Máy cô quay chân không Eyela - Nhật, bếp cách thủy WNB29Memmert- Đức.
Thiết bị ghi ph :
o

Các ph 1D- và 2D-NMR: Ghi trên máy cộng hư ng từ hạt nhân Bruker

Avance t n số 400 MHz đối với ph 1H-NMR và 100 MHz đối với ph 13C- NMR (Khoa

Khoa học Trường Đại học Chulalongkorn - Thailand).
2.2. Nguyênliệu
2.2.1. Nhận danh
Cây S tr ng được nh n danh b i TS. Phạm Văn Ngọt - Khoa Sinh học Trường ĐHSP
Hồ Chí Minh, có tên khoa học là Aegiceras floridum Roem. & Schult., họ Sú
(Aegicerataceae).
Một mẫu cây ép khô ký hiệu số US-C015 được lưu trong quy n s ch lưu giữ tiêu
bản thực v t tại bộ mơn Hóa hữu cơ Trường Đại học Khoa học tự nhiên Thành phố Hồ
Chí Minh.


2.2.2. Thu hái mẫu
Cây Sú trắng được thu hái ở rừng ngập mặn Cần Giờ, Tp. Hồ Chí Minh, vào th
ng 6 năm 2014.
Cây tươi sau khi thu h i loại bỏ những lá sâu bệnh, vàng úa, rửa sạch đ ráo, sấy
khô nhiệt độ 60oC cho đến khô xay nhuyễn thành ột đ làm nguyên liệu cho nghiên cứu.
2.3. Điều chế các loại cao
Bột khô c a l cây S tr ng 15 5 kg) được tr ch kiệt ằng phương ph p ngâm d m với
dung môi methanol nhiệt độ phòng 2 ngày/l n x 10 l n). Lọc ph n dịch trích, cơ quay và
thu hồi dung môi. Thực hiện nhiều l n thu được cao methanol (1500 g). Sử dụng phương
ph p tr ch pha r n silica gel trên cao methanol, giải ly l n lượt bằng c c đơn dung môi với
độ phân cực tăng d n: hexane, ethyl acetate và methanol. Dung dịch giải li được cô quay
thu hồi dung môi dưới áp suất thấp, kết quả thu được là 3 loại cao tương ứng.
Tồn bộ qui trình điều chế các loại cao được tóm t t Sơ đồ 2.1. Khối lượng và thu
suất các loại cao thu được t nh trên khối lượng ngun liệu khơ an đ u được trình bày
trong Bảng 2.1.

Bảng 2.1. Khối lượng và thu suất các loại cao c a c c nguyên liệu
L ượng cao
Loại cao

Kí hiệu
Thu suất (%)
(g)
Nguyên liệu khô b an
15500
đầu
Hexane
H
100
0,65
Ethyl acetate

EA

350

2,26

Methanol

M

650

4,19

1100

7,10

Tổng


Sơ đồ 2.1. Qui trình điều chế các loại cao trên l S tr ng - Aegiceras floridum bằng
phương pháp trích pha rắn trên silica gel

2.4. Ly trích và cơ lập một số hợp chất hữu cơ từcao ethyl acetate của lá
câyAegiceras floridum
Tiến hành s c kí cột nhanh silica gel trên cao ethyl acetate thu được các phân
đoạn cao nhỏ. Tiếp tục thực hiện s c kí cột nhiều l n và s c k điều chế trên những cao và
phân đoạn cao này đ cô l p các hợp chất hữu cơ. Tồn bộ qu trình trên được theo dõi
bằng s c ký lớp mỏng, thuốc thử hiện hình dung dịch H2SO4 30 %, dung dịch vanilin,
đèn UV254. Kết quả s c kí cột silica gel trên cao ethyl acetate được trình bày chi tiết các
Bảng 2.2.