ĐẠI CƯƠNG môn KIỂM NGHIỆM pptx _ KIỂM NGHIỆM (slide nhìn biến dạng, tải về đẹp lung linh)

Khoa Dược – Bộ môn Kiểm nghiệm thuốc

ĐẠI CƯƠNG VỀ MƠN
KIỂM NGHIỆM

Bài giảng pptx các mơn chun ngành dược hay
nhất có tại “tài liệu ngành dược hay nhất”;
/>use_id=7046916


NỘI DUNG HỌC TẬP
1. Các chỉ tiêu thực hiện trong công tác kiểm nghiệm
2. Định nghĩa và nguyên tắc phương pháp chuẩn độ thể tích
3. Các yêu cầu của phản ứng dùng trong chuẩn độ thể tích
4. Các phương pháp xác định điểm tương đương
5. Phân loại các phương pháp chuẩn độ thể tích
6. Các kỹ thuật chuẩn độ
7. Chất gốc, dung dịch gốc, dung dịch chuẩn, hệ số hiệu chỉnh của dung
dịch chuẩn
8. Tính tốn kết quả của q trình chuẩn độ
9. Giới thiệu mơt số dụng cụ dùng trong chuẩn độ thể tích và cách ghi kết quả dữ 2
liệu thực nghiệm


CÁC KIẾN THỨC LIÊN QUAN SINH VIÊN CẦN ÔN TẬP
 Nồng độ dung dịch và các cách biễu diễn nồng độ dung dịch
 Cân bằng hóa học
 Định luật Dalton, qui tắc về đương lượng, định luật bảo toàn khối lượng
các chất…
 Phản ứng acid-base, oxi hóa khử, tạo phức.

3


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

Tài liệu áp dụng cho công tác kiểm nghiệm
Tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam
Tiêu chuẩn Dược điển Ngoài Việt Nam
Tiêu chuẩn Cơ sở

1.1. Hình thức cảm quan
Màu sắc, mùi vị, hình dạng, kích thước, độ dày,...

4


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.2. Độ rã

5


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.3. Độ hòa tan

6

1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.4. Độ trong
Việc so sánh được tiến hành trong các ống nghiệm
giống nhau, bằng thủy tinh trung tính, trong, khơng màu, đáy
bằng, có đường kính trong khoảng từ 15 mm đến 25 mm.
Quan sát nhìn từ trên xuống, trên nền đen.
Dùng kính hiển vi để quan sát hoặc đếm các tiểu phân.

7


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.5. Đo pH - Tỷ trọng - Độ nhớt

8


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.6. Thử vô khuẩn
Phương pháp dùng màng lọc.
Phương pháp cấy trực tiếp.

9


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.7. Thử giới hạn nhiễm khuẩn
Phương pháp dùng máy đếm vi khuẩn.

10


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.8. Thử nội độc tố vi khuẩn
Nguyên tắc: Nội độc tố + TT lysat (là dịch phân giải tế bào
dạng

amip

có

trong

máu

một

lồi

sam

biển,

Limulus polyphemus hoặc Tachypleus tridentatus) =>
đục (kết tủa, gel).

11


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.9. Thử chất gây sốt
Phép thử được xác định bằng cách đo sự tăng thân nhiệt
thỏ sau khi tiêm tĩnh mạch dung dịch vô khuẩn của chất
cần kiểm tra.

12


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.10. Thử độ mài mòn

Máy thử độ mài mòn viên

1.11. Thử độ cứng

Máy thử độ cứng viên

13


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.12. Thử định tính

Xác định trong mẫu có chứa chất cần kiểm tra hay khơng?

1.12.1. Thử định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

14


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.12.1. Thử định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

Mao quản

Dụng cụ phun thuốc thử

Soi đèn
UV (365,
254nm)

Máy sấy bảng mỏng


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.12.1. Thử định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng
Vạch tiền tuyến
DM: 0,5cm

10cm

16
1cm

0,5cm

Vạch xuất phát: 1cm


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.12.1. Thử định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng

17


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.12.2. Thử định tính bằng phương pháp vật lý
1.12.3. Thử định tính bằng phương pháp hóa học
1.12.4. Thử định tính bằng máy UV - vis, HPLC,...

MÁY UV - VIS
(áp dụng khi phân tử chất cần kiểm tra có ít nhất 1
nối đôi hoặc 1 nối ba trong phân tử cấu tạo)

18


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.13. Định lượng
1.13.1. Định lượng bằng các phương pháp PTTT (mục 2)
1.13.2. Định lượng bằng máy UV - vis, HPLC,...

19

MÁY HPLC (máy sắc ký lỏng hiệu nâng cao)


1. CÁC CHỈ TIÊU THỰC HIỆN TRONG CÔNG TÁC KIỂM NGHIỆM

1.14. Thử độ đồng đều hàm lượng
1.15. Thử độ đồng đều khối lượng
1.16. Thử độ mịn
1.17. Thử độ ẩm
1.18. ...................

20


2. KHÁI NIỆM VỀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Định nghĩa
Nguyên tắc
 Căn cứ vào thể tích tiêu tốn và nồng độ của dung dịch R
Burret
R

 Vận dụng qui tắc về đương lượng phản ứng giữa R và X
 Sự thay đổi hiện tượng của chất chỉ thị (màu sắc, độ đục,..)

Bình nón

Nồng độ dung dịch X
X
Giấy trắng
21


3. CÁC YÊU CẦU CỦA PHẢN ỨNG DÙNG TRONG CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH

Thuốc thử đã chọn phải phản ứng hồn toàn với chất cần định…
Phải xảy ra đủ nhanh. ..
Phản ứng phải có tính chọn lọc…
Phải có chỉ thị thích hợp để xác định điểm tương đương của phản ứng…

22


4. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG
4.1. Điểm tương đương
Quá trình chuẩn độ đạt đến điểm tương đương ứng với thời
điểm lượng chất chuẩn thêm vào phản ứng vừa đủ với tồn bộ
lượng chất cần định lượng.
Thí dụ: Khi chuẩn độ dung dịch HCl bằng dung dịch chuẩn độ
NaOH với chỉ thị màu Phenolphtalein.
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Điểm tương đương là một điểm lý thuyết, không thể xác định
bằng thực nghiệm.
23

4.2. Điểm kết thúc
 Là thời điểm gây ra sự biến đổi, có thể biến đổi về tính chất vật lý hay
sự đổi màu của chất chỉ thị, sự tạo tủa…
 Thường có sự sai biệt giữa điểm tương đương và điểm kết thúc gây ra
sai số hệ thống (sai số chỉ thị)
 Do đó cần chọn chỉ thị sao cho sai số chỉ thị nằm trong phạm vi cho
phép (≤5%) càng nhỏ càng tốt
Xét phản ứng chuẩn độ HCl trên ta sẽ kết thúc chuẩn độ ở một giọt thừa
NaOH trên burret nhỏ xuống...

24


4.3. Các phương pháp xác định điểm tương đương
 Chất chỉ thị hóa học
Chỉ thị là chất được cho vào dung dịch phản ứng khi tiến hành định lượng. Khi phản
ứng đến điểm tương đương thì một giọt thừa thuốc thử sẽ gây ra sự thay đổi
đột ngột về pH, thế oxy hóa – khử, cạnh tranh tạo phức…sẽ làm thay đổi màu của chỉ
thị, xuất hiện tủa...
a) Chỉ thị nội: chỉ thị cho vào dung dịch khi tiến hành định lượng
 Chỉ thị màu: metyl da cam, phenolphtalein, murexid, hồ tinh bột...
 Chỉ thị tạo tủa: kalicromat...
b) Chỉ thị ngoại: chỉ thị để ngoài, dùng dụng cụ như đũa thủy tinh lấy dung dịch rồi
cho tác dụng với thuốc thử như trường hợp dùng giấy tẩm hồ tinh bột
25