chế tạo và nghiên cứu tính chất của các hạt nanô oxít sắt từ tính dùng cho các ứng dụng trong sinh học và môi trường

Chế tạo và nghiên cứu tính chất
của các hạt nanô oxít sắt từ tính dùng cho
các ứng dụng trong sinh học và môi trường
Sinh viên: Cấn Văn Thạch
Cán bộ hướng dẫn: TS. Nguyễn Hoàng Hải
Khoá luận tốt nghiệp:
Hà Nội 6-2006
Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
Khoa Vật lý
Mở đầu
Hạt nanô từ tính:
•
Kích thước gần với kích thước của các thực thể sinh học
•
Diện tích bề mặt lớn tạo khả năng liên kết giữa vật liệu và
các tế bào
•
Có thể điều khiển bằng từ trường ngoài
Nội dung bài khoá luận
•
Chế tạo hạt nanô từ tính Fe
3
O
4
bằng
phương pháp đồng kết tủa (
điều khiển
kích thước hạt
– Mới)
•
Phân tích cấu trúc và tính chất từ của

hạt nanô (XRD, SEM, VSM, TGA, FTIR)
•
Phân tán hạt nanô từ tính trong các
dung môi thích hợp
•
Nghiên cứu quá trình ức chế của hạt
nanô từ tính mang thuốc
(Chloramphenicol) lên vi khuẩn E.coli
(*OA/SDS)
•
Ứng dụng hạt nanô từ tính trong quá
trình làm sạch nước (Mới)
Khuẩn E.coli dùng
trong nghiên cứu
dẫn thuốc của hạt
nanô
Chế tạo hạt nanô từ tính Fe
3
O
4
Fe
3+
Fe
2+
OH
-
Hạt nanô
trong nước
2FeCl
3

+ FeCl
2
+ 8NH
3
+ 4H
2
O = Fe
3
O
4
+8 NH
4
Cl
Ưu điểm: đơn giản, rẻ tiền, dễ chế tạo
Nhược điểm: khó khống chế kích thước hạt
Cách khắc phục: thay đổi nồng độ các chất tham gia
phản ứng (Mới)
Nhiễu xạ tia X (XRD)
20 30 40 50 60 70


Cêng ®é
2
θ
(®é)
C = 0,02 M
C = 0,01 M
C = 0,005 M
C = 0,002 M
Công thức Scherrer: D=0,9λ/Bcosθ

Nồng độ
(M)
D (nm)
0,002 -
0,005 8,9
0,01 9,4
0,02 10,3
Có sự thay đổi kích thước hạt khi nồng độ thay đổi
Chụp ảnh bề mặt mẫu (SEM)
200 nm
D
SEM
=10 nm (D
XRD
= 9,4 nm) D
SEM
= 30 nm
•
XRD và SEM cho kết quả kích thước hạt phù hợp với nhau
•
D thay đổi rõ rệt khi nồng độ chất tham gia phản ứng cao
Nồng độ 0,01 M (thấp)
Nồng độ 0,3 M (cao)
Đường cong ZFC
150 200 250 300 350 400


Tõ ®é
NhiÖt ®é (K)
C = 0,02 M

C = 0,01 M
C = 0,005 M
C = 0,002 M
H = 100 Oe
Nồng độ
(M)
T
B
(K)
0,002 205
0,005 225
0,01 245
0,02 350
T
B
= KV/25k
B
•
Kích thước hạt có thể điều khiển bằng nồng độ các chất phản ứng
•
Các mẫu thể hiện tính chất siêu thuận từ ở vùng nhiệt độ phòng
Đường cong từ hóa của mẫu tạo trong
không khí
-10000 -5000 0 5000 10000
-60
-40
-20
0
20
40

60
M (emu/g)
H (Oe
)
C = 0,02 M
C = 0,01 M
C = 0,005 M
C = 0,002 M
Định luật gần bão hoà:
M = Ms(1-b/H
2
)
Kích thước hạt thay đổi không đáng kể từ tính giảm
chủ yếu là do sự ô xi hoá
Chế tạo hạt nanô trong môi trường N
2
-10000 -5000 0 5000 10000
-60
-40
-20
0
20
40
60
M (emu/g)
H (Oe)
Trong N
2
Trong kh
«ng khÝ

Tạo mẫu trong N
2
:
•
Ưu điểm: từ tính tốt
do không bị ô xi hóa
•
Nhược điểm: phức
tạp khi thao tác
Từ tính tốt khi tạo
mẫu trong môi
trường bảo vệ
Mẫu sau khi chế tạo
Phân tán các hạt nanô vào dung môi
Hạt nanô trong axít Oleic
Nước
Hạt nanô kị nước trong
dung môi không phân cực
Hạt nanô ưa nước trong
dung môi phân cực
SDS + nước
Hexane
Axít Oleic
Hạt nanô trong nước
Có thể phân tán trong dung môi phân cực hoặc không phân cực
•
•
••
•
•

•
•
•
•
•
•
•
•
•
••
• •
•
•
•
•
•
•
•
•
Fe
3
O
4
•
•
••
•
•
•
•

•
•
•
•
•
•
•
••
• •
•
•
•
•
•
•
•
•
Fe
3
O
4
•
OA
SDS
Phân tích nhiệt TGA
220 - 420
180 - 300
300 - 420
Tốc độ tăng nhiệt:
20°C/phút

•
Có liên kết giữa OA với hạt nanô
•
Các hạt nanô được bao phủ bởi một lớp OA
Diện tích bề mặt
hạt nanô chiếm
bởi mỗi phân tử
OA:
s=0,31 nm
2
Phổ hấp thụ hồng ngoại FTIR
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
O
-
C
=
O
C=O


Cêng ®é hÊp thô
Sè sãng

(cm
-1
)
Fe
3
O
4

Fe
3
O
4
+ OA
OA
O
-
C
-
O
O-H
•
Các đỉnh hấp thụ
O-H, C=O, O-C=O
mất đi
•
Xuất hiện đỉnh hấp
thụ mới: O-C-O
Có sự liên kết giữa OA
với bề mặt hạt nanô
C
O
O H
Hạt
nanô
C
O
O
Phân tử OA

OA liên kết với
hạt nanô
Mẫu sau khi phân tán
Ứng dụng 1: Hạt nanô từ tính mang thuốc
•
Mang thuốc: Thuốc kháng
sinh Chloramphenicol kỵ
nước sẽ điền kẽ vào khoảng
trống giữa hai lớp CHHBM
•
Nhả thuốc: khuyếch tán
thuốc do chênh lệch nồng độ
•
Vi khuẩn thử nghiệm: vi
khuẩn đường ruột E.coli
•
Thí nghiệm: ảnh hưởng của
thuốc lên quá trình sinh
trưởng của vi khuẩn
Khuẩn E.coli dùng trong
nghiên cứu dẫn thuốc của
hạt nanô
•
•
••
•
•
•
•
•

•
•
•
•
•
••
• •
•
•
•
•
•
•
•
•
•
OA
SDS
Thuốc
Fe
3
O
4
Hoạt tính của hạt nanô mang thuốc
Thí nghiệm kiểm tra hoạt tính
:
•
Khuẩn Ecoli được nuôi cấy
trong đĩa thạch, trên mỗi đĩa có
4 vị trí chứa hạt nanô mang

thuốc và các mẫu đối chứng
khác.
•
Hoạt tính của các mẫu này
được xác định bằng bán kính
vùng vi khuẩn không phát triển
được ở xung quanh chúng.
Vùng này có màu sáng hơn các
vùng khác
B
C
D
A
A : hạt nanô mang thuốc
B : hạt nanô không mang
thuốc
C : thuốc đối chứng
(10 µg/ml Chloramphenicol)
D : nước đối chứng
Hoạt tính của thuốc theo thời gian
20 30 40 50
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2

B¸n kÝnh vßng kh¸ng sinh (cm
)
Thêi gian (h)
Thuèc ®èi chøng
H¹t nan« mang thuèc
20 30 40
0
1
2
3
4
5


T
û sè
Thêi gian (h)
Hoạt tính các mẫu suy giảm
theo thời gian
Hoạt tính của mẫu so với thuốc đối
chứng
Hạt nanô mang thuốc có hoạt tính mạnh hơn và thời
gian tác dụng kéo dài hơn so với thuốc đối chứng
Ứng dụng 2: Hạt nanô làm sạch nước
Hạt nanô kết hợp với muối Al
2
(SO
4
)
3

làm sạch nước
bằng lắng đọng chất bẩn
Các chất bẩn
trong nước
phải sau thời
gian dài mới
lắng đọng
Al
2
(SO
4
)
3
tạo
thủy phân tạo
keo Al(OH)
3
kéo
các chất bẩn
lắng đọng
xuống dưới
Hạt nanô từ tính
giúp keo Al(OH)
3

làm lắng đọng chất
bẩn nhanh hơn khi
dùng một từ
trường ngoài
N

S
Nước sông Sét bị nhiễm bẩn
Làm sạch nước sông Sét bằng hạt nanô
Bắt đầu thí nghiệm 1 phút sau
Chân thành cảm ơn
TS. Nguyễn Hoàng Hải
GS. TSKH. Nguyễn Châu (TTKHVL)
TS. Nguyễn Thị Vân Anh (TTSHPT)
Trung tâm Khoa học Vật liệu
Bộ môn Vật lý chất rắn
Trung tâm Sinh học phân tử và Công nghệ tế bào