ứng dụng của hiện tượng cộng kết trong phân tích định lượng

Ứng dụng của hiện tượng cộng kết trong
phân tích định lượng
Lê Tấn Việt 08119531
Trương Văn Thịnh 08266131
Nguyễn Nhật Thông 08110231
Nhóm : 15
Cơ Sở Lý Thuyết Hóa Phân Tích 2
Nội dung:
Giới thiệu
•
Trong hóa học phân tích, các phương pháp phân tách và làm giàu
lượng vết các nguyên tố là cực kỳ quan trọng.
•
Để xác định các tạp chất và lượng nhỏ người ta rất hay dùng
những phương pháp sau:

Kết tủa các hợp chất khó tan và cộng kết

Tách tủa bằng điện hóa

Chiết

Chưng cất các chất dể bay hơi

Tách bằng sắc ký…
Giới Thiệu
•
Các phương pháp này giữ vai trò quan trọng như vậy, trước hết vì
các phương pháp phân tích hiện nay có bị hạn chế bởi độ nhạy và
tính chọn lọc
•

Khi phân tích các kim loại, các hợp kim, các vật liệu bán dẫn, các
loại quặng, các thuốc thử hóa học bằng phương pháp phân tích hóa
lý độ nhạy và tính chọn lọc giảm đi do ảnh hưởng của các chất có
thành phần hóa học chủ yếu.
Nguyên tắc của quá trình cộng kết
Thêm một lượng lớn nguyên tố có hóa tính gần giống với nguyên
tố vi lượng rồi thêm vào thuốc thử để làm kết tủa nguyên tố lượng
lớn và làm cho nguyên tố vi lượng kết tủa theo, sau đó tách tủa
( gồm nguyên tố vi lượng và chất góp).
Nguyên tắc của quá trình cộng kết
Để tách các nguyên tố vi lượng bằng kết tủa người ta thường dùng
chất góp để cộng kết các nguyên tố cần xác định - vì hàm lượng
chất cần tách quá nhỏ đến nỗi khi dùng các phương pháp kết tủa
thông thường bằng các thuốc thử nhạy nhất cũng không kết tủa nổi
nhưng khi dùng chất góp thì có thể định lượng được chúng.
Chất Góp
Khi ta thêm vào dung dịch phân tích một ion nào đó thì tạo ra kết
tủa với thuốc thử. Kết tủa nhận được dùng để tách cấu tử vi lượng
từ dung dịch gọi là chất góp.
Có 2 loại :
•
Chất góp vô cơ : là những hợp chất ít tan như (Al(OH)
3,

Fe(OH)
3
…) sunfua (HgS, CuS ) sunfat (BaSO
4
)…
•

Chất góp hữu cơ : 6 hoặc 8-metylquinaldin để kết tủa với
volfram, 1-8 aminonaftalinsunfonat của magie để kết tủa với ion
natri khi có mặt kali và nhiều ion khác
Tiêu Chuẩn Lựa Chọn Chất Góp
•
Tiêu chuẩn quan trọng nhất để lựa chọn chất góp là mức độ kéo
theo tạp chất cần định lượng vào kết tủa.
•
Phương pháp tin cậy nhất để đánh giá khả năng chất góp kéo theo
tạp chất còn được gọi là hệ số làm giàu
•
Tiêu chuẩn trên là quan trọng nhưng còn chưa đủ, mà còn phải
xem xét là cuối cùng tạp chất có chuyển vào kết tủa hay không và
chất góp có ảnh hưởng tới việc phân tích hay không
Ứng Dụng
Khi thực hiện kết tủa với chất góp có ít nhất hai
cơ chế: cộng kết thực và kết tủa đồng thời
Ứng Dụng
Phương pháp dựa trên hiện tượng cộng kết có nhiều ưu điểm
hơn, nhạy hơn và có hệ số làm giàu lớn hơn.
Khi dùng chất góp vô cơ
Ví dụ: Khi lượng antimon có nồng độ rất bé, nó không thể kết tủa
một mình cũng như khi thêm vào dung dịch bột giấy lọc hay chất
mang trơ khác.
Nhưng nếu trong dung dịch hình thành mangan dioxit thì ngay cả
antimon với hàm lượng rất nhỏ cũng chuyển hết vào kết tủa và
lượng antimon còn lại trong dung dịch không thể phát hiện được
bằng phương pháp phóng xạ
Ứng Dụng
Ví dụ:

Muốn kết tủa các tạp chất chứa trong đồng kim loại người ta dùng
chất góp là hidroxit hay muối cacbonat bazo của Fe
3+
được tạo
thành khi cho Na
2
CO
3
tác dụng với dung dịch có Fe
3+.
Trong quá
trình tạo thành Fe(OH)
3
tất cả các kim loại có trong mẫu đều được
kết tủa cùng chất góp .
Ứng Dụng
•
Dùng chất hữu cơ để kết tủa cộng kết, có thể kết tủa được những
lượng vết nhỏ tới 10
-5
–10
-8
%.
•
Kết tủa được tạo thành là do tác dụng của các cation (hay anion)
với muối của ion hữu cơ ngược dấu có khối lượng phân tử lớn.
•
Ví dụ: Ví dụ cộng kết lượng vết nguyên tố Zn
2+
, ta cho nó tạo phức

với [Zn(SCN)
4
]
2-
sau đó cho kết tủa với cation hữu cơ như metyl
tím.
Ứng Dụng
Ưu điểm của chất góp hữu cơ

Dùng chất hữu cơ có ưu điểm hơn so với chất vô cơ, kết tủa dễ
lọc, dễ rửa hơn .

Các phần hữu cơ của các chất góp dễ bị phân hủy khi đốt cháy
và khi nung tủa nên dễ dàng thu được nguyên tố cộng kết ở trạng
thái được làm giàu và dưới dạng tinh khiết.

Bằng cách thay đổi pH của dung dịch ta có thể tiến hành kết tủa
lần lượt và tách được nhiều các cation khác nhau bằng cùng một
chất kết tủa hữu cơ.
Ứng Dụng
Phương pháp dựa trên hiện tượng kết tủa đồng thời (cùng kết tủa)
trong đó chất góp đóng vai trò là một cấu tử trơ, kéo tạp chất cần
định lượng vào kết tủa một cách cơ học, trường hợp này kỹ thuật
phân tích như lọc và các thao tác khác dễ thực hiện hơn
•
T Fe(OH)
3
=10
-36
và ở pH = 8

•
[Fe
3+
] = T.Fe(OH)
3
/ [OH
-
]
3
=10
-36
/(10
-6
)
3
= 10
-18
•
Rõ ràng lượng Fe
3+
đã đi vào kết tủa hoàn toàn, song không thể kết tủa
trực tiếp được vì có thể mất hàng mg sắt hidroxit do những nguyên
nhân cơ học, do tạo thành các hạt keo, do dính vào thành bình…
•
Để tránh sự mất mát này, người ta thêm vào dung dịch 0,01 – 0,03
gam muối nhôm không chứa tạp chất sắt rối tiến hành kết tủa bằng
amoniac, toàn bộ sắt đều bị kết tủa của nhôm hidroxit kéo theo.
Ứng Dụng
Kết Luận
•

Sự cộng kết bằng các chất cộng kết vô cơ và hữu cơ là một trong
những phương pháp hiệu nghiệm để làm giàu các nguyên tố
•
Áp dụng những tính chất này có thể tách được các cấu tử cần phân
tích dù ở hàm lượng vết.