Tiểu luận các phương pháp phân tích chuyên dùng trong công nghiệp dầu béo

SVTH : Nhóm 7
LỚP : CNTP

Các phương pháp phân tích
chuyên dùng trong
công nghiệp dầu béo
Đề tài:
Phân tích cơ lý hóa
Phần I: Giới thiệu
Dầu béo là este glyxerit của các axit béo. Dầu béo tinh khiết
thường không mùi, không màu, không vị; nếu không tinh
khiết, thường có mùi đặc trưng. Không tan trong nước; tan
trong ete, clorofom, benzen. Điều chế bằng cách chưng cất,
chiết ép các nguyên liệu động vật hoặc thực vật. Dầu béo được
đặc trưng bằng các chỉ số như chỉ số xà phòng hóa, chỉ số iod,
chỉ số axit, chỉ số axetyl.
Sự ôi hoá chất béo:
Chất béo + O
2
hydroperoxyd aldehyd, ceton,
acid, este, ancol.
2.1. Lấy mẫu
- Dầu thực phẩm phần lớn ở dạng lỏng và được chứa trong
nhiều loại bao bì khác nhau (stec, thùng phuy )
- Việc lấy mẫu cần phải tuân theo các nguyên tắc:
+ Lấy mẫu theo số lượng thùng chứa từ 0-30% số đơn vị.
+ Trong mỗi thùng chứa, căn cứ vào hình dáng và thể tích của nó
mà định điểm lấy mẫu tương ứng với độ cao và bề rộng của
lớp dầu.
- Dụng cụ lấy mẫu: đũa khuấy, cái quệt, ống hút, ống xiphông,

cốc thủy tinh
Phần II: Nội dung
Cách lấy mẫu: mở các thùng hoặc chai đựng sản phẩm, dùng
đũa khuấy đều hoặc xóc đều (đối với chai nhỏ) rồi dùng ống
hút hoặc dụng cụ phù hợp cho từng loại sản phẩm để lấy mẫu.
Nếu dầu đựng trong chai thì ta có thể lấy khoảng 50 gam mẫu
hoặc hơn, còn đựng trong thùng thì lấy khoảng 100 gam mẫu
hoặc hơn.
Tất cả mẫu lấy được cho vào cốc thủy tinh sạch và khô,
dùng đũa thủy tinh khuấy đều, từ đó lấy mẫu trung bình
khoảng 200 gam. Chia mẫu trung bình thành 2 phần bằng
nhau, cho vào 2 lọ thủy tinh màu khô, sạch, nút kín (lọ dùng
nút nhám) và niêm phong. Một lọ dùng để phân tích đánh giá,
còn lọ kia lưu lại để phân tích là mẫu lưu.
Tiến hành
- Bơm mẫu vào cổng nạp mẫu mẫu được gia nhiệt chuyển sang
dạng khí.
- Mở van dòng khí mang cuốn luôn mẫu vào cột sắc ký.
-
Trong cột, các thành phần của mẫu phân bố luân chuyển giữa pha
tĩnh và pha động; cấu tử có ái lực mạnh với pha tĩnh bị giữ lại
lâu hơn; cấu tử có ái lực yếu hơn nhanh chóng bị pha động cuốn
ra khỏi cột.
-
Cấu tử ra khỏi cột đi qua đầu dò, ghi nhận tín hiệu.
- Máy ghi hiển thị kết quả sắc ký dưới dạng peak sắc ký (thời gian
lưu, diện tích peak).
2.2. Các phương pháp phân tích
2.2.1. Sắc ký khí


Định tính
- So sánh thời gian lưu với chất chuẩn.
- Thêm chuẩn.

Định lượng
- Thêm chuẩn.
- Lập đường chuẩn.
- Tính diện tích peak
 Ưu điểm
- Độ chính xác cao (về lượng mẫu, áp suất bơm mẫu)

Nhược điểm
- Thiết bị đắt tiền
a. Nguyên tắc
Chỉ số hydroxyl của một chất béo là số mg KOH cần thiết
để trung hòa lượng axit axetic tạo thành khi axetyl hóa 1g
chất béo. Chỉ số hydroxyl đặc trưng cho lượng rượu có trong
chất béo. Axetyl hóa lượng rượu có trong chất béo bằng
anhydric axetic và piridin. Dùng KOH để chuẩn độ lượng
axit axetic tạo thành
2.2.2. Xác định chỉ số hydroxyl
b. Tiến hành
Chất béo dùng để xác định hydroxyl phải thật khô và đã lọc sạch.
Lượng mẫu phân tích cần lấy tùy thuộc vào chỉ số hydroxyl của
từng chất béo. Lấy lượng mẫu phân tích và lượng chất phản ứng
theo bảng sau:
Chỉ số hydroxyl
dự kiến
Lượng mẫu (g) Lượng chất phản
ứng (ml)

10 - 100 2,0 5
100 - 150 1,5 5
150 - 200 1,0 5
200 - 250 0,75 5
250 - 300 0,6 5
- 1,2 10
300 - 350 1,0 10
- Cho mẫu phân tích + 1 lượng hỗn hợp anhydric axetic và
pyridin vào bình tam giác.
- Lắp ống sinh hàn khí.
- Đun trên bếp cách thủy: 95-100
0
C/1giờ.
- Làm nguội, cho thêm 1ml nước cất. Lắc rồi đun trong 10 phút.
- Để nguội đến nhiệt độ thường.
- Cho thêm 5ml etanol 95% (cho qua ống sinh hàn để tráng ống
sinh hàn và cổ bình tam giác).
- Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,5N trong etanol với chất chỉ
thị phenolphthalein.
- Thực hiện một mẫu trắng với cùng điều kiện như trên nhưng
không có chất béo.
2.2.3. Xác định chỉ số xà phòng
a. Nguyên tắc
Đun sôi mẫu thử với dung dịch KOH trong etanol và
cho hồi lưu bằng bộ sinh hàn. Sau đó chuẩn độ lượng KOH
dư với dung dịch chuẩn HCl.
Chỉ số xà phòng là số mg KOH dùng để trung hòa hết những
acid béo tự do và kết hợp có trong 1 g chất béo
b. Tiến hành
- Cân 1,5-2g mẫu phân tích vào bình nón 250ml + 25ml KOH

0,5N trong cồn.
- Lắp ống sinh hàn khí và đun sôi trên bếp cách thủy 1 giờ.
- Tháo ống sinh hàn khí, cho dung dịch vừa xà phòng hóa 0,5l
chất chỉ thị phenolphtalein 1% (đối với dầu sáng màu) hay
dung dịch alkalin xanh 6B (dùng làm chỉ thị cho dầu sẫm màu)
và nhanh chóng chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,5N cho đến
phản ứng trung tính.
- Song song làm một mẫu trắng (không có chất béo) với điều
kiện như trên.
2.2.4. Xác định chỉ số iod theo phương pháp Wijis
a. Nguyên tắc
Phương pháp dựa vào phản ứng của dung dịch ICl với các
nối đôi của acid béo. Lượng ICl dư sẽ tác dụng với iodua để
giải phóng ra iod tự do và được chuẩn độ bằng thiosunfat natri
theo các phản ứng.
-CH=CH- + ICl CHCl-CHI

ICl (dư) + KI KCl + I
2
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3
2NaI + Na
2
S

4
O
6

Chỉ số iod là số mg iod liên kết với 100g chất béo. Iod kết hợp
vào vị trí của liên kết đôi trong acid béo không no.
Chỉ số iod cho ta một khả năng về hàm lượng của các acid béo
chưa no trong một chất béo nào đó.
Chỉ số iod dự kiến Lượng mẫu cân (g)
5-20 1.0
20-50 0.6
50-100 0.3
100-150 0.2
150-200 0.15
b. Tiến hành
Cân lượng mẫu theo bảng dưới đây (chính xác 0,0002g)
vào bính nón có nút nhám.
Bảng 1: lượng mẫu dùng để xác định chỉ số iod
- Hòa tan dầu bằng 10ml clorofoc + 25ml dung dịch phản ứng,
cho vào bình.
- Đậy nút bình, lắc và để vào nơi tối ở nhiệt độ 20
0
C trong 1 giờ
đối với dầu có chỉ số iod <150, 2 giờ đối với dầu có chỉ số iod
>150.
- Thêm vào 15 ml dd KI 10% và nước cất, lắc mạnh và chuẩn
độ bằng dung dịch Na
2
S
2

O
3
0,1N cho đến khi hiện màu vàng
rơm.
- Sau đó thêm vào 1-2ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn
độ cho đến khi hoàn toàn mất màu xanh.
Chú ý: trong quá trình chuẩn độ cần phải lắc thật mạnh để giải
phóng hết iod bị hấp phụ trong clorofoc. Với điều kiện như
trên, đồng thời tiến hành làm mẫu trắng (không có dầu).
Ghi chú:
- Phương pháp này có ưu điểm là phản ứng thực hiện nhanh,
quá trình thí nghiệm đơn giản, kết quả chinh xác. Nhưng việc
điều chế dung dịch phản ứng Wijis khá phiền phức.
- Chỉ số iod còn có thể được xác định bằng phương pháp
Huebl và phương pháp Hannus. Các phương pháp này có ưu
điểm là thực hiện nhanh nhưng kết quả kém chính xác, nhất là
đối với các loại dầu có chứa các axit béo chưa no có nối đôi
liên hợp.
2.2.5. Xác định chỉ số acid của chất béo
Chỉ số acid là số mg KOH cần thiết để trung hòa axit béo tự do
có trong 1g chất béo.
Chỉ số acid là chỉ tiêu quan trọng về tính chất và trạng thái của
chất béo vì khi bảo quản các sản phẩm thực phẩm giàu chất
béo hoặc bảo quản chất béo, chỉ số acid sẽ tăng làm giảm chất
lượng của chất béo.
b. Tiến hành
-
Cân 3-5g mẫu vào bình nón + 50ml dung môi hỗn hợp đã
được trung hòa, lắc cho tan dần.
-

Sau đó cho vào bình 5 giọt chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ
bằng dung dịch KOH 0,1N đến khi xuất hiện màu hồng nhạt
bền trong 30 giây.
2.2.6. Xác định chỉ số peroxyt
Chỉ số peroxyt là số gam iod được giải phóng ra khi cho dung
dịch KI tác dụng với peroxyt có trong 100g chất béo. Chỉ số
peroxyt đặc trưng cho mức độ ôi của chất béo. Chỉ số peroxyt
càng tăng thì chất lượng càng giảm.
a. Nguyên tắc:
Các peroxyt trong chất béo tác dụng với KI giải phóng iod, sau
đó chuẩn độ lượng iod bằng dung dịch thiosunfat natri.
RCH
2
CHCH(CH
2
)
n
COOH + 2KI RCH
2
CHCH(CH
2
)
n
COOH + 2KOH + I
2
Phản ứng này xảy ra trong môi trường acid, vì trong môi trường
kiềm iod tạo thành sẽ lại tác dụng với kiềm.
2KOH + I
2
KIO + KI+ H

2
O
b. Tiến hành
 Cân 2 – 4 gam mẫu chất béo (chính xác 0,001g) vào bình
nón + 30-40 ml hỗn hợp acid acetid và clorofoc (theo tỷ lệ
3:2 theo khối lượng).
 Lắc cho tan hoàn toàn sau đó thêm 5 ml dung dịch KI bão
hòa, để yên trong 30 phút trong tối. Sau đó thêm 30 ml
nước cất và chuẩn độ lượng iod thoát ra bằng dung dịch
Na
2
S
2
O
3
0,1 N cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm,
thêm vào 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn tiếp cho đến
hết màu xanh. Khi chuẩn độ cần phải lắc mạnh. Và mẫu
trắng cũng được tiến hành như trên.
2.2.7. Xác định mùi, màu sắc và độ trong của chất béo
bằng phương pháp cảm quan
a. Xác định mùi:
Để xác định mùi của dầu phết một lớp dầu mỏng lên mặt kính hoặc xoa vào
lòng bàn tay rồi ngửi để đánh giá. Nhằm phân biệt mùi dầu chính xác hơn cho
30 ml dầu vào cốc thủy tinh đun trên bếp cách thủy đến 50
0
C dùng đũa thủy
tinh khuấy mạnh và tiến hành thử.
b. Xác định màu:
Để xác định màu sắc của dầu bằng phương pháp cảm quan cho dầu vào cốc

thủy tinh có đường kính 50mm, chiều cao cốc 100 mm, chiều cao dầu 50
mm. Đặt cốc trước nền trắng và nhờ sự phản xạ ánh sáng của màu để quan sát.
Biểu thị kết quả thành màu sau:
Màu vàng nhạt, màu vàng, màu vàng nâu, màu ánh xanh, màu trắng trong.
c. Xác định độ trong:
Dầu phải được trộn đều trước khi đem đi xác định. Rót 100 ml
vào ống thủy tinh không màu có đường kính 30 mm và để yên
trong 24h. Quan sát dầu để lắng yên với ánh sáng phản chiếu
trên nền trắng. Mẫu dầu được xem là trong suốt nếu không vẩn
đục hoặc không có những sợi lơ lửng.
d. Xác định chỉ số màu của dầu:
Chỉ số màu của dầu được xác định bằng số mg iod tự do có
trong 100 ml dung dịch iod với màu giống màu dầu nghiên cứu
ứng với chiều dày của lớp dầu 10 mm.
Có thể xác định chỉ số màu của dầu bằng 2 phương pháp:
1/. Quan sát và so sánh dầu đã lọc chứa trong ống thủy tinh không
màu, đường kính trong 10 mm với thang màu dung dịch iodua kali
tiêu chuẩn hoặc dung dịch bicromat kali trong H
4
SO
4
đặc.
2/. So sánh màu dầu đã lọc với màu dung dịch iodua kali bằng máy
so màu. Dung dịch iod dùng để làm dung dịch màu tiêu chuẩn dể
xác định chỉ số màu của dầu bằng máy so màu được rót trong một
cốc. Cốc khác cho dầu vào một cốc cố định (10 ml).
Thay đổi chiều dày lớp dung dịch tiêu chuẩn sao cho cường độ
màu của trường đo bằng nhau, ghi chiều dày lớp dung dịch màu
tiêu chuẩn. Tiến hành đo lặp lại vài lần.
2.2.8. Xác định hàm lượng photpholipit

a. Nguyên tắc
Đốt cháy mẫu bằng oxit magie đã được nung sẵn rồi dùng
dung dịch molipden amoni và so màu quang điện với mẫu
kiểm tra. Phương pháp này dùng để xác định photpho trong
dầu không tinh chế, dầu tinh chế, những chế phẩm photphatit
và những chất có hàm lượng photpho > 0.002 %.
b. Tiến hành
•
Cân 0,5g mẫu (đối với dầu không tinh chế, dầu hydrat hóa, chế
phẩm phophatit) hoặc 1.3 g (đối với dầu tinh chế) và 0.5 g
oxyt magie đã được nung trộn trong chén sứ sấy
130
0
C/15 phút.
•
Sau đó đốt chén hỗn hợp đó trên ngọn lửa cho đến khi tro hóa
hoàn toàn rồi đặt vào lò nung ở nhiệt độ 800-900
0
C trong 1 giờ
30 phút.
•
Lấy ra và làm nguội đến nhiệt độ phòng, cho vào chén 20 ml
nước cất và vừa đun, vừa hòa tan cặn bằng 20ml dung dịch
H
2
SO
4
2N.