võ thái sang sư phạm hóa học k35 đại học cần thơ quản trị viên diễn đàn hóa học thời quản trị cộng đồng dạy và học hóa học

<span class='text_page_counter'>(1)</span>TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4 KHOA HOÁ. GIÁO TRÌNH THỰC HAØNH. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HEÄ CAO ÑAÚNG VAØ TRUNG CAÁP. Thaønh phoá Hoà Chí Minh, 9 – 2004. .

<span class='text_page_counter'>(2)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. MUÏC LUÏC. Noäi dung. Trang. Muïc luï c.....................................................................................................................334 Moân hoï c: Thö ï c haø nh Phaâ n tích định lư ợng ...............................................................335 Noäi dung thö ï c taäp .....................................................................................................336 Chö ông 1: Phö ông phaùp phaâ n tích theåtích ...............................................................337 Phaàn 1: Phö ông phaùp axit – bazô ..........................................................................337 Baø i 1: Pha cheácaùc dung dòch .............................................................................337 Baø i 2: Định lư ợ ng axit maï nh - baz maïnh ..........................................................340 Baø i 3: Định lư ợ ng đơn axit yếu-baz mạnh định lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu .343 Baø i 4: Định lư ợ ng đa acid vàhỗn hợp acid ........................................................345 Baø i 5: Định lư ợ ng đa baz vàhỗn hợp baz ..........................................................347 Baø i 6: Định lư ợ ng muoá i ......................................................................................350 Phaàn 2: Phö ông phaùp oxi hoùa – khö û......................................................................352 Baø i 7: Chuaå n độPemanganat định lư ợng Fe 2+, H2O2 vàNO2- ...........................352 Baø i 8: Chuaå n độPemanganat định lư ợng Fe 3+, Cr6+ ..........................................354 Baø i 9: Phư ơng pháp Iod định lư ợng vitamin C, SO 32- .........................................356 Baø i 10: Phư ơng pháp Iod - Cromat định lư ợng H2O2, Cu2+, Pb2+ .......................358 Phaàn 3: Phö ông phaùp chuaå n độphư ùc chất.............................................................360 Baø i 11: Định lư ợ ng Ca2+ - Mg2+ ........................................................................360 Baø i 12: Định lư ợ ng Zn2+, Fe3+, Al3+ vàhỗn hợp Al3++ Fe3+ ...............................362 Baø i 13: Định lư ợ ng hỗn hợ p Mg2++ Zn2+ vàhỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ .365 . Baø i 14: Định lư ợng Ba2+ vàSO42 ......................................................................368 Phaàn 4: Phö ông phaùp chuaå n độkết tủa .................................................................370 Baø i 15: Phư ơng pháp Mohr vàVolhard định lư ợng ion Clo ...............................370 Chö ông 2: Phö ông phaùp phaâ n tích khốilư ợng ..........................................................372 . Baø i 16: Xác định SO42 (hoặ c Ba2+)....................................................................372 Baø i 17: Xaùc ñònh Fe3+ ........................................................................................373 Baø i 18: Xaùc ñònh Mg2+ .......................................................................................374 Baø i 19: Xaùc ñònh Photphat .................................................................................375. 334 .

<span class='text_page_counter'>(3)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. MÔN HỌC: THỰC HAØNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG. 1. 2. 3. 4. 5. 6.. Maõ moân hoïc: 056HO220 Soá ñôn vò hoïc trình: 3 Trình độ thuộc khối kiến thức: Khốicơ sởngà nh. Phân bố thời gian: thư ï c haø nh 90 giờ , moãi baø i 5 giờ(18 bà i) Ñieàu kieän tieân quyeát: hoï c xong Cơ sởlýthuyếtHóa phân tích Moâ taû vaén taét noäi dung moân hoïc: thö ïc haø nh một sốthao tác phân tích định lư ợng các ion vàmột sốhợ p chaá t thoâng duïng 7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ïhọc vàthảo luận đầy đủ. Thi vàkiể m tra giö õa hoï c kyøtheo qui cheá04/1999/QÑ-BGD vaøÑT. 8. Taøi lieäu hoïc taäp: Giaùo trình lyùthuyeát, giaùo trình thö ïc haø nh, caùc saùch tham khaûo. 9. Taøi lieäu tham khaûo: [1]. Nguyeãn Thaï c Cát, Tư øVọng Nghi, Đà o Hư õu Vinh - Cơ sở lý thuyế t hoùa hoïc phaâ n tích - Xuaá t baûn laàn 2, HaøNoäi 1985 [2]. Laâ m Ngoï c Thụ- Cơ sởlýthuyếthóa học Phân tích - Huế3/ 2002 [3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960 [4]. Nguyeãn Tinh Dung - Hoùa hoïc phaân tích, phaàn I. Lyùthuyeá t cơ sở- NXB Giáo Duï c - 1991 [5]. LeâXuaâ n Mai, Nguyễn Thị Bạch Tuyết - Giáo trình Phân tích định lư ợ ng NXB Đạ i hoï c Quoá c Gia Tp. HCM, 2000 [6]. Hoà ng Minh Chaâ u - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹthuật, Hà Noäi, 2002 [7]. Tö øVoï ng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hànội, 2000 10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên: - Naé m đư ợ c noäi dung moâ n học, kiểm tra thư ờ ng xuyeân trong caùc buoåi thö ïc haø nh. - Cótính chủđộng vàthái độnghiêm túc trong học tập. 11. Thang ñieåm thi: 10/10 12. Muïc tieâu cuûa moân hoïc: Giuùp cho sinh vieân naém vö õng caùc thao taùc thö ïc haø nh, hieåu vaøvaän duï ng đúng các nguyê n tắc phân tích định lư ợng đãhọc trong phần lýthuyế t như : phư ơng pháp chuẩn độaxit-bazơ, chuẩn độoxy hóa khư û, chuẩn độtạo phư ùc, chuaå n độtạ o tủa vàphư ơng pháp phân tích khối lư ợng. 13. Noäi dung moân hoïc: Chư ơng 1: Định lư ợ ng theåtích Chư ơng 2: Định lư ợ ng khoá i lư ợng. 335 .

<span class='text_page_counter'>(4)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. NỘI DUNG THỰC TẬP. Caûhai heäphaâ n tích chuyeân ngaø nh đều là m 18 baø i thö ïc haø nh - HeäCao ñaúng: Thö ïc haø nh tö øbaø i 2 đến bà i 19. - Heätrung caá p: Thö ïc haø nh baø i 1, 3 đến bà i 19.. 336 .

<span class='text_page_counter'>(5)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. CHÖÔNG I: PHÖÔNG PHAÙP PHAÂN TÍCH THEÅ TÍCH Phaàn 1: PHÖÔNG PHAÙP AXIT – BAZÔ Baøi 1: PHA CHEÁ CAÙC DUNG DÒCH. I. KỸ THUẬT PHA CHẾ HOÁ CHẤT: 1.. Baøi tính maãu:. Cần pha V(lít) dung dịch A nồng độ C M. Tính khối lư ợng rắn (A) vàlư ợng nư ớc caàn laáy. Soámol cuûa A coùtrong dung dòch = V.CM (mol). Neâ n khoá i lư ợ ng A cótrong dung dịch = V.C M.MA (g): làkhối lư ợng cần cân Giả sư û xem sư ïpha trộn giư õa (A) vàH2O không có sư ïthay đổi vềnhiệt lư ợng hay veàtính chaá t cuûa caùc chaá t, tö ùc noùi caùch khaùc, trong sö ïpha troän naø y theåtích cuûa chaá t raén (A) khoâ ng ảnh hư ởng đến thểtích chung của dung dịch. Baø i naø y giới thiệu một phư ơng pháp pha đúng nồng độ đãđịnh sẵn của một dung dòch maøkhoâ ng caàn caâ n chính xác. Đểkhắc phụ c việc khó cân đư ợc chính xác giá trị số caân V.CM .MA (g), maøchæ caàn caâ n gần chính xác (bằng cân phân tích với lư ợng cân) là V.CM . MA  m (g) (với m làgiátrị sai sốtrong khi cân so với lư ợng cân yêu cầu) cho vaø o beaker. Neâ n cần dư một ít so với lư ợng cần cân: V.C M . MA + m (g) Theâ m V(lít) H2O vaø o cốc, thì nồng độdung dịch cótrong cốc sẽlà: C1M = [V.C .M  m] = C M. A. M A .V. M. . m (mol/lít) M A .V. Roõraø ng giaùtrònaø y sai biệt với nồng độcần pha làCM một lư ợng . m . M A .V. Noùi caùch khaùc dung dòch vö ø a pha xong có nồng độ"đậm" hơn nồng độdung dịch cần pha. Đểcóđư ợ c nồng độcần pha thì phải pha loãng đi bằng 1 một lư ợng H 2O cóthể tích laø : Aùp duï ng quy taé c đư ờ ng cheùo: V dung dòch A coùCM1. CM CM. V' dung dòch H2O coùOM. CM1 - CM. C C V = C  = m V H 2O  V . 1 C M A .C C1  C VH 2O. 337 .

<span class='text_page_counter'>(6)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. 2.. Kyõ thuaät pha :. -. Caâ n [V.CM . MA  m] lư ợ ng raén (A) trong moät coác khoâsaïch.. -. Cho vaø o coá c một lư ợng H2O làV + m (lít). -. Huùt ra laï i lư ợ ng thểtích dung dịch làV (lít) thì dung dịch A sẽcónồng độlàC M. M A .C. Thí nghieäm 1: Pha cheá dung dòch H 2C2O4 0.1N Sinh vieâ n phải tư ïtính toán lư ợng cân thư ïc tếcủa H 2C2O4.2H2O, có% đư ợc ghi trên bao bì cuûa hoùa chaá t tö ông ö ùng taï i phoø ng thí nghiệm, đểpha đư ợc 100ml dung dịch acid 0.1N, khi caâ n phaûi laá y chính xác đến  0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khôvà có nhiệt độ câ n baè ng với phò ng cân, sau khi cân, thêm nư ớc cất đãloại CO 2 (nư ớc cất đun sôi 10 phút, đểtrong bình kín vànguội đến nhiệt độphò ng) khoảng 3040ml, dù ng đũa thủy tinh khuấ y cho tan, chuyeån vaø o bình định mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua pheãu, duø ng nư ớc cấ t traùng coá c 3 laàn, moãi laàn 10ml, duø ng bình tia rư ûa đũa vàđịnh mư ùc tới vạch, đậy nắ p bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹchư ùc không xốc maïnh bình. Thí nghieäm 2: Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N Vì NaOH laømoät chaá t raá t dễ hút ẩm, hấp thụCO 2 môi trư ờ ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trị chính xác cho trư ớc làđiều khô ng laø m đư ợc trong điều kiện bình thư ơ ø ng. Noùi caùch khaùc, không thểpha một dung dịch NaOH có nồng độchính xác như mong muốn, màchỉ pha đư ợc dung dịch NaOH có nồng độxấp xỉ giá trị định trư ớc. Đểdễdà ng trong vieäc hieäu chænh baè ng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyế t moät lư ợng nhỏ (tuyệt đố i khoâ ng neâ n cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải caân thaät nhanh. Chaúng haï n đểpha chế100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOH raén trong caâ n kyûthuaät. Roài hoø a tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nư ớc, dù ng đũa thủy tinh khuaá y cho tan, chờnguội, sau đólà m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit. Hoặ c coùtheåduø ng oá ng chuaå n NaOH 0,1N đểpha thà nh 1 lít dung dòch NaOH 0,1N Thí nghieäm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N Khác với hai dung dịch trê n, dung dịch HCl đư ợc pha tư øHCl đậm đặc, cần tính thể tích HCl đậm đặ c caàn laá y làbao nhiêu đểpha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó chuaån bò saün moät coá c loạ i 100ml cóchư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút chính xác thể tích đãtính, nhanh chóng nhù ng ngập đầu pipet và o trong cốc đãchuẩn bị, sau đóthảtư ø tö ø , duø ng bình tia rö ûa saï ch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn và o cốc pha, sau đóchuyển và o ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n. Hoặ c coùtheåduø ng oá ng chuaå n HCl 0,1N đểpha thà nh 1 lít dung dòch HCl 0,1N. II. PHA CHEÁ MOÄT SOÁ DUNG DÒCH: Các dung dịch dư ới đâ y laønhö õng ví duïmaãu cho moät caùch pha tö ông ö ùng nhaèm taïo moät soádung dòch hay chuyeâ n duø ng. Mỗi dung dịch chư ùa khoảng 50mg ion/ml.. 338 .

<span class='text_page_counter'>(7)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. 1.. Dung dịch chứa khoảng 50mg cation/mL. -. Hg22+ : Ag+ : Pb2+ : Hg2+ : Fe3+ :. -. Fe2+ Bi3+ Al3+ Cr3+ Sn4+ Sb2+ Ba2+. -. Sr2+ : Ca2+ :. -. Mg2+ : Mn2+ :. -. Cu2+ Co2+ Ni2+ Cd2+ Zn2+. 2.. Dung dịch chứa khoảng 50mg anion/mL. -. SO42 SO32 S2O32 CO32 PO43 SiO32. -. : : : : : : :. : : : : :. Hg2(NO3)2.2H2O 70g/l, theâm 2 gioït HNO3 ñaëc. AgNO3 20g/l, theâ m 2 gioïtHNO3 ñaëc, ñö ïng trong loïthuûy tinh maø u. Pb(NO3)2 80g/l, theâ m 2 gioïtHNO3 ñaëc. Hg(NO3)2.1/2H2O 85g/l, theâm 2 gioïtHNO3 ñaëc  Fe(NO3)3.H2O 32g/l, pha trong NO3 0.1M FeCl3.6H2O 240g/, pha trong HCl 0.1M FeSO4.7H2O 248g/l, pha trong H2SO4 0.1M Bi(NO3)3.5H2O 115g/, pha trong HNO3 0.1M Al(NO3)3.9H2O 695g/l, pha trong HNO3 0.1M Cr(NO3)3.9H2O 385g/l, pha trong HNO3 0.1M SnCl4.5H2O 145g/l, pha trong HNO3 0.1M SbCl3 95g/l, pha trong HCl (1:1) Ba(NO3)2 95g/l BaCl2 90g/l Sr(NO3)2.4H2O 160g/l Ca(NO3)2.4H2O 160g/l CaCl2.6H2O 261g/l Mg(NO3)2.6H2O 530g/l Mn(NO3)2.6H2O 260g/l MnCl2.4H2O 180g/l MnSO4.7H2O 252g/l Cu(NO3)2.3H2O 190g/l, pha trong HNO3 0.1M Co(NO3)2.6H2O 246g/l, pha trong HNO3 0.1M Ni(NO3)2.6H2O 248g/l, pha trong HNO3 0.1M Cd(NO3)2.4H2O 137g/l, pha trong HNO3 0.1M Zn(NO3)2.6H2O 230g/l : : : : : :. Na2SO4.10H2O 167.5g/l Na2SO3.7H2O 157.6g/l Na2S2O3.5H2O 111g/l Na2CO3 88.5g/l Na2HPO4 49g/l Na2SiO3 61g/l Na2SiO3.5H2O 136g/l  Cl : NaCl 86.6g/l 2 S : Na2S.H2O 376g/l  NO3 : NaNO3 68.5g/l CH3COO : NaCH3COO.3H2O 115g/l. 339 .

<span class='text_page_counter'>(8)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Bài 2: ĐỊNH LƯỢNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH. I. CHUAÅN BÒ: -. Chuaå n bòcaùc dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N Dung dòch H2C2O4 0,1N Dung dòch HCl 0,1N Dung dòch Na2B4O7 0,1N Caùc chæ thò: phenolphtalein, MO, MR. 1.. Pha cheá dung dòch H2C2O4 0.1N:. Sinh vieâ n phải tư ïtính toán lư ợng cân thư ïc tếcủa H 2C2O4.2H2O, có p% (độ tinh khiết) đư ợ c ghi treâ n bao bì cuûa hoùa chaát tö ông ö ùng taïi phoø ng thí nghiệm, chẳng hạn, để pha đư ợ c 100ml dung dịch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân loạ i 100ml, phaûi saï ch, khôvàcó nhiệt độ cân bằng với phò ng caân. Sau khi caân, theâm nư ớc cấ t đãloạ i CO2 (nư ớc cấ t đun sôi 10 phút, đểtrong bình kín vànguội đến nhiệt độ phoø ng) khoảng 3040ml, dù ng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển và o bình ñònh mö ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dù ng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dù ng bình tia rư ûa đũa vàđịnh mư ùc tới vạch, đậy nắp bình định mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹchư ùkhô ng xoá c maï nh bình. Chú ý: Các dung dịch đư ợ c sư û dụng trong quá trình phân tích định lư ợng tại Giáo trình naø y đều đư ợ c tính theo nồng độ C N  0,05 - 0,1 N. Ởđây chỉ trình bà y caùch pha chung đố i với các chấ t deã hoø a tan trong nư ớc vàquá trình hò a tan toûa hay thu nhieät không đáng kể . Cách pha với các chất khác cũng với kỹthuật tư ơng tư ï,chỉ khác ởlư ợng caân vaøtheåtích bình ñònh mö ùc, khoâng neân pha trö ïc tieáp treân bình ñònh mö ùc. Caùc dung dòch goá c phải đư ợ c pha heá t sö ùc caå n thận vàchính xác vì nóquyết định đến độ đúng của phép định lư ợ ng. 2.. Pha cheá dung dòch NaOH 0.1N:. Vì NaOH laømoät chaá t raá t dễ hút ẩm, hấp thụCO 2 môi trư ờ ng vì vaäy noù deã chaûy rö ûa, vaøcho saûn phaå m sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trị chính xác cho trư ớc làđiều khô ng laø m đư ợc trong điều kiện bình thư ờ ng. Noùi caùch khaùc, không thểpha một dung dịch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, màchỉ pha đư ợc dung dịch NaOH có nồng độxấp xỉ giá trị định trư ớc. Đểdễdà ng trong vieäc hieäu chænh baè ng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyế t moät lư ợng nhỏ (tuyệt đố i khoâ ng neâ n cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải caân thaät nhanh. Chaúng haï n đểpha chế100ml dung dịch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng 0,4(g) NaOH raé n baè ng caâ n kyõthuaät. Roài hoø a tan NaOH trong cốc bằng 50ml nư ớc, dù ng đũa thủy tinh khuấ y cho tan, chờnguội, sau đó là m tieáp nhö phaàn pha dung dòch axit treân. Hoặ c coùtheåduø ng oá ng chuaå n NaOH 0,1N pha thaø nh 1 lít.. 340 .

<span class='text_page_counter'>(9)</span> Khoa Hoá. 3.. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Pha dung dòch HCl 0,1N:. Khác với hai dung dịch trê n đư ợc pha tư øcác chất rắn, dung dịch HCl đư ợc pha tư ø HCl đđ, cần tính thểtích HCl đđ cần lấy làbao nhiêu đểpha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó chuẩ n bò saün moät coá c loạ i 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút chính xác thểtích đãtính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet và o trong cốc đãchuẩn bị, sau đó thả tư øtư ø , duø ng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn và o cốc pha, sau đó chuyeån vaø o ñònh mö ùc nhö phaàn treâ n. Hoặ c neâ n pha tö øoá ng chuaå n HCl 0,1N thaø nh 1 lít dung dòch.. II. ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH NAOH: Thí nghieäm 1: Huùt chính xaùc 5 ml dung dòch H2C2O4 0,1N cho vaø o erlen, laø m 3 maãu. Theâ m vaø o mỗi mẫu khoảng 30 ml nư ớc cất+ 3 giọtphenolphtalein, lắc nhẹ. Naï p dung dịch NaOH (làdung dịch NaOH đãđư ợc pha tư øNaOH rắn ở trên) lên buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dịch chuyeå n tö økhoâ ng maø u sang hoàng. Ghi theåtích NaOH tieâu toán. Cuõng laø m tö ông tö ï vôi 2 erlen coø n laï i. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaOH Caâu hoûi:. 1. 2. 3.. Taï i sao phaûi theâ m 30ml nư ớc cấ t vaø o dung dòch acid khi tieán haø nh chuẩn độ H2C2O4 0,1 N baè ng NaOH? Khi theâ m nư ớc cấ t vaø o dung dịch acid thì nồng độ của acid vàthểtích NaOH chuẩn độcóthay đổ i gì khoâ ng? Hãy tính khoảng nồng độdung dịch NaOH trong 3 thí nghiệm trên với độtin cậy 95%?. Thí nghieäm 2: -. Hút 10 ml dung dịch mẫu NaOH + 30 ml nư ớc cất +3 giọt pp cho và o erlen, laø m3 maãu Ñem chuaå n độ bằ ng dung dịch HCl 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u hoàng tím sang khoâ ng maø u. Ghi theåtích axit HCl 0,1N tieâu toán. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaOH.. Caâu hoûi:. 1. 2.. Giải thích sư ïkhác biệt vềgiá trị của nồng độdung dịch NaOH trong 2 thí nghiệm treâ n? Khi theâ m nư ớc cấ t vaø o dung dịch NaOH thì kết quả chuẩn độ có thay đổi gì khoâ ng?. III. ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH HCl: Thí nghieäm 1: -. Huùt 10 ml HCl vö ø a pha tư ødung dịch HCl đậm đặ c treân, vaø o erlen + 30 ml nö ô ùc caát với 3 giọ t phenolphtalein, cuõng laø m 3 maãu.. 341 .

<span class='text_page_counter'>(10)</span> Khoa Hoá. -. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Cho dung dòch NaOH CN vö ø a xác định ở trên, và o buret: nhoû tö øtö ødung dòch NaOH xuoá ng erlen cóchư ùa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển tư økhông mà u sang maø u hoàng nhaï t. Ghi thểtích NaOH đãnhỏxuống. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch HCl.. Thí nghieäm 2: Laë p laï i thí nghiệm 1 với chỉ thị MR, so sánh với trư ờ ng hợp hiệu chỉnh bằng chỉ thị phenolphtalein. Thí nghieäm 3: Laë p laï i thí nghiệm 1 với chỉ thị MO, so sánh với trư ờ ng hợp hiệu chỉnh bằng phenolphtalein. Thí nghieäm 4: -. -. Huùt 10 ml Na2B4O7 0,1N vaø o erlen + 20 ml nư ớc cấtvới 3 giọtMR . Naï p dung dòch HCl vö ø a xaùc ñònh CN treân, vaø o buret. Tö øburet nhoû dung dòch HCl xuoá ng erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u vaø ng chanh sang maø u hoàng tía .Ghi theåtích HCl tieâu toán . Tư øthểtích HCl, tính chính xác lại nồng độcủa HCl vàso sánh với trư ờ ng hợp hiệu chænh baè ng dung dòch NaOH.. Caâu hoûi :. 1. 2.. Hãy tính khoảng nồng độ dung dịch HCl trong 4 thí nghiệm trên với độ tin cậy 95% Vì sao ởthí nghiệm 4 khô ng thểđổi vị trí : trên buret chư ùa Na 2B4O7 vàerlen chư ùa HCl ?. Chú ý: Ởbà i naø y chỉ giới thiệu 3 cách pha chếdung dịch vàphép hiệu chỉnh chuùng. Coø n nhö õng baø i sau, phaûi tö ïpha cheácaùc dung dòch chuaån, coø n dung dòch maãu laø do giaùo vieâ n pha tư øtrư ớc giao cho sinh viên. Qua buoå i thö ï c haø nh sinh vieâ n xác định nồng độ của dung dịch mẫu vàtrả lới các câu hỏi đểviế t baùo caùo cho giaùo vieân. Giaùo vieâ n neâ n thu baø i baùo caùo sau moãi buoåi thí nghieäm Caùc keát quûa baùo caùo ñònh lư ợng, đều đư ợ c tính cho độ tin cậy  = 95%. Vì thếgiáo viên nên hư ớng dẫn lại cho sinh vieâ n caùc phaàn: - Caùch caâ n hoáchấ t - Caùch hieäu chænh caâ n khốilư ợng vàthểtích đo - Tính sai soáthoá ng keâ - Tính sai sốcho phép chuẩn độthểtích Cuoá i moãi buoå i Thí nghiệm, các sinh viên nộp các lọmẫu đãđư ợc rư ûa sạch, códán nhãn sốtổcủa mình đểgiáo viê n chuẩn bị các mẫu ởbuổi thí nghiệm sau. Nồng độdung dịch cần báo cáo của sinh viên cóthểđư ợc gợiýlà : - Với chuẩ n độAcid - baz : CN hay CM - Với chuẩ n độoxy hoákhư û: CN hay CM - Với chuẩ n độtạ o phö ùc: CN hay CM - Với chuẩ n độtạ o tủa vàphép khối lư ợng: C% hay Cppm. 342 .

<span class='text_page_counter'>(11)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Bài 3: ĐỊNH LƯỢNG ĐƠN AXIT YẾU - BAZ MẠNH ĐỊNH LƯỢNG ĐƠN ACID MẠNH - BAZ YẾU. I. CHUAÅN BÒ : -. Chuaå n bòcaùc dung dòch sau: NaOH 0,1N Dung dòch CH3COOH 0,1N Caùc chæ thò: Phenolphtalein, MO, MR. II. ĐỊNH LƯỢNG ACID YẾU - BAZ MẠNH: Thí nghieäm 1: trö -. -. Dung dịch mẫu làdung dịch CH3COOH CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt chính xaùc 10 ml dung dòch maãu CH3COOH baèng pipet baàu 5 ml cho vaø o erlen, laø m 3 maãu. Theâ m vaø o mỗi mẫu khoảng 20 ml nư ớc cất+ 3 giọtPP, lắc nhẹ. Naï p dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng gioï t NaOH xuoáng erlen cho đế n khi dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang hoàng nhaït (beàn trong 10 giaâ y). Ghi theåtích NaOH tieâ u toán. Cuõng laø m tư ơng tư ïvới 2 erlen cò n laïi. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch CH 3COOH. Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch NaOH C N (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Hút 10 ml dung dịch NaOH C N + 20 ml nư ớc cất +3 giọt pp cho và o erlen, laø m3 maãu Ñem chuaå n độbằ ng CH3COOH 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u hoàng tím sang khoâ ng maø u. Ghi thểtích CH3COOH 0,1N tiêu tốn. Tư øthểtích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaOH Caâu hoûi: 1. Khi pha thêm nư ớc cất và o erlen trong bư ớc 2 ở thí nghiệm 1, có là m thay đổi số đư ơng lư ợ ng của dung dịch HCl không? Cho biết các tính sốđư ơng lư ợng ở thí nghieäm naø y? 2. Bư ớc nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH 3COOH bằng dung dịch NaOH có gì khác với bư ớc nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằng dung dịch NaOH? Giaûi thích? 3. Khi tieán haø nh chuaå n độ axit yếu bằng bazơ mạ nh neáu thay chæ thò pp baèng MR hoặ c MO cóđư ợ c khoâ ng? Giö õa MR vaøMO coùgaâ y ảnh hư ởng gì khác nhau không? (đểchư ùng minh, sinh viê n caàn thö ïc nghieäm ngay baèng caùch thay Phenolphtalein baè ng MO vaøMR). III.. CHUẨN ĐỘ ĐƠN AXIT MẠNH - BAZ YẾU: 343 .

<span class='text_page_counter'>(12)</span> Khoa Hoá. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Hoáchấ t : dung dòch chuaå n HCl 0,1N Chỉ thịMR ,nư ớc cấ t. Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làdung dịch NH3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10ml dung dòch maãu cho vaø o bình nón 250ml + 20ml nư ớc cấ t, 3 gioït MR (0.1% trong coàn) Naï p dung dòch HCl 0,1N vaø o buret. Chuẩn độ bằng dung dịch HCl đế n khi dung dòch tö ømaø u vaø ng chuyeån sang maø u đỏcam, ghi thểtích HCl tiêu tốn Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NH3. Thay chæ thòPhenolphtalein baèng MR vaøMO, nhaän xeùt. Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch NH3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml HCl chuaå n 0,1N vaø o erlen + 20 ml nư ớc cấtvới 3 giọtMR , là m 3 maãu Naï p dung dòch maãu NH3 CN leân buret. Tö øburet nhoû dung dòch NH 4OH 0,1 N xuoá ng erlen có chư ùa HCl cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u hoàng sang maø u vaø ng chanh. Ghi theåtích NH4OH tieâu toán (laø m 3 maãu). Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NH 3 Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Trong thí nghieäm 1, khi thay Phenolphtalein baèng MO vaøMR thì caùc giaù trò V (NH3) thu đư ợ c naø o coùsai soábeùnhaát? Giaûi thích? Vì sao trong 2 thí nghiệm bởi cù ng dung dòch HCl vaøNH3, cuø ng chæ thò MR, nhö ng laï i coùsö ïchuyeå n maø u ngư ợ c nhau? Với 2 cách chuẩ n độkhác nhau ở 2 thí nghiệm, cho biế t thí nghieäm naø o cho pheùp xác định nồng độNH3 chính xác hơn? Giải thích?. 344 .

<span class='text_page_counter'>(13)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Bài 4: ĐỊNH LƯỢNG ĐA ACID VAØ HỖN HỢP ACID. I. CHUAÅN BÒ -. Hoáchấ t: dung dòch chuaå n NaOH 0,1N vaø5N Chỉ thịMR, Phenolphtalein, nư ớc cất. II. ĐỊNH LƯỢNG ACID ĐA CHỨC H 3PO4: Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làdung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 20 ml maãu + 10 ml H2O caát+ 1 gioïtMO 0,1 % vaø o erlen, laø m 3 maãu. Chuaå n độ bằ ng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u đỏ sang đỏcam. Ghi thểtích NaOH tiêu tốn (đặtlàVMO) Tieá p tuï c cho vaø o maãu 3 gioï t PP, rồi chuẩn độtiếp bằng dung dịch NaOH, ghi thể tích NaOH tieâ u toá n laàn sau (ñaëtlaøV PP). Laø m tö ông tö ïcho 2 maãu coø n laïi. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 3PO4 CN Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml dung dòch H3PO4 CN baèng pipet baàu 5 ml cho vaø o erlen (laø m 3 maãu), theâ m vaø o mỗi mẫu khoảng 10 ml nư ớc cất+ thêm 1 giọtMO 0,1%, lắc nhẹ. Naï p dung dòch NaOH 0,1N leân buret 25 ml. Tö øburet, nhoû tö ø ng gioï t NaOH xuoáng erlen cho đế n khi dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ cam sang và ng cam. Ghi theåtích NaOH tieâ u toá n (VMO) Cho tieá p tuï c vaø o maãu 3 gioï t PP. Chuẩn độtiếp bằng NaOH cho đến khi dung dịch chuyeå n tö ømaø u vaø ng cam sang hoàng cam. Ghi theåtích NaOH tieâu toán (V PP). Laø m tö ông tö ïcho 3 maãu coø n laï i Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 3PO4 CN Caâu hoûi: 1. 2. III.. Đánh giákế t qủa tìm đư ợ c ở2 TN nà y. Giaûi thích? Neá u thay MO baè ng Bromcrezol luïc 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì keá t quûa coù thay đổ i khoâ ng? Giaûi thích? ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP AXIT HCl + H 3PO4:. -. Hoáchấ t: dung dòch chuaå n NaOH 2N Chỉ thịMO, Phenolphtalein, nư ớc cất Dung dịch mẫu làdung dịch hỗn hợp [HCl + H 3PO4 ] (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n không đư ợ c biếttrư ớc Hút 5 ml hỗn hợ p maãu + 10 ml H2O caát+ 1gioït MO 0,1 %.. 345 .

<span class='text_page_counter'>(14)</span> Khoa Hoá. -. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Chuaå n độbằ ng dung dịch NaOH 0.5N cho đến khi dung dịch chuyển tư ø đỏ cam sang vaø ng cam. Ghi theåtích NaOH tieâu toán (V MO). Sau đó cho thê m 3 gioï t Phenolphtalein vaø o erlen, tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch NaOH cho đế n khi dung dòch chuyeån tö øvaø ng cam sang hoàng cam. Ghi theå tích NaOH tieâ u toá n (Vpp). Laø m tư ơng tư ïvới 2 mẫu cò n laïi. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độtư ø ng dung dịch acid trong hỗn hợp. Caâu hoûi: 1. 2.. Giải thích các bư ớc đãtiế n haø nh trong kỹthuật. Tư øđó thiế t laäp coâng thö ùc tính nồng độtư ø ng acid cótrong hỗn hợp? Tính sai soáchuaå n độnấc I vànấc II của axit Photphoric cho pK 1=2.12, pK2=7.21, pK3=12.38?. 346 .

<span class='text_page_counter'>(15)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Bài 5: ĐỊNH LƯỢNG ĐA BAZ VAØ HỖN HỢP BAZ. I. CHUAÅN BÒ : -. Hoá chấ t: dung dòch chuaå n HCl 0.1N, dung dòch NaHCO3 0.1N, dung dòch NaOH chuaå n 0.1N, BaCl2 0.1N Chæ thòMR, BromCresol luï c, PP, nư ớc cất. II. ĐỊNH LƯỢNG BAZ ĐA CHỨC Na2CO3: Dung dịch mẫu làdung dịch Na2CO3 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Hút 5 ml dung dịch mẫu Na2CO3 CN + 10 ml nư ớc cất + 3 giọ t pp cho vaø o erlen, laø m 3 maãu, dung dòch seõcoù maø u hồng đậm. Rồi hút 5 ml NaHCO 3 0,1N + 10 ml nư ớc cấ t + 3 gioï t PP cho vaø o erlen thư ù 4 đểlà m bình chö ùng (coù maø u hoàng tím nhaï t). Chuaå n độcác mẫu bằ ng dung dịch HCl 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u hồng tím đậm sang mà u cuûa bình chö ùng. Ghi theåtích HCl tieâu toán (V pp) . Theâ m tieá p tuï c 1 gioï t MO vaø o maãu, dung dòch chuyeån sang maø u hoàng tím aùnh cam, roài cho tö ø ng gioï t HCl tö øtreâ n buret nhỏ xuống cho đến khi dung dịch chuyển sang cam. Ñem ñun soâ i mẫu khoảng 2-3 phút, đểnguội. Rồi tiếp tục chuẩn độbằng HCl 0,1N cho đế n khi dung dịch chuyển tư øcam sang đỏ cam. Ghi thểtích HCl tiêu tốn (VMO) . Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Na 2CO3 Caâu hoûi: 1. Vì sao vieäc chuaå n độdung dịch Na2CO3 lại dù ng dung dòch NaHCO3 laø m chư ùng để so saùnh maø u taï i ñieå m tö ông ñö ông? 2. Thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độ Na2CO3. Giải thích vì sao phải dù ng đến hai chỉ thò?. III.. ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP NaOH VAØ Na 2CO3:. -. Hoáchấ t: dung dòch chuaå n HCl 0,1N, dung dòch NaHCO 3 0,1N Chỉ thị: Phenolphtalein, MO, nư ớc cất Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch (NaOH + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giaùo vieâ n pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợc biếttrư ớc. Thí nghieäm 1: -. -. Hút chính xác 5 ml hỗn hợ p mẫu NaOH + Na 2CO3 CN và10 ml nư ớc cất đãloại boû CO2 + 3 gioï t PP cho vaø o erlen (laø m 3 maãu). Caàn huùt 5 ml NaHCO3 0,1 N+ 10 ml nư ớc cấ t + 3 gioï t PP cho vaø o erlen 4 đểlà m bình chö ùng (coùmaø u hoàng tím). Sau đó tiế n haø nh chuaå n độ các mẫu bằng dung dịch HCl chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyeå n sang maø u cuûa bình chö ùng. Ghi theåtích HCl tieâu toán (Vpp ).. 347 .

<span class='text_page_counter'>(16)</span> Khoa Hoá. -. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Theâ m tieá p tuï c 3 gioï t MO vaø o maãu roài cho tö ø ng gioït HCl tö øtreân buret nhoû xuoáng cho đế n khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u đỏcam sang và ng cam Ñem ñun soâ i mẫu khoảng 2 - 3 phút ,đểnguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl chuaå n 0,1N cho đế n khi dung dòch chuyeån tö øvaø ng cam sang hoàng cam. Ghi theå tích HCl tieâ u toá n (VMO) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch hỗn hợp. Thí nghieäm 2: -. -. Cho 3 mẫu hỗn hợ p dung dòch vaø o 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + khoảng 20ml nư ớc đãloạ i heá t CO2 + 3 gioï t MO, chuẩn bằng dung dịch HCl cho đến khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaø ng sang maø u da cam, ghi theåtích HCl tieâu toán tö ùc laøV MO. Laï i laá y 3 maãu cho vaø o 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + 20ml nư ớc đãloạ i heát o CO2 + 20ml dung dịch BaCl 2 1N, đun nóng khoảng 50 C, đểnguội + 3giọt Phenolphtalein. Chuaå n baè ng dung dịch HCl cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u hoàng sang khoâ ng maø u, ghi theåtích HCl tieâu toán tö ùc laøVPP.. Caâu hoûi: 1.. 2.. 3.. IV.. Trong hai thí nghieäm treâ n, ñieåm khaùc bieät quan troïng cuûa chuùng laøgì? Vieá t N phư ơng trình phản ư ùng minh hoạ. Tính C của tư ø ng chaá t trong hỗn hợp ở 2 thí nghieäm? So sánh VPP vàVMO trong chuẩn độ định lư ợng Na2CO3 vàhỗn hợp NaOH + Na2CO3 ởthí nghiệm 1? Nhận xét, tư øđóđư a ra công thư ùc tính hà m lư ợng %? Tính sai soầ ùng vôùi hai chư thò, boûqua ñoôtan cụa CO 2? Vì sao phaûi ñun soâ i khi ởgiai đoạn chuẩn độvới chỉ thịMO? ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP NaHCO3 + Na2CO3:. Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giaùo vieâ n pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợc biếttrư ớc Hút 5 ml hỗn hợ p maãu cho vaø o erlen + 10 ml nư ớc cất + 2 giọt MO (là m 3 maãu). Roài chuaå n độbằ ng dung dịch HCl chuẩn 0,1 N cho đến khi dung dịch chuyển sang đỏcam. Ghi thểtích HCl tiê u toán (VMO). Hút 5 ml hỗn hợ p maãu cho vaø o erlen + 10 ml nư ớc cất + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10 ml BaCl2 0,1 N (laø m 3 mẫu). Đem đun nóng khoảng 50 – 600C, đểnguội, không caàn loï c keá t tuûa roài cho 3 gioï t PP. Sau đóđem chuẩn độbằng dung dịch HCl chuẩn 0,1 N cho đế n khi dung dòch maátmaø u hoàng tím. Ghi theåtích HCl tieâu toán (Vpp ) . Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độhỗn hợp dung dịch Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch (NaHCO 3 + Na2CO3) CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giaùo vieâ n pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợc biếttrư ớc. Hút chính xác 10 ml hỗn hợ p mẫu + 10 ml nư ớc cất + 3 giọt Phenolphtalein cho vaø o erlen (laø m 3 mẫu). Cần hút 10 ml NaHCO 3 0,1 N + 10 ml nư ớc cất +3giọt PP cho vaø o erlen 4 đểlà m bình chö ùng (coùmaø u hoàng tím).. 348 .

<span class='text_page_counter'>(17)</span> Khoa Hoá. -. -. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Sau đó tiế n haø nh chuaå n độ các mẫu bằng dung dịch HCl chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u hồng tím đậm sang mà u cuûa bình chö ùng. Ghi theåtích HCl tieâ u toá n (Vpp). Theâ m tieá p tuï c 1 gioï t MO vaø o maãu roài cho tö ø ng gioït HCl tö øtreân buret nhoû xuoáng cho đế n khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaø ng cam sang hoàng cam. Ñem ñun soâ i mẫu khoảng 2-3 phút, đểnguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl chuaå n 0,1N cho đế n khi dung dòch chuyeån sang hoàng cam. Ghi theåtích HCl tieâu toá n (VMO) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độhỗn hợp dung dịch. Caâu hoûi: 1. 2.. Neâ u sư ïkhác biệt giư õa hai phư ơng pháp đãđư ợc áp dụng trong 2 thí nghiệm trên. Thí nghieäm naø o cho keá t quaûcoùsai soábeùhôn? Giaûi thích Chuù yù: Vì baø i sau có các dung dịch đư ợc chuẩ n bị trư ớc ít nhấ t 1 ngaø y, neân cuoái buoåi thö ï c haø nh naø y, sinh vieâ n caàn hoûi giaùo vieâ n đểtập pha trư ớc dung dịch nà y nhaèm chuaån bòcho buoå i thö ï c haø nh sau.. 349 .

<span class='text_page_counter'>(18)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. BAØI 6: ĐỊNH LƯỢNG MUỐI. I. CHUAÅN BÒ: -. Hoáchấ t: caùc dung dòch NaOH 0,1N HCl 0,1 N, HNO3 1:1, KNO3 0,03 N, NH4NO3 0,5 N (NH4)6Mo7O24 15% Chæ thò: Phenolphtalein, MR. II. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG PHOTPHAT: Dung dịch mẫu làdung dịch H3PO4 CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc. Laá y 5 bình erlen, cóghi sốnhãn đểtiện theo dõi Bình 1 vaø5: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 3%, đun nóng khoảng 60 – 700C, thêm tư øtư ø20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, khuấy nhẹ,đểlắ ng 2 giờ . Bình 3 vaø4: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ,đun nóng khoảng 60 – 700C, đểlắng 2 giờ. Bình 2: Duø ng pipet baàu huùt 10 ml maãu H 3PO4 + 5 ml HNO3 1:1 + 5 ml NH4NO3 3% + 20 ml (NH4)6Mo7O24 10%, lắc nhẹ,đun nóng khoảng 60 – 700C, đểlắng qua đêm (ởbà i 4 caùc sinh vieâ n đãchuẩ n bòdung dòch naø y roài). Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c baê ng xanh, vì haï t keá t tủa rất mịn vàrất dễtrôi theo nư ớc traùng neâ n khoâ ng đư ợ c đổdịch lọc quá 1/3 phễu, sau khi chuyển hế t keát tuûa leân pheãu, moät ít keá t tuûa vaãn coø n baùm treân thaø nh erlen, duø ng NH 4NO3 3% traùng erlen 3 lần (mỗi lần là5 ml), sau đó dù ng KNO 3 3% traùng vaøchuyeån keát tuûa leân pheãu, chæ thö ï c hiện đố i với các bình 1, 3, 4 cò n caùc bình 2, 5 thì duø ng NH 4NO3 3% để tráng hoà n toà n thay cho KNO3 3%, quá trình tráng các bình cho đế n khi nư ớc traùng trung tính (thö û baè ng giấy pH) ,vàrư ûa tủa cho đến khi tủa hế t axit (thö û baèng giaá y pH). Chuyeå n keá t tuûa cuø ng giaá y loïc vaø o đúng các erlen đãsư û dụng trư ớc đó ,cho thêm nư ớc cấ t vaø o erlen vaølaé c mạnh đểtủa không cò n baùm treân giaáy loïc. Keátieáp cho vaø o moãi erlen 3 gioï t Phenolphtalein Chuaå n baè ng dung dịch NaOH 0,1N nhỏ xuống erlen đểhò a tan tủa cho đến khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u vaø ng chanh sang maø u hồng nhạt (nếu lư ợ ng keát tuûa nhieàu thì coùtheåduø ng NaOH cónồng độcao hơn), sau đócho dư thêm khoảng 2 ml NaOH nö õa, ghi toå ng thểtích NaOH đãsư û dụng. Lắc đều, đem chuẩn lư ợng NaOH dö baè ng dung dịch HCl 0,1 N cho đến khi dung dịch mấ t maø u hoàng nhaït. Ghi theå tích HCl tieâ u toá n. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độ PO 43-.. 350 .

<span class='text_page_counter'>(19)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Giải thích vai tròcủa các hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Haõy thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độPO43? Đánh giá việc định lư ợ ng H3PO4 baèng dung dòch NaOH (baø i 3) vaø(baø i 5). Ruùt ra nhận xét gì về2 cách định lư ợng đãthư ïc hà nh?. III. XÁC ĐỊNH HAØM LƯỢNG MUỐI AMONI: Dung dịch mẫu làdung dịch NH4Cl CN (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Duø ng pipet baàu huùt 5 ml NH4Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuaån 0,1 N cho vaø o erlen (laø m 3 maãu). Ñun treân beá p điện khoảng 5 -10 phút đố i với mỗi mẫu, cho đến khi cạ n coø n 1/ 3 thểtích ban đầu, thư û xem đãbay hết hơi NH 3 chư a (bằng giấy quỳtẩm ư ớt), sau đóđểnguội Theâ m 2 gioï t MR. Đem chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn HCl 0,1N cho đến khi dung dòch chuyeå n tö øvaø ng chanh sang hoàng tím. Ghi theåtích HCl tieâu toán. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NH 4Cl. Caâu hoûi: 1. 2.. Vieá t các phản ư ùng xảy ra vàcông thư ùc tính cho mỗi trư ờ ng hợp xác định CH3COOH, NH3, NH4Cl? Tính sai soầ ùng vôùi tö ø ng chæ thòsö ûduïng khi xaùc ñònh CH 3COOH vaøNH3?. 351 .

<span class='text_page_counter'>(20)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Phần 2: PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA – KHỬ Bài 7: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯỢNG Fe2+, H2O2 VAØ NO2-. I. CHUAÅN BÒ: - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dòch chuaå n KMnO4 0,05N - Dung dòch H2C2O4 0,05N. - Dung dòch H2SO4 2N - Dung dịch H3PO4 đậm đặc - Hỗn hợp bảo vệzymmerman. II. ĐỊNH LƯỢNG Fe2+: Thí nghiệm 1: Xác định chính xác nồng độ dung dịch KMnO 4 -. Huùt 10ml H2C2O4 0,05N vaø o bình noùn + 5ml H2SO4 2N, ñun noùng 80-90oC trong 3 phuùt, laé c đều. Là m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. Chuaå n baè ng dung dịch KMnO4 đến khi dung dịch cómà u hoàng nhaït Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch KMnO 4. Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch Fe2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợ c bieá t trư ớc nồng đo.ä Hút 10 ml mẫu + 1ml H3PO4 đậm đặc + 5ml H2SO4 2N lắc đều, là m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong bình noùn 250ml. Chuaå n baè ng dung dịch KMnO4 0,05N đến khi dung dịch cómà u hoàng nhaït. 2+ Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Fe . Caâu hoûi: 1. 2.. Taï i sao khi chuaå n độFe 2+ bằ ng KMnO4 chuaån khoâng caàn phaûi ñun noùng? Giaûi thích vai troøcuûa caùc dung dòch H2SO4 vaøH3PO4 trong thí nghieäm?. III. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NO2-: Dung dịch mẫu làdung dịch KNO2 CN (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ. Huùt 5ml KMnO4 0,05N vaø o erlen + 1gioï t H2SO4 0.01N (chỉnh vềpH 5-6), lắc đều o ñun noùng treâ n beá p caùch thuûy (40- 50 C) trong 3 phuùt, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n baè ng dung dịch mẫu đến khi dung dịch có mà u hoàng nhaï t (lúc đầu cần chuaå n độnhanh cho tới khi có mà u hồng nhạt thì chuẩn độchậm cho đế n khi maá t maø u) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NO 2-.. 352 .

<span class='text_page_counter'>(21)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Taï i sao khi baé t đầu chuẩ n độthì ta phải chuẩn nhanh vàphải đun nóng dung dịch trư ớc khi chuẩ n độ? Coù theåchuaå n độ nitrit bằ ng KMnO4 trong môi trư ờ ng trung tính hay kieàm hay khoâ ng? Khi chuaå n độthấ y xuaá t hieän keáttuûa naâu thì caàn phaûi xö ûlyùnhö theánaø o?. IV. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA H 2O2: Dung dịch mẫu làdung dịch H2O2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ. Hút 5ml mẫu + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, là m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n baè ng dung dòch chuaå n KMnO4 0.05N đến khi dung dịch có mà u hoàng nhaït (beàn trong 30 giaâ y), ghi theåtích KMnO4 0.05N tieâu toán. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 2O2 cótrong mẫu. Caâu hoûi: 1.. Neá u thay đổ i vò trí caùc chaá t ngư ợc lạ i trong thí nghieäm: coác ñö ïng KMnO 4 vaøburet ñö ï ng dung dòch maãu, thì keá t quảcóthay đổikhông? Giải thích? 2. Với dư õliệu thu đư ợ c tư øthí nghiệm, hãy tính sai sốphép chuẩn độnà y? 3. Vì sao khi chuaå n độaxit Oxalic, Nitrit cần phải đun nóng, cò n chuẩn độSắt II và Hydro peoxyt thì khoâ ng caàn ñun noùng? Chuù yù: Vì baø i sau códung dịch đư ợc chuẩn bịtrư ớc ít nhất1 ngà y, neân cuoáibuoåi thö ïc haø nh naø y, sinh vieâ n cần hỏi giáo viên đểtập pha trư ớc dung dịch K 2Cr2O7 cho bà i thí nghieäm sau?. 353 .

<span class='text_page_counter'>(22)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Bài 8: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT ĐỊNH LƯỢNG Fe3+, Cr6+. I. CHUAÅN BÒ: -. Dung dòch KMnO4 0,05N Dung dòch H2C2O4 0,05N Dung dòch SnCl2 10% Dung dòch H2SO4 2N Dung dòch K2Cr2O7 10% Dung dịch đệm acê tat pH = 5.5 Dung dòch AgNO3 0,05N Dung dòch HCl 1:1 Dung dòch H2SO4 10%. -. Dung dòch CH3COOH 10% Dung dòch Amonioxalat 1% Dung dòch AgNO3 0.1N Chæ thòMO 0.1% Chæ thòFeroin CH3COOH đậm đặc Chæ thòMR Dung dòch Zymmerman. II. ĐỊNH LƯỢNG Fe3+: Dung dịch mẫu làdung dịch Fe3+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ. Hút 10ml mẫu + 5ml H2SO4 6N, lắc vàđun sôidung dịch ở60-70oC Nhoûtö ø ng gioï t SnCl2 10% cho đến khi dung dịch mấtmà u vaø ng Khi dung dịch đãchuyể n maø u thì nhoûtheâm 2gioï t nö õa vaølaø m nguoäi dung dòch baèng cách pha loãng dung dịch bằ ng nư ớc cấtđến tổng thểtích 100ml. Cho 5ml HgCl2 5% vaø o, dung dòch coù keát tuûa daûi luïa traéng (neáu coù keát tuûa traéng boâ ng, hoặ c xaùm ñen phaûi laø m lạitư øđầu). Theâ m 10ml hỗn hợ p Zymmerman. Chuaå n baè ng dung dịch KMnO4 0,05N tới dung dịch cómà u hoàng nhaïtbeàn Chuù yù: neá u maãu laøquaë ng saét, muoái coù laãn Saét II thì haø m lư ợng làSắ t toång chö ù khoâng phaûi laøSaé t III Caâu hoûi: 1.. 2. III.. Khi xác định Fe3+, ở giai đoạn cho SnCl 2 và o, vì sao neáu thaáy keá t tuûa xaùm ñen thì phaûi huùt maãu khaùc laø m laï i tư øđầu? Tại sao phải cho dư 2 giọt SnCl 2 sau khi dung dòch maá t maø u vaø ng? Maø u vaø ng đólàgì? Vai tròcủa hỗn hợ p Zymmerman? ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA Cr 6+:. Dung dịch mẫu làdung dịch Cr2O72- (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độnồng độ. Huùt 5ml maãu vaø o erlen + 10 ml Fe 2+ 0,05N + 5ml H2SO4 2N, lắc đều, đun nóng o 70-80 C trong 3 phuùt, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n độ bằ ng dung dịch KMnO4 0,05N, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u xanh laùcaây sang maø u hoàng nhaït. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Cr 2O72-. 354 .

<span class='text_page_counter'>(23)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Caâu hoûi: 1. 2. IV.. Ñö a ra caùc coâ ng thö ùc tính vaøchö ùng minh? Giaûi thích quy trình kyõthuaät baèng phö ông trình phaûn ö ùng? ĐỊNH LƯỢNG ION Ca2+:(phương pháp thế). Dung dịch mẫu làdung dịch Ca 2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Huùt 10ml dung dòch maãu + 20ml (NH4)2C2O4 0,05N + 5ml CH3COOH 10% + 1 gioï t MO 0,1% + 50 gioï t NH4OH 2N đểchỉnh dung dịch vềmà u vaø ng (chæ thò MO), laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. Ñun soâ i 5 phuùt khuaá y đều (lắ c) đểkếttủa lắng trên bếp cách thủy 45 phút Loï c dung dòch qua giaá y loï c baêng xanh baèng kyõthuaät loïc gaïn chuyeån heát phaàn dung dòch leâ n giaá y loï c ,gaï n keát tuûa baèng dung dòch Amonioxalat 1% (3 laàn moãi laàn 10ml) Rö ûa keá t tuûa treâ n giaá y loï c baè ng nư ớc cất nóng cho hết Ion C 2O42- (kiểm tra đãhết C2O42- baè ng CaCl2) Hoø a tan keá t tuûa ngay treân giaáy loïc baèng 30 ml H 2SO4 10%. Thu dung dòch qua loï c vaøtheâ m nư ớc cất đến thểtích 50ml. Đun nóng 80-90oC Chuaå n độbằ ng dung dịch KMnO4 0,05Ncho đến khi cómà u hoàng beàn 1phuùt 2+ Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ca Caâu hoûi: 1. 2.. Vieá t đầy đủcác phản ư ùng xảy ra trong qui trình xác định, vai tròcủa tư ø ng hoùa chaát đãsư ûdụ ng? Thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độCa 2+?. 355 .

<span class='text_page_counter'>(24)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Baøi 9: PHÖÔNG PHAÙP IOD ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C, SO32-. I. CHUAÅN BÒ: -. K2Cr2O7 0,05N H2SO4 đậm đặ c Dung dòch KI 5% Na2S2O3 raé n Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N Dung dòch Iot 0,05N Dung dịch đệm acetat. -. CH3COOH 2N KI 5% KSCN 10% H2SO4 4N (NH4)2MoO4 3% Chæ thòhoàtinh boät 1%. II. ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH Na2S2O3: Thí nghiệm 1: Xác định chính xác nồng độ dung dịch Na 2S2O3 -. -. -. Pha cheá250ml dung dòch Na2S2O3 0,05N vaøcho theâm 0.1g Na2CO3 Hút 5ml K2Cr2O7 0,05N + 40ml nư ớn cấ t + 1ml H2SO4 đậm đặc + 5ml KI 5% lắc nhẹđậy kín đểyê n 10 phuùt trong toá i, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình nón 250ml đểkiể m tra. Chuaå n baè ng dung dịch Na2S2O3 cho tới khi dung dịch có mà u vaø ng rơm, sau đó theâ m 5 gioï t hồtinh bột rồi chuẩn tiếp bằng Na 2S2O3 cho tới khi dung dịch mất mà u xanh dö ông (Vml) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Na 2S2O3. Thí nghiệm 2: Xác định chính xác nồng độ I 2 -. -. -. Caâ n 2.5 gam KI + 1.5 gam I2 + 10ml nư ớc cất, lắc vàtrộn đều cho Iôt tan, nếu Iôt chö a tan heá t thì theâ m một ít KI, sau đó chuyển và o bình ñònh mö ùc 250ml, duø ng nư ớc cấ t định mư ùc tới vạ ch, chuyeån vaø o bình chö ùa maø u nâu có nút nhám đểsư û duï ng. Duø ng pipet laá y chính xác 5ml Na 2S2O3 0,05N + 5ml đệm Acê tat + 5 gioït hoàtinh boät 1% laé c, laø m 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml đểkiểm tra. Chuaå n độ dung dịch thu đư ợc bằng dung dịch I 2 mới pha đến khi xuất hiện mà u vaø ng naâ u (coùaùnh xanh beàn) Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch I 2.. Caâu hoûi: 1. 2.. Vì sao khi pha dung dịch Na2S2O3 phải cho thêm lư ợng 0,1g Na2CO3? Vì sao phải đậy kín vàđểyên trong bóng tối trư ớc khi hiệu chính nồng độ Na2S2O3?. III. ĐỊNH LƯỢNG VITAMIN C: (Axit Ascobic) 356 .

<span class='text_page_counter'>(25)</span> Khoa Hoá. trö -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Dung dịch mẫu làdung dịch acid Ascobic (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độnồng độ Hút 10ml mẫu + 10ml nư ớc cất+ 5ml H2SO4 6N + 5giọthồtinh bột 1% Chuaå n độbằ ng dung dịch I2 0,05N đến khi dung dịch cómà u Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Vitamin C. Caâu hoûi: 1. 2.. Vieá t phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong quaùtrình thí nghieäm? Ñieå m tư ơng đư ơng trong phép chuẩn độI 2 nà y, coùmaø u gì? Giaûi thích?. IV. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG SUNFIT: Dung dịch mẫu làmẫu SO32- pha tư øNa2SO3 (97%) (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc. Huùt 5ml maãu vaø o erlen + 10ml I2 0,05N đậy kín lắc đểyên trong tố i 5 phuùt, laø m3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n lư ợ ng I2 dö baè ng dung dịch Na2S2O3 0,05N đến khi dung dịch mấ t maø u naâu coùaùnh xanh Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch SO32Câu hỏi: 1. 2.. Vì sao phải đậy kín dung dịch trong bóng tố i? Neáu duø ng ngay có ảnh hư ởng gì khoâ ng? So sánh hai cách định lư ợ ng baèng Iod vaøPemanganat?. 357 .

<span class='text_page_counter'>(26)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. BAØI 10: PHÖÔNG PHAÙP IOD - CROMAT ĐỊNH LƯỢNG H2O2, Cu2+, Pb2+. I. CHUAÅN BÒ: -. Dung dòch K2Cr2O7 0,05N H2SO4 đậm đặ c KI 5% Na2S2O3 raé n Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N Dung dòch Iot 0,05N. - KI 5% - KSCN 10% - H2SO4 4N - (NH4)2MoO4 3% - Chæ thòhoàtinh boät1% - Dung dịch đệm Acetat - CH3COOH 2N Chúý: Dung dịch Na2S2O3 đư ợc pha vàđịnh lư ợng như ởbà i trư ớc.. II. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG Cu2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Cu(NO3)2 (0,01N - 0,05N) đư ợc GVHD pha trư ớc, HS - SV khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Hút 5ml mẫu +1ml CH3COOH đđ(hay 5ml CH3COOH 2N) + 5ml KI 5% lắc để yeâ n trong toá i 10 phuùt . Laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n baè ng dung dịch Na2S2O3 0,05N đến mà u vaø ng nhaït Theâ m 5 gioï t hồtinh bột 1% chuẩn tiếp đến gần mấtmà u xanh tím Theâm 5nl KSCN laé c kyõchuaå n tiếp đến khi mất mà u xanh Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Cu 2+ Caâu hoûi: 1. 2.. Giải thích quy trình định lư ợ ng Cu2+ bằng phản ư ùng minh hoạ? Vì sao phaûi theâ m KSCN vaø o giai đoạn cuố i của quá trình chuẩn độ khi xác định 2+ 2+ Cu , mlÑcuûa Cu trong baø i naø y laøbao nhieâu? Giaûi thích vì sao Cu 2+ laï i phaûn ö ùng  với I màkhô ng xảy ra theo chiều ngư ợc lạ i? KSCN dư nhiều thì cóảnh hư ởng gì? KI dö nhieàu thì coùphaûn ö ùng naø o xaûy ra?. III. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG H 2O2: Dung dịch mẫu làdung dịch H2O2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độnồng độ Huùt 5ml maãu H2O2 vaø o erlen + 5ml H2SO4 2N + 5ml KI 5% + 2gioït Amonimolypdat đậy bình lắ c đểyên trong tố i 10 phuùt, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n lư ợ ng Iot sinh ra baè ng dung dịch Thiosunfat đến khi dung dịch mất mà u xanh. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch H 2O2. Caâu hoûi:. 358 .

<span class='text_page_counter'>(27)</span> Khoa Hoá. 1. 2.. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng đãthư ïc hiện trong bà i thö ïc taäp ? Neá u xác định hydropeoxyt ởnồng độcao thì cóảnh hư ởng đến kết quảkhông, giải thích?. IV. ĐỊNH LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP CROMAT: Dung dịch mẫu làdung dịch Pb 2+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Hút 10ml mẫu + 5ml dung dịch đệm acetat (thư ûlạ i baèng giaáy pH vaøñieàu chænh veà pH =5 - 6), theâ m 5ml K2Cr2O7 10% đểlắng tủa qua đêm là m với 3 mẫu trong 3 coá c 250ml Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c băng xanh với kỹthuật lọc gạn, sau mỗi lần chuyển nư ớc lọ c leâ n giaá y loï c làmột lần nư ớc cấ t xen kẽ, kết tủa trong cốc đư ợ c chuyeån leâ n pheãu loï c tö ø ng lư ợ ng nhoû, moãi laàn keø m theo 5ml K2Cr2O7 1%. - Duø ng dung dịch K2Cr2O7 1% đãacid hóa bằng acid CH3COOH 0,1N rư ûa tủa, rư ûa heá t tuûa baè ng nư ớc cấ t nóng cho đến hết ion Cromat. Thư û bằng dung dịch AgNO 3 0,05N hoø a tan keá t tuûa treâ n giấy lọc bằng HCl 1:1 nóng khoảng 20ml rư ûa sạch hết acid treâ n giaá y loï c thö ûbaèng giaáy pH. - Theâ m 2ml HCl 1:1 + 2ml H3PO4 đậm đặc +nư ớc cất sao cho tổng thểtích khoảng 100ml + 3gioï t Feroin Chuaå n baè ng dung dịch Fe2+ cho đến khi dung dịch cómà u nâu đỏ. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Chì. Caâu hoûi: 1. 2.. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i taäp? Giải thích đầy đủvai tròcủa tư ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp?. 359 .

<span class='text_page_counter'>(28)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Phần 3: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT Bài 11: ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ - Mg2+. I. CHUAÅN BÒ: -. Dung dịch đệm pH =10 Dung dòch chuaå n Mg2+ 0,01M NaOH 2N Dung dòch EDTA 0,01M. Chæ thò: ETOO. II. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH EDTA: -. -. -. Huùt 10ml dung dòch chuaå n Mg2+ 0,01M + 5ml dung dịch đệm pH = 10 + 0,01g ETOO (chuaå n bị một bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu và caùc hoùa chaá t tö ông tö ï , chỉ thay dung dịch Mg 2+ bằng nư ớc cấ t), laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n độ các bình bằ ng dung dịch EDTA mơ ùi pha cho đến khi dung dịch vư ø a chuyeå n maø u tö ømaø u đỏ nho sang mà u xanh luïc. Ghi caùc theåtích EDTA cuûa maãu thaät vaømaãu traé ng Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch EDTA. III. ĐỊNH LƯỢNG Ca2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Ca(NO3)2 (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Thí nghieäm 1: -. Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh maãu veàpH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) + 5 ml đệm pH = 10 vàít chỉ thịETOO + 10 ml nư ớc cấtcho và o erlen (laø m 3 maãu). Ñem chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u đỏnho sang xanh chà m. Ghi theåtích EDTA tieâu toán. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ca 2+. Thí nghieäm 2: -. Huùt 10 ml dung dòch Ca2+ + 5 ml NaOH 2N vaøít chæ thò Murexit cho vaø o erlen (laø m 3 maãu). Ñem chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u đỏnho sang tím hoa cà . Ghi theåtích EDTA tieâu toán. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch. Chú ý: Với một mẫu có môi trư ờ ng axit hoặc kiềm mạnh, phải dù ng axit hoặc bazơ đểđiều chỉnh đế n gần giá trị pH qui định rồi mới cho đệm và o, trư ờ ng hợp với chỉ. 360 .

<span class='text_page_counter'>(29)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. thị murexit, thểtích NaOH 2N phải tính thểtích phùhợp sao cho đư a vềđư ợc pH = 12, ởgần điể m tö ông ñö ông caàn theâ m NaOH 2N. Caâu hoûi: 1. 2.. Giaûi thích caùc maø u saé c coùtrong thö ïc nghieäm? Thí nghieäm naø o cho keá t quảgần đúng hơn, giải thích?. IV. ĐỊNH LƯỢNG Mg2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Mg(NO3)2 (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh veàpH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) + 5 ml đệm pH = 10 vàít chỉ thị ETOO + 10 ml nư ớc cấ t cho vaø o erlen (laø m 4 maãu, trong đó1 mẫu chư ùng). Ñem chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u đỏ nho sang xanh chà m. Ghi thểtích EDTA tiêu tốn. Tư øthểtích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độdung dịch Mg2+. V. ĐỊNH LƯỢNG Ca2+ + Mg2+ TRONG HỖN HỢP: Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p Ca2+ vàMg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ. Hút 10ml hỗn hợ p dung dịch mẫu + 5ml dung dịch đệm + 0,01g chỉ thị ETOO, là m 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. Chuẩn bị một bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu vàcác hóa chất tư ơng tư ï,chỉ thay dung dịch mẫu bằng nư ớc caá t. Chuaå n độ các bình bằ ng dung dòch EDTA: dung dòch vö ø a chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang maø u xanh luï c. Tư øthểtích đo đư ợc ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch mẫu. Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p Ca 2+ vàMg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Huùt 10ml dung dòch maãu + 5ml dung dòch NaOH 2N + 0,01g chæ thò Murexit, laø m3 mẫu trong 3 bình nón 250ml. Chuẩn bị một bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu vàcác hóa chất tư ơng tư ï,chỉ thay dung dịch mẫu bằng nư ớc caát. Chuaå n độ các bình bằ ng dung dòch EDTA: dung dòch vö ø a chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang maø u tím hoa caø . Tư øthểtích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ của tư ø ng dung dòch Ca2+ vaøMg2+. Caâu hoûi: 1. 2.. Vieá t đầy đủ các phản ư ùng đãtiến hà nh trong baø i thö ïc taäp? Cho bieá t ETOO ở pH 2 2 trong qui trình ởdạ ng H2Ind , EDTA laøH2Y . Giaû sö û theåtích cuûa dung dòch xaùc ñònh laø50ml coù pH = 2, haõy tính caàn theâm bao nhieâ u ml NaOH 2N đểcópH = 12?. 361 .

<span class='text_page_counter'>(30)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Bài 12: ĐỊNH LƯỢNG Zn2+, Fe3+, Al3+ VAØ HỖN HỢP Al3++ Fe3+. I. CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH CHO BAØI THỰC TẬP: -. Dung dịch đệm acetat pH =5,5 Dung dòch EDTA 0,01M Dung dòch NH3 2 N Chæ thò: Bromcresol luï c, axit Sunfosalicilic. II. ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH Zn2+: Dung dịch mẫu làdung dịch Zn2+ 0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Thí nghieäm 1: -. Huùt 10ml dung dòch chuaå n EDTA 0,01M + 5ml dung dịch đệm acetat + 3 giọt chỉ thòXylenon da cam, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n bị một bình đểlà m mẫu trắng với thểtích tư ơng đư ơng bình mẫu vàcác hoùa chaá t tö ông tö ï , chỉ thay dung dịch mẫu bằng nư ớc cất. Chuaå n độcác bình bằ ng dung dịch mẫu cho đến khi dung dịch vư ø a chuyeån maø u tö ø maø u vaø ng sang maø u hoàng tím. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Zn 2+.. Thí nghieäm 2: -. Huùt 10 ml dung dòch maãu (chænh maãu veàpH = 5 - 6 baèng caùch cho NH4OH vaø o) + 5 ml đệm pH = 5,5 + 3 giọ t Xylenol da cam + 10 ml nư ớc cấ t cho vaø o erlen, laø m3 maãu vaø1 maãu traé ng Chuaå n độ bằ ng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ cam sang vaø ng cam. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Zn 2+. Chú ý: Cần báo ngay nồng độ Zn2+ đãtìm đư ợc cho giáo viên đểđư ợc đán h giá điểm vàđồng thờ i, giaùo vieâ n sẽcho kết qủa nồng độ nà y nhaèm thö ïc hieän tieáp caùc thí nghieäm sau. Caâu hoûi: 1. 2.. Thí nghieäm naø o coùtheåcho keátquaûít sai soáhôn. Giaûi thích? Giaûi thích sö ïchuyeå n maø u trong caùc thí nghieäm treân?. III. ĐỊNH LƯỢNG DUNG DỊCH Fe3+: Dung dịch mẫu làdung dịch Fe3+ (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ. 362 .

<span class='text_page_counter'>(31)</span> Khoa Hoá. -. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Huùt 10 ml dung dòch chuaå n EDTA, chænh maãu veàpH = 2 baèng caùch cho tö øtö ødung dòch NH4OH vaø o 3 gioït chæ thò axit Sunfosalicilic laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Pha theâ m 1 maãu traé ng đểlà m mẫu đốichư ùng. Chuaå n độbằ ng dung dòch maãu: dung dòch chuyeån tö økhoâng maø u sang nâu đỏ. 3+ Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồn g độdung dịch Fe .. IV. ĐỊNH LƯỢNG Al3+: Dung dịch mẫu làdung dịch Al 3+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc nồng độ Thí nghieäm 1: -. -. Huùt 5 ml dung dòch maãu + 10 ml dung dòch chuaån EDTA + 3 gioït chæ thò Bromcresol luï c (chænh maãu veàpH = 5-6 baèng caùch cho NH4OH vaø o đến khi dung dòch coùmaø u xanh) + 2ml đệm pH = 5,5, là m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Đun nhẹkhoảng 800C Theâ m vaø o 2 ml đệm pH = 5,5 + 1 giọtchỉ thịXylenon da cam (là m 3 maãu). 2+ Chuaå n độ bằ ng dung dòch Zn vö ø a xác định đư ợc nồng độ trong thí nghiệm trên (chuaå n noùng): dung dòch chuyeån tö øxanh luïc sang hoàng tím. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Al 3+. Thí nghieäm 2: -. -. Huùt 5 ml dung dòch maãu (chænh maãu veàpH = 5 baèng caùch cho NH 4OH vaø o) + 5ml đệm pH = 5,5 + 10 ml dung dịch EDTA + 3 giọt chỉ thị axit Sunfosalicilic, là m3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng dung dịch Fe3+ đãxác định đư ợ c nồng độở thí nghiệm trên: dung dòch chuyeå n tö økhoâ ng maø u sang naâu. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Al 3+. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. So saùnh keá t quảhai qui trình, nhận xét vàđánh giá, giải thích? Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bài thư ïc tập? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp?. V. ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Al3+ + Fe3+: Dung dịch mẫu làdung dịch hỗn hợp Fe 3+ + Al3+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n không đư ợ c biết trư ớc nồng độ Hút 5ml dung dịch mẫu + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + 1 giọt axit Sunfosalicilic cho vaø o erlen, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư øtím nho sang maá t maø u. Ghi theåtích EDTA tieâu toán. Tieá p tuï c cho vaø o 1 gioï t Bromcresol lục + NH 4OH 2N chỉnh đến pH = 5 + 2 ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ(80 0C). Là m nguội bằng nư ớc lạnh vàthêm và i gioï t Xylenon da cam vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dịch Zn2+ đãxác định nồng độ trong thí nghiệm trên: dung dòch chuyeå n tö øxanh luï c sang cam tím. Ghi theåtích Zn 2+ tieâu toán . 363 .

<span class='text_page_counter'>(32)</span> Khoa Hoá. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độcủa tư ø ng dung dòch Fe 3+ vaøAl3+. Caâu hoûi: 1. 2. 3. 4.. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Vì sao phaûi ñun soâ i dung dịch phân tích trư ớc khi cho chỉ thịXylenon da cam và o? 3+ 3+ Thieá t laäp coâ ng thư ùc tính nồng độAl vàFe ?. 364 .

<span class='text_page_counter'>(33)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Bài 13: ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Mg2+ + Zn2+ VAØ HỖN HỢP Mg2+ + Ca2+ + Fe3+ + Al3+. III. CHUAÅN BÒ : -. Dung dịch đệm acetat pH =10 Dung dịch đệm acetat pH =5,5 Dung dòch EDTA 0.01M NaOH 2N NH4OH 2N HNO3 đậm đặ c NH4Cl 5% Giaá y loï c baê ng vaø ng. -. Dung dòch HCl 1:4 Dung dòch Zn2+ 0,01M ETOO Murexit MR 0,1 % Sunfosalicilic Bromcresol luïc. IV. ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Mg2+ + Zn2+: Dung dịch mẫu làhỗn hợ p dung dịch Zn 2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viê n không đư ợ c biếttrư ớc nồng độ Thí nghieäm 1: -. Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g ETOO cho và o erlen, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chaø m. Ghi theåtích EDTA tieâu toán. Cuõng tieá n haø nh nhö treâ n cho maãu traéng tö ông tö ï,ghi theåtích EDTA tieâu toán.. Thí nghieäm 2: -. Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml đệm pH = 10 vàít chỉ thị ETOO +5 ml KCN 20% cho vaø o erlen, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chaø m cuûa bình chö ùng. Ghi theåtích EDTA tieâu toán. Cuõng tieá n haø nh nhö treâ n cho maãu traéng tö ông tö ï, ghi theåtích EDTA tieâu toán. Tư øthểtích đo đư ợ c ở 3 mẫu vàở 2 thí nghiệm, tính nồng độtư ø ng dung dòch Zn 2+ vaøMg2+. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Ñö a ra vaøchö ùng minh caùc coâ ng thö ùc tính?. 365 .

<span class='text_page_counter'>(34)</span> Khoa Hoá. V.. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+:. Dung dịch mẫu làdung dịch hỗn hợp Fe 3+ + Al3+ + Ca2+ + Mg2+ (0,01M - 0,05M) đư ợc giáo viê n pha trư ớc, sinh viê n không đư ợc biếttrư ớc nồng độ Huùt 20 ml dung dòch maãu + 5 gioï t HNO3 đậm đặc, đun nhẹtrong khoảng 2 – 3 phút, để nguoäi + 2 gioï t MR 0,1% (dung dòch coù maø u hoàng) + nhoû tö ø ng giọt NH 4OH 2N cho đến khi dung dòch maø u vaø ng (coù keá t tuûa), coù muø i NH 3 bay ra, ñun cho heá t NH3 tö ïdo, laø m3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c baêng vaø ng, rö ûa keát tuûa 5 laàn baèng NH 4Cl 5% noùng . Dòch loï c vànư ớc rư ûa đư ợ c goäp chung. Goïilaødung dòch 1 Hoàtan kế t tuûa baè ng HCl 1: 4 nóng, thu đư ợc dung dịch mới, gọilàdung dịch 2. Vaäy: (dung dòch 1) ñem ñi xaùc ñònh Ca 2+ vaøMg2+. (dung dòch 2) ñem ñi xaùc ñònh Al 3+ vaøFe3+. 1.. Dung dòch 1: Xaùc ñònh Ca2+ vaø Mg2+. Thí nghieäm 1: -. Hút 5 ml (dd 1) + 5 ml đệm pH = 10 + ETOO. Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chaø m. Ghi theåtích EDTA tieâu toán. Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thểtích EDTA tiêu toá n Thí nghieäm 2: -. -. Huùt 5 ml (dd1) + 2 ml NaOH 2N + 0,01g Murexit cho vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dòch chuaån EDTA 0,01M : dung dòch chuyeån tö ømaø u hoàng đụ c sang tím hoa caøcuûa bình chö ùng. Ghi theåtích EDTA tieâu toán . Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thểtích EDTA tiêu toá n Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Mg 2+ vàCa2+.. 2.. Dung dòch 2: Xaùc ñònh Al 3+ vaø Fe3+. -. -. Hút 5ml (dd2) + NH4OH 2N chỉnh đến pH = 2,5 + 3 giọt axit Sunfosalicilic cho vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dòch EDTA 0,01M: dung dòch chuyeån tö øtím nho sang maát maø u. Ghi theåtích EDTA tieâ u toán. Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thểtích EDTA tiêu toá n Tieá p tuï c cho vaø o 1 gioï t Bromcresol lục + NH 4OH 2N chỉnh đến pH = 5 + 2 ml đệm pH= 5,5 + đun nhẹ(800C). Là m nguội bằng nư ớc lạnh +1 giọ t Xylenon da cam vaø o erlen Chuaå n độ bằ ng dung dịch Zn2+ đãxác định nồng độ trong thí nghiệm trên: dung dòch chuyeå n tö øxanh luï c sang cam tím. Ghi theåtích Zn 2+ tieâu toán (tieán haø nh chuaån độnóng). Laø m maãu traé ng tư ơng tư ïnhư ng thay mẫu bằng nư ớc cất. Ghi thểtích Zn 2+ tiêu tốn Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Fe 3+ vàAl3+ Caâu hoûi: 366 .

<span class='text_page_counter'>(35)</span> Khoa Hoá. 1. 2. 3.. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Ñö a ra vaøchö ùng minh caùc coâ ng thö ùc tính?. 367 .

<span class='text_page_counter'>(36)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. . Bài 14: ĐỊNH LƯỢNG Ba2+ VAØ SO42. I. CHUAÅN BÒ: -. Dung dịch đệm pH =10 Dung dòch HCl 1:4 BaCl2 0,02N EDTA 0,01M Mg2+ 0,01M. -. NH4OH 2N H2SO4 0,1N ETOO MO 0,1%. II. ĐỊNH LƯỢNG Ba2+: Dung dịch mẫu làdung dịch BaCl 2 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Thí nghieäm 1: -. -. -. Huùt 10 ml dung dòch Mg2+ 0,01M (chænh maãu veà pH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) + 10 ml đệm pH = 10 vàít chỉ thị ETOO (là m 2 mẫu). Đem chuẩn độ baè ng dung dịch EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u đỏ nho sang xanh chaø m. Ghi theåtích EDTA tieâu toán (V1). Huùt 5 ml Ba2+ cho vaø o erlen trên, chuẩn độtiếp bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đế n khi dung dòch chuyeå n tö ømaø u đỏnho sang xanh chà m. Ghi theåtích EDTA tieâu toá n (V2). Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ba 2+. Thí nghieäm 2: -. -. -. Huùt 10 ml dung dòch EDTA 0,01M (chænh maãu veà pH = 9 -10 baèng caùch cho NH4OH vaø o) +10 ml đệm pH = 10 vàít chỉ thị ETOO (là m 3 mẫu). Đem chuẩn độ 2+ baè ng dung dịch Mg 0,01M cho đến khi dung dịch chuyển tư ømà u xanh chaø m 2+ sang đỏnho. Ghi thểtích Mg tiêu tốn (V1). Huùt 5 ml Ba2+ cho vaø o erlen trên, lắc chờ5 phút, chuẩn độ tiếp bằng dung dịch EDTA 0,01M cho đế n khi dung dòch chuyeån tö ømaø u đỏ nho sang xanh chà m. Ghi theåtích EDTA tieâ u toá n (V2). Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch Ba2+ .. Caâu hoûi: 1. 2. III.. Định lư ợ ng Ba2+ baè ng 2 thí nghieäm treân coùsö ïkhaùc bieät gì? Thí nghieäm naø o coùtheå cho keá t quảgần đúng hơn? Giải thích? Giải thích các hiện tư ợ ng coùtrong 2 thí nghieäm naø y? ĐỊNH LƯỢNG SUNFAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP GIÁN TIẾP:. Dung dịch mẫu làdung dịch Na2SO4 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc 368 .

<span class='text_page_counter'>(37)</span> Khoa Hoá. -. -. -. -. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Hút 10 ml dung dịch mẫu + 10 ml nư ớc cất + 1 giọt MO 0,1% + 1 giọt HCl 1:4 (cho HCl 1:4 đế n khi dung dòch coù maø u hồng đỏ), thêm tiếp 2 giọt HCl 1:4 nư õa . Laø m tö ông tö ï3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Đun nóng khoảng 800C, thê m tö øtö ø30mL dung dòch BaCl 2 0,02N vaø o, khuấy đều, đểkế t tuûa laé ng treâ n beá p ñun caùch thuyû30 – 45 phuùt. Loï c keá t tuûa baè ng giaá y loï c baê ng xanh, dịch lọc đư ợc hư ùng và o bình noùn, rö ûa keát tuûa baè ng nư ớc cấ t cho đế n heá t ion Ba 2+ (thư û bằng H2SO4 0.1N, khi đó dung dịch có maø u đỏdâ u). Laá y dòch loï c chænh veàpH = 9 - 10 baèng caùch cho tö ø ng gioï t NH4OH 2N vaø o (thö û baè ng giaá y pH) lúc đódung dịch cómà u cam, goïilaø(dd 1). Laá y 1 erlen khác hút 10 ml EDTA 0,01M + 10 ml đệm pH = 10 + 0,01g chỉ thị ETOO, laé c đều. Chuaå n độbằ ng Mg2+ 0,02 N cho đến khi dung dịch chuyển tư øxanh chà m sang đỏ nho, goï i laø(dd 2) Huùt 10ml (dd 1) cho vaø o erlen có chư ùa (dd 2). Đem chuẩn độ bằng EDTA 0,01M cho đế n khi dung dịch chuyển tư øđỏ nho sang xanh chà m. Ghi theåtích EDTA tieâu toá n. Laø m tư ơng tư ïvới các mẫu cò n laïi. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch SO42. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Ñö a ra vaøchö ùng minh caùc coâ ng thö ùc tính?. 369 .

<span class='text_page_counter'>(38)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Phần 4: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA Baøi 15: PHÖÔNG PHAÙP MOHR VAØ VOLHARD ĐỊNH LƯỢNG ION CLO. I. CHUAÅN BÒ: -. Nitro benzen NaCl 0,05N HNO3 đậm đặ c Fe2(SO4)3 5%. - Hoàtinh boät 1% - Chæ thò K2CrO4 8% - Fluoressein 0.1% trong coàn. II. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CÁC DUNG DỊCH CHUẨN: Thí nghieäm 1: Dung dịch mẫu làdung dịch AgNO3 (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc Huùt 10 ml NaCl 0,05 N + 10 gioï t chỉ thị Cromat + khoảng 20ml nư ớc cất. Là m3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng AgNO3 cho đến khi tủa cómà u cam nhaït. Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính lạichính xác nồng độdung dịch AgNO 3 Thí nghieäm 2: Dung dịch mẫu làdung dịch KSCN (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc. Hút 10 ml AgNO3 (có nồng độvư ø a đư ợc hiệu chỉnh ởtrên) + 3giọt HNO 3 đậm đặc + 5 gioï t Fe3+, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml Chuaå n độbằ ng KSCN cho đến khi dung dịch cómà u đỏhung Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch KSCN III. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHÖÔNG PHAÙP MOHR: -. -. -. Maãu laømuoá i NaCl coâ ng nghieäp daïng tinh theå: Caâ n khoảng 0.2g mẫu muố i, chuyeån vaø o cốc thủy tinh loạ i 100ml, duø ng nư ớc nóng hoø a tan, sau đó lọ c caë n qua giaáy loïc baêng xanh, duø ng nư ớc cất nóng rư ûa cho đến heá t ion Cl (thö ûbaè ng dung dòch AgNO3) Dòch qua loï c vànư ớc rư ûa tập trung và o bình định mư ùc 100ml, đểnguội vàdùng nư ớc cấ t định mư ùc tới vạ ch. Duø ng pipet laáy 3 maãu cho vaø o 3 bình nón loại 250ml moãi bình 5ml maãu + 5 gioï t chỉ thịK2CrO4, lắc đều. Chuaå n độ bằ ng dung dịch AgNO3 0.05N (có hệ sốhiệu chỉnh) tới khi dung dịch xuaá t hieän keá t tủa đỏ gạ ch. Ghi thểtích Nitrat bạc đãtiêu tốn. Tính hà m lư ợng % NaCl trong mẫu ban đầu. 370 .

<span class='text_page_counter'>(39)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Dung dòch NaCl caàn giö õlaï i đểlà m thí nghieäm sau. IV. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NACl TRONG MUỐI ĂN CÔNG NGHIỆP THEO PHÖÔNG PHAÙP VOLHARD: Dung dịch mẫu làdung dịch NaCl (0,01N - 0,05N) đư ợc sinh viên đãlà m thí ngiệm ởtrê n Thí nghieäm 1: -. -. Hút 5 ml mẫu dung dịch muối ăn đãpha ở trên + 3 giọt HNO 3 đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đãđư ợ c hiệu chỉnh ở trên) + 3 giọt Fe 3+, lắc đều, là m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n độ bằ ng KSCN (đãđư ợc hiệu chỉnh ở trên) cho đến khi dung dịch có mà u đỏhung Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính hà m lư ợng % NaCl cótrong mẫu muối.. Thí nghieäm 2: -. Huùt 5 ml maãu + 1 gioï t HNO3 đậm đặc + 10 ml AgNO3 (đãđư ợc hiệu chỉnh ởtrên) 3+ + 3gioï t Fe + 2 gioï t Nitro benzen, lắc đều, là m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n độ bằ ng KSCN (đãđư ợc hiệu chỉnh ở trên) cho đến khi dung dịch có mà u đỏhung Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaCl.. Caâu hoûi: 1. 2.. So saùnh keá t quảtính tóan nồng độcủa NaCl trong 2 thí nghiệm trên? Giaûi thích vai troøNitroBenzen?. V. ĐỊNH LƯỢNG HAØM LƯỢNG CỦA NACl THEO PHƯƠNG PHÁP FAJANS: -. -. Huùt 25ml dung dòch maãu + 5ml Fluoressein, laø m 3 maãu trong 3 bình noùn 250ml. Chuaå n độbằ ng dd AgNO3 thì dung dòch coùkeá t tuûa traéng AgCl nhuoám maø u đỏ(khi cho AgNO3 vaø o thì dd bịđụ c, gaàn ñieåm tö ông ñö ông AgCl keá t tuûa daàn daàn ñoâng tuï laï i luùc naø y ta phaûi laé c manh khi kếttủa nhuốm đỏthì dư ø ng laïi). Tư øthểtích đo đư ợ c ở3 mẫu, tính nồng độdung dịch NaCl.. Caâu hoûi: 1. 2.. So saùnh keá t qủa ở 3 phư ơng pháp Mohr, Volhard, Fajans. Có nhận xét gì về 3 phö ông phaùp naø y? Vieá t caùc phö ông trình phaûn ö ùng xaûy ra trong thí nghieäm, vaøgiaûi thích chuùng?. 371 .

<span class='text_page_counter'>(40)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG . Bài 16: XÁC ĐỊNH SO42 (hoặc Ba2+). I. CHUAÅN BÒ: -. Dung dòch HCl 1:1 Dung dòch AgNO3 0.05N Dung dòch BaCl2 1% Chỉ thịMO 0.1% pha trong nư ớc. II. ĐỊNH LƯỢNG SUNFAT: -. -. Nung chén ở850oC trong 30 phút, đểnguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độphò ng, caâ n cheùn khoâ ng đư ợ c m 0. Caâ n chính xác khoảng 0,2g Na 2SO4 bằng cân kỹthuật, hò a tan Na 2SO4 vaø o bình ñònh mö ùc baè ng nư ớc cấ t đế n 100ml. Huùt 10ml maãu cho vaø o 2 coá c + 3 gioït MO 0,1% maãu coù maø u vaø ng + nhoû tö ø ng gioït HCl 1:1 đểdung dịch chuyể n tö øvaø ng sang hoàng Ñaë t coá c vaø o nồi, đun cách thủy trong 30 phút (không đư ợc phép đun sôi) Cho tư øtư øBaCl2 1% (đế n khi khoâng nhìn thaáy sö ïkeát tuûa treân beàmaët tieáp xuùc), tieáp tuï c ñun soâ i treâ n beá p caùch thuyû. Sau 30 phuùt laá y coá c ra đểnguội. Đem lọc bằng kỹthuật lọc gạn. Dù ng nư ớc cấ t noùng traùng coá c lieâ n tuï c cho đến khi mẫu không cò n trong cốc (phần nư ớc tráng đổ vaø o giaá y ñang loï c). Tieá p tuï c rö ûa keá t tủa cho đế n heát Cl - (thö ûion Cl- baèng dung dòch AgNO3) Ñem keá t tủa đãlọ c baè ng giaá y loïc cho vaø o chén, đem tro hóa trên bếp điện đến khi giaá y loï c hoùa ñen vaøheá t khoùi. Đem chén đãđư ợ c tro hoùa vaø o lònung, nung ởnhiệt độ850 oC trong 30 phút Đểnguội trong bình hút ẩ m đến nhiệt độphò ng ñem caân laïim 1 (g) Tính haø m lư ợ ng cuûa Na2SO4.. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Nguyeâ n nhaâ n gaâ y maá t maãu? Giaûi thích quaùtrình cho caùc chaát vaø o đểtạo tủa? Vì sao phải đun cách thuỷtrong 30 phút vàlạikhông đư ợc đun sôidung dịch?. 372 .

<span class='text_page_counter'>(41)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Baøi 17: XAÙC ÑÒNH Fe3+. I. CHUAÅN BÒ: -. Dung dòch AgNO3 1% NH4NO3 5% Dung dòch NH3, HNO3, FeCl3. II. ĐỊNH LƯỢNG Fe3+: Raén maãu laøtinh theåFeCl3 coùhaø m lư ợng xác định do giáo viên giao, như ng sinh vieân khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc hà m lư ợng nà y. Nung chén Ni ở 9000C trong 30 phút. Đểnguội trong bình hút ẩm, rồi cân chén khoâ ng (m0) Caâ n chính xác khoảng 0.4 gam FeCl3 mẫu bằng cân kỹthuật, tẩm ư ớt mẫu bằng 5ml HCl ñaë c, hoø a tan vàđịnh mư ùc đến 250ml bằng nư ớc cất. Laá y 25ml maãu cho vaø o cheùn (laø m thêm mẫu đối chư ùng) + 2ml HNO 3 2N. 0 Đun nóng khoảng 75 - 80 C (không là m soâi dung dòch) + 30ml dung dòch NH3 1N + 50ml H2O nóng, đểyên trong 5 phút. Thư û dung dịch đãkế t tủa hoà n toà n chö a baèng caùch nhoû 5 gioït NH 3 1N vaø o dung dòch, neá u dung dòch coø n tuûa thì cho theâm vaø o 10ml dung dòch NH 3 1N Loï c nhanh ngay tö ùc khaé c baèng giaáy loïc baêng vaø ng khoâng tro. Rö ûa tuûa baèng NH4NO3 0,5N đãđư ợ c đun nóng. Tiếp tục rư ûa tủa bằng nư ớc nóng đểloại trư øCl (thư ûlạ i baè ng AgNO3) Cho tuûa vaø o chén nung vàtro hoá (là m giấy hoá đen vàkhông cò n khoùi). Ñem nung ở 9000C trong 30 phút (không đư ợc nung quá lâu). Đểnguội trong bình hút ẩm đế n nhiệt độphò ng, caâ n laïi(m1) Aùp duï ng coâ ng thö ùc tính khoá i lư ợng đểxác định hà m lư ợng Fe 3+. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Đư a ra vàchư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa của các công đoạn trong qui trình xaùc ñònh?. 373 .

<span class='text_page_counter'>(42)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Baøi 18: XAÙC ÑÒNH Mg2+. I. CHUAÅN BÒ: -. Dung dòch HCl 1:1 AgNO3 0.05N NH3 1:10 NH4NO3 5%. - (NH4)2HPO4 5% - MR 0.1% trong coàn - Giaáy loïc baêng xanh. II. ĐỊNH LƯỢNG Mg2+: Raé n maãu laøtinh theåMgSO4 .7 H2O coùhaø m lư ợng xác định do giáo viên giao, nhö ng sinh vieâ n khoâ ng đư ợ c bieá t trư ớc hà m lư ợng nà y. 0 Nung chén Ni ở 850 C trong khoảng 40 phút. Sau đó đểnguội 5 phút thì đem cân (m1) Caâ n khoảng 0.3  0.5 gam MgSO4.7H2O chư a biết hà m lư ợng, cho và o cheùn nung (laø m theâ m moät coá c đểlà m mẫu song song), thêm 3ml HCl 1:1 + 40ml nư ớc cất + 2 gioï t MR 0.1% + 15ml (NH4)2HPO4 5% Đun nhẹdung dịch ở40 - 450C + thêm 2ml NH3 đặc (dung dịch hóa và ng) Đểnguội hẳn thê m tieá p 5ml NH3 ñaëc Ñun caùch thuûy 30 phuùt. Tieá n haø nh lọc nóng qua giấy lọc băng xanh với kỹthuật loï c gaï n (baè ng caùch duø ng dung dịch NH3 1:10 rư ûa kết tủa cho đến hết ion Cl , thư û baè ng AgNO3). Tieá p tuï c rö ûa keáttuûa 2 laàn, moãi laàn 5ml NH 4NO3 5%. Chuyeå n giaá y loï c chö ùa keá t tuûa vaø o chén nung, tro hóa chén mẫu trên bếp điện đến khi giaá y loï c chaùy ñen vaøheá t khoùi, chuyeån vaø o lònung đãchỉnh tới nhiệt độ850 oC, nung khoảng 40 phút (tới khi kếttủa trắng), lấy ra đểbình hút ẩm 5 phút, cân m 2 Tư øđótính đư ợ c haø m lư ợng của Mg2+ cótrong mẫu. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Đư a ra vàchư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa của các công đoạn trong qui trình xaùc ñònh?. 374 .

<span class='text_page_counter'>(43)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Baøi 19: XAÙC ÑÒNH PHOTPHAT. I. CHUAÅN BÒ: -. Na2HPO4.12H2O, NH4Cl 2N Hỗn hợ p Mg: 14gNH4Cl + 11g MgCl 2.6H2O + nư ớc cất định mư ùc đến 100ml, pha trư ớc đểsau 1 ngà y roài loï c mới đư ợc sư ûdụng NH3 đậm đặ c, NH3 1:10 , NH4NO3 0.05N Dung dòch AgNO3 0.05N Chæ thò: PP 0.1% Dung dòch thuoá c thö û magieâ : 70g NH4Cl + 55g MgCl2.6H2O + nư ớc cất = 1 lít, sau 1 ngaø y loï c mới đư ợ c sö ûduï ng.. II. ĐỊNH LƯỢNG PO43: -. -. Nung chén niken ở850oC trong 40 phút sau đóđểnguội đem cân Caâ n khoảng 0.3g Na2HPO4.12H2O có hà m lư ợng 99% (là m 2 mẫu cốc 1 cân đư ợc 0.3089g, coá c 2 caâ n đư ợ c 0.3064g). Thêm 50 ml nư ớc cất và o mẫu đểhò a tan + 5ml NH4Cl 2N + 15ml hỗn hợ p Mg + 3gioïtPP 0.1% Đun khoảng 40-45oC + thê m tư øtư ø2ml NH3 đậm đặc (cho đến khi dung dịch hóa hồng). Đểnguội hẳn thê m vaø o 5ml NH3 đậm đặc. Coá c 1 đun cách thủy 30 phút. Cốc 2 đểyên 1giờ , sau đó lọc tủa qua giấy lọc băng xanh.Đố i với cố c1 loï c noùng baèng caùch loïc gaïn. Sau khi loï c heá t phần nư ớc trong, bắt đầu rư ûa tủa bằng NH 3 1:10 (đểhạn chếthủy phaâ n vaølaø m giảm độtan) Sau vaø i laàn rö ûa tuûa trong coá c ta chuyển toà n boätuûa vaø o trong coác roài tieáp tuïc rö ûa tuûa cho heá t Cl (khi ñuoå i heá t Cl laøcuõng ñuoåiheát caùc ion dö khaùc) Thö û Cl baè ng AgNO3 0.05N (tuûa khoâng coø n Cl - khi nư ớc rư ûa tủa không bị đục khi cho AgNO3) Ñem tro hoùa maãu treâ n beá p điện sau đó đem nung ở 850 oC trong 40 phút (cho đến khi tuûa traé ng). Đểra ngoà i 5 phuùt roài ñem caân. Tính haø m lư ợ ng PO43- coùtrong maãu.. Caâu hoûi: 1. 2. 3.. Vieá t đầy đủcác phư ơng trình phản ư ùng trong bà i thö ïc taäp? Giaûi thích vai troøcuûa tö ø ng hóa chấtđãsư ûdụng trong bà i thö ïc taäp? Đư a ra vàchư ùng minh các công thư ùc tính? Giải thích ý nghĩa của các công đoạn trong qui trình xaùc ñònh?. 375 .

<span class='text_page_counter'>(44)</span> Khoa Hoá. Giáo trình thực hành Phân tích định lượng. Chuûbieâ n. : ThS. LeâThòThanh Hö ông. Bieâ n soạ n. : Boämoân Phaân tích. Hieäu ñính. : Trö ông Baùch Chieán. Sö ûa baûn in. : LeâThòThanh Hö ông – Nguyeãn ThòCaåm Tuù. Xong ngaø y 1.9.2004 tạikhoa Hóa trư ờ ng Cao ñaúng Coâng nghieäp 4. 376 .

<span class='text_page_counter'>(45)</span>