Khảo sát thành phần hóa học cao hexane của lá cây sú trắng eegiceras floridum roem schult họ sú (aegicerataceae)

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA
CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2015-2016

KHẢO SÁT THÀNH PHẦN HÓA HỌC CAO
HEXANE CỦA LÁ CÂY SÚ TRẮNG
AEGICERAS FLORIDUM ROEM. & SCHULT.
HỌ SÚ (AEGICERATACEAE)


UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG
CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN

BÁO CÁO TỔNG KẾT
ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CỦA SINH VIÊN THAM GIA
CUỘC THI SINH VIÊN NGHIÊN CỨU KHOA HỌC NĂM HỌC 2015-2016

KHẢO SÁT THÀNH PHẦN HÓA HỌC CAO
HEXANE CỦA LÁ CÂY SÚ TRẮNG
AEGICERAS FLORIDUM ROEM. & SCHULT.
HỌ SÚ (AEGICERATACEAE)

Sinh viên thực hiện: Phan Minh Đoàn Nam, Nữ: Nam Dân tộc: Kinh

Lớp, khoa: D13HHHC01
Năm thứ: 3 /Số năm đào tạo:3
Ngành học: Hóa Học
Sinh viên thực hiện:
Mai Thị Hảo
Nam, Nữ: Nữ
Dân tộc: Kinh
Lớp, khoa: D13HHHC01
Năm thứ: 3 /Số năm đào tạo:3
Ngành học: Hóa Học
Người hướng dẫn: Th.S Lưu Huỳnh Vạn Long

THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI


UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG
CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

1. Thông tin chung:
- Tên đề tài: KHẢO SÁT THÀNH PHẦN HÓA HỌC CAO HEXANE CỦA
LÁ CÂY SÚ TRẮNG AEGICERAS FLORIDUM ROEM. & SCHULT. HỌ SÚ
(AEGICERATACEAE)

- Sinh viên thực hiện: Phan Minh Đoàn
- Lớp: D13HHHC01

Khoa: Khoa Học Tự Nhiên

Năm thứ: 3 Số năm đào tạo: 3 - Người hướng dẫn: Th.S Lưu Huỳnh Vạn Long
2. Mục tiêu đề tài: Khảo sát thành phần hóa học cao hexane của cây sú trắng (
Aegiceras floridum)
3. Tính mới và sáng tạo: Hiện nay trên thế giới và Việt Nam chưa có nghiên cứu
về thành phần hóa học của cây sú trắng. Do đó, việc nghiên cứu về thành phần
hóa học của loài cây này là một vấn đề cần thiết.
4. Kết quả nghiên cứu: Đề tài nghiên cứu tìm ra được 4 hợp chất.
5. Đóng góp về mặt kinh tế - xã hội, giáo dục và đào tạo, an ninh, quốc phòng
và khả năng áp dụng của đề tài: Việc nghiên cứu thành phần hóa học của cây
Sú trắng có thể tìm ra được những chất mới có hoạt tính sinh học để bổ sung
thêm vào kho tàng cây thuốc của Việt Nam cũng như áp dụng vào cuộc sống.


UBND TỈNH BÌNH DƯƠNG
CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

Ngày tháng năm
Sinh viên chịu trách nhiệm chính
thực hiện đề tài
(ký, họ và tên)

Nhận xét của người hướng dẫn về những đóng góp khoa học của sinh viên thực
1_ •

_

Ạ
-> Ạ J Ạ •

hiện đề tài

Xác nhận
của
lãnh đạo khoa
(ký,
họ và
tên)

Ngày tháng năm
Người hướng dẫn
(ký, họ và tên)


THƠNG TIN VỀ SINH VIÊN
CHỊU TRÁCH NHIỆM CHÍNH THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
I. SƠ LƯỢC VỀ SINH VIÊN:
Họ và tên: Phan Minh Đoàn
Sinh ngày: 15 tháng 10 năm: 1995
Nơi sinh: Hà Nam
Lớp: D13HHHC01 Khóa: 2013- 2014
Khoa: Khoa Học - Tự Nhiên
Địa chỉ liên hệ: 36/71 Bùi Văn Bình, P.Phú Lợi, Tp.TDM, tỉnh Bình Dương
Điện thoại: 01665299869
Email:
II. Q TRÌNH HỌC TẬP
* Năm thứ 1:
Ngành học: Hóa học
Khoa: Khoa Học Tự Nhiên

Kết quả xếp loại học tập: Trung Bình Khá
Sơ lược thành tích: điểm tổng kết cả năm học đạt 6,97
* Năm thứ 2:
Ngành học: Hóa học
Khoa: Khoa Học Tự Nhiên
Kết quả xếp loại học tập: Trung Bình Khá
Sơ lược thành tích: điểm tổng kết cuối năm đạt 6,99

Xác nhận của lãnh đạo khoa
(ký, họ và tên)

Ngày tháng năm
Sinh viên chịu trách nhiệm chính
thực hiện đề tài
(ký, họ và tên)


6

LỜI CẢM ƠN
Hoàn thành nghiên cứu khoa học này, chúng tơi xin bày tỏ lịng biết
ơn chân thành và sâu sắc nhất đến thầy Th.S Lưu Huỳnh Vạn Long đã tận
tình hướng dẫn, truyền đạt những kinh nghiệm quý báu cũng như hỗ trợ và
tạo điều kiện thuận lợi để giúp chúng tôi trong thời gian làm nghiên cứu.
Thầy là tấm gương sáng về tinh thần học tập và hoạt động nghiên cứu
khoa học không mệt mỏi, là động lực và cũng là hình mẫu để chúng tơi
phấn đấu và noi theo.
Chúng tôi xin gửi lời cảm ơn này đến Thầy Cơ bộ mơn hóa học khoa
Khoa Học Tự Nhiên trường Đại học Thủ Dầu Một đã giúp đỡ chúng tơi trong
q trình nghiên cứu để có thể hồn thành tốt đề tài nghiên cứu này.

Chúng tôi xin cảm ơn đến chị Nguyễn Thị Tuyết sinh viên năm 4 khoa
Khoa Học Tự Nhiên đã tận tình giúp đỡ chúng tơi trong quá trình nghiên
cứu.
Sinh viên thực hiện
Mai Thị Hảo
Phan Minh Đoàn


MỤC LỤC
■■

TÀI LIỆU THAM KHẢO


PHỤ LỤC


9

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU
Rf

: Retardation factors.

J : Hằng số ghép cặp (coupling constant, phổ H-NMR). brs : Broad singlet (mũi đơn
1

rộng). dd : Doublet-doublet (mũi đôi-đôi).
d

: Doublet (mũi đôi).

m

: Multiplet (mũi đa).

s

: Singlet (mũi đơn).

t

: Triplet (mũi ba).

m/z : Tỉ lệ khối lượng theo điện tích của ion (phổ MS). ppm : Part per million (phần
triệu).
GC-MS : Gas Chromatography Mass Spectometry
ĐHSP : Đại Học Sư Phạm
SKLM : Sắc Kí Lớp Mỏng
NMR : Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy.
AE.H : Kí hiệu hợp chất cơ lập được từ cao hexane của lá cây Aegiceras floridum.
IC50 : Nồng độ gây chết 50% số sinh vật thử nghiệm.


1
0

DANH MỤC HÌNH ẢNH

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 2.1. Khối lượng và thu suất các loại cao của các nguyên liệu
9
Bảng 2.2. Kết quả sắc kí cột silica gel trên cao hexane (100,0g)..11


PHẦN MỞ ĐẦU
1. Tổng quan tình hình nghiên cứu thuộc lĩnh vực đề tài:

- Ngoài nước: Trên thế giới hiện nay chưa có một cơng bố nào nghiên cứu về thành
phần hóa học của lồi Aegiceras floridum. Một số nghiên cứu về thành phần hóa học
và dược tính của lồi cùng chi Aegiceras corniculatum đã được công bố.

-

Trong nước: Cho đến nay chưa có một cơng bố nào nghiên cứu về thành phần
hóa học cũng như hoạt tính sinh học của loài Aegiceras floridum

-

Tuy nhiên khi, các nghiên cứu về hoạt tính sinh học cho thấy cao methanol của lá

cây cùng chi A.corniculatum có hoạt tính kháng sốt rét (IC50 29.3 Ịig/mL). Hai hợp
chất 5-O-methylembelin và 5-0- ethylembelin, cô lập từ thân, cành của lồi A.
corniculatum, có hoạt tính ức chế vài dòng tế bào ung thư như HL-60, Bel 7402,
Hela, U937.

-

Khảo sát thành phần hóa học của cây sú trắng giúp chúng ta phát hiện được
những chất mới hơn so với loài cùng chi Aegiceras.

2. Lý do lựa chọn đề tài:

-

Do có thể áp dụng vào cuộc sống cũng như có thể đóng góp một trực tiếp hoặc
gián tiếp vào công cuộc phát triển cây thuốc Đông y của Việt Nam. Ngồi ra do
chính bản thân chúng tơi có niềm đam mê và muốn nghiên cứu theo hướng trích
ly các hợp chất thiên nhiên

3. Mục tiêu đề tài:

-

Khảo sát thành phần hóa học cao hexane của lá cây sú trắng với tên khoa học là
Aegiceras floridum.

4. Phương pháp nghiên cứu:

-

Bao gồm:
+ Nghiên cứu thực nghiệm
+ Các phương pháp xác định cấu trúc ( NMR 1D,GC-MS)
+ Phương pháp phân tích đánh giá.

5. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

- Đối tượng: Cây Sú trắng (Aegiceras floridum) được thu hái ở rừng ngập mặn Cần
Giờ, TP. HCM.

- Phạm vi nghiên cứu: Xác định cấu trúc các hợp chất hữu cơ cô lập được từ cao


hexane.


1
3

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN
1.1.

ĐẶC TÍNH THỰC VẬT

Cây Sú trắng có tên khoa học là Aegiceras floridum, là một trong những lồi cây
thuộc chi Aegiceras thc họ Sú (Aegicerataceae).

Hình 1: Cây sú trắng - Aegiceras floridum
Chi Aegiceras thuôc họ Sú (Aegicerataceae) bao gồm hai loài Aegiceras
corniculatum và Aegiceras floridum.
Theo Phạm Hoàng Hộ,[3]. Ở Việt Nam chi Aegiceras cũng có hai lồi Aegiceras
corniculatum (còn gọi là Sú đỏ) và Aegiceras floridum (Sú trắng).
1.1.1.

Mơ tả thực vât

Cây sú trắng - Aegiceras floridum (hình 1)_
Tiểu mơc khơng lơng. Lá có phiến hình muỗn thường vào 5.5 x 2.7 cm, dày, cứng,
khơng lơng, bìa uốn xuống, gân phụ không rõ, 3-5 căp, đáy từ từ hẹp thành cuống. Chùm

tụ tán ở ngọn nhánh, đài văn, vành văn, tiểu nhụy 5, bao phấn có ngăn ngang thành nhiều
buồng phụ. Trái khô, hôt không phôi nhũ, mầm mọc thành móc ngay.
1.1.2.

Phân bố


1
4

Cây sú trắng - Aegiceras floridum mọc chủ yếu ở các khu rừng ngập mặn, điển hình ở
rừng ngập mặn Cần Giờ, TP. Hồ Chí Minh.
1.2.

NGHIÊN CỨU VỀ DƯỢC TÍNH

1.2.1.

Nghiên cứu về dược tính trên cây cùng chi Aegiceras corniculatum

Cây Sú đỏ - Aegeceras corniculatum là một cây nhỏ hoặc cây bụi mọc ở các đầm lầy
ngập mặn Châu Á và Australia. Nó đã được sử dụng một cách truyền thống để điều trị hen
suyễn, tiểu đường, viêm và thấp khớp. Trước đó các nghiên cứu dược lý cho thấy tác dụng
chống viêm, chống oxy hóa, và tyrosine phosphatase 1B hoạt tính ức che của cây này. [11]
Theo Võ Văn Chi,[14] vỏ cây A. corniculatum có tác dụng thuốc cá, có nơi dùng vỏ
hoặc lá nấu nước súc miệng trị bướu cổ.
Theo Edgardo Gomez và cộng sự,[5] hợp chất 5-ơ-methylembelin có khả năng gây
đơc cho cá ở nồng đơ 1 ppm trong khoảng thời gian 75 phút.
Theo M. Minjuan Xu và cộng sự,[6] vỏ và hạt cây dùng trị bênh vảy cá. Các thử
nghiêm in vitro cho thấy 5-ơ-ethylembelin và 5-ơ-methylembelin có tác dụng chống lại sự

phát triển của các dòng te bào HL-60, Bel7402, U937 và Hela.
Theo Assana Dar và cộng sự,[2] đã chiết xuất từ cành của cây A. corniculatum bằng
các dung môi n-hexane, ethyl acetate và methanol có tác dụng chống oxi hóa, chống viêm
và khả năng bảo vệ gan nhờ tác nhân anion superoxide (O2 • -) và các gốc hydroxyl (OI T).
Theo Sundaram Ravikumar và cộng sự,[4] đã chiết xuất từ lá của cây A. Corniculatum
bằng dung mơi methanol sẽ có tác dụng ức che các lồi kí sinh trùng hoặc virus bởi spiro
benzofuran (Spiro [benzofuran-2 (3 H), 1'- (3 cyclohexane) -2', 3- dione, 7 -chloro-4 ', 6]).
Axit béo được tìm thấy trong cây Sú đỏ đóng một vai trị quan trọng trong nhiều chức
năng của da,[12]. Một số axit béo không no đa chức như acid linoleic, acid linolenic, và acid
arachidonic là thành phần của vitamin F, rat can thiết cho sự phát triển và bảo vệ da.
1.3.

NGHIÊN CỨU VỀ HÓA HỌC


1
5

1.3.1.

Nghiên cứu về hóa học trên cây cùng chi Aegiceras corniculatum

Cho đen nay chưa có một cơng trình nghiên cứu nào trong nước và the giới công bố
khoa học về thành phần hóa học của cây Cây sú trắng - Aegiceras floridum. Các nghiên
cứu chỉ tâp trung vào loài cùng chi Aegiceras corniculatum (cây Sú đỏ). Chính vì the
chúng tơi tiến hành nghiên cứu các thành phần hóa học của cây cùng chi và kết quả cho
biết:
Năm 2003, Nhóm tác giả Minjuan Xu đã cô lập được dẫn xuất hydroquinone là 5-Omethylembelin (3), 5-O-ethylembelin (4 ), 2-O-acetyl-5-O-methylembelin (5), 2Dehydroxy-5-O-methylembelin

(6),

2-Methoxy-3-nonylresorcinol

Undecylresorcinol (8), 3,7-Dihydroxy-2,5- diundecyl naphthoquinone (9),
Dihydroxy-8-methoxy-3,6-diundecyldibenzofuran-1,4-dione
methoxy-3,9-diundecyldibenzofuran-1,4-dione

(11),

(7),

32,7-

(10),

2,8-Dihydroxy-7-

10-Hydroxy

-4-O-methyl-2,11-

diundecylgomphi- lacton (12) từ thân và cành cây Aegiceras corniculatum,[6]. Vào năm
2008, ( tức 5 năm sau ) nhóm tác giả Jun Wu cũng đã cơ lập được những chất nêu trên,[1].
Năm 1961, Tác giả K. Venkateswara Rao và các cộng sự đã cô lập được Aegiceradiol
C30H48O2: 3/A28-Dihydroxyl olean-12,15-diene (21) từ vỏ cây Aegiceras corniculatum,[7].
Năm 2004, Tác giả Daojing Zhang, Jun Wu, Si Zang, Jianshe Huang đã cô lập được
16a-Hydroxy-13,28-epoxyoleanan-3-one (14), Isorhamnetin (22), Isorhamnetin 3-O-a-Lrhamnofuranosyl- (1^6) -p-D-glucopyranoside (23) , Acid syringic (24) và Acid gallic (25)
từ thân và vỏ cây Aegiceras corniculatum,[V0].
Năm 2008, Tác giả Jun Wu và cộng sự đã cô lập thêm được hai hydroquinones là
rapanone (2,5-Dihydroxy-3-tridecyl-1,4-benzoquinone) (1), Embelin (2,5- Dihydroxy-3-

1
6

undecyl-1,4-benzoquinone) (2) và các triterpen: 3/-Hydroxy-13/:28-epoxy-16-oxo-18/oleanane (13),

Protoprimula- genin (15), Aegicerin (16), Embelinone (17),

Schimpefinone (18) và Primulagenin A (19), 28-Norolean-12,17-dien-3/-ol (20) và Acid
protocatechuic (26), Acid vanillic (27),[1].
Năm 2011, Tác giả M. Gowri Ponnapalli và các cộng sự đã cô lập được bốn đồng
phân mới dạng phân tử vòng lớn của chất chacombretastatin D-2 : Isocorniculatolide A
(28), 11-O-methylisocorniculatolide A (29), 11- Omethylcorniculatolide A (30), và 12Hydroxy-11-O-methylcorniculatolide A (31) và chất đã biet Corniculatolide A (32) được cô
lập từ chiết CHCI3 của vỏ cây Aegiceras coriìicu/aliiimy .
1

Năm 2008, Tác giả M. Chandrasekaran, A. Senthil Kumar, K. Kannathasan, V.
Venkatesalu đã cô lập được thành phần axit béo trong lá của tám loài cây rừng ngập mặn:
Avicennia officinalis L. (Avicenniaceae), Bruguiera cylindrica (L.) Blume, Ceriops
decandra (Griff) Ding Hou, Rhizophora mucronata Blume và Rhizophora Lamk.
(Rhizophoraceae), Aegiceras corniculatum (L.) Blanco (Myrsinaceae), Lumnitzera
racemosa Willd. (Combretaceae), và Acanthus ilicifolius L. (Acanthaceae) như Myristic,
Pentadecanoic, Palmitic, leptadecanoic, Oleic, Linoleic và acid linolenic,[12]
1.3.2.

Cấu trúc những hợp chất đã cô lập được trong cây Sú đỏ -

Aegiceras corniculatum
QUINONE

HO

O

2 R1=Ol

R2=Ol

: Embelin (2,5-Dihydroxy-3-undecyl-1,4-benzoquinone)


3
4
5

R1=OH

R2=OCH3 : 5-O- methylembelin

R1=OH

R2=OCH2CH3 : 5-O-ethylembelin

R1=OCOCH3

6 R1=H

: 2-O-acetyl-5-O-methylembelin

R2=OCH3

: 2-Dehydroxy-5-O-methylembelin

R2=OH
HO

OH

7

2-Methoxy-3-nonylresorcinol

8

9

3-Undecylresorcinol
10

3,7-Dihydroxy-2,5- diundecylnaphthoquinone
11

2,7-Dihydroxy-8-methoxy-3,6-diundecyldibenzofuran-1,4-dione
2,8-Dihydroxy-7-methoxy-3,9-diundecyldibenzofuran-1,4-dione



12 10-Hydroxy -4-O-methyl-2,11-diundecylgomphi- lacton

TRITERPENE

R3

13 R1= OH R2= H R3 + R4 = O

3 ^-Hydroxy-13 ^:28-epoxy- 16-oxo-18 ^’oleanane

14 R1 + R2= O

R3 = H R4 = OH : 16a-Hydroxy-l3,28-epoxy-oleanan-3 -one

15 R1= OH R2= H

R3 = H R4 = OH : Protoprimula- genin

16 R1= OH R2= OH R3 + R4 = O

: Aegicerin

17 R1 + R2= O

: Embelinone

18 Schimpefinone

R3 + R 4 = O

19 Primulagenin A

20 28- Norolean- 12,17- dien- 3fí-ol

21 Agiceradiol (3^,28- Dihydroxy-olean12,15diene)

PHENOL
COOH

2
2
2
3
2
4
2
5

R1=
CH3

R2=
OCH3

: Acid syringic

R1= H

R2= OH

: Acid gallic

R1= H

R2= H

: Acid
protocatechuic

R1=
CH3

R2= H

Acid vanillic
MỘT SỐ HỢP CHẤT KHÁC

26 R = H : Isorhamnetin (Quercetin 3'- methyl ether)


27
: Isorhamnetin 3-O-a-L- rhamnofuranosyl- (1^6) -p-

D-glucopyranoside

4
3

28 R = H

: Isocorniculatolide A
: 11-Acetoxyisocorniculatolide A

R = Ac

29 R = CH3

: 11-O-methylisocorniculatolide A

4
3

30 R1= CH3 R2= H

: 11- Omethylcorniculatolide A

31 R1= CH3 R2= OH

: 12-Hydroxy-11-O-methylcorniculatolide A

32 R1= R2= H

: Corniculatolide A

R1= Ac

R2 = H

: 11-Acetoxycorniculatolide A


22

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIÊM
2.1.

HĨA CHẤT VÀ THIẾT BỊ

2.1.1.

Hóa chất

> Dung môi dùng trong sắc ký cột và sắc ký điều chế, sắc ký lớp mỏng gồm:
hexane, cloroform, etyl acetat, aceton, metanol là hóa chất Việt Nam
(Chemsol) và được làm khan bằng Na2SO4 nếu sử dụng lại.
> Thuốc thử: để hiện hình các vết hữu cơ bằng sắc ký lớp mỏng, phun xịt bằng
dung dịch acid sulfuric 30 %, dung dịch vanilin, soi đèn UV.
> Silica gel Si - 60 (Merck) và Li Chroprep Rp - 18 (25 - 40 (/ml loại dùng cho
sắc ký cột, Merck.
> Sắc ký lớp mỏng pha thường 25 DC - Alufolien 20 x 20 cm Kieselgel F254,
Merck.
2.1.2.

Thiết bị

> Các thiết bị dùng để li trích (erlen, becher, ống nghiệm, pipet pasteur, ...).
> Cột sắc kí: cột khô, cột cổ điển.
> Máy cô quay chân không EYELA - Nhật, bếp cách thủy WNB29 Memmert Đức.
> Các thiết bị ghi phổ:
o Phổ GC-MS: Ghi trên máy Agilent - Mỹ (Phịng Phân tích Trung
tâm, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên Tp. HCM).
o Các phổ 1D- và 2D-NMR: Ghi trên máy cộng hưởng từ hạt nhân

Bruker Avance 400, ở tần số 400 MHz đối với phổ 1H-NMR và 100 MHz đối với phổ
13

C-NMR (Khoa Khoa học, Trường Đại học Chulalongkorn - Thailand).
2.2.NGUYÊN LIỆU
2.2.1.

Nhân danh

Cây Sú trắng được nhận danh bởi TS. Phạm Văn Ngọt - Khoa Sinh học,
Trường ĐHSP Hồ Chí Minh, có tên khoa học là Aegiceras floridum Roem. & Schult.,
họ Sú (Aegicerataceae).


23

Môt mẫu cây ép khô ký hiệu số US-C015, được lưu trong quyển sách lưu giữ
tiêu bản thực vật tại bộ mơn Hóa hữu cơ, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, Thành
phố Hồ Chí Minh.
2.2.2. Thu hái mẫu
Cây Sú trắng được thu hái ở rừng ngập mặn Cần Giờ, Tp. Hồ Chí Minh, vào
tháng 6 năm 2014.
Cây tươi sau khi thu hái loại bỏ những lá sâu bệnh, vàng úa, rửa sạch, để ráo,
sấy khô ở nhiệt độ 60 oC cho đến khô, xay nhuyễn thành bôt để làm nguyên liêu cho
nghiên cứu.
2.3.

ĐIÈU CHẾ CÁC LOẠI CAO

Bột khô của lá cây Sú trắng (15,5 kg) được trích kiêt bằng phương pháp ngâm

dầm với dung môi metanol ở nhiệt độ phịng (2 ngày/lần x 10 lần). Lọc phần dịch
trích, cơ quay và thu hồi dung môi. Thực hiện nhiều lần, thu được cao metanol (1500
g). Sử dụng phương pháp trích pha rắn silica gel trên cao metanol, giải ly lần lượt
bằng các đơn dung môi với độ phân cực tăng dần: hexane, etyl acetat và metanol.
Dung dịch giải li được cô quay thu hồi dung môi dưới áp suất thấp, kết quả thu được
là 3 loại cao tương ứng.
Toàn bộ qui trình điều chế các loại cao được tóm tắt ở Sơ đồ 2.1. Khối lượng
và thu suất các loại cao thu được tính trên khối lượng ngun liêu khơ ban đầu được
trình bày trong Bảng 2.1.
Bảng 2.1. Khối lượng và thu suất các loại cao của các nguyên liêu
Loại cao
Ngun liêu khơ ban đầu
Hexane
Etyl acetat
Metanol
rr Á
Tổng

Kí hiệu
H
EA
M

Lượng cao (g)
15500
100
350

Thu suất (%)
0,65

650

2,26
4,19

1100

7,10


24

Sơ đồphương
1. Qui trình
trêngellá Sú trắng - Aegiceras floridum
bằng
pháp điều
tríchchế
phacác
rắnloại
trêncao
silica


2.4.

LY TRÍCH VÀ CƠ LẬP MỘT SỐ HỢP CHẤT HỮU CƠ TỪ CAO

HEXAN CỦA LÁ CÂY AEGICERAS FLORIDUM

Tiến hành sắc kí cột silica gel trên cao hexane thu được các phân đoạn cao
nhỏ. Tiếp tục thực hiện sắc kí cột nhiều lần và sắc kí điều chế trên những cao và phân
đoạn cao này để cô lập các hợp chất hữu cơ. Tồn bộ q trình trên được theo dõi
bằng sắc ký lớp mỏng, thuốc thử hiện hình dung dịch H 2SO4 30 %, dung dịch vanilin,
đèn UV254. Kết quả sắc kí cột silica gel trên cao hexane được trình bày chi tiết ở các
Bảng 2.2.

Bảng 2.2. Kết quả sắc kí cơt silica gel trên cao hexan (100,0 g)
Phân
đoạn

Dung mơi
giải li

Khối
lượng cao
(g)

Kết quả
SKLM

Ghi chú

Fh.1
Fh.2

H:EA (99:1)
H:EA (95:5)

22,5

24,2

Nhiều vết
Nhiều vết

Chưa khảo sát
Chưa khảo sát

Fh.3

H:EA (9:1)

14,7

Nhiều vết

Chưa khảo sát

Fh.4

H:EA
(85:15)

8,5

Nhiều vết

Chưa khảo sát

Fh.5

H:EA
(83:17)

Có vết rõ

Đã khảo sát
Thu được AF.H1 (6.5 mg) và
AF.H2 (21.0 mg)

7,3

Fh.6

H:EA (8:2)

4,5

Có vết rõ

Đã khảo sát
Thu được AF.H3 (8.0 mg)

Fh.7

H:EA (8:2)

3,0

Có vết rõ

Đã khảo sát
Thu được AF.H4 (7.0 mg)

Fh.8

H:EA (5:5)

2,3

Nhiều vết

Chưa khảo sát

Fh.9

H:EA (4:6)

3,0
Nhiều vết
(H - hexan; EA - etyl acetat)

Chưa khảo sát

Từ cao hexane (100,0 g), tiến hành sắc kí cột silica gel, giải li với hệ dung môi
H: EA (từ 99:1 đến 4:6), đã tách được 9 phân đoạn cao, kí hiệu là Fh.1-9. Các phân
đoạn Fh.1, Fh.2, Fh.3, Fh.4, Fh.8 và Fh.9 cho kết quả sắc kí lớp mỏng là nhiều vệt